MAKALAH DASAR-DASAR PEMISAHAN ANALITIK

“KROMATOGRAFI GAS PADAT”

KELOMPOK : 5

NAMA : EKO DIANTO (06101381320015)

OKTIE DIYAH NURFITRI (06101281320006)

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS SRIWIJAYA

2015

KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum Wr.Wb

Puji serta syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT, yang telah melimpahkan

rahmat dan hidayahnya seningga penulis dapat menyelesaikan makalah yang berjudul “Aspek

Kromatografi Gas Padat”.

Shalawat dan salam semoga tetap tercurahkan kepada nabi Muhammad SAW Serta

keluarga dan para sahabatnya.

Tak lupa ucapan terima kasih kami sampaikan kepada Dosen Pembimbing atas

bimbingan, dorongan dan ilmu yang telah diberikan kepada kami. Sehingga kami dapat

menyusun dan menyelesaikan makalah ini tepat pada waktunya dan insyaAllah sesuai yang

kami harapkan. Dan kami ucapkan terimakasih pula kepada rekan-rekan dan semua pihak

yang terkait dalam penyusunan makalah ini.

Dalam penulisan makalah ini, penulis menyadari masih banyak kekurangan dan

kelemahan,baik materi maupun sismatika penulisan.untuk itu dengan segala kerendahan hati,

penulis mengharapkian kritik dan saran yang bersifat membangun demi kesempurnaan

makalah di masa yang akan datang.semoga makalah ini bermanfaat.

Palembang, Maret 2015

Penulis

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Pengertian dari kromatografi suatu metode yang dinamis untuk pemisahan dan

deteksi senyawa-senyawa organik  yang mudah menguap dan senyawa-senyawa gas

anorganik dalam suatu campuran. KG merupakan teknik analisis yang telah

digunakan dalam bidang-bidang industri, lingkungan, farmasi, minyak, kimia, klinik,

forensik, dan makanan. Bersifat destruktif dan non-destruktif tergantung pada detector

yang digunakan. KG merupakan teknik instrumental yang dikenalkan pertama kali

pada tahun 1950-an, dan saat ini merupakan alat utama yang digunakan oleh

laboratorium untuk melakukan analisis. Perkembangan teknologi yang signifikan

dalam bidang elektronik, computer, dan kolom telah menghasilkan batas deteksi yang

lebih rendah serta identifikasi senyawa menjadi lebih akurat melalui teknik analisis

dengan resolusi  yang meningkat. KG dapat diotomatisasi untuk analisis sampel

padat, cair dan gas. Sampel padat dapat diekstraksi atau dilarutkan dalam suatu

pelarut sehingga dapat diinjeksikan ke dalam system KG, demikian juga sampel gas

dapat langsung diambil dengan penyuntik (syringer) yang ketat terhadap gas.

Kromatografi gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-

komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu

lapisan serapan (sorben) yang diam. Fase diam dapat berupa zat padat yang dikenal

dengan kromatografi gas padat (Gas Solution Chromatography (GSC)) dan zat cair

sebagai kromatografi gas-cair (Gas Liquid Chromatography (GLC)). Keduanya

hampir sama kecuali dibedakan dalam hal cara kerjanya. Pada GSC pemisahan

berdasarkan adsorpsi sedangkan GLC berdasarkan partisi.

Kromatografi Gas (KG), merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam kimia

organik untuk pemisahan dan analisis. Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak

(mobile phase) adalah sebuah operator gas, yang biasanya gas murni seperti helium

atau yang tidak reactive seperti gas nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan

tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni, di dalam

bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen yang

digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas chromatography

(”aerograph”,”gas pemisah”).

B. Rumusan Masalah

Apa yang dimaksud kromatografi gas padat ?

Apa prinsip dari kromatografi gas padat ?

Bagaimana cara kerja kromatografi gas padat ?

Apa kelebihan dan kelemahan kromatografi gas padat ?

C. Tujuan

Untuk mempermudah proses belajar dasar dasar pemisahan analitik tentang

kromatografi.

Untuk mengetahui cara pemisahan campuran berdasarkan kromatografi gas padat.

Untuk mengetahui pengertian kromatografi gas padat.

