laporan modul 11

Modul 11 - Fosfor

LAPORAN MODUL 11

FOSFAT

A. TUJUAN

1. Memahami prinsip pengukuran fosfat dalam air

2. Mengukur konsentrasi orthofosfat dengan metode stannous chlorida

spectrofotometri

B. Pendahuluan

Senyawa fosfat dalam air dapat berasal dari air limbah domestik (air sabun,

detergent, tinja), dari air pertanian (pupuk NPK) dan dari industri, seperti industri

pupuk atau air limbah industri yang menggunakan senyawa fosfat untuk

menghilangkan kerak di boiler

Data dari pengukuran fosfat sangat diperlukan karena senyawa fosfat

merupakan nutrien bagi organisme. Untuk badan air (danau dan sungai) yang

banyak mengandung fosfat akan menyebabkan tumbuh suburnya plankton,

phytoplankton, algae, cyanobacteria di dalam badan air tersebut. Dampak lebih lanjut

dari tumbuh suburnya plankton dan lain sebagainya akan menyebabkan

berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam perairan tersebut.

Jenis senyawa fosfat :

1. Orthofosfat

Trisodium dengan bantfosfat (Na3PO4)

Disodium fosfat (Na2HPO4)

Monosodium fosfat (NaH2PO4)

Diamonium fosfat [(NH4)2HPO4]

2. Polyfosfat

Sodium hexametafisfat (Na3(PO3)6)

Sodium tripolyfosfat (Na5P2O10)

Tetrasodium pyrofosfat (Na4P2O7)

Modul 11 - Fosfor

3. Senyawa fosfat organik

ATP (Adenosine Tri Phosphate)

ADP (Adenosine Di Phosphate)

Dll

Senyawa-senyawa polyfosfat di dalam air akan terhidrolisa menjadi orthofosfat,

demikian pula senyawa organik fosfat dengan bantuan mikroorganisme akan terurai

dan hasil akhirnya adalah senyawa orthofosfat

Fosfat anorganik dan organik di dalam air tidak hanya dalam bentuk terlarut,

tetapi juga dapat berada dalam bentuk tersuspensi atau terdapat dalam kekeruhan

yang kemudian akan mengendap, sehingga fosfat juga terdeteksi di dalam sedimen

atau lumpur. Satuan yang sigunakan untuk menyatakan fosfat adala mg P / liter atau

sering ditulis mg PO43= - P/L

C. PRINSIP KERJA

Metode analitik yang umum digunakan untuk pengukuran fosfat adalah

ammonium molybdate-spektrofotometri. Kemudian direduksi dengan berbagai jenis

reduktor seperti vanadium, SnCl2 dan asam askorbat. Metode ini hanya untuk

pengukuran senyawa fosfat yang reaktif, aitu orthofosfat sendangkan untuk jenis

senyawa fosfat lainnya harus diberikan perlakuan khusus untuk

mengubah/menghidrolisis senyawa tersebut menjadi senyawa orthofosfat.

Senyawa orthofosfat

Contoh air jernih ditambah dengan ammonium molybdate dan pereduksi

SnCl2 maka akan terbentuk senyawa kompleks yang bewarna biru. Warna

biru ini diukur intensitasnya dengan spektrofotometri pada panjang

gelombang 650 nm. Hasil yang diperoleh adalah senyawa orthofosfat.

Senyawa polyfosfat

Diubah terlebih dahulu menjadi senyawa orthofosfat dengan cara contoh air

diasamkan dengan asam sulfat dan dipanaskan 90 menit, selanjutnya contoh

air dinetralkan dengan basa dan ditambahkan aquadest sampai volume

semula. Selanjutnya dikerjakan seperti pengukuran orthofosfat. Hasil yang

diperoleh adalah total fosfat organik

.

Modul 11 - Fosfor

Ployfosfat = total fosfat organik – orthofosfat

Senyawa fosfat organik

Di dalam air didekstruksi dengan larutan oksidator seperti asam perklorat,

asam nitrat, asam sulfat, atau perisulfat. Dekstruksi harus dilakukan dengan

hati-hati di dalam lemari asam. Selanjutnya hasil dekstruksi dinetralkan dan

diperiksa seperti pengukuran senyawa orthofosfat. Hasil yang diperoleh

adalah senyawa total fosfat

Fosfat organik = total fosfat – total fosfat organik

Prinsip kerja pengukuran orthofosfat :

Orthofosfat dengan ammonium molybdate membentuk senyawa kompleks bewarna

kuning. Dengan penambahan reductor SnCl2 akan tereduksi membentuk senyawa

kompleks bewarna biru. Intensitas warna biru diukur dengan alat spetrofotometri

pada panjang gelombang 660 nm.

D. ALAT DAN BAHAN

Erlenmeyer 250 ml

Gelas ukur 100 ml

Modul 11 - Fosfor

Pipet ukur 5 ml

Spektrofotometri

Larutan ammonium molybdate

Larutan SnCl2

Modul 11 - Fosfor

Larutan standar fosfat

Sampel air

aquadest

E. PROSEDUR

Pereaksi

1. Larutan ammonium molybdate

25 mg ammonium molybdate [(NH4)Mo7O4.4H2O dilarutkan dalam 175 ml

aquadest) tambahkan dengan H2SO4 (280 ml dalam 400 ml aquadest).

Setelah dingin, encerkan dengan aquadest hingga tepat 1 liter.

2. Larutan SnCl2

2,5 gr SnCl2 dilarutkan dalam 100 ml glycerol

3. Larutan standar fosfat 100 mg/l (1 ml = 50 mg PO43—P)

0,2195 gr KH2PO4 anhidrus yang telah ditimbang dengan teliti, dilarutkan

dalam aquades hingga tepat 1 liter

Modul 11 - Fosfor

Prosedur pengerjaan

No Tahap pengerjaan Gambar

1 Sampel air disaring dengan kertas

saring

2 Ke dalam contoh air yang jernih

dimasukkan 1 ml larutan ammonium

molybdate dan 0,125 ml SnCl2

2 Kocok dan biarkan selama 10 menit

Modul 11 - Fosfor

3 Ukur intensitas biru dengan

spektrofotometri pada panjang

gelombang 650 nm

4 Untuk pembuatan kurva kalibrasi,

dibuat sederertan larutan standar fosfat

dengan konsentrasi 0,1 – 1 mg P/l.

Kemudian dikerjakan sama dengan

contoh air. Buat kurva kalibrasi antara

konsentrasi dan absorbansinya,

kemudian tentukan slope: S = (mg P/L

/absorbansinya)

F. HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil pengukuran larutan standar fosfat

Pengenceran Absorbansi Konsentrasi

0 0,516 0,00161

50 0,005 0.0000322

100 0,003 0.0000161

500 0,002 0.00000322

1000 0,001 0.00000161

Hasil konsentrasi pada pengenceran 0 dari:

0,2195 gr KH2PO4 dalam 1 liter

Modul 11 - Fosfor

Sedangkan untuk konsentrasi yang lain menggunakan persamaan :

Untuk pengenceran selanjutnya menggunakan persamaan yang sama.

Sehingga didapat data konsentrasi yang ada di atas dan dibuat kurva

kalibrasi antara larutan standard fosfat dan konsentrasi.

0,00161

0,0000322

0,0000161

0,00000322

0,00000161

y = 321,38x - 0,0015 R² = 0,9999

-0,1

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

-0,0005 0 0,0005 0,001 0,0015 0,002

kurva kalibrasi larutan standard fosfat (dengan konsentrasi awal)

Series1

Linear (Series1)

0,0000322

0,0000161

0,00000322

0,00000161

y = 118,09x + 0,0012 R² = 0,9615

0

0,001

0,002

0,003

0,004

0,005

0,006

0 0,0000050,000010,0000150,000020,0000250,000030,000035

Kurva kalibrasi larutan standard Fosfat (tanpa larutan awal)

Kurva kalibrasi larutan standardFosfat (tanpa larutan awal)

Linear (Kurva kalibrasi larutanstandard Fosfat (tanpa larutanawal))

Modul 11 - Fosfor

Hasil pengukuran sampel air

Pengenceran Absorbansi Konsentrasi (dari kurva

kalibrasi)

0 0,034 0,000205275

50 0,004 0.00002415

100 0,002 0.00000322

500 0,001 0.00000161

1000 0,001 0.00000161

Pembahasan

Kurva kalibrasi larutan standard fosfat digunakan untuk mendapatkan

konsentrasi pada sampel air. Tetapi, pada percobaan ini dibuat 2 jenis kurva

dimana 1 kurva dengan konsentrasi awal (pengenceran) dan 1 kurva lagi

dengan tanpa konsentrasi awal (pengenceran). Kedua kurva ini dibuat

bertujuan untuk membantu menentukan kosentrasi dalam sampel air. Kurva

kalibrasi standard fosfat dengan konsentrasi awal digunakan untuk

menentukan konsentrasi sampel air tanpa pengenceran karena absorbansi

adalah 0,034 dan angka ini sangat jauh dengan data kurva kalibrasi standard

fosfat tanpa konsentrasi awal (pengenceran) yang nilai maksimal

absorbansinya adalah 0,005. Sehingga digunakan kurva kalibrasi dengan

konsentrasi awal dengan maksimal 0,516.

Hasil dari kosentrasi pengukuran sampel air didapat dari ektrapolasi

pada kurva kalibrasi larutan standard fosfat. Tetapi data diatas tidak

dilakukan ekstrapolasi dikarenakan jarak yang jauh antara 0,005 sampai

dengan 0,034. Namun, ketika kita menggunakan kurva kalibrasi larutan

standard fosfat (dengan konsentrasi awal) jarak 0,516 dengan 0,034 juga

sangat jauh sehingga nilai konsentrasi fosfat di sampel air tanpa

pengenceran sangat susah untuk ditentukan. Tetapi, untuk absorbansi

sampel air dengan pengenceran 50, 100, 500 dan 1000 didapatkan melalui

kurva kalibrasi larutan standard (tanpa larutan awal). Sehingga untuk

menentukan nilai konsentrasi fosfor pada sampel air tanpa pengenceran

dapat kita ambil dengan menggunakan :

Modul 11 - Fosfor

Data ini belom sepenuhnya akurat, dikarenakan adanya galat yang

pasti terjadi dalam proses pengerjaan. Galat ini dapat disebabkan oleh

praktikan dan alat. Galat yang disebabkan oleh manusia dapat berupa

kesalahan membaca alat ukur, lalu saat melakukan spektrofometri terdapat

sidik jari di cuvette sehingga nilai absorbansinya tidak akurat. Kemudian

untuk galat yang diakibatkan oleh alat seperti tingkat error yang dimiliki oleh

setiap alat sehingga setiap pengukuran tidak selamanya akurat.

Modul 11 - Fosfor

G. KESIMPULAN

1. Pengukuran fosfat sebenarnya dibagi atas 3 prinsip :

Senyawa orthofosfat

Contoh air jernih ditambah dengan ammonium molybdate dan pereduksi

SnCl2 maka akan terbentuk senyawa kompleks yang bewarna biru. Warna

biru ini diukur intensitasnya dengan spektrofotometri pada panjang

gelombang 650 nm. Hasil yang diperoleh adalah senyawa orthofosfat.

Senyawa polyfosfat

Diubah terlebih dahulu menjadi senyawa orthofosfat dengan cara contoh air

diasamkan dengan asam sulfat dan dipanaskan 90 menit, selanjutnya contoh

air dinetralkan dengan basa dan ditambahkan aquadest sampai volume

semula. Selanjutnya dikerjakan seperti pengukuran orthofosfat. Hasil yang

diperoleh adalah total fosfat organik

.

Ployfosfat = total fosfat organik – orthofosfat

Senyawa fosfat organik

Di dalam air didekstruksi dengan larutan oksidator seperti asam perklorat,

asam nitrat, asam sulfat, atau perisulfat. Dekstruksi harus dilakukan dengan

hati-hati di dalam lemari asam. Selanjutnya hasil dekstruksi dinetralkan dan

diperiksa seperti pengukuran senyawa orthofosfat. Hasil yang diperoleh

adalah senyawa total fosfat

Fosfat organik = total fosfat – total fosfat organik

2. Tetapi untuk pengukuran orthofosfat dilakukan dengan menggunakan

spektrofotometri dengan menggunakan kurva kalibrasi larutan standard fosfor

yang nantinya larutan sampel air yang mengandung fosfor tinggal melakukan

plotting pada kurva kalibrasi standard fosfor sehingga didapatkan nilai dari

orthofosfat. Untuk pengukuran orthofosfat harus menggunakan panjang

gelombang 650 nm di spektrofotometri.

Modul 11 - Fosfor

H. Daftar Pustaka

AWWA. Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater, 20th Edition. 1998.

Sawyer Clair N, Mc Carty Perry L., and Parkin Gene F. Chemistry for Environmental

Engineering and Science, Fifth Edition. Mc Graw Hill, Boston. 2003.

laporan modul 11

Documents