modul tppa 2015.pdf

Modul Praktikum 2015 Teknik Pengendalian Pencemaran Air

1

DAFTAR ISI

Daftar Isi ....................................................................................1

Tata Tertib Praktikum ..................................................................2

Keamanan dan Keselamatan Kerja Laboratorium ........................4

Teknik Kerja Laboratorium...........................................................7

Modul 1. Pengujian Kadar Besi (Fe) Metode Adisi Standar ............14

Modul 2. Pengujian BOD Metode 5 Hari .......................................16

Modul 3. Pengujian COD Metode Refluks Terbuka .......................21

Modul 4. Pengujian Kadar Amonia Metode Nessler ......................25

Modul 5. Pengujian Kadar Nitrat Metode Brucine ........................29

Modul 6. Pengujian Kadar Nitrit Metode NED ..............................32

Daftar Pustaka ............................................................................37

2

TATA TERTIB PRAKTIKUM

Mahasiswa yang diperkenankan melakukan praktikum adalah

mereka yang terdaftar secara akademik, yang selanjutnya disebut

sebagai Praktikan.

Berikut tata tertib Praktikum TPPA 2011 :

1. Calon praktikan mendaftarkan diri ke bagian Staf Laboratorium

Analisis Instrumental paling lambat satu minggu sebelum hari

praktikum.

2. Mengisi risk assessment form for laboratory work dan memahami

segala hal terkait aspek keselamatan kerja di laboratorium.

3. Praktikan telah harus mempersiapkan segala sesuatu terkait

materi praktikum, membaca dan memahami prosedur teknis

pratikum, serta mempersiapkan lembar kerja dan laporan

sementara.

4. Praktikan wajib hadir 10 menit sebelum praktikum dimulai,

keterlambatan lebih dari 30 menit sejak praktikum dimulai,

praktikan wajib meminta ijin secara tertulis untuk dapat

mengikuti praktikum kepada dosen pengampu praktikum TPPA.

5. Jika berhalangan hadir, praktikan harus dapat memberikan

keterangan secara tertulis dan resmi terkait dengan alasan

ketidakhadirannya.

6. Apabila akan mengganti praktikum pada hari lain, praktikan

wajib melakukan konsultasi dan meminta rekomendasi terlebih

dahulu dari koordinator pengampu praktikum.

7. Praktikan memasuki ruang laboratorium dengan telah

mengenakan jas praktikum.

8. Praktikan melakukan identifikasi hazard dan menyiapkan

personal protective equipment (PPE) yang dibutuhkan.

3

9. Praktikan mengecek kelengkapan fasilitas praktikum meliputi

alat-alat gelas, bahan kimia dan reagen, dan fasilitas lain serta

segera melaporkan kepada asisten jaga apabila ada kekurangan.

10. Praktikan mengisi daftar hadir praktikum.

11. Praktikan tidak diperbolehkan makan, minum, dan atau merokok

di dalam laboratorium.

12. Praktikan tidak diperbolehkan bersenda gurau yang

mengakibatkan terganggunya kelancaran praktikum dan

berpotensi menimbulkan kecelakaan kerja.

13. Praktikan bertanggungjawab atas peralatan yang dipinjamnya,

kebersihan meja praktikum, serta lantai di sekitarnya.

14. Setelah menggunakan reagen, praktikan wajib meletakkan

kembali pada tempat semula.

15. Praktikan dilarang menghambur-hamburkan reagen dan bahan

praktikum untuk keperluan yang tidak berguna.

16. Jika akan meninggalkan ruang laboratorium, praktikan wajib

meminta ijin kepada dosen atau asisten jaga.

17. Paktikan melakukan analisis sesuai bidang kerja masing-masing,

mencatat hasilnya pada lembar kerja praktikum, dan membuat

laporan sementara yang kemudian dimintakan ACC kepada

dosen atau asisten jaga.

18. Praktikan wajib menjaga kebersihan dan membuang sampah

sesuai tempatnya.

19. Praktikan dilarang membuang limbah berbahaya di wastafel atau

tempat-tempat yang tidak sesuai.

20. Praktikan memisahkan dan membuang limbah praktikum

berdasarkan sifat atau karakter dan jenis bahaya limbah pada

tempat penampungan limbah sementara.

21. Praktikan yang melanggar aturan dan tata tertib akan dikenakan

sanksi sesuai aturan yang berlaku.

4

KEAMANAN DAN KESELAMATAN KERJA

LABORATORIUM

1. Praktikan telah harus mengisi risk assessment form for laboratory

work dan memahami segala hal terkait aspek keselamatan kerja

di laboratorium.

2. Bacalah material safety data sheet (MSDS) bahan kimia yang

akan digunakan dan lakukan identifikasi hazard bahan kimia

tersebut.

3. Rencanakan percobaan yang akan dilakukan sebelum memulai

praktikum.

4. Sediakan alat-alat yang akan digunakan di atas meja. Alat-alat

yang tidak digunakan sebaiknya disimpan di dalam almari

supaya tidak mengganggu dalam bekerja.

5. Gunakan personal protective equipment (PPE) seperti masker, jas

laboratorium untuk melindungi pakaian dan sepatu tertutup

untuk melindungi kaki.

6. Reagen dan sampel disimpan dalam tempat tertutup untuk

menghindari interferensi.

7. Dilarang memakai perhiasan yang dapat rusak karena bahan

kimia.

8. Dilarang memakai sandal atau sepatu terbuka atau sepatu

berhak tinggi.

9. Hindari kontak langsung dengan bahan kimia.

10. Hindari menghisap langsung uap kimia, namun kipaslah uap

tersebut dengan tangan ke muka anda.

5

11. Dilarang mencicipi atau mencium bahan kimia kecuali ada

perintah khusus.

12. Baca label bahan kimia sekurang-kurangnya dua kali untuk

menghindari kesalahan.

13. Pindahkan bahan kimia sesuai dengan jumlah yang diperlukan,

jangan menggunakan bahan kimia secara berlebihan.

14. Jangan mengembalikan bahan kimia ke dalam botol semula

untuk mencegah kontaminasi.

15. Biasakanlah mencuci tangan dengan sabun dan air bersih

sebelum dan setelah melakukan praktikum.

16. Apabila kulit terkena bahan kimia, segera bilas dengan air bersih

sampai beberapa menit dan jangan digaruk agar tidak menyebar.

17. Dilarang makan, minum, dan merokok di laboratorium.

18. Jagalah kebersihan meja praktikum, apabila meja praktikum

basah segera keringkan dengan lap.

19. Jagalah kebersihan lantai laboratorium, apabila basah segera

dipel agar tidak menimbulkan kecelakaan.

20. Hindarkan dari api bahan-bahan yang mudah terbakar seperti

eter, kloroform, dll.

21. Hati-hati dalam menggunakan bahan-bahan yang bersifat korosif

dan dapat menimbulkan luka bakar seperti asam-asam pekat

(H2SO4, HCl, HNO3), basa-basa kuat (NaOH, KOH, NH4OH), dan

oksidator kuat (air brom, iod, senyawa klor, dikromat, dan

permanganat).

22. Percobaan dengan penguapan menggunakan asam-asam kuat

dan menghasilkan gas-gas beracun misalnya pada analisis nitrat

dilakukan di dalam almari asam.

23. Jangan memanaskan zat dalam gelas ukur atau labu takar.

24. Jangan membuang limbah berbahaya di wastafel atau saluran

air.

6

25. Perhatikan dan ingatlah posisi/letak komponen-komponen alat

pelindung diri (PPE), alat pemadam kebakaran (APAR), kotak first

aid kit, pintu darurat, serta alat-alat safety lainnya seperti safety

shower dan eyes wash.

26. Buanglah limbah berdasarkan empat golongan limbah yaitu

limbah halogenik, limbah non halogenik, limbah logam berat, dan

limbah non logam berat, buanglah ke dalam tempat

penampungan limbah sementara dan hidupkan exhaust fan

selama pembuangan limbah.

27. Buanglah sampah berdasarkan empat golongan sampah yaitu

sampah organik, sampah plastik, sampah kertas, dan sampah

debu.

28. Jangan membuka api di daerah yang dilarang seperti di dekat

flammable gas, dll.

29. Jangan melihat langsung ke arah sinar yang memiliki radiasi

tinggi dan berbahaya pada alat-alat instrumen.

