1

PERCOBAAN XI

KROMATOGRAFI GAS

I. Tujuan Percobaan

1. Menentukan kurva kalibrasi standar dari sampel yang ditentukan.

2. Menetukan konsentrasi dari sampel tersebut.

II. Prinsip Kerja

Suatu sampel yang tidak diketahui konsentrasi dan jenisnya dapat diketahui dengan

menggunakan kromatografi gas, yaitu dengan menentukan kurva kalibrasi standar dan

konsentrasi dari sampel tersebut berdasarkan migrasi diferensial komponen-komponen

sampel dan perbedaan distribusi antar komponen pada kedua fase.

III. Teori

3.1 Definisi dan Sejarah Kromatografi

Kromatografi adalah suatu istilah umum yang digunakan untuk bermacam-macam

teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi sampel diantara suatu fasa gerak yang

bisa berupa gas (kromatografi gas) ataupun cair (kromatografi cair) dan fasa diam yang juga

bisa berupa cairan ataupun suatu padatan. Hal ini dikarenakan adanya perbedaan polaritas

dari fasa diam dan fasa gerak. Penemu Kromatografi adalah Tswet t yang pada

tahun 1903, mencoba memisahkan pigmen-pigmen dari daun dengan menggunakan

suatu kolom yang berisi kapur (CaSO4). lstilah kromatografi diciptakan oleh Tswett untuk

melukiskan daerah-daerah yang berwarna yang bergerak kebawah kolom. Pada waktu yang

hamper bersamaan, D.T. Day juga menggunakan kromatografi untuk memisahkan fraksi-

fraksi petroleum, namun Tswett lah yang pertama diakui sebagai penemu dan yang

menjelaskan tentang proses kromatografi.

Perkembangan tentang kromatografi agak lambat untuk beberapa tahun sampai

digunakan suatu teknik dalam bentuk kromatografi padatan cair (LSC). Kemudian pada akhir

tahun 1930an dan permulaan tahun 1940an, kromatografi mulai berkembang. Dasar

kromatografi lapisan tipis (TLC) diletakkan pada tahun 1938 oleh Izmailov dan Schreiber,

dan kemudian diperhalus oleh Stahl pada tahun 1958. Hasil karya yang baik sekali dari

Martin dan Synge pada tahun 1941 (untuk ini mereka memenangkan Nobel)

t idak hanya mengubah dengan cepat kroinatografi cair tetapi seperangkat

2

umumlangkah untuk pengembangan kromatografi gas dan kromatografi kertas. Pada tahun

1952 Martin dan James mempublikasikan makalah pertama mengenai kromatografi

gas. Diantara tahun 1952 dan akhir tahun 1960 an kromatografi gas dikembangkan

menjadi suatu teknik analisis yang canggih.

Kromatografi berkembang menjadi teknik pemisahan untuk zat kimiawi dengan

sifat yang sangat mirip, dan dapat digunakan untuk identifikasi kualitatif dan penetapan

kuantitatif untuk zat-zat yang sudah dipisahkan. Selain itu sumber lain Pada tahun 1952,

james dan martin menciptakan suatu bentuk kromatografi yang menggunakan gas sebagai fasa

gerak. Terjadinya pemisahan disini, selain didasarkan pada interaksi komponen dengan fasa

diam, juga bergantung dari perbedaan titik didih komponen-komponen yang akan

dipisahkan. Tetapi tidak semua campuran komponen dapat dipisahkan dengan

kromatografi gas, terutama apabila komponen tersebut mempunyai titik didih yang terlalu

tinggi sehingga sukar untuk menguap atau jika komponen mengurai pada suhu yang

relatif tinggi.

3.2 Kromatografi Gas

Umumnya metode kromatografi diklasifikasikan atas jenis fasa yang digunakan dan sebagian

berdasarkan mekanisme pemisahannya, salah satunya adalah kromatografi gas. Kromatografi Gas

adalah metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada jaman instrument dan elektronika

yang telah merevolusikan keilmuan selama lebih dari 30 tahun. Kromatografi gas

merupakan alat analit ik yang telah lama populer dan merupakan jenis yang

umum digunakan dalam analisis kromatografi kimia untuk memisahkan dan

menganalisis senyawa yang dapat menguap tanpa dekomposisi. Khaspenggunaan GC

termasuk pengujian kemurnian zat tertentu, atau memisahkan komponen yang berbeda dari

campuran (jumlah relatif komponen tersebut jugadapat ditentukan). Dalam beberapa situasi, GC

dapat membantu dalam mengidentifikasi suatu senyawa. Dalam persiapan kromatografi, GC

dapat digunakan untuk mempersiapkan senyawa murni dari campuran.. Alat ini biasanya

digunakan untuk analisa campuran senyawa organik menjadi komponen-komponennya.