BAB II

PEMBAHASAN

A. Sejarah penemuan kromatografi zat padat

Kromatografi sebagai metode pemisahan secara fisikokimia telah ditemukan sejak

awal abad ke 20 oleh seorang botanist keturunan Rusia-Italia, M.S. Tswet. Ia memaparkan

penomena pemisahan yang berdasarkan pada absorpsi pada 21 maret 1903 pada Warsaw

Society of Natural Sciences, yang kemudian dia beri nama Chromatography, merupakan

transliterasi dari bahasa Yunani (greek) yang artinya penulisan warna.

Sejarah Kromatografi berkembang sepuluh tahun setelahnya, L.S. Palmer di US dan

C. Dhere di Eropa secara independen mempublikasikan proses pemisahan yang mirip dengan

Tswet. Pad 1931, Lederer bersama dengan Kuhn dan Winterstein mempublikasikan paper

tentang purifikasi xantofil pada kolom absorpsi CaCO3 berdasarkan prosedur Tswet. Pada

tahun 1941, A. J. P. Martin and R. L. M. Synge dari Cambridge University menemukan

kromatografi partisi, dan mendapatkan nobel pada tahun 1952.

Kromatografi yang ditemukan oleh Tswet dalam bentuk kromatografi cair-padat

(liquid-solid chromatography) mengalami perkembangan selama lebih dari 50 tahun ke

dalam bentuk kromatografi gas (gas chromatography), kromatografi lapis tipis (Tin Layer

chromatography) dan kromatografi cair-cair (liquid-liquid chromatography). Adalah prof.

Horvath dari Yale university, mendesain instrumen yang memiliki kolom yang kecil, yang

sangat resisten terhadap aliran fase gerak, inilah HPLC, dan nama HPLC diperkenalkan oleh

Prof. Horvart pada tahun 1970 pada the Twenty-first Pittsburgh Conference in Cleveland.

B. Pengertian Kromatografi Gas Padat

Pengertian kromatografi menyangkut metode pemisahan yang didasarkan atas distribusi

diferensial komponen sampel diantara dua fasa. Menurut pengertian ini kromatografi selalu

melibatkan dua fasa, yaitu fasa diam (Stationary Phase) dan fasa gerak (Gerak Phase). Fas

diam dapat berupa padatan atau cairan yang terikat pada permukaan padatan (kertas atau

suatu adsorben), sedangkan fasa gerak dapat berupa cairan disebut eluen atau pelarut, atau

gas pembawa inert.

Umumnya metode kromatografi diklasifikasikan atas jenis fasa yang digunakan dan

sebagian berdasarkan mekanisme pemisahanya, salah satunya adalah kromatografi gas.

Kromatografi gas sendiri terdiri dari berbagai jenis diantaranya yaitu : kromatografi gas padat

(KGP), dan kromatografi gas cair (KGC). Namun untuk makalah kali ini, yang akan dibahas

adalah kromatografi gas padat. Kromatografi ga padat (KGP) digunakan sebelum tahun 1800

untuk memurnikan gas. Metode ini awalnya kurang berkembang. Penemuan jenis-jenis

padatan baru sebagi hasil riset memperluas penggunaan metode ini. Kelemahan metode ini

mirip dengan kromatografi cair padat. Dasar kerja dari KGP adalah absorbsi (serapan).

Dengan alasan ini maka KGP sangat sukar digunakan berulang dengan hasil yang sama. Hal

ini disebabkan oleh kenyataan – kenyataan bahwa :

1. Aktivitas dari penyerap (absorbent) tergantung pada cara pembuatannya.

2. Juga aktifitas tergantung pada bagaimana ia diperlakukan setelah pembuatannya.

C. Prinsip dari Kromatografi Gas Padat

Gas pembawa (biasanya digunakan helium, argon atau nitrogen) dengan tekanan

tertentu dialirkan secara konstan melalui kolom yang berisi fase diam. Selanjutnya sampel

diinjeksikan ke dalam injektor (injection port) yang suhunya dapat diatur. Komponen-

komponen dalam sampel akan segera menjadi uap dan akan dibawa oleh aliran gas pembawa

menuju kolom. Komponen-komponen akan teradsorpsi oleh fase diam pada kolom kemudian

akan merambat dengan kecepatan berbeda sesuai dengan nilai Kd masing-masing komponen

sehingga terjadi pemisahan.Komponen yang terpisah menuju detektor dan akan terbakar

menghasilkan sinyal listrik yng besarnya proporsional dengan komponen tersebut. Sinyal lalu

diperkuat oleh amplifier dan selanjutnya oleh pencatat (recorder) dituliskan sebagai

kromatogram berupa puncak. Puncak konsentrasi yang diperoleh menggambarkan arus

detektor terhadap waktu. Secara sederhana prinsip kromatografi gas adalah udara dilewatkan

melalui nyala hydrogen (hydrogen flame) selanjutnya uap organik tersebut akan terionisasi

dan menginduksi terjadinya aliran listrik pada detektor, kuantitas aliran listrik sebanding

dengan ion.

