Laporan Kimia Analitik 1

PENDAHULUANIDENTIFIKASI SAMPEL

Identifikasi sampel merupakan langkah awal sebelum melakukan analisis kimia menetapkan jenis/karakter/golongan dari sampel yang akan dianalisis, sekaligus Identifikasi meliputi pengamatans secara makro tentang wujud, rupa, warna, bau, sifat hidroskopis. Dalam praktikum ini jenis atau golongan sampel diberitahu seperti sampel dari golongan senyawa anorganik atau organik.Analisa kualitatif untuk Kation melalui reaksi spesifik Kation harus dalam Keadaan tunggal tidak tercampur dengan kation lain untuk menghindari reaksi gangguan yang mungkin terjadi. Namun untuk beberapa kation dapat dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyk 2 atau 3 kation. Dalam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untukr eagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen.

Analisa kualitatif untuk Anion melalui reaksis spesifik, Anion harus dalam keadan tunggal tidak tercampur dengan kation lain, untuk menghindari reaksi gangguan yang mungkin terjadi. Namun untuk beberapa anion dapatdikerjakan dalam keadaan tercarnpur paling banyak 2 atau 3 kation dalam pengarnbilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen

TEORI DASARAnalisa kualitatif merupakan analisa yang mendasarkan pada adanya hubungan semantis antar variable yang sedang diteliti. Tujuannya ialah agar peneliti mendapatkan makna hubungan variable-variabel sehingga dapat digunakan untuk menjawab masalah yang dirumuskan dalam penelitian. Hubungan antar semantis sangat penting karena dalam analisa kualitatif, peneliti tidak menggunakan angka-angka seperti pada analisa kuantitatif.

Ion adalah atom atau sekumpulan atom yang bermuatan listrik. Ion bermuatan negatif, yang menangkap satu atau lebih elektron, disebut anion, karena dia tertarik menuju anoda. Ion bermuatan positif, yang kehilangan satu atau lebih elektron, disebut kation, karena tertarik ke katoda. Proses pembentukan ion disebut ionisasi. Atom atau kelompok atom yang terionisasi ditandai dengan tikatas n+ atau n-, di mana n adalah jumlah elektron yang hilang atau diperoleh.

Ion pertama kali diteorikan oleh Michael Faraday sekitar tahun 1830, untuk menggambarkan bagian melekul yang bergerak ke anoda atau katoda. Namun, mekanisme peristiwa ini baru dideskripsikan pada 1884 oleh Svante August Arrhenius dalam disertasi doktornya di University of Uppsala. Pada mulanya, teori ini tidak diterima (ia memperoleh gelarnya dengan nilai minimum), tetapi disertasinya memenangi Hadiah Nobel Kimia pada 1903.

Kation adalah ion yang bermuatan positif, anion adalah ion yang bermuatan negatif. Analisa Kimia dapat dibedakan menjadi dua bagian yaitu :1. Analisa kualitatif adalah suatu analisa yang bertujuan mencari dan menyelidiki adanya suatu unsur didalam sampel.2. Analisa kuantitatif adalah suatu analisa yang bertujuan mencari/menyelidiki banyaknya suatu unsur dalam sampel.Analisa kualitatif dibagi menjadi dua bagian yaitu :1. Analisa pendahuluan bertujuan untuk memperkirakan dan memberi arah sehingga memperoleh gambaran terhadap contoh yang akan ditiliti. Analisa pendahuluan meliputi :a. Organoleptis (menggunakan panca indera), yang dianalisis biasanya berupa bentuk, warna, bau.b. Pemanasan dengan tabung pijar.c. Reaksi nyala (flame test), dilakukan dengan menggunakan kawat Pt atau Nicr. Warna-warna yang terjadi pada reaksi nyala adalah sebagai berikut.Kation Warna NyalaLi+ ( MerahNa+( KuningK+ ( UnguBa2+ ( Kuning hijauSr2+ ( Merah bataCu2+ ( Hijau biruCa2+ ( Merah kuning

2. Analisa kation dan anionSetelah mempunyai gambaran/perkiraan awal maka langsung diidentifikasi dengan cara tube test, dengan menghasilkan reaksi yang khas.Materi digolongkan menjadi dua bagian besar yaitu zat murni atau zat tunggal atau zat dan campuran. Zat adalah materi yang seluruh bagiannya mempunyai sifat dan sususnan yang sama. Lebih lanjut zat digolongkan menjadi unsur dan senyawa. Unsure adalah zat yang paling sederhana. Unsure tidak dapat diuraikan melalui reaksi kimia menjadi zat lain yang lebih sederhana. Unsure terdiri dari unsure alam dan unsure sintetis (buatan manusia). Contoh unsure alam adalah besi, emas, belerang, karbon, okigen, dan nitrogen. Sedangkan contoh unsure sintetis adalah curium, nobelium, amerisium, dan einsteinium.

Sebagian besar unsure merupakan logam. Logam bersifat mengkilap dan menghantarkan panas serta listrik. Di alam sebagian besar unsure tidak berada dalam keadaan bebas sebagai unsurnya, melainkan bergabung secara kimia membentuk senyawanya. Contoh besi terdapat pada kulit bumi sebagai oksidanya dalam bijih besi. Hanya beberapa unsure yang terdapat dalam keadaan bebas sebagai unsurnya. Contohnya emas, dan belerang dalam tanah dan oksigen, nitrogen serta gas-gas mulia.

Senyawa adalah zat hasil persenyawaan dua atu lebih unsure. Melalui reaksi kimia senyawa dapat diuraikan menjadi unsu-unsur pembentuknya kembali. Air, natrium klorida, dan sukrosa adalah contoh senyawa. Senyawa mempunyai sifat berlainan dengan unsure pembentuknya. Contoh natrium klorida yang biasa digunakan untuk bumbu masakan sifatnya sama sekali berbeda dengan unsure-unsur pembentuknya yaitu natrium (logam yang bereaksi) dan klor (gas beracun). Dengan mengalirkan arus listrik ke dalam lelehan natrium klorida dapat menguraikan kembali senyawa itu menjadi unsure-unsur pembentuknya, yaitu natrium dan klor.

Sifat penting adari senyawa adalah mempunyai susunan tetap. Dalam artian perbandingan massa unsure-unsur pembentuknya dalam senyawa adalah tetap. Sesuai dengan hukum perbandingan tetap: Perbandingan massa unsure-unsur dalam senyawa selalu tetap sekalipun dibentuk dengan cara-cara yang berbeda (Joseph proust).

Campuran merupakan materi atas dua zat atau lebih, camputran dapat bersifat homoogen aatau heterogen. Dalam campuran homogeny zat-zat pembentuk campuran tidak dapat dibedakan. Campuran homogeny lebih umum disebut larutan sedangkan campuran heterogen dapat dibedakan zat-zat pembentuk.

Sifat khas campuran adalah susunannya yang beraneka. Sifat zat-zat pembentuk campuran masih tampak pada campuran yang dibentuknya, zat-zat pembentuk campuran dapat dipisahkan secara fisis, cara pemisahan campuran antara lain, kristalisasi, destilasi, penyaringan dan kromatografi.

TUJUAN PERCOBAAN

Memberikan pengalaman dan pengetahuan tentang pengenalan suatu sampel dari golongan senyawa anorganik atau senyawa organik serta melihat karakterisasi atau pengelompokan sifat sampel yang dianalisis.

Untuk melakukan reaksi spesifik terhadap kation dengan menggunakan reagensia yang khas untuk kation bersangkutan.

Untuk melakukan reaksi spesifik terhadap anion dengan menggunakan reagensia yang khas untuk anion yang bersangkutan.ALAT DAN BAHAN KIMIA YANG DIGUNAKAN

Modul 1

I. ALAT-ALAT KIMIA

1.Tabung reaksi ukuran kecil,sedang

2.Rak tabung reaksi

3.Batang pengadu kaca

4. Plate test

5. Beaker galas 250, 500 mL

6. Kawat Nikrom

7. Alat destruksi basah

8. Kaca arloji

9. Botol semprot

10.Botol warna penyimpanan sampel

II. BAHAN-BAHAN KIMIA

1. HCl 2 M

2. HCl pekat

3. Benzene

4. Eter

5. Khloroform

6. H2SO4 pekat

7. HNO3 2 M

8. HNO3 pekat

9. H2O210. Alkohol

11. Aceton

12. Na2CO313. K2CO314. NaOH

15. Sampel

16. Aquades

Modul 2I. Alat yang digunakan.

l. Test tube ukuran sedang

2.Kaca arloji

3. Pipet tetes

4. Plat tetes

5. Kertas Saring

6. Labu semprot

7. Rak test tube

8. Spatula

9. Batangpengadukk aca

10. Pembakar bunsen

11. Penangas air

II. Zat- zat yang digunakan

1Aqudes21Bi(NO3)2 2M41FeCl3 2 M61(NH4)2C2O4 1 M

2AgNO3 2M22Na2Sn2O42MnCL2 2 M62Ba(NO3) 2 M

3HCl 2M23As(NO3)3 2 M43NH4Cl2 2 M63Kertas rodizonat

4(NH4)2CO324NaOH 6 M44Aluminon64K2CrO4 1 M

5HNO3 2M25Serbuk Al45(NH4)2CO365Asam asetat 1 M

6KBr 1M26HgCl2 1 M46Morin66Cr(NO3)3 2 M

7PbNO3 2M27H2O2 3 %47Na2CrO4 2 M67Mg(NO3)2 2 M

8K2CrO4 1M28HNO3 Pekat48Pb acetate 1 M68NH4Cl 2 M

9NaOH 2M29Mo(NO3)2 1 M49Ni(NO3)2 2 M69NH4OH pekat

10H2SO4 2M30HgCl2 1 M50Na acetat 1 M70Na2HPO4 1 M

11SnCl2 1M31Cacotheline51Dimetylglioksim71Titan yellow

12Anilin32SnCl2 1 M52Co(NO3)3 2 M72KNO3 2 M

13lempeng Cu33Rhodamine B53KSCN padat73Na2Co(NO3)6 pekat

14Cu(NO3)2 2M34KNO3 padat54Amilalkohol74Dipikrilamin

15Benzoinoxim35Na Acetat 6 M55nitoso -napthol75NaCl 2 M

16K4Fe(CN)636Na2S2O3 padat56Kloroform76NaNO3

17Cd(NO3)2 2M37KSCN 2 M57Zn (NO3)2 2 M77Zn uranil acetat

18lar.H2S38K4Fe(CN)658K2Hg(SCN)4 1 M78NH4(NO3)

19Chinconin39HNO3 6 M59Ca(NO3)2 2 M79NaOH 6 M

20KI40KIO4/PbO2/NaBiO360Na-dihidroxytartarat80Aluminon dan magneson

Modul 3

I. Alat yang digunakan1. Test tube ukuran sedang

2. Kaca arloji

3. Pipet tetes

4. Kertas saring

5. Plat tetes

6. Labu semprot

7. Rak test tube

8. Spatula

9. Batang pengduk kaca

10. Penangas air

II. Zat yang digunakan.

1Aquades13KMnO4 0.1 M25tioureum 10 %

2AgNO3 1 M14serbuk Mg26FeCl3 0.1 M

3HNO3 1 M152.7 dihidroksinapthalen27FeSO4 pekat

4(NH4)2CO3 1 M16KHSO4 padat28HNO3 6 M

5KBr 1 M17As2O3 padat29Am molibdat 2 M

6CHCl318K2Cr2O7 padat30NaOH 1 %

7KMnO4 1 M19Ba(OH)2 2 M31Methanol

8H2SO4 3 M20Kertas PbOAc32CaCl2 1 M

9H2O221Na Nitroprusit33KIO3 1 M

10SiO2 padat22Ba(NO3)2 1 M34Amilum

11H2SO4 pekat23HCl 1 M35Air brom

12H2SO4 1 M24HCl pekat36NH4OH

CARA KERJA

Modul 1

I. IDENTIFIKASI SAMPEL

1.Sampel yang disiapkan terdiri dari sampel Anorganik dan Organik

2.Periksa ke dua sampel ini secara makro terhadap :

a. Wujud

b. Rupa c. Warna d. Bau

3. Pengenalan warna dari sampel.

Sampel padat, larutan dan cair memberikan warna yang khas sesuai dengan

Unsur penyusunnya. identifikasi wama memberikan beberapa kemungkinan Secara makro unsur yang ada dalam sampel tersebut.

Warna sampel Kemungkinan unsur/senyawa yang ada

Hijau ( Ni(II), Fe(II),C r(III), Cu(II), Cr2O3H, HgCl2, KmnO4

Biru ( Cu(II), Co(II), HgO, HgI2, HgS, Sb2S3, CrO4,Cu2O

K4Fe(CN)6. CrO7Merah ( Pb3O4, As2O3Merah Jambu ( Mn(II). Co(II)

Kuning ( Fe(III), As2O3, HgO, CdS, PbI2, CrO4, K4Fe(CN)4 3H2O

Coklat ( Fe(III), PbO, CdO, Fe2O4, Ag3AsO4, SnS, Fe2O3,Fe(OH)3

Hitam ( PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, Co3O4, CoS, NiS Ni3O3, Ag2S, C

Sampel gas, dilaksanakan pada percobaan reaksi dengan asam sulfat

4.Pengenalan sifat zat yang Hidroskopis

a. Ambil beberapa bagian dari masing-masing sampel simpan dalam gelas arloji, biarkan beberapa lama

b. Catat waktu mulai menyimpannya dan mulai saat hidroskopis.

c. Cari perbandingan waktu dari kedua sampel tersebut dan nyatakan mana dari sampel tersebut yang sangat hidroskopis

5. Pengenalan sifat asam dan basa

Sifat zat/senyawa dapat diperiksa sifat keasamannya dan kebasaanya dengan menggunakan kertas lakmus. Amatik apa yang terjadi dari kedua sampel tersebut.

6. Pelarutan sampel

Untuk melarutkan sampel,t erutama sampel yang betul-betul belum diketahui karakternya dilalakukan pelarut-pelarut berturut-turut (dengan sedikit zat)

Untuk senyawa Anorganik dapat digunakan pelarut yang bersifat polar dan senyawa oraganik digunakan pelarut yang bersifat non polar (pelarut organic, alkohol, aseton, eter, kloroform, dsbnya).

zat/ senyawa Anorganik padat dilarutkan dengan mencoba berturut-turut

a. Air (H2O)

b. HCL 2 Mc. HCI pekat

d. HNO3 2 M

e. HNO3 pekat

f. Aquaregiai Air Raja) campuran HNO3 dengan HCL berbanding 1 : 3 -+

Setiap kali mencoba melarutkan dilakukan terlebih dahulu dalam keadaan dingin Setelah itu dalam keadaan panas bila diperlukan. Menggunakan HCL pekat, HNO3 pekat atau aquaregia kelebihan asam harus dihilangkan dengan jalan menguapkan, agar tidak mengganggu pula pada reaksi-reaksi berikutnya terutama dengan H2S.

Bila dengan aquaregia zat /senyawa tidak larut, maka zat /senyawa dilebur dengan Campuran Na2CO3 dan K2CO3 perbandingan 1 : 1. Hasil leburan ditambahkan air dan disaring Endapan dilarutkan dengan HCl 2 M, filtrat / larutan siap untuk analisa lanjutan.

B. Untuk Senyawa Organik

1. Siapkan 5 tabung reaksi yang telah dibersihkan serta kering dan beri label/kode

2. Masing-masing tabung dimasukan 1 g sampel (sampel diberikan asisten)

3. Tabung 1 ditambahkan tetes demi tetes alkohol, perhatikan apa yang terjadi.

4. Tabrmg 2 ditambahkan tetes demi tetes aceton, perhatikan apa yang terjadi.

5. Tabrmg3 ditambahkan tetes demi tetes benzene, perhatikan apa yang terjadi.

6. Tabung 4 ditambahkan tetes demi tetes eter, perhatikan apa yang terjadi.

7. Tabung 5 ditambahkan tetes demi tetes kloroform, perhatikan apa yang terjadi.

8. Catat dalam jurnal hasil pelarut, berat sampel, jumlah pelarut,warna, bau, gas dan semua kejadian yang terjadi dalam pelarutan tersebut.

9. Hasil pelarutan jangan dibuang serahkan pada asisten, untuk objek analisa kualitatif senyawa organik

Reaksi Nyala

Zat/senyawa dapat memberikan warna khas sesuai dengan unsure/logam penyusunNya, karena logam mempunyai jumlah electron yang berbeda-beda sehingga valensi elektronnya berbeda pula Eksitasi elektron pada elektron valensi, akibat dirangsang oleh pembakaran dengan Bunsen, memberikan eksitasi elektron yang berbeda untuk setiap logam, sekaligus akan memberikan panjang gelombang yang dicirikan oleh warna yang muncul warna dapat dilihat melalui pembakaran zat /senyawa dengan k awat Ni-Cr, yang sebelum kawat ni-Cr dibersihkan dengan mencelupkan kedalam larutan HCL. Spesifik panjang gelombang atau warna dapat terlihat dengan bantuan kaca kobalt atau kaca biru tua

Cara kerja:

1. Hasil pelarutan pada percobaan2A , dianalisa berdasarkarn reaksi nyala

2. Siap kawat N i-Cr yang telah dicelupkan kedalam HCL pekat dan kaca cobalt atau kaca biru tua

3. Celupkan kawat Ni-Cr ke dalam sampel, dan bakar dalam pembakaran bunsen

4. Amati warna yang terjadi, dengan bantuan kaca kobalt/kaca biru tua

5. lakukan secara bergantian pada setiap sampel yang diberikan asisten

6. Catat hasil data pengamatan pada jurnal, sesuai dengan kode sampel

8. Reaksi dengan asam sulfat.

Asam sulfat yang digunakan asam sulfat encer (l M) dan pekat Asam sulfat adalah Asam kuat, sebagai hasil reaksinya dengan asam lemah akan terdesak keluar dan menghasilkan gas seperti :

CO3- + 2 H+ ( H2CO3H2CO3 ( H2O +CO2Cara kerja:

A. dengan H2SO4 encer

1. Sampel (diberikan asisten) 1 g masuk kedalam test tube

2. Tambahkan 0.5 mL H2SO4 1M, amati yang terjadi dan uji gas yang keluar untuk gas tidak berwarna dan berwarna seperti table dibawah ini:

SO2 ( Bau merangsang dan dapat terjadi dari reaksi H2SO4 encer bila member warna hijau berarti sulfi, tapi bila endapan S maka tiosulfit.

CO2 ( dapat mengeruhkan setetes Ba(OH)2 beraarti adanya karbonat, oksalat.

H2S ( bau telur busuk, dengan kertas Pb asetat member warna hitam dari S berarti adanya sulfide.

HOAc ( dapat memerahkan kertas lakmus, adanya asetat.

B. Dengan H2SO4 pekat

1. Sampel (diberikan asisten) 1 g masuk kedalam test tube

2.tambahkan 0.5 mL H2SO4 pekat, amati yang terjadi dan uji gas yang keluar untuk gas yang berwana dan gas tidak berwarna seprti tabel dibawah ini:

TIDAK BERWARNA

CO2 ( dapat mengeruhkan setetes Ba(OH)2 berarti adanya karbonat, oksalat

H2S ( Bau telur busuk dengan kertas Pb asetat member warna hitam dari S berarti adanya polisulfida.

HOAc ( Dapat memerahkan ketas lakmus, berarti adanya asetat

HCl ( Bau merangsang yang dapat dicirikan bila batang pengaduk yang dibasahi HCl dicelupkan kedalam NH4Cl berarti adanya garam-garam klorida.

HF ( Bau merangsang dalam keadaan dingin seperti berminyak, bila dipanaskan menghasilkan gas, berarti adanya garam fluoride atau silicon silicon fluoride

BERWARNA

NO2 ( Berwarna coklat, bau merangsang, dapat membirukan kertas benzidina , berarti adnya nitrit

BR2 dan HBr ( warna coklat , bau merangsang dan dapat membirukan kertas KI + Kanji, berarti adnya garam-garam bromida

Cl2 ( Gas kuning , bau merangsang, memutihkan lakmus, membirukan kertas KI + Kanji, berarti adnya garam-garam klorida disamping adanya zat-zat pengoksida.

NO2 ( bau merangsang, membirukan kertas KI + Kanji, berarti adnya garam-garam nitrat.

ClO2 ( Gas kuning, dapat meledak berarti adanya garam-garam klorat.

I2( Gas ungu, bau merangsang, memutihkan lakmus, membirukan kertas KI + Kanji, berarti adanya garam-garam yodida.

9.Reaksi dengan NaOH.

Sama dengan asam kuat, dengan basa kuat juga akan mendesak basa lemah dan mengeluarkan gas yang dapat ditandai dari baunya.

Cara kerja:

1.Sampel (diberika asisten) 1 g masuk kedalam test tube

2.Tambahkan 0.5 mL NaOH 1M, amati apa yang terjadi dan uji gas yang dihasilkan.

NH3 ( Gas tidak berwarna, bau merangsang, dapat merubah lakmus merah menjadi biru, dengan pereaksi nessler menimbulkan warna coklat.

Gas yang lain dapat diidentifikasikan dengan spesifik gas percobaan dengan asam sulfat.

Modul 2

1. Siapkan 10 buah test tube bersih dan kering, satu buah diberi nama praktikan dan

Serahkan pada asisten

2. Reaksis pesifik Kation kelompok I, Ag+, Pb+, Hg++, Cu++, Cd+, Bi+++, As+++

sb+++3. Lakukan uji masing kation dengan reagen spesifik yang sesuai

Ag ( Setetes sampel ditambahkan HCL 2 M, terjadi endapan putih AgCI. Cuci endapan dengan air. Endapan larut dengan(NH4)2CO3 2 M

a. Ambil setetes larutan diatas ditambah setetes KBr 1 M, terjadi endapan kuning AgBr

b. Ambil setetes larutan ditambah settee HNO3 2 M,terjadi endapan putih AgCl

Pb ( Setetes larutan ditambah setetes larutan K2CrO4 1 M, tejadi endapan kuning PbCrO yang larut dalam NaOH 2 M

Setetes larutan ditambah setetes H2SO4 2M dan setetes alcohol terbentuk endapan putih PbSO4Hg++( Setetes larutan ditambah setetes larutan K2CrO4 1 M,endapan kuning PbCrO4 yang larut dalam NaOH 2 M

Setetes larutan ditambah pada sekeping tembaga (yang bersih) terlapis dengan Hg (abu-abu)],yang jika digosok dengan kertas saring akan mengkilat

Cu++ ( Larutan diteteskan pada kertas saring, kemudian ditambah setetes benzoinoxim dan kertas dikenakkan pada uap NH3. Warna biru menandakan adanya Cu

Setetes larutan ditambah setetes HCI 2 M, kemudian setetes K4Fe(CN)6. Endapan merah coklat dari Cu2Fe(CN)6Cd++( 1 atau 2 tetes larutan ditambah setetes air H2S, terjadi endapan kuning

Bi+++( Sepotong kertas saring dibasahi dengan setetes pereaksi cinchonin KI, kemudian diberikan setetes larutan. Noda jingga merah menandakan Bi

Setetes larutan ditambah setetes NaOH 2 M dan kemudian setetes Na2SnO2. Endapan coklat hitam dari Bi

As+++ ( Reaks Giutzeit:

l. 5 tetes larutan ditambah 10 tetes NaOH 6 M dan beberapa potong kecil Al dalam tabung reaksi. Mulut tabung diletakan sepotong kertas yang dibasahi HgCl2 timbul wana jingga/coklat

2. 5 tetes larutan ditambah 10 tetes H2O2 3 % dan panaskan hingga semua H2O2 hilang, kemudian tambahkan 5 tetes HNO3 pekat dan 10 tetes pereaksi molibdat terjadi endapan putih

Sb+++ ( 2 tetes larutan ditambah 2 tetes reagen Rhodamine dan beberapa hablur KNO2. Aduk dengan batang pengaduk kaca timbul warna ungu

5 tetes larutan ditambah 10 tetes NaOAc 6 M dan sebutir Na2S2O3. Panaskan diatas penangas air 3 & 5 menit akan terjadi warna merah

Bila telah selesai kelompok I, pemeriksaan dilanjutkan pada keIompo k II

4. Reaksis pesifik Kation kelompok II, Sn++, Fe+++, Mn++, Al+++, Cr+++, Ni++, co++, zn++, Ca++5. Lakukan uji masing kation dengan reagen spesifik yang sesuai

Sn++ ( 3 tetes larutan ditambah setetes larutan HgCl2 terbentuk endapan putih

Sepotong kertas saring dibubuhi setetes Cacotheline dan tarnbahkan setetes larutan Sn++ terjadi warna mera/ungu

Fe+++(1 &2 tetes larutan ditambah setetes KSCN 2 M terjadi warna merah darah

1 & 2 tetes larutan ditambah setetes K4Fe(CN)6 terjadi warna biru

Mn++( 1 & 2 tetes larutan 5 tetes HNO3 6 M kemudian sedikit KIO4 atau NaBiO3 atau PbO. Lalu panaskan timbul warna ungu

Al+++(5 tetes larutan ditambah 2 tetes NH4Ac 6 M tambah 3 tetes pereaksi aluminon, panaskan 5 menit tambahkan (NH4)2CO3 sampai larutan basa tambahkan 3 tetes lagi terjadi endapan merah

Reaksi Morin : 3 tetes larutan ditambah pereaksi morin terjadi flourosensi hijau

Cr+++( Setetes larutan ditambah Na2CrO4 ditambah setetes larutan AgNO3 terjadi endapan merah

Satetes larutan CrO42- ditambah setetes PbAc terjadi endapan kuning

Ni++( Setetes larutan ditambah setetes NaAc dan setetes dimetil glioksin teriadi endapan merah

Co++( 2 tetes larutan ditambah sedikit KSCN padat dan setetes Amilalkohol, kemudian diaduk timbul warna biru, dan encerkan lihat perubahann warnanya

2 tetes larutan ditanbahkan setetes HCl 2 M, 2 tetes pereaksi -nitiso -napthol dan 3 tetes CHCl3 diaduk timbul warna merah

Zn++( Setetes larutan ditarnbah K4Fe(CN)6. terjadi endapan putih

Setetes larutan ditambah setetes K2Hg(SCN)4 timbul endapan putih

Ca++( Setetes larutan ditarnbah sedikit Na-dihudroxytartarat padat aduk terjadi endapan putih kuning

Setetes larutan ditambah setetes (NH4)2CO3 terjadi endapan putih

Reksi nyala

Bila telah selesai kelompok II, pemeriksaan dilanjutkan pada kelompok III

6. Reaksi spesifik Kation kelompok III, Ba++, Sr++, Mg++, K+, NH4+, Na+7. Lakukan uji masing kation dengan reagen spesifik untuk kation yang sesuai

Ba++ ( Setetes larutan dibubuhi pada kertas Rhodazonat ditambah 1 tetes HCL 0,5 M terjadi warna merah

Setetes larutan ditambah setetes HOAc 2 M ditambah setetes K2CrO4 0.5 M terjadi endapan kuning

Reaksi nyalaSr++ ( setetes larutan dibubuhi pada kertas Rhodazonat ditambah 1 tetes K2CrO4 0,5 M terjadi warna merah

Reaksi nyala

Mg++ ( setetes larutan ditambah setetes pereaksi Magneson 1 dan 5 tetes NaOH 1 M terjadi endapan biru

2 tetes larutan ditambah 2 tetes NH4CI 2 M dan beberapa tetes NH4OH hingga bersifat basa dan 2 tetes Na2HPO4 terjadi endapan putih, bila tidak muncul endapan, dilakukan menggosok dinding bagian dalam dengan batang pengaduk

Setetes larutan ditambah setetes pereaksi Titan yellow dan setetes NaOH 2 M terjadi endapan merah

K+ ( Setetes larutan ditambah setetes larutan Na2Co(NO3)6 pekat terjadi endapan kuning setetes larutan dibubuhi pada kertas saring ditambahkan setetes pereaksi Dipikrilamin terjadi noda merah jingga tidak hilang dengan setetes NaCl 2 M

Reaksi nyala

Na+ ( Setetes larutan dibubuhi setetes larutan ZnOAc, terjadi endapan kuning hablur dilihat dibawah mikroskop

Reaksi nyala

NH4+ ( zat padat yang mengandung NH3 dipanaskan dengan 0.5 mL NaOH 6 M dalam tabung reaksi, tercium bau yang keluar

a. Letakan sepotong kertas saring yang telah dibasahi air di mulut tabung, lihat apa yang terjadi

b. Sepotong kertas saring yang dibasahi dengan pereaksi Nessler menjadi kuning coklat

Modul 3

1. Siapkan 10 buah test tube bersih dan kering, satu buah diberi nama praktikan dan serahkan pada asisten.

2. Anion yang akan dicari adalah: Cl-, Br-, I-, F-, NO2-, NO3-, PO4-3, BO3-, C2O4=, SCN-, Oac-, CO3=, S=, SO4=, SO3=, S2O3=.

3. Lakukan uji yang spesifik.

Cr( Setetes sampel tambahkan 2 tetes AgNO3 1M, tambahkan setetes HNO3 2M, terjadi endapan putih AgCl, cuci endapan dengan H2O.

Endapan larut dalam (NH4)2CO3 2M.

a. Ambil setetes larutan diatas tambahkan setetes KBr 1M, terjadi endapan kuning AgBr

b. Ambil setetes larutan ditambah setetes HNO3 2M, terjadi endapan putih AgCl.

Br ( Setetes larutan ditambah setetes larutan AgNO3 1M, tambahkan setetes HNO3, terjadi endapan.tidak larut dalam (NH4)2CO3 2M ,endapan kuning.

3 tetes larutan tambahkan 5 tetes CHCL3 tambahkan.3

Tetes KMnO4 1M dan 3 tetes H2SO4 3M, kocok dan kelebihan KMnO4 dihilangkandengan H2O2 10% beberapa tetes timbul warna kuning/coklat dari CHCL3 dibawah.

F ( Setetes larutan tambahkan setetes Alizarin-S dan Ze-Nitrat.warna ungu kuning muncul.

Masukkan sedikit SiO2 padat kedalam test tube yang telah berisi larutan 2 tetes tambahkan H2SO4 pekat, terjadi gelembung perlahan-lahan, uji dengan setetes air di ujung batang pengaduk kaca akan menjadi keruh.

I- (

Setetes larutan ditambahkan AgNO3 1 M, tambahkan setetes HNO3 1 M, terjadi endapan kuning

Setetes larutan tambahkan setetes FeCl3, diteteskan keatas kertas kanji terjadi warna biru

NO2- ( 1 atau 2 tetes larutan ditambah setetes air H2SO4 1 M, tambahkan 2 tetes tioureum 10 %. Biarkan 5 menit, kemudian tambahkan setetes HCl 2 M dan setetes FeCl3 0.1 M timbul warna merah

NO3- ( 3 tetes larutan diasamkan dengan H2SO4 pekat dicampur dengan 3 tetes FeSO4 pekat (yang baru dibuat). Kedalam tabung reaksi lain dimasukan 5 tetes H2SO4 pekat, dan larutan diatas, diteteskan dengan hati-hati kedalam larutan H2SO4 tadi. Hingga tidak bercampur cincin coklat menunjukkan adanya NO3-PO43- ( 3 tetes larutan ditambahkan 2 tetes HNO3 6 M dan 3 tetes pereaksi ammonium molibdat, panaskan terjadi endapan kuning

BO3- ( setetes larutan ditambahkan pada kertas curcumin, keringkan pada 100 oC dan tambahkan NaOH 1 % terjadi noda hijau-hitam

C2O4- ( 4 tetes larutan ditambahkan CaCl2 1 M hingga tidak terbentuk endapan lagi. Centrifuga dan endapan di cuci dengan aquades, endapan di bagi dua :

a. Sedikit endapan ditambah 1 tetes H2SO4 0.5 M dan 1 tetes KMnO4 0.1 M panaskan terjadi warna ungu hilang, endapan larut

b. Sedikit endapan dilarutkan dalam 2 tetes H2SO4 2 M ditambah sedikit serbuk Mg dan 1 mL pereaksi 2.7 dihidoksinaphtalen, panaskan 10 menit dalam penangas air, terjadi warna merah

SCN- ( setetes larutan ditambah setetes larutan FeCl3, terjadi warna merah darah

OaC- ( sedikit zat ditambah KHSO4 padat digerus dalam lumping porselin, amati baunya

Sedikit zat ditambahkan As2O3 padat dan dipijarkan dalam tabung pijar, amati baunya

CO3= ( sedikit zat dicampur dengan sedikit K2CrO4 dan masukkan ke dalam tabung reaksi mikro, ditambahkan setetes H2SO4 2 M di panaskan. Pada mulut tabung reaksi di letakkan pipa atau batang kaca yang di celupkan dalam Ba(OH)2 kekeruhan menandakan adanya karbonat

S=( setetes larutan yang diasamkan ditambahkan pada kertas PbOAc timbul warna hitam

SO4=( 2 tetes larutan di tambahkan 2 tetes Ba(NO3)2 atau Ba(OH)2 terjadi endapan putih dan coba apakah larut dalam HCl pekat/encer

SO3- ( setetes larutan ditambahkan setetes larutan Ba(NO3)2 atau Ba(OH)2 dan tambahkan setetes air brom terjadi endapan putih

S2O3=( 6 tetes larutan ditambahkan 3 tetes HCl 2 M, larutan dibagi dua lakukan tes sebagai berikut :

a. Bubuhi 2 tetes KIO3 dan setetes kanji, timbul warna biru

b. Bubuhi 1 tetes Ba(NO3)2 tambahkan 1 tetes air brom terjadi endapan putih

Data Pengamatan

A. Sampel padatan

1. Pemerian

Wujud : serbuk halus

Warna : coklat

Bau: tidak berbau

2. Pengenalan warna dari sampel

Jika sampel berwarna coklat kemungkinan unsure/senyawa yang ada : Fe(III), PbO, CdO,Fe2O3, Ag3AsO4, SnS, Fe2O3, Fe(OH)33. Pengenalan sifat zat yang higroskopis

Sampel tidak higroskopis

4. Pengenalan sifat asam dan basa

Sampel mengubah lakmus merah menjadi biru, sampel bersifat basa

5. Pelarutan sampel

a. Air

: tidak larutb. HCL 2M

:tidak larut

c. HCL pekat:larut sebagian warna kuning

d. HNO3 2 M:tidak larut

e. HNO3 pekat:tidak larut

f. Aquaregia :larut sebagian warna larutan kuning

Hasil pelarutan dengan aquaregia disiapkan untuk analisa kualitatif senyawa.

6. Reaksi nyala

Hasil pelarutan dengan aquaregia diuji reaksi nyalanya menghasilkan warna nyala kuning.

7. Reaksi dengan asam sulfata. Reaksi dengan asam sulfat encer

Sampel + 0.5 mL H2SO4 1M menghasilkan arutan berwarna kuning.

Karakter unsure/senyawa yang ada kemungkinan adalah Cl2, ditunjukkan dengan warna kuning dan bau yang merangsang.

b. Reaksi dengan asam sulfat pekat

Sampel + 0.5 mL H2SO4 pekat menghasilkan arutan berwarna kuning.

Karakter unsure/senyawa yang ada kemungkinan adalah Cl2, ditunjukkan dengan warna kuning dan bau yang merangsang.

8. Reaksi dengan NaOH

Sampel + NaOH 1 M tidak mengalami reaksi

Reaksi Spesifik Untuk kation

Pb2+ ( ditunjukkan dengan setetes larutan sampel ditambah setetes larutan K2CrO4 1 M, terjadi endapan kuning PbCrO4 yang larut dalam NaOH 2 MFe3+ ( ditunjukkan dengan setetes larutan sampel ditambah setetes larutan K4Fe(CN)6 terjadi warna merah biru.

Reaksi Spesifik Untuk Anion

Cl- ( ditunjukkan dengan setetes larutan sampel ditambah 2 tetes AgNO3 1 M dan HNO3 2 M terbentuk endapan putih , yang larut dalam (NH4)2CO3 2 M.B. Sampel larutan

1. Pemerian

Wujud : Larutan

Warna : Bening

Bau: tidak berbau

2. Pengenalan sifat asam basa

Sampel mengubah lakmus merah menjadi biru, sampel bersifat basa

Reaksi Spesifik Untuk kation

Ag+ ( setetes larutan sampel ditambahkan HCL 2 M, terjadi endapan putih AgCl yang larut dalam (NH4)2CO3 2 M. 1 tetes larutan ditambah setetes HNO3 terjadi endapan putih AgCl.

Ba2+ ( setetes larutan sampel ditambah setetes larutan HOAc 2 M ditambah setetes K2CrO4 0.5 M terjadi warna kuningReaksi Spesifik Untuk anion

SO4= ( 2 tetes larutan sampel ditambahkan 2 tetes Ba(OH)2 terjadi endapan putih.

NO3- ( 3 tetes larutan diasamkan dengan asam sulfat `1 M dicampur dengan FeSO4. 5 tetes asam sulfat pekat ditambahkan larutan tadi diteteskan asam sulfat pekat, terbentuk cincin coklat.

PEMBAHASANBanyak faktor yang dapat menyebabkan kekeliruan penentuan suatu anion dan kation. Antara lain sebagai berikut : Kontaminasi dari zat atau larutan lain, oleh karena itu untuk setiap penggunaan pereaksi atau pengambilan sampel hendaknya menggunakan pipet yang berbeda untuk menghindari kontaminasi sehingga menghindari kesalahan dalam penentuan suatu anion dan kation.

Alat-alat yang digunakan untuk analisa harus benar-benar bersih terutama alat yang digunakan untuk mereaksikan sampel yaitu tabung reaksi dan alat yang digunakan untuk mengambil sampel pipet tetes dan spatula kebersihannya harus terjaga untuk menghindari kontaminasi terhadap sampel maupun pereaksi.

Larutan pereaksi yang digunakan untuk identifikasi sampel harus dipastikan kelayakan penggunaanya dalam artian pereaksi yang digunakan belum kadaluarsa ataupun terkontaminasi oleh larutan atau zat lain yang akan mengganggu hasil analisa.

Setelah semua identifikasi sampel dilakukan sesuai prosedur ketelitian pengamatan hasil reaksi oleh masing-masing personal juga sangat penting, untuk menentukan jenis anion dan kation yang terkandung dalam sampel.KESIMPULAN

Sampel padatan :

Pemerian : Wujud : serbuk halus

Warna : coklat

Bau: tidak berbau

Mengandung kation Pb2+ dan Fe3+Mengandung anion Cl- Sampel larutanPemerian :

Wujud : Larutan

Warna : Bening

Bau: tidak berbau

Mengandung kation Ag+ dan Ba2+ Mengandung anion SO4= dan NO3- S

Page 23