I.TUJUAN

Adapun tujuan dari praktikum ini adalah sebagai berikut :1. Mengetahui tujuan penetapan kadar air simplisia2. Mengetahui cara penetapan kadar air simplisia

II. TEORI DASAR

Air adalah substansi kimia dengan rumus kimia H2O: satu molekul air tersusun atas dua atom hidrogen yang terikat secara kovalen pada satu atom oksigen. Air bersifat tidak berwarna, tidak berasa dan tidak berbau pada kondisi standar, yaitu pada tekanan 100 kPa (1 bar) and temperatur 273,15 K (0 °C). Zat kimia ini merupakan suatu pelarut yang penting, yang memiliki kemampuan untuk melarutkan banyak zat kimia lainnya, seperti garam-garam, gula, asam, beberapa jenis gas dan banyak macam molekul organik.

Air adalah pelarut yang kuat, melarutkan banyak jenis zat kimia. Zat-zat yang bercampur dan larut dengan baik dalam air (misalnya garam-garam) disebut sebagai zat-zat “hidrofilik” (pencinta air), dan zat-zat yang tidak mudah tercampur dengan air (misalnya lemak dan minyak), disebut sebagai zat-zat “hidrofobik” (takut-air). Kelarutan suatu zat dalam air ditentukan oleh dapat tidaknya zat tersebut menandingi kekuatan gaya tarik-menarik listrik (gaya intermolekul dipol-dipol) antara molekul-molekul air. Jika suatu zat tidak mampu menandingi gaya tarik-menarik antar molekul air, molekul-molekul zat tersebut tidak larut dan akan mengendap dalam air.

Air menempel pada sesamanya (kohesi) karena air bersifat polar. Air memiliki sejumlah muatan parsial negatif (σ-) dekat atom oksigen akibat pasangan elektron yang (hampir) tidak digunakan bersama, dan sejumlah muatan parsial positif (σ+) dekat atom oksigen. Dalam air hal ini terjadi karena atom oksigen bersifat lebih elektronegatif dibandingkan atom hidrogen—yang berarti, ia (atom oksigen) memiliki lebih “kekuatan tarik” pada elektron-elektron yang dimiliki bersama dalam molekul, menarik elektron-elektron lebih dekat ke arahnya (juga berarti menarik muatan negatif elektron-elektron tersebut) dan membuat daerah di sekitar atom oksigen bermuatan lebih negatif ketimbang daerah-daerah di sekitar kedua atom hidrogen.Air memiliki pula sifat adhesi yang tinggi disebabkan oleh sifat alami kepolarannya. Pengukuran kandungan air yang berada dalam bahan ataupun sediaan yang dilakukan dengan cara yang tepat diantaranya cara titrasi, destilasi atau gravimetri yang bertujuan memberikan batasan minimal atau rentang tentang besarnya kandungan air dalam bahan , dimana nilai maksimal atau rentang yang diperbolehkan terkait dengan

kemurniaan dan kontaminasi (Dirjen POM, 2000).

Penetapan kandungan air dapat dilakukan beberapa cara, hal ini tergantung pada sifat bahannya. Pada umumnya penentuan kadar air dilakukan dengan mengeringkan bahan dalam oven pada suhu 105-1100C selama 3 jam atau didapat berat yang konstan. Selisih berat sebelum dan sesudah pengeringan adalah banyaknya air yang diuapkan. Untuk bahan-bahan yang tidak tahan panas, seperti bahan berkadar gula tinggi, minyak, daging, kecap, dan lain-lain pemanasan dilakukan dalam oven vakum dengan suhu yang lebih rendah. Kadang-kadang pengeringan dilakukan tanpa pemanasan, bahan dimasukkan dalam eksikator dengan H2SO4 pekat sebagai pengering, hingga mencapai berat yang konstan . Penentuan kadar air dari bahan-bahan yang kadar airnya tinggi dan mengandung senyawa -senyawa yang mudah menguap ( volatile) seperti sayuran dan susu, menggunakan cara destilasi dengan pelarut tertentu, misalnya toluen, xilol, dan heptana yang berat jenisnya lebih rendah daripada air. Contoh (sample) dimasukkan dalam tabung bola (flask), kemudian dipanaskan. Air dan pelarut menguap, diembunkan, dan jatuh pada tabung Aufhauser yang berskala. Air yang mempunyai berat jenis lebih besar ada di bagian bawah, sehingga jumlah air yang diuapkan dapat dilihat pada skala tabung aufhauser tersebut.

