isolasi minyak atsiri

30
ISOLASI MINYAK ATSIRI (CENGKEH) I. TUJUAN PERCOBAAN Mahasiswa mampu membuat minyak atsiri dengan cara penyulingan dan ekstraksi dari cengkeh. II. BAHAN DAN ALAT YANG DIGUNAKAN Alat yang digunakan : 1. Seperangkat alat ekstraksi 2. Seperangkat alat distilasi 3. Gelas kimia 4. Gelas ukur 5. Pipet ukur 6. Bola karet 7. Bak penampung es 8. Labu didih 9. Termometer 10. Spatula 11. Neraca analitik 12. Kertas timbang Bahan yang digunakan : 1. Cengkeh kering 2. Etanol 96 % 3. Batu es

Upload: dianswarapiliang

Post on 26-Dec-2015

124 views

Category:

Documents


1 download

DESCRIPTION

bkk

TRANSCRIPT

Page 1: Isolasi Minyak Atsiri

ISOLASI MINYAK ATSIRI (CENGKEH)

I. TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa mampu membuat minyak atsiri dengan cara penyulingan dan ekstraksi dari

cengkeh.

II.  BAHAN DAN ALAT YANG DIGUNAKAN

Alat yang digunakan :

1. Seperangkat alat ekstraksi

2. Seperangkat alat distilasi

3. Gelas kimia

4. Gelas ukur

5. Pipet ukur

6. Bola karet

7. Bak penampung es

8. Labu didih

9. Termometer

10. Spatula

11. Neraca analitik

12. Kertas timbang

Bahan yang digunakan :

1. Cengkeh kering

2. Etanol 96 %

3. Batu es

III. DASAR TEORI

Page 2: Isolasi Minyak Atsiri

Pendahuluan

Minyak atsiri yang merupakan minyak wangi khas dihasilkan dari tanaman atau

hewan, terdiri dari campuran berbagai senyawa kimia yang termasuk golongan hidrokarbon

dan hidrokarbon-O. Sifat fisiko kimia dan mutu bau dari masing-masing jenis minyak

tersebut merupakan resultan dari campuran senyawa penyusunnya.

Ekstraksi minyak dari bahan yang mengandung minyak dapat dilakukan dengan

berbagai cara, yaitu cara penyulingan, pengempaan ekstraksi dengan pelarut dan enfleurasi.

Cara ekstraksi yang cocok untuk digunakan sangat tergantung dari sifat bahan olah dan sifat

dari minyak serta kadar minyak yang terkandung dalam bahan olahnya.

Mutu minyak yang dicerminkan oleh karakteristik sifat fisiko kimia minyak

dipengaruhi oleh berbagai faktor, yaitu faktor mutu bahan baku, proses pengolahan (metode

dan kondisi proses), penanganan bahan baku, penanganan minyak (hasil olah) yang

mencakup perkemasan, penyimpanan dan perlakuan minyak tersebut sebelum disimpan,

misalnya penjernihan dan pemurnian.

Minyak atsiri yang dihasilkan dari proses ekstraksi merupakan minyak atsiri kasar,

sehingga belum siap digunakan oleh industri pemakai minyak atsiri, seperti industri parfum,

kosmetik dan farmasi. Oleh karena itu, jika akan digunakan maka minyak tersebut harus

diolah lebih lanjut misalnya dengan proses fraksinasi, deterpenasi, isolasi komponen dan

rektifikasi, atau meracik berbagai jenis atsiri dari hasil proses tersebut sehingga menghasilkan

wewangian dalam bentuk komponen.

Di dalam parfum, minyak atsiri memegang peran utama sebagai komponen pewangi

(odoriferous substance), yang juga merupakan campuran dari berbagai bahan pewangi yang

berasal dari minyak atsiri (alamiah) dan semi sintetik atau senyawa sintetik.

Di dalam produk kosmetik, minyak atsiri beserta dengan senyawa sintetik berbau

wangi berperan sebagai bahan pewangi. Penggunaan jenis bahan pewangi lainnya adalah di

dalam kosmetik dan tidak menimbulkan efek sensitisasi atau alergi terhadap pemakai.

Beberapa cara Isolasi minyak atsiri

Ekstraksi minyak atsiri dari tumbuh-tumbuhan dapat dilakukan dengan tiga cara, yaitu

: (a) Penyulingan menggunakan uap air, (b) Ekstraksi menggunakan pelarut dan (c)

Pengempaan. Penyulingan dengan uap air adalah metoda ekstraksi yang tertua dalam

Page 3: Isolasi Minyak Atsiri

pengolahan minyak atsiri. Metoda ini cocok untuk minyak atsiri. Metoda ini cocok untuk

minyak atsiri yang tidak rusak karena pengaruh panas uap air, misalnya minyak (mawar,

selasih, cempaka, cengkeh, nilam dan jahe)

Ekstraksi minyak atsiri menggunakan pelarut cocok untuk mengambil minyak bunga

yang kurang stabil dan dapat rusak oleh si minyak atsiri antara lain : (khloroform, alkohol,

aseton, eter serta lemak).