Sekarang GC dipakai secara rutin di sebagian besar laboratorium industr i dan

perguruan inggi. GC dapat dipakai untuk set iap campuran yang komponennya

mempunyai tekanan uap yang berarti pada suhu yang dipakai untuk pemisahan.

Tekanan uap atau keatsir ian memungkinkan komponen menguap dan

bergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas. Pada kromatografi cair

pembatasan yang bersesuaian ialah komponen cairan harus mempunyai kelarutan yang

3

berarti di dalam fase gerak yang berupa cairan. Secara sepintas tampaknya pembatasan tekanan

uap pada kromatografi gas lebih serius daripada pembatasan kelarutan pada kromatografi

cair, secara keseluruhan memang demikian. Akan tetapi, jika kita ingat bahwa

suhu 4000oC dapat dipakai pada kromatografi gas dan bahwa kromatografi dilakukan

secara cepat untuk meminimumkan penguraian, pembatasan itu menjadi tidak begitu perlu.

Disamping itu, pada GC senyawa yang tak atsiri sering dapat diubah menjadi turunan

yang lebih atsiri dan lebih stabil sebelum kromatografi.

Dalam kromatografi gas, Fase yang bergerak (mobile phase) adalah sebuah operatir

gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reaktif seperti gas

nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau

polimer yang mendukung gas murni, di dalam bagian dar i sistem pipa-pipa kaca

atau logam yang disebut kolom.

Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut

gaschromatograph. Zat yang dipisahkan dilewatkan dalam kolom yang diisi dengan fasa tidak

bergerak yang terdiri dari bahan halus yang cocok. Gas pembawa mengalir melalui

kolom dengan kecepatan tetap, memisahkan zat dalam gas atau cairan ataupun dalam

keadaan normal. Cara ini digunakan untuk percobaan identifikasi dan kemurnian atau

untuk penetapan kadar.

Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan

campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa

detik untuk campuran sederhana sampai berjam-jam untukcampuran yang mengandung 500-

1000 komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasikan dengan menggunakan waktu

tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu retensi ialah waktu yang

menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam ko lom. Waktu retens i

diukur dar i jejak pencatat pada kromatogram dan serupa dengan volume tambat

dalam KCKT (kromatografi cair kinerja tinggi) dan Rf dalam KLT (kromatografi lapisan

tipis). Dengan kalibrasi yang patut, banyaknya (kuantitas) komponen campuran dapat pula

diukur secara teliti.

Pada prinsipnya kromatografi gas digunakan untuk semua zat yang

berbentuk gas atau dapat menguap tanpa penguraian. Kromatografi gas juga bisa

digunakan pada pemisahan alkaloid, senyawa aktif sintetik, gula, lemak,steroid, asam

amino, bahkan senyawa polimer yang bisa digunakan kromatografi gas.

Perbedaan laju kigrasi masing-masing komponen dalam melalui kolom disebabkan oleh

perbedaan titik didih dan interaksi masing-masing komponen dalam fase stasioner, sehingga waktu

4

yang diperlukan untuk keluar dari kolom untuk masing-masing komponen berbeda-beda. Komponen-

komponen yang terelusi dianalisis secara kualitatif dapat dilihat dari waktu retensi, TR. TR analit

dibandingkan dengan TRstandar pada kondisi operasi alat yang sama. Sedangkan penentuan kadar atau

jumlah analit dilakukan dengan membandingkan luas puncak analit dengan luas puncak standar.

Pemisahan yang baik suatu komponen lain dengan kromatografi gas tergantung pada pemilihan

yang tepat substrat kolom serta efisiensi total dari sistem kromatografi gas. Waktu retensi akan berubah

sesuai dengan koefisien distribusi setiap solut dalam pelarut, laju alir gas pembawa, suhu kolom.

