makalah prinsip uv bismillah

8/17/2019 Makalah Prinsip Uv Bismillah

1/40

MAKALAH PRINSIP UV-VISIBEL

PENENTUAN STRUKTUR MOLEKUL

Dosen Pembimbing :

Drs. Dede S!"nd"r# M.Si

Dissn O$e%

Ke$om&o! '

(%"s) Ve$"s*"% '''+,,,,,'/

R"r" 0i1r" S$is1in" '''+,,,,,23

4di" P"nges1i '''+,,,,,

PRO5RAM STUDI KIMIA

6AKULTAS SAINS DAN TEKNOLO5I

UNIVERSITAS ISLAM NE5ERI S4ARI6 HIDA4ATULLAH 7AKARTA

2,' M8'9+M


2/40

KATA PEN5ANTAR

Segala puji kami haturkan kehadirat Allah SWT yang telahmemberikan banyak nikmat sehingga makalah yang berjudul

“Prinsip UV-Visibel” dapat diselesaikan tepat waktu. akalah ini

disusun untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah Penentuan

Struktur !lekul dengan tujuan agar penyusun pada khususnya

serta pemba"a pada umumnya dapat mendapatkan in#!rmasi

se"ara detile mengenai prinsip u$-$isibel serta aplikasinya pada

jurnal penelitian di berbagai bidang. Sehingga wawasan kita akan

semakin bertambah.

Akhir kata sem!ga makalah ini dapat berman#aat khususnya

bagi kami sebagai penyusun dan umumnya bagi pemba"a. Sem!ga

makalah ini dapat dipergunakan dengan semestinya. Penyusun

menyadari makalah ini masih jauh dari sempurna% untuk itu kami

m!h!n maa# jika terdapat kesalahan dalam penulisan. aka dari itu%

kami meminta kritik dan saran agar penulisan makalah dikemudianhari menjadi lebih baik.

&iputat% '( April (')*

Penyusun

akalah Penentuan Stuktur !lekul Page (


3/40

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ................................................................................... 2

DAFTAR ISI ................................................................................................ 3

DAFTAR GAMBAR .................................................................................... 4

DAFTAR TABEL ........................................................................................ 5

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang......................................................................................... 6

1.2 Tujuan...................................................................................................... 11

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Spektrofotometri UV-VIS........................................................................ 12

2.2 Intrumentai............................................................................................ 15

2.3 !a"iai #lektromagnetik $!#%&............................................................. 1'

2.4 (r)ital-or)ital *ang Terli+at "alam Tranii #lektronik.......................... 2,

2.5 nalii uantitatif.................................................................................. 22

2.6 /ormon "renalin................................................................................... 23

BAB III METODELOGI PENELITIAN

3.1 lat "an Ba+an......................................................................................... 20

3.2 roe"ur erja......................................................................................... 20

3.2.1 Ba+an "an engukuran................................................................. 20

3.2.2 eriapan omplek..................................................................... 20

3.3.3 Sintei omplek "renalin....................................................... 2

3.3.4 rafik ali)rai............................................................................ 2

akalah Penentuan Stuktur !lekul Page +


4/40

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................... 3,

BAB V PENUTUP

5.1 Simpulan.................................................................................................. 33

DAFTAR PUSTAKA................................................................................... 34

DAFTAR GAMBAR

am)ar 1. Transisi yang paling la,im terjadi.................................... 22

am)ar 2. Struktur imia "renalin............................................................. 24

am)ar 3. asis S"hi ............................................................................... 3,

am)ar 4. Pembentukan Andrenalin k!mpleks dengan basis S"hi

........................................................................................................................3,

am)ar 5. Spektrum UV/Vis dari adrenaline standar................... 31

am)ar 6. Spe"trum UV/Vis dari "!mple0 adrenaline................. 32

am)ar '. Penentuan panjang gel!mbang maksimum................ 32

akalah Penentuan Stuktur !lekul Page 1


5/40

DAFTAR TABEL

Ta)el 1. aera+ Spektrum elom)ang #lektromagnetik..............................

Ta)el 2. erkiraan anjang elom)ang "alam aera+ a+a*a Tampak....... 1,

Ta)el 3. ita )orpi #lektronik Untuk ugu romofor Tunggal............. 1,



6/40

BAB I

PENDAHULUAN

'.' L"1"r Be$"!"ng

Adrenalin adalah h!rm!n dan neur!transmiter 3ere"ek dan

r!dy% )45(6. Ahli kimia 7epang 7!ki"hi Takamine dan asistennya

8ei,! Uenaka independen menemukan adrenalin pada tahun )4''

39amashima% (''+6. Adrenalin adalah prinsip akti# dari medula dari

kelenjar suprarenal dan merupakan !bat yang dipakai dipeng!batan serangan jantung% bl!k jantung% asma% hidung

tersumbat% hip!tensi% dll. :al ini meningkatkan denyut jantung%

mengk!nstriksi pembuluh darah% melebarkan saluran udara dan

berpartisipasi dalam melawan-atau-penerbangan resp!n dari sistem

sara# simpatik. Se"ara kimia% epine#rin adalah sebuah katek!lamin%

sebuah m!n!amine yang hanya dipr!duksi !leh kelenjar adrenal

dari asam amin! #enilalanin dan tir!sin.

:P;& diatur !leh #armak!pe AS 3United State Pharma"!peia


7/40

bantuan diagn!stik% untuk mem!nit!r administrasi terapi atau agen

untuk mengidenti>kasi penyebab dalam k!rban kera"unan

p!tensial. 8!nsentrasi epine#rin plasma end!gen pada !rang

dewasa dalam keadaan istirahat biasanya kurang dari )' ng?;%

tetapi dapat meningkat )' kali lipat selama latihan dan 2' kali lipat

atau lebih selama masa stres. Phe!"hr!m!"yt!ma pasien sering

memiliki kadar epine#rin plasma )'''-)'%''' ng ;?). pemberian

parenteral epine#rin untuk perawatan akut pasien jantung dapat

menghasilkan k!nsentrasi plasma dari )'%'''-)''%''' ng?; 3aselt%

(''56. =pine#rin juga menyebabkan perubahan luas di seluruh

sistem !rgan 3Sir"ar% (''@6. Tindakan =pine#rin dengan mengikat

berbagai resept!r adrenergik. Adrenalin merupakan ag!nis n!n

selekti# semua resept!r adrenergik% termasuk a)% a(% b)% b(% dan b+

resept!r 3:!ward% (''56. Adrenalin merupakan ag!nis n!n selekti#

semua resept!r adrenergik% termasuk a)% a(% b)% b(% dan b+

resept!r 3:!ward% (''56. Adrenalin dalam buer asetat bereaksi

dengan reakt!r #ase padat yang mengandung timbal 3V6 di!ksidabergerak dalam resin p!liester dan hasil itu terus dipantau di 15*

nm menggunakan pr!sedur spektr!#!t!metri injeksi alir 3Tei0eira et

al.% (''(6.

Sebuah saluran tunggal BA perakitan diusulkan untuk

penentuan spektr!#!t!metri adrenalin dalam larutan sampel air%

met!de ini telah diterapkan untuk penentuan adrenalin dalam

#!rmulasi #armasi 38!j! dan artine, &alatayud% )44'6. er,as

Ce$ad! et al. mengusulkan met!de "epat dan baru berhasil

diterapkan untuk penentuan adrenalin dan d!pamin dalam !bat-

!batan% atas dasar hidr!lisis senyawa ini di media alkali.

akalah Penentuan Stuktur !lekul Page @


8/40

et!de ini di!ptimalkan dengan menggunakan

spektr!#!t!meter ber!perasi pada panjang gel!mbang +4' nm

sebagai detekt!r 3er,as Ce$ad! et al.% )44*6. 8!ndisi terbaik untuk

!ptimasi didirikan !leh persegi $!ltametri gel!mbang. 8inerja

terbaik diper!leh dengan 2'DE ('DE )2DE )2D sebagai gra>t

bubukE lakaseE nuj!lE 8!mp!sisi ;S di '%) m!l?; S!lusi ) buer

asetat p: 1.'. analitis kur$a linier pada rentang k!nsentrasi (%14 F

)'-*- (.(@ F )'-1 m!l?;dengan batas deteksi 2%+1 F )'-@ m!l?;.

Pemulihan adrenalin dalam sampel suntik berkisar antara 4*%+D

sampai )')%*D. :asil yang diper!leh untuk adrenalin menggunakan

bi!sens!r dan Pr!sedur Pharma"!peia Amerika Serikat sepakat

pada tingkat keper"ayaan 42D 3Bran,!i et al.% (')'6. ani#!ld BA

diusulkan untuk penentuan simultan di mana larutan sampel se"ara

langsung disuntikkan ke dalam "arrier-reagen aliran CaG: berair.

panjang gel!mbang yang dipilih 3pertama deri$ati#6 yang +41 dan

+1( nm% untuk n!radrenalin dan adrenalin% masing-masing% dengan

waktu integrasi '%1 s. 8alibrasi gra>k linear selama rentang (%'-+'mg?; untuk kedua !bat 3Hi$as et al.% )44*6.

Analisis kimia bertujuan untuk mengetahui k!mp!sisi suatu

,at atau "ampuran ,at yang merupakan in#!rmasi kualitati#

mengenai ada atau tidak adanya suatu unsur atau k!mp!nen dalam

"!nt!h. Selain itu juga untuk mengukur jumlah atau banyaknya

unsur yang diteliti atau dengan perkataan lain adalah untuk

mengetahui data kuantitati#% juga dapat dipakai untuk menentukan

struktur suatu ,at.

Ialam analisis kimia dikenal berbagai ma"am "ara untuk

mengetahui data kualitati# dan kuantitati# baik yang menggunakan



9/40

suatu peralatan !ptik 3instrumen6 ataupun dengan "ara basah. Alat

instrumen biasanya dipergunakan untuk menentukan suatu ,at

berkadar rendah% biasanya dalam satuan ppm 3part per milli!n6

atau ppb 3part per billi!n6. Salah satu met!de sederhana untuk

menentukan ,at !rganik dan an!rga-nik se"ara kualitati# dan

kuantitati# dalam "!nt!h air laut% yaitu dengan met!de

Spektr!#!t!metri ultra-$i!let dan sinar tampak. Prinsip kerjanya

berdasarkan penyerapan "ahaya atau energi radiasi !leh suatu

larutan. 7umlah "ahaya atau energi radiasi yang diserap

memungkinkan pengukuran jumlah ,at penyerap dalam larutan

se"ara kuantitati# 3P=&SG8 et al. )4@*J S8GGK L W=ST )4@)6.

&ahaya adalah suatu bentuk energi radiasi yang mempunyai

si#at sebagai gel!mbang dan partikel. Si#atnya sebagai gel!mbang

dapat dilihat dengan terjadinya pembiasan dan pemantulan "ahaya

!leh suatu medium% sedangkan si#atnya sebagai partikel dapat

dilihat dengan terjadinya e#ek #!t! listrik.

=nergi radiasi terdiri dari sejumlah besar gel!mbang

elektr!magnetik dengan panjang gel!mbang yang berbeda-beda.

agian-bagian suatu radiasi dapat dipisah-pisahkan menjadi

spe"trum elektr!-magnetik seperti tertera pada Tabel ).



10/40

Tabel ). Iaerah spektrum gel!mbang elektr!magnetik 3P=&SG8 et

al )4@*J S8GGK L W=ST )4@)6.

