ISSN 0852-4777

Penentuan Kandungan Besi di Dalam Pasir Besi Dengan Menggunakan Alat TitroProcessor

(Noor Yudhi)

33

PENENTUAN KANDUNGAN BESI DI DALAM PASIR BESI DENGAN MENGGUNAKAN ALAT TITROPROCESSOR

Noor Yudhi A.Md (*)

(*) Bidang Bahan Bakar Nuklir, Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir, BATAN

ABSTRAK

Telah dilakukan penentuan kandungan besi di dalam konsentrat pasir besi dengan menggunakan alat titroprocessor Metrohm. Percobaan yang dilakukan dengan menggunakan prosedur A Text - Book of Quantitative Inorganic Analisis. Ferro sulfat digunakan sebagai sebagai standar dan kalium bikromat 0,025 N sebagai titer. Dalam percobaan ini dilakukan pelarutan pasir besi dan standarisasi menggunakan Ferro sulfat. Pasir besi kering dilarutkan dengan air raia dengan perbandingan 2 gram pasir besi : 20 ml air raja diaduk dan dipanaskan selama 2-3 jam. Hasil larutan diencerkan sampai volume 50 ml dan dianalisis dengan titer kalium bikromat 0,025 N. Standarisasi digunakan ferro sulfat dengan konsentrasi besi 20, 10, 5, 2, 1 dan 0,4 g/L. Dari hasil standarisasi dapat diperoleh presisi, akurasi untuk menentukan daerah linier dan batas deteksi Analisis. Analisis besi dapat dilakukan pada konsentrasi antara 2-20 g/L, presisi berkisar antara 0,5-0,23, dengan persamaan garis Y = 0,9574 + 0,0056 dengan derajat linieritas sebesar 0,9991. Batas deteksi terendah ditunjukkan pada konsentrasi besi 2 g/L. Hasil perhitungan kadar besi didalam pasir besi adalah 50,35%.

Kata kunci : Penentuan, besi, pasir besi, titroprocessor

PENDAHULUAN

Pasir besi merupakan bahan mineral yang mengandung unsur besi, titanium dan unsur lainnya. Adapun nilai mineral tersebut sangat bergantung pada kandungan besi didalamnya. Oleh sebab itu kandungan besi dalam mineral tersebut perlu dianalisis. Adapun analisis unsur tersebut dapat dilakukan dengan beberapa metoda diantaranya dengan cara spektrometri maupun dengan cara titrasi.

Dalam metoda ini pasir besi dilarutkan dengan asam klorida, larutan mengandung Fe +2 dan Fe +3 , besi valensi 3 direduksi menggunakan stano klorida menjadi besi valensi 2 , dengan reaksi :

Fe+3 + Sn+2 = Fe+2 + Sn+3 (1)

Kelebihan Sn+2 dioksidasi dengan merkuri klorida menjadi stani (Sn+3 ), dengan reaksi :

Sn+2+ HgCl2 = SnCl3 + Hg2Cl2 (2)

Adapun reaksi yang terjadi dalam oksidasi Fe+2 ditunjukkan dalam persamaan dibawah ini :

Cr2O7-2 + 14H+ + 6e = 2Cr+3 + 7 H2O

6Fe+2 = 6Fe+3 + 6e +

Cr2O7-2+ 14H+ + 6Fe+2 = 2Cr+3 + 7 H2O + 6Fe+3

(3)

Adapun titrasi yang digunakan untuk penetuan ini adalah titrasi potensiometri, titik akhir titrasi ditentukan dengan perubahan potensial dari larutan hasil titrasi. Dalam keadaan ini berlaku hukum Nerns :

aA + bB = cC + dD (4)

Urania Vol. 12 No. 1 Januari 2006: 1-63

ISSN 0852-4777

34

E = ( ) ( )( ) ( )ba

dco

BADCln

NFRTE

E = ( )( )( )14272

2o

HOCrCrlog

60.059E +

+

E = ( )( )3

2o

FeFelog

10.059E +

+

Sedangkan percobaan ini ditentukan guna mengetahui ketelitian dari analisis besi dengan metoda diatas, yang pada akhirnya digunakan untuk penentuan besi dari pasir besi.