Untuk bahan dengan kadar gula tinggi, kadar airnya dapat diukur dengan menggunakan refraktometer di samping menentukan padatan terlarutnya pula. Dalam hal ini, air dan gula dianggap sebagai komponen-komponen yang mempengaruhi indeks refraksi. Di samping cara-cara fisik, adapula cara-cara kimia untuk menentukan kadar air. Mc.Neil mengukur kadar air berdasarkan volume gas asetilen yang dihasilkan dari reaksi kalsium karbonat dengan bahan yang akan diperiksa. Cara ini dipergunakan untuk bahan-bahan seperti sabun, tepung, bubuk biji vanili, mentega dan sari buah. Karl fischer pada tahun 1935 mengunakan cara pengeringan berdasarkan reaksi kimia air dengan titrasi langsung dari bahan basah dengan larutan iodin, sulfur dioksida, dan piridina dalam metanol. Perubahan warna menunjukan titik akhir titrasi (Winarno ,1992 ).

Pereaksi dan larutan yang digunakan peka terhadap air, hingga harus dilindungi dari pengaruh kelembaban udara.Pereaksi Karl fischer disimpan dalam botol yang diperlengkapi dengan buret otomatik. Untuk melindungi dari pengaruh kelembaban udara, buret dilengkapi dengan tabung pengering. Labu titrasi kapasitas lebih kurang 60 ml, dilengkapi dengan 2 elektroda platina, sebuah pipa pengalir nitrogen, sumbat berlubang untuk ujung buret dan sebuah tabung pengering. Zat yang diperiksa dimasukkan ke dalam melalui pipa pengalir nitrogen atau melalui pipa samping yang dapat disumbat. Pengadukan

dilakukan dengan mengalirkan gas nitrogen yang telah dikeringkan atau dengan mengaduk magnit. Petunjuk titik akhir terdiri dari betere kering 1,5 volt atau 2 volt yang dihubungkan dengan tahanan variabel lebih kurang 2.000 ohm. Tahanan diatur sedemikian rupa sehingga arus utama yang cocok yang melalui elektroda platina berhubungan secara seri dengan mikrometer.

Setelah setiap kali penembahan pereaksi Karl fischer, penunjuk mikrometer menyimpang akan tetapi segera kembali kedudukkan semula. Pada titik akhir, penyimpangan akan tetap selama waktu yang lebih lama. Untuk zat-zat yang melepaskan air secara perlahan-lahan, maka pada umumnya dilakukan titrasi tidak langsung. Kecuali dinyatakan lain dalam monografi maka penetapan kadar air dilakukan dengan titrasi langsung (MMI, 1989). Obat Tradisional yang diperlukan oleh masyarakat obat tradisional yang mengandung bahan atau ramuan bahan yang dapat memelihara kesehatan, mengobati gangguan kesehatan, serta dapat memulihkan kesehatan. Obat Tradisional dibuat atau diramu dari bahan tumbuh-tumbuhan, bahan hewan, sediaan sarian (galenik), atau campuran bahan-bahan tersebut. Obat tradisional secara turun-temurun telah digunakan untuk kesehatan berdasarkan pengalaman. Obat tradisional telah digunakan oleh berbagai aspek masyarakat mulai dari tingkat ekonomi atas sampai tingkat bawah, karena obat tradisional mudah didapat, harganya yang cukup terjangkau dan berkhasiat untuk pengobatan, perawatan dan pencegahan penyakit.Keamanan dan mutu obat tradisional tergantung dari bahan baku, bangunan, prosedur, dan pelaksanaan pembuatan, peralatan yang digunakan, pengemasan termasuk bahan serta personalia yang terlibat dalam pembuatan obat tradisional. Untuk meningkatkan mutu suatu obat tradisional, maka pembuatan obat tradisional haruslah dilakukan dengan sebaik-baiknya mengikutkan pengawasan menyeluruh yang bertujuan untuk menyediakan obat tradisional yang senantiasa memenuhi persyaratan yang berlaku (Dirjen POM, 1994). Bahan-bahan ramuan obat tradisional seperti bahan tumbuh-tumbuhan, bahan hewan, sediaan sarian atau galenik yang memiliki fungsi, pengaruh serta khasiat sebagai obat, dalam pengertian umum kefarmasian bahan yang digunakan sebagai obat disebut simplisia.

