Kromatografi Gas

1

MAKALAH

Analisis Instrumen

Kromatografi gas

(Gas chromatograPHY)

Oleh:

Asmaliah Sarda PO.71.3.251.11.1.008

Azima PO.71.3.251.11.1.011

Dian Permadani PO.71.3.251.11.1.016

Nur Evha Ramli PO.71.3.251.11.1.03

Sitti Hajar Irmawati PO.71.3.251.11.1.042

JURUSAN FARMASI

POLTEKKES KEMENKES MAKASSAR

2013

Kromatografi Gas

2

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Sekarang ini, kromatografi sangat diperlukan dalam kefarmasian dalam memisahkan

suatu campuran senyawa. Dalam kromatografi, koponen-komponen terdistribusi dala dua

fase. Salah satu fase adalah fase diam. Transfer massa antara fase bergerak dan fase diam

terjadi bila molekul-molekul campuran serap pada permukaan partikel-partikel atau terserap

di dalam pori-pori partikel atau terbagi kedalam sejumlah cairan yang terikat pada permukaan

atau didalam pori.

Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan

distribusi dari komponen campuran tersebut diantara dua fase, yaitu fase diam (stationary)

dan fase bergerak (mobile). Fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair, sedangkan fase

bergerak dapat berupa zat cair atau gas. Dalam kromatografi fase bergerak dapat berupa gas

atau zat cair dan fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair. Dalam makalah ini akan

dijelaskan salah satu dari sistem kromatografi yaitu kromatografi gas.

Kromatografi gas (KG) atau disebut juga dengan Gas Chromatography (GC)

merupakan metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada zaman instrumen dan

elektronika. Kromatografi gas juga merupakan salah satu jenis teknik analisis yang semakin

banyak diamati, karena terbukti dapat digunakan untuk menyelesaikan berbagai masalah

analisis. Pada awalnya (GC) hanya digunakan untuk analisis gas saja. Akan tetapi dengan

kemajuan ilmu dan teknologi, akhirnya (GC) dapat digunakan untuk analisis bahan cair dan

padat termasuk bahan polimer.

Pengembangan (KG) berpengaruh sangat penting pada pengembangan metode

kromatografi cair (KC). Kromatografi gas dapat dipakai untuk setiap campuran dimana

semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti, suhu tekanan uap yang dipakai

untuk proses pemisahan. Kromatografi gas juga merupakan metode yang tepat dan cepat

untuk memisahkan campuran yang sangat rumit, dan membutuhkan waktu yang beragam,

mulai dari hitungan detik untuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran

yang mengandung 500 – 1000 komponen.

Kromatografi Gas

3

I.2 Tujuan

1. Mengetahui pengertian kromatografi gas

2. Mengetahui bagian-bagian dan cara kerja kromatografi gas

3. Mengetahui kelebihan dan kekurangan kromatografi gas

4. Mengetahui aplikasi kromatografi gas

I.3 Rumusan Masalah

1. Apa yang dimaksud dengan kromatografi gas?

2. Bagaimana konfigurasi kromatografi gas?

3. Bagaimana cara kerja kromatografi gas?

4. Bagaimana aplikasi kromatografi gas?

5. Apa kelebihan dan kekurangan kromatografi gas?

Kromatografi Gas

4

BAB II

PEMBAHASAN

II.1 Pengertian Kromatografi Gas

Kromatografi gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-

komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan

serapan (sorben) yang diam. Fase diam dapat berupa zat padat yang dikenal dengan

kromatografi gas padat (GSC) dan zat cair sebagai kromatografi gas-cair (GLC). Keduanya

hampir sama kecuali dibedakan dalam hal cara kerjanya. Pada GSC pemisahan berdasarkan

adsorpsi sedangkan GLC berdasarkan partisi.

KG merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang

sangat murni. Waktu yang digunakan beragam, mulai dari beberapa detik untuk campuran

sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen.

Komponen campuran dapat diidentifikasi dengan menggunakan waktu retensi yang khas pada

kondisi yang tepat.

Kromatografi Gas (KG), merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam kimia

organik untuk pemisahan. Analisis KG dapat digunakan untuk menguji kemurnian dari bahan

tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran. Dalam beberapa situasi KG

dapat membantu dalam mengidentifikasi sebuah kompleks. Dalam kromatografi gas, fase

yang bergerak (mobile phase) adalah sebuah operatir gas, yang biasanya gas murni seperti

helium atau yang tidak reactive seperti gas nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan

tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni, di dalam bagian dari

sistem pipa-pipa kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk

melakukan kromatografi gas disebut gas chromatograph (”aerograph”, ”gas pemisah”).