Pemisahan komponen minyak atsiri dilakukan untuk mendapatkan senyawa tertentu.

Pemisahan ini antara lain dapat dilakukan dengan cara fraksinasi dan isolasi.

Pada praktikum ini, mahasiswa atas persetujuan dosen dapat memilih salah satu cara

isolasi minyak atsiri dari beberapa tanaman/bunga sebagaimana di bawah ini :

A. PENYULINGAN MINYAK ATSIRI

Alat : Ketel suling

Sistem air dan uap

Bahan : - daun-daunan (daun cengkeh, daun minyak kayu putih, dll)

- atau umbi-umbian (jahe, kunyit, dll)

Prinsip : Memisahkan minyak atsiri dengan air sebanyak pengubah fase cair

menjadi fase uap dan kembali ke fase cair.

Cara Kerja : 1. Isi ketel suling dengan air sebanyak kurang lebih 5 cm di bawah

saringan.

2. Isi ke dalam ketel bahan yang akan disuling. Sebelumnya bahan

terlebih dahulu dirajang/diiris-iris (untuk daun 10 cm, untuk umbi

2 mm).

3. Pasang labu Florentine dan aliran air melalui kondensonya.

4. Panaskan ketel dengan api langsung.

Page 4: Isolasi Minyak Atsiri

5. Amati dan catat saat tetesan kondensat pertama (lama penyulingan di

hitung dari saat tetesan pertama ini).

6. Lakukan penyulingan selama kurang lebih 2 jam.

7. Pisahkan minyak dalam labu florentine dan simpan di dalam botol

untuk diambil pada minggu berikutnya.

B. EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI DENGAN PELARUT

Bahan : Ampas hasil sulingan (temu lawak, jahe, kunyit, dan lain-lain).

Alat : Soxhlet apparatus

Prinsip : Melarutkan fraksi oleorsin di dalam pelarut organik.

Cara kerja : 1. Timbang 10 gram contoh (ampas temu lawak, kunyit, dan lain-lain)

yang telah dikeringkan.

2. Bungkus sampel tersebut dengan kertas saring dan masukkan ke

dalam sohxlet apparatus.

3. Isi labu sohxlet dengan pelarut (etanol teknis) sebanyak 2/3 dari isi

labu.

4. Pasang peralatan sohxlet.

5. Panaskan di atas pemanas listrik atau pemanas air.

6. Ekstraksi dilakukan selama 5 – 7 kali ekstraksi.

7. Keluarkan ampas dalam sohxlet.

8. Uapkan pelarut didalam labu sohxlet.

9. Timbang berat oleoresin di dalam labu.

10.Hitung rendemen oleoresin.

Page 5: Isolasi Minyak Atsiri

Rendemen oleoresin. =

beratoleore sinberatcontoh

x 100 %.

C. ENFLEURASI

Prinsip :

Lemak yang merupakan molekul trigliserida mampu mengabsorbsi zat-zat yang

dapat termasuk minyak atsiri. Daya absorbsi lemak terhadap bau tergantung dari

plastisitas dan titik cair dari lemak tersebut.

Bahan : - Lemak (shortening)

- Bunga melati segar / sedap malam

- Alkohol 90 %

Alat : - Alat untuk tempat Enfleurasi berupa casing

- Seperangkat alat destilasi.

Cara kerja :1. Siapkan alat enfleurasi

2. Pada kedua sisi dari dasar alat dioleskan lemak setebal 1 – 2 cm.

3. Di atas lapisan lemak tersebut di taburkan bunga melati segar sampai 2/3

bagian dari rak berisi oleh bunga.

4. Diamkan selama 24 jam pada suhu kamar dan disimpan dalam ruangan

tertutup.

5. Setelah 24 jam, bunga yang lama dikeluarkan dan diganti dengan bunga

yang baru.

6. Penggantian bunga dilakukan 3 – 4 kali.

7. Setelah ekstraksi ke empat, bunga di keluarkan dan lemak dikerok dari

dasar rak.

Page 6: Isolasi Minyak Atsiri

8. Larutkan lemak tersebut dalam alkohol 90% sampai semua lemak tersebut

larut.

9. Dinginkan campuran tersebut pada alat pendingin (freezer) pada suhu

sekitar – 150C, sampai bagian lemak membeku.

10. Pisahkan lemak dengan bagian alkohol dengan cara menyaring, sehingga

diperoleh filtrat yang disebut ekstrait.