Simplisia adalah bahan alamiah yang dipergunakan sebagai obat yang belum mengalami pengolahan apapun juga dan kecuali dinyatakan lain berupa bahan yang telah dikeringkan (MMI, 1995). Menurut Materia Medika Indonesia (1995), simplisia dapat digolongkan dalam tiga kategori, yaitu:

1.Simplisia hewan

Simplisia hewan adalah simplisia yang berupa hewan atau zat-zat berguna yang dihasilkan oleh hewan dan belum berupa zat kimia murni.

2.Simplisia nabati adalah simplisia yang berupa tanaman utuh, bagian tanaman atau eksudat tanaman. Eksudat tanaman ialah isi sel yang secara spontan keluar dari tanaman atau isi sel yang dengan cara tertentu dipisahkan dari tanamannya dan belum berupa zat kimia murni.

3.Simplisia pelikan (mineral)Simplisia pelikan adalah simplisia yang berupa bahan-bahan

pelikan (mineral) yang belum diolah atau telah diolah dengan cara sederhana dan belum berupa zat kimia murni.

Zat kimia berkhasiat (obat) tidak diperbolehkan digunakan dalam campuran obat tradisional karena obat tradisional diperjualbelikan secara bebas. Dengan sendirinya apabila zat berkhasiat (obat) ini dicampurkan dengan ramuan obat tradisional dapat berakibat buruk bagi kesehatan (Dirjen POM,1986).

III. Prosedur Kerja

Prosedur penetapan kadar air yang dilakukan adalah sebagai berikut :

a. Cawan kosong dikeringkan dalam oven selama 15 menit dan dinginkan dalam desikator, kemudian ditimbang.

b. Ditimbang dengan cepat kurang lebih 5 gram sampel yang sudah dihomogenkan dalam cawan.

c. Diangkat tutup cawan dan tempatkan cawan beserta isi dan tutupnya didalam oven selama 6 jam. Hindarkan kontak antara hewan dengan dinding oven.

d. Dipindahkan cawan kedesikator, tutup dengan penutup cawan , lalu dinginkan.

e. Ditimbang kembali bahan.f. Dikeringkan kembali kedalam oven sampai diperoleh berat

yang tetap.

IV DATA PENGAMATAN

Data pengamatan penetapan kadar air

- volume destilasi pertama : 3 mL- volume destilasi kedua : 1 mL

- n1 : 3mL + 1 mL = 4 mL- W : 5 gram

Perhitungan penetapan kadar air : 100% x (n1-n)W

W : berat uji dalam gramn1 : volume destilasi kedua atau volume total air dalam mLn : volume destilasi pertama atau volume air setelah penyulingan dalam ml

- Kadar air : 100 % x (4 mL - 3 mL) = 20 %5 gram

V PEMBAHASAN

Penetapan karakteristik simplisia penting dilakukan untuk mengetahui kualitas/mutu simplisia yang digunakan. Parameter yang bisa ditentukan untuk mengetahui kualitas dari suatu simplisia yaitu dengan penetapan kadar abu total, kadar abu tak larut asam, kadar abu yang larut air, penetapan kadar sari larut air, kadar sari larut etanol, penetapan kadar air, dan susut pengeringan.

