minyak atsiri merupakan senyawa

Upload: rain-zahrain

Post on 17-Feb-2018

227 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

  • 7/23/2019 Minyak Atsiri Merupakan Senyawa

    1/8

    Minyak atsiri merupakan senyawa, yang pada umumnya berujud cairan,yang diperoleh dari bagian tanaman, akar, kulit, batang, daun, buah, biji, maupundari bunga dengan cara penyulingan. Meskipun kenyataan untuk memperolehminyak atsiri dapat menggunakan cara lain seperti ekstraksi menggunakan pelarutorganik atau dengan cara dipres (Sastrohamidjojo, H., 2004 . !solasi minyak atsiri dari suatu

    bahan alam dapat dilakukan dengan caraekstraksi dengan pelarut organik dan destilasi. Metode secara destilasi dapatdilakukan dengan menggunakan destilasi dengan air, destilasi dengan uap dandestilasi dengan uap dan air."omponen kimia minyak atsiri dapat diidenti#ikasi dengan cara

    penentuan si#at kimia yang dilakukan dengan berbagai cara, antara lainmenggunakan spektrometer !n#ra Merah ( Infra Red , !$ , $esonansi Magnet !nti( Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, %M$ , "romatogra#i &apis 'ipis("&' dan "romatogra#i as)Spektrometer Massa ( Gas Chromatography ) MassSpectrometry , *)MS .

    Minyak atsiri merupakan senyawa, yang pada umumnya berujud cairan,yang diperoleh dari bagian tanaman, akar, kulit, batang, daun, buah, biji, maupundari bunga dengan cara penyulingan. Meskipun kenyataan untuk memperolehminyak atsiri dapat menggunakan cara lain seperti ekstraksi menggunakan pelarutorganik atau dengan cara dipres (Hardjono, S.,2004 . +ada umumnya minyak atsiri larut dalam etanol atau pelarut organik polar lain dan kelarutannya akanmenurun jika kadar etanol kurang dari 0 -. ila minyak atsiri mengandung#raksi terpen (senyawa non polar dalam jumlah besar maka kelarutannya dalametanol relati# kecil. "egunaan minyak atsiri bagi tanaman sendiri untuk menarik serangga yang membantu proses penyerbukan, sebagai cadangan makanan, untuk mencegah kerusakan tanaman oleh serangga dan mempengaruhi prosestranspirasi. /alam industri sering digunakan sebagai at tambahan dalam sediaankosmetika, obat, makanan, rokok dan sebagainya. Selain itu minyak atsiridigunakan sebagai obat anti kuman dan kapang.a. Senyawa golongan terpenMinyak atsiri mengandung senyawa)senyawa hidrokarbon yang mempunyairumus empiris * 10H1 dan senyawa)senyawa yang mengandung oksigen denganrumus empiris * 10H1 3 dan * 10H1 3 yang disebut sebagai terpen ("etaren, 15 .Menurut 6hmad, S.6 (15 terpen sendiri dikelompokkan sebagai berikut 71 . Monoterpen, * 10H12 . Seskuiterpen, * 18H249 . /iterpen, * 20H924 . 'riterpen, * 90H41 . MonoterpenMonoterpen merupakan senyawa yang kerangka karbonnya berasal dari duasatuan isoprena dan dengan rumus empiris * 10H1 . Monoterpen dapat berupahidrokarbon tak jenuh atau dapat mempunyai gugus #ungsi, dan berupa alkohol,aldehid atau keton. Monoterpen dibagi menjadi tiga golongan 7 asiklik,monosiklik dan bisiklik (+admawinata, 15 . eberapa contoh monoterpenseperti ditunjukkan pada ambar 2.

    ambar 2. Struktur Monoterpen (+admawinata, 15

  • 7/23/2019 Minyak Atsiri Merupakan Senyawa

    2/8

    2 . SeskuiterpenSeskuiterpen merupakan senyawa yang kerangka karbonnya berasal daritiga satuan isoprena dengan rumus empiris * 18H24 ("etaren, 15 . Seskuiterpendibagi menjadi empat golongan yaitu asiklik, monosiklik, bisiklik dan trisiklik.

    eberapa contoh seskuiterpen ditunjukkan seperti pada ambar 9.