D. Cara Kerja Kromatografi Gas Padat

Sistem peralatan dari kromatografi gas terdiri dari 7 bagian utama diantaranya:

1. Tabung gas pembawa

2. Pengontrolan aliran dan regulator tekanan

3. Injection port (tempat injeksi cuplikan)

4. Kolom

5. Detektor

6. Rekorder (pencatat)

7. Sistem termostat untuk (3), (4), (5)

Cara pemisahan dari sistem ini sangat sederhana sekali, cuplikan yang akan dipisahkan

diinjeksikan kedalam injektor, aliran gas pembawa yang inert akan membawa uap cuplikan

kedalam kolom. Kolom akan memisahkan komponen-komponen cuplikan tersebut.

Komponen-komponen yang telah terpisah tadi dapat dideteksi oleh detektor sehingga

memberikan sinyal yang kemudian dicatat pada rekorder dan berupa puncak-puncak

(kromatogram).

1. Gas Pembawa

Gas pembawa ditempatkan dalam tabung bertekanan tinggi. Biasanya tekanan dari

silinder sebesar 150 atm. Tetapi tekanan ini sangat besar untuk digunakan secara Iansung.

Untuk memperkecil tekanan tersebut agar memenuhi kondisi pemisahan maka digunakan

drager yang dapat mengurangi tekanan dan mengalirkan gas dengan laju tetap. Aliran gas

akan mengelusi komponen-komponen dengan waktu yang karaterisitik terhadap komponen

tersebut (waktu retensi). Karena kecepatan gas tetap maka komponen juga mempunyai

volume yang karateristik untuk gas pembawa (volume retensi).

Adapun persyaratan-persyaratan yang harus dipenuhi oleh gas pembawa adalah :

1. Inert, agar tidak terjadi interaksi dengan pelarut.

2. Murni, mudah didapat dan murah harganya.

3. Dapat mengurangi difusi dari gas

4. Cocok untuk detektor yang digunakan.

Gas-gas yang sering dipakai adalah : helium, argon, nitrogen, karbon dioksida dan

hidrogen.Gas helium dan argon sangat baik, tidak mudah terbakar, tetapi sangat mahal. H2

mudah terbakar, sehingga harus berhati-hati dalam pemakaiannya. Kadang-kadang digunakan

juga CO2. Pemilihan gas pengangkut atau pembawa ditentukan oleh detektor yang

digunakan. Tabung gas pembawa dilengkapi dengan pengatur tekanan keluaran dan pengukur

tekanan. Sebelum masuk ke kromatografi, (harusnya) ada pengukur kecepatan aliran gas serta

sistem penapis molekuler untuk memisahkan air dan pengotor gas lainnya. Pada dasarnya

kecepatan alir gas diatur melalui pengatur tekanan dua tingkat yaitu pengatur kasar (coarse)

pada tabung gas dan pengatur halus (fine) pada kromatograf. Tekanan gas masuk ke

kromatograf (yaitu tekanan dari tabung gas) diatur pada 10 s.d 50 psi (di atas tekanan

ruangan) untuk memungkinkan aliran gas 25 s.d 150 mL/menit pada kolom terpaket dan 1 s.d

25 mL/menit untuk kolom kapiler.

Laju alir gas pembawa mempengaruhi resolusi. Laju alir yang minimum diperlukan untuk

resolusi maksimum. Namun, perlu diketahui bahwa pada laju alir yang sangat lambat

resolusinya secara dramatis menurun oleh karena faktor-faktor: packing tidak teratur, ukuran

partikel, diameter kolom, dan lain-lain.

Laju alir harus dikontrol dengan tepat. Tekanan dari silinder gas bertekanan pada gas

pembawa harus cukup untuk mendorong gas melewati kolom packing. Flow controller atau

needle valve harus ada pada sistem GC dan sering disatukan dalam bagian depan instrumen.

