I. Alat dan Bahan

AlatJumlah

Gelas beker1 rak

Termometer 1 buah

Gelas arloji3 buah

Pipet tetes3 buah

Pemanas listrik1 buah

Batang pengaduk1 buah

Spatula 1 buah

Neraca analisis1 buah

Penangas 1 buah

Gelas ukur1 buah

BahanKeterangan

Sampel batu kapurSecukupnya

HCl encerSecukupnya

(NH4)2C2O4Secukupnya

Kertas saringSecukupnya

Aquades Secukupnya

II. Prosedur Kerja dan Hasil PengamatanNo.Prosedur KerjaHasil Pengamatan

a.Ditimbang dengan teliti sampel batu kapur sebanyak 0,2000 gram. Saat bersamaan kertas saring dikeringkan dalam oven sampai didapatkan berat yang konstan.

Sampel batu kapur yang digunakan adalah sebanyak 0,2000 gram.

Sampel batu kapur berupa serbuk yang berwarna putih.

Gambar Massa kertas saring yang digunakan adalah gram.

b.Sampel tersebut dilarutkan dengan HCl encer sampai larut sempurna. Hati-hati terhadap adanya gas.

Setelah sampel batu kapur dilarutkan dengan HCl 0,3 M, terbentuk larutan tak berwarna (awalnya tidak semua sampel larut dalam HCl, namun setelah ditambahkan lagi beberapa mL HCl semua sampel batu kapur menjadi larut).

c.Larutan tersebut dipanaskan di atas penangas air hingga suhu mencapai 70-80oC. Larutan yang tak berwarna dipanaskan dengan penangas air sampai suhunya mencapai 73oC.

d.Larutan tersebut diendapkan dengan menambahkan amonium oksalat (asam oksalat) sampai sempurna. Untuk hal ini dilakukan uji kualitatif untuk memastikannya. Kristal amonium oksalat berwarna putih.

Larutan (NH4)2C2O4 tidak berwarna Setelah larutan sampel ditambahkan 10 mL amonium oksalat 0,1 M, mula-mula terbentuk larutan berwarna putih setelah didiamkan terbentuk 2 lapisan (endapan putih di bawah dan larutan keruh).

Selanjutnya dilakukan dekantasi, dan filtrat ditambahkan amonium oksalat lagi.

e.Endapan tersebut dipanaskan kembali di dalam penangas air sekitar 45 menit, kemudian disaring dengan kertas saring yang telah diketahui beratnya. Endapan dipanaskan selama 45 menit dan kemudian disaring. Hasil penyaringan berupa endapan berwarna putih dan filtrat tidak berwarna.

f.Endapan dicuci sampai bebas dari klor dan sulfat (dilakukan uji kualitatif).

Endapan dicuci dengan aquades dingin.

Kemudian disaring. Filtrat hasil penyaringan dibagi menjadi 2 untuk diuji dengan BaCl2 dan AgNO3. Setelah diuji dengan AgNO3, terbentuk endapan putih (positif adanya ion klorida). Filtrat lain yang diuji dengan BaCl2 tetap tidak berwarna (negatif adanya ion sulfat). Pencucian dilakukan sampai filtrat tidak menimbulkan endapan putih saat ditambahkan AgNO3.

g.Endapan tersebut dipanaskan dalam oven pada suhu 100-110oC selama 1 jam, selanjutnya didinginkan dalam desikator kemudian ditimbang. Pengerjaan ini dilakukan sampai didapat berat yang konstan. Endapan yang didapat adalah CaC2O4. Setelah dipanaskan dalam oven, endapan beserta kertas saring ditimbang sebanyak 5 kali dengan perolehan sebagai berikut:

Penimbangan I = 1,4655 gram

Penimbangan II = 1,4489 gram

Penimbangan III = 1,2406 gram

Penimbangan IV = 1,2406 gram

Penimbangan V = 1,2406 gram

Massa endapan yang diperoleh sebesar 1,2406 gram 1,0857 gram = 0,1549 gram.

h.Persen berat kalsium dalam bentuk Ca, CaO, dan CaCO3 ditentukan dalam sampel batu kapur.

Setelah dilakukan penghitungan diperoleh persentase sebagai berikut:

% Ca dalam sampel = 24, 18 %

% CaO dalam sampel = 33, 87%

% CaCO3 dalam sampel = 60,48%

III. Pembahasan

Pada praktikum ini dilakukan analisis gravimetri pengendapan terhadap sampel batu kapur. Langkah pertama yang dilakukan adalah menimbang sampel sebanyak 0,200 gram kemudian dilarutkan dalam beberapa ml larutan HCl 0,3 M hingga semua sampel dalam bentuk serbuk yang berwarna putih menjadi larut. Adapun rekasi yang terjadi antara ion kalsium dalam sampel dengan HCl adalah sebagai berikut.

