HASIL PRAKTIKUM

Kalibrasi Instrument Menggunakan Polystirene

1. Hasil analisa spektrum IR pada senyawa polystirene :

Bilangan gelombang Bentuk pita Intensitas Dugaan

2923 Sempit Kuat C-H alifatis

3025,76 Sempit Kuat C-H aromatis

1601 Sempit Kuat C=C aromatis

697,141 Sempit Kuat Mono subst

1452,14 Sempit Kuat CH2 (bend)

2. Standar spektrum IR pada senyawa polystirene berdasarkan literatur :

Data Pengamatan Spektrum IR pada senyawa paracetamol

1. Hasil analisa spektrum IR pada senyawa paracetamol

Bilangan gelombang Bentuk pita Intensitas Dugaan

1507,1 Sempit Kuat C=C’ Aromatik

1636,3 Sempit Kuat Karbonil C=O

3446,17 Lebar Kuat Hidroksil O-H

3735,44 Sempit Medium Amin –N-H

2. Standar spektrum IR pada senyawa paracetamol berdasarkan literatur :

PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini, kita melakukan pengenalan alat, preparasi sampel, dan cara

menganalisisnya pada spektrofotometer FTIR. Spektrofometer FTIR (Fourier Transform

Infrared) yaitu merupakan suatu teknik yang didasarkan pada interaksi antara radiasi

elektromagnetik dan getaran yang natural dari ikatan kimia antara atom yang terbentuk. Pada

spektroskopi ini tidak semua getaran dalam molekul akan menghasilkan pita absorbsi dalam

inframerah. Spektroskopi FTIR ini bertujauan untuk menentukan gugus

fungsi dari senyawa yang diidentifikasi. FT-IR mampu menganalisa suatu

material baik secara keseluruhan, lapisan tipis, cairan, padatan, pasta,

serbuk, serat, dan bentuk yang lainnya dari suatu material.

Spektrofometer FTIR ini pada dasarnya sama dengan

spektrofotometer IR dispersi, yang membedakannya adalah

pengembangan pada sistim optiknya sebelum berkas sinar infra merah

melewati sampel. Dimana dasar pemikiran dari spektrofotometer FTIR

adalah dari persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste

Joseph Fuorier (1768-1830) seorang ahli matematika dari Prancis. pada

sistem optik spektrofotometer IR dilengkapi dengan cermin diam. Dengan

demikian radiasi inframerah akan menimbulkan perbedaan jarak yang

ditempuh menuju cermin bergerak dan cermin yang diam. Sedangkan

pada sistem optik spektrofotometer FTIR digunakan radiasi laser yang

berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi

inframerah agar sinyal radiasi inframerah yang diterima oleh detektor

secara utuh dan lebih baik. Dan juga berbeda pada sinarnya, dimana FTIR

sinar laser infrarednya tidak mampu mengatomkan molekul sehingga

hanya mampu menggetarkan molekul tersebut, tetapi tingkat energi

vibrasi pada setiap molekul berbeda-beda tergantung dari atom-atom dan

kekuatan ikatan yang menghubungkannya, sehingga dihasilkan frekuensi

yang berbeda pula.

Keuntungan dari penggunaan FTIR yaitu dapat digunakan pada

semua frekuensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga analisis

dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau

pemindaian, dan sensitifitas dari metode spektrofometri FTIR lebih besar

daripada cara dispersi, sebab radiasi yang masuk ke sistem detektor lebih

banyak karena tanpa harus melalui celah.

Sebelum dilakukan preparasi dilakukan pengenalan alat terlebih

dahulu. Dimana pada FTIR yang jadi blanko yaitu udara. Jadi sebelum

dilakukan pengukuran sampel udara di sekitar tempat sampel harus

dibackground terlebih dahulu agar hasil yang didapatkan akurat karna

tidak ada lagi udara lain yang masuk atau tidak ada udara dalam tempat

pengukuran sampel dengan mengnolkan udaranya, karena jika ada udara

pada tempat pengukuran sampel maka udara tersebut akan berinteraksi

dengan sampel, sehingga pengukuran yang dilakukan tidak akurat.

Selanjutnya dilakukan preparasi sampel, dimana dalam preparasi

sampel dibutuhkan kalium bromida (KBr). KBr yang digunakan yaitu KBr

kristal, karena KBr dalam bentuk serbuk bersifat hidroskopis, yang mana

ia akan cepat menguap sehingga sampel dapat terkontaminasi dan

menganggu pengukuran sampel, oleh karena itu digunakan dalam bentuk

kristal karena kristal bersifat lebih stabil dari pada serbuknya. Dan juga

penggunaanya didasarkan atas sifatnya, dimana tingkatan energi ikatan

pada KBr tidak masuk ke dalam daerah spektrum, sehingga ketika

spektofotometri FTIR dilakukan, gugus fungsi atau ikatan-ikatan yang ada

di dalam KBr tidak terdeteksi sebagai suatu puncak. Serta karena kristal

KBr merupakan padatan ionik penting dari kelompok halida alkali karena

bersifat transparan terhadap sinar inframerah sehingga memiliki potensi

sebagai bahan dioda dan serat. Oleh karena itu kristal KBr digunakan

dalam pengukuran sampel menggunakan spektroskopi FTIR. Pada praktikum

ini sampel yang digunakan adalah serbuk paracetamol, serbuk digerus dalam mortir kecil

bersama kristal KBr kering dalam jumlah sedikit sekali (1:200). Campuran tersebut dipres

diantara dua skrup memakai kunci, kemudian kedua skrupnya dibuka dan band yang berisi

tablet cuplikan tipis diletakkan di tempat sel spektrofotometer inframerah dengan lubang

mengarah ke sumber radiasi. Dan kemudian dilakukan pengukuran atau cara

menganalisis sampel.

