literatur klt

Upload: inayatul-maulana

Post on 20-Feb-2018

226 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

  • 7/24/2019 Literatur KLT

    1/5

    BAB I PENDAHULUAN

    1.1 DASAR TEORI

    Istilah kromatografi digunakan pada beberapa teknik pemisahan berdasarkan pada migration

    medium yang berbeda, yaitu distribusinya terhadap fase diam dan fase gerak. terdapat 3 halyang wajib ada pada teknik ini. yang pertama yaitu harus terdapat medium perpindahan

    tempat, yaitu tempat terjadinya pemisahan. Kedua harus terdapat gaya dorong agar spesies

    dapat berpisah sepanjang migration medium. Yang ketiga harus terdapat gaya tolakan

    selektif. Gaya yang terakhir ini dapat menyebabkan pemisahan dari bahan kimia yang

    dipertimbangkan sienko,et.al, !"#$%.

    Kromatografi &apis 'ipis merupakan teknik pemisahan (ara lama yang digunakan se(ara

    luas, terutama dalam analisis (ampuran yang rumit dari sumber alam. 'etapi dalam kuantisasi

    belakangan ini kromatografi lapis tipis digantikan oleh )*&+ High Performance Thin-

    layer Chromatography% atau Kromatografi &apis 'ipis Kinerja 'inggi unson, !""!%.

    -dsorben yang paling banyak digunakan dalam kromatografi lapis tipis adalah silika gel dan

    aluminium oksida. ilika gel umumnya mengandung /at tambahan Kalsium sulfat untuk

    mempertinggi daya lekatnya. 0at ini digunakan sebagai adsorben uni1ersal untuk

    kromatografi senyawa netral, asam dan basa. -luminum iksida mempunyai kemampuan

    koordinasi dan oleh karena itu sesuai untuk pemisahan senyawa yang mengandung gugs

    fungsi yang berbeda. -lu,inium okida mengandung ion alkali dan dengan demikianbereaksi

    sebagai basa dalam suspensi air. 2isamping kedua adsorben yang sangat aktif ini dalam hal

    tertentu dapat digunakan kieselgur yang kurang aktif sebagai lapis sorpsi.

    ntuk pemisahan tertentu selanjutnya, kini juga digunakan poliamida, selulosa, kalsium dan

    magnesium silikat serta adsorben yang diimpregnasi. tabel dibawah ini memberikan

    keterangan mengenai efek pemisahan pada lapis sorpsi tertentu4

    -ktifitas adsorben pada hakekatnya dipengaruhi oleh kadar air, teknik penotolan dan

    konsentrasi larutan yang dianalisis. (ara pengembangan kromatografi lapis tipis adalah

    menaik, disamping (ara lain seperti teknik ganda, kromatografi fungsional, teknik *5* dan

    teknik gradien.

    Deteksi. untuk kromatografi lapis tipis, kemungkinan digunakan pereaksi agresif seperti

    asam sulfat pekat yang disemprotkan jika tidak ada pereaksi lain misalnya reaksi warna. *ada

    proses selanjutnya, pemanasan dalam o1en pengering akan menyebabkan terbentuknya noda

    gelap senyawa yang dipisahkan karena terjadinya pengarangan.

    Penyelesaian kualitatif dan kuantitatif. ntuk identifikasi /at yang terpisah dapat

    digunakan penyelesaian kuantitatif langsung dalam bentuk satuan miligram atau mikrogram.

    &apis adsorben yang mengandung /at dikerok dengan spatula dan diekstraksi dengan pelarut

    yang sesuai. elanjutnya dapat dilakukan penentuan mikrogra1imetri, mikrotitrimetri,

    pengukuran dalam daerah 676I, pengukuran indeks refraksi, polarografi, dan lainnya.

  • 7/24/2019 Literatur KLT

    2/5

    8idang penggunaan. *rosedur ini dapat digunakan untuk pemeriksaan identitas dan

    kemurnian senyawa obatserta untuk penentuan kuantitatif masing9masing senyawa aktif

    (ampuran senyawa obat. prosedur ini juga paling penting untuk kontrol tahap reaksi kimia

    pada sintesis, untuk analisis toksikologi, pemeriksaan (airan tubuh, kosmetika dan bahan

    pangan 5oth and blas(hike, !"##%

    meski banyak terdapat metode seperti yang telah disebutkan di atas, terdapat metode lain

    yang pembiayaannya paling murah dan memakai peralatan paling dasar yaitu Kromatografi

    &apis 'ipis *reparatif K&'*%. adsorben yang paling banyak digunakan yaitu silika gel yang

    dipakai untuk pemisahan (ampuran lipofil maupun senyawa hidrofil. ketebalan adsorben

    yang paling sering digunakan ialah :,; < = mm. pembatasan ketebalan lapisan dan ukuran

    plat sudah tentu mengurangi jumlah bahan yang dapat dipisahkan dengan K&'*. kuran

    partikel dan porinya kurang lebih sama dengan ukuran tingkat mutu K&' )ostettmann and

    aston, !"#>%.

    1.2 TUJUAN

    etelah menyelesaikan per(obaan Kromatografi lapis 'ipis ini diharapkan mahasiswa

    peserta praktikum organik akan dapat memahami prinsip metode pemisahan dengan

    kromatografi dan mampu menngoperasikan pemisahan dengan metode kromatografi lapis

    tipis.

    BAB II. ETODOLO!I

    2.1 ALAT DAN BAHAN

    *ipa kapiler, pensil, (hamber pengembang, beaker glass, (orong pisah, pipet ukur, karethisap, sinar 6, plat K&', (orong, spatula, o1en, hasil ekstraksi bengkoang yaitu iso1la1on

    sebagai larutan sampel dan (ampuran pelarut9pelarut pengembang.

    2.2 DIA!RA "ERJA

  • 7/24/2019 Literatur KLT

    3/5

    BAB III. HASIL DAN PEBAHASAN

    #.1 HASIL PEN!AATAN

    #.2 ANALISA PROSEDUR

    2alam praktikum ini, pertama yang dilakukan adalah pengakti1asian plat K&' dengan

    pemanasan pada tanur dengan suhu !:::+ selama 3: menit untuk menghilangkan kadar air

    pada plat. selanjutnya penyiapan 3 jenis larutan pengembang. &arutan yang pertama yaitu

    n.8utanol yang ditambah asam asetat dan air dengan perbandingan $ 4 ! 4 ;, yang diambail

    dengan menggunakan pipet ukur hingga tanda batas dan dimasukkan ke dalam (orong pisah.

    +ampuran larutan yang terdapat dalam (orong pisah diko(ok agar terbentuk fasa9fasa lapisan.

    ?ika lapisan tersebut telah terlihat, lapisan9lapisan tersebut dipisahkan dengan (ara

    menggantung (orong pisah pada statip. &apisan bagian bawah yang dihasilkan dari prosespengo(okan merupakan 8-- (ampuran senyawa9senyawa% yang memiliki fungsi sebagai

    penjenuh *&-' K&', sedangkan lapisan bagian atas merupakan larutan pengembang itu

    sendiri. lapisan9lapisan ini dimasukkan ke dalam (hamber pengembang.

    ntuk pembuatan larutan pengembang kedua, asam asetat, air dan )+& 3:@ di(ampur

    dengan perbandingan 3: 4 !: 4 3. prosedur pembuatan larutan pengembang ini sama dengan

    larutan pengembang pertama, hanya untuk pengambilan )+& menggunakan karet hisap

    karena )+& ini pekat bersifat korosif terhadap jaringan tubuh, dengan potensi kerusakan

    pada organ pernapasan, mata, kulit, dan usus. edangkan untuk larutan pengembang ketiga

    )+& !@ dapat langsung dimasukkan ke dalam (hamber pengembang.

  • 7/24/2019 Literatur KLT

    4/5

    &angkah berikutnya dalah penotolan sampel pada plat K&' yang sudah diaktifasi. *enotolan

    dilakkukan dengan pipa kapiler. 'erlebih dahulu ujung plat ditandaidigaris% dengan pensil

    dengan kararak !,; (m < = (m, kemudian penotolan dilakukan pada garis tersebut sebanyak $

    kali dengan kadar penotolan yang sama dan dan daerah yang sama pula dengan jeda waktu

    tertertentu atau sampai hasil penotolan sebelumnya terlihat kering. 2engan (ara yang sama

    penotolan dilakukan pada 3 plat K&' yang lain.

    elanjutnya dilakukan proses pengembangan.

    PLAT I

    2imasukkan ke dalam (hamber pengembang yang berisi larutan 8-- lapisan bawah%. *lat

    yang dimasukkan tidak dalam kondisi ter(elupkan, karena fungsi dari larutan 8-- ini hanya

    sebagai penjenuh plat yang sudah di totol tersebut. Kemudian plat dimasukan ke dalam

    (hamber pengembang yang berisi larutan 8-- lapisan atas% dengan keadaan plat ter(elup

    pada larutan tetapi tidak lebih dari garis penotolan, (hamber pengembang kemudian ditutup.

    PLAT II

    dimasukkan ke dalam (hamber pengembang yang berisi larutan pengembang ke9=, dengan

    kondisi plat seperti pada plat !, selanjutnya (hamber pengembang ditutup rapat.

    PLAT III4 dengan (ara yang sama seperti pada plat k9=.

    2ari perlakuan di atas setelah beberapa saat, plat di keluarkan dari (ahmaber pengembang

    dan dilakukan 1isualisasi noda yang terbentuk mengggunakan sinar 6.

    #.# ANALISA HASIL

    2ari hasil pengamatan dan perhitungan, didapatkan nilai 5f ! A :,#3B 5f= A :,3# dan 5f 3 A

    :,;. edangkan apabila dibandingkan dengan 5f literatur )ostetmann and anson,!"#>%

    dengan pelarut yang sama didapatkan nilai 5f sebesar :,C3. edangkan untuk 5f yang sudah

    distandarisasi yaitu antara :,:! < :,"". )al ini berarti per(obaan ini tidaklah terlalu

    menyimpang.

    $akt%&'fakt%& yan( )e)*en(a&u+i +a&(a Rf yaitu ,u)la+ *en%t%lan- lea& *en%t%lan-

    ads%&en yan( te&da*at *ada *lat- su+u- la)a *en(elusian dan keafinitasan *ela&ut

    yakni ke*%la&annya.

    2ilihat dari pergerakan spot pada saat pengelusian diketahui bahwa spot pada (hamber ke9=

    lebih (epat dibandingkan dengan yang lain. 2ilanjutkan spot pada (hamber ke9! dan ke93.

    )al ini karena (ampuran pelarut II memiliki sifat kepolaran yang lebih besar dibandingkan

    dengan yang lain. ehingga dengan sampel yang bersifat polar juga, maka akan membawa

    spot bergerak dengan mudah like dissol1e like%

    *erlu diketahuibahwa ketika senyawa polar berinteraksi dengan plat siliki, sampel tersebut

    akan tertahan lebih lama pada permukaan plat karena antara palat dengan sampel akan

    memebentukikatan hidrogen dengan silikat residu yang terdapat pada plat., sehingga untuk

    membawanya bergerak melewati plat, diperlukan kepolaran yang sama. )al ini juga

  • 7/24/2019 Literatur KLT

    5/5

    menjawab mengenai alasan ke(epatan pergerakan spot. kepolaran (ampuran tertinggi terdapat

    pada (hamber =,!, dan 3.

    BAB. I/ PENUTUP

    0.1 "ESIPULAN

    K&' merupakan pemisahan senyawa berdasarkan fase diamnya silika gel% yang tedapat pada

    plat dan fase geraknya yakni pelarut. *emisahan senyawa yang terjadi tergantung pada

    kepolaran senyawadan pelarut yang ada, dimana sampel polar dan pelarut polar akan

    bergerak (epat walaupun tidak se(epat jika sampel dan pelarut bersifat non polar.

    *roses pemisahan dilakukan dengan 3 tahap yakni tahap pembuatan larutan pengembang,

    penotolan sampel pada plat K&' dan tahap pengembangan.

    0.2 DA$TAR PUSTA"A

    )ostetmann and anson,!"#>, +-5- K5D-'DG5-EI *5F*-5-'IE, I'8, 8andung

    unson, ?ames,., !""!, -H-&II E-5-I, -irlangga ni1ersity *ress, urabaya

    5oth, )erman, ?., 8las(hike, G., !"##, -H-&II E-5-I, Gadjah ada ni1ersity

    *ress, Yogya

    ienko, *lane and ar(us, !"#$, F*F5IFH'-& +)FI'5Y >') F2I'IDH, (

    Graw )ill 8ook +o, ingapore

    About these ads.

    http://en.wordpress.com/about-these-ads/http://en.wordpress.com/about-these-ads/