Ca2+ + 2HCl CaCl2(aq) + H2

Larutan sampel yang tidak berwarna dipanaskan dalam penangas air sampai suhunya mencapai 730C.

Sebagai pereaksi pengendap digunakan amonium oksalat. Kristal amonium oksalat yang berwana putih dilarutkan dalam aquades sehingga terbentuk larutan tak berwarna dari amonium oksalat. Pada percobaan ini digunakan amonium oksalat dalam suasana asam karena pada pengendapan Ca2+ sebagai CaC2O4 dengan penambahan zat pengendap pada larutan yang telah direaksikan dengan HCl. Apabila pengendapan tidak dilakukan dalam suasana asam maka dalam keadaan ini tidak akan terbentuk endapan karena ion C2O42- akan diikat membentuk H2C2O4 dengan adanya HCl. Secara teori, penambahan pereaksi pengendap amonium oksalat akan membentuk garam oksalat yaitu kalsium oksalat (CaC2O4). Reaksi yang terjadi antara amonium oksalat dengan ion kalsium adalah sebagai berikut:Ca2+ (aq) + C2O42- (aq) CaC2O4(s)

Larutan tak berwarna

dari CaCl2

Setelah larutan sampel ditambahkan amonium oksalat sebanyak 10 mL mula-mula terbentuk larutan berwarna putih, kemudian setelah didiamkan terbentuk dua lapisan dimana lapisan bawah merupakan endapan putih dari CaC2O4 dan lapisan atas berupa larutan keruh.Selanjutnya campuran ini didekantasi. Filtrat hasil dekantasi ditambahkan lagi dengan amonium oksalat. Hal ini bertujuan untuk mengendapkan ion kalsium yang masih tersisa dalam filtrat. Penambahan amonium oksalat kembali pada filtrat menghasilkan endapan putih dari CaC2O4. Kemudian endapan ini didekantasi kemabali. Selanjutnya filtrat ditambahkan lagi dengan amonium oksalat. Penambahan ini tidak menghasilkan endapan putih (ion kalsium dalam filtrat telah mengendap sempurna pada penambahan amonium oksalat sebelumnya).Terjadinya endapan CaC2O4 tersebut disebabkan karena harga hasil kali ion-ion (HKI) dalam larutan melampaui konstanta hasil kali kelarutannya (ksp). Apabila konsentrasi Ca2+ dan atau C2O42- diperbesar maka kesetimbangan diatas akan terganggu akibatnya reaksi akan bergeser ke arah pembentukan endapan.Endapan yang telah terbentuk dipanaskan dalam penangas air selama 45 menit. Pemanasan ini bertujuan untuk menyempurnakan pembentukan endapan dan melarutkan kemungkinan adanya ion Cl- atau SO42- sehingga endapan yang didapatkan diharapkan bebas dari pengganggu baik yang anorganik maupun pengganggu organik lainnya. Setelah dilakukan pemanasan, antara larutan dan endapan terpisah dengan jelas dalam dua fase.

Campuran tersebut kemudian disaring sehingga diperoleh residu yang berwarna putih dan filtrat tidak berwarna. Endapan yang berwarna putih dicuci dengan aquades untuk menghilangkan kontaminan. Filtrat hasil pencucian dibagi menjadi 2 untuk diuji dengan AgNO3 dan BaCl2.Filtrat yang tidak berwarna ditambahkan dengan BaCl2, terbentuk larutan yang tidak berwarna. Hal ini mengindikasikan negatif adanya ion sulfat. Filtrat yang lainnya, ditambahkan larutan AgNO3 (tak berwarna). Penambahan AgNO3 ini menghasilkan endapan yang berwana putih. Hal ini mengindikasikan bahwa dalam filtrat mengandung ion klorida. Adapun reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut.

Cl(aq) + AgNO3(aq) AgCl(s) + NO3- (aq)Penambahan AgNO3 dilakukan hingga filtrat hasil pencucian benar-benar bersih dari ion klorida.

Setelah endapan terbebas dari klor dan sulfat, berikutnya endapan dioven pada suhu 100C. Tujuan dari pemanasan ini adalah untuk mengeringkan endapan (menghilangkan H2O) sehingga diperoleh endapan dengan susunan kimia yang tetap. Pada proses pengeringan ini kemungkinan endapan tersebut dapat terurai, teroksidasi, menguap atau tereduksi. Adapun kemungkinan reaksi yang terjadi adalah:

CaC2O4.H2O (basah) ( CaC2O4 (kering) + H2OCaC2O4.H2O (basah) ( CaCO3 (kering) + CO + H2O

CaC2O4 (kering) (CaO(s) + CO + CO2 Sebelum ditimbang, endapan yang telah dipanaskan selanjutnya didinginkan dalam deksikator. Pendinginan dilakukan dalam desikator bertujuan untuk menghindari penyerapan uap air oleh udara dalam jumlah yang tidak tertentu. Pendinginan dilakukan agar tidak terjadi perbedaan suhu yang terlalu besar antara endapan dan neraca yang dapat mengakibatkan kerusakan pada neraca sehingga endapan yang ditimbang menjadi tidak teliti karena terjadi konveksi udara. Pada saat mendinginkan cawan dibuka agar tidak menghambat penurunan suhu. Setelah suhunya turun, endapan kemudian ditimbang. Dari penimbangan ini diperoleh massa endapan putih dari CaC2O4 adalah sebagai berikut.

Penimbangan I = 1,4655 gram

Penimbangan II = 1,4489 gram

Penimbangan III = 1,2406 gram (konstan)

Penimbangan IV = 1,2406 gram (konstan)

Penimbangan V = 1,2406 gram (konstan)

Massa endapan yang diperoleh sebesar 1,2406 gram 1,0857 gram = 0,1549 gram. Endapan yang diperoleh merupakan endapan CaC2O4 yang telah terbebas dari H2O dengan reaksi: CaC2O4.H2O (basah) ( CaC2O4 (kering) + H2OPerhitungan Gravimetri untuk Menghitung % Ca, CaO dan CaCO3 dalam Sampel

Persentase Ca =

=

= 24,18%

Persentase CaO =

=

= 33,87%

Persentase CaCO3 =

=

= 60,48%IV. Simpulan Berdasarkan pembahasan diatas maka dapat disimpulkan:

1. Untuk menghitung massa analit atau beberapa senyawa yang berhubungan dengan analit dalam analisis kuantitaf digunakan analisis gravimetri.

2. Ion kalsium dapat diendapkan sebagai kalsium oksalat dengan cara mereaksikannya dengan amonium oksalat (asam oksalat).

3. Kadar kalsium dalam kalsium karbonat dapat ditentukan berdasarkan reaksi yang terjadi selama proses pengendapan dengan cara menggunakan faktor gravimetri.

4. Persen Ca dalam endapan yang diperoleh adalah 24,18%

5. Persen CaO dalam endapan yang diperoleh adalah 33,87%

6. Persen CaCO3 dalam endapan yang diperoleh adalah 60,48%Jawaban Pertanyaan

1. Amonium oksalat belum merupakan pengendap yang baik. Hal ini dapat dilihat dari fakta empiris ketika ion kalsium diendapkan dengan amonium oksalat antara endapan dan larutan tidak langsung terpisah dengan jelas. Untuk memisahkannya perlu dilakukan pemanasan. Disamping itu amonium oksalat juga merupakan zat pngendap yang tidak selektif karena ion klor ikut terendapkan bersama ion oksalat. 2. Tujuan dilakukan pemanasan kembali larutan dan endapan dalam penangas air pada prosedur diatas adalah untuk menyempurnakan endapan dan melarutkan kemungkinan adanya ion Cl- atau SO42- sehingga endapan yang didapatkan diharapkan bebas dari pengganggu baik yang anorganik maupun pengganggu organik lainnya3. Reaksi-reaksi yang terjadi dalam analisis di atas adalah sebagai berikut:

Ketika batu kapur ditambah HCl:

Ca2+ + 2HCl CaCl2 + H2

Ketika Ca2+ diendapkan dengan amonium oksalat

Ca2+ (aq) + C2O42- (aq) CaC2O4(s)

Pengujian adanya klor dan sulfat dengan AgNO3 dan BaCl2Cl(aq) + AgNO3(aq) AgCl(s) + NO3- (aq)

SO42- (aq) + Ba2+ (aq) ( BaSO4 (s)

Proses pengeringan:

CaC2O4.H2O (basah) ( CaC2O4 (kering) + H2ODAFTAR PUSTAKA

Day,R.A, dan A.L. Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: PT.ErlanggaIbnu, M. Sodic,dkk. 2004. Common Text Book Kimia Analitik I. Malang: Universitas Negeri Malang

Selamat, I Nyoman dan I Gusti Lanang Wiratma. 2004. Penuntun Pratikum Kimia Analitik. Singaraja : IKIP Negeri Singaraja.

Selamat, dkk. 2001. Buku Penuntun Belajar Kimia Analatik Kualitatif. Singaraja : IKIP Negeri Singaraja.

Vogel, A. I. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka

+

Larutan tak berwarna

dari (NH4)2C2O4

Endapan putih

CaC2O4

1

_1385188617.unknown

_1385188619.unknown

_1385188620.unknown

_1385188621.unknown

_1385188618.unknown

_1385188616.unknown