kromatografi 2.ppt

7/24/2019 Kromatografi 2.ppt

1/33

KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS (KLT)

Thin Layer Chromatography (TLC)

Banyak digunakan karena :

-sederhana, udah di!ahai se"ara #eknik

-$ak#u ana%isis re%a#i! &endek, d diu%angi se#ia& saa#

-ek'n'is

Mekanise &eisahan : - ads'r&si

- &ar#isi

Fase dia (S#a#i'nary &hase s'ren# ads'ren# &en*era&)

: Si%ika ge%

: A%uina

: Se%u%'sa


2/33

Si%ika ge% :

- si%ika ge% Gsg &engika# digunakan gy&su

- si%ika ge% Ssg &engika# digunakan &a#i

- si%ika ge% GF +di#aah gy&su dan senya$a

er&endar &ada ./ + n

- si%ika ge% 0, Si%ika ge% 1 2 #an&a &engika# 3

- si%ika ge% #an&a &engika# ##& dengan seny4er&endar

- si%ika ge% un#uk ke&er%uan &re&ara#i!

A%uina :

- a%uina asa (&0 ), ne#ra% (&0 5), asa (&0 6)4

- Peerian k'de se&er#i si%ika ge% G404P4F4

Se%u%'sa :

- sera# +-+7 , sera# as%i (M1 877), ikr'kris#a% (A9i"e%) u#ksenya$a &'%ar4 engan a#au #an&a senya$a !%u'res"en"e4


3/33

Penger#ian Luminescence(er&endar)

iedakan : Fluorescence ( ;7-


4/33


5/33

Fase gerak

-In#eraksi &'%ari#as (ik hidr'gen dan k'nse& like dissolves like)

-ere# e%u'#r'&ik

-Perkiraan &'%ari#as "a&uran &e%aru#:

&C"a a4&Ca D 4&C D "4&C" D EE

!raksi 9'%u

&C angka ke&'%aran (R'hrs"hneider dan Snyder)


6/33

Pe%aru#

0eksana

;-k%'r'u#ana

Is'&r'&i% e#er

Me#i%en k%'rida

Te#rahidr'!uran

K%'r'!'r#an'%

#i% ase#a#

ase#'n

Me#an'%

Ase#'ni#ri%

#i%ena g%ik'%

MSO

Air

PC

7,;

;,7

+,

8,;

,7

,;,8

,

,;

,;

,,6

5,+

;7,+

Pe%aru# dengan harga PC(In#r'du"#i'n #' 'dern %i4"hr'4)


7/33


8/33

Peua#an Pe%a# (%e&eng) si%ika ge%

D 87 gra si%ika ge% D air (se*u%ah #er#en#u) diaduk h''gen,

#ak %eih eni# diasukkan a%a# &era#a S#ah%-esaga a#urke#ea%an (7,+-+,7 )4 ira#akan dia#as > %earan ka"a

(+7H+7 ")4 Keringkan di udara, kd diasukkan '9en ;77-

;+7'? se%aa >7 eni#4 Se*ukkan dan si&an d% eksika#'r4

.n#uk ke&er%uan &re&ara#i!diua# sendiri

.n#uk ke&er%uan ana%i#ik &re&ara#i!ada di&asaran

dia#as %earan ka"a, &%as#ik a#au&un a%uiniu4

era"a ukuran +7 H +7 ", ;7 H +7 " d%%4


9/33

;4

+4

84

4

4

>4

54

Fase dia

Si%ika ge% GJGF

Si%ika ge% 0

A%uina G

A%uina 0

Kise%gur

Seruk se%u%'sa M1 877

Seruk &'%iaid

enis "airan

Air

Air

Air

Air

Air

Air

K%'r'!'r :e#an'%+:8

Perandingan

Fase dia:"airan ( g : % )

87 : >7->

87 :

; :

;: 6

Perandingan !ase dia dan "airan &eua#an &e%a#


10/33

Penyia&an dan Pen'#'%an Sa&e%

- Pe%aru# sa&e% yang sesuai

- ;-+7 % yang engandung 7-;77g8->

- A%a# &en'#'% : ka&i%er ge%as, y"r'syringe

- overloaded R!eruah dan er"ak #idak sie#ri

Pengeangan (e%usi)

- Be*ana diisi !ase gerak hingga keda%aan 7, "*enuh

- T'#'%an (sdh kering) &ada &%a#e, diasukkan e*ana

- T'#'%an *angan #er"e%u& !ase gerak- Ba#as yang di"a&ai gerak di#andai dg &ensi% %eah

- id'kuen#asi &r'!i% kr'a#'granya (R!)4


11/33

Ma"a ?ara Pengeangan :

Pengeangan enaik (as"enden#)

Pengeangan enurun (des"enden#)

Pengeangan eru%ang

Pengeangan enda#ar

Pengeangan dua diensi Peisahan senya$a !%a9'ne 0ar'neC

Pengeangan sirku%ar kr'a#'#r'n

Pengaa#an J ende#eksi J 9isua%isasi er"ak4

Se"ara %angsung

engan &er%akuan :

des#ruksi Pereaksi se&r'#, ua& I+5 #idak rusak

n'n-des#ruksi./ %a&


12/33


13/33


14/33

;4 Pe%a# k%# di%e#akkan enghada& kea$ah

+4 Penu#u& ka"a a$ah

84 Be*ana erisis !ase gerak

4 Tuas er!ungsi ka&i%er un#uk eraa#nya !asegerak

4 Penu#u& dari ka"a a#as

>4 Be*ana erisi !ase gerak saa# &en*enuhan dan

&engeangan


15/33


16/33


17/33


18/33


19/33


20/33

Pereaksi enis Senya$a Narna

;4

+4

84

4

4

>4

54


21/33

.n#uk ke&er%uan en"ari sis#i KLT se%ain en"'a-"'a, ada

r& %i#era#ur yg d ean#u4 Mis4 uku :

4G4?4?%arke, udi#h Ber%e, MS"4 (;65) :Is'%a#i'n andIden#i!i"a#i'n '! drugs, The Phara"eu#i"a% Press, L'nd'n4

: - ada ++ sis#e KLT k'de T; sd T++4

- Tia& sis#e "a& !ase gerak #er#en#u un#uk enge%usi g'% 'a# #er#en#u

!ase dia : si%ika ge% dengan ukuran +7 H +7 "4

ierikan ni%ai R!nya4

: -.n#uk sis#e Kr'a#'gra!i ker#as k'de P; dan se#erusnya

1' Sis#e G'%'ngan Senya$a Oa#;4 T; Basa 1i#r'gen (a%ka%'id)

+4 T+ An#ihis#ain k%'rdiae&'ksida

84 T8 An#i his#ain

T ds#


22/33

;7 T;7 Bari#ura# Fase gerak :

ase#'n ;g

?0?%8 6 g

Pengeangan : ;7-;5 "

/isua%isasi :

KMnO$arna kuning, "'k%a#, &ur&%e4

Pereaksi @$ikkers $arna Pink a#au hi*au

;;

;+

T;;

T;+

Bari#ura#

Bari#ura#

-

-Fase gerak: %ar#4 A'niak &eka# , Benen 5,dan di'ksan4

++ T++ G'%'ngansu%!a

Sa&e% di%ar#kan d% ase#'n4

Fase gerak: ?0?%8;, #an'% ;, 0eana ; dan air

;,

Kese#iangan : 8 *a

/isua%isasi : dia'#asi dengan 1-;na!#i%e#i%endiain (s&ray)4


23/33

KLT digunakan un#uk ana%isis :

;4 Kua%i#a#i!

+4 Kuan#i#a#i!

Ana%isis Kua%i#a#i!

-Adanya senya$a &eanding

Rf : jarak yg ditempuh senyawa sampelJarak yg ditempuh fase gerak

Rr :jarak yg ditempuh senyawa sampel

jarak yg ditempuh senyawa pembanding

HRf : 100 x Rf


24/33


25/33

?'er"ia% TL? &%a#e a!#er de9e%'&en#

in n'ra% %igh#ing4

Sae TL? &%a#e he%d under a ./ %a& -

1'#e #he a&&earan"e '! addi#i'na% s&'#s4


26/33

1 ;> ( --------- )+dRC

N

kC -------------; - R!

R!

kC -------------

; - dRJdM

dMJdM - dRJdM ------------------------

dRJdM

------------------dM-dR

dR

dRJdM

H


27/33

N

O

O

O

H

N

H

R1

R2

1aa Senya$a R; R+ R!

Bari#a%

(,-die#i% as ari#ura#)

?+0- ?+0- 7,++

Fen'ari#a% ?+0- 7,+Pr'ari#a% ?+0- 7,+

Sik%'ari#a% ?+0- 7,8+

Ai%'ari#a% ?+0- 7,88

Bu#'ari#a% ?+0- 7,88

H

H!

H!

H!

H

H2

H2

H!

H!

H2

H2

H2

Fase gerak : T;7

ase#'n ;g

?0?%8 6 g


28/33

1aa senya$a R R!

Su%!adiain( 2-sulfanilamidopyrimidin) 7,5

Su%!aerain

(2-sulfanilamido-4-metilpyrimidin) 7,5

Su%!adiidin 7,>

Oa# g'%'ngan Su%!a : Sis#e T++

Fase gerak: ?0?%8;, #an'% ;, 0eana ; dan air ;,

NH2

"O2

NH R

N

N

N

N

H!

N

N

H!

H!


29/33

Ana%isis kuan#i#a#i!

- Ke#e&a#an dan ke#e%i#ian kurang dianding kr'4gas PLC

iedakan ada + (dua) "ara :

;4 Ber"ak %angsung diukur %uasnya

+4 Ber"ak diker'k kd di%aru#kan d% &e%aru# yg sesuai4


30/33

;4 Ber"ak %angsung diukur %uasnya (densi#'e#ri)

a4 Tan&a enggunakan kur9a aku

Purdy Tur#er: akar %uas er"ak eranding %urus dg %'g(;7) era#

senya$a4 Menghi#ung "ara ini &er%u adanya #e#a&an un#uk #ia&

senya$a &ada sis#i #er#en#u KLT

4 Menggunakan kur9a aku

+4 Ber"ak diker'k kd di%aru#kan d% &e%aru# yg sesuai (die%usi)#iu% ra%a# karena &eindahan dan e%usi4

- P'sisi er"ak di#en#ukan dengan R! senya$a &eanding4

- iker'k, dieks#raksi se"ara kuan#i#a#i!%au #akar4

- di#e#a&kan dengan "ara yg sesuai is : s&ek#r'!'#'e#ri4

kadar

luas ber#ak

$ % b& ' a


31/33

KLT Pre&ara#i!

- sa&e% 7 g- ; gra

- sa&e% di#'#'%kan sg &i#a J garis

- #ea% 'iu %a&isan !ase dia ;-;,

- 9isua%isasi :- n'n-des#ruk#i!

- des#ruk#i! sg di#u#u&i

KLT kiner*a #inggi (0PTL?)

- diae#er !ase dia dg dis#riusi se&i# (-;7 )


32/33


33/33

kromatografi 2.ppt

Documents