lap kloramfenikol

12
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI PERCOBAAN 3 ANALISIS OBAT DALAM SEDIAAN CAIR DISUSUN OLEH : KELOMPOK 2 Winanti Handayani (G1F010007) Sani Zakkia Alawiyah (G1F010009) Ifa Muttiatur R (G1F010011) Rahmawati Fitria (G1F010013) Alifa Rahmawati (G1F010015) KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN JURUSAN FARMASI PURWOKERTO

Upload: sani-zakia-alawiyah

Post on 03-Jan-2016

1.092 views

Category:

Documents


51 download

DESCRIPTION

laporan

TRANSCRIPT

Page 1: LAP Kloramfenikol

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI

PERCOBAAN 3

ANALISIS OBAT DALAM SEDIAAN CAIR

DISUSUN OLEH :

KELOMPOK 2

Winanti Handayani (G1F010007)

Sani Zakkia Alawiyah (G1F010009)

Ifa Muttiatur R (G1F010011)

Rahmawati Fitria (G1F010013)

Alifa Rahmawati (G1F010015)

KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN

UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN

JURUSAN FARMASI

PURWOKERTO

2012

Page 2: LAP Kloramfenikol

PERCOBAAN 3

ANALISIS OBAT DALAM SEDIAAN CAIR

A. TUJUAN

Dapat memilih dan menerapkan metode analisis untuk analisis obat sediaan cair.

B. ALAT DAN BAHAN

Alat-alat yang digunakan dalam praktikum adalah sudip, statif, buret 25 mL,

pipet ukur 5 mL, pipet ukur 1 mL, labu piala 1000 ml, beaker glass 1000 mL,

beaker glass 100 mL, beaker glass 50 mL, termometer, filler, labu erlenmeyer 250

mL, spatula, corong, kertas saring, spiritus, kaki tiga, labu ukur 100 mL, dan botol

timbang.

Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum adalah NaNO2, serbuk zinc,

KI, pati, sulfanilamide PK, sediaan tetes mata, HCl pekat, amilum, es batu, dan

aquades.

C. DATA PENGAMATAN

Replikasi 1 Replikasi 2

Page 3: LAP Kloramfenikol

Penambahan serbuk Zn

Replikasi Volume NaNO2

1 0,4 mL

2 0,2 mL

D. PERHITUNGAN

% kadar = V NaNO2 X N NaNO2 X berat ekuivalen kloramfenikol X 100 %

V kloramfenikol X 1000

Replikasi 1

% kadar = 0,4 mL X 0,1 N X 323,13 X 100%

3 mL X 1000

= 0,43

Replikasi 2

% kadar = 0,2 mL X 0,1 N X 323,13 X 100%

3 mL X 1000

= 0,21

% kadar rata-rata = 0,43 % + 0,21 %

2

= 0,32

Kadar (x) d[x- ] d2

0,43

0,32

0,11 0,0121

0,2 0,12 0,0144

∑ 0,23 0,0265

Page 4: LAP Kloramfenikol

d= 0,23 = 0,115

2

SD= = 0.163

Kadar kloramfenikol dalam tetes mata 0,32 % ± 0,163.

E. PEMBAHASAN

Praktikum Analisis Farmasi kali ini bertujuan untuk menganalisis kadar kloramfenikol dalam sediaan obat tetes mata. Metode yang digunakan dalam praktikum ini adalah titrasi diazotasi yang sering disebut juga dengan nitrimetri. Nitrimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatic primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Reaksi diazotasi menghasilkan garam diazonium dapat dilihat dalam reaksi dibawah ini:

(Gandjar, 2007)

Monografi bahan :

1. Kloramfenikol Nama resmi : ChloramphenicolumSinonim : Kloramfenikol, D(-) treo-2-diklorasetamida-1-p

nitrofenil propana-1,3-diol.RM/BM : C11H12Cl2N2O5/323,12Rumus struktur :

Pemerian : Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang, putih, tidak berbau, rasa sangat pahit.

