katalis [fe(edta)] -...
TRANSCRIPT
KATALIS [Fe(EDTA)]KATALIS [Fe(EDTA)]--
BERPENDUKUNG MgFBERPENDUKUNG MgF22UNTUK SINTESIS VITAMIN EUNTUK SINTESIS VITAMIN E
KATALIS [Fe(EDTA)]KATALIS [Fe(EDTA)]--
BERPENDUKUNG MgFBERPENDUKUNG MgF22UNTUK SINTESIS VITAMIN EUNTUK SINTESIS VITAMIN E
Oleh :Oleh :Oleh :Oleh :Oleh :Oleh :Oleh :Oleh :
HARSASI SETYAWATIHARSASI SETYAWATIHARSASI SETYAWATIHARSASI SETYAWATIHARSASI SETYAWATIHARSASI SETYAWATIHARSASI SETYAWATIHARSASI SETYAWATI
LATAR BELAKANG
VITAMIN E ANTIOKSIDAN
ALAMI SINTETIS
Asosiasi dengansenyawa lain
KATALIS
PERMASALAHAN
KATALIS KATALIS
REAKTAN VITAMIN E
KATALIS HOMOGEN
KATALIS HETEROGEN
MgF2[Fe(EDTA)]- [Fe(EDTA)]-/MgF2
TUJUAN PENELITIAN
[Fe(EDTA)]-
MgF2[Fe(EDTA)]-/MgF2
SINTESISVITAMIN E
AKTIVITAS
SELEKTIVITAS
MANFAAT PENELITIANMANFAAT PENELITIAN
INFORMASIKATALISEFEKTIF
SINTESISVITAMIN E
METODE PENELITIAN
[Fe(EDTA)]-/ MgF2[Fe(EDTA)]-/ MgF2[Fe(EDTA)]-[Fe(EDTA)]-MgF2MgF2
PREPARASI
Struktur :• XRD• FTIR
Permukaan:• Adsorpsi N2 (SBET)• Piridin-FTIR
KARAKTERISASI
SINTESIS VITAMIN ESINTESIS VITAMIN E
HPLCHPLC Spek. UV-VisSpek. UV-Vis
UJI KATALISIS
HASIL DAN PEMBAHASAN
0.6
0.8
1.0
Abs
orb
ansi
(a.
u)398
SENYAWA KOMPLEKS [Fe(EDTA)]-
360 400 440 4800.0
0.2
0.4
Abs
orb
ansi
(a.
u)
λ max (nm)
Panjang Gelombang Maksimum [Fe(EDTA)]-
0.10
0.15
0.20
Ab
sorb
ansi
(a.
u)
2 3 4 5 6 7 8 9 10 110.00
0.05
Ab
sorb
ansi
(a.
u)
pH
Penentuan pH Optimum Pembentukan Senyawa Kompleks [Fe(EDTA)]-
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
A
bso
rba
nsi
(a
.u)
Penentuan Rumus MolekulSenyawa Kompleks [Fe(EDTA)]-
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.00.0
0.1
Fraksi Mol EDTA
Struktur Oktahedral[Fe(EDTA)]-
Tra
nsm
itan
(%)
Na2H2EDTA
H4EDTA
[Fe(EDTA)]-
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Tra
nsm
itan
(
bilangan gelombang (cm-1)
O-H
CO
O- C
OO
-
Fe
- li
gan
Spektra FT-IR Senyawa Kompleks [Fe(EDTA)]-
PENDUKUNG MgF2
Struktur MgF2
Parameter :TetragonalP42/mnm (136)A = 14,85962 ÅC = 4,56697 ÅVolume = 1008,42 Å
10
00
cps
nte
nsita
s (c
ps)
MgF2
[Fe(EDTA)]-/MgF
Difraktogram Katalis
20 30 40 50 60 70 80
Inte
nsita
s (c
ps)
2θ (°)
[Fe(EDTA)]-
[Fe(EDTA)]-/MgF2
Tra
nsm
itan
(%)
[Fe(EDTA)]-
[Fe(EDTA)]-/MgF2
MgF2
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Mg-
F
H-O
-H
Tra
nsm
itan
(
bilangan gelombang (cm-1)
O-H
Spektra FT-IR Katalis
-
[Fe(EDTA)]-/MgF
2
Abs
orba
nsi
0,02
*
*
Spektra FT-IR Keasaman Katalis
1650 1600 1550 1500 1450 1400 1350
[Fe(EDTA)]-
MgF2
1/λ (cm-1)
*
*
20
40
60
80
Vol
ume
ads
orps
i (cm3 /g
)MgF2 (24,67)
[Fe(EDTA)]-/MgF2 (12,65 )
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
0
20
Vol
ume
ads
orps
i (cm
P/P0(atm)
Kurva Isothermal Adsorpsi Katalis
Katalis [Fe(EDTA)]- tidak terdeteksi karena bersifat nonpori
Katalis
Aktivitas (%)
Metode UV-VIS Metode HPLC
(1) (2) (1) (2)
UJI KATALISIS
Tanpa Katalis 8,90 11,56 9,37 11,56
MgF2 94,93 97,54 94,75 97,53
[Fe(EDTA)]- 95,02 97,56 95,00 97,56
[Fe(EDTA)]-/MgF2 95,78 97,57 95,81 97,56
(1) Sintesis Vitamin E dengan TMHQ : Isofitol = 1:1(2) Sintesis Vitamin E dengan TMHQ : Isofitol = 2:1
40
60
80
100
40
60
80
100
Dis
trib
usi
Yie
ld (
%)
Kon
vers
i TM
HQ
(%
)
0
20
Tanpa Katalis [Fe(EDTA)] MgF2
[Fe(EDTA)]/MgF2
0
20
Dis
trib
usi
Yie
ld (
%)
Kon
vers
i TM
HQ
(%
)
Katalis
Aktivitas dan Yield Katalis Pada Reaksi TMHQ : Isofitol = 1:1
Vitamin E Benzofuran Produk Lain
40
60
80
100
40
60
80
100
Dis
trib
usi Y
ield
(%
)
Kon
vers
i TM
HQ
(%
)
0
20
Tanpa Katalis [Fe(EDTA)] MgF2
[Fe(EDTA)]/MgF2
0
20
Dis
trib
usi Y
ield
(%
)
Kon
vers
i TM
HQ
(%
)
Katalis
Aktivitas dan Yield Katalis Pada Reaksi TMHQ : Isofitol = 2:1
Vitamin E Benzofuran Produk Lain
40
60
80
100
40
60
80
100
Sel
ektiv
itas
(%)
Kon
vers
i TM
HQ
(%
)
0
20
Tanpa katalis MgF2
[Fe(EDTA)] [Fe(EDTA)]/MgF2
0
20Kon
vers
i TM
HQ
(%
)
Katalis
Aktivitas dan Selektivitas Katalis (Aktivasi TMHQ)
Vitamin E Benzofuran Produk Lain
40
60
80
100
40
60
80
100
Sel
ektiv
itas
(%)
Ko
nve
rsi T
MH
Q (
%)
0
20
MgF2
[Fe(EDTA)] [Fe(EDTA)]/MgF2
0
20
Sel
ektiv
itas
(%)
Ko
nve
rsi T
MH
Q (
%)
Katalis
Aktivitas dan Selektivitas Katalis (Aktivasi Isofitol)
Vitamin E Benzofuran Produk Lain
OH
O OH C16H33H
Usulan Mekanisme Reaksi Vitamin E
OHOH
+
OH C16H33
- H O
OH
O H +
OH2O C16H33+O
C16H33+
OH
O
C16H33 H2O
- H2O
OH
OC16H33
-+
KESIMPULAN
Keasaman Aktivasi Reaktan
AKTIVITASTanpa katalis < MgF2 < [Fe(EDTA)]- < [Fe(EDTA)]-/MgF2
Vitamin E : Tanpa katalis < MgF2 < [Fe(EDTA)]- < [Fe(EDTA)]-/MgF2
Benzofuran : Tanpa katalis > MgF2 > [Fe(EDTA)]- >[Fe(EDTA)]-/MgF2
Produk Lain : Tanpa katalis > MgF2 > [Fe(EDTA)]- >[Fe(EDTA)]-/MgF2
SELEKTIVITAS
Vitamin E Benzofuran Produk Lain
Dr. rer. nat. Irmina Kris MurwaniDr. rer. nat. Irmina Kris Murwani
Team Penguji
Teman-teman team katalis
Semua pihak yang mendukung penyusunan tesis ini