Assalamualaikum wr wb

GAS KROMATOGRAFI

M. Adhi PMM. Nurrizman Alfarizi

Fanrisan januero pasaribuSahid suprianto

Kromatografi ?

Michael Twest, seorang ahli botani dari Rusia, pada tahun 1906

Kromatografi merupakan metode pemisahan yang didasarkan atas

distribusi diferensial komponen sampel diantara dua fasa. yaitu fasa diam (stationary phase) dan fasa gerak

(mobile phase).

Bagian-bagian Kromatografi

Kromatografi Gas adalah metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada jaman instrument dan elektronika yang telah merevolusikan keilmuan selama lebih dari 30 tahun.

Kromatografi gas adalah salah satu metode pemisahan kromatografi yang digunakan untuk memisahkan semua zat yang berbentuk uap/gas atau dapat diuapkan, tanpa mengalami penguraian dan menggunakan gas sebagai fase geraknya.

kromatografi gas adalah teknik untuk memisahkan senyawa atsiri dalam fase gas melalui fase diam.

Bila fase diam berupa zat padat, kita sebut cara itu sebagai kromatografi gas-padat.

Bila fase diam berupa zat cair, kita sebut cara itu sebagai kromatografi gas-cair.

Syarat cuplikan:> harus memiliki keatsirian yang cukup

(Volatil)> stabil terhadap panas.

Populasi: ± 10~20% senyawa dapat dianalisis dengan

kromatografi gas.

Senyawa yang dapat dianalisis dengan KG:

Pada suhu operasional KG (< 450oC)1. molekul / senyawa dapat berubah fase gas atau uap2. Tidak terdekomposisi pada suhu tersebut

Bagan sistem kromatografi gas

Bagian dasar kromatografi gas :1. Sistem gas pembawa2. Sistem pemasukan cuplikan3. Sistem pemanasan kolom4. Kolom5. Sistem deteksi6. Sistem pengolah data

Tangki gas pembawaGas bertindak sebagai fasa gerak disebut juga gas pembawa (carierr gas). Gas-gas pembawa yang biasa digunakan seperti helium, hidrogen (pembakaran) dan nitrogen (udara tekan). Helium digunakan bila detektornya TCD.

Injection port (tempat memasukkan cuplikan)adalah cabang unutk memasukkan cuplikan dengan cara penyuntikkan

Kolomadalah tempat terjadinya proses pemisahan komponen-komponen cuplikan. Kolom ini ditempatkan di dalam oven bersuhu tinggi, sehingga komponen-komponen cuplikan tetap berupa uap

Ovenuntuk memanaskan kolom pada suatu termostat. Suhu optimum yang digunakan tergantung pada :

·      Titik didih cuplikan·      Tingkat pemisahan yang diinginkan,

suhu kolom yang terlalu tinggi kurang baik karena jarak antara kurva elusi komponen yang satu dengan yang lainnya terlalu dekat sebaliknya bila suhu terlalu rendah jaraknya terlalu jauh.

Bagian dasar kromatografi gas

Detektoradalah bagian unutk mendeteksi komponen-komponen yang keluar dari kolom. Detektor ini akan mengirimkan isyarat listrik ke alat pencatat (rekorder).

Recorder(alat pencatat yang berfungsi untuk mencatat isyarat-isyarat). Recorder yang banyak digunakan pada saat ini disebut integrator yang mempunyai fasilitas lebih lengkap daripada recorder biasa.

KomputerGC modern menggunakan komputer yang dilengkapi dengan perangkat lunaknya (software) untuk digitalisasi signal detektor.

Detektor Gas Pembawa

Gas Pembakar

Gas Pendukung

1. TCD He/Ar/N2/H2 __ _____2. FID He/N2 H2 Udara3. FTD He/N2 H2 Udara4. FPD He/N2 H2 Udara5. ECD N2 __ _____

GAS DAN DETEKTOR

GAS DAN TEKANANTipe Gas Tekanan Gas yang dibutuhkan1. Gas Pembawa 7 kg/cm2 atau lebih tinggi2. Gas Pembakar

2 kg/cm2 atau lebih tinggi

3. Gas Pendukung

2 kg/cm2 atau lebih tinggi

• Syarat gas sebagai fase gerak :1. Lembam2. Koefisien difusi gas rendah3. Kemurnian tinggi4. Mudah didapat dan murah5. Cocok dengan detektor yang dipakai

• Contoh gas pembawa : N2, He, H2, Ar, dll

Bagan sistem kromatografi gas

KROMATOGRAFI GASC A R A

Fase gerak: gas-gas berkemurnian tinggiMengalir dari tabung gas melalui injektor, masuk ke dalam kolom, ke dalam detektor dan pembuangan.cuplikan dimasukkan ke injektor dengan syringe / semprit.

SISTEM PEMASUKAN CUPLIKAN (INJEKTOR)

Cuplikan harus dimasukan ke dalam kolom sekaligus.Suhu gerbang suntik harus cukup panas untuk menguapkan cuplikan sedemikian cepat sehingga tidak menghilangkan keefisienan yang disebabkan oleh cara penyuntikan.Sebaliknya harus cukup rendah untuk mencegah penguraian akibat panas.

KROMATOGRAFI GAS C A R A

Gas pembawa dialirkan dari tangki bertekanan tinggi melalui alat pengatur tekanan yang dapat menentukan kecepatan aliran gas pembawa yang akan  mengalir ke komponen yang lainSampel dimasukkan dalam injektor yang dipanaskan agar sampel berubah menjadi gas dan mengalir ke dalam kolomPada kolom campuran zat penyusun mengalami pemisahan proses partisi pada fase cair melalui detekor yang mengirimkan signal ke recorder setelah mengalami amplifikasi

Bila sampel berupa cairan dapat dimasukkan dengan syringe, bila berupa gas melalui katup

Sampel masuk kedalam injektor mengalir dengan gas pembawa masuk kedalam kolom.

Sampel yang dapat di ukur

Contoh : Produk Gas Alam Kemurnian

Pelarut Asam Lemak Residu Pestisida Polusi Udara

•Ruang lingkup aplikasi kromatografi gas adalah sampel sampel yang mudah menguap,mudah diuapkan dan tidak rusak karena panas (thermally-stable).•Untuk sampel yang tidak memenuhi syarat tersebut masih memungkinkan untuk dianalisis dengan menggunakan metode kromatografi gas melalui perlakuan tertentu seperti derivatisasi dan penggunaan teknik tambahan (metode headspace,pyrolizer,dll).•Saat ini GC merupakan salah satu instrumen utama dalam aplikasi laboratorium. Alkohol

SteroidMinyak AtsiriFlavorGanja (mariyuana)

SISTEM DETEKSI( DETEKTOR)

Detektor Senyawa yang terdeteksi

Jumlah minimum

TCD Semua senyawa kecuali gas pembawa

10 ppm (10 ng)

FID Senyawa organik 0,1 ppm (0,1 ng)

ECD Senyawa halogen/logam organik

0,1 ppb (0,1 pg)

FTD Senyawa nitrogen/fosfor organik

1 ppb (1 pg)/ 0,1 ppb (0,1 pg)

FPD Senyawa sulfur/fosfor organik

10 ppb (10 ng)/50 ppb (50 pg)

THERMAL CONDUCTIVITY DETECTOR (TCD)

Mendeteksi semua senyawa yang memiliki perbedaan bahang dengan gas pembawa.

FLAME IONIZATION DETECTOR (FID)

Sensitif terhadap senyawa-senyawa organik pada umumnya.

ELECTRON CAPTURE DETECTOR (ECD)

Sensitif terhadap senyawa-senyawa halogen dan logam organik.Biasanya untuk analisis pestisida organoklorin

FLAME THERMIONIC DETECTOR (FTD /NPD)

Sensitif terhadap senyawa fosfor organik dan nitrogen organik.Biasanya untuk analisis pestisida dan produk medikal.

FLAME PHOTOMETRIC DETECTOR (FPD)

Sensitif terhadap senyawa-senyawa fosfor organik, sulfur organik dan timah organik.Biasanya untuk analisis pestisida dan flavour.

SISTEM PENGOLAH DATA Sinyal yang didapat dari detektor akan

direkam dalam bentuk kromatogram dan diolah.

ADA PERTANYAAN?

KROMATOGRAFI GASH A S I L

KROMATOGRAFI GASH A S I L

KROMATOGRAFI GASH A S I L

terimakasih :)

Wassalamualaikum wr wb