aplikasi detektor fotoakustik pada kromatografi … fileaplikasi detektor fotoakustik pada...

71
APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE Skripsi Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sains Jurusan Fisika Oleh: F. Yeni Anggarini NIM : 053214003 PROGRAM STUDI FISIKA JURUSAN FISIKA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA 2010 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Upload: dangdang

Post on 31-Mar-2019

246 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS

VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI

ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

Skripsi

Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Sains

Jurusan Fisika

Oleh:

F. Yeni Anggarini

NIM : 053214003

PROGRAM STUDI FISIKA

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA 2010

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 2: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

ii

APPLICATION OF PHOTOACOUSTIC DETECTOR IN GAS

CHROMATOGRAPHY VARIAN 3400 TO DETERMINE

THE CONCENTRATION OF ETHANOL IN EXTRACTED OF WATER

TAPE

A THESIS

Presented as Partial Fulfillment of the Requirements

To Obtain The Sains Degree

In Physics Department

by :

F. Yeni Anggarini

NIM : 053214003

PHYSICS STUDY PROGRAM

PHYSICS DEPARTMENT

FACULTY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY

SANATA DHARMA UNIVERSITY

YOGYAKARTA 2010

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 3: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

iii

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 4: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

iv

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 5: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

v

HALAMAN PERSEMBAHAN

Skripsi ini penulis persembahkan ini untuk:

Tuhan Yesus Kristus dan Bunda Maria

(sumber segala kasih dan pengharapan)

Valentinus Hadi Sumitro dan Christina Sunarti Hadi

(Orang tua Penulis)

Keluarga Besar Program Studi Fisika Universitas Sanata Dharma

(Khususnya angkatan 2005)

Willybrordus Prima Abineri

Semua pihak yang telah membantu sampai terbentuknya skripsi ini

” Selalu percaya dan yakin maka semua akan berjalan baik ”

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 6: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

vi

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA

Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini tidak

memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan dalam

kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.

Yogyakarta, 11 Maret 2010

Penulis

F. Yeni Anggarini

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 7: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

vii

LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN

PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN

AKADEMIS

Yang bertanda tangan di bawah ini, saya mahasiswa Universitas Sanata Dharma :

Nama : F. Yeni Anggarini

Nomor Mahasiswa : 053214003

Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya memberikan kepada Perpustakaan

Universitas Sanata Dharma karya ilmiah saya yang berjudul :

APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS

VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI

ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

Beserta perangkat yang diperlukan (bila ada). Dengan demikian saya memberikan

kepada Perpustakaan Universitas Sanata Dharma hak untuk menyimpan,

mengalihkan dalam bentuk media lain, mengelolanya dalam bentuk pangkalan

data, mendistribusikan secara terbatas, dan mempublikasikannya di internet atau

media lain untuk kepentingan akademis tanpa perlu meminta ijin dari saya

maupun memberikan royalti kepada saya selama tetap mencantumkan nama saya

sebagai penulis.

Demikian pernyataan ini yang saya buat dengan sebenarnya.

Dibuat di Yogyakarta

Pada tanggal : 11 Maret 2010

Yang menyatakan

(F. Yeni Anggarini)

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 8: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

viii

INTISARI

APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS

VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI

ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

Telah dilakukan aplikasi detektor fotoakustik pada kromatografi gas

Varian 3400. Detektor fotoakustik berdasar pada prinsip serapan cahaya. Sumber

cahaya yang digunakan pada detektor ini adalah laser CO2. Laser ini bekerja pada

panjang gelombang 9-11 µm. Serapan molekul tergantung pada panjang

gelombang cahaya yang digunakan.

Pada penelitian telah diukur konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape.

Pengukuran ini menggunakan aplikasi detektor fotoakustik pada kromatografi gas

Varian 3400. Pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape dilakukan

pada 2 garis laser yaitu garis laser 10P16 dan 10P18. Konsentrasi etanol hasil

ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 sebesar Konsentrasi

etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P18 sebesar

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 9: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

ix

ABSTRACT

APPLICATION OF PHOTOACOUSTIC DETECTOR IN GAS

CHROMATOGRAPHY VARIAN 3400 TO DETERMINE THE

CONCENTRATION OF ETHANOL IN WATER EXTRACTED TAPE

Application of photoacoustic detector in gas chromatography varian 3400

has been done. Photoacoustic detector uses the principle of light absorption. CO2

laser was used as the light source of the detector. This laser works in the 9-11 μm

wavelength. Molecular absorption depends on the wavelength of light.

In this research, the concentration of ethanol in water extracted tape has

been measured. This measurement used the photoacoustic detector application in

gas chromatography varian 3400. The measurement is conducted by using 2 laser

lines, they are 10P16 and 10P18. Concentration of ethanol in water extracted tape

in 10P16 is And Concentration of ethanol in water extracted tape

in 10P18 is

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 10: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

x

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa atas

karunia dan rahmat-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini.

Skripsi ini ditulis sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana di

Universitas Sanata Dharma.

Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini tidak mungkin terwujud

tanpa bimbingan, bantuan dan pengarahan berbagai pihak. Pada kesempatan ini

penulis menghaturkan banyak terima kasih dan penghargaan kepada:

1. Yosef Agung Cahyanta, S.T., M.T. selaku Dekan Fakultas Sains dan

Teknologi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.

2. Dr.Ign.Edi Santosa, MS selaku dosen pembimbing serta dosen penguji

yang penuh kesabaran telah membimbing, membantu, menyemangati serta

meluangkan waktunya kepada penulis selama penelitian dan proses

penulisan skripsi ini.

3. Ir. Sri Agustini Sulandari, M.Si selaku ketua program studi Fisika

4. Ir. Sri Agustini Sulandari, M.Si dan Dwi Nugraheni Rositawati S.Si, M.Si

selaku dosen penguji.

5. Seluruh dosen fisika yang telah membagiakan ilmunya.

6. Bapak Valentinus Hadi Sumitro dan Ibu Christina Sunarti Hadi selaku

orang tua penulis serta seluruh keluarga tercinta yang selalu memberikan

dukungan dan doa.

7. Seluruh karyawan Universitas Sanata Dharma khususnya karyawan Lab

Fisika dan Lab Analisa, A. Bima Windura, Ngadiyono dan Sugito.

Terimakasih sudah banyak membantu dalam penelitian skripsi.

8. Teman-teman angkatan 2005, Lulu Qiuntriani Jisura, Laurensia Trimeta

Platini dan Fransiscus Asisi Oktora.

9. Serta semua pihak yang tidak bisa disebutkan satu per satu. Terimakasih

atas segala bantuan yang telah diberikan untukku, semoga Tuhan selalu

memberikan berkat dan rahmat-Nya yang berlimpah dalam hidup mereka.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 11: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

xi

Penulis menyadari masih banyak kekurangan dalam penelitian ini.

Namun demikian, semoga penelitian ini dapat memberikan manfaat yang berguna

bagi masyarakat dan perkembangan ilmu pengetahuan.

Yogyakarta, 11 Maret 2010

Penulis

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 12: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

xii

DAFTAR ISI

halaman

HALAMAN JUDUL...............................................................................................ii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING.....................................................iii

HALAMAN PENGESAHAN.................................................................................iv

HALAMAN PERSEMBAHAN...............................................................................v

HALAMAN PERNYATAAN KEASLIAN KARYA............................................vi

LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI ILMIAH UNTUK

KEPENTINGAN AKADEMIS.............................................................................vii

INTISARI.............................................................................................................viii

ABSTRACT............................................................................................................ix

KATA PENGANTAR.............................................................................................x

DAFTAR ISI..........................................................................................................xii

DAFTAR TABEL..................................................................................................xv

DAFTAR GAMBAR............................................................................................xvi

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang ………………………………………………..…........1

1.2. Rumusan Masalah………………………………………………..........3

1.3. Batasan Masalah…………………………………………………….....3

1.4. Tujuan Penelitian……………………………………...……….……...3

1.5. Manfaat Penelitian……………………………………………….....…3

1.6. Sistematika Penulisan…………………………………………...……..4

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 13: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

xiii

BAB II DASAR TEORI

2.1. Teori Atom…………………………………………………..…….......5

2.2. Teori Molekul…………………………………………………..….…..6

2.3. Kromatografi Gas……………………………………………….......…7

2.4. Spektroskopi Fotoakustik………………………………………...….…9

2.4.1. Detektor Fotoakustik………………………………….……......9

2.4.2. Koefisien Serapan…………………........................................13

BAB III METODE PENELITIAN

3.1. Tempat Penelitian……………………………………...……………..15

3.2. Alat dan Bahan……………………..…………………………...…....15

3.2.1. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian………..…..…….15

3.2.2. Bahan yang digunakan dalam penelitian…………………….18

3.3. Prosedur Penelitian………………………………….…………....…..19

3.5.1. Penentuan Spektrum Serapan Etanol……………………...…19

3.5.2. Penentuan Koefisien Serapan etanol…………………..…..…22

3.5.2. Kalibrasi Etanol Standar...........................................................23

3.5.3. Mengukur Konsentrasi Etanol Hasil Ekstraksi Air Tape.....…24

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil…………………………………..……………………………..26

4.1.1. Penentuan Spektrum Serapan………………………………..26

4.1.2. Penentuan Koefisien Serapan etanol………………….......…27

4.1.2. Kalibrasi Etanol Standar……………………..………...……30

4.1.3. Pengukuran Konsentrasi Etanol Hasil Ekstraksi Air Tape…..35

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 14: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

xiv

4.2. Pembahasan……………………………………………………......…38

BAB V PENUTUP

5.1 Kesimpulan……………………………………..………………………........45

5.2 Saran………………………………………………………..…………...…....45

DAFTAR PUSTAKA…………………………………………………….….......46

LAMPIRAN 1…………………………………………………………….……...47

LAMPIRAN 2…………………………………………………………….…......49

LAMPIRAN 3…………………………………………………………….…......50

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 15: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

xv

DAFTAR TABEL

halaman

Tabel 4.1 Tabel nilai sinyal ternormalisir etanol 8144 ppm

dan etilen 1,1 ppm pada posisi steppermotor tertentu…………...….29

Tabel 4.2 Nilai koefisien serapan etanol pada posisi steppermotor tertentu......30

Tabel 4.3 Hasil pengukuran luas sinyal ternormalisir

etanol standar untuk berbagai variasi volume injeksl……………….33

Tabel 4.4 Hasil pengukuran luas sinyal ternormalisir hasil ekstraksi

air tape untuk berbagai volume injeksi……………….……………..37

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 16: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

xvi

DAFTAR GAMBAR

halaman

Gambar 2.1 Keadaan eksitasi, elektron berpindah dari

lintasan 1 ke lintasan 2………………………………………..……6

Gambar 2.2 Keadaan deksitasi, elektron berpindah dari

lintasan 2 ke lintasan 1…………………………………………..…6

Gambar 2.3 Gambar tingkat energi molekul : tingkat energi elektronik,

tingkat energi vibrasi dan tingkat energi rotasi………………....…7

Gambar 2.4 komponen-komponen dalam kromatografi gas…………….…...…7

Gambar 2.5 Bagan proses serapan cahaya pada detektor fotoakustik……...…11

Gambar 3.1 Rangkaian alat yang digunakan dalam penelitian……….….……14

Gambar 3.2 Detektor Fotoakustik yang digunakan dalam penelitian…………15

Gambar 3.3 Kromatografi Gas Varian 3400 dan transfer line yang digunakan

dalam penelitian..............................................................................17

Gambar 3.4 Rangkaian alat yang digunakan pada pengukuran

sinyal ternormalisir nitrogen…......................................................19

Gambar 3.5 Rangkaian alat yang digunakan pada pengukuran

sinyal ternormalisir etanol…..........................................................21

Gambar 3.6 Rangkaian alat yang digunakan pada pengukuran

sinyal ternormalisir etilen …..........................................................22

Gambar 3.7 Bagan proses kalibrasi etanol ........................................................24

Gambar 3.8 Bagan proses penentuan konsentrasi sampel.................................25

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 17: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

xvii

Gambar 4.1 Grafik hubungan antara sinyal ternormalisir [au] terhadap

posisi steppermotor untuk etanol 8144 ppm yang dialirkan

ke dalam sel fotoakustik…………………………………...….…27

Gambar 4.2 Grafik hubungan antara sinyal ternormalisir [au] terhadap

posisi steppermotor untuk etilen 1,1 ppm yang dialirkan

ke dalam sel fotoakustik……………………………...………..…29

Gambar 4.3 Proses yang terjadi pada pengukuran etanol standar pada

garis laser 10P16 dengan volume injeksi 13µl ……..………....…31

Gambar 4.4 Proses yang terjadi pada pengukuran etanol standar pada

garis laser 10P18 dengan volume injeksi 13µl…………………...32

Gambar 4.5 Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap

volume injeksi injeksi [µl] pada pengukuran etanol standar untuk

garis laser 10P16……………………………...……..…………....33

Gambar 4.6 Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap

volume injeksi injeksi [µl] pada pengukuran etanol standar untuk

garis laser 10P18………………………………………..…...…....34

Gambar 4.7 Proses yang terjadi pada pengukuran etanol hasil ekstraksi

air tape untuk garis laser 10P16 pada variasi volume injeksi

13µl……………………………………………..…………….…..35

Gambar 4.8 Proses yang terjadi pada pengukuran etanol hasil ekstraksi

air tape untuk garis laser 10P18 pada variasi volume injeksi

13µl…………………………………………………………….....36

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 18: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

xviii

Gambar 4.9 Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap

volume injeksi injeksi [µl] pada pengukuran etanol hasil ekstraksi

air tape untuk garis laser 10P16………………………..……......37

Gambar 4.10 Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap

volume injeksi [µl] pada pengukuran etanol hasil ekstraksi

air tape untuk garis laser 10P18………………….........................38

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 19: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi terjadi di segala bidang.

Perkembangan ini juga berdampak pada dunia penelitian khususnya dalam hal

pengukuran. Salah satu dampak nyatanya adalah kebutuhan akan suatu alat ukur

yang mudah digunakan dan hasil pengukurannya akurat.

Salah satu alat ukur yang banyak digunakan saat ini adalah kromatografi

gas. Kromatografi gas banyak digunakan dalam berbagai bidang ilmu, misalnya

dalam ilmu kimia organik, ilmu medis dan lingkungan. Dalam ilmu kimia

organik, kromatografi gas digunakan untuk mengetahui konsentrasi dari suatu

senyawa yang terkandung dalam sampel [Taswa, 1996]. Dalam ilmu medis,

kromatografi gas banyak digunakan untuk menginvestigasi fluida badan

contohnya air liur. Dengan investigasi pada air liur, jenis penyakit yang diderita

seorang pasien dapat diketahui. Sedangkan dalam bidang lingkungan,

kromatografi gas dapat digunakan untuk mengetahui kualitas air [Amin, 2009].

Prinsip dasar dari kromatografi gas adalah memisahkan molekul-molekul

yang terkandung dalam suatu sampel. Salah satu komponen penting dalam

kromatografi gas adalah detektor. Beberapa detektor yang biasanya digunakan

pada kromatografi gas yaitu Flame Ionization Detector (FID) dan Electron

Capture Detector (ECD). Pada pengukuran konsentrasi menggunakan

kromatografi gas dengan dua detektor tersebut, identifikasi jenis molekul yang

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 20: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

2

terkandung dalam sampel didapatkan dengan membandingkan waktu retensi dari

sampel dengan waktu retensi dari standar yang ada. Identifikasi jenis molekul

dengan cara ini memungkinkan terjadinya kesalahan. Kesalahan ini disebabkan

adanya waktu retensi molekul lain yang hampir sama dengan waktu retensi

standarnya.

Sejalan dengan ditemukannya laser, bidang spektroskopi semakin

berkembang dengan memanfaatkan kelebihan laser. Spektroskopi fotoakustik

merupakan salah satu bidang spektroskopi yang sangat cepat berkembang sesuai

dengan perkembangan laser. Salah satu contoh instrumen yang memanfaatkan

prinsip spektroskopi fotoakustik adalah detektor fotoakustik.

Prinsip kerja detektor fotoakustik didasarkan pada prinsip serapan cahaya.

Dengan ditemukannya laser dan mikropon yang peka, detektor fotoakustik

menjadi alat ukur konsentrasi yang sangat sensitif. Pada sistem fotoakustik, laser

digunakan sebagai sumber cahaya. Laser yang digunakan sangat mempengaruhi

pengukuran. Hal ini dikarenakan serapan molekul tergantung pada panjang

gelombang cahaya yang digunakan. Laser CO2 adalah salah satu contoh jenis laser

yang dapat digunakan sebagai sumber cahaya pada detektor fotoakustik. Laser

CO2 ini bekerja di daerah dengan panjang gelombang 9-11 µm [Santosa, 2008].

Dengan mengetahui serapan molekul maka dapat ditentukan jenis molekul yang

terkandung dalam sampel.

Pada penelitian ini dilakukan aplikasi detektor fotoakustik pada

kromatografi gas. Dengan dilakukannya aplikasi detektor fotoakustik pada

kromatografi gas maka dapat ditentukan jenis dan konsentrasi molekul yang

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 21: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

3

terkandung dalam suatu sampel.

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang tersebut dapat dirumuskan masalah yaitu

bagaimana cara mengaplikasikan detektor fotoakustik pada kromatografi gas

untuk mengetahui konsentrasi molekul yang terkandung dalam suatu sampel?

1.3 Batasan Masalah

1. Penelitian ini difokuskan pada pengukuran konsentrasi etanol hasil

ekstraksi air tape.

2. Konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape diukur menggunakan

kromatografi gas dengan detektor fotoakustik.

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui konsentrasi etanol hasil

ekstraksi air tape menggunakan kromatografi gas dengan detektor fotoakustik.

1.5 Manfaat Penelitian

Bagi dunia penelitian di Indonesia, metode dan hasil penelitian ini

diharapkan dapat digunakan sebagai acuan dalam penelitian selanjutnya,

khususnya yang berkaitan dengan pengukuran menggunakan kromatografi gas

dengan detektor fotoakustik. Selanjutnya, hasil penelitian ini diharapkan dapat

menambah pengetahuan bagi peneliti sehingga dapat digunakan untuk

menentukan konsentrasi dan jenis dari sampel yang diukur menggunakan

kromatografi gas dengan detektor fotoakustik.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 22: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

4

1.6 Sistematika Penulisan

BAB I Pendahuluan

Pada Bab I diuraikan tentang latar belakang masalah, perumusan masalah,

pembatasan masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian, dan sistematika

penulisan.

BAB II Dasar Teori

Pada Bab II diuraikan tentang dasar teori yang mendukung dalam

penelitian tentang aplikasi detektor fotoakustik pada kromatografi gas.

BAB III Metode Penelitian

Pada Bab III diuraikan tentang alat-alat yang akan digunakan serta

langkah-langkah yang dilakukan saat penelitian.

BAB IV Hasil dan Pembahasan

Pada Bab IV diuraikan tentang hasil penelitian dan pembahasan hasil

penelitian.

BAB V Penutup

Bab V berisi kesimpulan dari hasil penelitian dan saran.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 23: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

5

BAB II

DASAR TEORI

2.1. Teori Atom

Pada tahun 1911 Rutherford mengemukakan bahwa atom terdiri dari inti

dan elektron, dimana inti bermuatan positif dan elektron bermuatan negatif yang

mengelilingi inti. Kemudian pada tahun 1913, seorang fisikawan Denmark

bernama Niels Bohr mengemukakan bahwa atom ternyata mirip sebuah sistem

planet mini dengan elektron-elektron mengedari inti atom seperti halnya planet-

planet mengedari matahari [Krane,1992].

Elektron-elektron yang berputar mengelilingi inti, berada pada kedudukan

tertentu dengan tingkat energi yang tertentu pula. Elektron dapat berpindah dari

satu tingkat energi ke tingkat energi yang lain. Perpindahan elektron dari tingkat

energi yang rendah (E1) ke tingkat energi yang lebih tinggi (E2) disebut sebagai

eksitasi. Untuk melakukan eksitasi, elektron membutuhkan energi dari luar yang

sesuai dengan energi transisi dari kedua tingkat energi. Selisih tingkat energi ( )

saat proses eksitasi sesuai dengan persamaan 2.1 berikut.

Perpindahan elektron dari tingkat energi yang tinggi ke tingkat energi yang

lebih rendah disebut sebagai deeksitasi [Krane,1992]. Berbeda dengan eksitasi,

saat melakukan deeksitasi, elektron memancarkan energi dalam bentuk

gelombang elektromagnetik yang mempunyai frekuensi ν dengan besar energi

adalah:

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 24: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

6

dengan h = tetapan Planck (6,63 x 10-34 J.s)

Proses eksitasi dan deeksitasi ditunjukkan secara berturut-turut pada gambar 2.1

dan 2.2.

Gambar 2.1 Keadaan eksitasi, elektron berpindah dari lintasan 1 ke lintasan 2

Gambar 2.2 Keadaan deeksitasi, elektron berpindah dari lintasan 2 ke

lintasan 1

2.2. Teori Molekul

Sebuah molekul adalah gabungan dari dua atau lebih atom yang saling

mengikat. Sama seperti sifat dasar atom, molekul dapat menyerap dan

memancarkan energi [Krane, 1992]. Setiap molekul memiliki tingkat energi

tertentu. Tingkat energi tersebut meliputi tingkat energi elektronik, tingkat energi

vibrasi dan tingkat energi rotasi. Dari masing-masing tingkat energi elektronik,

ada beberapa kemungkinan tingkat energi vibrasi. Dari masing-masing tingkat

energi vibrasi terdapat beberapa kemungkinan tingkat energi rotasi [Beiser, 1983].

Gambar tingkat energi elektronik, tingkat energi vibrasi dan tingkat energi rotasi

ditunjukkan oleh gambar 2.3.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 25: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

7

Gambar 2.3 Gambar tingkat energi molekul : tingkat energi elektronik, tingkat energi vibrasi dan tingkat energi rotasi

2.3. Kromatografi Gas

Teknik kromatografi digunakan untuk memisahkan molekul-molekul yang

terkandung di dalam sampel. Kromatografi gas terdiri dari beberapa komponen

penting yaitu gerbang injeksi, kolom, oven dan detektor. Gambar 2.4 menunjukkan

gambar komponen-komponen yang terdapat pada kromatografi gas.

Gambar 2.4 Komponen-komponen dalam kromatografi gas

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 26: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

8

Pada kromatografi gas, sampel yang akan dipisahkan diinjeksikan

menggunakan syringe ke dalam gerbang injeksi. Selanjutnya gas pembawa berperan

untuk mendorong sampel yang akan dipisahkan melewati kolom. Kolom terletak di

dalam oven yang temperaturnya dapat diatur. Saat berada di dalam kolom, sampel

akan berinteraksi dengan fase diam pada kolom. Interaksi antara molekul-molekul

penyusun sampel dengan fase diam akan mengakibatkan ditahannya sampel oleh fase

diam secara selektif sehingga terjadi pemisahan. Hasil pemisahan molekul-molekul

penyusun sampel akan dideteksi oleh detektor. Hasil pendeteksian tersebut akan

ditampilkan sebagai puncak-puncak. Setiap puncak mewakili satu molekul dalam

campuran yang sampai pada detektor. Jika temperatur dalam kolom dijaga tetap stabil

maka molekul yang tampak dapat diidentifikasi dengan menggunakan waktu

retensinya [Mc Nair dan Bonelli, 1988]. Waktu retensi (waktu tambat) adalah waktu

yang diperlukan senyawa untuk melewati kolom dan akhirnya sampai ke detektor.

Waktu ini diukur berdasarkan waktu saat sampel diinjeksikan sampai dengan titik

dimana tampilan menunujukkan tinggi puncak maksimum untuk molekul tersebut.

Pendeteksian yang telah terjadi di detektor selanjutnya akan direkam oleh recorder.

Beberapa detektor yang biasanya digunakan pada kromatografi gas antara lain

Flame Ionization Detector (FID) dan Electrone Capture Detector(ECD). Pada

pengukuran menggunakan kedua detektor tersebut, identifikasi jenis molekul dari

sampel dilakukan dengan membandingkan waktu retensi molekul dari sampel dengan

waktu retensi dari standarnya. Proses identifikasi jenis molekul seperti ini

memungkinkan terjadinya kesalahan. Kesalahan dalam proses identifikasi jenis

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 27: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

9

molekul disebabkan adanya molekul lain yang memiliki waktu retensi yang hampir

sama dengan waktu retensi standar.

2.4. Spektroskopi Fotoakustik

Sejalan dengan ditemukannya laser, berbagai macam teknik dan terapan

spektroskopi mulai banyak dikembangkan. Spektroskopi fotoakustik merupakan salah

satu bidang spektroskopi yang berkembang dengan sangat cepat [Santosa, 2008].

Spektroskopi fotoakustik berdasarkan prinsip serapan cahaya. Serapan molekul

tergantung pada panjang gelombang cahaya yang digunakan. Karena itulah jenis laser

yang digunakan sangat mempengaruhi pengukuran. Salah satu jenis laser yang

digunakan dalam sistem fotoakustik adalah laser CO2. Laser ini bekerja pada panjang

gelombang 9-11 µm.

2.4.1. Detektor Fotoakustik

Detektor fotoakustik digunakan untuk mendeteksi gas-gas berkadar rendah

karena detektor ini sangat sensitif dan berkepekaan hingga taraf ppb (part per bilion).

Sistem fotoakustik mengukur langsung intensitas cahaya yang diserap oleh sampel

[Santosa, 2008].

Jika frekuensi laser disamakan dengan frekuensi transisi dari molekul yang

berada di dalam sel fotoakustik, sebagian molekul dengan tingkat energi yang lebih

rendah akan dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Selanjutnya molekul-

molekul dengan tingkat energi yang lebih tinggi akan melepaskan tenaga eksitasinya

secara non radiasi. Saat proses deeksitasi secara non radiasi, molekul akan

menyerahkan energi eksitasinya ke molekul yang ditumbuknya. Oleh molekul yang

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 28: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

10

ditumbuknya, energi eksitasi yang diserahkan akan diubah menjadi energi translasi.

Proses ini akan mengakibatkan kenaikan energi translasi.

Kenaikan energi translasi inilah yang mengakibatkan kenaikan suhu dan

tekanan di dalam sel fotoakustik. Apabila laser dimodulasi maka tekanan akan

berubah secara periodik di dalam sel fotoakustik. Perubahan tekanan secara periodik

disebut sebagai bunyi. Bunyi akan diukur menggunakan mikrofon. Kemudian

keluaran mikrofon akan diperkuat oleh lock-in amplifier. Keluaran dari mikrofon

disebut sinyal akustik. Daya laser akan diukur menggunakan powermeter. Bunyi ini

yang selanjutnya akan disebut sinyal akustik. Selanjutnya sinyal dan daya akan diolah

oleh komputer.

Sinyal keluaran mikrofon dipengaruhi oleh beberapa hal, antara lain daya

laser, koefisian serapan gas, dan konsentrasi gas. Jika di dalam sel fotoakustik hanya

terdapat satu macam gas ’g’. Hubungan antara sinyal keluaran mikrofon dengan

besaran-besaran di atas adalah sebagai berikut:

Keterangan :

Sl = sinyal keluaran mikrofon [Volt] pada garis laser ‘l’

Pl =daya laser pada garis laser ‘l’ [Watt].

C = konstanta sel fotoakustik

Cg = konsentrasi gas ‘g’ yang ada di dalam sel fotoakustik

αgl = koefisien serapan gas ‘g’ pada garis laser ‘l’ [cm-1]

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 29: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

11

Kemudian diperoleh sinyal ternormalisasi dengan daya laser sebagai berikut

[Santosa,2008]:

Telah disebutkan bahwa sinyal keluaran mikrofon dipengaruhi oleh beberapa

hal, antara lain daya laser, koefisian serapan gas, dan konsentrasi gas. Pernyataan ini

sesuai dengan persamaan 2.8.

Jika gas A adalah gas yang belum diketahui konsentrasinya dan gas B adalah

gas yang sudah diketahui konsentrasinya. Maka konsentrasi gas A didapatkan dengan

membandingkan konsentrasi gas A dengan konsentrasi gas B sesuai dengan

persamaan 2.10 berikut:

Jika konstanta sel fotoakustik dan koefisen serapan konstan maka konsentrasi

gas A ditentukan dengan mengukur sinyal ternormalisir gas A dan sinyal

ternormalisir gas B pada masing-masing garis laser sesuai dengan persamaan 2.11

berikut:

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 30: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

12

Proses penyerapan yang terjadi pada detektor fotoakustik dapat dijelaskan secara

sederhana dengan bagan 2.5 berikut

Gambar 2.5 Bagan proses serapan cahaya pada detektor fotoakustik

Laser sebagai sumber cahaya

Proses penyerapan tenaga laser oleh molekul dari sampel

Terjadi kenaikan tenaga translasi

Kenaikan suhu dan tekanan di dalam sel fotoakustik

Laser dimodulasi sehingga tekanan berubah secara periodik

Sinyal akustik diukur oleh mikrofon dan daya laser diukur oleh powermeter

Pengukuran konsentrasi

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 31: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

13

2.4.2. Koefisien Serapan Gas

Garis laser yang berdaya tinggi sering digunakan karena lebih stabil daripada

yang berdaya rendah. Garis laser tersebut juga spesifik untuk satu komponen gas

yang akan diukur. Hal ini berarti pada setiap garis laser yang digunakan, hanya satu

komponen gas yang mempunyai koefisien serapan yang tinggi [Santosa, 2008].

Koefisien serapan menunjukkan kemampuan serapan suatu gas pada tiap garis

laser. Diketahui bahwa hubungan antara sinyal keluaran mikrofon dengan konstanta

sel fotoakustik, daya laser, konsentrasi gas dan koefisien serapan gas adalah seperti

persamaan (2.8).

Jika gas A adalah gas yang belum diketahui koefisien serapannya dan gas B

adalah gas yang sudah diketahui koefisien serapannya maka persamaan sinyal

ternormalisir untuk masing-masing gas menjadi seperti persamaan (2.12) dan (2.13)

di bawah ini:

Keterangan :

= sinyal ternormalisir untuk gas A yang belum diketahui koefisien

serapannya pada garis laser ‘l’ [Volt/Watt]

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 32: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

14

= sinyal ternormalisir untuk gas B yang sudah diketahui koefisien

serapannya pada garis laser ‘l’ [Volt/Watt]

C = konstanta sel fotoakustik

Cgas A = konsentrasi gas A

Cgas B = konsentrasi gas B

αgas A_l = koefisien serapan gas A pada garis laser ‘l’ [cm-1]

αgas B_l = koefisien serapan gas B pada garis laser ‘l’ [cm-1]

Jika persamaan (2.12) dan (2.13) dibandingkan maka akan didapatkan

perbandingan antara sinyal ternormalisir untuk gas A dengan sinyal ternormalisir

untuk gas B, yang dipenuhi oleh persamaan 2.14 dibawah ini:

.........................................................................(2.14)

Sehingga koefisien serapan dari gas A dapat ditentukan menggunakan persamaan

2.15 berikut:

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 33: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

15

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1. Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Analisa Kimia Fisika Pusat Kampus

III Universitas Sanata Dharma Yogyakarta Paingan Maguwoharjo Depok Sleman

Yogyakarta.

3.2. Alat dan Bahan

3.2.1. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian

Pada penelitian ini dilakukan pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi air

tape. Pengukuran ini dilakukan menggunakan kromatografi gas dengan detektor

fotoakustik. Kromatografi gas dihubungkan dengan detektor fotoakustik

menggunakan transfer line. Gambar 3.1 menunjukkan rangkaian alat yang digunakan

dalam penelitian ini.

Gambar 3.1 Rangkaian alat yang digunakan dalam penelitian ini

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 34: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

16

A. Kromatografi Gas Varian 3400

Prinsip dasar dari kromatografi gas adalah memisahkan molekul-molekul

yang terkandung di dalam sampel. Kromatografi gas terdiri dari beberapa komponen

penting yaitu gerbang injeksi, kolom, oven dan detektor. Sampel yang akan diukur

diinjeksikan menggunakan syringe melalui gerbang injeksi. Gerbang injeksi

berfungsi sebagai jalan masuk sampel ke dalam aliran gas. Sampel yang telah

diinjeksikan akan didorong oleh gas pembawa ke dalam kolom. Kolom terletak di

dalam oven yang temperaturnya dapat diatur. Di dalam kolom, sampel akan terpisah

menjadi moleku-molekul penyusun sampel.

Jenis kolom yang digunakan dalam penelitian ini adalah DB-WAX dengan

diameter kolom 0.32 mm dan panjang 30 m. Fase diamnya adalah Polyethylene

Glycol (PEG). Gambar 3.2 merupakan gambar Kromatografi Gas varian 3400 dan

transfer line yang digunakan dalam penelitian ini.

Gambar 3.2 Kromatografi Gas Varian 3400 dan transfer line yang digunakan dalam penelitian

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 35: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

17

B. Detektor Fotoakustik

Detektor fotoakustik adalah salah satu komponen penting dalam penelitian ini.

Pada penelitian ini detektor fotoakustik digunakan untuk mendeteksi molekul-

molekul penyusun sampel yang telah melalui proses pemisahan dalam kolom. Sistem

kerja detektor ini adalah berdasarkan prinsip serapan cahaya. Gambar 3.2 merupakan

gambar dari detektor fotoakustik.

Gambar 3.3 Detektor Fotoakustik yang digunakan dalam penelitian

Pada penelitian ini laser CO2 digunakan sebagai sumber cahaya. Laser terdiri

dari medium aktif, resonator optis dan power supply. Medium aktif terdiri dari

campuran gas He, N2 dan CO2. Resonator optis terdiri dari kisi dan cermin. Pada

detektor fotoakustik, berkas laser dimodulasi menggunakan chopper. Laser yang

dimodulasi akan menghasilkan sinyal akustik. Sinyal akustik dihasilkan karena terjadi

penyerapan tenaga laser oleh molekul gas di dalam sel fotoakustik. Sinyal akustik

inilah yang kemudian akan ditangkap oleh mikrofon. Sinyal keluaran dari mikrofon

kemudian akan diperkuat oleh lock-in amplifier sebelum diolah oleh komputer.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 36: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

18

C. Komputer

Komputer digunakan untuk mengamati dan menampilkan proses pengukuran.

Komputer juga digunakan untuk mengatur steppermotor dan piezo.

D. Flowmeter

Flowmeter digunakan untuk mengatur aliran gas yang masuk ke dalam sel

fotoakustik serta untuk mengetahui aliran gas yang melewati sel fotoakustik.

E. Labu ukur 5 ml

Labu ukur digunakan sebagai tempat untuk mengekstraksi air tape.

F. Pipet ukur 1 ml

Pipet ukur 1 ml digunakan untuk mengambil hexan yang akan digunakan untuk

mengekstraksi air tape.

3.2.2. Bahan yang digunakan dalam penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi:

A. Etanol

Etanol digunakan dalam proses kalibrasi.

B. Air tape 3,5 ml

Air tape digunakan sebagai sampel dalam penelitian. Sebelum dilakukan

pengukuran air tape terlebih dahulu diekstraksi.

C. Hexan

Hexan digunakan untuk mengekstraksi air tape.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 37: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

19

D. Gas nitrogen

Nitrogen digunakan sebagai gas pembawa yang bertugas membawa sampel

melewati kolom menuju sel fotoakustik.

E. Gas etilen

Gas etilen digunakan sebagai standar dalam penentuan koefisien serapan etanol.

3.3. Prosedur Penelitian

Penelitian dilakukan dalam beberapa tahapan sebagai berikut:

3.3.1. Penentuan Spektrum Serapan Etanol

Penelitian ini bertujuan untuk menentukan spektrum serapan etanol. Spektrum

serapan etanol diperlukan untuk mengetahui pada panjang gelombang mana etanol

memiliki serapan. Spektrum serapan etanol didapatkan dengan membandingkan

sinyal ternormalisir nitrogen dengan sinyal ternormalisir etanol. Gambar rangkaian

alat yang digunakan untuk mendapatkan sinyal ternormalisir nitrogen ditunjukkan

pada gambar 3.4.

Gambar 3.4 Rangkaian alat yang digunakan pada pengukuran sinyal ternormalisir nitrogen

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 38: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

20

Gas nitrogen dialirkan ke dalam sel fotoakustik. Kecepatan alirannya diatur

menggunakan flowmeter. Selanjutnya dilakukan pengukuran daya dan sinyal pada

setiap posisi steppermotor. Posisi steppermotor menunjukkan panjang gelombang

cahaya. Dari kedua pengukuran tersebut akan didapatkan sinyal ternormalisir

nitrogen.

Setelah didapatkan sinyal ternormalisir nitrogen, langkah selanjutnya adalah

mengalirkan gas etanol ke dalam sel fotoakustik. Gas etanol yang digunakan berasal

dari etanol cair yang diletakkan di dalam kuvet. Berdasarkan data penelitian tentang

tekanan parsial etanol pada suhu tertentu, diketahui bahwa etanol pada suhu 190C

tekanan parsialnya 40 mmHg, sedangkan pada suhu 34,90C tekanan parsialnya 100

mmHg [Weast, 1979]. Dengan menentukan tekanan parsial etanol pada suhu tertentu

didapatkan konsentrasi etanol yang berada di dalam kuvet. Hasil perhitungan dapat

dilihat pada lampiran 1.

Pada teori dikatakan bahwa sinyal dipengaruhi oleh beberapa faktor salah

satunya adalah daya laser. Untuk mencegah daya laser habis diserap maka

konsentrasi yang digunakan harus kecil. Setelah konsentrasi etanol dalam kuvet

diketahui, perlu dilakukan pengenceran dengan mencampurkan gas nitrogen dan gas

etanol. Pengenceran ini dilakukan dengan tujuan untuk mendapatkan konsentrasi

etanol yang lebih kecil. Gambar rangkaian alat yang digunakan untuk pada

pengukuran sinyal ternormalisir etanol ditunjukkan oleh gambar 3.5

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 39: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

21

Gambar 3.5 Rangkaian alat yang digunakan pada pengukuran sinyal ternormalisir etanol

Gas nitrogen yang berasal dari tabung dialirkan dan diatur kecepatan

alirannya menggunakan flowmeter. Selanjutnya dilakukan pencampuran antara gas

nitrogen dengan gas etanol. Gas etanol didapatkan dari etanol cair yang diuapkan di

dalam kuvet. Untuk dapat mengalirkan gas etanol dari kuvet menuju sel fotoakustik,

gas etanol perlu didorong menggunakan gas nitrogen. Gas nitrogen ini dialirkan

masuk ke dalam kuvet yang berisi etanol. Kecepatan aliran gas nitrogen ini diatur

dengan flowmeter yang berbeda dengan flowmeter sebelumnya. Pada proses

pencampuran ini akan didapatkan gas etanol dengan konsentrasi tertentu. Konsentrasi

ini didapatkan dengan cara mengatur komposisi kecepatan aliran gas etanol dan gas

nitrogen yang masuk ke dalam sel fotoakustik. Kecepatan aliran gas hasil

pencampuran tersebut dapat dilihat pada flowmeter digital. Dengan mengamati sinyal

ternormalisir nitrogen dan sinyal ternormalisir etanol dapat diketahui spektrum

serapan etanol.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 40: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

22

3.3.2. Penentuan Koefisien Serapan Etanol

Koefisien serapan etanol digunakan untuk mengetahui kemampuan etanol

menyerap daya laser. Koefisien serapan etanol ditentukan dengan membandingkan

sinyal ternormalisir etanol dan sinyal ternormalisir etilen sesuai dengan persamaan

2.15 yang telah disebutkan dalam teori. Sinyal ternormalisir etanol telah diperoleh

pada bagian penentuan spektrum serapan etanol.

Pada penentuan koefisien serapan etanol, perlu diketahui sinyal ternormalisir

etilen. Untuk mendapatkan sinyal ternormalisir etilen perlu dilakukan pencampuran

gas etilen dengan gas nitrogen. Pencampuran kedua gas ini juga bertujuan untuk

mendapatkan konsentrasi gas etilen yang lebih kecil. Gambar 3.6 adalah gambar

rangkaian alat yang digunakan pada pengukuran sinyal ternormalisir etilen.

Gambar 3.6 Rangkaian alat yang digunakan pada pengukuran sinyal ternormalisir etilen

Gas nitrogen yang berasal dari tabung dialirkan dan diatur kecepatan

alirannya menggunakan flowmeter. Kemudian gas nitrogen tersebut dicampurkan

dengan gas etilen yang berasal dari tabung etilen. Konsentrasi gas etilen dari tabung

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 41: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

23

adalah 10 ppm. Kecepatan aliran gas etilen diatur menggunakan flowmeter yang

berbeda dengan flowmeter sebelumnya. Selanjutnya pencampuran dilakukan dengan

komposisi kecepatan aliran gas yang tertentu untuk masing-masing gas. Kecepatan

aliran gas hasil pencampuran tersebut dapat dilihat pada flowmeter digital.

3.3.3. Kalibrasi Etanol Standar

Pada proses kalibrasi etanol, nitrogen dialirkan terlebih dahulu melewati

kolom pada kromatografi gas kemudian menuju sel fotoakustik. Setelah beberapa

menit, etanol langsung diinjeksikan ke kromatografi gas dengan volume injeksi yang

telah ditentukan. Injeksi dilakukan untuk volume injeksi 5 µl, 7 µl, 10 µl dan 13 µl.

Setelah dilakukan pengukuran untuk berbagai volume injeksi, didapatkan grafik

hubungan antara sinyal ternormalisir terhadap waktu untuk tiap volume yang

diinjeksikan ke dalam kromatografi gas. Selanjutnya dari grafik tersebut dibuat grafik

hubungan antara luasan sinyal ternormalisir terhadap volume injeksi untuk masing-

masing garis laser. Selanjutnya dari grafik hubungan antara luasan sinyal

ternormalisir terhadap volume injeksi dapat diketahui persamaan hasil kalibrasinya.

Gradien garis atau kemiringan garis dari persamaan hasil kalibrasi ini menunjukkan

nilai luasan sinyal ternormalisir tiap 1 µl volume yang diinjeksikan ke dalam

kromatografi gas. Persamaan tersebut yang akan digunakan untuk menentukan

konsentrasi gas pada pengukuran sampel. Bagan proses kalibrasi ditunjukkan pada

gambar 3.7 dibawah ini.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 42: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

24

Gambar 3.7 Bagan proses kalibrasi etanol

3.3.4. Mengukur Konsentrasi Etanol Hasil Ekstraksi Air Tape

Tahap berikutnya dari penelitian ini adalah mengukur konsentrasi dari sampel.

Pada pengukuran ini sampel yang digunakan adalah air tape. Sebelum dilakukan

pengukuran, dilakukan ekstraksi sampel. Air tape dengan volume 3,5 ml diekstraksi

menggunakan hexan. Volume hexan pada masing-masing ekstraksi adalah 1 ml.

Untuk setiap satu kali ekstraksi diambil cairan yang paling atas. Cairan paling atas

inilah yang merupakan cairan etanol yang berasal dari air tape. Setelah itu dilakukan

ekstraksi lagi sehingga total ekstraksinya sebanyak 3 kali. Ekstraksi dilakukan

menggunakan labu ukur yang sama. Ini dimaksudkan agar kandungan etanol dari tape

tidak terbuang. Setelah 3 kali ekstraksi, kemudian ditambahkan hexan ke dalam labu

Etanol standar dengan berbagai volume injeksi

Nilai luasan sinyal ternormalisir untuk tiap volume injeksi

Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir terhadap volume

injeksi

Persamaan garis dari grafik hasil kalibrasi

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 43: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

25

ukur sampai larutan hasil ekstraksi menjadi 5 ml.

Setelah proses ekstraksi, etanol diinjeksikan ke dalam kromatografi gas.

Volume etanol yang dinjeksikan sebesar 5 µl, 7 µl, 10 µl dan 13 µl. Dari hasil

pengukuran tersebut, didapatkan grafik hubungan antara luasan sinyal ternormalisir

terhadap volume injeksi untuk masing-masing garis laser. Dari grafik tersebut dicari

persamaan garis untuk masing-masing garis laser. Selanjutnya nilai konsentrasi etanol

dapat diketahui dengan membandingkan gradien garis dari sampel dengan gradien

garis dari etanol standar. Gambar 3.8 merupakan bagan dari proses penentuan

konsentrasi etanol hasil ekstraksi air air tape

Gambar 3.8 Bagan proses penentuan konsentrasi sampel

Etanol hasil ekstraksi air tape dengan berbagai volume injeksi

Nilai luasan sinyal ternormalisir untuk tiap volume injeksi

Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir terhadap volume

injeksi

Didapatkan nilai konsentrasi sampel

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 44: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

26

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil

4.1.1. Penentuan Spektrum Serapan Etanol

Pada penelitian ini dilakukan pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi air

tape. Sebelum dilakukan pengukuran perlu diketahui terlebih dahulu spektrum

serapan etanol. Spektrum serapan etanol perlu ditentukan untuk mengetahui pada

panjang gelombang mana etanol memiliki serapan. Penentuan spektrum serapan

etanol dilakukan dengan mengalirkan gas nitrogen ke dalam sel fotoakustik dengan

kecepatan aliran 33,3 ml/menit. Pada pengukuran ini akan didapatkan grafik

hubungan antara daya terhadap posisi steppermotor dan grafik hubungan antara sinyal

terhadap posisi steppermotor. Dari kedua grafik tersebut akan dihasilkan grafik sinyal

ternormalisir terhadap posisi steppermotor.

Setelah didapatkan sinyal ternormalisir nitrogen, kemudian gas etanol

dialirkan ke dalam sel fotoakustik. Gas nitrogen dialirkan melewati kuvet yang berisi

etanol cair. Nilai konsentrasi etanol yang dialirkan ke dalam sel fotoakustik

didapatkan dari hasil perhitungan. Berdasarkan data penelitian tentang tekanan parsial

etanol pada suhu tertentu, diketahui bahwa etanol pada suhu 190C tekanan parsialnya

40 mmHg, sedangkan pada suhu 34,90C tekanan parsialnya 100 mmHg [Weast,

1979]. Dengan menggunakan interpolasi dari kedua titik tersebut, diperoleh nilai

tekanan parsial etanol pada suhu 250C. Berdasarkan tekanan parsial tersebut, didapat

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 45: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

27

konsentrasi gas etanol dalam kuvet sebesar 82430 ppm. Hasil perhitungan dapat

dilihat pada lampiran 1.

Konsentrasi etanol yang dihasilkan terlalu besar yaitu 82430 ppm. Karena itu

gas etanol dengan konsentrasi 82430 ppm perlu diencerkan untuk mencegah

terjadinya serapan yang terlalu tinggi. Proses pengenceran dilakukan dengan cara

mencampurkan gas etanol dan gas nitrogen. Gas nitrogen dengan kecepatan aliran

30,0 ml/menit dicampurkan dengan gas etanol 82430 ppm dengan kecepatan aliran

3,3 ml/menit. Dari pencampuran tersebut dihasilkan gas etanol dengan konsentrasi

8144 ppm.

Gas etanol dengan konsentrasi 8144 ppm kemudian dialirkan ke dalam sel

fotoakustik. Selanjutnya dilakukan pengukuran sinyal ternormalisir etanol 8144 ppm

pada posisi steppermotor 5700-6900. Hasil pengukuran etanol 8144 ppm ditunjukkan

oleh grafik hubungan sinyal ternormalisir terhadap posisi steppermotor yang

ditunjukkan pada gambar 4.1.

Gambar 4.1 Grafik hubungan antara sinyal ternormalisir [au] terhadap posisi steppermotor untuk etanol 8144 ppm yang dialirkan ke dalam sel fotoakustik

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 46: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

28

Pada gambar 4.1 dapat dilihat bahwa terdapat 6 buah spektrum serapan yang

berada pada posisi steppermotor 6020, 6103, 6188, 6277, 6458, dan 6649. Dengan

membandingkan sinyal ternormalisir gas nitrogen dan sinyal ternormalisir gas etanol

dapat ditentukan spektrum serapan etanol.

4.1.2. Penentuan Koefisien Serapan Etanol

Koefisien serapan etanol menunjukkan kemampuan etanol menyerap daya

laser. Pada teori dikatakan bahwa setiap molekul memiliki serapan pada panjang

gelombang tertentu. Pada penelitian ini digunakan laser CO2 sebagai sumber cahaya.

Dengan mengetahui koefisien serapan etanol pada daerah kerja laser CO2 maka dapat

dilakukan pengukuran konsentrasi etanol.

Nilai koefisien serapan etanol didapatkan dengan membandingkan nilai sinyal

ternormalisir untuk etanol 8144 ppm dan sinyal ternormalisir untuk etilen. Sinyal

ternormalisir etanol 8144 ppm telah didapatkan pada bagian penentuan spektrum

serapan etanol.

Untuk mendapatkan sinyal ternormalisir etilen dilakukan dengan cara

mencampurkan gas etilen 10 ppm dengan gas nitrogen. Etilen dengan konsentrasi 10

ppm didapatkan dari tabung gas etilen yang telah dikalibrasi. Gas nitrogen dengan

kecepatan aliran 30,2 ppm dicampurkan dengan gas etilen 10 ppm. Gas etilen yang

dialirkan dengan kecepatan aliran 3,6 ml/menit. Dari pencampuran kedua gas tersebut

akan menghasilkan gas etilen dengan konsentrasi 1,1 ppm. Selanjutnya etilen dengan

konsentrasi 1,1 ppm dialirkan ke dalam sel fotoakustik. Hasil pengukuran sinyal

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 47: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

29

ternormalisir etilen 1,1 ppm ditunjukkan oleh grafik hubungan sinyal ternormalisir

terhadap posisi steppermotor yang ditunjukkan pada gambar 4.2.

Gambar 4.2 Grafik hubungan antara sinyal ternormalisir [au] terhadap posisi steppermotor untuk etilen 1,1 ppm yang dialirkan ke dalam sel fotoakustik

Nilai sinyal ternormalisir untuk etanol 8144 ppm dan etilen 1,1 ppm

ditampilkan pada tabel 4.1 berikut ini.

Tabel 4.1: Nilai sinyal ternormalisir etanol 8144 ppm dan etilen 1,1 ppm pada posisi steppermotor tertentu.

Posisi steppermotor

Sinyal tenormalisir [au] etanol 8144

ppm etilen 1,1 ppm

(standar) 6020 27,2 7,0 6103 13,8 0,3 6188 12,5 0,2 6277 13,0 0,2 6458 14,0 0,9 6649 12,1 0,3

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 48: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

30

Koefisien serapan etanol ditentukan dengan membandingkan sinyal

ternormalisir etanol dan sinyal ternormalisir etilen sesuai dengan persamaan 2.15.

Dari hasil perhitungan didapatkan nilai koefisien serapan etanol untuk tiap garis laser.

Hasil perhitungan dapat dilihat pada lampiran 2. Nilai koefisien serapan etanol pada

tiap posisi steppermotor ditunjukkan oleh tabel 4.2.

Tabel 4.2: Nilai koefisien serapan etanol pada posisi steppermotor tertentu.

Posisi

steppermotor

Koefisien

serapan etanol

[cm-1]

6020 0,014

6103 0,007

6188 0,006

6277 0,007

6458 0,007

6649 0,006

4.1.3. Kalibrasi Etanol Standar

Kalibrasi dilakukan untuk menunjukkan hubungan antara luasan sinyal

ternormalisir per satu satuan volume etanol standar yang diinjeksikan ke dalam

kromatografi gas. Parameter yang digunakan pada kromatografi gas pada saat proses

kalibrasi adalah sebagai berikut suhu kolom diatur pada temperatur 700C. Suhu

injektor diatur pada temperatur 700C. Tekanan kolom diatur sebesar 43 Psi. Jenis

kolom yang digunakan adalah DB-WAX dengan diameter kolom 0,32 mm dan

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 49: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

31

panjang 30 m. Fase diamnya adalah Polyethylene Glycol (PEG). Nitrogen digunakan

sebagai gas pembawa dengan kecepatan aliran gas nitrogen = 3,9 ml/menit.

Kalibrasi didapatkan dengan melakukan pengukuran etanol standar untuk

berbagai volume injeksi. Etanol yang digunakan sebagai standar memiliki konsentrasi

96%. Pada pengukuran etanol standar dihasilkan grafik hubungan antara sinyal

ternormalisir terhadap waktu untuk garis laser 10P16 dan garis laser 10P18.

Gambar 4.3 Proses yang terjadi pada pengukuran etanol standar pada garis laser 10P16 dengan volume injeksi 13µl

Gambar 4.3 menunjukkan proses pengukuran etanol standar dengan volume

injeksi 13µl pada garis laser 10P16. Dari gambar tersebut terlihat beberapa keadaaan.

Keadaan A adalah keadaan saat etanol standar belum diinjeksikan ke dalam

kromatografi gas. Pada saat ini yang mengalir melalui kolom sampai ke detektor

fotoakustik hanya gas nitrogen yang berfungsi sebagai gas pembawa. Keadaan B

adalah keadaan setelah etanol standar dengan volume 13 µl diinjeksikan ke dalam

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 50: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

32

kromatografi gas. Luas sinyal ternormalisir pada keadaan B menunjukkan banyaknya

etanol yang sampai ke detektor fotoakustik.

Proses pengukuran etanol standar pada garis laser 10P18 diperlihatkan pada

gambar 4.4. pada gambar ini juga ditunjukkan keadaan yang sama dengan gambar

4.3.

Gambar 4.4 Proses yang terjadi pada pengukuran etanol standar pada garis laser 10P18 dengan volume injeksi 13µl

Pengukuran etanol standar juga dilakukan dengan volume injeksi 5µl, 7 µl

dan 10 µl. Dari pengukuran ini dibuat grafik yang sama dengan grafik pada gambar

4.4 dan 4.5. Setelah didapatkan grafik sinyal ternormalisir terhadap waktu pada tiap

garis laser dengan berbagai volume injeksi kemudian ditentukan luasan sinyal

ternormalisir. Luasan sinyal ternormalisir ditentukan pada tiap garis laser untuk

masing-masing volume injeksi. Tabel 4.3 menunjukkan hasil pengukuran luas sinyal

ternormalisir untuk garis laser 10P16 dan 10P18 dengan berbagai volume injeksi.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 51: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

33

Tabel 4.3 : Hasil pengukuran luas sinyal ternormalisir etanol standar untuk berbagai volume injeksi.

volume (µl) Luasan sinyal ternormalisir [au x jam]

10P16 10P18 5 0,015 0,017

7 0,018 0,018

10 0,025 0,029

13 0,040 0,046

Setelah didapatkan nilai luasan sinyal ternormalisir pada tiap garis laser dibuat

grafik hubungan antara luasan sinyal ternormalisir terhadap volume injeksi untuk

masing-masing garis laser (gambar 4.5 dan gambar 4.6). Dari grafik tersebut

didapatkan persamaan garis hasil kalibrasi masing-masing untuk garis laser 10P16

dan 10P18.

Gambar 4.5 Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap volume injeksi [µl] pada pengukuran etanol standar untuk garis laser 10P16

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 52: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

34

Gambar 4.6 Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap volume injeksi injeksi [µl] pada pengukuran etanol standar untuk garis laser 10P18

Persamaan garis hasil kalibrasi pada garis laser 10P16 adalah

Persamaan garis hasil kalibrasi pada garis laser 10P18 adalah

Dengan L adalah luasan sinyal ternormalisir jam] dan v adalah volume

etanol standar yang diinjeksikan ke dalam kromatografi gas [µl].

4.1.4. Pengukuran Konsentrasi Etanol Hasil Ekstraksi Air Tape

Setelah kalibrasi selesai dilakukan, selanjutnya dilakukan pengukuran

konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape untuk berbagai volume injeksi. Pada setiap

pengukuran, kromatografi gas diatur dengan pengaturan yang sama seperti saat

kalibrasi.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 53: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

35

Untuk mendapatkan konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape, perlu diketahui

terlebih dahulu luasan sinyal ternormalisir untuk etanol hasil ekstraksi air tape. Untuk

itu dilakukan pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 dan

10P18 untuk berbagai volume injeksi. Pada pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape

dihasilkan grafik hubungan antara sinyal ternormalisir terhadap waktu pada garis

laser 10P16 dan garis laser 10P18. Grafik hubungan antara sinyal ternormalisir

terhadap waktu untuk garis laser 10P16 dan 10P18 pada variasi volume injeksi 13µl

ditunjukkan pada gambar 4.7 dan gambar 4.8 di bawah ini.