Sebelum melakukan analisa pada sampel, diperlukan kalibrasi

instrumen FTIR terlebih dahulu dalam rangka untuk memastikan bahwa

instrumen tersebut sesuai dengan spesifikasi BP, skala panjang

gelombang dari instrumen diperiksa dengan menggunakan film

polystyrene. Toleransi yang diijinkan untuk variasi dalam panjang

gelombang serapan adalah ± 0,3. Hasil identifikasi gugus fungsi yang

diperoleh pada spektrum IR senyawa polystirene dengan menggunakan FTIR

telah sesuai dengan yang ada di literatur.

Praktikum selanjutnya adalah tentang analisa sampel Paracetamol

dengan menggunakan instrumen FTIR yang telah dikalibrasi sebelumnya.

Pada FTIR, pertama-tama alat dipanaskan terlebih dahulu. Kemudian

dicari terlebih dahulu spectrum dari udara yang berfungsi sebagai blanko,

setelah mendapatkan blanko kemudian data bblanko disimpan sebagai

acuan. Sampel padat yang tadi telah dibuat dimasukan ke holdernya.

Kemudian oprasikan alat sampai sampai terbentuk suatu spectrum

yang mana diatur grafik spektrumnya supaya mendapatkan spectrum

yang smooth.

Identfikasi Gugus Paracetamol

Pada praktikum ini, kami melakukan analisa kualitatif senyawa

paracetamol yang bertujuan untuk memahami prinsip identifikasi

senyawa organik melalui teknik analisa FTIR dan mengidentifikasi gugus

fungsional senyawa tersebut dari hasil analisa FTIR.

Pada prinsipnya spektrum inframerah digunakan untuk mengetahui

jenis gugus fungsi

pada suatu senyawa. Spektrum ini dihasilkan melalui pelewatan sinar

inframerah pada sampel uji yang kemudian dilanjutkan dengan penentuan

fraksi apa dalam molekul yang menyerap sinar tersebut pada tingkatan

energi tertentu. Energi pada tiap puncak dalam spektrum absorbsi yang

muncul berhubungan dengan frekuensi vibrasi dari bagian senyawa dari

sampel tersebut. Menurut Sudjadi, penggunaan spektrum inframerah

untuk penentuan struktur senyawa organik biasanya antara 650-4.000

cm-1. Daerah di bawah frekuensi 650 cm-1 dinamakan inframerah jauh

dan daerah di atas frekuensi 4.000 cm-1 dinamakan inframerah dekat

Senyawa yang dapat dianalisa dengan menggunakan spektrofotometer

inframerah adalah senyawa tersebut memiliki momen dipole yang dapat

berubah selama proses vibrasi senyawa tersebut.

Pada analisa paracetamol dengan metode pellet KBr diperoleh data

spektrum IR dengan berbagai puncak. Pada senyawa paracetamol

terdapat beberapa gugus yang dapat menunjukkan puncak pada

spektrum IR yaitu, gugus O-H, C=C pada cincin, C=O dan N-H.

Gugus yang terdapat pada parasetamol yang dapat ditunjukkan Oleh spkektrum IR

diperoleh daerah serapan 3446,17 cm-1 broad merupakan daerah serapan gugus O-H yang

terdapat dalam parasetamol. Sesuai dengan literature yang menyatakan serapan O-H ada pada

3000-3400 cm-1. Selain itu terdapat juga puncak 1507,1 cm-1 merupakan daerah serapan

C=C pada aromatic. Pada literature serapan C=C aromatic terdapat pada 1500-1600 cm-1.

Untuk gugus C=O dapat ditunjukkan dengan daerah serapan sekitar 1636,3 cm-1. Pada

literature daerah serapan gugus C=O pada keton sekitar 1705-1725 cm-1. Perbedaan puncak

ini dapat diakibatkan karena karakterisasi ikatan yang selalu berubah akibat adanya

interaksi antar atom atau pengaruh preparasi yang belum baik sehingga menyerap pada

bilangan gelombang yang berubah – ubah. Untuk gugus N-H diperoleh serapannya 1 puncak

pada 3735,44 cm-1, pada literature daerah serapan gugus N-H sekitar 3200-3500,

menandakan adanya gugus N-H dalam bentuk sekunder.

Daftar Pustaka

Moraes, Luciene Gonçalves Palmeira. 2008. Infrared spectroscopy: a tool for

determination of the degree of conversion in dental composites. Journal of Applied Science.

Vol. 16 No. 2