&ahaya Tampak hanyalah merupakan ba-gian ke"il dari

seluruh radiasi elektr!magnetik. Spektrum "ahaya Tampak terdiri

dari k!mp!nen-k!mp!nen merah% jingga% kuning% hijau% biru dan

ungu% dimana masing-masing warna mempunyai panjang

gel!mbang yang berbeda. Satuan yang banyak dipergunakan untuk

menyatakan panjang gel!mbang adalah Angstr!m% ) A M )'-)'

meter. Perkiraan panjang gel!mbang warna-warna dalam daerah

&ahaya Tampak dapat dilihat pada Tabel (.

akalah Penentuan Stuktur !lekul Page )'


11/40

Tabel (. Perkiraan panjang gel!mbang warna-warna dalam daerah

&ahaya Tampak 3S8GGK L W=ST )4@)6.

et!de Spektr!#!t!metri Ultra-$i!let dan Sinar Tampak telah

banyak diterapkan untuk penetapan senyawa-senyawa !rganik

yang umumnya dipergunakan untuk penentuan senyawa dalam

jumlah yang sangat ke"il 3S8GGK L W=ST )4@)6. Ialam suatu

larutan gugus m!lekul yang dapat mengabs!rpsi "ahaya dinamakan

gugus kr!m!#!r% "!nt!hnya antara lainE & M &% & M G% C M C% C M G%

dan sebagainya. !lekul-m!lekul yang hanya mengandung satu

gugus kr!m!#!r dapat mengalami perubahan pada panjang

gel!mbang seperti tertera pada Tabel +.

Tabel +. Pita abs!rpsi elektr!nik untuk gugus kr!m!#!r tunggal

3S8GGK & W=ST )4@)6.

akalah Penentuan Stuktur !lekul Page ))


12/40

!lekul yang mengandung dua gugus kr!m!#!r atau lebih

akan mengabs!rpsi "ahaya pada panjang gel!mbang yang hampirsama dengan m!lekul yang hanya mempunyai satu gugus kr!m!#!r

tertentu% tetapi intensitas abs!rpsinya adalah sebanding dengan

jumlah kr!m!#!r yang ada. nteraksi antara dua kr!m!#!r tidak akan

terjadi% ke"uali kalau memang antara dua kr!m!#!r itu ada

kaitannya. Walaupun demikian% suatu k!mbinasi tertentu dari gugus

#ungsi akan menghasilkan suatu sistim kr!m!#!rik yang dapat

menimbulkan pita-pita abs!rpsi yang karakteristik 3S8GGK L W=ST

)4@)6. anyak ,at !rganik juga menunjukkan abs!rpsi khusus%

misalnya permanganat% i!n nitrat% i!n kr!mat% dan ruthenium%

m!lekul i!dium dan !,!n. anyak pereaksi akan bereaksi dengan

,at yang tidak mengabs!rpsi memberikan hasil yang akan

mengabs!rpsi sinar Ultra-$i!let atau Sinar Tampak dengan kuat.

Pereaksi !rganik yang membentuk k!mpleks berwarna yang stabil

adalah !-phenanthr!lin untuk besi% dimetil gli!ksim untuk nikel%

dietil thi! karbamat untuk tembaga% dan sebagainya 3S8GGK L

W=ST )4@)6.

'.2 T;"n

akalah Penentuan Stuktur !lekul Page )(


13/40

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui prinsip-prinsip

spektr!#!t!meter u$-$is dan pengaplikasiannya dalam jurnal yang

bertujuan untuk mengembangkan met!de analisis spektr!#!t!metri

untuk penentuan adrenalin dalam sediaan #armasi untuk kualitas

k!ntr!l.

akalah Penentuan Stuktur !lekul Page )+


14/40

BAB II

TIN7AUAN PUSTAKA

2.' S&e!1ro*o1ome1er UV-Vis

Spektr!#!t!metri adalah ilmu yang mempelajari tentang

penggunaan spektr!#!t!meter. Spekt!#!t!meter adalah alah yang

digunakan untuk mengukur energi se"ara relati$e jika energi

tersebut ditransmisikan% direNeksikan% atau diemisikan sebagai

#ungsi dari panjang gel!mbang. Spektr!#!t!meter menghasilkan

sinar dari spe"trum dengan panjang gel!mbang tertentu% dan

#!t!meter adalah alat pengukur intensitas "ahaya yang

ditransmisikan atau yang diabs!rpsi.

Spektr!#!t!metri UV-Vis adalah angg!ta teknik analisis

spektr!sk!pik yang memakai sumber H= 3radiasi elektr!magnetik6

ultra$i!let dekat 3)4'-+5' nm6 dan sinar tampak 3+5'-@5' nm6

dengan memakai instrumen spektr!#!t!meter. Spektr!#!t!metri UV-Vis melibatkan energi elektr!nik yang "ukup besar pada m!lekul

yang dianalisis% sehingga spektr!#!t!metri UV-Vis lebih banyak

dipakai untuk analisis kuantitati# dibandingkan kualitati#.

Abs!rbsi "ahaya UV-Vis mengakibatkan transisi elektr!nik%

yaitu pr!m!si ele"tr!n-ele"tr!n dari !rbital keadaan dasar yang

berenergi rendah ke !rbital keadaan tereksitasi berenergi lebih

tinggi. =nergi yang terserap kemudian terbuang sebagai "ahaya

atau tersalurkan dalam reaksi kimia. Abs!rbsi "ahaya tampak dan

radiasi ultra$i!let meningkatkan energi elektr!nik sebuah m!lekul%

artinya energi yang disumbangkan !leh #!t!n-#!t!n memungkinkan

ele"tr!n-ele"tr!n itu mengatasi kekangan inti dan pindah ke luar ke

akalah Penentuan Stuktur !lekul Page )1


15/40

!rbital baru yag lebih tinggi energinya. Semua m!lekul dapat

menyerap radiasi dalam daerah UV-tampak karena mereka

mengandung ele"tr!n% baik sekutu maupun menyendiri% yang dapat

dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi.

Abs!rbsi untuk transisi ele"tr!n seharusnya tampak pada

panjang gel!mbang diskrit sebagai suatu spe"trum garis atau peak

tajam namun ternyata berbeda. Spektrum UV maupun tampak

terdiri dari pita abs!rbsi% lebar pada daerah panjang gel!mbang

yang lebar. ni disebabkan terbaginya keadaan dasar dan keadaan

eksitasi sebuah m!lekul dalam subtingkat-subtingkat r!tasi dan

$ibrasi. Transisi elektr!nik dapat terjadi dari subtingkat apa saja dari

keadaan dasar ke subtingkat apa saja dari keadaan eksitasi. 8arena

pelbagi transisi ini berbeda energi sedikit sekali% maka panjang

gel!mbang abs!rpsinya juga berbeda sedikit dan menimbulkan pita

lebar yang tampak dalam spe"trum itu.

Ii samping pita-pita spe"trum $isible disebabkan terjadinyatumpang tindih energi elektr!nik dengan energi lainnya 3translasi%

r!tasi% $ibrasi6 juga disebabkan ada #akt!r lain sebagai #akt!r

lingkungan kimia yang diberikan !leh pelarut yang dipakai. Pelarut

akan sangat berpengaruh mengurangi kebebbasan transisi

elektr!nik pada m!lekul yang dikenakan radiasi elektr!magnetik.

Gleh karena itu% spektrum ,at dalam keadaan uap akan

memberikan pita spe"trum yang sempit.

Panjang gel!mbang dimana terjadi eksitasi elektr!nik yang

memberikan abs!rban maksimum disebut sebagai panjang

gel!mbang maksimum 3O6maks. Penentuan panjang gel!mbang

maksimum yang pasti 3tetap6 dapat dipakai untuk identi>kasi



16/40

m!lekul yang bersi#at karakteristik-karakteristik sebagai data

sekunder. Iengan demikian spektrum $isibel dapat dipakai untuk

tujuan analisis kualitati# 3data sekunder6 dan kuatitati#.

!lekul-m!lekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk

pr!m!si elektr!n akan menyerap "ahaya pada panjang gel!mbang

yang lebih pendek. !lekul yang menyerap energi lebih sedikit

akan menyerap "ahaya pada panjang gel!mbang yang lebih

panjang. Senyawa yang menyerap "aha dalam daerah tampak

memiliki ele"tr!n yang lebih mudah dipr!m!sikan daripada

senyawa yang menyerap "ahaya pada panjang gel!mbang UV yang

lebih pendek.

Pemisahan tenaga yang paling tinggi diper!leh bila elektr!n-

elektr!n dalam ikatan tereksitasi yang menimbulkan serapan dalam

daerah dari )('-(''nm. Iaerah ini dikenal sebagai daerah Ultra

Vi!let 3UV6 $akum dan relati$e tidak banyak menimbulkan

keterangan. Iiatas ('' nm eksitasi elektr!n. Iari !rbital-!rbital pdan d% dan !rbital terutama sistem k!njugasi segera dapat

diukur% dan spektra yang diper!leh memberikan banyak

keterangan.

Analisis kualitati# dengan met!de spektr!#!t!metri UV-Vis

hanya dipakai untuk data sekunder atau data pendukung. Pada

analisis kualitati# dengan met!de spektr!#!t!metri UV-Vis yang

dapat ditentukan ada ( yaitu E

Q Pemeriksaan kemurnian spektrum UV-Vis.

Q Penentuan panjang gel!mbang ma0imum.

akalah Penentuan Stuktur !lekul Page )*


17/40

Pada penentuan panjang gel!mbang maksimum didasarkan

atas perhitungan pergeseran panjang gel!mbang ma0imum karena

adanya penambahan gugus pada sistem kr!m!#!r induk.

8aidah W!!dward dan Bieser membahas se"ara terin"i

tentang pergeseran panjang gel!mbang ma0imum yang disebabkan

substitusi berbagai gugus ke dalam% diena terk!njugasi% ar!mati"

karb!nil% ket!n tak jenuh dan p!liena. Iengan demikian setiap

substitusi kimia akan dapat diperhitungkan terlebih dahulu berapa

panjang gel!mbang maksimumnya dengan memakai tabel yang

disusun atas dasar kaidah W!!dward dan Bieser. 8emungkinan

memang ada perbedaan harga panjang gel!mbang ma0imum

antara hasil perhitungan dengan tabel W!!ward-Bieser terhadap

harga panjang gel!mbang maksimum hasil perhitungan dengan

panjang gel!mbang ma0imum dari hasil pengamatan. esarnya

perbedaan panjang gel!mbang ma0imum hasil perhitungan dengan

panjang gel!mbang ma0imum hasil pengamatan biasanya bergeser

antara ' sampai 1 nm.

8uantitasnya energi yang diserap !leh suatu senyawa

berbanding terbalik dengan panjang gel!mbang radiasi E

R = M h$ Mhc

λ

Iimana E

R = E =nergi yang diabs!rpsi

h E tetapan plan"k 3*%*.)'-(@ erg.det6

akalah Penentuan Stuktur !lekul Page )@


18/40

$ E Brekuensi 3:,6

" E tetapan "ahaya 3+.)')' "m?s6

OE panjang gel!mbang 3"m6.

2.2 Ins1rmen1"si S&e!1ro*o1ome1er UV-Vis

3)6 Sumber Tenaga Hadiasi

Sumber tenaga radiasi terdiri dari benda yang tereksitasi

hingga ke tingkat tenaga yang tinggi !leh sumber listrik

bertegangan tinggi atau !leh pemanasan listrik. enda atau materi

yang kembali ke tingkat tenaga yang lebih rendah atau ke tingkat

dasarnya% melepaskan #!t!n dengan tenaga-tenaga yang

karakteristik yang sesuai dengan R=% yaitu perbedaan tenaga

antara tingkat tereksitasi dan tingkat dasar rendah.

Sumber radiasi yang ideal untuk pengukuran serapan harus

menghasilkan spektrum k!tinu dengan intensitas yang seragam

pada keseluruhan kisaran panjang gel!mbang yang sedang

dipelajari.

a. Sumber Hadiasi Ultra$i!let

Sumber-sumber radiasi ultra$i!let yang kebanyakan

digunakan adalah lampu hydr!gen dan lampu deuterium. ereka

terdiri dari sepasang elektr!da yang terslubung dalam tabunggelas dan diisi dengan gas hidr!gen atau deuterium pada

tekanan yang rendah. ila tegangan yang tinggi dikenakan pada

elektr!da-elektr!da% maka akan dihasilkan ele"tr!n-elektr!n

yang mengeksitasikan ele"tr!n-elektr!n lain dalam m!lekul gas



19/40

ke tingkatan tenaga yang tinggi. ila ele"tr!n-elektr!n kembali

ke tingkat dasar mereka melepaskan radiasi dalam daerah

sekitar )5' dan +2' nm. Sumber radiasi UV yang lain adalah

lampu 0en!n% tetapi dia tidak sestabil lampu hydr!gen.

b. Sumber Hadiasi Terlihat

Sumber radiasi terlihat dan radiasi in#ra merah dekat yang

biasa digunakan adalah lampu >lament tungsten. Bilament

dipanaskan !leh sumber arus searah 3I&6% atau !leh baterai.

Bilament tungsten menghasilkan radiasi k!ntinu dalam daerah

antara +2' dan (2'' nm.

3(6. !n!kr!mat!r

Seperti kita ketahui bahwa sumber radiasi yang umum

digunakan menghasilkan radiasi k!ntinu dalam kisaran panjang

gel!mbang yang lebar. Ialam spektr!#!t!meter% radiasi yang

p!likr!matik ini harus diubah menjadi radiasi m!n!kr!matik. Ada ( jenis alat yang digunakan untuk mengurai radiasi p!likr!matik

menjadi radiasi m!n!kr!matik yaitu penyaring dan m!n!kr!mat!r.

Penyaring dibuat dari benda khusus yang hanya meneruskan radiasi

pada daerah panjang gel!mbang tertentu dan menyerap radiasi

dari panjang gel!mbang yang lain. !n!kr!mat!r merupakan

serangkaian alat !pti" yang menguraikan radiasi p!likr!matik

menjadi jalur-jalur yang e#ekti#?panjang gel!mbang-gel!mbang

tunggalnya dan memisahkan panjang gel!mbang-gel!mbang

tersebut menjadi jalur-jalur yang sangat sempit.

3+6. Tempat "uplikan



20/40

&uplikan yang akan dipelajari pada daerah ultra$i!let atau

terlihat yang biasanya berupa gas atau larutan ditempatkan dalam

sel atau "u$et. Untuk daerah ultra$i!let biasanya digunakan uart,

atau sel dari silika yang dilebur% sedangkan untuk daerah terlihat

digunakan gelas biasa atau uart,. Sel yang digunakan untuk

"uplikan yang berupa gas mempunyai panjang dari '%) hingga )''

nm% sedang sel untuk larutan mempunyai panjang lintasan tertentu

dari ) hingga )' "%. sebelum sel dipakai harus dibersihkan dengan

air% atau jika dikehendaki dapat di"u"i dengan larutan deterjen atau

asam nitrat panas.

316. Ietekt!r

Persyaratan-persyaratn penting untuk dete"t!r meliputi E

). Sensiti$itas tinggi hingga dapat mendeteksi tenaga "ahaya yang

mempunyai tingkatan rendah sekalipun

(. Waktu resp!n pendek

+. Stabilitas yang panjang?lama untuk menjamin resp!!n se"ara

kuantitati#

1. Sinyal elektr!nik yang mudah diperjelas.

2.+ R"di"si e$e!1rom"gne1i!


21/40

parameter H= yang berupa ke"epatan% #rekuensi% panjang

gel!mbang% dan amplitude% dan tidak dapat menerangkan

#en!mena-#en!mena yang berkaitan dengan serapan atau emisi

dari tenaga radiasi. Untuk pr!ses ini% maka diperlukan te!ri

k!rpuskuler yang menyatakan bahwa radiasi elektr!magnetik

sebagai partikel yang bertenaga yang disebut #!t!n. Tenaga #!t!n

berbangding langsung dengan #rekuensi radiasi.

Ada ( te!ri yang digunakan E

). Te!ri panjang gel!mbang dan ke"epatan

H= juga di"irikan dengan #rekuensi 3banyaknya daur.lingkar

lengkap tiap detik6. Hadiasi dengan #rekuensi lebih tinggi

mengandung gel!mbang lebih banyak per detik. :ubungan

antara panjang gel!mbang dan #rekuensi adalah sbbE

Ocv M $ M #rekuensi 3:ert,6

dimanaE

& M "epat rambat gel!mbang 3+0)'5 m?s6

O M panjang gel!mbang 3"m6

(. Te!ri partikel atau #!t!n

• &ahaya adalah sumber energi

• H= dipan"arkan dalam bentuk paket-paket energi yang

menyerupai partikel yang disebut #!t!n atau kuantum.

=nergi suatu #!t!n memiliki hubungan sebagi berikut E

akalah Penentuan Stuktur !lekul Page ()


22/40

hvEM = M energi #!t!n

Suatu m!lekul memiliki panjang gel!mbang sendiri-sendiri.Panjang gel!mbang suatu m!lekul memiliki panjang gel!mbang

yang tetap untuk terjadinya abs!rbansi yang maksimum.

Pergeseran merah atau e#ek bat!kr!mik merupakan

pergeseran serapan maksimum ke panjang gel!mbang lebih

panjang. :al ini dapat disebabkan !leh perubahan pelarut atau

adanya suatu auks!kr!m. Keseran ke panjang gel!mbang yang

lebih panjang men"erminkan #akta bahwa ele"tr!n dalam suatui

system tergabung 3terk!njugasi6 kurang kuat terikat daripada dalam

suatu system tak tergabung.

Pergeseran biru atau e#ek hip!kr!mik merupakan pergeseran

ke panjang gel!mbang lebih pendek. :al ini disebabkan !leh

perubahan pelarut atau adanya k!njugasi dari ele"tr!n pasangan

bebas pada at!m nitr!gen anilia dengan system ikatan "in"in

ben,ene dihilankan dengan adanya pr!t!nasi. Anilia menyerap

pada (+' nm 3 5*''6 tetapi dalam larutan asam pun"ak utamanya

hamper sama dengan ben,ene yaitu ('+ nm 3 @2''6% terjadi

pergeseran biru.