30. Apabila terjadi kecelakaan kerja laboratorium segera laporkan

kepada dosen atau asisten jaga.

Modul PraktikumTeknik Pengendalian Pencemaran Air * Page 7 Laboratorium Analisis Instrumental

Magister Of Engineering On Environmental Pollution Control (MTPPL)

Chemical Engineering Dept, Gadjah Mada University

TEKNIK KERJA LABORATORIUM

1. Cara Menggunakan Alat Spektrofotometer UV-Vis

-

- Alat Spektrofotometer UV-Vis harus dilakukan warming up selama minimal 15 menit sebelum

digunakan untuk pengukuran.

- Pada daerah pengukuran sinar UV (200-370 nm) maka menggunakan lampu deuterium

sedangkan pada daerah pengukuran sinar tampak (370-1000 nm) maka menggunakan lampu

tungsten.

- Sebelum memulai pembacaan harus dilakukan pemilihan terlebih dahulu mode pengukuran nilai

Absorbansi atau Transmitansi.

- Panjang gelombang diatur sesuai dengan metode analisis zat.

- Display digunakan untuk membaca nilai hasil pengukuran.

- Kuvet dimasukkan ke dalam kuvet holder.

- Sensitivitas alat diatur sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan.

Display D2 Lamp

Pemilih Mode Pembacaan

Pengatur Wavelength

Pengatur Sensitivitas

Kuvet Holder Penarik Kuvet




2. Cara Menggunakan Alat Atomic Absorption Spectrophotometer

AAS Hitachi 170-50A

- Alirkan air pendingin burner dengan flow 0,2 L/menit

- Sebelum menyalakan flame, cek apakah terjadi kebocoran gas serta pastikan bahwa blower

telah dihidupkan.

- Instal lampu yang akan digunakan sesuai dengan parameter logam yang akan dianalisis, serta

set up kondisi operasi alat sesuai dengan yang telah ditentukan, meliputi wavelength, sensitivity,

gas pressure regulation, range, lamp mode, response, dll.

- Lakukan warming up terhadap lampu katoda cekung AAS (HCL) selama kurang lebih 2 jam.

- Buka gas pembakar dan udara pembawa kemudian nyalakan flame secara hati-hati.

- Lakukan pengukuran dengan mencelupkan pipa kapiler AAS ke dalam larutan yang akan diukur

nilai absorbansinya.

- Selalu celupkan pipa kapiler AAS dalam aquades apabila tidak sedang dipakai.

Display

Pipa Kapiler

Saluran Limbah

Aquades

Burner

Gas Pressure Regulator

Tombol-tombol Set Kondisi Operasi




3. Cara Menggunakan Kuvet (Quartz Cuvette)

- Kuvet dibersihkan dengan aquades sebelum dan sesudah digunakan.

- Cara memegang kuvet yang benar adalah pada bagian yang terlihat kasar, sedangkan bagian

yang halus digunakan untuk transmisi sinar selama pengukuran spektrofotometer.

- Kuvet harus dibersihkan dengan tissue sebelum dimasukkan ke dalam spektrofotometer sampai

tidak ada kotoran atau debu yang menempel pada dinding bagian halus kuvet.

- Sewaktu memasukkan cairan sampel ke dalam kuvet jangan sampai terdapat gelembung udara.

4. Cara Menggunakan Pipet Mikro

- Pipet mikro harus dipegang tegak lurus dan jangan sampai terbalik.

- Pasanglah pipet tip pada ujung pipet mikro sampai rapat dan pastikan tidak akan terjadi

kebocoran.

- Putar dan tepatkan tombol pengatur volume pada pipet mikro untuk menentukan kapasitas

volume larutan yang akan diambil.

- Tekan tombol pump di bagian atas pipet sampai satu step, kemudian celupkan ujung pipet tip ke

dalam larutan.

Bagian Halus (Untuk Transmisi Sinar)

Bagian Kasar (Bagian Untuk Dipegang)

Penutup (Cover)

Pipetting Key (Thumb Knob)

Pipette Shaft (Holder)

Volume Setting Knob

Tip Ejector Button

Pipette Tip

Nozzle

Step 1

Step 2




- Selama pipet tip masih terendam dalam larutan, kemudian lepaskan tombol pump secara pelan-

pelan untuk menarik larutan masuk ke dalam pipet tip.

- Tepatkan pada tempatnya dan tekan kembali tombol pump untuk mengeluarkan larutan dalam

pipet tip, kemudian tekan sampai dua step agar semua larutan keluar sempurna.

- Untuk membersihkan lagi, tekan lagi tombol pump sampai dua step dan keringkan ujungnya

dengan tissue.

5. Cara Menggunakan Buret

a. Cara Titrasi

b. Cara Pembacaan Buret




- Periksa terlebih dahulu apakah buret dalam kondisi baik (tidak pecah atau bocor), berikan sedikit

saja vaselin pada kran agar pengaturan penetesan mudah dilakukan.

- Bersihkan buret sebelum digunakan dengan air, lalu bilaslah buret tersebut dengan sedikit zat

kimia yang akan dimasukkan ke dalamnya.

- Masukkan zat kimia yang akan digunakan ke dalam buret tersebut menggunakan corong dan

turunkan posisi buret terlebih dahulu apabila terlalu tinggi.

- Lakukan pengisian sampai seluruh bagian buret terisi (perhatikan bawahnya) dan jaga jangan

sampai terdapat gelembung atau ruang udara di dalam buret. Apabila masih terdapat gelembung

atau ruang udara, maka keluarkan zat kimia tersebut dan ditampung kemudian dimasukkan lagi

dengan corong.

- Pasang buret pada statif dan klem agar posisinya stabil.

- Gunakan kertas untuk membantu pembacaan skala buret apabila diperlukan.

- Apabila titran (zat yang digunakan untuk menitrasi) bersifat encer dan jernih maka pembacaan

dilakukan pada miniskus bawah cairan, namun apabila titran bersifat pekat dan gelap maka

pembacaan dilakukan pada garis lurus cairan.




6. Cara Menggunakan Neraca Analitik Digital

- Sebelum menimbang, periksalah terlebih dahulu posisi neraca analitik digital dengan melihat

lensa di bagian belakang neraca sampai posisi lingkaran udara pada posisi tengah.

- Jangan menggeser neraca analitik yang telah diset.

- Pasang adaptor dan kabel untuk koneksi dengan listrik.

- Buka jendela neraca kemudian masukkan alat timbang yang akan digunakan untuk menimbang

seperti gelas arloji, botol timbang, beker glass, dll.

- Tutup semua jendela neraca analitik kemudian nolkan kalibrasi timbangan dengan menekan

tombol ”tare”.

- Timbanglah bahan dan perhatikan berat maksimal yang diijinkan. Jangan menimbang melebihi

batas maksimal kapasitas neraca analitik.

- Lakukan penimbangan dengan hati-hati, jaga jangan sampai bahan kimia yang ditimbang

tercecer atau terjatuh ke dalam neraca analitik digital.

Kabel Adaptor

Display

Jendela Neraca

Tombol Tare

Tombol Tare

Jendela Neraca Jendela Neraca

Tombol ON/OFF

Tempat Timbang




7. Cara Menggunakan DO Meter

- Bersihkan ujung probe dengan deionized water atau aquades setiap sebelum dan sesudah

dipakai.

- Jangan memegang bagian sensor pada probe dengan tangan.

- Hidupkan alat DO Meter dan biarkan sedikitnya 5 menit untuk proses inisialisasi

- Atur mode pembacaan untuk pengukuran dissolved oxygen (DO) dan lakukan proses

kompensasi suhu dengan memastikan automatic temperature compensation (ATC) pada DO

Meter telah aktif.

- Lakukan pengukuran pada air sampel dengan mencelupkan probe sampai bagian batas

pencelupan, dan tunggu beberapa saat sampai nilai pembacaan stabil dan muncul tulisan

”ready”.

- Catat nilai DO terukur dan tekan tombol ”Hold” untuk menahan nilai hasil pembacaan.

- Bersihkan kembali probe dengan deionized water atau aquades setelah selesai melakukan

pengukuran.

pH Probe

Setting Up and Calibration Button

Probe Connector

ON/OFF Button

Display

DO Probe




MODUL 1. PENGUJIAN KADAR BESI (Fe) DALAM AIR METODE ADISI STANDAR

A. TUJUAN PERCOBAAN

Praktikan mampu menentukan kadar besi (Fe) dalam air menggunakan alat Atomic

Absorption Spectrophotometer (AAS) dengan metode Adisi Standar Spektrofotometri.