Kandungan air dalam simplisia merupakan salah satu parameter standarisasi, tingginya kandungan air dalam simplisia akan memungkinkan tumbuhnya mikroba dan terjadinya kerusakan senyawa yang terkandung dalam simplisia tersebut. Jumlah kandungan air dalam simplisia harus memenuhi standar/ketentuan batas yang telah ditetapkan yaitu tidak boleh lebih dari 10%, sehingga simplisia tersebut dapat memenuhi standar sebagai bahan obat.

Penetapan kadar air dalam simplisia digunakan metode azeotropi ( destilasi toluena ). Metode ini efektif untuk penetapan kadar air karena terjadi penyulingan berulang ulang kali di dalam labu dan menggunakan pendingin balik untuk mencegah adanya penguapan berlebih. Sistem yang digunakan tertutup dan tidak dipengaruhi oleh

kelembaban Prinsip penentuan kadar air dengan destilasi adalah menguapkan

air demgan “pembawa” cairan kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi daripada air dan tidak dapat campur dengan air serta mempunyai berat jenis lebih rendah daripada air. Zat kimia yang dapat digunakan antara lain: toluen, xylen, benzen, tetrakhlorethilen dan xylol. Cara penentuannya adalah dengan memberikan zat kimia sebanyak 75-100 ml pada sampel yang diperkirakan mengandung air sebanyak 2-5 ml, kemudain dipanaskan sampai mendidih. Uap air dan zat kimia tersebut diembunkan dan ditampung dalam tabung penampung. Karena berat jenis air lebih besar daripada zat kimia tersebut maka air akan berada dibagian bawah pada tabung penampung. Bila pada tabung penampung dilengkapi skala maka banyaknya air dapat diketahui langsung. Setelah diketahui volume air hasil destilasi, maka dilakukan perhitungan penetapan kadar air : 100% x (n1-n)/W . Kadar air yang diperoleh adalah sebesar 20%.

Berdasarkan hasil kadar air yang diperoleh yaitu sebesar 20%, simplisia tersebut mempunyai kualitas yang kurang bagus. Hal tersebut dikarenakan kadar air yang ada didalam simplisia tersebut melebihi ketentuan yang telah ditetapkan yaitu sebesar 10% dan simplisia tersebut kurang dapat memenuhi standar sebagai bahan obat.

VI KESIMPULAN

Penetapan kadar air dalam simplisia dilakukan untuk parameter standarisasi karena tingginya kandungan air dalam simplisia akan memungkinkan tumbuhnya mikroba dan terjadinya kerusakan senyawa yang terkandung dalam simplisia tersebut

Kadar air yang diperoleh sebesar 20% Simplisia tidak memenuhi standar sebagai bahan obat karena kadar

air yang diperoleh melebihi standar/ketentuan yang ditetapkan yaitu tidak boleh lebih dari 10%

VII DAFTAR PUSTAKA

- Ditjen POM, DepKes RI. 1989. Materia Medika Indonesia, jilid V, Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta. 194-197- Ditjen POM, DepKes RI. 1986. Cara Pembuatan Simplisia yang Baik, Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta. 2-25- Susilowati, dkk. 2009. Farmakognosi Untuk Sekolah Menengah

Farmasi kelas X. Jakarta: PPB SMF-SMKF-Alyridwanblogspot.com/2014/01/botani-farmasi-karakteristik-simplisia diakses tanggal 01 Januari jam 11.40-https://sites.google.com/site/wwwilmukitacom/materi-kuliah/pembuatan-simplisia yang diakses tanggal 01 Januari 2015 jam 11.45