=#ek hiperkr!mikkenaikan dalam intensitas serapan

=#ek hip!kr!mikpenurunan dalam intensitas serapan

erkas radiasi dikenakan pada "uplikan dan intensitas radiasi

yang ditransmisikan diukur. Hadiasi yang diserap !leh "uplikan

ditentukan dengan membandingkan intensitas dari berkas radiasi

yang ditransmisikan bila spesies penyerap tidak ada dengan

akalah Penentuan Stuktur !lekul Page ((


23/40

intensitas yang ditransmisikan bila spesies penyerap ada. 8ekuatan

radiasi dari berkas "ahaya sebanding dengan jumlah #!t!n per detik

yang melalui satu satuan luas penampang. 7ika #!t!n yang

mengenai "uplikan tenaga yang sama dengan yang dibutuhkan

untuk menyebabkan terjadinya perubahan tenaga% maka serapan

dapat terjadi.

Tingkat kejadian abs!rbsi tergantung padaE

• 7arak yang diarungi radiasi melewati larutan itu

• Panjang gel!mbang radiasi

• Si#at dasar spesies m!lekul dalam larutan

2.9 Orbi1"$-orbi1"$ >"ng Ter$i%"1 d"$"m Tr"nsisi E$e!1roni!

ila m!lekul menyerap sinar ultra$i!let?terlihat pada tenaga

tertentu% maka pertama bahwa hanya satu ele"tr!n dipr!m!sikan

ke tingkat tenaga yang lebih tinggi% dan bahwa ele"tr!n-elektr!n

lain tidak terpengaruh. 8eadaan tereksitasi yang dihasilkan ini

mempunyai waktu hidup pendek 3sekitar )'-* hingga )'-4 det6 dan

sebagai akibat adalah bahwa selama eksitasi elektr!nik at!m-at!m

dari m!lekul tidak bergerak 3dasar Bran"k-&!nd!n6.

8eb!lehjadian transisi R= yang paling mungkin akan timbul

dari pr!m!si ) elektr!n dari !rbital m!lekul terisi yang paling tinggike !rbital tak terisi yang ada yang terendah. Tidak semua transisi

dari !rbital terisi ke !rbital tak terisi terjadi. Ii mana transisi adalah

“#!rbidden”% maka keb!lehjadian terjadinya transisi adalah rendah

dan intensitas jalur serapnyapun rendah.

akalah Penentuan Stuktur !lekul Page (+


24/40


25/40

Senyawa-senyawa jenuh yang mengandung heter! at!m

seperti nitr!gen% !ksigen% belerang atau hal!gen memiliki ele"tr!n-

elektr!n tak berikatan 3ele"tr!n-elektr!n n atau-p6 di samping

ele"tr!n-elektr!n /. Senyawa-senyawa heter! at!m menunjukkan

jalur serapan yang kemungkinan disebabkan !leh transisi ele"tr!n-

elektr!n dari !rbital tak berikatan at!m-at!m heter! ke !rbital anti

ikatan 36. Panjang gel!mbang "ahaya UV atau tampak tergantung

pada mudahnya eksitasi ele"tr!n. !lekul-m!lekul yang

memerlukan lebih banyak energi untuk bertransisi% akan menyerap

pada panjang gel!mbang yang lebi!h pendek. !lekul yang

memerlukan energi yang lebih ke"il akan menyerap panjang

gel!mbang yang lebih besar. Sehingga senyawa yang menyerap

"ahaya dalam daerah tampak 3senyawa berwarna6 memiliki

ele"tr!n yang lebih mudah bertransisi daripada senyawa yang

menyerap pada panjang gel!mbang UV yang lebih pendek.

Suatu !rbital yang mengandung n ele"tr!n tidak mempunyai

suatu !rbital antib!nding karena !rbital itu tidak terbentuk dari dua

!rbital. Transisi ele"tr!n men"akup naiknya 3pr!m!si6 salah satu

dari tiga tipe keadaan dasar 3.% % atau n6 ke salah satui dari (

keadan tereksitasi 3atau 6.

akalah Penentuan Stuktur !lekul Page (2


26/40

Kambar ). Transisi yang paling la,im terjadi

2./ An"$isis K"n1i1"1i*

Analisis kuantitati# dengan met!de spektr!#!t!metri UV-Vis

dapat dig!l!ngkan atas tiga ma"am pelaksanaan pekerjaan yaituE

1. Analisis kuantitati# ,at tunggal 3analisis satu k!mp!nen6

2. Analisis kuantitati# "ampuran ( ma"am ,at 3analisis ( k!mp!nen6

3. Analisis kuantitati# "ampuran + ma"am ,at 3analisis multi

k!mp!nen6

Analisis kuantitati# ,at tunggal dilakukan dengan pengukuran

harga A pada panjang gel!mbang maksimum atau dilakukan

pengukuran DT pada panjang gel!mbang minimum. Iilakukan

pengukuran pada panjang gel!mbang maksimum karena perubahan

abs!rban untuk setiap satuan k!nsentrasi adalah paling besar pada

panjang gel!mbang maksimal% sehingga akan diper!leh kepekaananalisis yang maksimal. Selain itu pita serapan di sekitar panjang

gel!mbang maksimal datar dan pengukuran ulang dengan

kesalahan yang ke"il dengan demikian akan memenuhi hukum

;ambert-eer.

Pada prinsipnya semua spektrum yang dihasilkan !leh semua

spektr!#!t!metri UV-Vis jenis apapun dapat diturunkan spe"tra

deri$ati#nya se"ara manual atau !t!matis. Analisis kuantitati#

spe"trum deri$ati$e dilakukan dengan jalan membuat kur$a baku

antara beda abs!rban pun"ak atau lembah spe"trum dari garis

dasar terhadap k!nsentrasi ,at tersebut. Untuk "ampuran dua

akalah Penentuan Stuktur !lekul Page (*


27/40

k!mp!nen yang saling tumpang tindih perlu di"ari Om panjang

gel!mbang yang bebas 3tidak terganggu6 untuk tiap-tisp k!mp!nenyang akan ditentukan.

:ukum ;ambert-eer menyatakan hubungan antara serapan

dan panjang jalan melewati medium yang menyerap dan hubungan

antara k!nsentrasi spesies penyerap dan tingkat abs!rbsi. :ukum

ini menyatakan abs!rban ,at terlarut adalah pr!p!rsi!nal dengan

k!nsentrasi sebagai

A M . b. &

Iimana E

A M abs!rban

M k!e#isien ans!rbansi m!lar

& M k!nsentrasi s!lute 3 m!l?;-)6

b M tebal "ur$et

2.6 Hormon Adrena!n

/ormon a"renalin ering juga "ie)ut e)agai +ormon epinefrin +ormon ini

memiliki rumu truktur e)agai )erikut 7

akalah Penentuan Stuktur !lekul Page (@


28/40

am)ar 2. Struktur imia "renalin

ari gam)ar truktur "i ata terli+at a"a unur 8/ "iana +al ini juga menan"akan )a+9a +ormon a"renalin atau epinefrin termauk "alam kela amina.

/ormon a"renalin juga memiliki nama kimia *ang euai "engan aturan tata nama

en*a9a IU *aitu $!& - 4 - $1-+*"ro:*-2- met+*lamino& et+*l& )en;ene-12-"iol.

Seperti tela+ kita keta+ui )a+9a +ormon a"renalin memiliki manfaat "an

angat "iperlukan )agi tu)u+ manuia. Be)erapa fungi "ari +ormon a"renalin

a"ala+ 7

• %enaikkan konentrai gula "ara+ $ka"ar glukoa "ara+& "engan menaikkan

ke

• %eningkatkan paokan okigen "an glukoake otak "an otot "engan

meningkatkan "en*ut jantung akti=ita meta)olim.

• %en*empitkan pem)ulu+ "ara+ tertentu.

#pinefrin "iintei "ari norepinefrin "alam e)ua+ jalur intei *ang ter)agi

ata keeluru+an katekolamin termauk L-"opa "opamine norepinefrin an"

epinefrin.#pinefrin "iintei melalui metilai ter+a"ap amina pangkal primer pa"a

norepinefrin ole+ feniltanolamin 8-metiltranferae $8%T& "alam itool neuron

a"renergik "an el-el me"ulla a"renal $el kromafin&. 8%T +an*a ter"apat pa"a

itool el-el me"ula a"renal.. 8%T menggunakan S-a"enoilmetionin $S%e&

e)agai ko-faktor *ang men*um)angkan gugu metil pa"a norepinefrin mem)entuk

epinefrin. arena norepinefrin "iaktifkan ole+ 8%T "alam itool pertama

norepinefrin +aru "iu)a+ "i luar granula el kromafin. /al ini )ia terja"i =ia

katek+olamin-/? penukar V%T1. V%T1 juga )ertanggung ja9a) mentranport

epinefrin *ang )aru "iintei "ari itool kem)ali ke "alam granula el kromafin

untuk periapan pelepaan.

akalah Penentuan Stuktur !lekul Page (5


29/40

@alur )iointetik utama 7 fenilalaninA tiroinA "opaA "opaminA

norepinefrinA epinefrin. Tiroin "ioki"ai menja"i "opa "an mengalami

"ekar)okilai menja"i "opamin *ang "ioki"ai menja"i norepinefrin. 8orepinefrin

"imetilai menja"i epinefrin. /ail ak+ir )iointei epinefrin "an norepinefrin atau

"ie)ut katekolamin "apat )erupa "opamin pa"a jaringan-jaringan tertentu $mialn*a

paru uu +ati& "i ana ;at tere)ut )ereaki e)agai +ormon lokal $Bagnara "an

Turner 100&.

8orepinefrin ter)entuk melalui +i"rokilai "an "ekar)okilai tiroin "an

epinefrin melalui metilai norepinefrin. eniletanolamin-8-metiltranferae $8%T&

en;im *ang mengkatalii pem)entukan epinefrinCepinefrin "ari norepinefrin

"itemukan "alam jumla+


30/40

ti"ak )erle)i+an +ormon )ia )eraki)at poitif le)i+ terpa


31/40

"ara+ menuju jantung otak "an otot. Sel-el *ang mengelilingi pem)ulu+ merepon

epinefrin "an mengalirkan le)i+ )an*ak "ara+ *ang "i)utu+kan jantung. engan


32/40

BAB III

METODE PENELITIAN

+.'. A$"1 d"n B"%"n

Semua reagen dan pelarut diper!leh dari sumber k!mersial

adalah kemurnian tinggi yang dibeli dari Bluka dan I: dan tidak

ada pemurnian lebih lanjut yang diperlukan. :!rm!n adrenalin yang

disediakan !leh I: yang digunakan% adrenalin 3epine#rin6 injeksi% )

mg ? ) m;% tersedia se"ara k!mersial dipas!k !leh SH &!% esir.

Spektrum H di"atat menggunakan 8r dan "akram &s di kisaran

1'''-1'' "m -) dari BT-H% Tes tebu Shimad,u !del

Spektr!#!t!meter. UV-Vis spektrum yang direkam menggunakan

Shimad,u UV-Vis dengan sel kuarsa ukuran ) "m digunakan untuk

mengukur serapan pada ma0 setiap adrenalin analit k!mpleks.

+.2. Prosedr Ker;"

+.(.) ahan dan pengukuran

Semua reagen dan pelarut diper!leh dari sumber k!mersial

yang kemurnian tinggi yang dibeli dari Bluka dan I: dan tidak ada

pemurnian lebih lanjut diperlukan. :!rm!n adrenalin yang

disediakan !leh I: dan digunakan sebagai diterima% adrenalin

3epine#rin6 injeksi% ) mg ? ) m;% tersedia se"ara k!mersial dipas!k

!leh SH &!% esir. Spektrum H di"atat menggunakan 8r dan &s

"akram di kisaran 1'''-1'' "mX) di BT-H% Tes tebu Shimad,u !del

Spektr!#!t!meter. UV-Vis spektrum di"atat menggunakan Shimad,u

UV-Vis dengan ukuran sel kuarsa ) "m digunakan untuk mengukur

abs!rbansi pada 8ma0 setiap adrenalin analit k!mpleks.

akalah Penentuan Stuktur !lekul Page +(


33/40

+.(.( Persiapan 8!mpleks

Sintesis ligan 3pr!sedur dasar S"hi6 ) m!l dari 2-amin!-+-:%)%+%1-thiadia,!le-(-thi!l dalam )2 ml etan!l sebagai pelarut dan )

m!l dari ben,aldehida dalam )2 ml etan!l sebagai pelarut dan satu

tetes asam asetat glasial diaduk dan dipanaskan pada reNuks

selama ( jam 3Grtega-;u!ni et al.% (''@6% Pr!duk mentah adalah

"!klat kekuningan berwarna "air% 2-ben,imin!-)%+%1-thi!dia,!le-(-

thi!ne.