Gambar 4.7 Proses yang terjadi pada pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape untuk

garis laser 10P16 pada variasi volume injeksi 13µl

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 54: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

36

Gambar 4.8 Proses yang terjadi pada pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape untuk garis laser 10P18 pada variasi volume injeksi 13µl

Sama seperti proses kalibrasi etanol standar, pada proses pengukuran etanol

hasil ekstraksi air tape terlihat beberapa keadaan (gambar 4.7 dan gambar 4.8).

Gambar 4.7 menunjukkan proses pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape pada garis

laser 10P16 dan gambar 4.8 menunjukkan proses pengukuran etanol hasil ekstraksi

air tape pada garis laser 10P18.

Dari kedua gambar tersebut terlihat beberapa keadaaan. Keadaan A adalah

keadaan saat etanol hasil ekstraksi air tape belum diinjeksikan ke dalam kromatografi

gas. Pada saat ini nitrogen sebagai gas pembawa dialirkan melewati kolom sampai

pada detektor. Luas daerah B menunjukkan luas sinyal ternormalisir yang dihasilkan

dari pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape dengan volume 13 µl. Pada keadaan ini

terjadi serapan daya laser oleh molekul etanol hasil ekstraksi air tape. Serapan ini

ditunjukkan oleh peningkatan sinyal ternormalisir pada masing-masing garis laser.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 55: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

37

Hasil pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape ditunjukkan pada tabel 4.3.

Hasil pengukuran luasan sinyal ternormalisir etanol hasil ekstraksi air tape untuk

berbagai volume injeksi ditunjukkan oleh table 4.4 dan dinyatakan pada gambar 4.9

dan gambar 4.10.

Tabel 4.4 : Hasil pengukuran luas sinyal ternormalisir etanol hasil ekstraksi air tape untuk berbagai volume injeksi. Volume

injeksi

(µl)

Luasan sinyal

ternormalisir

[au x jam]

10P16 10P18

5 0,0006 0,0007

7 0,0009 0,001

10 0,0016 0,0019

13 0,002 0,0023

Gambar 4.9 Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap volume injeksi injeksi [µl] pada pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape untuk garis laser

10P16

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 56: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

38

Gambar 4.10 Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap volume injeksi injeksi [µl] pada pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape untuk garis

laser 10P18

Pada pengukuran ini dihasilkan dua buah persamaan garis. Persamaan garis

untuk garis laser 10P16 adalah

persamaan garis untuk garis laser 10P18 adalah

Dengan L adalah luasan sinyal ternormalisir jam] dan v adalah volume

etanol hasil ekstraksi air tape yang diinjeksikan ke dalam kromatografi gas [µl].

Gradien garis

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 57: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

39

4.2. Pembahasan

Pada penelitian ini dilakukan pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi air

tape. Pengukuran dilakukan menggunakan kromatografi gas dengan detektor

fotoakustik. Sebelum dilakukan pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi air

tape, penelitian diawali dengan menentukan spektrum serapan dan koefisien serapan

etanol. Spektrum dan koefisien serapan etanol perlu ditentukan untuk mengetahui

serapan etanol pada daerah kerja laser CO2. Dengan mengetahui serapan etanol pada

daerah kerja CO2 maka dapat dilakukan pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi

air tape.

Untuk dapat menentukan spektrum serapan dan koefisien serapan etanol

dilakukan pengukuran sinyal ternormalisir untuk etanol 8144 ppm dan etilen 1,1 ppm.

Pengukuran sinyal ternormalisir etanol 8144 ppm dilakukan dengan mencampurkan

gas nitrogen dengan etanol 82430 ppm. Pada pengukuran sinyal ternormalisir etilen

1,1 ppm dilakukan pencampuran gas nitrogen dengan etilen 10 ppm. Kedua

pencampuran tersebut dimaksudkan untuk mengurangi konsentrasi etanol dan etilen.

Hal ini dilakukan untuk menghindari terjadinya serapan yang terlalu tinggi.

Serapan yang terlalu tinggi terjadi karena konsentrasi etanol dan etilen yang

diukur terlalu besar. Jika konsentrasi yang diukur terlalu besar akan mengakibatkan

daya laser berkurang atau bahkan hilang. Pada teori dikatakan bahwa salah satu hal

yang mempengaruhi sinyal adalah daya laser. Karena itu jika daya laser hilang maka

tidak akan ada sinyal yang dihasilkan.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 58: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

40

Penentuan spektrum serapan dilakukan dengan membandingkan sinyal

ternormalisir nitrogen dengan sinyal ternormalisir etanol. Pada pengukuran nitrogen

tidak menunjukkan adanya serapan. Hal ini dibuktikan dari sinyal ternormalisir

nitrogen yang datar selama pengukuran. Pada gambar 4.1 ini tampak bahwa ada 6

buah spektrum serapan yang dihasilkan pada pengukuran sinyal ternormalisir dari

posisi steppermotor 5700-6900. Spektrum serapan yang dihasilkan menandakan

terjadinya serapan daya laser oleh molekul etanol. Serapan paling tinggi berada pada

posisi steppermotor 6020. Posisi ini adalah garis laser 10P14. Garis laser dengan

serapan tertinggi biasanya digunakan dalam pengukuran. Pemilihan garis laser ini

dimaksudkan agar pengukuran lebih sensitif untuk etanol.

Pada penelitian ini sinyal ternormalisir bersatuan sebarang. Satuan ini biasa

disebut arbitrary unit [au]. Hal ini dikarenakan daya laser dan sinyal yang dihasilkan

belum dikalibrasi. Karena itulah daya laser dan sinyal yang dihasilkan tidak dapat

dikatakan memiliki satuan watt [W] dan volt [V].

Penentuan koefisien serapan etanol bertujuan untuk mengetahui kemampuan

serapan etanol di tiap garis laser. Dengan mengetahui serapan etanol pada daerah

kerja laser CO2 maka dapat dilakukan pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi

air tape. Untuk mendapatkan koefisien serapan etanol digunakan persamaan 2.15

seperti pada teori. Nilai koefisien serapan dapat dilihat pada tabel 4.1.

Di awal telah dikatakan bahwa pengukuran dilakukan pada garis laser dengan

serapan tertinggi dengan maksud agar pengukuran lebih sensitif. Pada penelitian ini

garis laser dengan serapan tertinggi adalah garis laser 10P14. Namun pada prakteknya

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 59: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

41

pengukuran konsentrasi etanol dilakukan pada garis laser 10P16 dan garis laser

10P18. Garis laser 10P16 ditunjukkan oleh posisi steppermotor 6103 dan garis laser

10P18 ditunjukkan oleh posisi steppermotor 6188. Pemilihan kedua garis laser

tersebut dikarenakan saat dilakukan pengecekan garis laser 10P14 tidak tampil lagi.

Setelah didapatkan koefisien serapan etanol langkah selanjutnya adalah

melakukan kalibrasi. Kalibrasi dilakukan pada garis laser 10P16 dan 10P18 dengan

melakukan pengukuran luasan sinyal ternormalisir untuk berbagai volume injeksi dari

etanol standar. Konsentrasi etanol standar yang digunakan adalah 96%. Hasil

pengukuran luas sinyal ternormalisir etanol standar untuk berbagai volume injeksi

dapat dilihat pada tabel 4.3. Dari tabel 4.3 dan grafik hasil kalibrasi (gambar 4.5 dan

4.6), dapat dilihat bahwa semakin besar volume etanol yang diinjeksikan ke dalam

kromatografi gas maka semakin besar pula nilai luasan sinyal ternormalisirnya.

Kalibrasi menghasilkan dua buah persamaan garis masing-masing pada garis laser

10P16 dan 10P18. Persamaan garis hasil kalibrasi pada garis laser 10P16 adalah

sebagai berikut:

Persamaan garis hasil kalibrasi pada garis laser 10P18 adalah sebagai berikut:

Dari kedua persamaan garis hasil kalibrasi didapatkan dua buah nilai gradien.

Gradien pada garis laser 10P16 adalah . Gradien pada garis laser

10P18 adalah .

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 60: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

42

Kedua nilai gradien yang didapatkan dari persamaan garis hasil kalibrasi

menunjukkan nilai luas sinyal ternormalisir etanol standar tiap µl untuk masing-

masing garis laser. Kedua persamaan garis hasil kalibrasi ini hanya berlaku untuk

kondisi pengukuran yang dilakukan menggunakan Kromatografi Gas Varian 3400

dengan parameter sebagai berikut suhu kolom diatur pada temperatur 700C. Suhu

injektor diatur pada temperatur 700C. Tekanan kolom diatur sebesar 43 Psi. Jenis

kolom yang digunakan adalah DB-WAX dengan diameter kolom 0,32 mm dan

panjang 30 m. Fase diamnya adalah Polyethylene Glycol (PEG). Nitrogen digunakan

sebagai gas pembawa dengan kecepatan aliran gas nitrogen = 3,9 ml/menit. Jenis

detektor yang digunakan adalah detektor fotoakustik dengan sumber cahaya laser

CO2 jenis sealed off. Pengukuran dilakukan saat tegangan sebesar -11,27 KV dan

arus sebesar -10,75 mA.

