laporan organik
TRANSCRIPT
1
A. Tujuan
1. Memisahkan komponen penyusun kurkuminoid hasil isolasi dari kunyit
dengan media Kromatografi Lapis Tipis (KLT).
2. Menetukan Rf komponen senyawa kurkuminoid hasil isolasi dari kunyit
dengan media Kromatografi Lapis Tipis (KLT).
B. Prinsip
Ketika pelarut mulai membasahi lempengan, pelarut pertama akan
melarutkan senyawa-senyawa dalam bercak yang telah ditempatkan pada garis
dasar. Senyawa-senyawa akan cenderung bergerak pada lempengan
kromatografi sebagaimana halnya pergerakan pelarut.
C. Dasar Teori
Kunyit merupakan tanaman berbatang basah dan mempunyai tinggi
sampai 1 meter. Tanaman ini dapat tumbuh di berbagai tempat. Kunyit
(Curcuma Domestica Valet) termasuk dalam klasifikasi sebagai berikut:
Kingdom : Plantae (tumbuh-tumbuhan)
Divisi : Spermatophyta (tumbuhan berbiji)
Sub Divisi : Angiospermae (berbiji tertutup)
Kelas : Monocotyledonae (biji berkeping satu)
Ordo : Zingiberales
Famili : Zingiberaceae
Genus : Curcuma
Spesies : Curcuma Domestica Valet
2
Susunan kunyit terdiri atas akar, rimpang, batang semu, pelepah daun,
daun, tangkai bunga dan kuntum bunga. Kandungan zat kimia dari rimpang
kunyit dapat dilihat pada tabel 1 di bawah ini.
Tabel 1. Kandungan zat kimia dari rimpang kunyit
Kandungan Zat Kp. Cimanggu Bogor Kp. Manoko Lembang
Kadar minyak atsiri
Kadar pati
Kadar serat
Kadar abu
1,8100
55,0300
3,4400
6,4700
1,4600
47,8100
2,8700
7,5200
Komponen utama yang terpenting dalam rimpang kunyit adalah
kurkuminoid dan minyak atsiri. Berdasarkan hasil penelitian Balai Penelitian
Tanaman Rempah dan Obat (Balittro) bahwa kandungan kurkumin rimpang
kunyit rata-rata 10,92 %. Selain kunyit, ada juga beberapa tanaman yang
mengandung kurkumin, misalnya temulawak dan temu hitam.
Sifat-sifat kurkumin adalah sebagai berikut :
Berat molekul : 368,37 (C = 68,47 %; H = 5,47 %; O = 26,06 %)
Warna : light yellow
Melting point : 183o C
Larut dalam alkohol dan asam asetat glasial
Tidak larut dalam air
Kurkumin dapat larut dalam alkohol dan asam asetat glasial.
3
Alkohol merupakan zat cair yang mudah menguap, tidak berwarna dan
memiliki bau yang khas. Titik didih alkohol 118,1 o
C, spesific gravity 1,049,
berat molekul 60,05 gram/mol.
Salah satu cara pengambilan kurkumin dari rimpangnya adalah dengan
cara ekstraksi. Ekstraksi merupakan salah satu metode pemisahan berdasarkan
perbedaan kelarutan. Secara umum ekstraksi dapat didefinisikan sebagai
proses pemisahan dan isolasi zat dari suatu zat dengan penambahan pelarut
tertentu untuk mengeluarkan komponen campuran dari zat padat atau zat cair.
Dalam hal ini fraksi padat yang diinginkan bersifat larut dalam pelarut
(solvent), sedangkan fraksi padat lainnya tidak dapat larut. Proses tersebut
akan menjadi sempurna jika solute dipisahkan dari pelarutnya, misalnya
dengan cara distilasi/penguapan.
Kromatografi lapis tipis menggunakan sebuah lapis tipis silika atau
alumina seragam pada sebuah lempeng gelas atau logam atau plastik yang
keras.
Jel silika (atau alumina) fase diam. Fase diam untuk kromatografi
lapis tipis seringkali juga mengandung substansi yang mana dapat
berpendarflour dalam sinar ultra violet, alasannya akan dibahas selanjutnya.
Fase gerak merupakan pelarut atau campuran pelarut yang sesuai.
Nilai Rf adalah karakteristik suatu komponen sehingga dapat
membedakan satu dengan lainnya.
4
D. Alat dan Bahan
1. Pemanas air
2. Labu leher tiga
3. Pendingin
4. Statip
5. Selang
6. Gelas kimia
7. Pipet tetes
8. Kunyit
9. Chloroform:methanol (98:2)
10. Kain kasa
11. Kertas saring
5
E. Prosedur
Praktikum dilakukan dalam 4 tahap, yaitu: persiapan bahan, ekstraksi
kurkumin, distilasi dan analisa data.
1. Persiapan Bahan
Kunyit mula-mula dipilih dan dibersihkan, kemudian dipotong
kecil-kecil/ tipis-tipis/ ditumbuk. Selanjutnya kunyit tersebut ditimbang
sebanyak 20 gram untuk persiapan ekstraksi.
2. Ekstraksi Kurkumin
Kunyit sebanyak 20 dimasukkan ke dalam labu leher tiga ditambah
pelarut chloroform:methanol (98:2) dengan jumlah volume dan waktu
ekstraksi tertentu. Pemanas dihidupkan dan pendingin balik diaktifkan.
Waktu nol dari ekstraksi ditentukan pada saat campuran
chloroform:methanol (98:2) mencapai titik didihnya dan diakhiri pada
waktu yang telah ditentukan. Hasil ekstraksi didinginkan dan disaring
menggunakan kertas saring. Filtratnya didistilasi sedangkan residunya
dibuang.
3. Distilasi
Filtrat yang diperoleh dari hasil ekstraksi dimasukkan ke dalam
labu distilasi untuk memisahkan kurkumin dari pelarut. Pemanas
dihidupkan dan diperoleh hasilnya berupa pelarut dan residu. Residu
dikeringkan di dalam oven dengan suhu 120 oC untuk menghilangkan sisa
campuran chloroform:methanol yang masih terdapat dalam kurkumin.
6
4. Analisa Data
Analisa data dilakukan dengan menggunakan kromatografi lapis
tipis (KLT).
1. Hasil distilasi yang telah dikeringkan sampai diperoleh suatu
kekentalan.
2. Untuk pemisahan digunakan kromtografi kolom dengan fase diam
silica gel 60 dan fase gerak chloroform:methanol = 98:2.
3. Muncul 3 spot warna kuning divisibel, mulai dari Rf tinggi: curcumin,
demetoksi curcumin dan bisdemetoksi curcumin. Tak perlu pereaksi
semprot karena curcuminoid ada divisible.
4. Isolasi menggunakan kromtografi kolom dan fraction collector.
Ekstrak hasil evaporasi tadi diabsorbansikan dengan silica kolom (230-
400 mesh ASTM), dimasukkan diatas permukaan silica setebal 5mm.
panjang fase diam kolom 40cm, diameter kolom 35mm.
5. Eluen tetap chloroform:methanol (98:2).
6. Atur kecepatan alir eluen sekitar 20 tetes/menit.
7. Tabung yang mengandung curcumin dievaporasi, baru didapat
curcumin murni (bukan campuran kurkuminoid).
7
A B
C D
Keterangan:
A : proses penimbangan sampel (kunyit)
B : proses filtrasi
C :residu diuapkan untuk menghilangkan sisa campuran
chloroform:methanol yang masih terdapat dalam kurkumin
D : hasil penguapan dan sampel siap dianalisis
8
F. Hasil Pengamatan
Gambar 5. Hasil KLT terbentuk 3 spot
Perhitungan :
Diketahui : Eluen = 16 cm
Spot 1 = 3,5 cm
Spot 2 = 7,2 cm
Spot 3 = 11,8 cm
Ditanyakan : Rf ?
9
Jawab : Rf = jarak yang ditempuh oleh komponen
jarak yang ditempuh oleh eluen
Rf 1 = 3,5/ 16 = 0,21
Rf 2 = 7,2/ 16 = 0,45
Rf 3 = 11,8/ 16 = 0,73
G. Kesimpulan
Dari hasil pengamatan dapat disimpulkan isolasi kunyit menghasilkan
kurkumin, demetoksi kurkumin dan bisdemetoksi kurkumin dengan nilai Rf
masing-masing adalah 0,73; 0,45; 0,21 dari terbentuknya tiga spot (noda) pada
lembar silica.
10
DAFTAR PUSTAKA
Dharma, A.P., “Tanaman Obat Tradisional Indonesia”, P.N. Balai Pustaka, Jakarta,
hal. 199 – 200.
Heyne, (1987), “Tumbuhan Berguna di Indonesia”, Badan Litbang Kehutanan,
Jakarta, hal. 597.
Perry, R.H., (1950), “Chemical Engineer’s Handbook”, 6 edition, McGraw-Hill
BooCompany, Inc.