11. Filtrat yang dihasilkan, dipekatkan dengan cara menyuling sebagian

besar alkohol. Cairan yang dihasilkan disebut “Absolut enfleurasi”.

D. Enfleurasi dan Defleurasi

a. Dalam setiap ruangan Enfleurasi terdapat beberapa buah kasis (chassis), yang

digunakan sebagai tempat lemak. Chassis terbuat dari bingkai kayu berbentuk

persegi empat dengan tebal 2 inci, panjang 20 inci, dan lebar 16 inci.

b. Pada setiap sisi bingkai tersebut diletakkan sebuah piringan (lempengan) kaca

(glass plate), untuk meletakkan lemak yang dipakai pada proses enfleurasi.

c. Beberpa Chassis diletakkan secara tersusun dan Chassis yang satu ditutup

dengan Chassis yang lainnya, sehingga membentuk ruangan hampa udara

dengan lapisan lemak dibagian atas dan piringan kaca dibagian bawah.

d. Setiap pagi selama masa panen, dilakukan pemetikan bunga segar, lalu

dibersihkan dari kotoran, berupa daun dan tangkai.

e. Bunga yang sudah bersih tersebut lalu disebarkan pada permukaan lapisan

lemak di dalam glass plate. Bunga yang basah karena embun atau air hujan

tidak pernah dipakai karena menyebabkan ketengikan pada lemak.

f. Kemudian Chassis ditutup dan dibiarkan selama 24 jam atau lebih, tergantung

pada jenis bunga yang digunakan. Hal ini menyebabkan bunga dapat langsung

kontak dengan lapisan lemak (bagian bawah) yang bersifat sebagai pelarut

langsung, dan lapisan lemak yang lain (di bawah glasss plate dari bagian atas

Chassis) yang menyerap uap parfum yang berasal dari bunga.

g. Sesudah 24 jam, sebagian besar minyak bunga telah keluar dan bunga mulai

layu, serta berbau tidak enak. Bunga layu tersebut harus dipisahkan dari lemak

dan pekerjaan semacam ini membutuhkan ketelitian dan keterampilan, oleh

karena itu harus dikerjakan dengan tangan.

Page 7: Isolasi Minyak Atsiri

h. Pemisahan bungan dan lemak (defluerage) dilakukan secara hati-hati dan dalam

hal ini dibutuhkan orang yang terampil. Sebagian besar bunga yang telah layu

akan jatuh dari lapisan lemak, bila chassis terbentur meja. Hal ini menandakan

bahwa bunga tersebut harus dipiashkan dari lemak, dan untuk keperluan ini

dapat digunakan sebuah penjepit. Proses pemisahan bunga layu tersebut

dinamakan defleurasi (defleurage).

i. Pengisian chassis dengan bunga dilakukan setiap 24 jam dan kemudian

dipisahkan. Untuk tujuan ini, chassis harus ditukar dan lapisan minyak yang

pada awal proses berada di atas (dinding) ruangan, harus dikeluarkan.

j. Bila memakai bungan melati, maka proses enfleurasi berlangsung kira-kira 70

hari, setiap bunga yang layu dikeluarkan dan diganti dengan yang baru.

k. Pada saat puncaknya masa panen, jumlah bunga yang dihasilkan sangat banyak

sehingga perlu diadakan beberapa modifikasi dalam proses enfleurasi, misalnya

jumlah penambahan bunga segar pada lemak semakin diperbanyak. Jadi pada

permulaan dari akhir panen, volume pengisian bunga lebih kecil dari pada saat

puncaknya masa panen.

l. Selama proses enfleurasi, jumlah pengisian bungan setiap hari tidak sama, yang

tergantung pada jumlah bunga yang dipetik.

m. Lapisan lemak pada awal, dan selama waktu tertentu, digores dengan sisir

logam untuk memperbesar luas permukaan, sehingga daya absorpsi bau oleh

lemak semakin meningkat.

n. Pada akhir masa panen, lemak tersebut relatif jenuh dengan minyak bunga.

Lemak tersebut kemudian dipindahkan dari glass plate diantara chassis. Untuk

maksud ini lemak disodok dengan sebuah sudip lalu dengan hati – hati dicairkan

dan disekat-sekat dalam wadah tertutup.

o. Produk yang dihasilkan tersebut pomade (pomade melati, pomade sedap malam,

pomade de violet dan sebagainya). Pomade yang mempunyai mutu tinggi adalah

pomade No. 36, sebab lemak pada chassis telah kontak dengan bunga besar

sebanyak 36 kali selama proses enfleurasi.

p. Pada permulaan masa panen, masing-masing permukaan glass plate pada setiap

chassis diisi dengan 360 gram lemak, dengan kata lain setiap chassis diisi

dengan 720 gram. Setiap 1 kg lemak diberi kira-kira 2,5 kg (tapi lebih baik 3 kg)

bunga melati untuk seluruh periode enfleurasi, yang berlangsung selama 8 – 10

minggu. Jumlah ini berbeda untuk setiap jenis bunga.