Compounds gas yang sedang dianalisis berinteraksi dengan dinding kolom yang

dilapisi dengan berbagai tahapan stationary. Ini menyebabkan setiap kompleks ke eluen

diwaktu yang berbeda, yang dikenal sebagai ingatan waktu yang kompleks. Perbandingan

dari ingatan kali yang memberikan kegunaan analisis KG-nya. Kromatografi gas yang pada

prinsipnya sama dengan kromatografi kolom (serta yang lainnya bentuk kromatografi,seperti

HPLC, TLC), tapi memiliki beberapa perbedaan penting. Pertama, proses memisahkan

Kromatografi Gas

5

compunds dalam campuran dilakukan antara stationary fase cair dan gas fase bergerak,

sedangkan pada kromatografi kolom yang seimbang adalah tahap yang solid dan bergerak

adalah fase cair. (Jadi, nama lengkap prosedur adalah ”kromatografi gas-cair”, merujuk ke

ponsel dan stationary tahapan masing-masing). Kedua, melalui kolom yang lolos tahap gas

terletak di sebuah oven dimana temperatur gas yang dapat dikontrol, sedangkan kromatografi

kolom (biasanya) tidak memiliki kontrol seperti suhu. Ketiga, konsentrasi yang majemuk

dalam fase gas adalah hanya salah satu fungsi dari tekanan uap dari gas.

Kromatografi gas juga mirip dengan pecahan penyulingan, karena kedua proses

memisahkan komponen dari campuran, terutama berdasarkan perbedaaan titik didih (atau

tekanan uap). Namun, pecahan penyulingan biasanya digunakan untuk memisahkan

komponen campuran pada skala besar.

Kromatografi gas terkadang juga dikenal sebagai uap-tahap kromatografi (VPC), atau

gas-cair kromatografi partisi (GLPC).[3] Dalam kasus kromatografi gas-cair, seperti ester

seperti ftail dodesilsulfat yang diabsorbsi di permukaan alumina teraktivitasi, silika gel atau

penyaring molekular, digunakan sebagai fasa diam dan diisikan ke dalam kolom. Campuran

senyawa yang mudah menguap dicampur dengan gas pembawa disuntikkan ke dalam kolom,

dan setiap senyawa akan dipartisi antara fasa gas (mobil) dan fasa cair (diam) mengikuti

hukum partisi. Senyawa yang kurang larut dalam fasa diam akan keluar lebih dahulu.

Metode ini khususnya sangat baik untuk analisis senyawa organik yang mudah

menguap seperti hidrokarbon dan ester. Analisis minyak mentah dan minyak atsiri dalam

buah telah dengan sukses dilakukan dengan teknik ini.

Efisiensi pemisahan ditentukan dengan besarnya interaksi antara sampel dan

cairannya. Disarankan untuk mencoba fasa cair standar yang diketahui efektif untuk berbagai

senyawa. Berdasarkan hasil ini, cairan yang lebih khusus kemudian dapat dipilih. Metoda

deteksinya, akan mempengaruhi kesensitifan teknik ini. Metoda yang dipilih akan bergantung

apakah tujuannya analisis atau preparatif.

II.2 konfigurasi/Bagian-bagian Kromatografi gas

Secara umum,konfigurasi kromatografi gas meliputi bagian-bagian sebagai berikut:

1. Gas Pembawa

Kromatografi Gas

6

Gas pembawa (carrier gas) berfungsi sebagai fase gerak.Gas pembawa adalah gas

inert yang memiliki kemurnian tinggi (direkomendasikan grade Ultra High Purity atau

UHP).Gas pembawa ini yang akan membawa uap sampel masuk ke dalam kolom untuk

dipisahkan komponen-komponen dalam campurannya dan selanjutnya akan masuk ke

detektor untuk dideteksi secara individual. Gas pembawa yang biasa digunakan adalah

Helium,Nitrogen atau Hidrogen (silakan mengacu ke kurva Van Deemter).

Untuk analisis sampel gas,maka gas pembawa yang digunakan harus berbeda

dengan gas target analisis. Gas pembawa biasanya disimpan dalam tabung gas bertekanan

tinggi atau dari gas generator.

2. Injektor

Injektor memiliki fungsi untuk memasukkan sampel,menguapkan sampel,dan

mencampur uap sampel dengan gas pembawa. Dalam kromatografi gas,semua sampel dari

fase asal harus diubah menjadi fase gas/uap.Misalnya sampel padatan dapat dilarutkan

terlebih dahulu,baru larutannya diinjeksikan ke sistem kromatografi gas.Untuk sampel

larutan bisa langsung diinjeksikan menggunakan microsyringebiasa,sementara untuk

sampel gas bisa menggunakan gas-tight syringe.Untuk otomatisasi,bisa juga menggunakan

autoinjector/autosampler. Injektor dilengkapi dengan blok pemanas (heater block) yang

memungkinkan pengaturan suhu injektor untuk menguapkan sampel.Biasanya yang

menjadi patokan awal adalah kira-kira 50 oC di atas titik didih tertinggi dalam

campuran,dengan asumsi semua zat target akan menguap tapi tidak sampai merusak

Kromatografi Gas

7

komponen itu sendiri. Untuk sampel-sampel yang memerlukan perlakuan khusus bisa

menggunakan opsi tambahan,misalnya Pyrolizer (untuk sampel seperti

ban,kayu,dll),Headspace(untuk sampel film atau kemasan plastik,cat,dll)

atau Programmable Temperature Vaporizer (untuk sampel biodiesel yang memiliki range

titik didih lebar).

3. Kolom

Kolom berfungsi sebagai fase diam dan merupakan jantung dari

kromatografi.Dalam kolomlah terjadi proses pemisahan komponen-komponen dalam

campuran berdasarkan perbedaan afinitas masing-masing komponen terhadap fase diam

dan fase gerak. Secara imaginer,masing-masing komponen akan mengalami 3 kondisi:ikut

dengan gas pembawa,terdistribusi secara dinamis di antara gas pembawa dan kolom,serta

tertahan/larut dalam kolom.Mekanisme ini terjadi berulang-ulang mulai dari sampel masuk

ke dalam kolom hingga masuk ke detektor secara individual. Proses pemisahan dalam

kolom dipengaruhi oleh banyak faktor seperti sifat kimia-fisika dari sampel maupun

material kolom,dimensi kolom(panjang,diameter dan tebal lapisan

kolom,kapiler/kemas),laju alir gas pembawa, suhu oven kolom,dll. Secara umum,semakin

mirip polaritas komponen sampel dengan fase diam,maka semakin kuat interaksi antara

keduanya sehingga komponen akan tertahan lebih lama dalam kolom (waktu retensi makin

lama). Semakin panjang kolom,semakin panjang jarak lintasan yang harus dilalui oleh

komponen sampel sehingga waktu retensi makin lama.Laju aliran gas pembawa

mempengaruhi kecepatan migrasi komponen sampel dalam kolom (semakin cepat laju alir

akan mengakibatkan waktu retensi makin cepat pula).Begitu pula dengan variabel suhu

oven kolom,makin tinggi suhu oven kolom,makin lemah interaksi antara komponen

sampel dengan fase diam,sehingga makin cepat waktu retensi. Semua variabel tersebut

dikombinasikan sedemikian rupa sehingga didapatkan kondisi analisis yang menghasilkan

pemisahan yang baik namun waktu analisis juga seefektif mungkin.

4. Oven

Faktor suhu sangat berpengaruh secara signifikan dalam pemisahan di

khromatografi gas,khususnya suhu kolom.Kolom diletakan dalam sebuah oven yang bisa

diatur suhunya sesuai kebutuhan analisis (baik suhu tetap maupun suhu terprogram).Oven

yang baik harus bisa memberikan akurasi dan kestabilan suhu yang baik.

5. Detektor

Kromatografi Gas

8

Detektor pada khromatografi gas berfungsi untuk memberikan respon linear atas

komponen-komponen sampel yang sudah dipisahkan dalam kolom.Komponen-komponen

dalam sampel akan masuk secara individual ke dalam sistem detektor dan akan dideteksi

responnya sesuai prinsip masing-masing detektor,arusnya diperkuat,kemudian dikonversi

menjadi satuan tegangan listrik (uV atau mV).Masuknya komponen-komponen sampel ke

detektor terjadi secara parsial(tidak sekaligus) dan plotingnya akan membentuk kurva

distribusi Gauss seperti yang bisa kita lihat sebagai “khromatogram”. Untuk detektor MS

(Mass Spectrometer),mekanismenya agak berbeda dengan mekanisme detektor lain. Ada

beberapa jenis detektor dalam khromatografi gas,berikut adalah jenis detektor yang

dikenal :

a. Flame Ionization Detector (FID), adalah detektor general untuk mengukur komponen-

komponen sampel yang memiliki gugus alkil (C-H).Komponen sampel masuk ke

FID,kemudian akan dibakar dalam nyala (campuran gas H2 dan udara),komponen akan

terionisasi,ion-ion yang dihasilkan akan dikumpulkan oleh ion collector,arus yang

dihasilkan akan diperkuat,kemudian akan dikonversi menjadi satuan tegangan.Semakin

tinggi konsentrasi komponen,makin banyak pula ion yang dihasilkan sehingga

responnya juga makin besar.

b. Thermal Conductivity Detector (TCD) adalah detektor paling general sebab hampir

semua komponen memiliki daya hantar panas.TCD bekerja dengan prinsip mengukur

daya hantar panas dari masing-masing komponen.Mekanismenya berdasarkan teori

“Jembatan Wheatstone” di mana ada dua sel yaitu sel referensi dan sel sampel.Sel

referensi hanya dilalui oleh gas pembawa,sementara sel sampel dilalui oleh gas

pembawa dan komponen sampel.Perbedaan suhu kedua sel akan mengakibatkan

perbedaan respon listrik antara keduanya dan ini akan dihitung sebagai respon

komponen sampel.Detektor TCD banyak digunakan untuk analisis gas.

c. Electron Capture Detector (ECD) adalah detektor khusus untuk mendeteksi senyawaan

halogen organik.Banyak diaplikasikan untuk analisis senyawaan pestisida.Secara

prinsip,komponen sampel akan ditembak dengan sumber radioaktif Nikel,dan jumlah

elektron yang hilang dari proses itu dianggap linear dengan konsentrasi senyawaan

tersebut.

d. Flame Photometric Detector (FPD) adalah detektor khusus untuk mendeteksi

senyawaan sulfur, posfor dan atau timah organik.Prinsipnya adalah pembakaran

senyawaan komponen sehingga mengemisikan energi tertentu yang akan dilewatkan ke

Kromatografi Gas

9

filter tertentu (filter S,P atau Sn) kemudian akan dideteksi oleh Photomultiflier.Banyak

digunakan untuk analisis senyawaan pestisida.

e. Flame Thermionic Detector(FTD) adalah detektor khusus untuk mendeteksi senyawaan

nitrogen dan atau posfor organik.Prinsipnya adalah pembakaran senyawaan komponen

kemudian direaksikan dengan garam Rubidium dan respon listrik yang dihasilkan akan

diperkuat dan dikonversi menjadi satuan tegangan.Banyak digunakan untuk analisis

senyawaan pestisida.

f. Mass Spectrometer (MS) adalah detektor khusus yang dapat digunakan baik untuk

analisis kualitatif maupun kuantitatif.Prinsip pengukurannya adalah komponen sampel

dipecah menjadi bentuk ion fragmennya (baik secara elektronik maupun kimiawi) lalu

ion fragmen tersebut dilewatkan ke Mass Analyzer untuk memisahkan ion berdasarkan

perbedaan massa/muatan dan selanjutnya diteruskan ke ion detector untuk mendeteksi

jumlah ion yang dihasilkan.Spektrum fragmen yang dihasilkan oleh masing-masing

komponen akan menunjukkan karakteristik yang khas,dan ini digunakan untuk tujuan

identifikasi kualitatif dengan membandingkan dengan database atau library spektrum

yang telah ada.

6. Pengolah Data

Pengolah data berfungsi sebagai pengatur sistem instrumen dan pengolahan data

untuk tujuan analisis kualitatif maupun kuantitatif. Secara umum pengolah data bisa

berupa integrator/recorder ataupun berupa software yang beroperasi under-Windows.

II.3 Cara Kerja Kromatografi gas

Gas pembawa dialirkan dari tangki bertekanan tinggi melalui alat pengatur tekanan

yang dapat menentukan kecepatan aliran gas pembawa yang akan mengalir ke komponen

yang lain. Sampel dimasukkan dalam injektor yang dipanaskan agar sampel berubah menjadi

gas dan mengalir ke dalam kolom. Pada kolom campuran zat penyusun mengalami

pemisahan proses partisi pada fase cair melalui detekor yang mengirimkan signal ke recorder

setelah mengalami amplifikasi. Bila sampel berupa cairan dapat dimasukkan dengan syringe,

bila berupa gas melalui katup. Sampel masuk kedala injektor mengalir dengan gas pembawa

masuk kedalam kolom.

