lap. iodometri

8/13/2019 Lap. Iodometri

1/18

LAPORAN MINGGUAN

KIMIA ANALITIK

IODOMETRI

Oleh :

NAMA : NOVIANTI S.M

NRP : 04.302.0004NO. MEJA : 2B

KELOMPOK : 1

TANGGAL : 12-12-05

ASISTEN : SITI MASITO

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN

!AKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS PASUNDAN

BANDUNG

2005


2/18

I PENDAULUAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Latar Belakang percobaan,

(2) Tujuan percobaan,(3) Prinsip percobaan, dan (4) eaksi Percobaan

1.1. L"#"$ Bel"%"&' Pe$()*""&

!istem redoks iodin (triiodida) " iodida,

#3" $ 2 e" 3 #"

mempun%ai potensial standar sebesar $&,'4 *arena itu iodin adala+ sebua+

agen pengoksidasi %ang jau+ lebi+ lema+ daripada kalium permanganat, sen%aa

serium (#), kalium dikromat -i lain pi+ak, ion iodida adala+ agen pereduksi

%ang termasuk kuat, lebi+ kuat, sebagai conto+, daripada ion .e (##) -alam

proses"proses analitis, iodin dipergunakan sebagai sebua+ agen pengoksidasi

(iodimetri), dan ion iodida dipergunakan sebagai sebua+ agen pereduksi

(iodometri) -apat dikatakan ba+a +an%a sedikit saja substansi %ang cukup kuat

sebagai unsur reduksi untuk dititrasi langsung dengan iodin *arena itu, jumla+

dari penentuan"penentuan iodimetri adala+ sedikit /amun demikian, ban%ak agen

pengoksidasi %ang cukup kuat untuk bereaksi secara lengkap dengan ion iodidas,

dan aplikasi dari proses iodometri cukup ban%ak (*+opkar, 2&&2)


3/18

1.2. T+,+"& Pe$()*""&

Tujuan dari percobaan iodometri adala+ untuk menentukan konsentrasi

/a2!203 sebagai peniter dengan menggunakan at baku primer *#03dan *2r20

serta menentukan konsentrasi larutan sampel

1.3. P$&/ /e$()*""&

Prinsip dari percobaan iodometri adala+ berdasarkan reaksi reduksi

oksidasi dari at %ang bereaksi dengan ion iodium %ang larut dalam *#, kelebi+an

#2dititrasi dengan /a2!203dalam suasana asam

1.4. Re"% Pe$()*""&

at baku primer *2r20

r202"$ 5 #"$14 6$2r3$$ 3#2$ 620

#2$ !2032"2#"$ !405

2"

at Baku Primer *#03

#03$ ' #"$ 56$3#2$ 3620

#2$ !2032"2#"$ !0405

2"


4/18

II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini akan menguraikan mengenai : (1) #odometri, (2) Proses"proses

#odometri Langsung, (3) #ndikator *anji, (4) Proses"proses #odometri Tak

Langsung, (') #odometri dengan /atrium Tiosul7at sebagai Peniter, dan

(5) #odometri dengan #2 sebagai Peniter

2.1. I))e#$

#odometri adala+ suatu sistem titrasi dengan menggunakan larutan

iodium sebagai penitrasin%a, sedangkan iodimetri adala+ suatu sistem titrasi %ang

meng+asilkan iodium dengan menggunakan larutan tiosul7at sebagai penitrasin%a

(*+opkar, 2&&2)

-asar"dasar dari analisa iodometri dan iodimetri merupakan reaksi

kesetimbangan

#2 $ 2e 2#"

*esetimbangan reaksi tersebut di atas dapat berjalan ke kenan atau ke

kiri Pada reaksi %ang pertama iodium bekerja sebagai oksidator, sedangkan pada

reaksi %ang kedua iodida bekerja sebagai reduktor (*+opkar, 2&&2)

Pada reaksi pertama at %ang akan dititrasi memiliki sistem oksidasi"

reduksi potensial %ang lebi+ renda+ dari reaksi %ang kedua, jadi pada reaksi kedua

memiliki sistem oksidasi"reduksi potensial %ang lebi+ tinggi daripada sistem

iodium"iodida, atau dapat pula dikatakan ba+a at oksidator %ang lebi+ renda+

dioksidasi ole+ iodium, dan at oksidator %ang lebi+ kuat akan membebaskan

iodium dari iodida"iodida (8nderood, 1999)

2.2. P$)e-/$)e I))e#$ L"&'+&'


5/18

Ban%ak at pengoksid kuat %ang dapat dianalisis dengan menamba+kan

*# berlebi+an dan mentitrasi iod %ang dibebaskan Ban%ak pula at pengoksid

tersebut menuntut larutan asam untuk bereaksi dengan iodida, natrium tiosul7at

laim digunakan sebagai titran !ebagai titrasi dengan s (###) memerlukan

larutan %ang sedikit sekali basa (*+opkar, 2&&2)

Beberapa tindakan pencega+an perlu diambil dalam menangani larutan

*# untuk meng+indar gelat, misaln%a ion iodida dioksidasi ole+ oksigen dari

udara, reaksi ini lambat dalam suasana netral, namun lebi+ cepat dalam asam dan

dipercepat ole+ adan%a ca+a%a mata+ari !etela+ *# ditamba+kan larutan tidak

bole+ dibiarkan terlalu lama bersentu+an dengan udara karena akan terbentuk

tamba+an iod ole+ reaksi tersebut (8nderood, 1999)

2.3. I&%"#)$ K"&,

;arna larutan iod &,1 / cukup tua se+ingga dapat bertindak sebagai

indikatorn%a sendiri, iod juga dapat memberikan arna ungu atau lemba%ung

kepada pelarut %ang seperti l4 (tetra klorida karbon) dan 6l3 (kloro7orm)

dan kadang digunakan untuk mendeteksi titik ak+ir dari titrasi Tapi lebi+ laim

digunakan suatu larutan (disperse koloid) kanji atau amilum, karena arna biru

tua kompleks pati iod berperan sebagai uji kepekaan ter+adap iod *epekaan itu

lebi+ besar pada atau dalam larutan sedikit asam daripada larutan netral dan lebi+

besar dengan adan%a ion iodida Larutan kanji atau amilum muda+ terurai ole+

bakteri, suatu proses %ang dapat dilakukan untuk meng+ambat bakteri adala+

sterilisasi atau dengan penamba+an pengaet (*+opkar, 2&&2)


6/18

6asil uraiann%a mengkonsumsi iod dan beruba+ kemera+an


7/18

penimbangan %ang lebi+ sering dipergunakan adala+ standar %ang terbuat dari

suatu agen pengoksidasi kuat %ang akan membebaskan iodin dari iodida, sebua+

proses iodometri (8nderood, 1999)

242 *alium -ikromat

!en%aa ini bisa didapat dengan tingkat kemurnian %ang tinggi

!en%aa ini mempun%ai berat eki>alen %ang cukup tinggi, tidak +igroskopik, dan

padat serta larutan"larutann%a amat stabil (8nderood, 1999)

r202" $ 5 #" $ 14 6$ 2 r3$ $ 3 #2 $ 620

243 *alium #odat dan *alium Bromat

*edua garam ini mengoksidasi iodida secara kuantitati7 menjadi iodin

dalam larutan asam :

#03" $ ' # $ 5 6$ 3 #2 $ 3 620

Br03" $ 5 #" $ 5 6$ 3 #2 $ Br

" $ 3 620

eaksi iodatn%a berjalan cukup cepat, reaksi ini juga +an%a

membutu+kan sedikit kelebi+an ion +idrogen untuk men%elesaikan reaksi eaksi

bromat berjalan lebi+ lambat namun kecepatann%a dapat ditingkatkan dengan

menaikkan konsentrasi ion +idrogen (8nderood, 1999)

2.5.I))e#$ e&'"& N"#$+ T)+l"# e*"'" Pee$

-alam +al ini analat +arus cukup kuat sebagai oksidator karena dalam

metode ini analit selalu direduksi dulu dengan *# se+ingga terjadi #2, #2 inila+

%ang dititrasi dengan natrium tiosul7at -a%a reduksi ion iodida cukup besar dan

titrasi ini ban%ak diterapkan (6arjadi,19=5)


8/18

!elain itu reaksi berjalan cepat dan bersi7at unik karena oksidator lain

tidak menguba+ !03?menjadi rumus !405?melainkan menjadi !03? seluru+n%a

atau sebagian menjadi !04? Titrasi dapat digunakan tanpa menggunakan

indikator dari luar karena arna #2%ang dititrasi itu akan len%ap bila titik ak+ir

tercapai, arna itu mula"mula coklat agak tua menjadi lebi+ muda lalu kuning,

kuning muda tersebut ak+irn%a len%ap bila diamati dengan cermat peruba+an

arna %ang terjadi pada titik ak+ir dapat ditentukan dengan jelas, namun lebi+

muda+ dan lebi+ tegas bila ditamba+kan amilum pada larutan %ang dititrasi,

amilum dengan #2 membentuk suatu kompleks berarna biru tua %ang masi+

sangat jelas meskipun #2 sedikit sekali, pada titik ak+ir iod %ang terikat +ilang

bereaksi dengan penitrasi dan arna biru len%ap mendadak se+ingga peruba+an

arnan%a tampak sangat jelas (6arjadi, 19=5)

2.. I))e#$ e&'"& I2e*"'" Pee$

-alam +al ini analat dioksidasi ole+ #2se+ingga #2tereduksi menjadi ion

iodida #od merupakan oksidator %ang tidak terlalu kuat se+ingga +an%a at"at

%ang merupakan reduktor cukup kuat dapat dititrasi dengan indikator amilum

%ang ditandai dengan peruba+an arna dari tak berarna menjadi biru !ebagai

oksidator lema+, iod tidak dapat bereaksi terlalu sempurna *arena itu sering

dibuat kondisi %ang menggeser kesetimbangan ke ara+ +asil reaksi, antara lain

dengan mengatur p6 atau menamba+kan ba+an pengompleksan seperti pada

titrasi .e dengan diberi @-T (6arjadi, 19=5)


9/18

III BAAN ALAT DAN METODE PEROBAAN

Bab ini akan menguraikan mengenai : (1) Ba+an %ang -igunakan,

(2) lat %ang -igunakan, dan (3)


10/18

dilanjutkan sampai terjadi peruba+an arna dari biru tua menjadi biru bening

Penentuan konsentrasi sampel dilakukan dengan metoda %ang sama seperti diatas


11/18

IV ASIL PENGAMATAN DAN PEMBAASAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) 6asil Pengamatan,

dan (2) Pemba+asan

4.1. "l Pe&'""#"&

Pembuatan *#03 standar primer didapatkan &,24' gr *#03 se+ingga

konsentrasi *#03 adala+ &,&5= / Pengenceran /a2!203 &,2 / menjadi &,&' /

meng+asilkan >olume '& ml dengan 1'& ml aAuadest

6asil pengamatan pada pembakuan /a2!203 meng+asilkan 1? 34,4 ml

2 ?34,' ml rata"rata? 34,4 ml dan /? &,&499 /

6asil pengamatan pada sampel dengan menggunakan

/a2!203? ,1' ml / /a2!203? &,&499 / sampel ? 2' ml mendapatkan

+asil / sampel ? &,&142 /, !6? &,&1'4 / , .* ? 32C

4.2. Pe*"h""&

Pada pengenceran /a2!203 didapat 1 sebesar '& ml Pembakuan

/a2!203didapat dari +asil titrasi seban%ak dua kali, 1 sebesar 34,3 ml dan 2

sebesar 34,' ml -idapat rata"rata sebesar 34,4 ml !etela+ dilakukan

per+itungan didapat / /a2!203sebesar &,&499 /

!etela+ mendapatkan sampel , maka dilakukan titrasi ter+adap sampel

kembali seban%ak dua kali seperti sebelumn%a !etela+ titrasi # dilakukan, maka

didapat 1sebesar ,2 ml -an setela+ titrasi ## juga dilakukan didapat 2sebesar

,1 ml *edua >olume titrasi ini kemudian dirata"ratakan !etela+ dirata"ratakan

didapat >olume rata"rata sebesar ,1' ml olume rata"rata ini digunakan dalam


12/18

per+itungan selanjutn%a, %aitu dalam mencari konsentrasi at sampel -alam

per+itungan ini, >olume /a2!203%ang digunakan sebesar ,1' ml, dan / /a2!203

%ang digunakan sebesar &,&499 / !edangkan >olume sampel %ang digunakan

adala+ 2' ml Pengambilan >olume sampel ini dengan menggunakan pipet

gondok, +al ini dimaksudkan agar >olume %ang diambil tepat !etela+ semua

lengkap maka dilakukan per+itungan !etela+ dilakukan per+itungan maka

didapat / sampel sebesar &,&142 /

Tern%ata +asil %ang didapat memiliki kesala+an sebesar ,9 C *arena

se+arusn%a / sampel %ang didapat adala+ &,&1'4 / *esala+an ini bisa

disebabkan karena kesala+an dalam melakukan penimbangan *#03, selain itu

kesala+an terjadi pada titrasi untuk meng+itung >olume natrium tiosul7at

*esala+an"kesala+an %ang mungkin terjadi pada saat titrasi iodometri

adala+: (1) kesala+an oksigen, oksigen di udara dapat men%ebabkan +asil titrasi

terlalu tinggi karena dapat mengoksidasi ion iodida menjadi #2 juga sebagai

berikut:

02 $ 4 #" $ 4 6$ 2 #2 $ 2 620

dan tampak ba+a reaksi ini mengara+ ke kanan pada p6 renda+ !elain dari itu

reaksi ini dikatalisa ole+ ca+a%a dan panas *eban%akan dari titrasi iodometri

dilakukan pada p6 antara ' dan 9, maka kesala+an oksigen menjadi kecil /amun

jangan membiarkan larutan untuk dititrasi tergeletak terlalu lama, sebaikn%a

secepatn%a dititrasi setela+ penamba+an *# Bila perlu, reaksi dengan oksigen

dapat dicega+ dengan pemberian /a603kedalam larutan titrat %ang asam 02

%ang terjadi akan mengusir oksigen dari ada+, (karena 0 2 lebi+ berat) dan


13/18

mencega+ kontak 02dengan larutan !elain itu, /a603menurunkan keasaman

larutan, (2) pada p6 tinggi muncul ba+a%a lain, %aitu bereaksin%a #2 %ang

terbentuk dengan air (+idrolisa) dan +asil reaksin%a bereaksi lanjut:

4 60# $ !203? $ 620 2 !04

? $ 4 #" $ 5 6$

(3) pemberian amilum terlalu aal, (4) ban%ak reaksi analat dengan *# %ang

berjalan agak lambat *arena itu sering kali +arus ditunggu sebelum dititrasi,

sebaikn%a menunggu terlalu lama tidak baik karena kemungkinan iod menguap # 2

merupakan at padat %ang sukar larut dalam air, tetapi muda+ larut dalam larutan

*#, membentuk #3" %ang merupakan suatu kompleks lema+ Dadi *# %ang

ditamba+kan selain mereduksi analat, juga melarutkan #2 +asil reaksi itu

*arenan%a *# +arus berlebi+ Larutan #2&,1 / umumn%a dibuat berkadar *#

(3"4) C berat, dan (') oksidasi dari iodida dalam keadaan asam dan oksigen di

udara, oksidasi ini berjalan lambat dalam keadaan netral, tapi apabila kadar asam

bertamba+ maka reaksin%a akan lebi+ cepat !inar mata+ari juga dapat

mempercepat reaksi tersebut, ole+ sebab itu larutan iodida %ang diasamkan +arus

dititrasi secepat mungkin, jika larutan"larutan itu, selama reaksi perlu dibiarkan

beberapa aktu, udara dari dalam labu +arus dikeluarkan dengan cara didesak

ole+ gas 02 (8nderood, 1999)

milumEkanji digunakan sebagai indikator, meskipun larutan iodium

dalam berarna kuning jelas dan encer tapi pada T titrasi biasan%a ditamba+kan

amilum agar T menjadi lebi+ jelas #odium dan amilum jika ada iodide akan

mengadakan reaksiEpersen%aaan sampai terjadi adsorpsi kompleks berarna biru

tua %ang dapat dili+at meskipun kadar iodium sangat kecil *ecepatan reaksi ini


14/18

akan berkurang jika dalam larutan itu tidak terdapat iodida dan juga bila su+u naik

(*+opkar, 2&&2)

*etidakstabilan larutan iod disebabkan ole+ (1) penguapan iod, (2) reaksi

iod dengan karet, gabus, dan ba+an organik lain %ang mungkin masuk dalam

larutan leat debu dan asap, dan (3) oksidasi ole+ udara pada p6 renda+, oksidasi

ini dipercepat ole+ ca+a%a dan panas


15/18

5.1. Ke/+l"&

-ari +asil pengamatan %ang suda+ di lakukan maka didapatkan ba+a

pada berat &,24' gram *#03 dengan B@ *#03adala+ 3',5 memiliki konsentrasi

sebesar &,&5= / *onsentrasi /a2!203 adala+ &,&499 / dan konsentrasi sampel

adala+ &,&142 /

5.2. S"$"&


16/18

LAMPIRAN

1 Per+itungan *onsentrasi *#03

-iketa+ui : berat %ang ditimbang adala+ &,24' gram, B@ *#03adala+ 3',5

/&5=,&1&&

1&&&

5,3'

24',&/

1&&&

B@

g/

labu

==

=

2 Per+itungan Pengenceran /a2!203

2? 2&& ml (olume /a2!203diinginkan)

/2? &,&' / (/ormalitas larutan /a2!203%ang diinginkan)

/1? &,2 / (/ormalitas larutan /a2!203%ang tersedia)

ml'&2,&

&',&2&&

/

/

1

1

22

1

=

=

=

'& ml /a2!203ditamba+kan 1'& ml aAuadest

3 Per+itungan Pembakuan /a2!203

titrasi 1 ? 34,3 ml

titrasi 2? 34,' ml

titrasi rata"rata? 34,4 ml

*#03 ? 2' ml

/&499,&4,34

&5=,&2'/

0!/a

)(*#0//

322

322

0!/a

322

3

0!/a

=

=

=

4 Per+itungan Penetapan sampel

titrasi 1 ? ,2 ml


17/18

titrasi 2? ,1 ml

titrasi rata"rata? ,1' ml

sampel ? 2' ml

/&142,&2'

&499,&1',/

!ampel

)0!(/a//

!ampel

322

!ampel

=

=

=

)"l 7+8

1 pa 7ungsi pencampuran eluen pada kromatogra7i lapis tipisF

Daab : 8ntuk men%erap 7ase gerak pada suatu at

2 !ebutkan 7ase diam dan gerak pada kromatogra7i gasF

Daab : .ase diam : terbentukn%a endapan .asa %ang terletak anatara

padat dan gas

.ase gerak : 7ase pada saat pencampuran antara padat dan gas

3 pa %ang %ang dimaksud larutan standar dan larutan baku primerF

Daab : Larutan baku primer : Larutan %ang diketa+ui konsentrasin%a

%ang digunakan sebagai dasar per+itungan konsentrasi larutan

%ang lain

Larutan standar : Larutan %ang digunakan sebagai pembanding

konsentrasi kadar %ang ditetapkan

4 pa perbedaan antara iodometri dan iodimetriF

Daaban : #odometri : titrasi tidak langsung dengan menggunakan peniter

/a2!203


18/18

#odimetri : titrasi langsung dengan menggunakan pentiter #2

' #ndikator kanjiEamilum muda+ terurai dengan bakteri sebutkan cara %ang

dilakukan untuk memperlambatn%aF

Daaban :

" sterilisasi

" ditamba+kan ba+an pengaet (mekuri(##) iodide, asam borat, asam

7uroat)

lap. iodometri

Documents