    ambar 9. Struktur Seskuiterpen (+admawinata, 15OOOHOH

    Menton Tujon -pinen Limonena Geraniol Linalolnerolidol -bisabolenOH -Selinene

    9 . /iterpen/iterpen meliputi golongan senyawa yang secara kimia beraneka ragam,semuanya mempunyai kerangka karbon * 20 yang berasal dari empat satuanisoprena dengan rumus empiris * 20H92 (+admawinata, 15 . eberapa contohditerpen ditunjukkan pada ambar 4.

    ambar 4. Struktur /iterpen (+admawinata, 154 . 'riterpen'riterpen adalah senyawa yang kerangka karbonnya berasal dari enamsatuan isoprena dan secara biosiontesis diturunkan dari hidrokarbon * 90 asiklik yaitu skualena dengan rumus empiris * 90H4 . Senyawa ini berstruktur siklik,kebanyakan berupa alkohol, aldehid dan asam karboksilat (+admawinata, 15 .

    eberapa triterpen ditunjukkan oleh ambar 8.ambar 8. Struktur 'riterpen (+admawinata, 15

    OOOOOOOOHOCH 3OOH 3 CHO

    H 3 COAcOOOCH 3OH

    l im o n ink am p e s t e r o lo le a n d r inCOOHOH

    36*HOHOOHHO HOOCOOHCH 2OHOCCH 3

    grayanatoksin-1 asamgiberelat asam abietatMinyak atsiri sebagian besar terdiri dari senyawa)senyawa monoterpen danseskuiterpen, berupa isoprenoid * 10 dan * 18 yang jangka titik didihnya berbeda(monoterpena 140)1 0 :*, seskuiterpena ; 200 :* (+admawinata, 15 . Selainitu minyak atsiri juga mengandung #enilpropanoid ('yler

  • 7/23/2019 Minyak Atsiri Merupakan Senyawa

    3/8

    Herba sebelum didestilasi perlu diperlakukan dengan cara tertentu, seperti perajangan, pelayuan atau pengeringan dan penyimpanan. +erajangan bertujuanagar kelenjar minyak dapat terbuka sebanyak mungkin, sehingga memudahkan

    penguapan minyak atsiri dalam herba saat destilasi berlangsung, karena minyak atsiri dikelilingi oleh kelenjar minyak, pembuluh)pembuluh dan kantung minyak.

    6pabila dibiarkan utuh, minyak atsiri hanya dapat diekstrak bila uap air berhasilmelalui jaringan tumbuhan dan mendesak ke permukaan dengan perlahan.+engeringan bertujuan untuk menjamin keawetan, mencegah tumbuhnya jamur,kerja en im dan kerja bakteri. +roses pengeringan dan penyimpananmempengaruhi kehilangan minyak atsiri. Sebagian minyak atsiri dalam bahanakan menguap selama pengeringan di udara. "ehilangan minyak atsiri selama

    proses pengeringan lebih besar dibanding pada saat penyimpanan, karena padaCH=CH-CHO CH=CH-CH 3OCH 3CH 2 -CH 2 -OHCH=CH-CH 3H 3 COCHOOHCOOCH 3OH

    OHsinamaldehidanetoleugenol anisaldehid metil salisilatfenietil alkohol

    saat pengeringan tumbuhan masih mengandung sebagian besar air dalam sel dandengan proses di#usi akan membawa minyak ke permukaan, kemudian menguap.6pabila bahan harus disimpan sebelum didestilasi, maka penyimpanan dilakukan

    pada udara kering yang bersuhu rendah dan udara tidak disirkulasikan sehinggadapat mengurangi penguapan minyak dari bahan ("etaren, 15 .Menurut "etaren (15 metode destilasi minyak atsiri ada tiga macamyaitu 7

    1 . /estilasi dengan air ( Water DistillationMetode destilasi dengan air (hidrodestilasi , bahan yang akan didestilasidikontak langsung dengan air mendidih. ahan tersebut mengapung di atas air atau terendam secara sempurna, tergantung dari berat jenis dan jumlah bahan yangdidestilasi. +eristiwa pokok yang terjadi pada proses hidrodestilasi yaitu 7 di#usiminyak atsiri dan air panas melalui membran tanaman, hidrolisa terhadap

    beberapa komponen minyak atsiri dan dekomposisi yang disebabkan oleh panas. "ecepatan penguapan minyak atsiri dalam proses hidrodestilasi bahantidak dipengaruhi oleh si#at mudah menguapnya komponen)kompenen minyak atsiri, melainkan lebih banyak oleh derajat kelarutannya dalam air.2 . /estilasi dengan air dan uap ( Water and Steam Distillation+ada metode destilasi air dan uap, bahan diletakkan di atas saringan

    berlubang. "etel suling diisi dengan air sampai permukaan air berada tidak jauh di bawah saringan. 6ir dapat dipanaskan dengan berbagai cara yaitu dengan uap jenuh yang basah dan bertekanan rendah. *iri khas metode ini adalah uap selaludalam keadaan basah, jenuh dan tidak terlalu panas.9 . /estilasi dengan uap ( Steam DistillationMetode ini pada prinsipnya sama dengan destilasi dengan air dan uapkecuali air tidak diisikan dalam labu. >ap yang digunakan uap jenuh atau kelewat

  • 7/23/2019 Minyak Atsiri Merupakan Senyawa

    4/8

    panas pada tekanan lebih dari pada 1 atmos#ir. >ap dialihkan melalui pipa uap berlingkar yang berpori yang terletak dibawah bahan dan uap bergerak ke atasmelalui bahan yang terletak di atas saringan.+eralatan pada metode destilasi dengan air (hidrodestilasi pada umumnyaterdiri dari 9 bagian utama. 'iga bagian utama tersebut adalah alat penyulingan,

    pendingin dan penampung kondensat. 6lat penyulingan ber#ungsi sebagai tempat bahan tanaman yang akan diproses. /alam alat ini terdapat air yang berhubunganlangsung dengan bahan tanaman dan menguapkan minyak atsiri yangdikandungnya. +endingin ber#ungsi mengubah uap uap air yang mengandung uapminyak atsiri menjadi cairan. +enampung kondensat ber#ungsi untuk memisahkanminyak atsiri dari air yang terkondensasi secara sempurna. "ondensat mengalir dari pendingin ke penampung kondensat dan akan terlihat minyak atsiri yangdihasilkan akan terpisah dari air dengan sendirinya, karena berat jenis minyak atsiri lebih ringan dari pada air (Sastrohamidjojo, 2004 .+rinsip kerja destilasi stahl sama dengan destilasi dengan air (hidrodestilasi .

    %amun destilasi stahl memiliki beberapa kelebihan. "elebihan penggunaan

    destilasi stahl antara lain7a . Minyak atsiri yang dihasilkan tidak berhubungan langsung dengan udara luar sehingga tidak mudah menguap.

    b .

  • 7/23/2019 Minyak Atsiri Merupakan Senyawa

    5/8

    ;tetraklorida ; sikloheksana ; heksana. ?asa gerak yang bersi#at lebih polar digunakan untuk mengelusi senyawa)senyawa yang adsorbsinya kuat, sedangkan#asa gerak yang kurang polar digunakan untuk mengelusi senyawa yangadsorbsinya lemah (Sastrohamidjojo, 1551 .6nalisis suatu senyawa dalam "&' biasanya dilakukan dengan

    dibandingkan terhadap senyawa standarnya. +engamatan yang la im berdasarkan pada kedudukan dari noda relati# terhadap batas pelarut yang dikenal sebagaiharga $# ( Retardation factor yang dide#inisikan sebagai berikut 7$# @ jarak komponen yang begerak Aarak pelarut yang bergerak !denti#ikasi awal senyawa pada kromatogram dapat dilakukan denganmelihat warna noda dibawah sinar >< atau dengan menyemprotkan pereaksiwarna sesuai dengan jenis atau kelas senyawa yang dianalisis.?aktor)#aktor yang mempengaruhi gerakan noda dalam kromatogra#i lapistipis yang mempengaruhi harga $# adalah sebagai berikut (Sastrohamidjojo,1551 7

    a. Struktur kimia dari senyawa yang dipisahkan. b. Si#at dari penyerap dan derajat aktiBitasnya. 6ktiBitas dicapai dengan pemanasan dalam oBen. +erbedaan penyerapan akan memberikan perbedaan yang besar terhadap harga)harga $# meskipunmenggunakan pelarut yang sama.c. 'ebal dan kerataan lapisan penyerap. "etidakrataan akanmenyebabkan aliran pelarut menjadi tidak rata dalam daerah yang kecildari plat.d. +elarut dan derajat kemurnian #asa gerak.e. /erajat kejenuhan dari uap dalam pengembang.#. Aumlah cuplikan yang digunakan. +enetesan cuplikan dalam jumlahyang berlebihan memberikan tendensi penyebaran noda)noda dengankemungkinan terbentuk ekor dan e#ek tak kesetimbangan.g. +emisahan sebaiknya dilakukan pada suhu tetap untuk mencegah

    perubahan)perubahan komposisi pelarut yang disebabkan penguapandan perubahan #asa.h. "esetimbangan dalam lapisan tipis dimana bejana harus jenuh denganuap pelarut.4. "romatogra#i as ) Spektrometer Massa ( *)MS+erkembangan teknologi instrumentasi menghasilkan alat yang merupakangabungan dari dua sistem dengan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapidapat saling melengkapi, yaitu gabungan antara kromatogra#i gas danspektrometer massa ( *)MS . "edua alat dihubungkan dengan satu inter#ase."romatogra#i gas disini ber#ungsi sebagai alat pemisah berbagai komponencampuran dalam sampel, sedangkan spektrometer massa ber#ungsi untuk mendeteksi masing)masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistemkromatogra#i gas. /ari kromatogram *)MS akan diperoleh in#ormasi jumlahsenyawa yang terdeteksi dan dari spektra *)MS akan diperoleh in#ormasistruktur senyawa yang terdeteksi./alam kromatogra#i gas, pemisahan terjadi ketika sampel diinjeksikan ke

  • 7/23/2019 Minyak Atsiri Merupakan Senyawa

    6/8

    dalam #ase gerak. ?ase gerak yang biasa digunakan adalah gas inert sepertiHelium. ?ase gerak membawa sampel melalui #ase diam yang ditempatkan dalamkolom. Sampel dalam #ase gerak berinteraksi dengan #ase diam dengan kecepatanyang berbeda)beda. Saat terjadi interaksi, yang tercepat akan keluar dari kolomlebih dulu, sementara yang lambat keluar paling akhir. "omponen)komponen

    yang telah terpisah kemudian menuju detektor. /etektor akan memberikan sinyalyang kemudian ditampilkan dalam komputer sebagai kromatogram. +adakromatogram, sumbu C menunjukkan waktu retensi, $' ( Retention Time , waktusaat sampel diinjeksikan sampai elusi berakhir , sedang sumbu y menunjukkanintensitas sinyal. /alam detektor, selain memberikan sinyal sebagai kromatogram,komponen)komponen yang telah terpisah akan ditembak elektron sehinggaterpecah menjadi #ragmen)#ragmen dengan perbandingan massa dan muatantertentu (mD . ?ragmen)#ragmen dengan mD ditampilkan komputer sebagaispektra massa, dimana sumbu C menunjukkan perbandingan mD sedangkansumbu y menunjukkan intensitas. /ari spektra tersebut dapat diketahui struktur senyawa dengan membandingkannya dengan spektra massa standar dari literatur

    yang tersedia dalam komputer. +endekatan pustaka terhadap spektra massa dapatdigunakan untuk identi#ikasi bila indeks kemiripan atau Similarity Indeks (S! berada pada rentangan 0 - (Howe, ! dan /.H. Eilliams, 15 1 .6nalisis *)MS merupakan metode yang cepat dan akurat untuk memisahkan campuran yang rumit, mampu menganalisis campuran dalam jumlahyang kecil, dan menghasilkan data yang berguna mengenai struktur serta identitassenyawa organik (http7DDwww.gmB.eduDdepartementDS$!?DtutorialDgcdD .

    . "erangka +emikiran'anaman teki terutama bagian umbinya, memiliki kemampuan sebagaiobat bagi beberapa penyakit. %amun, pengetahuan tentang komponen kimia dariumbi teki masih sedikit sekali. 3leh karena itu penelitian ini bertujuan untuk

    mengisolasi dan mengidenti#ikasi komponen utama minyak atsiri umbi teki.Metode isolasi yang digunakan adalah metode destilasi stahl. /alam metodeini terjadi di#usi minyak atsiri dan air panas melalui membran tanaman, hidrolisaterhadap beberapa komponen minyak atsiri dan dekomposisi yang disebabkanoleh panas. Minyak atsiri yang sudah dibebaskan dari jaringan tanaman terbawauap air menuju kondensor, kemudian mengalami pendinginan dan mengalir ke