Kromatografi gas banyak digunakan untuk analisis kuantitatif campuran gas atau campuran cairan.

Luas di bawah puncak sebanding dengan konsentrasi komponen dalam campuran awal. Oleh karena

itu, plot antara luas puncak terhadap konsentrasi suatu standar yang diketahui konsentrasinya dapat

menjadi kurva kalibrasi untuk analisis kuantitatif.

3.3 Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Gas

Kelebihan kromatografi gas, diantaranya kita dapat menggunakan kolomlebih

panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi. Gas dan uapmempunyai

viskositas yang rendah, demikian juga kesetimbangan partisi antaragas dan cairan

berlangsung cepat, sehingga analisis relatif cepat dansensit ifitasnya t inggi. Fase gas

dibandingkan sebagian besar fase cair t idakbersifat reaktif terhadap fase diam

dan zat-zat terlarut. Selain itu keuntunganmenggunakan kromatografi gas adalah

analisa cepat, resolusi baik, bahkankomponen dengan titik didih berdekatan mampu

dipisahkan dimana pemisahandengan destilasi biasa tidak dapat dilakukan.

Kekurangan kromatografi gas adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untukmemisahkan

campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat (mg)mudah dilakukan,

pemisahan campuran pada tingkat (g) mungkin dilakukan,tetapi pemisahan dalam

tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika tidakada metode lain. Selain itu teknik ini

terbatas untuk zat yang mudah menguap.

3.4 Kegunaan Kromatografi Gas

Kromatografi gas telah digunakan pada sejumlah besar senyawa-senyawadalam

berbagai bidang. Dalam senyawa organik dan anorganik, senyawa logam,karena persyaratan

yang digunakan adalah tekanan uap yang cocok pada suhusaat analisa dilakukan. Berikut

akan kita lihat beberapa kegunaan kromatografigas pada bidang-bidangnya yaitu:

a. Polusi udara

Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya pemisahanyang

digabungkan dengan daya sensitivitas dan pemilihan detector GLCmenjadi alat

5

yang ideal untuk menentukan banyak senyawa yangterdapat dalam udara

yang kotor, KGC (kromatografi gas cair) dipakaiuntuk menentukan Alkil-Alkil

Timbal,Hidrokarbon, aldehid, keton, SO ,HS, dan beberapa oksida dari nitrogen dll.

b. K l i n i k

Diklinik kromatografi gas menjadi alat untuk menangani senyawa-

senyawa dalam klinik seperti : asam-asam amino, karbohidrat, CO danO dalam darah,

asam-asam lemak dan turunannya, trigliserida-trigliserida, plasma steroid, barbiturate,

dan vitamin

c. Bahan-bahan pelapis

Digunakan untuk menganalisa polimer-polimer setelah dipirolisa, karetdan resin-resin

sintesis

d. Minyak Atsir i

Digunakan untuk pengujian kualitas terhadap minyak permen, jeruksitrat, dll

e. Bahan makanan

Digunakan dengan TLC (kromatografi lapis tipis) dan kolom-kolom,untuk

mempelajari pemalsuan atau pencampuran, kontaminasi danpembungkusan

dengan plastik pada bahan makanan, juga dapatdipakai untuk menguji jus, aspirin, kopi

dll.

f. Sisa-sisa peptisida

KGC (kromatografi gas cair) dengan detektor yang sensit if

dapatmenentukan atau pengontrolan sisa-sisa peptisida yang

diantaranyasenyawa yang mengandung halogen, belerang, nitrogen, dan fosfor.

g. Perminyakan

Kromatografi gas dapat digunakan untuk memisahkan danmengidentifikasi hasil-

hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

h. Bidang farmasi dan obat-obatan

Kromatografi gas digunakan dalam pengontrolan kualitas, analisa hasil-hasil baru

dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi.

i. Bidang kimia/ penelitian

Digunakan untuk menentukan lama reaksi pada pengujian kemurnianhasil.

6

IV. Prosedur dan Hasil Pengamatan

Prosedur Hasil Pengamatan

1 Menyiapkan larutan methanol dan

ethanol dengan konsentrasi 25%,

50% dan 75% beserta larutan x

yang berupa campuran methanol

dan etanol yang telah dibuat oleh

asisten.