Laju alir harus dapat diatur secara hati-hati sehingga dapat diketahui berapa laju alir

optimumnya dan harus dapat disamakan dalam percobaan berikutnya. Berbagai flow meter

tersedia, dan kadang-kadang oleh pabrik pembuat instrumen disatukan di dalam instrumen

sehingga laju alir terpantau secara kontinyu dan dapat diatur lagi (bila perlu) dengan memutar

needle valve. Bila tidak ada flow meter maka flow meter gelembung sabun sering digunakan,

flow meter gelembung sabun tersusun dari pipet ukur (measuring pipet), tabung gelas (glass

tubing), dan pipet bulb. Dengan perangkat flow meter gelembung sabun, stop watch

digunakan untuk mengukur waktu pada gelembung yang bergerak di antara dua tanda garis,

misalnya 0–2 ml. Dengan demikian laju alir gas pembawa (ml/menit) dapat dihitung.

2. Tempat Injeksi

Dalam pemisahan dengan GLC cuplikan harus dalam bentuk fase uap. Gas dan uap dapat

dimasukkan secara langsung. Tetapi kebanyakan senyawa organik berbentuk cairan dan

padatan. Hingga dengan demikian senyawa yang berbentuk cairan dan padatan pertama-tama

harus diuapkan. Ini membutuhkan pemanasan sebelum masuk dalam kolom. Panas itu

terdapat pada tempat injeksi seperti pada gambar 9. bagan injektor.

Tempat injeksi dari alat GLC selalu dipanaskan. Dalam kebanyakan alat, suhu dari tempat

injeksi dapat diatur. Aturan pertama untuk pengaturan suhu ini adalah bahwa suhu tempat

injeksi sekitar 50°C lebih tinggi dari titik didih campuran dari cuplikan yang mempunyai titik

didih yang paling tinggi. Bila kita tidak mengetahui titik didih komponen dari cuplikan maka

kita harus mencoba-coba. Sebagai tindak lanjut suhu dari tempat injeksi dinaikkan. Jika

puncak-puncak yang diperoleh lebih baik, ini berarti bahwa suhu percobaan pertama terlalu

rendah. Namun demikian suhu tempat injeksi tidak boleh terlalu tinggi, sebab kemungkinan

akan terjadi perubahan karena panas atau penguraian dari senyawa yang akan dianalisa.

Cuplikan dimasukkan ke dalam kolom dengan cara menginjeksikan melalui tempat

injeksi.Hal ini dapat dilakukan dengan pertolongan jarum injeksi yang sering disebut "a gas

tight syringe". Perlu diperhatikan bahwa kita tidak boleh menginjeksikan cuplikan terlalu

banyak, karena GC sangat sensitif. Biasanya jumlah cuplikan yang diinjeksikan pada waktu

kita mengadakan analisa 0,5 -50 ml gas dan 0,2 - 20 ml untuk cairan.

Ketepatan volum injeksi menjadi sangat penting untuk analisa kuantitatif di mana jumlah

analit yang diukur oleh detektor tergantung pada konsentrasi analit dalam cuplikan. Apabila

prosedur dikehendaki hanya untuk identifikasi (analisis kualitatif), maka ketepatan volum

injeksi menjadi kurang penting.

Untuk mengisi alat injeksi dapat dipakai teknik sebagai berikut:

- Alat injeksi dibersihkan.

- Alat injeksi dikuras dengan menghisap cuplikan beberapa kali (dan mengeluarkan isinya di

luar tempat cuplikan).

- Jumlah cuplikan yang diperlukan dihisap. Cara untuk mengeluarkan gelembung-gelembung

udara yang masih tertinggal pada tabung injeksi adalah dengan jalan menekan torak injeksi

secepatnya beberapa kali dan ujung jarum harus selalu berada di dalam cairan.

- Udara 1/10 dari volum maksimum dihisap lagi.

- Jarum bagian luar dibersihkan dengan kain yang tidak mudah lepas serat- seratnya.

- Cuplikan diinjeksikan dengan menusukkan jarum menembus septum, dan menekan

penghisap sampai ujungnya dengan gerakan yang cepat dan tidak terputus-putus, kemudian

tarik jarum keluar dari septum. - Torak injeksi ditarik kembali sedikit dan lihat berapa banyak

cairan yang masih tertinggal.

- Diameter kolom yang digunakan tetap diperhatikan dalam melakukan pemisahan agar

sesuai dengan batasan volum penyuntikan. Tabel 1 memperlihatkan hal itu.

3. Kolom

Kolom merupakan jantung dari kromatografi gas. Bentuk dari kolom dapat lurus,

bengkok, misal berbentuk V atau W, dan kumparan/spiral. Biasanya bentuk dari kolom

adalah kumparan. Kolom ini dapat terbuat dari :

a. Tembaga (murah dan mudah diperoleh)

b. Plastik (teflon), dipakai pada suhu yang tidak terlalu tinggi.

c. Baja (stainless steel), (mahal)

d. Alumunium

e. Gelas

Panjang kolom dapat dari 1 m sampai 3 m. Diameter kolom mempunyai berbagai ukuran,

biasanya pengukuran berdasarkan diameter dalam dari kolom gelas yaitu antara 0,3 mm

hingga 5 min. Kebanyakan kolom yang digunakan berupa stainles steel dengan diameter luar

(OD) dari I/S atau 1/4 inch (0,3 atau 0,6 cm). Pada GSC kolom diisi dengan penyerap

(adsorbent), sedangkan pada GLC kolom diisi dengan "solid support" (padatan pendukung)

yang diikat oleh fase diam.

Instrumen GC didisain supaya kolom dapat diganti secara mudah dengan melepaskan fitting

di dalam oven. Fitting ini tidak hanya memudahkan penggantian fasa diam yang berbeda,

tetapi juga mengijinkan operator mengganti kolom yang lebih panjang yang berisi fasa diam

yang sama. Ide penggantian kolom yang lebih panjang adalah memberikan kesempatan

kontak lebih lama antara campuran komponen dengan fasa diam yang pada gilirannya

memperbaiki pemisahan. Interaksi campuran komponen dengan cairan fasa diam memainkan

peran kunci dalam proses pemisahan sehingga sifat-sifat fasa diam menjadi penting. Berbagai

jenis kolom biasanya menyebutkan nama komersialnya, komposisi, dan klasifikasi senyawa

untuk penggunaannya (kaitannya dengan polaritas). Ada 2 jenis kolom yang digunakan dalam

kromatografi gas secara umum, yaitu kolom jejal (packed columns) dan kolom tubuler

terbuka (open tubular columns). Kolom jejal (packed columns) adalah kolom metal atau gelas

yang diisi bahan pengepak terdiri dari penunjang padatan yang dilapisi fase cair yang tidak

menguap (untuk kromatografi gas-padatan). Kolom tubuler terbuka sangat berbeda dengan

kolom jejal, yaitu gas yang mengalir sepanjang kolom tidak mengalami hambatan, karena

kolomnya merupakan tabung tanpa bahan pengisi.

Kolom jejal umumnya mempunyai panjang yang berkisar antara 0,7 sampai 2 meter,

sedangkan kolom tubuler terbuka dapat mempunyai panjang dari 30 sampai 300 meter.

Kolom yang panjang ini biasanya dibuat dalam bentuk melilit bergulung seperti spiral.

Kemampuan memisahkan komponen per meter kolom pada kolom tubuler terbuka tidak jauh

berbeda dengan pemisahan pada kolom jejal. Meskipun demikian, penggunaan kolom yang

sangat panjang bersama-sama dengan waktu analisis yang relatif cepat merupakan alat

penolong yang berharga bagi para ahli kimia untuk dapat memisahkan komponen-komponen

yang perbedaannya kecil didalam sifat-sifat fisiknya.

Ada 2 jenis kolom tubuler terbuka, yaitu WCOT (Wall Coated Open Tubular Columns) dan

SCOT (Support Coated Open Tubular Columns).

4. Detektor

Detektor berfungsi sebagai pendeteksi komponen-komponen yang telah dipisahkan

dari kolom secara terus-menerus, cepat, akurat, dan dapat melakukan pada suhu yang lebih

tinggi. Detektor harus dapat dipercaya dan mudah digunakan. Fungsi umumnya mengubah

sifat-sifat molekul dari senyawa organik menjadi arus listrik kemudian arus listrik tersebut

diteruskan ke rekorder untuk menghasilkan kromatogram. Detektor yang diinginkan adalah

detektor yang mempunyai sensitifitas yang tinggi, noisenya rendah, responnya linear, dapat

memberikan respon dengan setiap senyawa, tidak sensitif terhadap perubahan temperatur dan

kecepatan aliran dan juga tidak mahal harganya.

