(nh4h - digilib-batan

PROSIDING SEMINARPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator don Proses BahanYogyakarta, 28 Agustus 2008

KARAKTERISASI KAPASITAS TUKAR KATION LEMPUNG KASONGANUNTUK PENGOLAHAN LIMBAH RADIOAKTIF CAIR

Tri Suyatno, Endro KismoloPusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

ABSTRAK

KARAKTERISASI KAPASITAS TUKAR KA TION LEMPUNG KASONGAN UNTUKPENGOLAHAN LlMBAH RADIOAKTIF CAIR. Percobaan dilakukan denganmengukur nilai kapasitas tukar kation lempung sebelum dan setelah pengaktifan kimiamenggunakan larutan (NH4h S04 0,1 M; NH4N03 0,3 M dan NH4CI 0,3 M, danpengakifan fisika dengan pemanasan pada suhu 150 DC sampai dengan 400 DC.Analisis kapasitas tukar kation (KTK) sebelum dan sesudah pengaktifan dilakukan diBalai Besar Keramik Bandung. Dari percobaan diperoleh data bahwa pemanasansampai 300 DC dan penambahan ammonium sulfat baik untuk peningkatan nilai KTKlempung, yaitu memberikan ni/ai KTK sebesar 0,865 meq/g dan 1,084 meq/gKata Kunci : KTK Lempung Kasongan - Sorpsi Cesium

ABSTRACT

CHARACTERIZA TION CATION EXCHANGE CAPACITY OF KASONGAN CLA Y

FOR THE TREA TMENT OF RADIOACTIVE LIQUID WASTE. The experiment wasdone by measure of cation exchange capacity of clay before and after chemicalactivation using (NH4h S04 0,1 M; NH4N03 0,3 M dan NH4CI 0,3 M and physisactivation by heating on temperature from 150 DC to 400 DC. Analysis of cationexchange capacity (CEC) was doing on Balai Besar Keramik Bandung. From theresearch can be result as the heating to 300 DCand ammonium sulphat added can beimproved of the cation exchange capacity (CEC) value of clay, are gave of CEC valueare 0,865 meq/g and 1,084 meq/gKey Word: CEC Kasongan Clay- Cesium Sorption

PENDAHULUAN

Pada aplikasinya, untuk mengolah limbahradioaktif cair dengan kadar kontaminan rendahdapat dilakukan selain dengan metodeelektromagnetik platting dan metode floatasi, makametode sorpsi (penjerapan) menggunakan minerallokal merupakan salah satu metode altematif yangdapat dipilih, karena mudah dalam pengelolaanlanjut (1,2).

Pada saat ini pemanfaatan lempung untukproses penjerapan banyak digunakan secara mandiriatau bersama-sama dengan mineral alam lainnyamisalnya zeolit. Pemaka:an secara bersama-samadengan zeolit dimaksudkan untuk memudahkanpengelolaan lanjut pasca penjerapan, karenalempung lebih bersifat plastis dari pad a zeolit.Namun demikian lempung dapat digunakan secaramandiri dalam proses penjerapan, tetapi dilakukansecara catu karena lempung dalam sistem air

mengalami swelling. Untuk meningkatkankapasitas penjerapannya, dapat dilakukan denganmelakukan preparasi terlebih dulu yaitu denganpengaktifan baik secara fisika atau secara kimiatergantung keperuntukannya (2).