Page 8: Isolasi Minyak Atsiri

q. Pada akhir proses enfleurasi, berat lamak akan hilang kira-kira 10% yang

disebabkan oleh berbagai macam perlakuan. Dengan kata lain total berat

pomade wangi No. 36 yang dihasilkan, kira-kira 10% lebih kecil dari bobot

lemak yang dimasukkan ke dalam chassis. Sebagian besar lemak yang hilang

disebabkan oleh lemak yang melekat pada bunga layu ketika dipisahkan

(defleurasi) pada periode setiap 24 jam.

E. Ekstrait Beralkohol (Alcoholic Extraits).

a. Pada saat pembuatan pomade selesai dilakukan, lalu diekstrak dengan alkohol

yang berkonsentrasi tinggi, alkohol akan melarutkan minyak bunga yang ada

dalam pomade.

b. Alkohol yang telah dipakai mengekstraksi minyak bunga dari lemak disebut

Ekstrait No. 36 (jika yang diekstrak pomade no. 36).

c. Karena selama proses enfleurasi dan ekstraksi pomade dengan alkohol tidak

digunakan panas, maka ekstrait yang dihasilkan mengandung minyak bunga

yang terkandung dalam bunga hidup ( segar). Kelemahannya cara ini adalah

karena sebagian kecil minyak tertinggal dalam lemak selama proses pemisahan

lemak dengan alkohol.

d. Pomade dimasukkan ke dalam suatu alat bernama batteuses, yang ditutup

dengan lempengan tembaga serta mempunyai lubang sangat kecil untuk

menghubungkan dengan bagian dalam, dan di lengkapi dengan pengaduk yang

dipasang pada tiang vertical.

e. Beberapa batteuses dapat di atur secara berderet dan setiap pengaduk

digerakkan dengan tenaga motor. Proses tersebut akan berjalan selama beberapa

bulan dan batteuses ini ditempatkan dalam ruangan dingin untuk mencegah

hilangnya alkohol karena penguapan.

f. Setiap batch pomade diaduk selama beberapa hari, dan pengolahan biasanya

berprinsip kepada cara ekstraksi. Alkohol dialirkan dari batch yang satu ke

batch yang berikutnya ( memindahkan larutan berturut – turut ke dalam

ekstrktor pertama, kedua, ketiga, dan seterusnya), sampai alkohol jenuh

dengan minyak bunga dan menghasilkan ekstrait beralkohol.

Page 9: Isolasi Minyak Atsiri

g. Ekstraksi berikutnya dilakukan dengan alkohol baru, dan dengan proses yang

berlangsung secara kontinyu seperti tersebut di atas, maka alkohol tersebut juga

akan jenuh dengan minyak bunga.

Bila dilanjutkan dengan ekstraksi tahap keempat dan kelima, maka pomade

yang diperoleh berupa lemak bekas yang tidak berbau. Lemak bekas, ini biasanya

digunakan untuk pembuatan sabun.

F. MASERASI (Ekstraksi dengan lemak panas)

Jenis bunga tertentu seperti bunga melati dan sedap malam menghasilkan rendamen

minyak bunga tertinggi jika diekstraksi dengan lemak dingin ( enfleurasi ), sebab kegiatan

fisiologi bunga setelah dipetik masih berlangsung terus selama 24 jam atau lebih. Selama

proses ini, lemak pada chassis mengabsorpsi minyak yang dikeluarkan oleh bunga.

Beberapa jenis bunga seperti bunga mawar, orange, akasia, dan mimosa, kegiatan

fisiologinya terhenti setelah pemetikan. Bunga tersebut jika diekstraksi atau disuling hanya

menghasilkan sejumlah minyak, yang sesuai dengan jumlah yang diproduksi oleh bunga pada

waktu yang singkat dan untuk seterusnya bunga akan mati dan tidak memproduksi minyak.

Untuk mengatasi hal ini telah dipakai suatu metode enfleurasi yang lebih maju.

Metode yang digunakan ialah dengan memakai suatu medium yang dapat menembus

jaringan bunga dan melarutkan semua minyak bunga yang ada di dalam kelenjar minyak.

Heese dan Zeitschel telah mencoba metode penyulingan, enfleurasi dinggin,

maserasi dengan lemak panas, dan ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang mudah

menguap, serta meneliti pengaruh perlakuan terhadap mutu minyak bunga. Pemggunaan

proses enfleurasi, misalnya untuk bunga orange, menghasilkan rendemen minyak berjumlah

1/15 dari jumlah minyak atsiri yang diekstraksi dengan cara penyulingan uap. Dengan

demikian Hesse menguatkan metode yang telah dikenal secara empiris beberapa generasi

yang lalu di Grasse.

Sebelum dikenal proses ekstraksi dengan pelarut mudah menguap, maka bunga

mawar, bunga orange, violet, akasia, mimosa, telah di ekstraksi dengan menggunakan lemak

panas.

Page 10: Isolasi Minyak Atsiri

Prinsip : Minyak Bunga diekstraksi dengan cara mencelupkan bunga kedalam lemak

panas.

Dengan kata lain, wadah yang berisi lemak panas diisi dengan bunga segar sampai

lemak tersebut jenuh dengan minyak bunga.

Langkah Kerja :

a. Bunga yang telah layu dipisahkan dari lemak, dan lemak harum yang dihasilkan

disebut pomade d’ Orange, pomade de Rose, dan sebagainya yang telah banyak

dikenal di dunia perdagangan.

b. Pomade dapat diolah lebih lanjut dengan mengekstraksinya menggunakan alkohol

keras, misalnya kekstraski terhadap pomade melati atau sedap malam sehingga

dihasilkan ekstrait beralkohol (Ekstrait d’ Orange, Extrait de Rose, dan

sebagainya) yang telah siap diperdagangkan atau diubah menjadi pomade absolute

dengan cara penyulingan vakum.

c. Proses maserasi analog dengan proses enfleurasi, perbedaanya adalah karena pada

maserasi digunakan lemak panas, sehingga proses ektraksi dapat berjalan lebih

cepat.

d. Metode maserasi digunakan pada zaman dulu, yaitu sebelum ditemukannya

metode yang lebih baik. Produk yang dihasilkan (extrait dan absolute of

maceration) sering mengandung lemak yang berasal dari absorben yang dapat

merubah bau asli minyak bunga.

e. Kelemahan lain dari cara tersebut adalah karena minyak bunga absolute of

maceration lebih mudah tengik akibat lemak yang terdapat di dalamnya. Ekstrait

yang masih mengandung sejumlah besar alkohol lebih tahan terhadap proses

ketengikan.

Dasar Teori Tambahan

Distilasi didasarkan pada pembuatan uap dengan mendidihkan campuran zat cair yang akan

dipisahkan dan mengembunkan (kondensasi) kembali menjadi cair dan kemudian ditampung

dalam suatu bejana penerima.  Melalui proses distilasi kukus inilah minyak atsiri yang

Page 11: Isolasi Minyak Atsiri

terkandung daun cengkeh dapat diambil. Pemilihan distilasi kukus dalam percobaan ini

berdasarkan prinsip bahwa minyak atsiri bersifat volatil (mudah menguap), sedangkan bagian

lain dari tumbuhan bersifat non-volatil, selain itu minyak atsiri tidak larut di dalam air,

sehingga tidak akan tercampur dan mudah dipisahkan. Hasil distilasi ini berupa campuran air

dan minyak. Minyak yang dihasilkan lebih volatil dibandingkan dengan daun cengkeh.

Minyak atsiri ini mempunyai rasa yang getir dan tidak hanya terdapat pada daun tumbuhan

tetapi juga terdapat pada bagian kulit, bunga, atau buah. Bau yang khas pada minyak atsiri ini

disebabkan terdapatnya senyawa trans-2-heksenal (aldehida daun).

Distilasi adalah proses pemindahan, yaitu memisahkan komponen-komponen di dalam suatu

campuran membuat suatu kenyataan bahwa beberapa komponen lebih cepat menguap

daripada yang lain. Apabila uap terbentuk dari suatu campuran, uap ini mengandung

komponen asli campuran, akan tetapi dalam proporsi yang ditentukan oleh daya menguap

komponen tersebut. Uap mengandung komponen tertentu yang lebih banyak yaitu yang

mudah menguap, sehingga terjadi pemisahan. Pada distilasi berfraksi, uap dimampatkan dan

kemudian di uapkan kembali sehingga pemisahan lebih lanjut terjadi. Adalah sukar dan

kadang-kadang tidak mungkin untuk mendapatkan komponen yang murni dengan cara ini,

akan tetapi derajat pemisahan dapat dengan mudah dicapai apabila penguapan terjadi sangat

berbeda. Operasi satuan ini bersumber pada kenyataan bahwa zat-zat cair memiliki tekanan

uap yang berbeda-beda pada temperatur tertentu.

Pada suatu campuran zat cair yang bersifat mudah menguapnya lebih banyak. Sebaliknya jika

komponen yang mudah menguapnya lebih sedikit. Maka cairan yang tersisa dalam borler

akan lebih banyak (Cookdan Cullen, 1986). Berbagai alkohol, aldehida, keton dan ester yang

mudah menguap atau atsiri terdapat dalam tumbuhan walaupun biasanya terdapat hanya

sedikit sekali. Senyawa ini, walaupun konsentrasinya rendah, dari segi estetika dan niaga

penting oleh karena peran yang diberikannya kepada citarasa dan bau makanan,

bunga, parfum, dan sebagainya. Dari segala jumlah secara keseluruhan, terpenoid merupakan

kandungan citarasa dan bau yang peling penting dalam tumbuhan. Senyawa trans-2-heksenal

sebagian besar menjadi penyebab bau khas daun yang diremas-remas (Robinson, 1995).

Pada bagian-bagian terdahulu dijelaskan sifat larutan dari zat terlarut tak atsiri dalam pelarut

cair. Konsep larutan ideal dapat diperluas dari dua atau lebih komponen, yang keduanya

dapat bersifat atsiri. Larutan ideal memiliki tekanan uap yang berbanding lurus dengan fraksi

molnya dalam larutan untuk seluruh kisaran fraksi mol: Pi = Xi  Pi

Page 12: Isolasi Minyak Atsiri

adalah tekanan uap (pada suhu tertentu) zat murninya i, Xi adalah fraksi molnya dalam

larutan dan Pi adalah tekanan uap parsial di atas larutan. Ini merupakan generalisasi dari

hukum Raoult untuk setiap komponen larutan (Oxtoby, 2001). Komponen atsiri buah dan

bunga terdapat dalam jumlah yang sangat kecil sehingga diperlukan bahan awal yang sangat

besar jumlahnya untuk mengisolasi senyawa yang memadai untuk diteliti.

Ada tiga cara umum untuk mengambil komponen atsiri dari tumbuhan : distilasi, ekstraksi

pelarut, dan pengaliran udara (aerasi). Distilasi pada tekanan rendah dan suhu rendah

memungkinkan terjadinya penguraian oleh enzim, sehingga menimbulkan perubahan

kandungan jaringan (Robinson, 1995). Distilasi dilaksanakan dalam praktik menurut salah

satu dari dua metode utama. Metode pertama didasarkan atas pembuatan uap dengan

mendidihkan campuran zat cair yang akan dipisahkan dan mengembunkan (kondensasi) uap

tanpa ada zat cair yang akan kembali dalam bejana didih. Jadi tidak ada refluks. Metode

kedua didasarkan atas pengembalian sebagian dari kondensat ke bejana didih dalam suatu

kondisi tertentu sehingga zat cair yang dikembalikan ini mengalami kontak akrab dengan uap

yang mengalir ke atas menuju kondensor. Masing-masing, metode ini dapat dilaksanakan

dalam proses kontinu (sinambung) maupun dalam proses tumpak (batch).

Proses-proses kontinu keadaan-stedi meliputi penguapan parsial satu tahap tanpa refluks (flas

distilations’distilasi kilat’) dan distilasi kontinu dengan refluks (rektifikasi). Distilasi tumpak

yang merupakan proses tak-stedi, penggunaannya tidaklah sejamak distilasi kontinu dan

perhitungannya lebih rumit (Harriot, 1999) Keberhasilan suatu proses pemisahan terutama

ditentukan oleh pemilihan kolom. Kolom dapat dibuat dari tembaga, baja tahan karat,

alumunium atau gelas. (Agusta, 2000). Kondisi minyak atsiri tertentu tidak selalu dapat

memberikan hasil yang memuaskan jika diterapkan pada minyak atsiri lainnya. Jadi,

kondisianalisis yang cocok sangat bergantung pada komponen minyak atsiri yang akan

dianalisis itu sendiri.

Minyak atsiri yang didominasi oleh senyawa monoterpara dan fenolsederhana lainnya dapat

memberikan hasil yang memuaskan jika suhu kolom diprogram mulai dari 40/50 C (Agusta,

2000). Suatu cairan dapat diupakan dengan berbagai cara. Yang paling mudah memang

mendidihkannya sampai semua menguap dan komposisi akhirnya sama dengan cairan

asalnya. Dalam kolom distilasi, suhu menurun dengan ketinggian kolom. Komponen yang

kurang atsiri mengembun dan jatuh kembali dalam labu, tetapi yang lebih atsiri terus naik ke

puncak kolom masuk ke dalam kondensor air dingin, mengembun dan dikumpulkan dalam

Page 13: Isolasi Minyak Atsiri

wadah penampung (Oxtoby,2001). Bila suatu campuran dua cairan yang dapat campur

didihkan,uap yang lepas dari dalam cairan biasanya mempunyai susunan yang lebih daripada

susunan cairan yang mendidih. Perilaku yang lazim adalah bahwa uap lebih kaya dengan

komponen yang lebih atsiri.

Dengan mendidihkan sebagian dari cairan itu dan mengembunkan uapnya, campuran itu

dapat dipisahkan menjadi dua bagian. Uap yang terembunkan disebut distilat (sulingan) dan

lebih atsiri dibandingkan cairan aslinya.cairan yang tertinggal disebut residu dan lebih kaya

akan komponen yang sukar menguap (Keenan, 1992). Distilasi cengkeh bukan suatu masalah

yang mudah. Hasil maupun sifat sifat fisika kimia cengkeh sebelum dilakukan destilasi (utuh

maupun ditumbuk), juga tipe alat/cara distilasi (distilasi air, distilasi air dan uap, maupun

distilasi uap langsung). Bila cengkeh didistilasi utuh, maka gaya hidrofusi memegang

peranan penting, dan fraksi pertama yang didistilasi khususnya eugenol (Guenther, 1990).

Ada tiga cara umum untuk mengambil komponen atsiri dari tumbuhan: distilasi, ekstraksi

memakai pelarut, dan pengaliran udara atau aerasi.

Distilasi (atau distilasi uap) pada suhu kamar dapat menimbulkan penguraian. Distilasi pada

tekanan rendah dan suhu rendah memungkinkan terjadinya penguraian oleh enzim, sehingga

menimbulkan perubahan kandungan jaringan. Jika reaksi oksidasi menimbulkan masalah,

distilasi dapat dilakukan dalam lingkungan Nitrogen. (Robinson, 1995). Minyak mudah

menguap (atsiri) yang berasal dari bunga cengkeh dengan destilasi mengandung, sebagai

konstituen utamanya adalah eugenol bebas (70-90 Persen), eugenol asetat, dan kariofillen.

Meskipun bahan-bahan tersebut berjumlah sampai 99 persen dari seluruh minyak, ia bukan

merupakan bahan yang dapat memberi ciri berbau buah seperti terdapat pada minyak cengkeh

murni menurut penunjukkan Smith. Bukti sifat tersebut adalah membandingkan suatu

campuran antara minyak cengkeh murni, eugenol asetat dan kariofillen dalam proporsi yang

tepat dengan minyak cengkeh alami. Sebagai penampilan khusus perlu dinyatakan disini

bahwa minyak cengkeh mengandung cukup banyak eugenol asetat sedangkan minyak gagang

dan minyak daun cengkeh terdapat dalam jumlah yang sangat sedikit. (Guenther, 1990).

Konstituen minyak daun cengkeh dapat dibagi menjadi dua kelompok. Kelompok pertama

merupakan senyawa fendat dan eugenol yang merupakan komponen paling besar. Senyawa

ini mudah diisolasi dengan NaOH dan kemudian dinetralkan dengan asam mineral.

Kelompok kedua mengandung senyawa-senyawa non fenolat yaitu ß-karoifelin, a-kubeben,

Page 14: Isolasi Minyak Atsiri

a-kopaen, hulumen, - kadien, dan kadina 1,3,5-trien. Semua senyawa terebut telah dapat

diidentifikasi (Hardjono, 2004).

IV. LANGKAH KERJA

A. Proses ekstraksi

1) Memperkecil ukuran cengkeh yang akan digunakan dengan cara menggerusnya

menggunakan mortar.

2) Menimbang cengkeh sebanyak 24,4 gram dam memasukkanya kedalam sifon lalu

menyumbatnya dengan menggunakan kapas yang telah di padatkan.

3) Memipet larutan etanol 96 % sebnyak 150 mL ke dalam labu bundar atau labu didih.

4) Memasang rangkaian alat ekstraksi sedemikian rupa dan memasang kondensernya.

Memasukkan siffon yang berisi cengkeh kedalam apparatus sohxlet.

5) Melakukan ekstrkasi sampai 2 jam sehingga memperoleh 10 siklus.

6) Menjaga suhu ekstraksi yaitu pada 78 – 800C.

7) Menyimpan dan mencatat volume hasil ekstaksi dalam labu bundar.

B. Proses distilasi

1) Menyiapkan sampel hasil ekstraksi untuk didistilasi.

2) Merangkai alat distilasi sedemikkian rupa dan memasang kondensernya serta

menyiapakan penampungan untuk destilat.

3) Melakukan distilasi kurang lebih 1 jam dengan menjaga suhunya yaitu 780C.

4) Mengamati dan mencatat saat tetesan kondensat pertama menetes.

5) Menimbang atsiri yang diperoleh.

Page 15: Isolasi Minyak Atsiri

V. DATA PENGAMATAN

a.       Proses ekstraksi

No Perlakuan pengamatan

1 Menghaluskan dan menimbang cengkeh

kering

Berwarna kecoklatan

2 Memipet ethanol 41 ml kedalam labu bundar Cairan bening dengan suhu yang dingin.

3 Memasukkan siffon berisi cengkeh dalam

apparatus sohxlet dan memasang labu bundar

berisi ethanol dengan seperangkat alat

ekstraksi lainya dengan sedemikian rupa.

Hasilnya sempuna.

4 Melakukan ekstraksi selama 2 jam Diperoleh data siklus berikut

Menit ke- Suhu

11 72

18 72

25 72

31 72

39 72

47 72

57 72

65 72

71 72

5 Menyimpan dan menentukan volume minyak Diperoleh minyak atsiri sebanyak 59 mL

Page 16: Isolasi Minyak Atsiri

atsiri yang diperoleh. dengan warna kecoklatan yang berbau khas

cengkeh.

b.      Proses distilasi

No Menit ke- Distilasi Suhu (0C)

1 0 - -

2 10 menetes 78

3 20 Menetes 78

4 30 menetes 78

5 40 Menetes 78

6 50 Tidak menetes 78

c.       Pengolahan Data

Komponen Jumlah

Cengkeh 10 gr

Pelarut 120 mL

Hasil

-     Hasil

ekstraksi

-     destilat

-     Residu

-     Densitas

mL

59 mL (224,9 gr)

gr

0,9994 gr/mL

Berat siffon 4 gr

Page 17: Isolasi Minyak Atsiri

I. ANALISIS PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan dapat dianalisis bahwa dalam pembuatan minyak atsiri dari

cengkeh dapat dilakukan dengan dua metode yaitu metode pertama dengan ekstraksi dan

yang kedua dengan metode distilasi atau penyulingan. Dimana metode ekstraksi adalah salah

satu metode yang merupakan suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cairan dengan

bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diingingkan

tanpa melarutkan materialnya.

Sedangkan distilasi atau penyulingan merupakan suatu metode pemisahan bahan kimia

berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatile) baham dalam

penyulingan campuran zat dididihkan sehingga menguap dan uap ini kemudian didinginkan

kembali kedalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih rendah akan terlebih dahulu

menguap.

Pada saat ekstraksi diperoleh 9 siklus, siklus ini terjadi ketika tinggi larutan yang terekstrak

sama dengan larutan yang terdapat didalam sohxlet apparatus, dan larutan tersebut akan

masuk kembali kedalam labu bundar. Siklus pertama terjadi pada menit ke –10 dan siklus

terakhir terjadi pada menit ke – 71. Hasil ekstraksi yang diperoleh senyak 59 ml dengan

warna kecoklatan dan berbau khas seperti cengkeh murni.

Pada saat distilasi tetesan pertama yang jatuh kedalam penampung destilat terjadi pada menit

ke – pada suhu 780C , tetesan terakhir pada menit ke – 40 dengan suhu 780 0C, dan tidak

terjadi tetesan sama sekali pada menit ke – 50. Destilat yang diperoleh sebanyak 83 ml

sedangkan minyak atsiri yang diperoleh hanya 3,39769 ml, berdasarkan literatur densitas

untuk cengkeh adalag 0.9994 gr/ml.

Hasil yang diperoleh sangat sedikit, hal ini dapat disebabkan oleh bahan yang digunakan

untuk pembuatan minyak atsiri sudah diolah oleh pabrik, sehingga kandingan minyak

didalamnya berkurang, selain itu waktu pendistilasian terlalu singkat sehingga mempengaruhi

hasil minyak yang diperoleh.

Page 18: Isolasi Minyak Atsiri

 

II.         KESIMPULAN

Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa :

Suhu yang terlalu tinggi dalam proses distilasi dapat mengakibatkan tekanan dalam

kolom distilasi meningkat yang dapat menyebabkan pecahnya kolom distilasi.

Proses distilasi minyak atsiri pada daun cengkeh seberat 24,4 gram menghasilkan

minyak sebanyak 3,97969  ml

Diperoleh massa minyak atsiri cengkeh sebesar 3,4 gram dengan massa jenis minya

0,9994 gr/mol.

Page 19: Isolasi Minyak Atsiri

Daftar Pustaka

http://aya-snura.blogspot.com/2012/06/pembuatan-minyak-atsiri-dari-cengkeh.html

http://hmjtekimpolsri.blogspot.com/2009/12/destilasi-cengkeh.html

Page 20: Isolasi Minyak Atsiri

GAMBAR ALAT

Seperangkat alat ekstraksi

Seperangkat alat destilasi

Erlenmeyer Gelas Ukur

Bola Karet Gelas Kimia

Page 21: Isolasi Minyak Atsiri

Termometer Pipet Ukur

Page 22: Isolasi Minyak Atsiri