2 Mengencerkan larutan tersebut

sebanyak 100 kali pengenceran,

karena semakin besar pengenceran

maka semakin baik hasilnya.

3 Mencuci syringe 10L kemudian

membilasnya sebanyak 10 kali.

4 Mengambil larutan yang sudah

diencekan tadi dengan

menggunakan syringe dan

menginjeksikannya ke dalam alat

kromatografi gas.

Methanol 50%

Methanol 75%

Methanol 25%

Ethanol 25%

Ethanol 50%

Ethanol 75%

7

5 Menunggu hingga peralatan GC

selesai mendeteksi kemudian

simpan data dalam bentuk PDF.

V. Pengolahan Data

5.1 Penentuan Luas Area Sebenarnya

Diketahui:

D percobaan = 300

D kalibrasi = 100

Data luas area sampel

SAMPEL PUNCAK LUAS AREA PERCOBAAN WAKTU RETENSI (s)

I 1 12895 1.782

2 62677 1.843

II 1 149181 1.759

2 656591 1.818

III 1 187264 1.779

2 531051 1.838

Penentuan luas area sebenarnya menggunakan persamaan:

=

=

8

Untuk Sampel 1

Puncak 1. =

12895= 38685

Puncak 2.

=

62677= 188031

Untuk Sampel 2

Puncak 1. =

149181= 447543

Puncak 2.

=

656591= 1969773

Untuk Sampel 3

Puncak 1. =

187264= 561792

Puncak 2.

=

531051= 1593153

SAMPLE PUNCAK LUAS AREA PERCOBAAN LUAS AREA SEBENARNYA

I 1 12895 38685

2 62677 188031

II 1 149181 447543

2 656591 1969773

III 1 187264 561792

2 531051 1593153

9

5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi

5.2.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Metanol

Data percobaan:

Luas area (X) Konsentrasi (Y)

478694 25 %

1312352 50 %

1971272 75 %

5.2.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Etanol

Data percobaan:

LUAS AREA (X) KONSENTRASI (Y)

607222 25 %

1397304 50 %

1875868 75 %

y = 3E-07x + 0,081R = 0,995

0%

10%

20%

30%

40%

50%

60%

70%

80%

0 500000 1000000 1500000 2000000 2500000

KON

SEN

TRAS

I

LUAS AREA

KURVA KALIBRASI METANOL

Series1

Linear (Series1)

10

y = 4E-07x + 0,000R = 0,980

0%

10%

20%

30%

40%

50%

60%

70%

80%

0 500000 1000000 1500000 2000000

KON

SEN

TRAS

I

LUAS AREA

KURVA KALIBRASI ETANOL

Series1

Linear (Series1)

y = 3E-07x + 0,081R = 0,995

0%

10%

20%

30%

40%

50%

60%

70%

80%

0 500000 1000000 1500000 2000000 2500000

KON

SEN

TRAS

I

LUAS AREA

KURVA KALIBRASI METANOL

Series1

Linear (Series1)

5.3 Penentuan Konsentrasi Sampel

5.3.1 Penentuan Konsentrasi Sampel berdasarkan Kurva Kalibrasi Metanol

11

y = 4E-07x + 0,000R = 0,980

0%

10%

20%

30%

40%

50%

60%

70%

80%

0 500000 1000000 1500000 2000000

KON

SEN

TRAS

I

LUAS AREA

KURVA KALIBRASI ETANOL

Series1

Linear (Series1)

Keterangan:

: sampel 3

: sampel 2

: sampel 1

Konsentrasi sampel 1 sebesar 10%; sampel 2 sebesar 18%; sampel 3 sebesar 33%

5.3.2 Penentuan Konsentrasi Sampel berdasarkan Kurva Kalibrasi Etanol

Keterangan:

: sampel 1

: sampel 2

: sampel 3

Konsentrasi sampel 1 sebesar 8%; sampel 2 sebesar 66%; sampel 3 sebesar 72%.

