LAPORAN PEMICU 4Spektroskopi Molekular

Kelompok 5Alifah IsmawatiNindya SulistyaniSabrina ZahraOsvaldo SahatYosia Marsino

DepokDepartemen Teknik Kimia Fakultas TeknikUniversitas Indonesia2013KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa karena atas rahmat-Nyalah kami dapat menyelesaikan makalah ini dengan baik. Tidak lupa pula kami mengucapkan terimasih kepada dosen kimia analitik kami ibu Dr.Dianursanti,M.T dan teman-teman sekelas yang turut mendukung terselesaikannya makalah ini dengan baik. Makalah ini dibentuk sebagai salah satu nilai tugas dari mata kuliah Kimia Analitik.

Selanjutnya demi kesempurnaan dari makalah ini kami mengharapkan saran serta kritik yang membangun dari Ibu dosen serta teman-teman sekalian.Terimakasih.

Depok, 18 November 2013Kelompok 5

Daftar IsiKata Pengantar ..................................................................................................... 2Daftar Isi ............................................................................................................... 3 Pendahuluan ......................................................................................................... 41. Latar Belakang ..................................................................................... 42. Rumusan Masalah ................................................................................ 4Pembahasan .......................................................................................................... 61. Lemak Babi dan Komposisinya...................................................... 62. Alasan metode analisis spektroskopi infra merah dapat digunakan untuk analisis senyawa minyak babi............................................... 83. Perbedaan Instrumen Spektroskopi Infra Merah dengan Spektroskopi Serapan Atom.............................................................94. Perbedaan Spektra Infra Merah dengan Spektra Spektroskopi Serapan Atom.................................................................................135. Karakteristik Spektrum Infra Merah..............................................156. Kegunaan Spektrum Sidik Jari pada Spektroskopi Infra Merah... 167. Analisis Minyak Babi dengan Metode Spektroskopi Infra Merah............................................................................................ 17Penutup ............................................................................................................... 231. Kesimpulan .................................................................................. 23Daftar Pustaka .................................................................................................... 24

BAB IPendahuluanA. Latar BelakangBagi Muslim, isu kehalalan makanan merupakan sesuatu yang seringkali berulang. Penanganan akan isu ini lebih banyak bersifat sesaat atau hanya untuk meredam situasi seketika. Padahal, dengan pola konsumsi pangan modern yang semakin kompleks dan bervariasi, penyelesaian secara tuntas menjadi amat penting. Salah satu kendala yang sering dihadapi dalam menangani isu makanan halal adalah ketiadaan metode yang benar-benar ampuh untuk menganalisa substansi tidak halal dalam bahan pangan.Sebagai alternatifnya, grup penelitian dari Department of Biotechnology, International Islamic University Malaysia (IIUM), telah melakukan serangkaian penelitian panjang untuk mencoba melihat kemungkinan analisa lemak babi dengan menggunakan Fourier Transform Infra-red (FTIR) Spectroscopy. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa mesin FTIR sangat berpotensi untuk digunakan sebagai alat untuk mendeteksi lemak babi secara cepat dengan hasil yang konsisten. Metode FTIR dapat memberikan hasil analisa asam lemak dari babi yang bercampur dengan lemak-lemak binatang lain secara konsisten, bahkan dengan kandungan yang sangat rendah.Selain untuk membantu konsumen Muslim, hasil penelitian ini juga mencatat sebuah langkah signifikan untuk semua kalangan yang bermain dalam bisnis makanan halal, mengingat pasaran makanan halal dunia yang mencapai 150 triliun dolar Amerika.B. Rumusan Masalah1. Apa saja yang diketahui tentang lemak babi? Bagaimana komposisi asam-asam lemak yang terkandung dalam minyak babi tersebut dibanding dengan sapi atau ayam?2. Mengapa metode analisis spektroskopi infra merah dapat digunakan untuk analisis senyawa minyak babi dalam sampel?3. Apakah instrumen pada spektroskopi inframerah ini berbeda dari spektroskopi serapan atom yang telah anda ketahui?4. Bagaimana perbedaan spektra IR dibandingkan spektra AAS dan mengapa hal itu terjadi?5. Bagaimana spektrum IR untuk minyak babi serta puncak-puncak mana yang karakteristik?6. Apakah kegunaan spektrum sidik jari dalam spektrum IR?7. Apakah rancangan anda bila hendak menganalisis minyak babi dalam metoda spektroskopi inframerah?

BAB IIPembahasan

1. Apa yang anda ketahui tentang lemak babi? Bagaimana komposisi asam-asam lemak yang terkandung dalam minyak babi tersebut dibanding dengan sapi atau ayam?

1.1. Lemak BabiLemak babi adalah bahan dasar makanan yang biasa digunakan sebagai minyak goreng atau sebagai pelengkap masakan seperti layaknya lemak sapi atau kambing, atau sebagai mentega. Kualitas rasa dan kegunaan dari lemak babi sendiri bergantung pada bagian apa lemak tersebut diambil dan bagaimana lemak tersebut diproses. Lemak babi memiliki kandungan lemak jenuh dan kolesterol yang lebih rendah daripada mentega. Lemak pada babi perlu melalui proses pengolahan untuk dapat menjadi lemak babi yang dapat menjadi bahan makanan. Lemak babi mengandung 3770 kJ energi per 100 gram. Titik didihnya antara 86-113oC tergantung pada letak lemak tersebut pada tubuh babi. Titik asapnya 121-218oC. Nilai iodinnya 45-75. Memiliki pH sekitar 3.4 dan nilai saponifikasi 190-205.1.2. Komposisi lemak babiLemak babi, seperti namanya, terdiri dari lemak berupa trigliserida. Trigliserida terdiri dari tiga asam lemak dan persebarannya berbeda pada masing-masing minyak. Umumnya, komposisi lemak babi dan lemak sapi tidak jauh berbeda. Lemak babi memiliki kandungan lemak jenuh sebanyak 38-43% dan lemak tak jenuh sebanyak 56-62%. Lemak jenuhnya terdiri dari asam palmitic sebanyak 25-28%, asam stearic sebanyak 11-13% dan asam myristic sebanyak 2%. Sedangkan lemak tak jenuhnya terbagi menjadi dua, yaitu lemak tak jenuh rantai tunggal (mono) yang terdiri dari asam oleic sebanyak 44-47% dan asam palmitoleic sebanyak 4%; dan lemak tak jenuh rantai banyak (poly) berupa asam linoleic sebanyak 6-11%.1.3. Produksi lemak babiLemak babi didapatkan dari bagian tubuh babi manapun asalkan pada bagian tersebut terdapat jaringan lemak dengan konsentrasi yang tinggi. Lemak babi dengan kualitas terbaik didapatkan dari bagian di sekitar ginjal dan di dalam daging pinggang babi. Lemak babi dengan kualitas terbaik selanjutnya didapatkan dari bagian punggung, pada bagian di antara otot dan lemak keras babi. Lemak babi dengan kualitas terendah didapatkan dari lemak yang terdapat di sekitar organ pencernaan.Lemak pada tubuh babi dapat diubah menjadi lemak babi untuk bahan makanan melalui dua macam proses, basah dan kering. Pada pengolahan basah, lemak dari babi direbus dalam air atau dikukus pada suhu tinggi dan lemak babi yang tidak dapat larut dalam air dipisahkan dari campuran tersebut, atau melalui proses sentrifugal pada industry. Pada pengolahan kering, lemak dipanaskan di wajan atau oven tanpa menggunakan air. Kedua macam proses menghasilkan produk yang berbeda. Lemak yang diolah menggunakan pengolahan basah memiliki rasa yang lebih netral, warna yang lebih terang, dan titik asap yang tinggi. Lemak yang diolah dengan pengolahan kering berwarna lebih coklat dan lebih berasa serta memiliki titik asap yang lebih rendah. Lemak yang sudah diolah menghasilkan bau ketika dicampur dengan oksigen.Lemak babi olahan yang diproduksi oleh industri diolah dari campuran lemak kualitas tinggi dan rendah pada babi. Untuk meningkatkan stabilitas pada suhu ruang, lemak olahan biasanya dihidrogenasi. Lemak olahan yang dihidrogenasi mengandung kurang dari 0,5g lemak trans per 13g sajian. Lemak olahan juga biasanya diolah dengan pemutih dan agen penghilang bau, pengemulsi, dan antioksidan. Perlakuan-perlakuan ini membuat lemak olahan lebih konsisten dan mencegah kebusukan. Tanpa perlakuan tersebut, lemak olahan harus selalu beku untuk mencegah bau tengik. Lemak babi olahan dapat diolah sendiri dari lemak pada babi pada skala rumahan dengan menggunakan kedua proses di atas.Tabel 1. Perbandingan Komposisi Asam Lemak pada Lemak Babi, Sapi, dan AyamAsam LemakLemak BabiLemak SapiLemak Ayam

JenuhPalmitic27%27%22%

Stearic11%7%6%

Mystiric2%3%1%

Tak JenuhOleic44%48%37%

Palmitoleic4%11%6%

Linoleic11%2%20%

Gadoleic--1%

Linolenic--1%

2. Dapatkah Anda menjelaskan mengapa metode analisis spektroskopi infra merah dapat digunakan untuk analisis senyawa minyak babi dalam sampel?Metode FTIR merupakan sebuah metode yang dapat digunakan untuk mendeteksi kehadiran lemak babi dalam bahan pangan secara cepat, konsisten, dan dengan tingkat akurasi yang bisa diandalkan. Latar belakang penggunaan alat FTIR untuk tujuan ini adalah karena beberapa peneliti sebelumnya telah berhasil mengembangkan berbagai metode cepat untuk analisa kualitas minyak dan lemak dengan FTIR sebagai alternatif untuk metode kimia (wet chemical analyses) di laboratorium yang terkadang rumit, memakan waktu dan biaya (bahan kimia). Pemilihan analisa lemak babi dengan menggunakan FTIR karena kesederhanaan proses. Alat ini tidak memerlukan persiapan sampel yang rumit karena baik sampel padat dan cair bisa langsung di-scan untuk mendapatkan spektrum. Dengan demikian, dari segi biaya akan sangat menguntungkan lantaran tidak ada pelarut atau bahan kimia lainnya yang diperlukan. Sampel padat cukup cukup diblender, sedangkan sampel cair hanya perlu dibuat homogen. Karena tidak memerlukan bahan kimia apapun, analisa dengan menggunakan FTIR juga dapat dianggap ramah lingkungan.3. Apakah instrumen pada spektroskopi inframerah ini berbeda dari spektroskopi serapan atom yang telah anda ketahui?Pada spektroskopi infra merah digunakan beberapa komponen yang menjalankan fungsinya masing-masing sebagai berikut:1. Sumber Radiasi Spektroskopi Infra MerahRadiasi infra merah biasanya dihasilkan oleh pemijar Globar, Nernst, dan lampu halogen.Pemijar Globar merupakan batangan silikon karbida yang dipanasi hingga sekitar 1200C, sehingga memancarkan radiasi kontinu pada daerah 1-40 cm. Globar merupakan sumberradiasi yang sangat stabil. Pemijar Nernst merupakan batangan cekung dan zirkonium danyttrium oksida yang dipanasi hingga sekitar 1500C dengan arus listrik. Sumber inimemancarkan radiasi antara 0,4-20m dan kurang stabil dibandingkan dengan Globar,akan tetapi Globar membutuhkan pendinginan air.2. Daerah Cuplikan (Sampel)Sinar sampel dan sinar referensi masuk ke daerah ini dan masing-masing menembus sinarreferensi dan sel sampel secara bersesuaian. Daerah ini sangat teliti dan menyediakanragam yang luas untuk sampelnya dari gas yang panjang lintasannya 40 m sampai sel yang mikro.3. FotometerFungsi fotometer merupakan daerah dimana terjadi pemantulan dan pemfokusan berkassecara bergantian antara berkas dan sampel dan referensi. Fotometer terdiri dari cerminuntuk memantulkan dan memfokuskan berkas dan attenuator(cermin berputar) yangberfungsi meneruskan berkas sinar yang berasal dan sampel dan referensi secarabergantian. Tanpa adanya attenuator, maka sampel harus diganti dengan referensi terusmenerus sehingga memakan waktu yang lama.4. MonokromatorMonokromator yang berfungsi untuk mendispersikan sinar yang masuk menjadikomponen monokromatik ini, terdiri dan sistem celah masuk dan celah keluar, alatpendispersi yang berupa kisi difraksi atau prisma dan beberapa cermin untuk memantulkandan memfokuskan berkas sinar.5. DetektorDetektor berfungsi mengubah energi cahaya menjadi sinyal listrik yang dapat dibaca.Sebagian besar alat modern menggunakan detektor panas. Detektor panas untukmendeteksi sinar Infra merah adalah termokopel, bolometer dan sel Golay. Ketiga detektorini bekerja berdasarkan efek pemanasan yang ditimbu1kan oleh sinar Infra merah.

Pada AAS (atomic absorption spectroscopy) digunakan beberapa komponen yaitua) Sumber Umum (Radiasi Cahaya)Sumber umum berupa radiasi cahaya dirancang untuk menghasilkan spektrum atomik darielemen tertentu. Radiasi cahaya yang dihasilkan harus stabil pancarannya dan sedikitterjadi interferensi. Sumber yang umum digunakan pada metode AAS ini adalah Hollow Cathode Lamp (HCL). HCL merupakan seperangkat sumber yang dapat memberikan garisemisi yang tajam dari suatu unsur spesifik tertentu. Lampu ini memiliki dua elektroda, yaitu anoda tungsten dan katoda berbentuk silinder yang terbuat dari unsur yang samadengan unsur yang dianalisis. Lampu ini diisi dengan gas mulia seperti Argon atau Heliumdengan tekanan rendah. Cara kerja HCL adalah dengan memberikan tegangan pada arustertentu melewati elektroda yang akan menyebabkan ionisasi pada gas mulia menjadi ion elektron. Jika potensial cukup besar, ion dari gas mulia akan mampu memisahkan atom logam pada katoda dan memproduksi awan atom (sputtering). Atom logam yangmengalami sputteringakan berada pada keadaan eksitasi dan menghasilkan cahaya denganpanjang gelombang tertentu ketika kembali pada keadaan dasar.b) Sel Atom (Atomizer)Ada 3 cara mengatomisasi analit logam untuk membentuk gas bertemperatur tinggi : Atomisasi Dengan Nyala Api (Flame Atomic Absorption Spectrometry/FAAS)Atomisasi dengan flame melibatkan alat yang dinamakan nebulizeryang dapat mengubah larutan sampel menjadi embun atau aerosol yang kemudian diberikankepada pembakar. Faktor penting dalam atomisasi dengan flame adalah bahan bakardan oksidan. Perbandingan antara bahan bakar dan oksidan menentukan suhu dankomposisi nyala gas yang terjadi. Bila jumlah oksidan lebih banyak daripada bahanbakar, maka nyala yang terjadi disebut oxsidizing flame, sedangkan sebaliknya disebut reducing flame. Aerosol yang dihasilkan dicampur dengan bahan bakar dan oksidanyang sesuai untuk dimasukkan ke dalam pembakar. Ketika dibakar, campuran tersebutmengalami penguapan. Uap tersebut pada suhu tertentu akan mulai membentuk atombebas yang nantinya mengabsorpsi cahaya yang sesuai Atomisasi Dengan Tungku Grafit (Electrothermal Atomizer/ETA)Pada metode ini, nyala api diganti dengan tabung grafit kecil yang dipanaskan secaraelektrik untuk membentuk awan atom. Prinsip kerjanya adalah menyiapkan larutansampel di dalam tungku grafit yang akan menguap pada suhu tertentu. Padapeningkatan suhu selanjutnya, sampel akan menjadi atom yang akan mengabsoprsicahaya yang keluar dari HCL.

Atomisasi Dengan Reaksi Kimia (Chemical Reaction Atomizer)Reaksi kimia tidak akan menghasilkan atom bebas, tetapi lebih pada spesi yang mudahmenguap dan dapat berdisosiasi pada temperatur sedang menjadi atom bebas.c) SpektrofotometerSpektrofotometer terdiri dari beberapa komponen : Monokromatordigunakan untuk memisahkan radiasi menjadi panjang gelombangkomponennya. Pada proses atomisasi dengan FAAS, monokromator hanyamelewatkan garis yang tidak diabsorpsi oleh atom analit dalam nyala api sebelummenuju detektor karena proses AAS adalah absorpsi atomik Detektordigunakan untuk menentukan intensitas proton dari garis analitik yangkeluar dari monokromator. Detektor yang biasa digunakan dalam AAS adalah PMT (Photo Multiplier Tubes).d) Data Processor (Readout)Alat ini digunakan untuk menampilkan data pada layar untuk dicetak.

Tabel 2. Perbedaan Instrumen IR dan AASPerbedaanAASIR

Sumber radiasiHollow Cathode Lamp Lampu hidrogen dan deuterium-

Lampu filamen tungsten :

-Nerst Glower-Globar Source

Jenis sinar

Sinar katodaSinar IR

DetektorPhoto Multiplier Tubes berfungsi untuk menentukan intensitas proton dari garis analitik yang keluar dari monokromator

Detektor berfungsi mengubah energi cahaya menjadi sinyal listrik yang dapat dibaca. Sebagian besar alat modern menggunakan detektor panas. Detektor panas untukmendeteksi sinar Infra merah adalah termokopel, bolometerdan sel Golay. Ketiga detektorini bekerja berdasarkan efekpemanasan yang ditimbulkan oleh sinar Infra merah.

Atomisasi

Memerlukan atomisasi karena sampel yang digunakan berupa molekul,bukan atom, sehingga diperlukan atomisasi untukmendisosiasikan molekul sampel menjadi atomTidak memerlukan atomisasi karena sampel yang digunakan sudah berbentuk molekul

Fotometer

Tidak digunakanFungsi fotometer merupakan daerah dimana terjadipemantulan dan pemfokusanberkas secara bergantian antara berkas dan sampel dan referensi.

MonokromatorMonokromator yang dipakai hanya kisi difraksi digunakan untuk memisahkan radiasi menjadi panjang gelombang komponennya.Monokromator yang dipakaiadalah kisi difraksi danprisma. Berfungsi untukmendispersikan sinar yang masuk menjadi komponen monokromatik

4. Bagaimana anda menjelaskan perbedaan spektra IR dibandingkan spektra AAS dan mengapa hal itu terjadi?Atomic Absorption Spectrometry (AAS) dan Infrared Spectoscopy, keduanya berupa metode dari spektroskopi. Dua metode ini memiliki beberapa perbedaan, yakni disajikan dalam bentuk tabel berikut.Tabel 3. Perbedaan AAS dan Infra RedNoPerbedaanAASInfrared

1PrinsipAAS berprinsip pada pengukuran absorpsi pada tingkat atomAAS berprinsip pada pengukuran absorpsi pada tingkat molekul

2Instrumentasi Sumber radiasi: Hollow Cathode Lamp Terdapat proses atomisasi Sumber radiasi: sinar infra merah Tidak terdapat proses atomisasi

3Fasa SampelgasGas, cair, padat

4Spektrumspektrum pada atom merupakan garis-garis serapan karena yang ada hanya energi elektronik.Spektrum molekul cenderung merupakan pita serapan karena suatu molekul bila dikenai radiasi elektromagnetik akan terjadi tumpang tindih posisi energi rotasi, vibrasi dan elektronik

5AnalisisKuantitatif: menggunakan hukum Lambert-BeerAnalisa Kualitatif Serapan khas untuk setiap ikatan dalam gugus. Secara sederhana, identifikasi suatu zat dilakukan dengan menbandingkan spektrumnya dengan spektrum dari zat standar. Bila zat yang diperiksa sama dengan standar, maka posisi dan intensitas relatif dari puncak-puncak resapan harus sama. Analisa Kuantitatif: Menggunakan rumus Lamber-Beer, Teknik yang umum dilakukan untuk pembuatan spektra pada analisis kuantitatif yaitu solution spektra atau KBr disc. Tidak disarankan karena spectra IR rumit

5. Bagaimana menurut Anda Spektrum IR untuk minyak babbi serta puncak-puncak mana yang karakteristik?

Pendeteksian lemak babi untuk segala jenis bahan pangan sangatlah mungkin untuk dilaksanakan. Dengan menggunakan Fourier Transform Infra-Red (FTIR) Spectroscopy, lemak babi yang terkandung dalam sampel yang diuji dapat dengan mudah dilakukan. Selain untuk menganalisis kandungan lemak babi dalam produk pangan, metode ini juga dapat digunakan untuk menganalisis kandungan lemak babi pada produk non-pangan.Analisa lemak babi dengan menggunakan FTIR Spectroscopy merupakan proses analisa yang sangat sederhana. Alat ini tidak memerlukan persiapan sampel yang rumit, karena sampel yang berbentuk padat atau cair langsung dapat discan untuk mendapatkan spectrum hasil analisa. Dengan demikian, dari segi biaya, akan sangat menguntungkan karena tidak ada pelarut atau bahan kimia lainnya yang diperlukan.Pada sampel padat, sampel cukup di blender, sedangkan sampel cair cukup dibuat homogen. Karena tidak memerlukan bahan kimia apapun, analisa lemak babi dengan menggunakan FTIR Spectroscopy dapat dianggap ramah lingkungan. Selain itu, metode ini pun berlangsung dengan sangat cepat. Dengan kecepatan analisa FTIR yang kurang dari satu menit per sampel, keuntungan dari metode ini semakin bertambah. Hasil analisis detector pada metode ini adalah gambaran spectrum sampel yang diuji. Sebagai contoh, analisis lemak babi pada Mutton Body Fat (MBF) menunjukkan spectrum yang berbeda secara signifikan pada berbagai rentang frekuensi penyarapan. Secara umum, puncaknya akan berada pada range 3010-3000, 1120-1095, dan 968-966 cm-1 pada grafik spectrum. Spectral bands akan dicatat, diinterpretasikan, dan diidentifikasi.

6. Apakah kegunaan spektrum sidik jari dalam spektrum IR?Biasanya, di daerah sebelah kanan diagram (sekitar 1000-1500 cm-1) merupakan daerah yang mempunyai penyerapan yang sangat beragam dan bermacam-macam. Hal ini disebabkan karena sifat pembelokkan getaran-getaran dalam molekul tersebut. Daerah ini biasanya disebut dengan daerah sidik jari. Pola daerah sidik jari sangatlah berbeda satu dengan yang lainnya. Hal ini lah yang menyebabkan daerah sidik jari dapat digunakan untuk mengidentifikasi senyawa.Untuk mengetahui secara jelas sebuah senyawa yang ingin diketahui, spectrum inframerah digunakan untuk mengetahui jati diri senyawa tersebut dengan mencari penyerapan-penyerapan sinar oleh ikatan-ikatan tertentu. Sebagai contoh, kita akan tahu senyawa tersebut adalah alcohol karena mempunyai group OH.Setelah itu, area sidik jari dari spectrum inframerah senyawa itu dibandingkan dengan contoh spectrum yang diukur pada kondisi yang sama persis untk mengetahui jenis alcohol apa sebenarnya senyawa yang sedang diuji.

Gambar 1. Spektrum Infrared Propan-2-ol

Sumber: http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/kuliah%20IR.pdfGambar 2. Spektrum Infrared Propan-1-ol

Sumber: http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/kuliah%20IR.pdf

7. Apakah rancangan anda bila hendak menganalisis minyak babi dalam metoda spektroskopi inframerah?Dalam hal ini, kelompok kami mengambil sumber dari sebuah jurnal berjudul Profil dan Karakteristik Lemak Hewani Hasil Analisa FTIR dan GCMS. Analisa profil asam lemak dari jaringan lemak hewani meliputi lemak ayam, sapi dan babi dengan melihat pola spektrumnya melalui analisa Fourier Transform Infra Red (FTIR) Spectroscopyy yang kemudian dilanjutkan dengan analisa Gas Chromatography Mass Spectrophotometry (GCMS). Analisa GCMS bertujuan untuk menentukan perbedaan komposisi asam lemak pada masing-masing sampel. Hasil analisa dapat diperkuat pula dengan menentukan sifat fisiokimia pada masing-masing sampel.a. Metodologi 1. Bahan dan Alat Bahan Lemak Babi, sapi dan ayam Larutan BF3 dalam metanol Fungsinya yaitu untuk esterifikasi asal lemak pada larutan. N-heksanFungsinya yaitu sebagai pelarut untuk ekstraksi lemak atau minyak. Na2SO4 anhidrusFungsinya untuk memurnikan lemakAlat Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR) Spectroscopy Gas Chromatography Mass Spectrophotometry (GCMS)2. Preparasi Sample 2 gram sample jaringan lemak dicuci, diiris kecil-kecil dan dimasukkan ke dalam gelas beker Sample dimasukkan ke dalam dry oven yang sudah diatur suhunya (75o C), dibiarkan selama 6 jam hingga jaringan lemaknya mencair. Lemak padat yang sudah mencair dipisahkan dan dimasukkan ke dalam corong pisah untuk selanjutnya dimurnikan dengan penambahan pereaksi n-heksan. Lemak yang sudah dimurnikan disaring dalam kertas saring yang sudah ditambahkan natrium sulfat (Na2SO4) untuk mengikat air yang masih ada pada lapisan lemak. Hasil ekstraksi ditimbang dan ditentukan persen randemennya.3. Analisa Spektrum FTIR Sampel lemak yang telah disaring dan dimurnikan, diteteskan pada salah satu permukaan sel KBr. Diantara kedua sel KBr diberi pembatas berupa Politetrafluoroetilen (PTFE) untuk menghasilkan ketebalan lapisan lemak 0.1 mm. Sel bagian lainnya ditangkupkan hingga terbentuk lapisan tipis lemak. Scanning dilakukan dengan kisaran panjang gelombang 4000 cm-1 sampai 650 cm-1 dengan resolusi 4 cm-1. Hasil scanning direkam dan dianalisa lebih lanjut.4. Esterifikasi Asam Lemak 2 gram sampel lemak yang telah diekstrak dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan direaksikan dengan BF3 dalam metanol. Kemudian tabung dikocok dan dipanaskan selama kurang lebih 15 menit. Tabung didiamkan sampai terbentuk 2 lapisan. Lapisan atas dipisahkan dengan sentrifugasi dan dipurifikasi lebih lanjut dengan menambahkan Na2SO4 untuk menghilangkan kadar airnya. Hasil esterifikasi selanjutnya dimasukkan ke dalam vial untuk dianalisa dengan alat GCMS.b. PembahasanDari ketiga lemak sampel jaringan lemak yang diekstraksi dengan bobot cuplikan yang relatif sama diperoleh kadar lemak yang berbeda seperti terlihat pada tabel 4.Tabel 4. Kadar Lemak Masing-Masing SampelSampelBobot SampelKadar lemak (% w/w)

Daging Ayam498.20 g10.9

Daging Sapi501.12 g4.5

Daging Babi502.75 g8.2

Kandungan lemak pada ketiga sampel yang diekstraksi menunjukkan sampel daging ayam relatif lebih tinggi dibandingkan dengan lemak sapi dan lemak babi. Perbedaan kadar lemak ini kemungkinan disebabkan karena secara alamiah kandungan lemak pada setiap spesies relatif berbeda.Analisis dapat dilakukan dengan melihat perbedaan sifat fisikokimia yang terdiri dari bobot jenis, indeks bias, titik leleh, bilangan iodin dan bilangan penyabunan. Analisis ini lebih ditunjukkan kepada perbedaan asam lemak jenuh dan asam lemak tidak jenuh.

c. Profil lemak Hewani Hasil Analisa FTIRAnalisa spektroskopi FTIR didasarkan pada karakteristik gugus fungsi yang terdapat pada ketiga sampel lemak. Data spektra FTIR mmasing-masing sampel diperoleh dari hasil scanning sampel lemak murni dengan alat FTIR Spectrum pada daerah IR dengan frekuensi 4000-600 cm-1 dan resolusi 4 cm-1.

Gambar 3. Perbandingan Spektrum FTIR untuk Lemak Babi dan Lemak Ayam

Sumber: Jurnal Profil dan karakteristik Lemak Hewani (Ayam, Sapi dan Babi) Hasil Analisa FTIR dan GCMSBerdasarkan data tersebut, terlihat bahwa spektra FTIR dari sampel lemak secara umum menunnjukkan perbedaan yang menonjol pada serapan C-H stretching di daerah bilangangelombang 3050-2800, serapan gugus karbonil (O=C-H) dari aldehid pada daerah 1746-1744, dan pola serapan daerah sidik jari, 1000-900 cm-1. Perbedaan yang cukup signifikan terlihat pada penyerapan spektra di daerah 3010-3000, 1120-1095 dan 968-966 cm-1. Untuk sampel lemak babi, pola serapan yang muncul pada daerah 3010 cm-1 menunjukkan puncak yang relatif tinggi jika dibandingkan dengan kedua sapel lemak lainnya (ayam dan sapi). Berdasarkan penelitian Irwandi, 2003 dimana untuk sampel lemak babi, kandungan asam lemak tidak jenuh ganda Polyunsaturated Fatty Acids (POFA) seperti asam linoleat dan asam linoleat jauh lebih besar daripada asam lemak jenuh tunggal Mono Unsaturated Fatty Acids (MUFA). Pada daerah frekuensi 1120-1095 cm-1, sampel lemak babi menunjukkan adanya overlaping dari dua peak dengan absorbansi maksimum pada bilangan gelombang 1118 dan 1098 cm-1. Sedangkan pada lemak sapi tidak menunjukkan adanya overlaping, namun pada lemak ayam hampir mirip dengan lemak babi. Overlaping pada dua daerah bilangan gelombang tersebut menunjukkan adanya perbedaan kandungan asam lemak jenuh dan asam lemak tidak jenuh pada masing-masing sampel. Titik perbedaan ketiga dari pola spektrum masing-masing sampel muncul pada daerah bilangan gelombang 966-967 cm-1 yang menunjukkan keberadaan asam lemak jenuh trtans. Pada sampel lemak babi, terlihat tidak ada puncak yang muncul pada daerah tersebbut atau dengan kata lain serapan pada daerah tersebut sangat lemah. Begitu pula untuk pola spektrum lemak ayam. Namun demikian berbeda untuk lemak sapi, dimana kandungan asam lemak trans jauh lebih besar dibandingkan dengan kedua sampel lainnya (ayam dan babi).

Gambar 4. Perbandingan Spektrum FTIR untuk Lemak Babi dan Lemak Sapi

Sumber: Jurnal Profil dan karakteristik Lemak Hewani (Ayam, Sapi dan Babi) Hasil Analisa FTIR dan GCMS

BAB IIIPenutupI. Kesimpulan

1. Lemak babi adalah bahan dasar makanan yang biasa digunakan sebagai minyak goreng atau sebagai pelengkap masakan seperti layaknya lemak sapi atau kambing, atau sebagai mentega.Lemak babi terdiri dari lemak berupa trigliserida. Trigliserida terdiri dari tiga asam lemak dan persebarannya berbeda pada masing-masing minyak.2. Metode FTIR merupakan sebuah metode yang dapat digunakan untuk mendeteksi kehadiran lemak babi dalam bahan pangan secara cepat, konsisten, dan dengan tingkat akurasi yang bisa diandalkan. 3. Perbedaan instrumen IR dan AAS dilihat berdasarkan sumber radiasi, jenis sinar, detektor, atomisasi, fotometer dan monokromatornya.4. Perbedaan AAS dan Infra Merah dilihat dari prinsip kerja, instrumentasi, fasa sampel, spektrum dan analisis.5. Analisis lemak babi pada Mutton Body Fat (MBF) menunjukkan spectrum yang berbeda secara signifikan pada berbagai rentang frekuensi penyarapan. Secara umum, puncaknya akan berada pada range 3010-3000, 1120-1095, dan 968-966 cm-1 pada grafik spectrum. Spectral bands akan dicatat, diinterpretasikan, dan diidentifikasi.6. Spektrum sidik jari berguna untuk mengidentifikasi senyawa yang ingin diketahui dengan mencari penyerapan-penyerapan sinar oleh ikatan ikatan tertentu.7. Analisa spektroskopi FTIR didasarkan pada karakteristik gugus fungsi yang terdapat pada ketiga sampel lemak.

Daftar Pustaka

Bernhard Welz, Michael Sperling. 2008. Atomic Absorption Spectrometry. Gerry Trust : USAGunstone,F. 1996.Fatty Acid and Lipid Chemistry.London: Blackie.Hermanto, Sandra dan Anna Muawanah. 2008. Profil dan karakteristik Lemak Hewani (Ayam, Sapi dan Babi) Hasil Analisa FTIR dan GCMS. Jurnal Program Studi Kimia, Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.Jaswir, Irwandi, dkk. 2003. Determination of lard in Mixture of body fats of mutton and cow by fourier transform infrared spectroscopy.Michele R. Derrick, Dusan Stulik, James M. Landry. 1999. Infrared Spectroscopy in Conservation Science. Gerry Trust : USAMoustafa, Ahmad and Stauffer, Clyde. 1997. Bakery Fats. Brussels: American Soybean Association.Rohman, A. dan Che Man, Y.B. 2010. Journal of FTIR Spectroscopy Combined with Chemometrics for Analysis of Lard in The Mixtures with Body Fats of Lamb, Cow, and Chicken. International Food Research Journal 17: 519-526

SPEKTROSKOPI MOLEKULARPage 9