Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

PENENTUAN KADAR URANIUM DALAM PEB U3Siz-AI PASCAIRRADIASI MELALUI PEMISAHAN PENUKAR ANION DENGAN

METODA SPEKTROMETER ALPHA

Noviarty, Yanlinastuti, Arif Nugroho

ABSTRAK

PENENTUAN KADAR URANIUM DALAM PEB U3Si2-AI PASCA IRRADIASI MELALUIPEMISAHAN PENUKAR ANION DENGAN SPEKTROMETER ALPHA. Telah dilakukan

penentuan kadar uranium dalam pelat elemen bakar (PEB) U3SiTAI Pasca Irradiasi melaluipemisahan penukar anion dengan metoda Spektrometer alpha. Dari kegiatan tersebutdiperoleh kandungan uranium dalam larutan PEB U3Si2AI pasca iradiasi rerata sebesar17.316mg, sedangkan Pu yang terkandung dalam PEB tersebut rerata sebesar 0.0385 mg,sedangkan pad a proses pemisahan uranium dari bahan hasil tisi dengan menggunakanpenukar anion resin Dowex 1-8. diproleh kandungan uranium yang telah terikaUterpisah kandalam penukar ion dowex 1-8 sebesar 37.2697 /lg/gram sampel atau 93.18%. Dan padaproses elusi diperoleh kandungan uranium yang terelusi sebesar 8.362 /lg/g sam pel.Sela.njutnya pada pengujian standar referent material (SRM) diperoleh persen recovery99:3449%~

Kata kunci ; U3Si2, Penukar Anion,'Spektrometer Alpha

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Bidang Pengembangan Radiometalurgi (BPR) adalah salah satu tasilitas yang ada diPusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir (PTBN) dengan tungsi utamanya melakukan, melaksanakandan mengembangkan uji pasca irradiasi. Untuk melihat perubahan yang terjadi pad a Elemen bakaryang sudah dikenakan irradiasi, dilakukan penentuan Burn Up melalui perubahan kimia yang terjadipada elemen bakar pasca irradiasi tersebut. Sehubungan dengan hal tersebut dilakukan penentuankadar uranium yang terkandung dalam pelat elemen bakar yang telah di irradiasi, sehinggadiperoleh intormasi derajad bakar yang terjadi pada PEB U3Si2-AI pasca irradiasi [1].

Penentuan kandungan uranium dalam PEB U3SiTAI pasca irradiasi ini dapat dilakukandengan berbagai macam metode. Salah satu metode yang akan dilakukan adalah dengan metodepemisahan, dim ana dalam pemisahan ini dilakukan pemisahan uranium dengan resin penukar ion.Proses penukar ion dapat digunakan dalam industri nuklir untuk pemurnian elemen bakar dan untukmengisolasi bahan dari elemen lain, karena resin penukar ion relatit tahan radioanalisa, dalam hal iniresin yang digunakan adalah Dowex 1-8 yang telah diaktivasi. Sebelum dilakukan penentuankandungan uranium dalam PEB U3SiTAI pasca irradiasi terlebih dahulu dilakukan pelarutan cuplikanPEB U3Si2-AI pasca irradiasi di hot cell 109 dengan menggunakan asam klorida dan asam nitrat,selanjutnya dilakukan proses pemisahan uranium dengan penukar ion.(dowex 1-8) Filtrat yangdihasilkan dari pemisahan uranium dengan penukar ion, diukur kandungan uraniumnya melaluiproses elektroda deposisi menggunakan alat ukur spektrometer alpha [2]

192

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

B. Dasar Teori

Penukar ion terdiri dari gugus yang mudah diionisasi yang melekat pada suatu kerangkapolimer hidro karbon yang sukar larut. Gugus-gugus fungsional ini dapat dipertukarkan dengan ion­ion lain yang terdapat dalam larutan.