+.(.+ Sintesis k!mpleks adrenalin

) m!l h!rm!n adrenalin dan ) m!l p-#!rmaldehida sebagai

k!ndensasi agen dengan ) m!l hasil dasar S"hi% 2-ben,imin!-

)%+%1-thi!dia,!le-(-thi!ne 36 dengan )2-(2 ml di!ksin sebagai

pelarut% kemudian dipanaskan pada reNuks selama ( jam%

+.(.1 Kra>k kalibrasi

Sebuah gra>k standar kalibrasi untuk k!mpleks adrenalin

3Kambar. )6 dalam rentang k!nsentrasi (-(' mg ;X) disiapkan dan

digunakan untuk menentukan k!nsentrasi adrenalin. enggunakan

et!de 8uadrat Terke"il 3iller dan iller% ('''6 persamaan regresi

39 M


34/40

:ukum bear berlaku dalam rentang k!nsentrasi adrenalin.

:asilnya dirangkum pada Tabel ) untuk suntikan lab!rat!rium.

Sampel dari suntikan adrenalin !bat sampel dianalisis% hasilnya

diberikan pada Tabel (. +.1. i!n pembentukan k!mpleks st!iki!metri

8!mpleks adrenalin dengan ligan% 2-ben,imin!-)%+%1- thi!dia,!le-(-

thi!ne dipelajari dalam larutan menggunakan metan!l sebagai

pelarut% untuk menentukan E rasi! ; di k!mpleks siap mengikuti

perubahan yang terus menerus 3Ayub6 met!de 3Sk!!ge et al.%

(''16. Serangkaian s!lusi yang disiapkan memiliki beragam

k!nsentrasi% adrenalin dan 2-ben,imin!-)%+%1- ligan thi!dia,!le-(-

thi!ne di k!nsentrasi t!tal k!nstan )'X+ . E rasi! ; ditemukan

dari pl!t serapan pada 8ma0 +)( nm k!mpleks pembentukan

$ersus #raksi m!l.

akalah Penentuan Stuktur !lekul Page +1


35/40

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

:asil dan diskusi Adrenalin adalah h!rm!n dan

neur!transmitter 3ere"ek dan r!dy% )45(6. :al ini meningkatkan

denyut jantung% k!ntrak pembuluh darah% melebarkan saluran

udara dan berpartisipasi dalam resp!n >ght-!r-Night dari sistem

sara# simpatik 3United State Pharma"!peia


36/40

S!lusi standar adrenalin dalam metan!l yang diasamkan 3'%)

C6 menunjukkan tiga pun"ak yang berhubungan dengan biaya

pemindahan% dan phi ke phi kel!mp!k ben,en!id di ('2 dan (5(

nm% dilihat pada gambar 2. 3Iibbern et al% (''(J.. 8annappan et al%

(''*J erald!m dan T!si% )45*6.

Kambar 2. Spektrum UV/Vis dari adrenaline standar.

Setelah k!ndensasi adrenalin dengan basis S"hi 36% 2-

ben,imin!-)%+%1-thiadia,!le-(-ti!l% k!mpleks adrenalin menunjukkan

dua pun"ak yang berbeda di (1' dan +)' nm yang dikaitkan

dengan phi ke phi dan tumpang tindih dari C ke phi dengan biaya

pengalihan karena adanya kr!m!#!r kel!mp!k-kel!mp!k seperti

&%C% &%s sarat dengan ratna dengan heter!siklik kel!mp!k-kel!mp!k

seperti yang diamati pada )%+%1-thiadia,!le. Iapat dilihat pada

gambar * dan gambar @ berikut ini.

akalah Penentuan Stuktur !lekul Page +*


37/40

Kambar *. Spe"trum UV/Vis dari "!mple0 adrenaline.

Kambar @. Penentuan panjang gel!mbang maksimum

akalah Penentuan Stuktur !lekul Page +@


38/40

BAB V

PENUTUP

/.' Sim&$"n

erdasarkan makalah yang dibuat dapat disimpulkan bahwa

panjang gel!mbang "ahaya UV atau tampak tergantung pada

mudahnya eksitasi ele"tr!n. !lekul-m!lekul yang memerlukan

lebih banyak energi untuk bertransisi% akan menyerap pada panjang

gel!mbang yang lebih pendek. !lekul yang memerlukan energi

yang lebih ke"il akan menyerap panjang gel!mbang yang lebih

besar. Sehingga senyawa yang menyerap "ahaya dalam daerah

tampak 3senyawa berwarna6 memiliki ele"tr!n yang lebih mudah

bertransisi daripada senyawa yang menyerap pada panjang

gel!mbang UV yang lebih pendek.

Suatu !rbital yang mengandung n ele"tr!n tidak mempunyai

suatu !rbital antib!nding karena !rbital itu tidak terbentuk dari dua!rbital. Transisi ele"tr!n men"akup naiknya 3pr!m!si6 salah satu

dari tiga tipe keadaan dasar 3.% % atau n6 ke salah satui dari (

keadan tereksitasi 3atau 6.

akalah Penentuan Stuktur !lekul Page +5


39/40

DA6TAR PUSTAKA

A,mi Akbar%Angg!r! .(')'. Paper Biokimia Adrenalin.Uni$ersitasSebelas aret Surakarta

Baelt !. 2,,0. ipoition of To:i< rug an" +emi


40/40

P=&SG8% H.;.J ;.I. S:;=ISJ T. &AHCSJ And .K. &W;;A )4@*.

odern me/thods of chemical analysis. (nd

ed. 7!hn Wiley LS!ns% n".% Cew 9!rk.

!i=a .. Lare"o (rti; S. %artine; alata*u" @. 16. Simultaneou

"etermination of a"renaline an" nora"renaline )* firt "eri=ati=e

pe

makalah prinsip uv bismillah

Documents