12

VI. Analisis

6.1 Analisis Percobaan

Percobaan kromatografi gas bertujuan untuk menentukan kurva kalibrasi standar dari

sampel yang ditentukan serta menentukan konsentrasi dari sampel. Kromatografi gas

merupakan suatu metode pemisahan dari suatu campuran berdasarkan perbedaan kecepatan

distribusi masing-masing komponen antara fase gerak dan diam. Pada percobaan ini

digunakan larutan etanol dan metanol dengan berbagai konsentrasi. Digunakan larutan etanol

dan metanol karena sifat fisika dari kedua larutan adalah volatil atau mudah menguap.

Langkah awal yang dilakukan pada percobaan ini adalah membuat larutan etanol dan

metanol dengan konsentrasi yang telah ditetapkan yaitu 25%, 50%, dan 75%. Larutan ini

kemudian diencerkan sebanyak 300x dan larutan ini dijadikan standar untuk pembuatan

kurva kalibrasi standar. Selanjutnya, tiga buah sampel yang belum diketahui konsentrasinya,

masing-masing diencerkan sebanyak 300x. Tujuan pengenceran adalah agar sampel dapat

dideteksi oleh detektor pada kolom kromatografi gas. Hal ini dikarenakan spesifikasi yang

dimiliki oleh alat kromatografi gas adalah pupa kapiler. Di mana pipa kapiler ini hanya dapat

melewatkan sampel dengan ukuran antara 1-10 L. Pada analisis suatu zat pada kromatografi

gas harus disesuaikan dengan jenis detektor yang digunakan agar analit dapat dipisahkan dan

diidentifikasi.

Kemudian, sampel-sampel yang telah diencerkan lalu diinjeksikan ke dalam kolom

kromatografi gas dengan menggunakan syringe. Sebelum sampel dimasukkan ke dalam

syringe, terlebih dahulu syringe dibilas dengan air suling sebanyak 10 kali. Hal ini bertujuan

untuk menghilangkan pengotor yang terdapat di dalam syringe. Setelah itu, syringe

dimasukkan ke dalam tabung reaksi 1 yang telah berisi sampel 1, lalu dibilas pula sebanyak

10 kali dengan larutan sampel 1 agar di dalam syringe sudah jenuh oleh larutan sampel 1

tersebut. Kemudian, larutan sampel yang diambil menggunakan syringe tidak boleh ada

gelembung udara di dalamnya. Adanya gelembung udara dapat menghambat proses

pemisahan dan pengidentifikasian komponen. Selain itu, dikhawatirkan betkurangnya volume

larutan sampel yang terdapat dalam syringe, volume yang seharusnya diinjrksikan ke dalam

kolom kromatigrafi gas adalah 1 L, karena adanya gelembung udara, maka volumenya

berkurang dan sampel dikhawatirkan tidak dapat diidentifikasi secara akurat. Selanjutnya,

sampel diinjeksikan ke dalam kolom kromatografi gas dengan posisi syringe tegak lurus

terhadap alat dan diinjeksikan sekaligus dengan satu kali tekan dan cepat agar larutan sampel

tidak menguap terlebih dahulu sebelum masuk ke dalam kolom kromatografi gas.

13

Setelah itu, pada layar komputer dapat terlihat bentuk puncak yang terbentuk, luas area

pada puncak, dan waktu retensi pada masing-masing larutan sampel. Lalu, ditentukan

konsentrasi pada masing-masing larutan sampel dengan membandingkan luas area yang

diperoleh dari hasil percobaan masing-masing sampel dengan luas area larutan standar. Hal

yang sama dilakukan pada larutan sampel 2 dan 3.

6.2 Analisis Data dan Perhitungan

Dari percobaan yang telah dilakukan, diperoleh data-data berupa luas area, dan waktu

retensi dari masing masing sampel. Untuk menentukan konsentrasi dari masing-masing

komponen sampel tersebut, harus di tentukan terlebih dahulu kurva kalibrasi standar. Kurva

kalibrasi standar adalah kurva yang dibuat berdasarkan data-data komponen yang telah

diketahui secara pasti, data-data tersebut meliputi luas area dan konsentrasi dari larutan

tersebut. Dari data kurva kalibrasi telah diketahui bahwa larutan tersebut mengandung 2

komponen yaitu etanol dan methanol dengan 3 variasi konsentrasi yang berbeda sehingga kita

dapat membuat 2 buah kurva kalibrasi standar yaitu kurva kalibrasi standar methanol dan

kurva kalibrasi standar etanol dari masing-masing kurva kalibrasi standar tersebut nantinya

digunakan untuk mengidentifikasi konsentrasi komponen-komponen pada larutan sampel,

dengan cara membandingkan luas area sebenarnya.

Kurva kalibrasi standar methanol dibuat dengan memplotkan data luas area sebagai

sumbu x dan konsentrasi sebagai sumbu y. pada percobaan ini diperoleh 3 data luas area

methanol yaitu 478694 pada konsentrasi 25%, 1312352 pada konsentrasi 50% dan 1971272

pada konsentrasi 75%. Dari data-data tersebut diperoleh 3 titik yang jika ditarik garis akan

membentuk garis linear. Untuk membuat kurva kalibrasi standar ethanol, caranya sama

dengan pembuatan kurva kalibrasi standar methanol. Data luas area etanol yang diperoleh

adalah 607222 pada konsentrasi 25%, 1397304 pada konsentrasi 50% dan 1875868 pada

konsentrasi 75% dari data tersebut diperoleh 3 titik yang akan membentuk garis linear pada

kurva.

Luas area yang diperoleh masih berupa luas area percobaan, bukan luas area

sebenarnya. Untuk memperoleh luas area sebenarnya dihitung dengan menggunakan

persamaan :

=

14

Setiap sampel menghasilkan 2 puncak dengan luas area yang berbeda, pada percobaan

ini terdapat 3 sampel yang dianalisis, sehingga akan terdapat 6 luas area sebenarnya. Setelah

dilakukan perhitungan diperoleh luas area sebenarnya untuk sampel 1 sebesar 38685 dan

188031. Untuk sampel 2 sebesar 447543 dan 1969773. Untuk sampel 3 sebesar 561792 dan

1593153. Setelah diperoleh luas area sebenarnya untuk masing-masing komponen maka

dapat diplotkan ke kurva kalibrasi standar masing-masing sehingga diperoleh besarnya

konsentrasi etanol dan methanol pada masing masing sampel.

6.3 Analisis Hasil Percobaan dan Grafik

Berdasarkan hasil percobaan diperoleh kurva kalibrasi standar yang nantinya digunakan

untuk mengidentifikasi komponen sampel, dari kurva kalibrasi tersebut dapat diketahui

komponen yang terdapat dalam sampel tersebut adalah methanol dan etanol.Methanol akan

keluar terlebih dahulu, karena methanol memiliki titik didih rendah daripada etanol dan

terlihat juga dari waktu retensinya. Dimana pada detik ke 1.782 methanol keluar, sedangkan

etanol keluar pada detik ke 1.843.

Untuk kurva kalibrasi standar methanol dan etanol, terdapat 3 titik yang membentuk

garis linear, dimana semakin besar luas areanya maka konsentrasinya juga semakin tinggi.

Penentuan konsentrasi sampel dilakukan dengan cara membandingkan luas area sebenarnya

yang diperoleh dari hasil perhitungan sebelumnya dengan luas area pada kurva kalibrasi

standard dan diketahui untuk setiap sempel pada puncak pertama merupakan methanol dan

pada puncak ke 2 adalah etanol. Kemudian luas area sebenarnya tadi diplotkan ke kurva

kalibrasi standar masing-masing, dimana puncak 1 pada setiap sampel dibandingkan dengan

kurva kalibrasi methanol dan puncak 2 pada setiap sampel dibandingkan dengan kurva

kalibrasi etanol dan diperoleh konsentrasi masing-masing sampel yaitu untuk sampel 1

kandungan metanolnya sebesar 10% dan kandungan etanolnya sebesar 8%. Untuk sampel 2

kandungan metanolnya sebesar 18% , kandungan etanolnya sebesar 66% dan untuk sampel 3,

kandungan metanolnya sebesar 33% dan kandungan etanolnya sebesar 72%.