Setelah proses kalibrasi selesai, kemudian dilakukan pengukuran sampel.

Sampel yang digunakan adalah air tape. Sebelum dilakukan pengukuran, air tape

harus diekstraksi terlebih dahulu. Hal ini dilakukan untuk memisahkan etanol dari

komponen-komponen lain yang terdapat dalam air tape. Pada proses ekstraksi,

diambil cairan yang paling atas. Cairan inilah yang merupakan cairan etanol hasil

ekstraksi air tape.

Setelah proses ekstraksi, dilakukan pengukuran etanol dengan memvariasikan

volume yang diinjeksikan ke dalam kromatografi gas. Variasi volume injeksinya

adalah 5µl, 7µl, 10µl dan 13 µl. Tabel 4.4 menunjukkan hasil pengukuran luasan

sinyal ternormalisir. Pada pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape didapatkan 2

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 61: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

43

buah persamaan garis (gambar 4.9 dan gambar 4.10). Persamaan garis untuk garis

laser 10P16 adalah

persamaan garis untuk garis laser 10P18 adalah

Dari kedua persamaan garis hasil pengukuran sampel didapatkan dua buah

nilai gradien. Gradien garis yang dihasilkan pada garis laser 10P18 adalah

Gradien garis yang dihasilakan pada garis laser 10P18 adalah

. Kedua nilai gradien yang didapatkan dari hasil pengukuran

etanol hasil ekstraksi air tape menunjukkan nilai luas sinyal ternormalisir etanol hasil

ekstraksi air tape tiap µl untuk masing-masing garis laser.

Tahap selanjutnya adalah menentukan konsentrasi etanol hasil ekstraksi air

tape. Berdasarkan persamaan 2.11 konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape

didapatkan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut

Sinyal ternormalisir etanol pada garis laser l ditunjukkan dengan

nilai gradien etanol hasil ekstraksi air tape. Sinyal ternormalisir standar pada garis

laser l ditunjukkan dengan nilai gradien etanol standar. Nilai

gradien ini menunjukkan luas sinyal ternormalisir untuk tiap satuan volume masing-

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 62: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

44

masing etanol yang diinjeksikan ke dalam kromatografi gas. Dengan demikian

konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape didapatkan dengan menggunakan

persamaan sebagai berikut

Pada penelitian ini pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape

dilakukan pada dua garis laser yaitu garis laser 10P16 dan garis laser 10P18.

Diketahui gradien etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 sebesar

. Gradien etanol standar pada garis laser 10P16 sebesar

.

Untuk mendapatkan nilai konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada garis

laser 10P16 ditentukan nilai konsentrasi dan ralat absolut konsentrasi etanol hasil

ekstraksi air tape. Nilai konsentrasi didapatkan dari perhitungan sesuai dengan

persamaan 2.11. Langkah selanjutnya adalah menentukan ralat relatif etanol standar

dan ralat relatif etanol hasil ekstraksi air tape. Dari kedua ralat relatif ini didapatkan

nilai ralat relatif konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape. Setelah diketahui ralat

relatif konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape dapat ditentukan ralat absolutnya.

Dari hasil perhitungan didapatkan nilai konsentrasi etanol hasil ekstraksi air

tape pada garis laser 10P16 sebesar Dengan cara yang sama

didapatkan konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape untuk garis laser 10P18 yaitu

sebesar Perhitungan lengkap tentang pengukuran konsentrasi etanol

hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 dan garis laser 10P18 dapat dilihat pada

lampiran 3.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 63: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

45

BAB V

PENUTUP

5.1. Kesimpulan

Dari penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa

1. Detektor fotoakustik dapat diaplikasikan pada kromatografi gas Varian 3400.

2. Aplikasi detektor fotoakustik pada kromatografi gas Varian 3400 ini

digunakan untuk menentukan konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape. Dari

hasil pengukuran didapatkan konsnetrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada

garis laser 10P16 dan 10P18. Nilai konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape

berturut-turut pada garis laser 10P16 dan 10P18 adalah dan

5.2. Saran

Untuk penelitian lebih lanjut menggunakan aplikasi detektor fotoakustik pada

kromatografi gas harus diperhatikan parameter pada kromatografi gas. Temperatur

kolom pada kromatografi gas harus disesuaikan dengan titik didih senyawa yang akan

diukur.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 64: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

46

DAFTAR PUSTAKA

Amin, M. 2009. Kromatografi dan Aplikasinya pada Bidang Lain. www. Chem-is-

try.org. Tanggal mengakses 26 September 2009.

Krane, K. S., 1992, Fisika Modern. Jakarta : Universitas Indonesia.

McNair, H.M. dan Bonelli, E.J., 1988. Dasar Kromatografi Gas. Bandung : ITB.

Santosa, I. E., 2008, Pengukuran Konsentrasi Gas menggunakan Detektor

Fotoakustik. Lab. Analisa Kimia Fisika Pusat : Universitas Sanata Dharma

Yogyakarta.

Taswa, E.S dan Ahmadi, Drs.H. Abdul. 1996. Kamus Lengkap Fisika. Jakarta : Bumi

Aksara Jakarta.

Weast Ph.D, Robert C.. 1979. Handbook Of Chemistry And Physics. 60th edition.

Boca Raton, Florida 33431: CRC Press, Inc.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 65: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

47

LAMPIRAN 1

Penentuan Konsentrasi Etanol dalam Kuvet

Hasil perhitungan:

Konsentrasi etanol yang ada di dalam kuvet dapat ditentukan dengan

menentukan tekanan parsial etanol pada suhu 250C. Penentuan tekanan parsial etanol

didasarkan pada tabel 6.1 [Weast, 1979].

Tabel 6.1 : Tabel hubungan tekanan parsial etanol ( mmHg ) terhadap suhu (0C)

Suhu (0C) -31,3 -2,3 19,0 34,9 63,5 78,4

Tekanan (mmHg) 1 10 40 100 400 760

Dengan menggunakan interpolasi dari data tekanan parsial etanol pada suhu

190C dan pada suhu 34,90C, didapatkan tekanan parsial etanol pada suhu 250C.

Dengan menggunakan program Logger Pro didapatkan persamaan garis sebagai

berikut

dengan:

P = tekanan [mmHg]

T = suhu [celsius]

Gradien garis = 3,744

Perpotongan garis dengan sumbu vertikal = -31,7

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 66: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

48

Dari persamaan garis tersebut, diperoleh tekanan parsial etanol pada suhu

250C sebesar 62,65 mmHg. Diketahui tekanan di udara adalah 1 atm atau sama

dengan 760 mmHg. Dengan mengunakan persamaan garis di atas maka konsentrasi

etanol yang terkandung dalam tekanan udara 1 atm adalah sebagai berikut:

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 67: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

49

LAMPIRAN 2

Penentuan Koefisien Serapan Etanol

Hasil perhitungan:

Diketahui bahwa koefisien serapan etilen pada konsentrasi 1 ppm untuk garis

laser 10P14 adalah 26,7. Nilai koefisien serapan etilen yang digunakan dalam

perhitungan adalah nilai koefisien serapan etilen untuk konsentrasi etilen 1,1 ppm.

Konsentrasi etanol yang dialirkan adalah 8144 ppm. Dengan menggunakan

persamaan 2.13, maka hasil perhitungan koefisien serapan etanol untuk garis laser

10P14 adalah sebagai berikut:

Dengan cara yang sama didapatkan nilai koefisien serapan etanol untuk berbagai

garis laser.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 68: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

50

LAMPIRAN 3

Penentuan Konsentrasi Etanol Hasil Ekstraksi Air Tape

Konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape didapatkan dengan membandingkan

gradien etanol hasil ekstraksi air tape dengan gradien etanol standar pada masing-

masing garis laser sesuai dengan persamaan 2.11.

1. Penentuan Konsentrasi Etanol Hasil Ekstraksi Air Tape pada garis laser

10P16

Gradien etanol standar pada garis laser 10P16 sebesar .

Gradien etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 sebesar

• Penentuan ralat relatif etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser

10P16 ( )

• Penentuan ralat relatif etanol standar pada garis laser 10P16

( )

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 69: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

51

• Dengan demikian ralat relatif konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape

pada garis laser 10P16 sebesar 0,194.

• Penentuan konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser

10P16

• Penentuan ralat absolut konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada

garis laser 10P16

Konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16

adalah

Keterangan :

= gradien etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16

= ralat gradien etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16

= ralat relatif etanol hasil esktraksi air tape pada garis laser

10P16

= ralat relatif etanol standar pada garis laser 10P16

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 70: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

52

= ralat absolut konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape

= konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape

2. Penentuan konsentrasi Etanol Hasil Ekstraksi Air Tape pada garis laser 10P18

Gradien etanol standar pada garis laser 10P18 sebesar .

Gradien etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P18 sebesar

.

• Penentuan ralat relatif etanol hasil esktraksi air tape pada garis laser

10P18 ( )

• Penentuan ralat relatif etanol standar pada garis laser 10P18

( )

• Dengan demikian ralat relatif konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape

pada garis laser 10P18 sebesar 0,189.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 71: APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI … fileAPLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE

53

• Penentuan konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser

10P18

• Penentuan ralat absolut konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada

garis laser 10P18

Konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P18 adalah

Keterangan:

= gradien etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P18

= ralat gradien etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P18

= ralat relatif etanol hasil esktraksi air tape pada garis laser

10P18

= ralat relatif etanol standar pada garis laser 10P18

= ralat absolut konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape

= konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI