PEMISAHAN DENGAN CARA EKSTRAKSI PELARUT

I. Tujuana. Melakukan pemisahan ion dari dalam larutan air dan KI dengan cara ekstraksi menggunakan pelarut kloroform.b. Menentukan konstanta distribusi iod pada sistem air dan kloroform.c. Memisahkan asam lemak yang terdapat dalam sabun dan menentukan kuantitasnya dengan cara titrasi asam basa.

II. Landasan TeoriEktraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan berdasarkan transfer suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain yang tidak saling bercampur. Menurut Nerst, zat terlarut akan terdistribusi pada kedua solven sehingga perbandingan konsentrasi pada kedua solven tersebut tetap untuk tekanan dan suhu yang tetap.Ekstraksi pelarut terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaltu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin.(Shevla, 1985)

Metode pemisahan pada ekstraksi diantaranya :1. Ekstraksi bertahap adalah cara yang paling sederhana,mencampurkan pelarut pengekstraksinya yang tidak bercampurdengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan.2. Ekstraksi kontiyu adalah perbandingan distribusi relatif kecilsehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapatahap distribusi.3. Ekstraksi Counter current adalah fase cair pengekstraksi dialirkan dengan arah yang berlawanan dengan larutan yangmengandung zat yang akan diekstraksikan. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat,pemurnian ataupun isolasi

Mekanisme ekstraksi dengan proses distribusi dari zat yang terekstraksi ke fase organik, tergantung pada bermacam faktor,antara lain: kebasaan ligan, faktor stereokimia dan adanya garam pada sistem ekstraksi. Kelarutan kompleks logam selain ditetapkan oleh perbandingan koefisien distribusinya juga ditentukan oleh perubahan aktivitas zat terlarut pada masing-masing fase.Pengaruh adanya pelarut lain yang tercampur pada pelarut pertama dapat menambah kelarutannya bila pelarut keduatersebut bereaksi dengan zat terlarut.Jenis ikatan mempengaruhi kelarutan kompleks pada fase organik. Kelarutan elektrolit pada medium yang sangat polar akan bertambah dengan gaya elektrostatik. Kelarutan zat pada air atau alkohol lebih ditentukan oleh kemampuan zat tersebut membentuk ikatan hidrogen. Kelarutan zat-zat aromatik pada fase organik sebanding dengan kerapatan elektron pada inti aromatik dari senyawa-senyawa tersebut. Garam-garam logam tidak dapat larut sebab bersifat sebagai elektrolit kuat. Sifat kelarutan khelat atau asosiasi ion sangat penting pada mekanisme ekstraksi.(Khopkar, 2008)Partikel-partikel zat terlarut antara dua cairan yang tidak campur menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Seringkali pemisahan secara ekstraksi dapat dilakukan dalam beberapa menit, teknik itu dapat diterapkan untuk suatu batas-batas konsentrasi yang luas, dan telah dipakai secara ekstensif untuk isolasi isotop-isotop bebas pembawa dalam jumlah yangsangatsedikit yang diperoleh baik dari transmutasi nuklir maupun dari material-material industri yang dihasilkan dalamjumlahton.Pemisahanekstrasi pelarutbiasanyabersihdalamarti tidak ada analogi kopresipitasi dengan sistem sejenis itu.Pemisahan yang ideal oleh ekstraksi pelarut, semua bahan yang diinginkan akan larut dalam satu pelarut dan semua bahan yang tidak diinginkan akan larut dalam pelarut yang lain. Pemindahan semua atau tidak satu pun dari satu pelarut kepelarut yang lain yang demikian itujarang, danbesarkemungkinannya untuk didapatkan campuran bahanyang hanya berbeda sedikit dalam kecenderungannya untuk berpindah dari pelarut yang satu ke yang lain.Jadi satu kali pemindahan tidak akan berakibatkan pemisahan yang benar-benar murni. (Underwood, 1986)Fakta pembagian solut antara dua solvent yang tak saling campur telah memberikan banyak kemungkinan bagi metode pemisahan, baik untuk tujuan preratif maupun analitik. Ekstraksi solvent (pelarut) merupakan metode pemisahan yang didasarkan atas fakta diatas. Cara ini cukup banyak digunakan karna dapat menggunakan alat yang sederhana seperti corong pisah.Ekstraksi dapat digunakan untuk memisahkan solut dalam pelarut A dengan menggunakan pelarut B. pada saat penambahan pelarut B, solut akan membagi diri antara 2 pelarut yang tak saling campur tersebut. Pada saat kesetimbangan terdapat hubungan antara konsentrasi solut dalam 2 pelarut tersebut. Hal ini sesuai dengan Hukum Distribusi yang dinyatakan oleh Nernst dan dirumuskan sebagai:

Dimana KD adalah tetapan distribusi dan CA serta CB adalah konsentrasi solut, masing-masing dalam solvent A dan B. harga ketettapan kesetimbangan distribusi yang khas untuk masing-masing zat. Dan satu hal yang penting untuk di ingat bahwa Hukum Distribusi tersebut hanya dapat ditrapkan pada zat-zat yang tak mengalami disosiasi dan asosiasi serta tidak bereaksi dengan solvent.Proses ekstraksi dilakukan secara berulang kali akan memberikan tingkat efisien yang lebih tinggi dari pada ekstraksi satu kali, meskipun volum yang digunakan dalam pelarut sama. (Tim Kimia Analitik, 2014)

III. 9

IV. Prosedur Percobaan

4.1 Alat dan BahanAlat Alat-alat gelas Pipet tetes Ring penyangga Pisau Buret Kaca arloji Spatula Krus Neraca Hot plate Corong pisah Standar dan klem Lampu spirtus Batang pengaduk

Bahan Kloroform Na-Tiaosufat Indikator amilium Etanol NaOH Sabun Larutan Iodium Aquades Indikator PP NaCl PE (Petroleum Eter)3.2 Skema Kerja3.2.1 Pemisahan Larutan Iod Dalam Air dan Menentukan Kostanta Distribusi.

Larutan iod 0,1 N

di standarisasi dengan titrasi menggunakan

Na-Tiosulfat 0,1 N

diambil

25 ml larutan Iod

dimasukkan dalam corong pisah,ditambahkan

25 ml kloroform

dikocok selama 15 menitdibiarkan membentuk dua lapisandipisahkan dalam kloroform

Larutan IodBagian bawahLarutan IodBagian atas

ditambahkan

Indikator Amilum

dilakukan titrasimenggunakanlarutan standart

Na-Tiosulfat 0,1 NNa-Tiosulfat 0,1 N

HasilHasil

diamatidicatat

3.2.2 Pemisahan Asam Lemak Dalam Sabun dan Penentuan Kadarnya

0,5 gram sabun

dipotong kecil-kecildilarutkan dalam

400 ml aquades

ditambahkan

2 tetes indikator pp

dipanaskan hingga hampir mendidihdidinginkan dan diencerkan hingga volum 500 mldimasukkan 20 ml larutan tersebut dalam corong pisahditambahkan

10 ml PE

dikocok, jika terbentuk emulsi ditambahkan

10 ml NaCl jenuh

dikocok kembali selama 15 menitdibiarkan hingga terjadi pemisahandipisahkan

Larutan PE

dilakukan kembali ekstraksi sebanyak 3 kali masing - masing dengan menggunakan 10 ml larutan PE

larutan PE yang mengandung asam lemak

dimasukkan kedalam corong pisahditambahkan

2 ml air dan 2 tetes indikator pp

dikocok kembalidipisahkan airnyaditambahkan lagidikocok kembali hingga air tidak bersifat basahditambahkan

20 ml larutan etanol

dikocok selama 15 menitdibiarkan hingga terbentuk lapisan

Larutan alkohol

dipisahkan dan ditempatkan dalam erlenmeyer serta ditambahkan

2 tetes indikator PP

dititrasi alkohol tersebut dengan menggunakan

NaOH 0,01 N

Hasil

diamatidicatatV. IV. Pertanyaan1. Pada titrasi iod dalam kloroform dengan Na-tiosulfat tidak digunkan indicator amilum, sedangkan pada titrasi iod dalam air digunakan indicator amilum. Mengapa demikian, apakah tujuannya, jelaskan?2. Hitunglah konstanta distribusi dalam iod berdasarkan data hasil percobaan, bandingkan dengan data dari literature, serta hitung persentase kesalahan?3. Hitunglah kadar asam lemah dalam sabun, anggap saja bahwa asam lemah yang ada dalam sabun hanya asam stearat?

V. Daftar Pustaka

Khopkar. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.Shevla, G. 1985. Vogel Analisis Anorgami Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT. Kalman Media PustakaTim Kimia Analitik. 2014. Penuntun Praktikum Kimia Analitik II. Jambi : Universitas Jambi. Underwood & R.A Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta

TUGAS PRAKTIKUM KIMIA ANALITIKEKSTRAKSI

Dosen : 1. Drs. Amrin, M.Si2. Edi Nasra, S.Si, M.Si

KELOMPOK 21. Nurmalia Gusni (1301702)2. Sella Fitria (1301714)3. Sintya Delvira (1301696)4. Widya Kartika Sari 1301753PRODI : PENDIDIKAN KIMIA ( A )

JURUSAN KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS NEGERI PADANG