laporan ka kompleksometri.pdf
TRANSCRIPT
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
Titrasi Kompleksometri
“Penetapan Kadar Ca Pantotenat”
Asisten : Dra. Emi Sukarti
Nama Anggota Kelompok:
1. Felicia Tjokroaminjaya (2443013040)
2. Lailatun Ni’mah (2443013259)
3. Yetik Oktavia (2443013298)
UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA
FAKULTAS FARMASI
2015
I. Tujuan
Menjelaskan prinsip dasar titrasi kompleksometri serta cara kerjannya pada penetapan
kadar senyawa obat
II. Dasar Teori
Kompleksometri merupakan titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks
antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang
banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamin
tetra asetat (EDTA). Senyawa ini dengan banyak kation membentuk komplels dengan
pembanding 1:1.
Titrasi kompleksometri dikenal juga dengan reaksi yang meliputi reaksi pembentukan
ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan.
Persyaratan berdasarkan terbentuknya kompleks dari kelarutan.
Dalam penetapan kadar, penggunaan indikator logam juga tergantung dari ion logam
yang ditentukan, dan juga harus dimengerti sifat indikator yang digunakan tersebut.
Untuk penetapan kadar Ca Pantotenat digunakan indikator biru hidroksi naftol dan
pentiter EDTA. Stabilitas senyawa komplek yang terbentuk pada metoda titrasi ini akan
berpengaruh terhadap ketepatan hasil titrasi, dan stabilitas senyawa komplek ini juga
tergantung dari PH larutan.
III. Prinsip Percobaan
Penentuan kadar kalsium pantotenat dengan metode kompleksometri. Metode ini
berdasarkan reaksi pembetukan senyawa kompleks, antara kalsium pantotenat sebagai zat
uji dan EDTA sebagai larutan baku. Titik akhir ditandai dengan perubahan warna
indikator dari ungu menjadi biru.
IV. Sifat Fisika-Kimia Bahan
1. Ca Pantotenat (FI IV P.165)
BM : 476,54
Pemerian : serbuk, putih agak higroskopis, tidak berbau, rasa pahit
Kelarutan : mudah larut dalam air, larut dalam gliserin, praktis tidak larut dalam etanol,
dalam kloroform dan dalam eter
Penetapan Kadar : timbang seksama lebih kurang 800 mg, larutkan dalam 150 air yang
mengandung 2ml HCl 3N. kemudian tambahkan 15ml NaOH 1N LV dan
300mg indikator biru hidroksi naftol LP, titrasi dengan dinatrium edetat 0,05M
LV sampai titik akhir warna biru
2. Na2EDTA (FI IV P.329 & P.1214)
BM : 372,24
Pemerian : serbuk hablur, putih
Kelarutan : larut dalam air
Pembuatan : larutkan 18,6g dinatrium etilendiaminatertraasetat P dalam air hingga
1000ml
Pembakuan: timbang seksama sejumlah zat setara dengan lebih kurang 170mg ZnSO4,
larutkan dalam 100ml air, tambahkan 5ml larutan dapar salmiak dan 0,1ml
hitam erikrom T LP. Titrasi dengan dinatrium edetat 0,05M LV hingga warna
biru tua.
3. Biru Hidroksi Naftol (FI IV P.1206)
BM : 554,52
Pemerian : Hablur, biru kecil
Kelarutan : mudah larut dalam air
Range pH : pada pH 12 dan 13 larutan berwarna kuning kemerah-merahan denan ion
kalsium dan berwarna biru gelap denan dinatrium edetat berlebih
Pembuatan : encerkan 300mg dalam 100ml air, tambahkan 10ml natrium hidroksida P
dan 1,0ml larutan kalsium klorida P (1 dalam 200) dan encerkan denan air
hingga 165ml, terjadi larutan berwarna kuning kemerah-merahan, tambahkan
1,0ml dinatrium etilendiaminatetraasetat P.
4. Zink Sulfat (FI IV P.836)
BM : 287,54
Pemerian : hablur transparan atau jarum-jarum kecil; serbuk hablur atau butir; tidak
berwarna; tidak berbau; larutan memberikan reaksi asam terhadap lakmus
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air; mudah larut dalam gliserol; tidak larut dalam
etanol.
Pembuatan: larutkan 14,4g zink sulfat P dalam air hingga 1000ml
5. Amonium Klorida (FI IV P.94 & P.1143)
BM : 53,49
Pemerian : hablur tidak berwarna atau serbuk hablur halus atau kasar, berwarna putih;
rasa asin dan dingin; higroskopik.
Kelarutan : mudah larut dalam air dan dalam gliserin, dan lebih muda larut dalam air
mendidih; sedikit larut dalam etanol.
6. Ammonia (FI IV P.94)
BM : 17,03
Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna; bau khas, menusuk kuat. Bobot jenis lebih
kurang 0,09
7. Asam Klorida (FI IV P.94)
BM : 36,46
Pemerian : cairan tidak berwarna; berasap; bau merangsang. Jika diencerkan dengan 2
bagian volume air, asap hilang, bobot jenis lebih kurang 1,1878g/ml
8. Natrium Hidroksida (FI IV P.589)
BM : 40,00
Pemerian : putih atau praktis putih, massa melebur, berbentuk pellet, serpihan atau
batang atau bentuk lain. Keras, rapuh dan menunjukkan pecahan hablur. Bila
dibiarkan di udara, akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembab.
9. Hitam Eriokrom T P (FI IV P.1207)
BM : 461,38
Pemerian : serbuk hitam kecoklatan, mengkilat seperti logam.
Kelarutan : larut dalam etanol,dalam methanol dan dalam air panas
Pembuatan : gerus sejumlah EBT dan tambahkan NaCl, gerus ad homogeny
V. Perhitungan Bahan
1. Perhitungan HCl 3N 10ml
Bj HCl : 1.1878g/ml
Konsentrasi HCl : 37%
→
2. Perhitungan NAOH 1N 100ml
3. Perhitungan Na2EDTA 0.05M 300ml
4. Perhitungan Larutan Baku Primer ZnSO4 0.05M 50ml
5. Perhitungan Dapar Ammonia pH 10 50ml (FI III P.665)
VI. Prosedur Kerja
1. Pembuatan HCl 3N 10ml
mengukur HCl pekat 2.5ml, masukkan beaker glass
tambahkan aquadest 7.5ml
aduk ad homogen
2. Pembuatan NaOH 1N 100ml
3. Pembuatan Dapar Ammonia pH 10 50ml
4. Pembuatan Na2EDTA 0,05 M 300ml
kalibrasi beaker glass 100ml
menimbang NaOH 4g
tambahkan aquadest ad tanda kalibrasi, aduk ad homogen
mengkalibrasi beaker glass 50ml
menimbang NH4Cl 3.5g, masukkan beaker glass
mengukur NH4OHpekat 28.5ml, masukkan beaker glass
tambahkan aquadest ad 50ml, aduk ad homogen
kalibrasi beaker glass 300ml
menimbang Na2EDTA 5.5865g
tambahkan aquadest ad tanda kalibrasi, aduk ad homogen
5. Pembuatan Baku Primer Zink Sulfat 0.05M 50ml
6. Pembuatan indikator Eriokrom Black T
7. Pembuatan indikator Biru hidroksi naftol 16,5ml
kalibrasi beaker glass 50ml
menimbang Zink Sulfat 0.7194g, masukkan beaker
glass
tambahkan aquadest ad tanda kalibrasi, aduk ad homogen
mengambil Erikrom Black T secukupnya
tambahkan NaCl secukupnya gerus ad homogen
masukkan dalam Pot
timbang biru hidroksi naftol 30mg, tambahkan 10ml aquadest
tambahkan 1ml NaOH, dan beberapa tetes kalsium klorida
tambahkan aquadest ad 16.5ml, aduk ad homogen
tambahkan 0.1ml Na2EDTA, aduk ad homogen
8. Pembakuan Na2EDTA 0.05M dengan Zink Sulfat 0.05M
9. Penetapan Kadar Sampel Ca Pantotenat
pipet 10ml Zink Sulfat
tambahkan 5ml dapar ammonia
tambahkan indikator EBT secukupnya hingga warnanya
ungu
kemudian titrasi dengan Na2EDTA sampai terbentuk warna biru
stabil
ulangi sebanyak 3X
menimbang 5 mg sampel Ca Pantotenat, masukkan Erlemeyer
tambahkan 150ml aquadest
tambahkan 2ml HCl 3N
tambahkan 15ml NaOH 1N, periksa pH, (pH harus berkisar 12&13)
tambahkan beberapa tetes biru hidroksi naftol
titrasi dengan Na2EDTA, hingga berwarna biru stabil
ulangi sebanyak 3X
VII. Hasil Praktikum
1. Data Hasil Tritasi Pembakuan Na2EDTA dengan Zink Sulfat
Penimbangan ZnSO4= 0.7188g
Penimbangan kembali=0.0002g
NO V1 EDTA M1 EDTA V2 ZnSO4 M2 ZnSO4
1 10.7ml 0.0467 10ml 0.05
2 10.9ml 0.0459 10ml 0.05
3 10.7ml 0.0467 10ml 0.05
Rata-Rata 0.0464
I. Data Hasil Titrasi Sampel (Ca Pantotenat)
Perhitungan berat jenis sampel:
Berat Piknometer kosong = 15.6283g
Berat Piknometer + Zat = 41.2887g
Berat Zat = 41.2887g - 15.6283g = 25.6604g
Volume = 25ml
NO Berat Zat (g) Vtitran (EDTA) Mtitran(EDTA) %Kadar
1 4.9455 6.5ml 0.0464
2 5.0696 6.6ml 0.0464
3 5.1131 6.7ml 0.0464
Data %Kadar Rata-rata Selisih d* 4d
S2 * - - - -
S3 2.9011
0.0048 0.00475
S1 0.0047
d* > 4d → data yang dicurigai harus dibuang
Kesimpulan : %kadar Ca Pantotenat 2.9011%
VIII. Pembahasan
Pada percobaan di atas, dilakukan penetapan kadar kalsium pantotenat dengan metode
kompleksometri. Cara titrimetri ini didasarkan pada kemampuan ion-ion logam
membentuk senyawa kompleks yang mantap dan larut dalam air. Pereaksi yang dipakai
adalah etilendiamin tetraasetat (EDTA) dan indikator biru hidroksi naftol.
Kompleksometri ini termasuk salah satu analisis kimia kuantitatif. Adapun prinsip
kerjanya yaitu berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks dengan EDTA,
sebagai larutan standar dengan bantuan indikator tertentu. Titik akhir ditunjukkan dengan
terjadinya perubahan warna larutan, yaitu dari ungu menjadi biru. Penetapan kadar ini
dilakukan dengan mereaksikan sampel dengan air dan dikocok dan, kemudian
ditambahkan dapar ammonia pH 10 dan indikator biru hidroksi naftol dan selanjutnya
dititrasi dengan larutan baku EDTA 0,05 M hingga titik akhir berwarna biru.
Dari praktikum ini diperoleh kadar kalsium pantotenat tablet adalah 2.9011 % dengan
metode kompleksometri. Sementara kadar sebenarnya adalah 3.21%.
Adapun faktor-faktor kesalahan dalam percobaan yang mengakibatkan hasil titrasi
yang tidak sesuai yaitu cara meng ad kan pada labu ukur yang kurang tepat, dalam
menentukan titik akhir titrasi yang kurang tepat, dimana titrasi ditentukan tidak tepat
sebelum atau sesudah titik ekivalen, ketidaktelitian dalam membaca skala alat ukur,
pemberian air dalam melarutkan larutan, indikator yang digunakan terlalu berlebih
sehingga terlalu pekat dan tidak dapat membedakan perubahan warna, serta kesalahan
dalam melakukan penimbangan atau penentuan berat sampel yang digunakan dalam
titrasi.
.