B. DASAR TEORI

Dalam sampel air permukaan yang telah disaring, besi jarang mencapai 1 mg/L. Beberapa air

tanah dan permukaan saluran pembuangan asam mungkin mengandung besi lebih banyak. Besi

dalam air dapat menyebabkan noda pada pakaian cucian atau porselen. Rasa sedikit manis

bercampur pahit dapat dideteksi oleh seseorang pada level di atas 1 mg/L.

Di bawah kondisi tereduksi, besi terdapat dalam bentuk ferro. Pada ketidakhadiran ion-ion

pembentuk kompleks, ion ferri tidak larut secara signifikan, kecuali dalam keadaan pH sangat

rendah. Jika terkena udara atau zat-zat pengoksidasi, besi ferro teroksidasi menjadi ferri dan

mungkin terhidrolisis membentuk hidrat ferri oksida yang tidak larut dalam air.

Dalam air sampel, besi mungkin terjadi dalam larutan yang sesungguhnya, dalam keadaan

koloid yang mungkin terpeptisasi oleh bahan organik, dalam kompleks anorganik maupun organik,

atau dalam partikel tersuspensi yang relatif kasar. Besi-besi tersebut, baik ferro maupun ferri,

tersuspensi ataupun terlarut.

Lumpur dan lempung dalam suspensi mungkin mengandung besi yang terlarut dalam asam.

Kadang partikel-partikel besi oksida dikumpulkan dengan sampel air sebagaimana hasil dari

pengelupasan karat pipa-pipa. Besi dapat berasal dari tutup logam yang digunakan untuk menutup

botol sampel.

C. PELAKSANAAN PERCOBAAN

Alat-alat yang Diperlukan :

- Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)

- Labu takar 100 mL

- Beker glass 1000 mL

- Pipet volume 1 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL, dan 25 mL

- Pipet tetes

- Pro pipet




Penyiapan Larutan Standar dan Reagen :

a. Larutan standar Fe 100 mg/L

Buat larutan standar ini dengan mengencerkan larutan standar Fe (dari ampul) menjadi 1000

mg/L dan kemudian diencerkan lagi menjadi 100 mg/L Fe. Hitung faktor pengencerannya.

b. Aquades

CARA KERJA :

a. Siapkan 5 buah labu takar 100 mL yang telah dibersihkan

dan siap untuk digunakan. Beri label masing-masing.

b. Ambil dengan teliti menggunakan pipet volume sebanyak 25 mL sampel air yang akan diuji dan

masukkan ke dalam masing-masing labu takar 100 mL.

c. Tambahkan larutan standar Fe 100 mg/L untuk masing-masing deret standar dengan volume

berturut-turut : 0, 1, 5, 10, dan 20 mL. Gunakan pipet volume!

d. Encerkan sampai 100 mL menggunakan aquades dan tepatkan sampai tanda tera labu takar.

e. Homogenkan larutan dengan menggojognya.

f. Baca nilai absorbansi masing-masing deret adisi standar tersebut dengan AAS dan diurutkan

dari yang memiliki konsentrasi paling rendah. Kemudian catat data hasil analisis.

D. PERHITUNGAN

1. Buat grafik hubungan antara absorbansi vs konsentrasi (mg/L).

2. Ekstrapolasikan kurva yang diperoleh sehingga memotong sumbu x (Konsentrasi).

3. Hitung konsentrasi Fe dalam sampel.




MODUL 2. PENGUJIAN BIOCHEMICAL OXYGEN DEMAND (BOD5)

A. TUJUAN PERCOBAAN

Praktikan mampu menguji nilai BOD5 pada air atau air limbah.

B. DASAR TEORI

BOD didefinisikan sebagai jumlah oksigen yang dibutuhkan oleh mikroorganisme yang sesuai

untuk menstabilkan bahan organik yang dapat terdekomposisi dalam kondisi aerobik. Angka BOD

sebanding dengan banyaknya bahan organik yang dapat terkonversi dan merupakan ukuran relatif

dari bahan organik yang dapat terdegradasi yang terdapat dalam sampel air. Penentuan BOD

didasarkan pada tes empiris yang prosedurnya telah distandarkan. Secara umum, waktu yang

diperlukan dalam penentuan BOD adalah 5 hari, sehingga sering disebut BOD5.

Organisme hidup yang bersifat aerob membutuhkan oksigen untuk beberapa reaksi biokimia,

yaitu untuk mengoksidasi bahan organik, sintesis sel, dan oksidasi sel. Komponen organik yang

mengandung senyawa nitrogen dapat pula dioksidasi menjadi nitrat, sedangkan komponen organik

yang mengandung senyawa sulfur dapat dioksidasi menjadi sulfat.

Biasanya air mengandung mikroorganisme yang dapat memecah, menguraikan/mendegradasi

limbah organik yang ada di dalamnya. Jumlah mikroorganisme di dalam air tergantung dari tingkat

kebersihan air itu sendiri. Air yang tercemar oleh limbah yang bersifat antiseptik, seperti kreolin,

deterjen, asam sianida, insektisida, phenol, dan sebagainya memiliki jumlah mikroorganisme relatif

lebih sedikit dibandingkan air lain. Pada umumnya air bersih mengandung mikroorganisme relatif

lebih sedikit dibandingkan dengan air yang tercemar limbah. Dengan adanya macam-macam air

dengan jumlah mikroorganisme yang berbeda-beda ini, maka diperlukan perlakuan tersendiri dalam

analisis BODnya. Misalnya pada air yang tercemar oleh limbah antiseptik, diperlukan penambahan

mikroorganisme yang dapat beradaptasi dengan limbah tersebut atau dikurangi jumlah

antiseptikanya sampai batas yang diinginkan. Pada air yang mengandung banyak limbah organik,

diperlukan penambahan bakteri benih supaya pendegradasian bahan organik tersebut dapat

maksimal. Bakteri benih harus diberikan waktu penyesuaian beberapa hari melalui kontak dengan

air buangan tersebut sebelum dapat digunakan sebagai benih pada analisis BOD.

Prinsip Analisis

Pemeriksaan BOD didasarkan atas reaksi oksidasi zat organis dengan oksigen di dalam air.

Proses tersebut berlangsung karena adanya bakteri aerobik. Sebagai hasil oksidasi akan terbentuk

karbondioksida, air dan amoniak. Timbulnya gas amoniak tersebut yang menyebabkan bau busuk

pada air yang telah tercemar oleh limbah organik.




Reaksi BOD lebih lambat bila dibandingkan dengan reaksi Chemical Oxygen Demand (COD)

karena reaksi uji BOD tergantung pada kerja bakteri, sedangkan reaksi COD tidak tergantung cara

kerja bakteri.

Konsentrasi oksigen dalam air sangat menentukan kemampuan bakteri aerob untuk memecah

limbah organik. Dengan menurunnnya oksigen terlarut, maka mikroorganisme aerob tidak dapat

hidup dan berkembangbiak, tetapi sebaliknya mikroorganisme anaerob akan menjadi aktif memecah

bahan-bahan buangan secara anaerob karena tidak adanya oksigen. Perubahan badan air dari

kodisi aerob menjadi anaerob tidak dikehendaki karena senyawa-senyawa hasil pemecahan secara

anaerob akan menimbulkan bau yang menyengat.

Nilai BOD untuk limbah industri sangat bervariasi mulai 100-10.000 mg/L, untuk itu sebelum

dibuang ke lingkungan seperti sungai, danau, dan laut harus dilakukan pengenceran untuk

mencegah terjadinya penurunan konsentrasi oksigen terlarut. Apabila oksigen terlarut di dalam air

menurun, dapat mengganggu kehidupan hewan dan tanaman air. Air yang mempunyai nilai BOD

sampai 3 masih dianggap cukup murni.

Metode pengukuran BOD adalah dengan menempatkan sampel dalam botol jenuh udara dan

menginkubasi botol tersebut dalam kondisi tertentu dalam beberapa waktu. Oksigen terlarut /

dissolve oxygen (DO) diukur pada awal dan akhir waktu inkubasi. BOD dihitung dari perbedaan

antara DO awal dan akhir tersebut.

Ukuran botol, temperatur inkubasi, dan periode inkubasi, semuanya ditentukan. Sebagian

besar air limbah mengandung material-material yang membutuhkan lebih banyak oksigen dari pada

jumlah oksigen terlarut (DO) yang tersedia pada air yang jenuh udara. Dengan demikian, perlu untuk

mengencerkan sampel sebelum diinkubasi agar supply and oxygen demand mencapai

keseimbangan.

Tabel Pengenceran Sampel

DO air kotor segera Banyaknya pengenceran

8,0 – 9,0 1 kali

6,0 – 8,0 2 – 5 kali

5,0 – 6,0 5 – 10 kali

3,0 – 5,0 10 –15 kali

1,0 – 3,0 15 – 20 kali

0,0 – 1,0 20 – 25 kali

0,0 – 0,1 25, 30, 50, 100 kali






- Dissolve Oxygen meter (DO meter)

- Inkubator BOD dengan temperatur operasi 20oC +/-1oC

- Botol BOD (300 mL) dan tutupnya

- Labu takar 250 mL, 50 mL

- Magnetik stirer

- Beker gelas 2000 mL, 1000 mL, 500 mL, 100 mL

- Buret 50 mL

- Corong

- Batang pengaduk


a. Larutan Buffer Phosphat

Larutkan 8,5 g KH2PO4; 21,75 g K2HPO4; 33,4 g Na2HPO4.7H2O dan 1,7 g NH4Cl dalam air

suling dan encerkan sampai 1000 mL. Larutan ini seharusnya memiliki pH sekitar 7,2. Simpan

dalam refrigerator pada suhu 4°C, cek sebelum digunakan untuk mengeta hui kontaminan,

apabila ada indikasi pertumbuhan bakteri/mikrobia segera buang dan siapkan larutan yang baru

atau fresh.

b. Larutan Magnesium Sulfate

Larutkan 22,5 g MgSO4.7H2O dalam air suling dan encerkan sampai 1000 mL dengan labu

takar.

c. Larutan Calsium Chloride

Larutkan 27,5 g CaCl2 dalam air suling dan encerkan sampai 1000 mL dengan labu takar.

d. Larutan Ferric Chloride

Larutkan 0,25 g FeCl3.6H2O dalam air suling dan encerkan sampai 1000 mL dengan labu takar.

e. Larutan Pengencer (Dilution Water)

Siapkan air suling (aquades) dalam beker gelas besar dan tambahkan masing-masing 1 mL

dari setiap larutan Buffer phosphat, MgSO4, CaCl2, dan FeCl3 per 1000 mL air suling, kemudian

aerasikan larutan tersebut dengan aerator atau aduk di atas magnetic stirrer selama paling

sedikit 30 menit sampai DO terukurnya 7-8 mg/L. Buat larutan pengencer sebanyak 1500 mL.

f. Larutan Standar Asam Glutamat-Glukosa atau Glucose-Glutamic Acid Standard (GGA)

Larutkan 150 mg asam glutamat dan 150 mg glukosa anhydrat dalam 1000 mL air suling

dengan labu takar. Larutan ini mempunyai nilai BOD5 198 mg/L ± 30,5 mg/L.




g. BOD Seed

Ambil sampel bahan mentah organik atau limbah organik (raw influent) yang tersedia sehari

sebelum melakukan analisis. Apabila influent mengandung kotoran yang signifikan, lakukan

inkubasi selama satu malam pada suhu 20ºC. BOD Seed juga bisa didapatkan secara

komersial misalnya BioseedTM, dan PolySeedTM.

h. Air suling (Aquades).

CARA KERJA :

a. Siapkan buret dan 4 buah labu takar 250 mL.

b. Ambil sampel menggunakan buret dengan volume berturut-turut 3 mL, 6 mL, 9 mL, dan 12 mL,

kemudian masukkan ke dalam masing-masing labu takar 250 mL. Siapkan larutan blanko dan

larutan seed control dengan larutan pengencer.

c. Tambahkan larutan pengencer secara pelan-pelan dan hati-hati (usahakan jangan sampai

timbul gelembung udara). Jangan digojog !

d. Tepatkan sampai tanda tera dengan larutan pengencer.

e. Pindahkan masing-masing larutan secara hati-hati ke dalam beker glass 500 mL kemudian

tambahkan larutan pengencer dengan volume 50 mL menggunakan labu takar sehingga

volume total larutan menjadi 300 mL.

f. Pasang di atas magnetik stirrer dan putar selama 2-5 menit dengan kecepatan rendah (pelan)

jangan sampai terjadi gelembung udara atau percikan-percikan larutan keluar.

g. Kemudian segera ukur nilai DO awal (DO0) untuk masing-masing sampel, blanko, dan seed

control sambil tetap diaduk dengan magnetik stirrer.

h. Turunkan dan tuangkan larutan ke dalam botol BOD sampai ¼ bagian volume. Lakukan pelan-

pelan dengan perantara batang pengaduk untuk mencegah terjadinya gelembung udara.

i. Tambahkan BOD seed sebanyak 2 mL dengan pipet volume.

j. Kemudian tuangkan lagi larutan sampai botol BOD terisi penuh atau hampir meluap.

k. Segera tutup dengan tutup botol BOD dan pastikan waterseal terbentuk.

l. Inkubasikan larutan sampel, blanko, dan larutan seed control ke dalam inkubator pada suhu

20ºC ± 1ºC selama 5 hari.

m. Setelah 5 hari, ukur nilai DO akhir (DO5) pada masing-masing larutan. Catat hasil pengukuran

dan hitung nilai BOD pada sampel.




D. PERHITUNGAN

Nilai BOD5 pada 20ºC dapat dihitung dengan rumus 1 yaitu :

Atau dengan rumus 2 yaitu :

Dimana :

D0 = Nilai DO awal (DO0) pada sampel (diluted sampel) sesaat setelah dipreparasi (mg/L),

D5 = Nilai DO akhir (DO5) pada sampel (diluted sampel) setelah 5 hari inkubasi pada suhu 20ºC

(mg/L),

B0 = Nilai DO awal (DO0) pada larutan seed control sebelum inkubasi,

B5 = Nilai DO awal (DO0) pada larutan seed control setelah inkubasi,

f = Rasio dari seed di dalam sampel dengan seed di dalam seed control = (% seed dalam

diluted sampel / % seed dalam seed control),

P = Desimal fraksi volume dari sampel yang digunakan,

DF = Dilution factor (volume akhir sampel terencerkan / volume sampel yang diambil atau

diencerkan).

Larutan blanko digunakan untuk mengecek atau mengoreksi kualitas dari larutan pengencer yang

dibuat, larutan pengencer seharusnya mempunyai nilai DO ± 7-8 mg/L dan harus konstan dalam 5

hari pada suhu 20oC, nilai kenaikan atau penurunan DO seharusnya tidak lebih dari 0,2 mg/L.

20 0 5 0 55

( ) ( ), /

D D B B fBOD mg L

P

− − −=

[ ]205 0 5 0 5, / ( ) ( ) )BOD mg L D D B B f DF= − − −




MODUL 3. PENGUJIAN CHEMICAL OXYGEN DEMAND (COD) METODE REFLUKS TERBUKA

A. TUJUAN PERCOBAAN

Praktikan mampu menguji nilai Chemical Oxygen Demand (COD) dengan metode Refluks

Terbuka menggunakan oksidator kalium dikromat (K2Cr2O7).

B. DASAR TEORI

Untuk menyatakan kualitas air dibutuhkan beberapa parameter yang terkait. Salah satu

diantaranya adalah Chemical Oxygen Demand (COD). Chemical Oxygen Demand (COD)

didefinisikan sebagai jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi material organik yang

terlarut dalam air. Sebagai oksidator digunakan bahan kimia.

Ada hubungan antara nilai BOD dan COD dari suatu sampel. Jika dibandingkan dengan

BOD, nilai COD selalu lebih tinggi karena hampir seluruh material organik dapat teroksidasi oleh

oksidator kimia yang kuat. Sedangkan pada proses pengukuran BOD tidak semua material dapat

dioksidasi secara biokimia. Umumnya senyawa organik yang mengandung nitrogen tidak dapat

dioksidasi dengan mudah.

Oksidator kimia yang kuat seperti kalium permanganat (KMnO4) atau kalium dikromat

(K2Cr2O7) dalam kondisi yang sangat asam dapat mengoksidasi material organik (baik yang mudah

teroksidasi maupun yang tidak) menjadi karbon dioksida (CO2) dan air (H2O). Seperti yang tertulis

dalam persamaan berikut :

CnHaOb + c Cr2O72- + 8c H+ n CO2 + [( a + 8c)/2 ] H2O + 2c Cr3+ .... (1)

Dengan c =2/3n + a/6 – b/3

Metode Refluks Terbuka

Kebanyakan jenis bahan organik dapat teroksidasi oleh campuran asam sulfat dan kromat

yang mendidih. Sampel direfluks dalam larutan asam kuat dengan kalium dikromat berlebihan yang

telah diketahui konsentrasinya. Setelah refluks, K2Cr2O7 yang tidak tereduksi dititrasi dengan Ferous

Ammonium Sulfat (FAS) untuk menentukan jumlah K2Cr2O7 yang terkonsumsi. Jumlah bahan

organik yang dapat teroksidasi dihitung dalam hubungan keseteraan dengan oksigen. Jaga rasio

dari berat reagen, volume, dan konstanta kekuatan ketika menggunakan volume sampel lebih besar

dari 50 mL. Standar 2 jam waktu refluks dapat dikurangi jika pada waktu yang lebih pendek

memberikan hasil yang sama.






- Kondensor refluks dan perlengkapannya (selang, cooler, corong pisah, pemanas, statif, corong,

erlenmeyer)

- Batu didih

- Buret 50 mL

- Pipet volume 5 mL, 10 mL, 25 mL

- Pipet ukur 5 mL, 25 mL

- Gelas arloji

- Gelas ukur 50 mL, 100 mL

- Spatula

- Pro pipet

- Pipet tetes

- Beker glass 100 mL, 1000 mL


a. Larutan Standar Kalium Dikromat (K2Cr2O7) 0,25 N

Larutkan 12,259 g K2Cr2O7 kristal standar (yang sebelumnya telah dikeringakan pada

temperatur 103oC dalam oven selama 2 jam) dalam air suling dan encerkan sampai volume

1000 mL dalam labu takar.

b. Reagen Asam Sulfat

Tambahkan Ag2SO4 kristal atau bubuk pada asam sulfat pekat dengan perbandingan 5,5 g

Ag2SO4/kg H2SO4, atau 1,012 g Ag2SO4 dengan 100 mL asam sulfat pekat. Biarkan selama 1

atau 2 hari sampai semua Ag2SO4 larut.

c. Indikator Fenantrolin Ferro Sulfat (feroin)

Apabila belum tersedia indikator feroin yang ada di pasaran (dalam kemasan botol coklat yang

sudah siap pakai), maka buat indikator feroin dengan cara sebagai berikut:

Larutkan 1,485 g 1,10 phenanthrolin monohydrat dan 0,695 g FeSO4.7H2O dalam air suling dan

encerkan sampai 100 mL.

d. Larutan Standar Ferro Amonium Sulfat (FAS) 0,25 N

Larutkan 9,8 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O kristal dalam air suling. Tambahkan 2 mL H2SO4 pekat,

dinginkan dan encerkan dengan air suling sampai 100 mL dalam labu takar. Standarisasi

larutan ini dengan larutan standar K2Cr2O7 dengan cara sebagai berikut :

Ambil secara duplo (dua kali) 10 mL larutan standar K2Cr2O7 menggunakan pipet volume dan

tambahkan 50 mL air suling menggunakan gelas ukur, Tambahkan 15 mL H2SO4 pekat,

kemudian dinginkan. Tambahkan 2-3 tetes indikator feroin kemudian titrasi larutan ini dengan

larutan standar FAS .




Perhitungan Normalitas larutan FAS :

2 2 7 2 2 7. .

..

V K Cr O xN K Cr ON FAS

V FAS=

e. Larutan Standar Kalium Hydrogen Phtalat (KHP)

Larutkan 425 mg KHP (yang telah dihaluskan dan dikeringkan pada suhu 110ºC selama ±2

jam) dalam 1000 mL air suling. Larutan ini mempunyai kadar COD 500 mg/L O2. Apabila

disimpan dalam refrigerator dapat digunakan sampai satu minggu selama tidak ada

pertumbuhan mikrobia.

f. Kristal atau Bubuk Merkury Sulfat (HgSO4)

g. Air Suling (Aquades)

CARA KERJA :

a. Ambil secara teliti menggunakan pipet volume sebanyak 25 mL sampel dan masukkan ke

dalam erlenmeyer 250 mL.

b. Buat blanko dengan cara yang sama menggunakan 25 mL aquades.

c. Tambahkan 0,5 g HgSO4, dan 3-5 pecahan gelas sebagai batu didih. Lalu homogenkan pelan-

pelan.

d. Tambahkan 2,5 mL reagen asam sulfat menggunakan pipet ukur secara pelan-pelan,

homogenkan perlahan.

e. Tambahkan 15 mL larutan K2Cr2O7 0,25 N menggunakan pipet volume dan homogenkan

dengan hati-hati.

f. Pasang erlenmeyer pada kondensor refluks dan alirkan air

pendingin. Lalu hidupkan kompor pemanas.

g. Ambil reagen asam sulfat yang tersisa sebanyak 35 mL menggunakan gelas ukur dan

masukkan ke dalam corong pisah. Kemudian tambahkan reagen asam sulfat dalam corong

pisah tersebut melalui bagian atas kondensor secara tetes demi tetes. Perhatian: Campur

campuran yang akan direfluks dengan baik sebelum pemanasan untuk mencegah pemanasan

lokal dari pangkal erlenmeyer dan kemungkinan hembusan keluar isi erlenmeyer.

h. Tutup bagian atas kondensor dengan corong untuk mencegah material luar masuk dalam

campuran refluks dan refluks selama ± 2 jam.

i. Dinginkan dan cuci bagian dalam kondensor dengan air suling 25 mL menggunakan gelas ukur

(air suling pencuci tetap ditampung dalam erlenmeyer).

j. Lepaskan kondensor refluks setelah dingin dan encerkan campuran dengan menambahkan air

suling 50 mL.




k. Tambahkan 2-3 tetes indikator feroin dan titrasi kelebihan K2Cr2O7 dengan FAS ± 0,25 N.

Walaupun kuantitas indikator feroin tidak berpengaruh kritis, pakailah ukuran yang sama untuk

semua titrasi. Hentikan titrasi ketika larutan memperlihatkan perubahan warna dari hijau

kebiruan menjadi coklat kemerahan untuk pertama kali. Warna hijau kebiruan mungkin muncul

kembali, sehingga tunggu sampai warnanya stabil.

l. Cata volume titran FAS 0,25 N kemudian hitung nilai COD.

m. Lakukan standarisasi secara duplo (dua kali) larutan standar FAS yang digunakan sebagai

titran.

D. PERHITUNGAN

Nilai COD dapat dihitung dari rumus :

COD, mg/L =(B - S) x N FAS x 8000

Volume sampel (mL)

Dimana :

B = Volume titran FAS pada blanko (mL)

S = Volume titran FAS pada sampel (mL)

N = Normalitas FAS (N)




MODUL 4. PENGUJIAN KADAR AMONIA (NH3) DALAM AIR METODE NESSLERISASI

A. TUJUAN PERCOBAAN

Praktikan mampu menguji kadar amonia dalam air atau air limbah dengan metode nessler

secara spektrofotometri.

B. DASAR TEORI

Amonia berada secara alami dalam air permukaan dan air limbah. Konsentrasi amonia pada

umumnya rendah dalam air tanah karena amonia tersebut diadsorp pada partikel-partikel tanah dan

lumpur-lumpur serta sulit dilepaskan dari tanah tersebut. Amonia diproduksi secara luas oleh

deaminasi dari komponen-komponen yang mengandung nitrogen organik dan oleh hidrolisis dari urea.

Pada beberapa instalasi treatmen air, amonia ditambahkan untuk bereaksi dengan klorin membentuk

residu klorin terkombinasi.