Kromatografi Gas

10

II.4 Aplikasi kromatografi gas

GC tampil menonjol dalam pekerjaan laboratorium pada topik-topik yang sedang

banyak diamati. Analisanya, Badan Perlindungan Lingkungan (EPA) melakukan suatu

program pemantauan kadar pestisida dan tanah, air tanah dan sampel-sampel semacamnya.

Pendekatan umumnya melibatkan pengekstrasian sampel untuk mengkonsentrasikan analit

dalam suatu pelarut organik yang sesuai dengan pengkromatografian ekstrak tersebut.

Sisa-sisa hormon yang digunakan untuk mendorong pertumbuhan binatang diukur

dalam sampel daging dengan cara yang sama, dan ekstrak spesimen urin juga sama

diuji dengan GLC dalam program penyaringan obat-obatan.

Aluminium besi dan tembaga dalam aliase telah ditetapkan dengan melarutkan sampel

diikuti dengan ekstraksi logam-logam itu ke dalam larutan trifluoroaseton dalam

kloroform yang kemudian dikromatografi.

GLC sangat berperan penting dalam upaya memonitor dan mengendalikan distribusi

pencemaran dalam lingkungan, misalnya Badan Perlindungan Lingkungan (EPA) AS

menjalankan suatu program yang ekstensif untuk memonitor kadar pestisida dalam

tanah di berbagai tempat di negeri itu, tujuannya ialah menegakkan suatu garis

pijakan yang menunjukkan dengan eksak situasi pada masa kini sehingga

kecenderungan dalam masa depan dapat ditafsirkan dengan bermakna program yang

serupa sedang dilakukan untuk hasil bumi, air, ikan, kehidupan bebas.

GLC dapat juga digunakan untuk identifikasi dan pengelompokan pemonitoran gas-

gas pernapasan selama anestesia, penelusuran senyawa organik dan organisme hidup

pada planet lain. Dan masih banyak lagi aplikasi dari GLC yang tidak dapat kami

sebutkan satu persatu dalam kehidupan makhluk hidup di bumi.

II.5 Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi gas

Teknik pemisahan dan analisis campuran yang didasarkan pada adsorpsi selektif pada

bahan itu banyak mempunyai kelebihan dan kekurangan. Ini karena aktivitas adsorben sangat

tergantung pada cara pembuatan.

Kelebihan Kromatografi Gas

Kromatografi Gas

11

1. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi

2. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan

yang tinggi

3. Gas mempunyai vikositas yang rendah

4. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis

relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

5. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang

sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.

Kekurangan Kromatografi Gas

1. Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap

2. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah

besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram

mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan

kecuali jika ada metode lain.

3. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase

diam dan zat terlarut.

Kromatografi Gas

12

BAB III

PENUTUP

III.1 Kesimpulan

Kromatografi gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-

komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu

lapisan serapan (sorben) yang diam. Alat yang dipergunakan dalam proses

kromatografi gas antara lain: silinder tempat gas pembawa, pengatur aliran dan

tekanan, tempat injeksi sampel, kolom, detektor, amplifier, pencatat, oven. Gas

pembawa dengan tekanan tertentu dialirkan secara konstan melalui kolom yang berisi

fase diam. Keuntungan utama kromatografi gas adalah waktu analisis yang singkat

dan ketajaman pemisahan yang tinggi. Sedangkan kekurangannya adalah teknik

kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap. Kromatografi gas

digunakan untuk analisa kualitatif dan kuantitatif terhadap cuplikan yang komponen-

komponennya dapat menguap pada suhu percobaan.

III.2 Saran

Saran dari para pembaca sangat diharapkan oleh penyusun makalah sehingga

dalam pembuatan makalah selanjutnya dapat lebih baik lagi dan dapat lebih

bermanfaat bagi penyusun dan pembaca.

Kromatografi Gas

13

DAFTAR PUSTAKA

Jawi. 2009. Kromatografi Gas. http://jawigo.blogspot.com. Diakses pada tanggal 16 Januari

2013

Eche. 2012. Makalah Analisis Instrumen. http://echechemis308.blogspot.com/. Diakses pada

tanggal 16 Januari 2013

Anonim. 2009. Kromatografi gas ( Gas Chromatografi) http://haska.org. Diakses pada

tanggal 16 Januari 2013

Mahardika. 2011. Kromatografi Gas (GC). http://mahardika-duniaku.blogspot.com. Diakses

pada tanggal 16 Januari 2013

Anonim. 2011. Kromatografi Gas. http://mutiaramuslim1988.wordpress.com/. Diakses pada

tanggal 16 Januari 2013