6.4 Analisis Alat dan Bahan

Pada percobaan ini digunakan alat kromatografi gas dengan detector tipe FID, tipe ini

sangat baik digunakan untuk mengidentifikasi jenis hidrokarbon yang mudah terbakar. Pada

detector jenis ini menggunakan saluran yang sangat kecil yaitu sebesar pipa kapiler yang

hanya mampu menampunga sampel dalam ukuran 1 mikroliter. Sehingga mengefisienkan

penggunaan sampel. Apabila sampel yang diinjeksikan melebihi atau kurang dari jumlah

tersebut maka detector tidak dapat mengidentifikasi sampel secara maksimal, akibatnya hasil

15

yang ditampilkan dalam bentuk kromatograf tidak akurat. Pada kromatografi gas ini, semakin

banyak sampel yang diinjeksikan maka hasilnya akan semakin tidak kuantitatif. Pada

percobaan ini digunakan etanol dan methanol karena merupakan senyawa yang mudah

terbakar sehingga dapat diidentifikasi dengan baik menggunakan kromatografi gas.

6.5 Analisis Kesalahan

Dalam percobaan ini penyimpangan yang terjadi dapat disebabkan oleh :

a) Pada saat dilakukan pengenceran, pembacaan volume yang terukur tidak sesuai

dengan volume sebenarnya sehingga akan mempengaruhi konsentrasi.

b) Adanya pengotor atau komponen lain yang menghambat proses identifikasi seperti

senyawa yang tidak mudah terbakar.

c) Pada saat proses injeksi sampel. Injeksi harus dilakukan dengan sekaligus dan cepat

agar larutan sampel tidak menguap sebelum masuk kedalam kolom.

d) Adanya gelembung didalam syiringe yang dapat menghambat proses identifikasi.

VII. Kesimpulan

1. Berdasarkan hasil percobaan diperoleh kurva kalibrasi standar dari etanol dan metanol

dengan perbandingan konsentrasi yang telah ditentukan, yaitu 25%, 50%, dan 75%

serta digunakan untuk mengidentifikasi konsentrasi sampel yang belum diketahui.

2. Berdasarkan hasil percobaan, diperoleh konsentrasi dari masing-masing sampel, yaitu

sampel 1 puncak 1 sebesar 10% dan puncak 2 sebesar 8%; sampel 2 puncak 1 sebesar

18% dan puncak 2 sebesar 66%; sampel 3 puncak 1 sebesar 33% dan puncak 2

sebesar 72%.

VIII. Daftar Pustaka

Modul Praktikum Kimia Fisika dan Kimia Analitik

Day, R.A., Underwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Jakarta :

Erlangga.

16

IX. Jawaban Pertanyaan

1. Apa yang mempengaruhi waktu retensi dari suatu senyawa?

Jawab :

Waktu retensi merupaka waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak

melalui kolom menuju detector. Faktor-faktor yang mempengaruhinya meliputi:

a) Titik didih senyawa

Senyawa dengan titik didih yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lebih

lama.

b) Kelarutan dalam fase cair

Kelarutan yang tinggi dalam fase cair akan memiliki waktu retensi yang lebih lama.

c) Suhu Kolom

Suhu kolom yang tinggi akan mempersingkat waktu retensi.

2. Jelaskan urutan elusidasi CHCl3 dan CCl4!

Jawab :

Berdasarkan titik didihnya, CHCl3 memiliki titik didih lebih rendah (61,2oC) bila

dibandingkan dengan CCl4 yaitu 76,8oC. Sehingga CHCl3 akan terdistribusi lebih cepat

bila dibandingkan dengan CCl4 dan waktu retensinya akan lebih cepat jika

dibandingkan dengan CCl4.

3. Manakah yang terelusidasi lebih cepat antara CH2Cl2 dan CHCl3?

Jawab :

Berdasarkan titik didihnya, CH2Cl2 memiliki titih didih 40oC dan CHCl3 61,2oC. Oleh

karena itu, CH2Cl2 akan terdistrbusi lebih cepat karena titik didihnya yang lebih rendah

daripada CHCl3 dan waktu retensinya lebih cepat.

4. Apakah fungsi kurva kalibrasi? Mengapa harus menggunakan kurva kalibrasi?

Jawab:

Fungsi kurva kalibrasi adalah sebagai standar untuk mengetahui konsentrasi suatu

sampel yang tidak diketahui dengan cara membandingkan luas area sampel dengan luas

area standar sehingga diperoleh konsentrasi dari sampel tersebut. Digunakannya kurva

kalibrasi yaitu untuk mempermudah dalam proses perhitungan untuk menentukan

konsentrasi suatu sampel yang belum diketahui