Detektor dalam GC digunakan untuk memunculkan sinyal listrik hasil elusi gas pembawa

dari kolom. Berbagai jenis detektor dibuat untuk melakukan deteksi. Tidak hanya berupa

variasi disain, tapi juga variasi sensitivitas dan selektivitas. Sensitivitas mengacu pada

kuantitas terkecil komponen campuran di mana sensitivitas menghasilkan sinyal yang masih

teramati. Sementara, selektivitas mengacu pada jenis senyawa di mana sinyalnya dapat

dimunculkan. Detektor yang umum digunakan:

Detektor hantaran panas (Thermal Conductivity Detector_ TCD)

Prinsip kerja TCD :

Berdasarkan perbedaan daya hantar panas, relatif terhadap gas pembawa. Filament

dipanaskan, dimana suhu filament tergantung pada konduktivitas panas gas di sekelilingnya.

Konduktivitas panas efluen kolom lebih rendah (karena adanya sampel). Adanya sampel

melewati kolom menyebabkan jembatan Wheatstone tak seimbang sehingga terjadi signal.

TCD berdasar atas prinsip, suatu benda yang panas akan kehilangan panasnya pada suatu

kecepatan yang tergantung kepada komposisi gas di sekitarnya. Jadi, kecepatan hilangnya

panas itu dapat digunakan sebagai ukuran tentang komposisi gas. Gas pembawa yang

mengandung sample atau analit masuk ke dalam kolom, maka konduktivitas gas akan turun

dan suhu filamen akan meningkat serta resistansi. Lewatnya sampel melalui kolom

menyebabkan Jembatan Wheatstone yang tak seimbang sehingga terjadi signal yang terbaca

pada detektor.

Detektor ionisasi nyala (Flame Ionization Detector_ FID)

Prinsip kerja detector FID :

Senyawa yang terbawa fasa gerak diionisasi dengan nyala (H2 + O2 / udara). Perubahan arus

akibat ionisasi diukur sebagai respon analit. Tidak senstif terhadap karbon yang teroksidasi

penuh. FID merupakan detektor yang paling luas penggunaannya, bahkan dianggap sebagai

detektor yang universal untuk analisis obat dalam cairan biologis.

Pada detector ini, komponen-komponen sampel yang keluar dari kolom dibakar dalam nyala

(campuran gas hidrogen dan udara atau oksigen). Sejumlah besar ion yang terbentuk dalam

nyala masuk ke dalam celah elektrode dan menurunkan tegangan listrik dari celah elektrode

mula-mula. Penurunan tegangan ini yang kemudian dicatat sebagai sinyal oleh rekorder.

Intensitas sinyal ini berbanding lurus dengan konsentrasi solute dalam gas pembawa.

Detektor penangkap elektron (Electron Capture Detector _ECD)

Prinsip kerja detector ECD :

Mekanisme deteksi melibatkan emisi partikel radioaktif (β) dari 63Ni. Partikel β

menghasilkan elektron termal dari gas pembawa. Berdasarkan penangkapan elektron termal

oleh molekul sampel. Pada ECD terdapat pemancar radioaktif β, seperti 3H atau 63Ni yang

akan mengionisasi gas pembawa. Aliran elektron sebagai hasil ionisasi gas pembawa

(nitrogen atau argon/methan) dalam ECD memberikan sinyal yang berupa baseline suatu

kromatogram. Bila kemudian suatu senyawa masuk ke dalam detektor, sebagian dari elektron

tersebut akan ditangkap oleh senyawa sebelum mereka mencapai plat detektor. Ini

mengakibatkan aliran arus listrik dalam detektor berkurang, yang oleh rekorder akan dicatat

sebagai suatu peak.

Detektor fotometrik nyala (Falame Photomertic Detector _FPD)

Detektor nyala alkali

Detektor spektroskopi massa

Detektor yang peka terhadap senyawa organik yang mengandung fosfor adalah FID, ECD,

dan FPD. Detektor penangkap elektron (Electron Capture Detector – ECD). Pada penetapan

ini, digunakan detektor penangkap elektron. Detektor ini merupakan modifikasi dari FID

yaitu pada bagian tabung ionisasi. Dasar dari ECD ialah terjadinya absorbsi e- oleh senyawa

yang mempunyai afinitas terhadap e- bebas (senyawa-senyawa elektronegatif). Dalam

detektor gas terionisasi oleh partikel yang dihasilkan dari 3H atau 63Ni. Detektor ini

mengukur kehilangan sinyal ketika analit terelusi dari kolom kromatografi. Detektor ini peka

terhadap senyawa halogen, karbonil terkoyugasi, nitril, nitro, dan organo logam, namun tidak

peka terhadap hidrokarbon, ketone, dan alkohol.

5. Recorder (pencatat)

Recorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat melalui

elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari kromatogram yang diperoleh dapat

dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dengan cara membandingkan

waktu retensi sampel dengan standar. Analisis kuantitatif dengan menghitung luas area

maupun tinggi dari kromatogram (Hendayana, 2001). Sinyal analitik yang dihasilkan detektor

dikuatkan oleh rangkaian elektronik agar bisa diolah oleh rekorder atau sistem data. Sebuah

rekorder bekerja dengan menggerakkan kertas dengan kecepatan tertentu. di atas kertas

tersebut dipasangkan pena yang digerakkan oleh sinyal keluaran detektor sehingga posisinya

akan berubah-ubah sesuai dengan dinamika keluaran penguat sinyal detektor. Hasil rekorder

adalah sebuah kromatogram berbentuk pik-pik dengan pola yang sesuai dengan kondisi

sampel dan jenis detektor yang digunakan. Rekorder biasanya dihubungkan dengan sebuah

elektrometer yang dihubungkan dengan sirkuit pengintregrasi yang bekerja dengan

menghitung jumlah muatan atau jumlah energi listrik yang dihasilkan oleh detektor.

Elektrometer akan melengkapi pik-pik kromatogram dengan data luas pik atau tinggi pik

lengkap dengan biasnya.

Sistem data merupakan pengembangan lebih lanjut dari rekorder dan elektrometer dengan

melanjutkan sinyal dari rekorder dan elektrometer ke sebuah unit pengolah pusat

(CPU,Central Procesing Unit).

E. Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Gas Padat

Kelebihan menggunakan kromatografi padatan gas adalah :

a. Untuk memisahkan gas-gas H , N , O , CO, gas-gas mulia, dan hidrokarbon-

hidrokarbon rendah

b. Perkembangan KGP pada saat sekarang yaitu digunakanya polimer-polimer yang

berpori sperti PORAPAK dan POLYPAK, yang penyerap-penyerap ini cocok untuk

memisahkan senyawa- senyawa yang polar sperti H O, NH , R-NH , R-OH dan glikol-

glikol, dan asam lemah rendah, juga untuk gas-gas seperti CO , N O, O dan sebagainya.

c. Dapat digunakan untuk menyerap pada fasa diam yang berupa alumina (Al O ) atau

pada silica gel.

Kekurangan menggunakan kromatografi padatan gas (KGP) adalah :

a. KGP sangat sukar digunakan secara berulang dengan hasil yang sama hal ini disebabkan

oleh :

- Aktifitas dari penyerap (adsorbent) tergantung pada cara pembuatanya

- Aktifiytas tergantung pada bagaimana ia diperlukan setelah pembuatanya

b.Reproducibility KGP yang rendah karena :

- Puncak-puncak berekor disebabkan permukaan aktif yang tidak homogen dari

penyerap

- Waktu retensi relative panjang

- Waktu retensi sangat tergantung pada jumlah pada cuplikan

- Kemungkinan penyerap dapat berkelakuan sebagai katalisator yang aktif, sehingga

c. KGP penggunaanya sangat terbatas sekali untuk senyawa yang mempunyai titik didih

yang rendah maupun tinggi.

F. Aplikasi dalam kehidupan sehari-hari

a. Pada Bidang Bioteknologi

Dalam bidang bioteknologi, kromatografi mempunyai peranan yang sangat besar.

Misalnya dalam penentuan, baik kualitatif maupun kuantitatif, senyawa dalam protein.

Protein sering dipilih karena ia sering menjadi obyek molekul yang harus di-purified

(dimurnikan) terutama untuk keperluan dalam bio-farmacy. Kromatografi juga bisa

diaplikasikan dalam pemisahan molekul-molekul penting seperti asam nukleat,

karbohidrat, lemak, vitamin dan molekul penting lainnya.