Dalam effluen air limbah berisi amonia yang diklorinasi, sesungguhnya tidak ada residu

klorin bebas yang diperoleh sampai amonia teroksidasi. Kemudian dengan segera klorin bereaksi

dengan amonia untuk membentuk mono- dan dikloramin. Konsentrasi amonia dalam air bermacam-

macam mulai kurang dari 10 µm amonia nitrogen/L dalam beberapa air alami di permukaan dan

dalam tanah sampai lebih dari 30 mg/L dalam beberapa air limbah.

Analisis Amonia

Dua faktor utama yang dipakai dalam memilih metode penentuan amonia adalah

konsentrasi dan kehadiran interferensi. Pada umumnya, panduan penentuan amonia secara langsung

untuk amonia pada konsentrasi rendah diterapkan pada air minum, air permukaan yang bersih, dan

effluen air limbah yang telah dinitrifikasi dengan kualitas baik.

Metode nessler sensitif sampai konsentrasi 20 µ g NH3-N/L di bawah kondisi optimum dan

mungkin sampai 5 mg NH3-N/L. Turbidity, warna, dan substansi yang dapat diendapkan oleh adanya

ion hidroksil, seperti magnesium dan kalsium, mengganggu dan mungkin dihilangkan dengan distilasi

pendahuluan, atau kurang amannya, dengan pengendapan menggunakan seng sulfat dan alkali.






- Spektrofotometer UV-Vis

- Kuvet

- Labu takar 50 mL


- Pipet volume 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL

- Pipet mikro 100-1000 µL dan pipet tip

- Pipet tetes

- Pro pipet


a. Larutan Stock Amonia 100 mg/L NH3-N

Larutkan 0,3819 g anhydrous NH4Cl (yang telah dikeringkan pada suhu 100oC selama 1 jam)

dalam air suling, dan encerkan sampai 1000 mL dengan air suling dalam labu takar; 1 mL » 100

µg N = 122 µg NH3.

b. Larutan Standar Amonia 10 mg/L NH3-N

Buat larutan ini dengan mengencerkan larutan stock amonia menjadi larutan standar 10 mg/L

NH3-N menggunakan aquades.

c. Reagen Nessler A

Reagen Nessler A biasa didapatkan secara komersial di toko-toko bahan kimia. Namun apabila

belum tersedia maka buat reagen ini dengan cara :

Larutkan 100 g HgI2 dan 70 g KI dalam sedikit air suling (aquades), tambahkan larutan ini

dengan pengadukan secara pelan-pelan ke dalam larutan yang terdiri dari 160 g NaOH yang

dilarutkan dalam 500 mL aquades. Encerkan sampai 1000 mL, kemudian simpan dalam botol

borosilikat gelap.

d. Reagen Nessler B

Encerkan reagen nessler B yang dijual secara komersial menggunakan aquades dengan faktor

pengenceran 10 x.

Atau buat larutan NaOH 6 N untuk menggantikan reagen ini.

e. Larutan Rochelle Salt (Stabilizer Reagent)

Larutkan 50 g potassium sodium tartrate tetrahydrate (KNaC4H4O6.4H2O) dalam 100 mL

aquades. Hilangkan amonia dalam larutan ini dengan mendidihkan sampai 30 mL larutan

menguap, setelah dingin encerkan sampai 100 mL kembali.

f. Larutan Zinc Sulfate

Larutkan 100 g ZnSO4.7H2O dan larutkan sampai 1000 mL dengan aquades.




CARA KERJA :

a. Siapkan 7 buah labu takar 50 mL yang sudah dibersihkan.

b. Ambil dengan teliti menggunakan pipet volume larutan standar ammonia 10 mg/L NH3-N

dengan volume berturut-turut 0 mL, 1 mL, 2 mL, 5 mL, dan 10 mL kemudian masukkan ke

dalam labu takar 50 mL.

c. Ambil dengan teliti secara duplo (dua kali) menggunakan pipet volume sampel yang akan diuji

sebanyak 5 mL dan masukkan ke dalam masing-masing dua buah labu takar 50 mL.

d. Tambahkan sedikit aquades menggunakan botol semprot kira-kira 10 mL pada masing-masing

labu takar, kemudian homogenkan pelan-pelan.

e. Tambahkan larutan zinc sulfate (ZnSO4) sebanyak 0,5 mL menggunakan pipet mikro. Lalu

homogenkan.

f. Tambahkan sedikit aquades menggunakan botol semprot kira-kira 10 mL pada masing-masing


g. Tambahkan 5 mL reagen nessler B menggunakan pipet volume ke dalam masing-masing

larutan standar, blanko, dan sampel.

h. Tambahkan sedikit aquades menggunakan botol semprot kira-kira 10 mL pada masing-masing


i. Tambahkan 2 tetes larutan rochelle salt, kemudian encerkan dengan aquades sampai 50 mL

dan gojog hingga homogen.

j. Tambahkan 1 mL reagen nessler A menggunakan pipet mikro ke dalam masing-masing larutan

standar, blanko, dan sampel.

k. Gojog larutan hingga homogen, dan diamkan ± 30 menit. Gojog lagi agar tetap homogen.

l. Ukur nilai absorbansi masing-masing larutan dengan alat spektrofotometer UV-Vis pada

panjang gelombang 430 nm. Lakukan kalibrasi zero dengan larutan blanko yang dibuat.

m. Catat hasil pengukuran dalam lembar kerja dan lakukan perhitungan kadar amonia dalam

sampel.




D. PERHITUNGAN

a. Hitung konsentrasi amonia pada masing-masing deret larutan standar yang dibuat. Gunakan

rumus pengenceran.

b. Ambil data konsentrasi larutan (mg/L) dan absorbansi dari blanko, standar, dan sampel pada

pengukuran dengan spektrofotometer UV-Vis.

c. Kemudian buat grafik hubungan antara absorbansi (y) vs konsentrasi (x) pada larutan standar,

dan buat persamaan garisnya serta hitung nilai regresi dari grafik yang terbentuk.

d. Hitung konsentrasi amonia dalam sampel dengan cara memasukkan (mengintrapolasikan) nilai

absorbansi sampel (y) ke dalam kurva standar (menggunakan persamaan garisnya). Dan

konsentrasi sesungguhnya pada sampel dihitung dengan dikalikan faktor pengenceran pada

sampel.

e. Lakukan proses konversi satuan dari kadar amonia dalam sampel dari mg/L NH3-N menjadi

mg/L NH3.

f. Lakukan pengolahan data statistik pada dua buah data hasil pengukuran kadar amonia.




MODUL 5. PENGUJIAN KADAR NITRAT (NO3) DALAM AIR METODE BRUCINE SULFAT

A. TUJUAN PERCOBAAN

Praktikan mampu melakukan analisis kadar Nitrat (NO3) dalam air dengan metode brucine

sulfat secara spektrofotometri.

B. DASAR TEORI

Ion nitrat bereaksi dengan brucine dalam larutan asam sulfat pekat pada temperature 100oC

membentuk kompleks berwarna kuning. Warna ini tidak mengikuti persamaan Beer-Lambert. Namun

demikian, plot dari absorbansi vs konsentrasi menghasilkan kurva yang smooth. Warna tersebut

diukur pada panjang gelombang 410 nm. Konsentrasi yang dapat diaplikasikan untuk metode ini

adalah 0,1-2 mg NO3-N/L. laju pembentukan warna dipengaruhi secara langsung oleh temperature

dan intensitasnya berbanding terbalik dengan temperature.

Metode ini dapat diterapkan untuk analisis air minum, air permukaan, air laut, air limbah

domestik dan industri. Modifikasi dapat dibuat untuk menghilangkan dan mengoreksi kekeruhan,

warna, salinitas, atau komponen organik yang larut dalam air.

Interferensi

Bahan organik yang terlarut dalam air akan menyebabkan warna pada larutan H2SO4 pekat

dan harus dikompensasikan dengan penambahan semua reagen kecuali brucine. Hal ini juga

diterapkan pada warna alami yang terlihat yang tidak berkenaan dengan bahan organik yang

terlarut. Efek dari salinitas dieliminasi dengan penambahan NaCl pada blanko, standar, dan sampel.

Semua agen pereduksi dan pengoksidasi mengganggu dalam analisis ini. Kehadiran agen

pengoksidasi dapat ditentukan dengan peralataan tes residu total klorin. Interferensi dari klorin dapat

dieliminasi dengan penambahan sodium arsenit. Besi fero, feri, dan mangan (IV) memberikan sedikit

interferensi, tetapi pada konsentrasi lebih rendah dari 0,1 mg dapat diabaikan. Ketidakmerataan

pemanasan sampel dan standar selama waktu reaksi akan menghasilkan nilai yang tidak menentu.







- Kuvet

- Labu takar 50 mL

- Pipet volume 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL



- Pro pipet

- Pipet tetes


a. Larutan Stock Nitrat 100 mg/L NO3-N

Larutkan 0,7218 g kalium nitrat (KNO3) yang telah dikeringkan pada 105oC selama 24 jam

dalam oven dan didinginkan dalam desikator selama 10 menit, dengan air suling dalam labu

takar 1000 mL. dan tambahkan 2 mL CHCl3 per 1 L larutan untuk mengawetkan larutan

tersebut. Larutan ini mengandung 100 mg/L NO3-N.

b. Larutan Standar Nitrat 10 mg/L NO3-N

Buat larutan ini dengan mengencerkan larutan stock nitrat menggunakan pengencer aquades,

hitung faktor pengencerannya.

c. Reagen Brucine Sulfanilic Acid

Larutkan 1 g brucine sulfate [(C23H26N2O4)2.H2SO4.7H2O] dan 0,1 g sulfanilic acid

(NH2C6H4SO3H.H2O) ke dalam 70 mL aquades yang telah dipanaskan, tambahkan 3 mL HCl

pekat dan larutkan sampai 100 mL dengan aquades. Simpan dalam botol gelap pada suhu

5ºC. Larutan ini stabil untuk beberapa bulan.

d. Asam Sulfat Pekat (Conc. H2SO4)

e. Aquades




CARA KERJA :


b. Ambil dengan teliti menggunakan pipet volume larutan standar nitrat 10 mg/L NO3-N dengan

volume berturut-turut 1 mL, 2 mL, 5 mL, dan 10 mL, kemudian masukkan ke dalam masing-

masing labu takar 50 mL.

c. Buat larutan blanko dengan mengambil 5 mL aquades menggunakan gelas ukur ukuran 10 mL

dan masukkan ke dalam labu takar 50 mL.

d. Ambil dengan teliti secara duplo (dua kali) menggunakan pipet volume sampel yang akan diuji

sebanyak 5 mL, kemudian masukkan ke dalam masing-masing labu takar 50 mL.

e. Tambahkan masing-masing dengan 0,5 mL reagen brucine sulfanilic acid menggunakan pipet

mikro.

f. Samakan volume semua larutan yaitu larutan standar, blanko, dan sampel dengan

menambahkan aquades dengan volume masing-masing menggunakan gelas ukur 10 mL

hingga volume semua larutan sama menjadi 15 mL.

g. Tambahkan 10 mL asam sulfat pekat (conc. H2SO4) menggunakan pipet volume. Perhatian :

Lakukan proses ini di dalam almari asam dan diamkan ± 1 menit hingga proses reaksi selesai

dan uap reaksi sudah tidak terproduksi secara aktif lagi.

h. Dinginkan selama ± 10 menit di dalam ruang gelap.

i. Tambahkan 10 mL aquades menggunakan gelas ukur 10 mL, homogenkan pelan-pelan

kemudian dinginkan kembali dalam ruang gelap ± 10 menit.

j. Setelah dingin, encerkan hingga 50 mL dengan aquades dan tepatkan sampai tanda tera

menggunakan pipet tetes.

k. Ukur nilai absorbansi masing-masing larutan dengan alat spektrofotometer UV-Vis pada


l. Catat hasil pengukuran dalam lembar kerja dan lakukan perhitungan kadar nitrat dalam sampel.

D. PERHITUNGAN

a. Hitung konsentrasi nitrat pada masing-masing deret larutan standar yang dibuat. Gunakan

rumus pengenceran.

b. Ambil data konsentrasi larutan (mg/L) dan absorbansi dari blanko, standar, dan sampel pada


c. Kemudian buat grafik hubungan antara absorbansi (y) vs konsentrasi (x) pada larutan standar,


g. Hitung konsentrasi nitrat dalam sampel dengan cara memasukkan (mengintrapolasikan) nilai



sampel.

h. Lakukan pengolahan data statistik pada dua buah data hasil pengukuran kadar nitrat.




MODUL 6. PENGUJIAN KADAR NITRIT (NO2) DALAM AIR METODE N.E.D

A. TUJUAN PERCOBAAN

Praktikan mampu melakukan analisis kadar Nitrit (NO2) dalam air dengan metode N.E.D

secara spektrofotometri.

B. DASAR TEORI

Nitrit ditentukan melalui pembentukan senyawa azo yang berwarna ungu kemerahan yang

terjadi pada pH 2,0 sampai 2,5 oleh kopling asam sulfanilic diazotized dengan N-(1-naphthyl)-

ethylenediamine dihidrochloride (NED dihydrochloride). Metode ini digunakan untuk contoh air yang

tidak berwarna dan sesuai untuk penentuan konsentrasi NO2- minimal 1 µg NO2

-N/L. Sistem warna

tersebut mengikuti hukum Beer sampai 180 µg N/L dengan jejak cahaya 1 cm pada 543 nm.

Konsentrasi NO2- yang lebih tinggi pada sampel dapat ditentukan dengan sistem pengenceran.

Interferensi

Ketidaksesuaian kimia pada matriks sampel yang dianalisis akan mengganggu analisis

NO2-, misalnya adanya klorin bebas dan nitrogen triklorit (NCl3). NCl3 memberikan pengaruh warna

merah yang salah ketika penambahan reagen. Walaupun efek ini mungkin diminimalkan dengan

penambahan reagen NED dihidroklorid pertama dan kemudian reagen asam sulfanilat, suatu warna

orange masih mungkin dihasilkan ketika konsentrasi substansial NCl3 hadir. Di bawah lingkungan

seperti itu, cek klorin bebas dan residu NCl3. Ion-ion berikut menggangu karena pengendapan di

bawah kondisi tes dan seharusnya tidak ada: Sb3+, Au3+, Bi3+, Fe3+, Pb2+, Hg2+, Ag+, kloroplatinat

(PtCl62-), dan metavanadat (VO3

2-). Ion kupri mungkin menyebabkan hasil yang rendah oleh

dekomposisi terkatalisis dari garam diazonium. Ion-ion berwarna yang dapat mempengaruhi sistem

warna juga seharusnya tidak ada. Hilangkan padatan tersuspensi dengan penyaringan melalui filter

membran berdiameter pori 0.45 µm sebelum pembentukan warna.

Penyimpanan Sampel

Buat penentuan segera pada sampel segar untuk mencegah konversi oleh bakteri dari

NO2- menjadi NO3

- atau NH3. Jangan menggunakan pengawetan sampel dengan asam untuk

sampel yang akan dianalisis nitritnya. Untuk pengawetan dalam jangka waktu pendek 1-2 hari,

bekukan pada suhu -20oC atau tambahkan 40 mg HgCl2/L sampel dan simpan pada suhu 4oC.







- Kuvet

- Magnetik stirrer

- Labu Takar 50 mL

- Pipet volume 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL, 50 mL


- Buret 50 mL


- Corong

- Pro pipet

- Pipet tetes


a. Larutan Stock Nitrit 250 mg/L NO2-N

NaNO2 reagen grade yang diperdagangkan dan telah teruji kadar logamnya tidak kurang dari

99%. Karena NO2- teroksidasi segera pada kehadiran kelembaban, pakai botol reagen yang

baru untuk penyiapan larutan stock dan jaga botol dengan tutup yang rapat untuk menghindari

masuknya udara bebas ketika tidak dipakai. Untuk menentukan kandungan NaNO2, tambahkan

larutan standar KMnO4 0,05 N yang telah diketahui berlebihan, siapkan dan standardisasi

seperti dalam prosedur di bawah ini, buang warna permanganat dengan standar reduksi yang

telah diketahui jumlahnya seperti Na2C2O4 0,05 N atau Fe(NH4)2(SO4)2 0,05 N dan titrasikan

kembali dengan larutan standar permanganat.

1) Pembuatan Larutan Stock Nitrit 250 mg/L NO2-N :

Larutkan 1,232 g NaNO2 dalam aquades dan encerkan hingga 1000 mL; 1 mL » 250 µg

NO2- N. Awetkan dengan 1 mL CHCl3.

2) Standarisasi Larutan Stock Nitrit

Ambil dengan teliti menggunakan pipet volume 50 mL larutan standar KMnO4 0,05 N

masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL, tambahkan 5 mL H2SO4 pekat, kemudian

tambahkan 50 mL larutan stock nitrit menggunakan pipet volume. Celupkan ujung pipet tip

dengan baik di bawah permukaan larutan permanganat-asam (campuran KMnO4 dan

H2SO4) ketika menambahkan larutan stock nitrit. Homogenkan dengan hati-hati dan

hangatkan sampai 70-80oC pada hot plate magnetik stirrer. Ukur suhunya dengan

termometer. Buang warna permanganat dengan menambahkan 15 mL menggunakan pipet

volume larutan standar Na2C2O4 0,05 N. Titrasi kelebihan Na2C2O4 dengan KMnO4 0,05 N

sampai titik akhir tercapainya warna sedikit pink.




Hitung kandungan NO2-N dari larutan stock dengan persamaan berikut :

[ ]1 1 2 22

( ) ( ) 7/ ,

.

V xN V xN xmg mL NO N

V Stock

−− =

Dimana :

V1 = Total volume standar KMnO4 yang dipakai (mL)

N1 = Normalitas standar KMnO4 (N)

V2 = Total volume standar Na2C2O4 (mL)

N2 = Normalitas standar Na2C2O4 (N)

V.Stock = Volume larutan stock NaNO2 yang diambil (mL)

Masing-masing 1 mL KMnO4 0,05 N yang dihabiskan oleh larutan NaNO2 berhubungan

dengan 350 µg NO2-- N.

b. Larutan Intermediet Nitrit 50 mg/L NO2-N

Buat larutan ini dengan mengencerkan larutan stock nitrit 250 mg/L NO2-N menggunakan air

suling. Ambil 10 mL larutan stock nitrit 250 mg/L NO2-N dan encerkan menjadi 50 mL dengan

air suling dalam labu takar. siapkan larutan ini setiap hari.

c. Larutan Standar Nitrit 500 µg/L NO2-N

Buat larutan ini dengan mengencerkan larutan intermediet nitrit 50 mg/L NO2-N menggunakan

air suling. Ambil 5 mL larutan intermediet nitrit 50 mg/L NO2-N dan encerkan menjadi 500 mL

dengan air suling dalam labu takar. larutan ini digunakan untuk membuat deret larutan standar

dalam pembuatan kurva kalibrasi. Siapkan larutan ini setiap hari.

d. Reagen Sulfanilamid

Larutkan 1 g sulfanilamid (H2NC6H4SO2NH2) ke dalam campuran dari 10 mL HCl pekat dan

kira-kira 60 mL air. Encerkan sampai 100 mL dengan air dalam labu takar. Tangani HCl pekat

(berasap) dengan sangat hati-hati dan lakukan pencampurannya dalam almari asam. Larutan

ini stabil untuk beberapa bulan (6 bulan).

e. Larutan N-(1-Naphthyl)-Etilendiamin (NED) Dihydrochloride

Larutkan 50 mg N-(1-naphthyl)-etilendiamin dihydrochloride dalam 50 mL air suling dengan labu

takar. Simpan dalam botol gelap dalam refrigerator. Ganti setiap bulan atau seketika jika

terbentuk warna coklat tua.




f. Larutan Standar Natrium Oksalat (Na2C2O4) 0,05 N

Larutkan 3,350 g Na2C2O4, standar grade primer, dalam 1000 mL air suling. Saring dengan

kertas saring apabila terdapat kotoran atau sedikit endapan. Larutan ini mempunyai normalitas

Na2C2O4 0,05 N namun apabila dalam penimbangan kristal Na2C2O4 kurang atau melebihi

ketentuan, maka hitung normalitasnya dengan rumus sebagai berikut :

2 2 4. 0,053,350

WN Na C O x N=

Dimana :

W = Berat kristal Na2C2O4 yang ditimbang (g)

g. Larutan Standar Kalium Permanganat (KMnO4) 0,05 N

Larutkan 1,6 g kristal KMnO4 dalam 1000 mL air suling, didihkan ± 15 menit dan biarkan

sedikitnya satu malam. Saring dengan glass wool dan tepatkan menjadi 1000 mL dalam labu

takar. Volume larutan mungkin akan berkurang pada waktu pemanasan, maka tepatkan

menjadi 1 L dengan air suling yang telah dididihkan terlebih dahulu. Simpan larutan ini ke dalam

botol gelap.

Standarisasi larutan KMnO4 :

Ambil secara duplo (dua kali) 15 mL larutan Na2C2O4 0,05 N menggunakan pipet volume lalu

masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL, dan tambahkan dengan 5 mL H2SO4 pekat, kemudian

titrasi dengan larutan KMnO4 yang dibuat. Hitung Normalitas KMnO4 dengan rumus :

2 24

1

.V xN

N KMnOV

=

Dimana :

V1 = Volume titran KMnO4 (mL)

N2 = Normalitas larutan Na2C2O4 (N)

V2 = Volume larutan Na2C2O4 yang diambil (mL)




CARA KERJA :


b. Ambil dengan teliti menggunakan pipet volume larutan standar nitrit 500 µg/L NO2-N dengan

volume berturut-turut 1 mL, 2 mL, 5 mL, dan 10 mL, kemudian masukkan ke dalam masing-

masing labu takar 50 mL.

c. Buat larutan blanko dengan langsung memasukkan 50 mL aquades ke dalam labu takar 50 mL.

d. Ambil dengan teliti secara duplo (dua kali) menggunakan pipet volume sampel yang akan diuji

sebanyak 5 mL, kemudian masukkan ke dalam masing-masing labu takar 50 mL.

e. Encerkan semua larutan standar, blanko, dan sampel hingga volume 50 mL dengan aquades.

f. Tambahkan 1 mL reagen sulfanilamid menggunakan pipet mikro, kemudian gojog hingga

homogen dan diamkan selama 5-8 menit.

g. Tambahkan 1 mL reagen NED menggunakan pipet mikro, kemudian gojog hingga homogen.

Biarkan selama 10 menit namun tidak boleh lebih dari 2 jam.

h. Ukur nilai absorbansi masing-masing larutan dengan alat spektrofotometer UV-Vis pada


m. Catat hasil pengukuran dalam lembar kerja dan lakukan perhitungan kadar nitrit dalam sampel.

n. Lakukan standarisasi larutan stock nitrit menggunakan titran KMnO4 ± 0,05 N.

o. Lakukan standarisasi larutan standar KMnO4 ± 0,05 N yang digunakan dan catat hasilnya.

D. PERHITUNGAN

d. Hitung konsentrasi nitrit pada masing-masing deret larutan standar yang dibuat. Gunakan

rumus pengenceran.

e. Ambil data konsentrasi larutan (mg/L) dan absorbansi dari blanko, standar, dan sampel pada


f. Kemudian buat grafik hubungan antara absorbansi (y) vs konsentrasi (x) pada larutan standar,


i. Hitung konsentrasi nitrit dalam sampel dengan cara memasukkan (mengintrapolasikan) nilai



sampel.

j. Lakukan pengolahan data statistik pada dua buah data hasil pengukuran kadar nitrit.

k. Hitung konsentrasi larutan standar KMnO4 yang digunakan.

l. Gunakan hasil perhitungan konsentrasi larutan standar KMnO4 untuk menghitung kadar NO2-N

pada larutan stock nitrit.




DAFTAR PUSTAKA

American Public Health Association, American Water Works Association and Water Pollution Control

Federation, Standard Methods For The Examination of Water and Wastewater, pp. 404-406,

American Public Health Association, Washington.

Alaerts, G., Ir., DR., Santika, S.S., Ir., Msc., 1987, Metoda Penelitian Air, Usaha Nasional, Surabaya.

Perry, R.H., 1984, Chemical Engineer’s Handbook, 6th ed., McGraw Hill International Book Company,

Tokyo.

Young, J.C, 1973, Chemical Methods for Nitrification Control, J. Water Pollut Control Fed. 45: 637.

U.S. Environmental Protection Agency Office of Research & development, 1978, Personal comunication

D.W. Ballinger to G.N. McDermott, Environmental Monitoring & Support Lab., Ohio.

Analytical Chemistry Practical – B.Sc. (Hons.) II Year, University of Malta Department of Chemistry.

modul tppa 2015.pdf

Documents