Percobaan ini bertujuan untuk menganalisis besi didalam konsentrat pasir besi sehingga besi yang terkandung dalam pasir besi dapat teranalisis secara kuantitatif . Dari percobaan ini dapat diperoleh presisi, akurasi,dan linieritas untuk menentukan daerah linier dan batas deteksi Analisis besi dalam pasir besi.

Metoda yang digunakan dalam Analisis besi mengacu pada procedur A Text Book of Quantitative Inorganic Analisis yaitu oksidasi / reduksi dengan titer kalium bikromat 0,025 N. Dalam percobaan ini digunakan satu set alat Titroprocessor Metrohm yang dilengkapi dengan elektroda platina 6.0431.100.

TATA KERJA

Parameter percobaannya yaitu larutan titer kalium bikromat 0,025 N dan konsentrasi larutan standar besi valensi 2 dengan variasi 20 g/L, 10 g/L, 5 g/L, 2 g/L, 1 g/L dan 0,4 g/L. Tiap-tiap parameter dilakukan pengulangan tujuh kali.

Sampel besi valensi 2 dengan variasi 20 g/L, 10 g/L, 5 g/L, 2 g/L, 1 g/L dan 0,4 g/L dititrasi dengan larutan standar kalium bikromat 0,025 N, masing masing parameter dilakukan pengulangan tujuh kali.

Dari hasil standarisasi dihitung secara statistik untuk menentukan daerah linier dan batas deteksi Analisis.

Ditimbang 2g konsentrat pasir besi, dilarutkan dengan air raja 20 mL di dalam gelas beker 100 mL, panaskan dan diaduk selama pelarutan berlangsung. Selama pelarutan pertahankan volume air raja tetap 20 ml dengan menambahkan tetes demi tetes air raja kedalam larutan sampai besi dalam pasir besi larut semua, kurang lebih 2 3 jam.

Setelah larutan dingin didekantir masukkan kedalam labu takar 50 ml dan endapan dibilas dengan air, tepatkan sampai batas volume labu takar ( larutan 1 ). Ambil 0,5 ml larutan 1 tambahkan tetes demi tetes larutan SnCl2 15% sampai warna larutan dari kuning berubah jadi jernih, tambahkan HgCl2 5% tetes demi tetes sampai terjadi endapan putih sempurna. Titrasi larutan tersebut dengan titer kalium bikromat 0,025 N dan hitung kadar besi nya.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil percobaan penentuan kandungan besi di dalam pasir besi dapat dilihat pada Tabel 1, Gambar 1, Gambar 2. Hasil percobaan penentuan larutan standar besi dengan menggunakan metode titrasi potensiometri dalam Tabel 1 pada Lampiran. Pada Tabel 1 terlihat hasil pengukuran kadar besi pada konsentrasi larutan 0,4 g/L hingga20 g/L. Dari Tabel 1 memberikan hasil perhitungan rerata pengukuran, standar deviasi, presisi dan akurasi. Dari data hasil perhitungan pada Tabel 1 dapat dibuat Gambar 1 dan Gambar 2. Hubungan antara hasil pengukuran dan konsentrasi standar yang bersangkutan memberikan hubungan linier dengan derajat linieritas 0,9991 dengan persamaan garis Y = 0,9574X + 0,0056 seperti tertera pada Gambar 1.

ISSN 0852-4777

Penentuan Kandungan Besi di Dalam Pasir Besi Dengan Menggunakan Alat TitroProcessor

(Noor Yudhi)

35

0

1

2

3

4

0.4 1 2 5 10 20kons.standar besi, g/L

Pre

sisi

, %

Gambar 1. Kurva standar besi

Dari hasil tersebut pada penentuan konsentrasi, presisi ditentukan dengan persamaan :

Presisi = SD/X x 100%

dimana :

SD = Standar deviasi X = Pengukuran rata-rata

Adapun hubungan presisi terhadap konsentrasi Fe yang diukur ditunjukkan ditunjukkan dalam Gambar 2.

Gambar 2. Kurva pengaruh konsentrasi

terhadap presisi analisis

Dari Grafik 2 terlihat bahwa analisis Fe dengan metode potensiometri dapat dilakukan pada konsentrasi 20 g/L hingga 20 g/L. Pada konsentrasi ini presisi berkisar antara 0,23 hingga 0,5. Pengukuran paling baik dapat dilakukan pada konsentrasi besi 10 g/l dengan ketelitian dan akurasi sebesar 0,23 % dan 99,18 %. Batas deteksi pengukuran terrendah ditunjukkan pada konsentrasi 2 g/L.

Untuk menentukan nilai akurasinya dapat ditentukan dengan persamaan : [3]

Akurasi = ( ) %100

111 x

XXXX

(6) y = 0.9574x + 0.0056

R2 = 0.9991

0

10

20

30

1 3 5 7 9 11 13 15 17 19besi standar, g/l

besi

tera

nalis

is, g

/l

dimana :

X1 = konsentrasi standar X = konsentrasi pengukuran rata- rata Untuk mengetahui hasil penentuan kadar besi di dalam konsentrat besi dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Hasil penentuan kadar besi di dalam

pasir besi

No Volume titran

(mL )

Kadar besi

( g/L)

1 3,589 10,050

2 3,588 10,046

3 3,611 10,112

Kadar besi dapat ditentukan dengan menggunakan perhitungan dengan persamaan : [2]

(V1 xN x Ar(Fe) x Fp

Kadar besi = (7)

V2

Dengan :

V1 = volume titran rata-rata

V2 = volume cuplikan (contoh)

N = normalitas K2Cr2O7

Ar Fe = masa atom relatif besi

Fp = faktor pengenceran

Dari perhitungan dengan menggunakan rumus (7) diperoleh kandungan unsur Fe sebesar 50,35 %.

Urania Vol. 12 No. 1 Januari 2006: 1-63

ISSN 0852-4777

36

SIMPULAN

Dari percobaan tersebut dapat disim-pulkan bahwa penentuan Fe dengan metoda titrasi potensiometri dengan kalium bikromat sebagai titer memberikan akurasi dan presisi optimum dicapai pada konsentrasi Fe dalam sampel 10 g/L.

Dari percobaan dengan standar besi diperoleh persamaan garis linier :

Y = 0,9574 X + 0,0056 dengan derajat linieritas 0,9991 dengan batas deteksi terrendah 2 g/L.

Hasil perhitungan kandungan besi dalam konsentrat pasir besi sebesar 50,35%.

DAFTAR PUSTAKA

1. VOGEL.A.I. A Text Book of Quantitative Inorganic Analysis, p.292-299.London, 1951.

2. Manual Application, Metrohm, 1986.

3. ASTM STANDARD. Designation C696-80, Standard Methods for Chemical, Mass Spectrometric, Spectrochemical, nuclear and Radiochemical Analysis of Nuclear Grade Uranyl Nitrate Solution, American Standard Institute, 1983.

ISSN 0852-4777

Penentuan Kandungan Besi di Dalam Pasir Besi Dengan Menggunakan Alat TitroProcessor

(Noor Yudhi)

37

LAMPIRAN

LAMPIRAN : HASIL PENGUKURAN STANDAR Fe DITITRASI DENGAN MENGGUNAKAN

K2Cr2O7

Tabel 1.Hasil pengukuran standar Fe dititrasi dengan K2Cr2O7standar Hasil pengukuran Nomor 0,4 g/L 1g/L 2g/L 5g/L 10g/L 20g/L

1 0,405 0,945 1,861 4,625 9,939 18,964 2 0,403 0,933 1,872 4,622 9,881 19,027 3 0,396 0,915 1,855 4.667 9,926 19,036 4 0,417 0,916 1,874 4.625 9.949 18,981 5 0,410 0,922 1,864 4,674 9.920 19,072 6 0,394 0,936 1,857 4,625 9.899 19,036 7 0,387 0,902 1.848 4,618 9,914 19,088

rerata 0,402 0,924 1,862 4,637 9,918 19,029 SD 0,010 0,015 0,009 0,023 0,023 0,045

presisi 2,55% 1,59% 0,50% 0,46% 0,23% 0,23% akurasi 99,5% 92,4% 93,14% 92,74% 99,18% 95,14%