TEORI

Lempung dapat digunakan sebagai bahanpenjerap aItematif karena sifatnya sebagai penukarion alamiah. Senyawa alumunium silikat dalamlempung yang memiliki struktur kerangka tigademensi terbentuk oleh tetrahedral AIO/- dan Si044

dengan rongga di dalamnya terisi ion-ion logambiasanya logam alkali tanah dan molekul air yangdapat bergerak bebas. Proses pertukaran kationkation dalam lempung dapat ditingkatkan dengancara memperbesar luasan bidang kontak danpeningkatan sifat ionik logam-Iogam alkali tanah di

236 ISSN 1410 - 8178 Tri Suyatno, dkk


Pusat Teknologi Akselerator dan Proses BahanYogyakarta, 28 Agustus 2008

dalamnya dengan menambah asam atau garam(sui fat, khlorida, nitrat) (2,3,4),

Penambahan asam dan garam-garam padapengolahan kimia lempung bertujuan untukmembersihkan permukaan pori-pori, membuangsenyawa-senyawa pengotor dan reposisi letak atomyang dapat dipertukarkan dengan memperbesarkemungkinan naiknya pergerakan logam-Iogamalkali tanah yang ada di dalamnya (3,4,5), Padapengaktifan secara kimia menggunakan larutangaram NH/ maka akan diperoleh (clay-NH/ )sebagai penukar kation, sehingga dalam prosessorpsi (penjerapan) kation cesium yang ada dalamlimbah akan terserap oleh pori permukaan lempungdan bersubtitusi dengan kation N~ + yang ada padapermukaan adsorben, seperti dalam reaksi di bawahini:

I, Reaksi pengaktifan lempung :

Clay-Na= +NH~ ~ Clay-NH4 +Na+ (I)

2, Reaksi pertukaran ion pada aplikasi prosespenjerapan limbah cesium:

Clay-NH4 +Cs+~ Clayt-Cs+ +NH4 (2)Lempung yang mempunyai kapasitas tukar

kation (KTK) yang lebih rendah apabiladibandingkan dengan zeolit, hal ini dapatditerangkan dari perbedaan struktur kristal keduamaterial yang mempengaruhi sifat serap danpertukaran ion, Nilai KTK total dari lempungKasongan yang belum dipreparasi bervariasi antara0,2 meq/g sampai 1,15 meq/g(4,5,7),

Sama dengan mineral zeolit yang memilikiion CaH lebih dominant disbanding ion Na+, nilaiKTK dari lempungjuga ditentukan sifat pergerakanlogam-Iogam alkaJi tanah yang ada di dalamnyayaitu logam (K, Na, Ca, Mg dan Fe). Logam-Iogamalkali tanah tersebut secara terpisah mampumenaikkan nilai KTK total dari lempung tergantungdari kemudahan logam-Iogam alkali tersebutbergerak dalam sistem saluran-saluran kerangkastruktur lempung. Kation-kation tersebutmempunyai mobilitas yang tinggi, sehingga dapatmemudahkan proses pertukaran ion. Sehinggalempung dapat bersifat sebagai penukar ion,penyerap, dan penyaring molekul (5).

Oleh karena itu untuk meningkatkankemampuan sorpsi dari sorben lempung dapatdilakukan dengan cara peningkatan kapasitas tukarkation lempung tersebut menggunakan larutangaram (NH4)2 S04; NH4N03 dan NH4CI atauHN03 dan pengaktifan secara fisika denganpemanasan (1,6). Oalam percobaan ini selain ingindiperoleh karakteristik nilai tukar kation total danmasing-masing logam-Iogam alkali yang ada didalam lempung sebelum dan sesudah pengaktifan,

akan diuji kemampuan sorpsi adsorb en lempungtersebut da]am mereduksi kadar cesium dalam

limbah radioaktif cair fase air. Pada percobaan inidigunakan (NH4)2S04 0, I M, NH4N03 0,3 M danNH4CI 0,3 M, yang merupakan kegiatan ]anjutankondisi terbaik pada peningkatan nilai KTK untukmineral zeolit yang saat ini masih dalam prosesoptimasi.

HIPOTESIS

Oengan memvariasi konsentrasi larutangaram (NH4h S04; NH4N03 dan NH4CI, serta suhupemanasan diduga dapat diperoleh lempung yangmemiliki nilai KTK total lebih tinggi, dan dapatdiaplikasikan untuk penjerapan limbah radioaktifcesium cair fase air.

METODE

Bahan yang digunakan

Lempung dari Kasongan, larutan cesiumnitrat (Cs = 4,995 ppm), larutan ammonium sulfat0,1 M, larutan ammonium nitrat, 0,3 M, larutanammonium khlorida 0,3 M dan aquades

Peralatan yang digunakan

Ayakan standar Tyler yang digunakanuntuk penyeragaman ukuran butir lempung, fumaseThermolyne Sybron untuk pemanasan lempung,perangkat pengaduk Jar test untuk penentuan dosispengaktifan secara kimia, piranti gelas sebagai alatbantu kerja laboratorium dan perangkatspektrometri gamma untuk analisis kadar cesiumdalam limbah dan dalam beningan hasil prosespenjerapan.

Cara Kerja

I. Pengaktifan lempung secara fisis denganpemanasana. Lempung lolos saringan (-40+60) mesh

sebanyak 500 gram dimasukkan ke dalamgelas piala atau cawan porse\in, dipanaskandalam fumase pada suhu 150°C se\ama 60men it, didiamkan dalam fumase sampai suhukamar, ditimbang, kemudian ditampungdalam wadah dan ditutup rapat,

b. Oilakukan sama seperti di atas pada suhu200, 250, 300, 350 dan 400°C untukmasing-masing selama 60 men it.

c. Oilakukan sama seperti di atas terhadaplempung dengan ukuran butir (-60+80)mesh dan (-80+ I00) mesh.

2. Pengaktifan lempung secara kimiaa, Lempung ukuran butir (-60+80) mesh

sebanyak 150 gram dimasukkan ke dalamgelas beker volume 1000 ml yang telahberisi larutan aktivan (NH4)2 S04 0, I M

Tri Suyatno, dkk. ISSN 1410 - 8178 237


Pusat Teknologi Akselerator don Proses BahanYogyakarta, 28 Agustus 2008

dapat diperoleh informasi bahwa pengaktifandengan pemanasan sampai suhu 250°C secarasignifikan mampu meningkatkan nilai kapasitastukar kation dari lempung. Tetapi apabilapemanasan dilanjutkan maka nilai KTK total yangdiperoleh cenderung menurun kembali.

Gambar I.Grafik hubungan antara suhu pemanasanterhadap nilai KTK total lempungKasongan pada berbagai kondisiukuran butir dengan waktupemanasan selama 60 men it.

Hal ini terjadi karena pada kisaran suhu300°C diduga sudah mulai terjadi kerusakan padakerangka struktur mineral lempung. Sedangkanstruktur kerangka mineral lempung mengalamikerusakan pada suhu lebih dari 400°C, hal iniditunjukkan adanya penurunan nilai KTK yangcenderung semakin menurun secara signifikan. Halini diduga terjadi karena kerusakan strukturkerangka lempungt yang mengakibatkan terjadinyapenurunan mobilitas logam-Iogam alkali (Ca, Mg,Na dan K) dalam lempung. Kondisi yang demikianakan menyebabkan terjadinya penurunan nilai KTKdari lempung tersebut.

Pemanasan zeolit terbaik dicapai padakisaran suhu 300°C dengan nilai KTK total sebesar0,865 meq/g. Terhadap ketiga kondisi ukuran butirlempung tersebut, maka lempung dengan ukuranbutir (-80+ 100) mesh memberikan nilai kapasitastukar kation total terbesar. Dengan demikianukuran butir mineral lempung perludipertimbangkan karena terdapat batasanmaksimum ukuran butir lempung yang memilikikapasitas tukar kation maksimum. Selain itu untukukuran butir yang terlalu kecil cenderung memilikinilai swelling yang lebih besar.

Pengaruh pengaktifan secara kimiaterhadap nilai kapasitas tukar kation (KTK)total dari lempung Kasongan.

Pengaruh pengaktifan secara kimiaterhadap nilai kapasitas tukar kation (KTK) totaldari lempung Kasongan dapat dilihat pada Tabel I.Dari Tabel I, dapat dilihat bahwa nilai kapasitastukar kation lempung dapat ditingkatkan dengancara pengaktifan kimia, dalam percobaan ini

.....•••.•Le"l>ung ukur.n but.: (.40-tffi) rresh

·-.•• ·--Le"l>ung ukur.n but. : (-60-100)rresh

-0.- Le"l>ung ukur.n but< : (·80+100) rresh

Suhu pemanasan(·C)

500400300200100

1,00

0.900.80

~ 0.70

~ 0,60

~ 0,50::< 0,40

~ 0,30

z 0,20

0,10

0.00

o

sebanyak 500 ml. Selanjutnya diaduk pedakecepatan pengadukan cepat ISO rpm selama10 menit menggunakan perangkat Jar Test.

b. Hasilnya disaring dan padatan dalam kertassaring masukkan ke dalam gelas beker 1000ml. Selanjutnya padatan dalam beker gelasdicuci dengan akuades yaitu dengan caraditambahkan akuades 500 ml, diaduk lambat50 rpm selama 10 men it, disaring dan diukurpH filtratnya. Pencucian terhadap padatandiulang dengan cara yang sarna sampaidiperoleh pH filtrat = 7,0

c. Padatan yang diperoleh dipindahkan kedalam beker gelas 1000 ml untuk dicucidengan ethanol teknis sebanyak 500 mldengan cara diaduk (30 rpm) selama 60menit, disaring, dan padatan yang dalamkertas saring dipindahkan ke dalam cawanporselain, dikeringkan menggunakan lampupemanas sampai diperoleh berat padatanyang tetap.

d. Padatan lempung hasil pengaktifan digerusdan diayak dengan ayakan Tyler ukuran (60+80) mesh, hasilnya disimpan dalameksikator.

e. Dengan cara yang sarna dilakukanpengaktifan secara dilakukan terhadaplempung ukuran butir (-80+100) mesh.

f. Dengan cara yang sarna dilakukanpengaktifan secara kimia menggunakanlarutan NH4N03 0,3 M dan NH4CI 0,3 M.

3. Penentuan nilai kapasitas tukar kation (KTK)Penentuan nilai KTK terhadap lempung sebelumdan sesudah pengaktifan dilakukan di BalaiBesar Keramik dan di Pusat Penelitian

Teknologi Mineral Bandung.4. Karakteristik sorpsi limbah cesium dengan

lempung Kasongan.Ke dalam beker 100 ml yang berisi limbah

cesium nitrat sebanyak 50,0 ml dengan konsentrasicesium sebesar 4,995 ppm, ke dalamnyadimasukkan lempung alam dan lempung hasilpengaktifan terbaik sebanyak 10 % b/v. Campuranselanjutnya diaduk pada kecepatan pengadukancepat 100 rpm selama 10 menit, dienapkan selama120 men it. Selanjutnya dilakukan analisis kadarcesium dalam beningan hasil pengenapan denganmetode spektrofotometri gamma.

pengaruh pemanasan terhadapkarakteristik nilai kapasitas tukar kationlempung Kasongan

Pengaruh pemanasan terhadap karakteristiknilai kapasitas tukar kation lempung Kasongandapat dilihat pad a gambar Grafik I. Dari Grafik I.

HASIL DAN PEMBAHASAN



Pusat Teknologi Akselerator dan Proses BahanYogyakarta, 28 Agustus 2008

digunakan larutan (N H4)2S04 0, 1M, NH4N03 0,3 Mdan NH4CI 0,3M.

Dari Tabel I, juga dapat diperolehinformasi bahwa nilai kapasitas tukar kation totaldari lempung Kasongan dengan ukuran butir (80+ I00) mesh memberikan nilai KTK yang lebihbesar apabila dibandingkan dengan lempung denganukuran butir (-40+60) mesh dan (-60+80) mesh.

Dari percobaan ini diperoleh informasibahwa hasil pengaktifan secara kimia terbaikdicapai dengan penambahan larutan (NH4)2 S04 0,1M yaitu dengan nilai KTK total sebesar 1,084meq/g terhadap lempung Kasongan dengan ukuranbutir (-80+ 100) mesh. Larutan ammonium sulfatdapat diaplikasikan sebagai aktifator minerallempung, karena peningkatan nilai kapasitas tukarkation cukup signifikan. Hal ini diduga larutanammonium sulfat mampu membersihkan pori-poridalam struktur meneral lempung lebih baik biladibanding larutan aktifator yang lain.( N~N03 danNH4Cl)

Tabel 1. Pengaruh pengaktifan secara kimiaterhadap nilai kapasitas tukar kation (KTK)total dari lempung (-80+ I00) mesh,dipanaskan 150 °C

No Perlakuan Pen2aktifanKTK (meq/2)

Ukuran butir (-40+60 mesh1.

Awal 0,2252.

1(N~)2 S04 0,1 M 1,0223.

NH4N03 0,3 M 0,8954.

NH4CI 0,3 M 0,955Ukuran butir (-60+80

) meshI.

Awal 0,2422.

I(NH4)2 S04 0,1 M 1,0662.

NH4N03 0,3 M 0,9353.

NH4CI 0,3 M 0,965Ukuran butir (-80+ I00) mesh I.

Awal 0,2742.

NH4h S04 0,1 M 1,0842.

NH4N03 0,3 M 0,9543.

NH4CI 0,3 M 0,982

Data Primer: Metode anal isis: SNI. 15-0449

Sehingga mobilitas logam-logam alkalitanah dalam lempung lebih baik dan selanjutnya ionNH4+ menjadi lebih mudah menggantikan posisikation-kation misalnya CaH dalam strukturlempung, sehingga nilai kapasitas tukar kationnyamenjadi lebih besar.5. Uji sorpsi (penjerapan) terhadap limbah cair

cesium nitrat

Karakteristik sorpsi lempung Kasonganhasil pengaktifan fisika dan secara kimia untukpenjerapan limbah cesium dapat dilihat pada Tabel2. Pada percobaan ini hanya diperlakukan untuklempung alam dan lempung yang memiliki nilai

KTK terbaik setelah pengaktifan secara fisikadengan cara pemanasan dan pengaktifan secarakimia.

Tabel 2. Karakteristik lempung Kasongan terhadapefisiensi penjerapan limbah cesium padakondisi beban adsorben 10 % b/v,

kecepatan pengadukan cepat 150 rpmselama 10 menit dan waktu pengenapanselama 12 jam.

EfisiensiNo.

Kondisi adsorben zeolitPenjerapan(%)Lempung

alam(-80+1 00)1.

mesh tanpa pengaktifan fisika 62,152dan kimia Lempung

alam(-80+ I00)2.

mesh pascapemanasan 30078,254°C Lempung

(-80+ 100)mesh,

3.

dipanaskan150°C,pasca83,441pengaktifankimia dengan

(NH4)2S04 0, I M

Dari uji sorpsi (penjerapan) ini, diperolehinformasi bahwa perlakuan awal terhadap sorbenalam lempung secara signifikan mampumeningkatkan kemampuan sorpsi terhadap limbahcesium. Dari data yang diperoleh dapat diperolehinformasi bahwa setiap perlakuan terhadap mineralmemberikan nilai kemampuan serap yang berbeda,sehingga dalam aplikasi penjerapan dapatmenghasilkan efisiensi penjerapan yang berbeda.Lempung hasil pengaktifan secara kimiamenggunakan larutan ammonium sulfat,memberikan nilai efisiensi penjerapan yang terbesarbila dibandingkan dengan lempung denganperlakukan lainnya. Dalam percobaan ini nilaiefisiensi penjerapan limbah cesium yang dicapaioleh lempung hasil pengaktifan menggunakanammonium suIfat yaitu sebesar 83,441 %.

KESIMPULAN

Dari hasil percobaan terhadap perlakukanlempung dari Kasongan terhadap reduksi kadarcesium dalam limbah radioaktif cair dapat diambilkesimpulan :I. Peningkatkan nilai Kapasitas Tukar Kation

(KTK) total dari lempung dapat dilakukanmelalui perlakuan awal dengan homogenisasiukuran butitr, perlakuan fisika dan atauperlakuan kimia.

2. Karakteristik ukuran butir terbaik sorben

lempung Kasongan dicapai pada kondisi ukuranbutir (-80+100) mesh. Pada kondisi inimemberikan nilai kapasitas tukar kation terbesar

Tri Suyatno, dkk. ISSN 1410 - 8178 239


Pusot Teknologi Akselerotor don Proses BahanYogyakarta, 28 Agustus 2008

pad a perlakuan dengan pemanasan danperlakuan secara kimia.

3. Perlakuan awal terbaik dicapai pada lempungsetelah pengaktifan dengan cara kimiamenggunakan larutan ammonium sui fat dengannilai kapasitas tukar kation KTK sebesar 1,084meq/g. Sedangkan pengaktifan secara fisikadicapai pada pemanasan lempung sampai 300°Cselama 60 men it, yaitu menghasilkan nilai KTKsebesar 0,865 meq/g. Pada kondisi inimemberikan nilai efisiensi penjerapan sebesar78,254 % untuk lempung yang dipanaskansampai 300°C dan 83,44 I % untuk lempungsetelah perlakuan kimia menggunakanammonium suIfat 0, I M.

DAFT AR PUST AKA

I. ANONIMOUS, TECHNICAL REPORTSERIES NO. 89, Chemical Treatment ofRadioactive Waste, International Atomic EnergyAgency, Veinna, 1968.

2. KAUFMAN, 1., NESBITT, 8.,J., GOLDMAN,I., M., ELIASEN, R., The Removal ofRadioactive Anions by Water Treatment,Technical Information Service, Oak Ridge,Tennessee, 1951.

3. BRECK, D.W., Zeolite Molecular Sieves,Structure, Chemistry, and Use, John Wiley &Sons, Inc., New York, 1974.

4. SCHNEIDER, K., Use of Local Minerals in theTreatment of Radioactive Waste, TechnicalReport Series No. 136, IAEA, Vienna, 1974.

5. OTHMER, KIRCK., Molekular Sieve"Encyclopedia of Chemical Technology, 3th ed.,vol. 15, John Wiley & Sons, New York, 1981

6. KHOMAR PRIA TNA ANW AR,"Prospekpemanfaatan Bentonit Kasongan UntukPembersih Minyak Kelapa Saw it", Deptan danEnergi , PPTM, Jakarta, (1983).

7. ENDRO KISMOLO, DKK, "PemanfaatanLempung Kasongan Untuk Mengolah LimbahChrom", Seminar Nasional (11) PerkembanganTeknologi Keramik, Bandung, (2003)

TANYA JAWAB

Sri Wahyuningsih~ Mengapa pada pemanasan 400 OC harga KTK

tUTUn ?

Tri Suyatno-9- Pada suhu tersebut diduga kerangka struktur

mineral lempung telah rusak sehingga akanmenurunkan mobilitas logam-Iogam alkalidalam pertukaran kation yang menyebabkanmenurunkan nilai KTK.

Suparno~ Apa fungsi aktivasi fisika dan kimia ?

Tri Suyatno-9- Aktivasi fisika berfungsi untuk menghilangkan

kristal air di dalam struktur minerallempung.-9- Aktivasi kimia berfungsi untuk membersihkan

pori-pori dan senyawa-senyawa pengotor jugauntuk reposisi letak atom-atom yang dapatdipertukarkan dalam minerallempung.


(nh4h - digilib-batan

Documents