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 400 bagian air, dalam 2,5 bagian etanol 95% P, sukar larut dalam kloroform P dan eter P.

OH H

O2N-- --C----C—CH2OH

H NH---CO--CHCl2

Page 5: LAP Kloramfenikol

Khasiat : AntibiotikumKegunaan : Sebagai sampelPenyimpanan : Dalam wadah tertutup baikPersyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak

lebih dari 103,0%( Anonim, 1979 )

2. Natrium Nitrit Nama resmi : Natrii nitritSinonim : Natrium nitritRM/BM : NaNO2/69,00Pemerian : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putihj

kekuningan rapuhKelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut

dalam etanol 95 % PKhasiat : Zat tambahanKegunaan : Sebagai larutan bakuPenyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

( Anonim, 1979 )3. Asam klorida

Nama resmi : Acidum hydrochloridumSinonim : Asam kloridaRM/BM : HCl/36,46Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika

diencerkan dengan 2 bagian air, uap dan bau hilang. Kelarutan : -

Khasiat : Zat tambahanKegunaan : Sebagai pemberi asamPenyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

(Anonim, 1979)4. Serbuk seng

Nama resmi : Serbuk ZnSinonim : Serbuk sengRM/BM : -Pemerian : Serbuk, kelabu kebiruan. Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 90,0 % Zn.Kelarutan : hampir larut sempurna dalam asam klorida encer

P, disertai pembentukan gas hidrogen.( Anonim, 1979 )

5. Air suling Nama resmi : Aqua destillataNama lain : Air sulingRM/BM : H2O / 18, 02Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai

rasa.

Page 6: LAP Kloramfenikol

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.Kegunaan : Sebagai pelarut.

( Anonim, 1979 )

Prinsip titrasi nitrimetri adalah reaksi diazotasi : 1. Pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatik primer (amin aromatik

sec 3 gus nitro aromatik)2. Pembentukan senyawa nitrosamin dari amin alifatik sekunder3. Pembentukan senyawa azidari gugus hidrazida4. Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya nitrasi dengan

menggunakan asam nitrit dalam suasana asam ( Day,2002).

Cara kerja yang dilakukan dalam praktikum ini adalah mula-mula dibuat larutan baku NaNO2 0,1 N dengan cara sebanyak 7,3 gram NaNO2 ditimbang seksama kemudian dimasukkan ke dalam labu piala 1000 ml. Lalu ditambahkan air/aquadest hingga tanda batas. Setelah itu dibuat indicator ketas kanji iodide yaitu dengan cara melarutkan 0,075 KI dalam 0,5 ml air dan 0,2 gram serbuk zink dalam 1 ml air, setelah itu dua larutan tersebut dicampurkan dan ditambahkan 1 ml air kembali. Lalu larutan tersebut dipanaskan sampai mendidih dan tambahkan sambil diaduk terus suspensi 0,5 gram pati dalam 3,5 ml air. Setelah itu dididihkan kembali selama 2 menit dan didinginkan. Kemudian dilakukan pembakuan larutan NaNO2 0,1 N menggunakan baku primer sulfanilamide PK dengan metode titrasi diazotasi dan indikator yang digunakan adalah indicator kertas kanji iodide hingga dihasilkan larutan berwarna biru, titrasi ini direplikasi sebanyak tiga kali. Dihasilkan normalitas NaNO2 setelah pembakuan adalah…….

Kemudian dilakukan analisis terhadap kloramfenikol dalam sediaan tetes mata dengan metode nitrimetri untuk mengetahui kadar kloramfenikol dalam sediaan tetes mata tersebut. NaNO2 ….. N digunakan sebagai titran dan larutan kanji iodide digunakan sebagai indicator. Mula-mula diambil larutan tetes mata yang mengandung kloramfenikol sebanyak 3,4 ml diketahui berdasarkan label terkandung 16,4 mg kloramfenikol didalamnya. Kemudian dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer. Lalu ditambahkan 0,5 ml HCl pekat kedalam larutan, HCl berfungsi sebagai pemberi suasana asam dan juga akan bereaksi dengan NaNO2

membentuk HNO2 yang akan bereaksi dengan gugus amin primer kloramfenikol membentuk garam diazonium (Gandjar, 2006). Adapun reaksi yang akan terjadi antara NaNO2 dan HCl adalah:

Kemudian ditambahkan 0,16 gr serbuk Zn sedikit demi sedikit yang berfungsi untuk mereduksi kloramfenikol yang memiliki gugus amin sekunder menjadi gugus amin primer (Khopkar,1990). gugus amin primer dari kloramfenikol ini akan bereaksi dengan HNO2 dalam suasana asam membentuk garam diazonium.

Page 7: LAP Kloramfenikol

(Gandjar, 2007)Setelah itu ditambahkan kembali 0,3 ml HCl pekat untuk lebih memberikan

suasana asam dalam larutan. Kemudiaan larutan didiamkan selama 10 menit untuk memastikan bahwa Zn telah mereduksi sempurna gugus amin sekunder kloramfenikol menjadi gugus amin primernya, lalu larutan disaring dengan kertas saring untuk memisahkan serbuk Zn berlebih. Setelah diperoleh larutan yang jernih, larutan didinginkan dalam baskom yang berisi es dan dijaga agar suhu larutan pada saat titrasi tidak lebih dari 150C. Titrasi dilakukan di bawah suhu 15C karena garam diazonium tidak stabil dan jika suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium. Pada titrasi ini, digunakan indikator larutan kanji iodida. Pada larutan kanji iodida akan terjadi perubahan warna mendi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dan kanji. HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan akan membentuk garam diazonium, namun tidak semua HNO2 itu akan bereaksi dengan sampel. Ketika indikator dimasukkan, adanya kelebihan / sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida mejadi iodium dan dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera. Berikut reaksinya :

NaNO2 + HCl → HNO2 + NaClKI + HCl → KCl + HI2 HI + 2 HONO → I2 + 2 NO + 2H2OI2 + kanji → kanji iod ( biru )

( Khopkar, 1990 )Setelah dilakukan replikasi titrasi sebanyak tiga kali, diketahui bahwa % kadar kloramfenikol dalam sediaan tetes mata tersebut adalah ……………. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 97%. Adapun faktor kesalahan yang diduga terjadi antara lain karena:

- Kesalahan dalam pengamatan (kesalahan paradoksal)- Suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga

Adapun alasan pemilihan metode titrasi nitrimetri adalah :1. Dilihat dari ketersediaan alat dan bahan yang tersedia di laboratorium kimia

farmasi.2. Keefektifan dan dipertimbangkan dari keuntungan serta kekurangan dari metode

titrasi diazotasi ini dibandingkan dengan meode yang lainnya.3. Prinsip serta metode analisis yang kami gunakan disini adalah analisis kuantitatif

yaitu penentuan kadar kloramfenikol dalam sediaan tetes mata, sehingga kami memilih metode titrasi diazotasi dalam analisis kuantitatif ini.

Page 8: LAP Kloramfenikol

F. Kesimpulan

1. Metode analisis yang kami pilih untuk penentuan kadar kloramfenikol yaitu

titrasi diazotasi dimana prinsip dari titrasi diazotasi ini adalah didasarkan pada

reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit

dalam suasana asam membentuk garam diazonium.

2. Kadar kloramfenikol yang didapatkan dalam sediaan tetes mata adalah

…………..

Page 9: LAP Kloramfenikol

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 1979, Farmakope Indonesia Jilid 3, Departemen Kesehatan Republik Indonesia,

Jakarta.

Day.R.A dan Underwood A.L, 2002, Analisis Kimia Kuantitatif Edisi VI, Erlangga, Jakarta.

Gandjar I.G, 2007, Kimia Analisis Farmasi, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.

Khopkar, 1990,  Konsep Dasar Kimia Analitik, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta.