literatur klt

7/24/2019 Literatur KLT

1/5

BAB I PENDAHULUAN

1.1 DASAR TEORI

Istilah kromatografi digunakan pada beberapa teknik pemisahan berdasarkan pada migration

medium yang berbeda, yaitu distribusinya terhadap fase diam dan fase gerak. terdapat 3 halyang wajib ada pada teknik ini. yang pertama yaitu harus terdapat medium perpindahan

tempat, yaitu tempat terjadinya pemisahan. Kedua harus terdapat gaya dorong agar spesies

dapat berpisah sepanjang migration medium. Yang ketiga harus terdapat gaya tolakan

selektif. Gaya yang terakhir ini dapat menyebabkan pemisahan dari bahan kimia yang

dipertimbangkan sienko,et.al, !"#$%.

Kromatografi &apis 'ipis merupakan teknik pemisahan (ara lama yang digunakan se(ara

luas, terutama dalam analisis (ampuran yang rumit dari sumber alam. 'etapi dalam kuantisasi

belakangan ini kromatografi lapis tipis digantikan oleh )*&+ High Performance Thin-

layer Chromatography% atau Kromatografi &apis 'ipis Kinerja 'inggi unson, !""!%.

-dsorben yang paling banyak digunakan dalam kromatografi lapis tipis adalah silika gel dan

aluminium oksida. ilika gel umumnya mengandung /at tambahan Kalsium sulfat untuk

mempertinggi daya lekatnya. 0at ini digunakan sebagai adsorben uni1ersal untuk

kromatografi senyawa netral, asam dan basa. -luminum iksida mempunyai kemampuan

koordinasi dan oleh karena itu sesuai untuk pemisahan senyawa yang mengandung gugs

fungsi yang berbeda. -lu,inium okida mengandung ion alkali dan dengan demikianbereaksi

sebagai basa dalam suspensi air. 2isamping kedua adsorben yang sangat aktif ini dalam hal

tertentu dapat digunakan kieselgur yang kurang aktif sebagai lapis sorpsi.

ntuk pemisahan tertentu selanjutnya, kini juga digunakan poliamida, selulosa, kalsium dan

magnesium silikat serta adsorben yang diimpregnasi. tabel dibawah ini memberikan

keterangan mengenai efek pemisahan pada lapis sorpsi tertentu4

-ktifitas adsorben pada hakekatnya dipengaruhi oleh kadar air, teknik penotolan dan

konsentrasi larutan yang dianalisis. (ara pengembangan kromatografi lapis tipis adalah

menaik, disamping (ara lain seperti teknik ganda, kromatografi fungsional, teknik *5* dan

teknik gradien.

Deteksi. untuk kromatografi lapis tipis, kemungkinan digunakan pereaksi agresif seperti

asam sulfat pekat yang disemprotkan jika tidak ada pereaksi lain misalnya reaksi warna. *ada

proses selanjutnya, pemanasan dalam o1en pengering akan menyebabkan terbentuknya noda

gelap senyawa yang dipisahkan karena terjadinya pengarangan.

Penyelesaian kualitatif dan kuantitatif. ntuk identifikasi /at yang terpisah dapat

digunakan penyelesaian kuantitatif langsung dalam bentuk satuan miligram atau mikrogram.

&apis adsorben yang mengandung /at dikerok dengan spatula dan diekstraksi dengan pelarut

yang sesuai. elanjutnya dapat dilakukan penentuan mikrogra1imetri, mikrotitrimetri,

pengukuran dalam daerah 676I, pengukuran indeks refraksi, polarografi, dan lainnya.


2/5

8idang penggunaan. *rosedur ini dapat digunakan untuk pemeriksaan identitas dan

kemurnian senyawa obatserta untuk penentuan kuantitatif masing9masing senyawa aktif

(ampuran senyawa obat. prosedur ini juga paling penting untuk kontrol tahap reaksi kimia

pada sintesis, untuk analisis toksikologi, pemeriksaan (airan tubuh, kosmetika dan bahan

pangan 5oth and blas(hike, !"##%

meski banyak terdapat metode seperti yang telah disebutkan di atas, terdapat metode lain

yang pembiayaannya paling murah dan memakai peralatan paling dasar yaitu Kromatografi

&apis 'ipis *reparatif K&'*%. adsorben yang paling banyak digunakan yaitu silika gel yang

dipakai untuk pemisahan (ampuran lipofil maupun senyawa hidrofil. ketebalan adsorben

yang paling sering digunakan ialah :,; < = mm. pembatasan ketebalan lapisan dan ukuran

plat sudah tentu mengurangi jumlah bahan yang dapat dipisahkan dengan K&'*. kuran

partikel dan porinya kurang lebih sama dengan ukuran tingkat mutu K&' )ostettmann and

aston, !"#>%.

1.2 TUJUAN

etelah menyelesaikan per(obaan Kromatografi lapis 'ipis ini diharapkan mahasiswa

peserta praktikum organik akan dapat memahami prinsip metode pemisahan dengan

kromatografi dan mampu menngoperasikan pemisahan dengan metode kromatografi lapis

tipis.

BAB II. ETODOLO!I

2.1 ALAT DAN BAHAN

*ipa kapiler, pensil, (hamber pengembang, beaker glass, (orong pisah, pipet ukur, karethisap, sinar 6, plat K&', (orong, spatula, o1en, hasil ekstraksi bengkoang yaitu iso1la1on

sebagai larutan sampel dan (ampuran pelarut9pelarut pengembang.

2.2 DIA!RA "ERJA


3/5

BAB III. HASIL DAN PEBAHASAN

#.1 HASIL PEN!AATAN

#.2 ANALISA PROSEDUR

2alam praktikum ini, pertama yang dilakukan adalah pengakti1asian plat K&' dengan

pemanasan pada tanur dengan suhu !:::+ selama 3: menit untuk menghilangkan kadar air

pada plat. selanjutnya penyiapan 3 jenis larutan pengembang. &arutan yang pertama yaitu

n.8utanol yang ditambah asam asetat dan air dengan perbandingan $ 4 ! 4 ;, yang diambail

dengan menggunakan pipet ukur hingga tanda batas dan dimasukkan ke dalam (orong pisah.

+ampuran larutan yang terdapat dalam (orong pisah diko(ok agar terbentuk fasa9fasa lapisan.

?ika lapisan tersebut telah terlihat, lapisan9lapisan tersebut dipisahkan dengan (ara

menggantung (orong pisah pada statip. &apisan bagian bawah yang dihasilkan dari prosespengo(okan merupakan 8-- (ampuran senyawa9senyawa% yang memiliki fungsi sebagai

penjenuh *&-' K&', sedangkan lapisan bagian atas merupakan larutan pengembang itu

sendiri. lapisan9lapisan ini dimasukkan ke dalam (hamber pengembang.

ntuk pembuatan larutan pengembang kedua, asam asetat, air dan )+& 3:@ di(ampur

dengan perbandingan 3: 4 !: 4 3. prosedur pembuatan larutan pengembang ini sama dengan

larutan pengembang pertama, hanya untuk pengambilan )+& menggunakan karet hisap

karena )+& ini pekat bersifat korosif terhadap jaringan tubuh, dengan potensi kerusakan

pada organ pernapasan, mata, kulit, dan usus. edangkan untuk larutan pengembang ketiga

)+& !@ dapat langsung dimasukkan ke dalam (hamber pengembang.


4/5

&angkah berikutnya dalah penotolan sampel pada plat K&' yang sudah diaktifasi. *enotolan

dilakkukan dengan pipa kapiler. 'erlebih dahulu ujung plat ditandaidigaris% dengan pensil

dengan kararak !,; (m < = (m, kemudian penotolan dilakukan pada garis tersebut sebanyak $

kali dengan kadar penotolan yang sama dan dan daerah yang sama pula dengan jeda waktu

tertertentu atau sampai hasil penotolan sebelumnya terlihat kering. 2engan (ara yang sama

penotolan dilakukan pada 3 plat K&' yang lain.

elanjutnya dilakukan proses pengembangan.

PLAT I

2imasukkan ke dalam (hamber pengembang yang berisi larutan 8-- lapisan bawah%. *lat

yang dimasukkan tidak dalam kondisi ter(elupkan, karena fungsi dari larutan 8-- ini hanya

sebagai penjenuh plat yang sudah di totol tersebut. Kemudian plat dimasukan ke dalam

(hamber pengembang yang berisi larutan 8-- lapisan atas% dengan keadaan plat ter(elup

pada larutan tetapi tidak lebih dari garis penotolan, (hamber pengembang kemudian ditutup.

PLAT II

dimasukkan ke dalam (hamber pengembang yang berisi larutan pengembang ke9=, dengan

kondisi plat seperti pada plat !, selanjutnya (hamber pengembang ditutup rapat.

PLAT III4 dengan (ara yang sama seperti pada plat k9=.

2ari perlakuan di atas setelah beberapa saat, plat di keluarkan dari (ahmaber pengembang

dan dilakukan 1isualisasi noda yang terbentuk mengggunakan sinar 6.

#.# ANALISA HASIL

2ari hasil pengamatan dan perhitungan, didapatkan nilai 5f ! A :,#3B 5f= A :,3# dan 5f 3 A

:,;. edangkan apabila dibandingkan dengan 5f literatur )ostetmann and anson,!"#>%

dengan pelarut yang sama didapatkan nilai 5f sebesar :,C3. edangkan untuk 5f yang sudah

distandarisasi yaitu antara :,:! < :,"". )al ini berarti per(obaan ini tidaklah terlalu

menyimpang.

$akt%&'fakt%& yan( )e)*en(a&u+i +a&(a Rf yaitu ,u)la+ *en%t%lan- lea& *en%t%lan-

ads%&en yan( te&da*at *ada *lat- su+u- la)a *en(elusian dan keafinitasan *ela&ut

yakni ke*%la&annya.

2ilihat dari pergerakan spot pada saat pengelusian diketahui bahwa spot pada (hamber ke9=

lebih (epat dibandingkan dengan yang lain. 2ilanjutkan spot pada (hamber ke9! dan ke93.

)al ini karena (ampuran pelarut II memiliki sifat kepolaran yang lebih besar dibandingkan

dengan yang lain. ehingga dengan sampel yang bersifat polar juga, maka akan membawa

spot bergerak dengan mudah like dissol1e like%

*erlu diketahuibahwa ketika senyawa polar berinteraksi dengan plat siliki, sampel tersebut

akan tertahan lebih lama pada permukaan plat karena antara palat dengan sampel akan

memebentukikatan hidrogen dengan silikat residu yang terdapat pada plat., sehingga untuk

membawanya bergerak melewati plat, diperlukan kepolaran yang sama. )al ini juga


5/5

menjawab mengenai alasan ke(epatan pergerakan spot. kepolaran (ampuran tertinggi terdapat

pada (hamber =,!, dan 3.

BAB. I/ PENUTUP

0.1 "ESIPULAN

K&' merupakan pemisahan senyawa berdasarkan fase diamnya silika gel% yang tedapat pada

plat dan fase geraknya yakni pelarut. *emisahan senyawa yang terjadi tergantung pada

kepolaran senyawadan pelarut yang ada, dimana sampel polar dan pelarut polar akan

bergerak (epat walaupun tidak se(epat jika sampel dan pelarut bersifat non polar.

*roses pemisahan dilakukan dengan 3 tahap yakni tahap pembuatan larutan pengembang,

penotolan sampel pada plat K&' dan tahap pengembangan.

0.2 DA$TAR PUSTA"A

)ostetmann and anson,!"#>, +-5- K5D-'DG5-EI *5F*-5-'IE, I'8, 8andung

unson, ?ames,., !""!, -H-&II E-5-I, -irlangga ni1ersity *ress, urabaya

5oth, )erman, ?., 8las(hike, G., !"##, -H-&II E-5-I, Gadjah ada ni1ersity

*ress, Yogya

ienko, *lane and ar(us, !"#$, F*F5IFH'-& +)FI'5Y >') F2I'IDH, (

Graw )ill 8ook +o, ingapore

About these ads.
http://en.wordpress.com/about-these-ads/http://en.wordpress.com/about-these-ads/

literatur klt

Documents