    penampung kondensat. "ondensat membentuk dua lapisan, dimana lapisan atasmerupakan minyak atsiri sedangkan air pada lapisan bawah.!denti#ikasi komponen dilakukan dengan "&' dan *)MS. /ari "&'akan diperoleh in#ormasi golongan senyawa tertentu yang terdapat dalam hasilisolasi minyak atsiri umbi teki. /ari kromatogram *)MS akan diperolehin#ormasi jumlah senyawa yang terdeteksi, dan dari spektra *)MS akandiperoleh in#ormasi struktur senyawa yang terdeteksi dalam minyak atsiri umbiteki dengan cara membandingkannya dengan data sekunder dari literatur.

    *. 6lat dan ahan1. 6lat6lat)alat yang digunakan sebagai berikut 7a. Satu set alat destilasi stahl (gambar pada lampiran 9

    b. ejana "&'

  • 7/23/2019 Minyak Atsiri Merupakan Senyawa

    7/8

    c. +lat "&' ? 284d. +eralatan gelase. 'imbangan elektrik #. &ampu >< 284D9 8g. Spektro#otometer *)MS (SH!M6/F> G+)8000

    h. Mantel pemanasi. 6lat penyemprot "&' j. lender k. 3Benl. =ksikator 2. ahan

    ahan)bahan yang digunakan sebagai berikut 7a. >mbi teki dari desa "ayen "abupaten +ati

    b. =til asetat p.a (=. merckc. 'oluena p.a (=.merckd. %Sh. =tanol p.a (=.mercki. "ertas saring/. +rosedur +enelitian1. !denti#ikasi dan /eterminasi ahan 6wal+roses awal pada penelitian ini adalah dilakukan identi#ikasi dandeterminasi tanaman yang akan digunakan dengan berdasarkan pengamatan ciri#isiologis tanaman seperti bunga, daun, batang, akar dan umbinya.2. +ersiapan Sampel >mbi 'eki>mbi teki di cuci bersih, kemudian dikeringkan pada suhu kamarDdianginanginkankurang lebih satu minggu, setelah itu diblender.9. !solasi Minyak 6tsiriSebanyak 0 g simplisia umbi teki didestilasi stahl dengan akuades 2D9 isilabu, selama kurang lebih 4 jam. Selanjutnya minyak atsiri dipisahkan. Minyak atsiri yang masih bercampur dengan sedikit air dihilangkan denganmenambahkam MgS3 4. H23 sampai jenuh kemudian dipisahkan. Minyak atsiriyang diperoleh digunakan sebagai sampel untuk proses selanjutnya.4. "romatogra#i &apis 'ipis ("&'+lat "&' yang mengandung silika gel ? 284 dengan ukuran 1,8 10 cmdisiapkan, kemudian sampel yang telah diencerkan dengan etanol (1 7 8ditotolkan 1,8 cm dari ujung plat dengan menggunakan pipet kapiler. +lat "&'dibiarkan sesaat, kemudian dimasukkan ke dalam bejana "&' yang sudah jenuhdengan uap pelarut. +elarut yang digunakan adalah toluen 7 etil asetat (597 BDB(Eagner, H, 15 4 . +lat "&' kemudian disemprot dengan 8 - asam sul#at dalametanol dilanjutkan 1 - Banilin dalam etanol. +lat "&' selanjutnya diamati nodanodayang timbul setelah dipanaskan dalam oBen pada suhu 110 :* selama 9menit. Harga $# yang telah dihitung dan warna noda dibandingkan dengan datasekunder dari literatur.

  • 7/23/2019 Minyak Atsiri Merupakan Senyawa

    8/8

    "omponen kimia minyak atsiri sangat kompleks, tetapi biasanya tidak melebihi 900 senyawa. Iang

    menentukan aroma minyak atsiri biasanya komponen yang persentasenya tertinggi. Meskipun begitu,

    kehilangan satu komponen yang persentasenya kecil memungkinkan terjadi perubahan aroma yang

    berarti. eberapa jenis minyak atsiri mengandung senyawa terpena dalam porsi yang sangat besar,

    senyawa terpena ini dibangun dari unit isoprene yang dibentuk dari asam asetat melalui jalur asam

    meBalonat dan rantai samping sehingga terbentuk *8 yang memiliki 2 ikatan tak jenuh.