Dengan data-data yang didapatkan dengan menggunakan kromatografi ini, selanjutnya

sebuah produk obat-obatan dapat ditingkatkan mutunya, dapat dipakai sebagai data awal

untuk menghasilkan jenis obat baru, atau dapat pula dipakai untuk mengontrol kondisi

obat tersebut sehingga bisa bertahan lama.

b. Pada Bidang Klinik

Dalam bidang clinical (klinik), teknik ini sangat bermanfaat terutama dalam

menginvestigasi fluida badan seperti air liur. Dari air liur seorang pasien, dokter dapat

mengetahui jenis penyakit yang sedang diderita pasien tersebut. Seorang perokok dapat

diketahui apakah dia termasuk perokok berat atau ringan hanya dengan mengetahui

konsentrasi CN- (sianida) dari sampel air liurnya. Demikian halnya air kencing, darah dan

fluida badan lainnya bisa memberikan data yang akurat dan cepat sehingga keberadaan

suatu penyakit dalam tubuh manusia dapat dideteksi secara dini dan cepat.

Sekarang ini, deteksi senyawa oksalat dalam air kencing menjadi sangat penting terutama

bagi pasien kidney stones (batu ginjal). Banyak metode analisis seperti spektrofotometri,

manganometri, atau lainnya, akan tetapi semuanya membutuhkan kerja ekstra dan waktu

yang cukup lama untuk mendapatkan hasil analisis dibandingkan dengan teknik

kromatografi. Dengan alasan-alasan inilah, kromatografi kemudian menjadi pilihan utama

dalam membantu mengatasi permasalahan dalam dunia bioteknologi, farmasi, klinik dan

kehidupan manusia secara umum.

BAB III

PENUTUP

A. Kesimpulan

Kromatografi gas adalah teknik pemisahan yang didasarkan atas sampel di antara suatu

fase gerak yang bisa berupa gas dan fase diam yang berupa suatu padatan. Prinsip utama

pemisahan dalam kromatografi gas adalah berdasarkan perbedaan laju migrasi masing-

masing komponen dalam melalui kolom. Komponen-komponen yang terelusi dikenali

(analisa kualitatif) dari nilai waktu retensinya (Tr). Aplikasi penggunaan dari kromatografi

gas sangat beragam antara lain pada bidang industri oil and gas, petrokimia, bidang

bioteknologi, klinik, forensik, lingkungan, dan industri lainnya seperti industri kertas,

pertambangan, proses logam, pertanian, kedokteran.

B. Saran

Demikian makalah ini disusun, tentunya banyak kekurangan baik dalam segi isi atau

penyampaiannya. Oleh karena itu, saya mengharap kritik dan saran demi kesempurnaan

makalah kami. Semoga makalah ini bermanfaat bagi pembaca.

Penulis juga berharap kromatografi gas yang telah disajikan dalam bab pembahasan dapat

dijadikan referensi ataupun tambahan wawasan bagi pembaca sehingga dapat

membedakannya dan dapat menerapkannya secara tepat.

Daftar Pustaka

http://pikanurropiah88.mhs.unimus.ac.id/files/2012/07/kromatografi-gas1.pdf http://eskrimsandwich.blogspot.com/2013/05/gas-kromatografi.html

http://www.sodiycxacun.web.id/2010/01/kromatografi-gas.html http://yi2ncokiyute.blogspot.com/2010/12/kromatografi-gas.html

http://apryshinsetsuboy.blogspot.com/2010/12/kromatografi-gas-dan-aplikasinya-pada.html

http://ariffadholi.blogspot.com/2009/10/oleh-najiullah-2007-kromatografi-gas-i.html

http://sanagory.blogspot.com/2012/02/sejarah-kromatografi.html

http://kuliahitukeren.blogspot.com/2011/01/sejarah-penemuan-dan-perkembangan-alat.html

http://helnidanainggolan.blogspot.com/2012/12/v-behaviorurldefaultvmlo.html

http://www.sodiycxacun.web.id/2010/01/kromatografi-gas.html

http://asisulkimia.blogspot.com/p/kromatografi-gasasisul.html

https://www.academia.edu/4968980/KROMATOGRAFI_GAS_GAS_CHROMATOGRAPHY_GC_

http://bisontampan.blogspot.com/2013/04/gas-kromatografi.html

http://rachmakimhunter.blogspot.com/p/kimia-analitik.html