+ + ( )K - R + B ------------> B - R + K 1

R adalah kerangka polimer yang sukar larut. Jika dilihat dari gugus yang dapat dipertukarkanpenukar ion digolongkan dalam penukar anion dan penukar kation. Resin penukar anion berisi grupamina yang berisi anion seperti klorida atau hydroksil, resin penukar kation berisi sulfonat karboksilatau kelompok asamposfat. Resin digunakan untuk memisahkan kation dari larutan, maka larutandikontakkan dengan resin penukar kation, sedangkan anion hanya mungkin dipindahkan denganresin penukar anion[2.3]

Pemungutan uranium dengan resin penukar ion dapat menggunakan resin penukar anion ataupunresin penukar kation, untuk proses penukar anion uranium dalam bentuk kation diubah menjadianion uranium kompleks, dengan menambahkan asam Nitrat pada larutan .Proses pertukaran ionprinsipnya ada dua hal yaitu : adsorbsi (penyerapan) uranium ke dalam resin dan desorbsi(pelepasan) uranium oleh resin. Proses pertukaran ion dapat dilakukan degan : 1. RIP ( resin in pulp)yaitu resin dieampurkan dengan larutan yang mengandung uranium. 2. FBR (fixed bed resin) yaituresin ditempatkan dalam sutu kolom tetap, kemudian larutan yang mengandung uranium dialirkankedalam kolom resin tersebut. 3. CIX (continous ion exchange) yaitu resin dan larutan yangmengandung uranium dialirkan kedalam kolom dengan arah aliran berlawanan[3,4J

Resin penukar anion bekerja atas dasar kemampuan resin penukar anion dalam menyerap ionuranium seeara selektif dari larutan uranil nitrat (U02 (N03h. Setelah uranium terserap, yangterserap eukup banyak dalam batas kejenuhan resin, maka uranium dielusi dengan larutaneampuran HN03 eneer 1 M dengan Aseton (1:1) sehingga diperoleh larutan uranium yang lebihpekat dan relatip lebih murni[5J

TAT A KERJA

1. Bahan:

PEB U3SirAI, resin Dowex (dowex 1-8) HCI 6 N, HN036 N, NH40H pekat, Amonium kloridajenuh, Aseton, Air Bebas Mineral

2. Peralatan:

Spektrometer Alpha EG & G ORTEC, Seperangkat Alat Elektroda Deposisi, alat-alat gelas,pemanas listrik, timbangan listrik.

3. Cara kerja

3.1 Pelarutan Pelat Elemen Bakar U3Si2AI

a. Pelet elemen bakar yang telah dipong di Hot Cell 109 dilarutkan dengan HCI 6 N danHN036 N, setelah larut dieneerkan hingga volume 25 ml, kemudian di timbang ..

b. Larutan uranil nitrat yang terbentuk di pipet 1 ml, di timbang dan dikeluarkan dari HotCell, selanjutnya di proses di Ruang 135.

3.2. Penentuan Kandungan Uranium dari I::rutan PEB U3Si2AI

a. Larutan PEB yang telah dikirim ke R.135 dan telah dipisahkan dari cesium di pipet 1 mldan di timbang, selanjutnya dilakukan proses elektroda deposisi. Setelah dilakukanpengukuran uranium dengan spektrometer alpha diperoleh kandungan uranium yangada dalam PEB

b. Larutan sam pel dipanaskan hingga mendekati kering sampai asam percloratnya hilang.Selanjutnya larutan sam pel ditambah dengan HN03 eneer : Aseton 1:1 hingga volume 5ml, kemudian ditimbang.

193

Hasil-hasil Penelitian ESN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

3.3. Penentuan kandungan Uranium dalam larutan PEB U3Si2AI setelah dipisahkandengan resin Dowex 1-8

a. Larutan sam pel yang telah terbebas dari perclorat dimasukan kedalam tabung pemisahyang telah diisi resin anion dowek 1-8, dan diaduk selama 15 menit.sehingga uraniumterikat oleh resin.

b. Selanjutnya dilakukan pemisahan larutan dari padatan resin, dan larutan yangdipisahkan diambil 1 ml dan ditimbang, selanjutnya di proses elektroda deposisi.Setelah dilakukan pengukuran uranium dengan spektrometer alpha diperolehkandungan uranium yang terikaUterpisahkan dari loleh resin anion. Dowex 1-8.

3.4. Proses Elusi Uranium dari resin anion

Padatan resin yang mengandung uranium dielusi menggunakan larutan campuran AsamNitrat encer dengan alkohol( 1:1) dengan cara :

a. Kedalam padatan resin yang mengandung uranium dari PES ditambahkan 5ml larutanAsam Nitrat encer dengan alkohol(1: 1), kemudian dikocok selama 15 menit, selanjutnyapadatan resin dipisahkan dari larutan dan larutan yang telah dipisahlkan diambil 1 mlkemudian di proses ED, dan diukur kandungan uraniumnya.

b. Pekerjaan ini diulangi beberapa kali sehingga uranium yang terikat dalam resin telahterelusi semua.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pad a penentuan kandungan uranium dari larutan PES U3Si2AI pasca iradiasi yang telahdipisahkan dari cesium melalui proses elektroda deposisi dan menggunakan spektrometer alphasebagai alat ukur, diperoleh hasil sebagaimana ditunjukkan dalam Tabel 1, diketahui bahwa uraniumyang terkandung dalam Pelat Elemen Sakar U3SiAI pasca irradiasi tersebut rerata sebesar, 17.316mg, sedangkan Pu yang terkandtmg dalam PES tersebut rerata sebesar 0.0385 mg. Sepertiditunjukkan dalam Tabel 1 Data hasil pengukuran uranium sebelum dipisahkan dengan resin Dowex1-8. Hasil yang diperoleh sesuai dengan hasil yang dihitung secara teoritis berdasarkan perhitungandari reaktor.

Tabel1. Data Hasil Pengukuran Uranium dan Plutonium(Sebelum dipisahkan dengan resin Dowex 1-8 )

No. Serat Hasil Analisis U dan Pu (mg )Utotal dimPu totalVial

spl (g)U8U5U4Pu9Pu8Spl PES

dim

(mg)

Spl PES(mg)1

1.05527.3712.750.1261.74E-1.02E-16.8780.07544

6

5

1.032353817.670.1660.68E-45E-417.7550.00154

Rerata Uranium dan Plutonium dalam sample Hasil Fisi

17.3160.0385adalah

Selanjutnya dilakukan proses pemisahan uranium dari bahan hasil fisi denganmenggunakan penukar anion resin Dowex 1-8. Setelah uranium dalam larutan PES U3Si2AI

dipisahkan, maka dilakukan pengujian terhadap larutan supernatan melalui proses Elektrodadeposisi, dan menggunakan alat spektrometer alpha sebagai alat ukur maka kandungan uraniumyang telah terikaUterpisahkan dalam penukar ion dowex 1-8 dapat diketahui. Dari hasil pemisahan

194

ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

tersebut diperoleh besar persentase uranium yang terikatlterpisahkan oleh penukar ion (dowex 1-8)37.2697 ~g/ gram sampel atau 93.18%, seperti ditunjukkan dalam Tabel 2.

Tabel 2. Data Hasil Pengukuran Uranium dan Plutonium(Setelah dipisahkan dengan resin Dowex 1-8 )

No. BeratHasil Analisis U dan PuHasil Analisis U dan Pu setelahVial

spel (g)sebelum Pemisahan (~g /g splPemisahan (~g /g sample)) Uranium

PlutoniumUraniumPlutonium

1

1.006538.046817.502 E-52.08800.0190

5

1.002141.94876.845 E-53.36800.0060

Rerata

39.997712.1735E-52.72800.0125

Rerata U dan Pu yang terserap dalam resin dowex

37.2697-1.2378E-21-8

Persentase Penyerapan U dan Pu dalam Penukar

93.18 %-10168.20%Anion

Pad a Tabel 2 terlihat juga bahwa hasil pengukuran plutonium sebelum dilakukanpemisahan dengan penukar ion resin dowex 1-8 adalah sebesar 12.1735E-5. Hasil ini sangat kecildibandingkan dengan hasil analisis Pu setelah dipisahkan dari uranium melalui penukar anion resindowex 1-8. Hal ini menunjukkan bahwa untuk melakukan analisis Pu dalam penentuan Burn-upElemen Bakar nuklir maka Pu harus dipisahkan terlebih dahulu dari uranium, karena keberadaanuranium yang cukup besar akan mengganggu pengukuran isotop plutonium.

Selanjutnya diJaukan proses elusi terhadap uranium yang telah terikat oleh dariresindowex1-8. Proses elusi dilakukan dengan menambahkan HN03 1:1 + alkohol sebanyak 5ml,kemudian dikocok selama 15 menit dengan kecepatan 1000rpm. kemudian larutan (supernatan)dianalisis menggunakan spektrometer alpha melalui proses elektroda deposisi. Hasil analisisditunjukkan dalam Tabel-3 .

Tabel 3. Data Hasil Pengukuran Uranium dan Plutonium(Setelah dilakukan Proses Elusi )

No. Waktu Elusi Viall (~g /g spl )Vial 5 (~g /g spl )

Uranium

PlutoniumUraniumPlutonium

1.

15 menit 2.2781.168E-53.0011.090E-5

2.

30 menit 5.1780.944E-53.8760.629E-5

3.

45 menit 1.2051.581 E-51.1841.503E-5

4.

60 menit 0.00,11.319E-50.0011.336E-5

L U dan Pu terelusi

8.6625.012E-58.0624.558E-5

rerata Udan Pu

U= 8.362Pu =4.785E-5terelusi

Pada Tabel 3 terlihat bahwa uranium yang berhasil dilepaskan oleh resin dowex 1-8(terelusi) rerata hanya sebesar 8.362 (~g /g spl ) atau sekitar 22.43%, sedangkan sisanya 77 56%

195

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

masih terikat didalam resin dowex 1-8, sehingga perlu diteliti lagi metoda elusi yang lebih baik dalamproses pemisahan uranium dengan dowex 1-8 tersebut agar dapat diperoleh uranium yang dapatdielusi lebih banyak.

Untuk menguji kebenaran hasil analisis menggunakan metoda spektrometer alpha dengan proseselektroda deposisi, maka dilakukan pengujian pada uranium Standar Referent Material( SRM). Daripengujian yang dilakukan diperoleh hasil analisis uranium rerata 0.0455 mg, sedangkan secara teorimenurut sertifikat uranium yang terkandung adalah 0.0458 mg. Persen Recovery yang diprolehmendekati nilai 100% yaitu 99.3449%, seperti yang ditunjukkan dalam Tabel 4. Hasil yang diprolehmenunjukkan bahwa metoda yang diguna cukup baik sehingga hasil analisis yang dilakukanmendekati harga sebenarnya

Tabel 4. Data Hasil Pengukuran Uranium Standar setelah ProsesElektroda Deposisi

No. BeratHasil Analisis Uranium (mg )UtotalU total%Vial

spl (g) terukur (mg)teoriRecovery

U8

U5U4 (mg)

1

1.006538.3208.2760.1490.0464

5

1.002136.5827.8560.1390.0446

Rerata Uranium dan Plutonium dalam sample

0.04550.0458

99.3449

Hasil Fisi adalah

~.

KESIMPULAN

Pada penentuan kandungan uranium dari larutan PEB U3Si2AI pasca iradiasi diperolehrerata U dalam sam pel adalah 17.316 mg, sedangkan Pu yang terkandung dalam PEB tersebutrerata sebesar 0.0385 mg. Pada proses pemisahan uranium dari bahan hasil fisi denganmenggunakan penukar anion resin Dowex 1-8. diproleh kandungan uranium yang telahterikat/terpisah kan dalam penukar ion dowex 1-8 sebesar 37.2697 Ilg/gram sam pel atau 93.18%,dan pada proses elusi diperoleh kandungan uranium yang terelusi sebesar 8.362 Ilg/g sam pel.Selanjutnya pada pengujian standar referent material (SRM) diperoleh persen recovery 99.3449%.

DAFTAR PUSTAKA

[1] SITI AMINI, "Penentuan Burn up Bahan Bakar Dispersi U30s-AI ", Laporan Teknis, PTBN­BATAN,2007.

[2] SUKARSONO," Penyerapan Uranium dari Rafinat dengan Resin Penukar lon, PPNY- BATAN,Yogyakarta, Maret 1990

[3] FRIEDRICH HELFFRICH, "Ion Exchange", MeGraw-Hili Book Company, New York,Sanfransisco, Toronto, London, 1962

[4] KORKISCH, "Ion Exchange Separation of U and Th", Pergamon Press, London 1966

[5] SUTRI INDARYATI," Pemungutan Uranium dari Efluen Proses dengan Proses PertukaranKation", Desember 1992

196