MAKALAH KIMIA ANILITIK DASAR

Tentang

IODIMETRI

OLEH:

KELOMPOK 12

Dilla Amanda Edwin

Nilam Sari

Nindya Erina R

Yuni Elsa Rakhmawati

DOSEN PEMBIMBING:

Azizah, SKM

Yonaniko Dephinto, M.Si

KELAS D-IV A GIZI

KEMENTERIAN KESEHATAN

JURUSAN GIZI POLTEKKES PADANG

2014

BAB I

PENDAHULUAN

A. LATAR BELAKANG

Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi

oksidasi reduksi. Pada makalah ini akan dibahas tentang titrasi iodimetri. Metode ini lebih

banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya

metode ini karena perbandingan stoikometri yang sederhana pelaksanannya praktis dan tidak

benyak masalah dan mudah.

Titrasi iodimetri merupakan titrasi langsung terhadap zat – zat yang potensial oksidasinya

lebih rendah dari sistem iodium – iodida, sehingga zat tersebut akan teroksidasi oleh iodium.

Dalam bidang farmasi metode ini digunakan untuk menentukan kadar zat-zat yang mengandung

oksidator misalnya Cl2, Fe (III), Cu (II) dan sebagainya, sehingga mengetahui kadar suatu zat

berarti mengetahui mutu dan kualitasnya.

B. RUMUSAN MASALAH

Adapun rumusan masalahnya adalah :

1. Apakah yang dimaksud dengan iodimetri?

2. Apakah perbedaan reaksi iodimetri dan iodometri?

C. TUJUAN PEMBAHASAN

1. Agar mahasiswa mengetahui reaksi iodimetri

2. Agar mahasiswa mengetahui perbedaan reaksi iodimetri dengan reaksi iodometri

BAB II

PEMBAHASAN

Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri). Iodimetri

merupakan titrasi langsung dan merupakan metoda penentuan atau penetapan kuantitatif yang

pada dasar penentuannya adalah jumlah I2 yang bereaksi dengan sample atau terbentuk dari hasil

reaksi antara sample dengan ion iodida . Iodimetri adalah titrasi redoks dengan I2 sebagai penitar.

Titrasi iodimetri merupakan titrasi langsung terhadap zat – zat yang potensial oksidasinya

lebih rendah dari sistem iodium – iodida, sehingga zat tersebut akan teroksidasi oleh iodium.

Cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa pereduksi iodium yaitu secara langsung

disebut iodimetri, dimana digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang

dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalennya.

Iodimetri adalah oksidasi kuantitatif dari senyawa pereduksi dengan menggunakan iodium.

Iodimetri ini terdiri dari 2, yaitu;

a. Iodimetri metode langsung, bahan pereduksi langsung dioksidasi dengan larutan baku

Iodium.    Contohnya pada penetapan kadar Asam Askorbat.

b. Iodimetri metode residual ( titrasi balik), bahan pereduksi dioksidasi dengan larutan baku

iodium dalam jumlah berlebih, dan kelebihan iod akan dititrasi dengan larutan baku natrium

tiosulfat. Contohnya pada penetapan kadar Natrium Bisulfit.

Dalam titrasi iodimetri, iodin dipergunakan sebagai sebuah agen pengoksidasi, namun dapat

dikatakan bahwa hanya sedikit saja substansi yang cukup kuat sebagai unsur reduksi yang

dititrasi langsung dengan iodin. Karena itu jumlah dari penentuan-penentuan iodimetrik adalah

sedikit. Substansi-substansi penting yang cukup kuat sebagai unsur-unsur reduksi untuk dititrasi

langsung dengan iodin yaitu zat-zat dengan potensial reduksi yang jauh lebih rendah adalah

tiosulfat, arsenik (III), antimon (III), sulfida, sulfit, timah (II) dan ferosianida, zat-zat ini bereaksi

lengkap dan cepat dengan iod bahkan dalam larutan asam. Dengan zat pereduksi yang agak

lemah, misal arsen trivalen atau stibium trivalen, reaksi yang lengkap hanya akan terjadi bila

larutan dijaga tetap netral atau sangat sedikit asam, pada kondisi ini potensial reduksi dari zat

pereduksi adalah minimum atau daya mereduksinya adalah maksimum.

Iodium merupakan kristal hitam mengkilat yang mudah dimurnikan dengan cara

sublimasi (resublimated Iodine), tidak larut dalam air,larut dalam alkohol dan dalam larutan

KI,karena terbentuknya ion triiodida  menurut reaksi:

I2     +    I⁻                         I3⁻

Iodium merupakan indicator yang relative lemah dibanding dengan kalium kromat,

senyawa serium (IV), brom, dan kalium bikromat.

I2 + 2e                2I- E0 = 0,535 V

Karena potensial oksidasinya rendah, maka justru system ini lebih menguntungkan

karena ia dapat mereduksi oksidator-oksidator kuat, sehingga iodida dapat mereduksi oksidator

tersebut dan kemudian dibebaskan iodium. Iodium yang dibebaskan ini kemudian dapat dititrasi

dengan larutan baku natrium tiosulfat.

Perbedaan Iodimetri Iodometri

jenis Langsung Tidak Langsung

Jumlah Satu Dua

Contoh

reaksi

I2 +

2Na2S2O4 2NaI

+ Na2S4O6

KIO3 + 5KI +

3H2SO4 I2- + K2SO4 +

3H2O

Analat Reduktor lemah Oksidator

Larutan

BakuIodium

KIO3 yang direaksikan

dengan KI dan

menghasilkan iodium

Pada Penggunaan iodium untuk titrasi,ada dua sumber kesalahan yang perlu diperhatikan

yaitu :

1.      Hilangnya yodium karena mudahnya menguap, dapat menyebabkan hasil titrasi terlalu

tinggi karena dapat mengoksidasi ion iodida menjadi I2 dengan reaksi sebagai berikut:

O2 + 4 I- + 4 H+   ------>  2 I2 + 2H2O

2.      Pada pH tinggi muncul bahaya lainnya yaitu bereaksinya I2 yang terbentuk dengan air

(hidrolisa) dan hasil reaksinya bereaksi lanjut:

I2 + H2O -----> HOI + I- +H+

4 HOI + S2O32- + H2O  ------> 2 SO4

2- + 4 I- + 6 H+

3.      Pemberian amilum terlalu awal. Penambahan amilum harus menunggu sampai mendekati

titik akhir titrasi, maksudnya agar amilum tidak membungkus iod dan menyebabkan sukar lepas

kembali. Hal itu akan berakibat warna biru sulit sekali lenyap sehingga titik akhir tidak kelihatan

tajam lagi. Bila iod masih banyak sekali bahkan dapat menguraikan amilum dan hasil penguraian

ini mengganggu perubahan warna pada titik akhir.

4.      Banyak reaksi analat dengan KI yang berjalan lambat. Karena itu seringkali harus ditunggu

sebelum titrasi, sebaliknya menunggu terlalu lama tidak baik karena kemungkinan iod menguap.

I2 merupakan zat padat yang sukar larut dalam air, tetapi mudah larut dalam KI, membentuk ion

I3- yang merupakan suatu kompleks lemah.

Penguapan dari iodida dapat dikurangi dengan adanya kelebihan iodida, kerena terbetuk

ion iodida. Dengan 4% KI, maka penguapan iodium dapat diabaikan, asal titrasinya tidak terlalu

lama. Selain itu KI juga dapat menambah kelarutan dari iod.

  Indikator dalam Iodimetri

Pada titrasi iodimetri ini dilakukan dalam keadaan netral atau dalam kisaran asam lemah sampai basa lemah. Pada pH tinggi (basa kuat) maka iodine dapat mengalami reaksi disproporsionasi menjadi hipoiodat.

I2 + 2OH-  <-> IO3-  +  I-  + H2O

Sedangkan pada keadaan asam kuat maka biasanya indikator yang digunakan adalah kanji/amilum. Indikator yang digunakan pada titrasi iodimetri dan iodometri adalah larutan kanji .Kanji atau pati disebut juga amilum yang terbagi menjadi dua yaitu: Amilosa (1,4) atau disebut b-Amilosa dan Amilopektin (1,4) ; (1,6) disebut a-Amilosa. Namun untuk indicator, lebih lazim digunakan larutan kanji, karena warna biru tua kompleks pati – iod berperan sebagai uji kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar dalam larutan sedikit asam  daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida. Molekul iod diukat pada permukaan beta amilosa, suatu konstituen kanji. Indikator kanji yang dipakai adalah amilosa, karena jika dipakai amilopektin, maka akan membentuk kompleks kemerah-merahan (violet) dengan iodium, yang sulit dihilangkan warnanya karena rangkaiannya yang panjang dan bercabang dengan Mr= 50.000 – 1.000.000. Warna dari sebuah larutan iodin 0,1 N cukup intens sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberikan warna ungu atau violet yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetraklorida dan kloroform dan terkadang kondisi ini dipergunakan dalam mendeteksi titik akhir dari titrasi-titrasi. Namun, pada percobaan iodimetri kali ini kita menggunakan larutan kanji sebagai indikator. Kanji bereaksi

dengan iod, dengan adanya iodida membentuk suatu kompleks yang berwarna biru kuat, yang akan terlihat pada konsentrasikonsentrasi iod yang sangat rendah. Kepekaan reaksi warna ini adalah sedemikian rupa sehingga warna biru akan terlihat bila konsentrasi iod adalah 2 x 10-5 M dan konsentrasi iodida lebih besar daripada 4 x 10-4 M pada 20oC. Kepekaan warna berkurang dengan naiknya temperatur larutan. Kanji tidak dapat digunakan dalam medium yang sangat asam karena akan terjadi hidrolisis pada kanji itu sendiri. Keunggulan pada pemakaian kanji ini yaitu bahwa harganya murah, namun terdapat kelemahan-kelemahan yaitu sebagai berikut : (i) bersifat tidak dapat larut dalam air dingin; (ii) ketidak stabilan suspensinya dalam air; (iii) dengan iod memberi suatu kompleks yang tak dapat larut dalam air, sehingga kanji tidak boleh ditambahkan terlalu dini dalam titrasi (karena itu, dalam titrasiiod larutan kanji hendaknya tak ditambahkan sampai tepat sebelu m titik akhir, ketika warna mulai memudar). Iodida pada konsentrasi < 10-5 M dapat dengan mudah ditekan oleh amilum. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodium-amilum mempunyai kelarutan kecil dalam air sehingga biasanya ditambahkan pada titik akhir reaksi  amilum yang dipakai sebagai indikator akan terhidrolisis, selain itu pada keadaan ini iodide (I-) yang dihasilkan dapat diubah menjadi I2 dengan adanya O2 dari udara bebas, reaksi ini melibatkan H+ dari asam.

4I- + O2 + 4H+  -> 2I2 + 2H2O

Titrasi dilakukan dengan menggunakan amilum sebagai indicator dimana titik akhir titrasi diketahui dengan terjadinya kompleks amilum-I2 yang berwarna biru tua. Beberapa reaksi penentuan denga iodimetri ditulis dalam reaksi berikut:

H2S + I2 -> S + 2I- + 2H+

SO32- + I2 + H2O -> SO42- + 2I- + 2H+

Sn2+  + I2  -> Sn4+ + 2I-

H2AsO3 + I2 + H2O -> HAsO42- + 2I- + 3H+

Penentuan Titik Akhir Titrasi Iodimetri

Seperti yang telah kita ketahui bahwa titik akhir titrasi (TAT) redoks dapat dilakukan dengan megukur potensial larutan dan dengan menggunakan indikator. Penentuan titik akhir titrasi didasarkan adanya I2 yang bebas.  TAT dengan mengukur potensial memerlukan peralatan yang agak lebih banyak deperti penyediaan voltameter dan elektroda khusus, dan kemudian diikuti dengan pembuatan kurva titrasi redoks maka dengan alasan kemudahan dan efisiensi maka TAT dengan menggunakan indikator yang lebih banyak untuk diaplikasikan

Peranan Iodimetri dalam bidang farmasi

Dalam Farmakope Indonesia, titrasi iodimetri digunakan untuk menetapkan kadar obat – obatan.   Salah satu contohnya adalah untuk menetapkan kadar asam askorbat atau vitamin C, natrium askorbat, metampiron (antalgin), serta natrium tiosulfat dan sediaan injeksinya.

Penetapan Kadar Vitamin C Cara Iodimetri

Dasar : Kadar vitamin C yang ditetapkan secara iodimetri menggunakan iod sebagai penitar. Vitamin C dalam Contoh bersifat reduktor kuat akan dioksidasikan oleh I2 dalam suasana asam dan I2 tereduksi menjadi ion iodide. Indikator yang digunakan adalah kanji dengan titik akhir biru.

Alat :                                                       

a.       Erlenmeyer Asah 250 ml            

b.      Gelas Ukur 100 ml                     

c.       Buret Scelbach 50 ml                 

d.      Pipet Tetes                                

e.       Statif                                      

f.       Neraca Analitik

Bahan :

a.       Contoh Iberet Folic-500

b.      H2SO4 10 %

c.       Larutan I2 0.05 M

d.      Indikator Kanji

e.       Air Suling

Cara Kerja :

1.      Ditimbang contoh sejumlah Y gram kedalam Erlenmeyer asah.

2.      Dilarutkan dengan air dan ditambahkan 25 ml H2SO4 10 %.

3.      Dititrasi dengan I2 0,05 M dengan indicator kanji hingga titik akhir berwarna biru.

Perhitungan :

Kadar Vit. C = Vp X Mp X BE Vit. C X 100 X Bobot rata X100%

BAB III

PENUTUP

KESIMPULAN

Iodimetri merupakan titrasi langsung dengan menggunakan baku iodium (I2) dan

digunakan untuk analisis kuantitatif senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi lebih

kecil daripada sistem iodium-iodida atau dengan kata lain digunakan untuk senyawa-senyawa

yang bersifat reduktor yang cukup kuat seperti Vitamin C, tiosulfat, arsenit, sulfide, sulfit,

Stibium (III), timah (II), dan ferosianida. Namun, metode iodimetri ini jarang dilakukan karena

iodium sendiri merupakan oksidator yang lemah.

DAFTAR KEPUTAKAAN

Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam.:

Erlangga:Jakarta.

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press: Jakarta.

Mulyono, 2011. Membuat Reagen Kimia. Bumi Aksara : Jakarta

Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Penerbit UI: Jakarta

Anonim (http://nurirjawati.wordpress.com/bout-pharmacy/colap/iodo-iodimetri/) diakses tanggal

29 Oktober 2014