LAPORAN PRAKTIKUM

PENENTUAN ZAT ADITIF PADA PLASTIK KEMASAN

MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER INFRAMERAH

diajukan untuk memenuhi salah satu tugas Praktikum Kimia Analitik Instrumen

Dosen Pengampu: Dr. Iqbal Musthapa, M.Si

Tanggal Percobaan: 3 Maret 2014

disusun oleh:

Kelompok 7

Ilma Inaroh Azizah (1101094)

Karomah Khilda (1104682)

JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN

ALAM

UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

BANDUNG

2014

1

Tanggal Praktikum: 03 Maret 2014

PENENTUAN ZAT ADITIF PADA PLASTIK KEMASAN

MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER INFRAMERAH

A. Tujuan Praktikum

1. Menentukan keberadaan zat aditif pada plastik kemasan melalui

perlakuan pemanasan;

2. Memahami prinsip dasar spektrometri inframerah dan menggunakannya

untuk identifikasi zat; dan

3. Mengembangkan kemampuan komunikasi verbal dan non-verbal

berkaitan dengan hasil analisis.

B. Tinjauan Pustaka

Senyawa kimia tertentu (hasil sintesa atau alami) mempunyai

kemampuan menyerap radiasi elektromagnetik dalam daerah spektrum

inframerah (IR). Absorbsi radiasi IR pada material tertentu berkaitan dengan

fenomena bergetarnya molekul atau atom. Spektrum serapan inframerah suatu

senyawa mempunyai pola yang khas, sehingga berguna untuk identifikasi

senyawa (identifikasi keberadaan gugus-gugus fungsi yang ada).

Posisi pita dalam analisa inframerah dinyatakan dalam satuan

frekuensi. Frekuensi sering dinyatakan sebagai bilangan gelombang, yakni

jumlah gelombang atau panjang gelombang per centimeter (cm-1

). Daerah

yang sering dianalisa dengan spektroskopi inframerah adalah dalam kisaran

4000-600 cm-1

(setara dengan 2,5 25 mm) atau lebih rendah. Hasil analisa

dicatat dalam modus pemancar (%T) atau absorbansi (abs).

(Wiji, dkk. 2011)

Molekul memiliki frekuensi tertentu yang secara langsung terkait

dengan gerakan rotasi dan vibrasi mereka. Serapan inframerah adalah hasil

dari perubahan dalam keadaan getaran dan rotasi ikatan molekul. Daerah

spektrum elektromagnetik radiasi inframerah berada pada panjan gelombang

2

antara 0,7 500 m atau dalam bilangan gelombang 14000 dan 20 cm-1.

Hubungan dengan radiasi elektromagnetik terjadi jika molekul bergetar

menghasilkan momen dipole berosilasi yang dapat berinteraksi dengan medan

listrik dari radiasi. Spektrum serapan inframerah suatu senyawa memiliki pola

yang khas, sehingga berguna untuk mengidentifikasi senyawa (identifikasi

keberadaan gugus-gugus fungsi yang ada). Ilmu yang mempelajari hal

tersebut disebut spektrometri inframerah (IR).

Spektroskopi inframerah (IR) mencakup beberapa metode

berdasarkan serapan radiasi elektromagnetik dengan range 0,8 35 m.

rentang spectrum ini dapat dibagi menjadi tiga klompok: IR dekat (0,8 2,5

m); IR tengah (2,5 7,69 m); dan IR jauh (15-35 m).

(McGraw-Hill, 7.3)

Jenis Panjang

gelombang Interaksi

Bilangan

gelombang

Sinar gamma < 10 nm Emisi Inti

sinar-X 0,01 - 100 A Ionisasi Atomik

Ultra ungu (UV) jauh 10-200 nm Transisi Elektronik

Ultra ungu (UV) dekat 200-400 nm Transisi Elektronik

sinar tampak

(spektrum optik) 400-750 nm Transisi Elektronik

25.000 - 13.000

cm-1

Inframerah dekat 0,75 - 2,5 m Interaksi Ikatan 13.000 - 4.000

cm-1

Inframerah

pertengahan 2,5 - 50 m Interaksi Ikatan 4.000 - 200 cm

-1

Inframerah jauh 50 - 1.000 m Interaksi Ikatan 200 - 10 cm-1

Gelombang mikro 0,1 - 100 cm serapan inti 10 - 0,01 cm-1

Gelombang radio 1 - 1.000 meter Serapan Inti

Sebuah spektrofotometer adalah suatu instrument untuk mengukur

transmitans atau absorbans suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang;

3

pengukuran terhadap sederetan sampel pada suatu panjang gelombang

tunggal dapat pula dilakukan.

(JR,R.A Day & Underwood, 1999, 398)

Persyaratan penyerapan radiasi IR oleh molekul adalah:

1. Getaran pada frekuensi alami harus sama dengan frekuensi peristiwa

radiasi.

2. Frekuensi radiasi harus memenuhi E = hv, dimana E adalah

perbedaan energi antara bagian-bagian yang terlibat getaran.

3. Getaran harus menyebabkan perubahan momen dipole molekul.

4. Jumlah radiasi yang diserap adalah sebanding dengan kuadrat dari laju

perubahan dipole selama getaran.

5. Perbedaan energi antara tingkat energy getaran yang diubah oleh

sambungan ke tingkat energy rotasi dan sambungan antara getaran.

Syarat pertama untuk bahan yang digunakan dalam spectrometer IR

adalah bahan harus transparan terhadap radiasi IR. Persyaratan ini

menghilangkan bahan umum seperti kaca dan kuarsa untuk digunakan dalam

IR tengah karena gelas dan kuarsa tidak transparan untuk radiasi IR pada

panjang gelombang lebih dari 3,5 m. Kedua, bahan yang digunakan harus

cukup kuat untuk dibentuk dan dihaluskan untuk kaca, sampel dan lainnya.

Bahan umum yang digunakan adalah garam-garam ionic, seperti kalium

bromide, kalsium flourida, natrium klorida, dan seng selenida. Pilihan akhir

diantara senyawa ditentukan oleh rentang panjang gelombang yang akan

diperiksa, misalnya natrium klorida transparan terhadap radiasi antara 2,5 dan

15 m. kalium bromida dapat digunakan selama rentang 2,1 26 m, dan

kalsium flourida dalam kisaran 2,4 7,7 m.

(Robinson, 2005, 219-225)

Untuk menyerap radiasi inframerah, molekul harus mengalami

perubahan netto dalam momen dipole karena bergetar atau berputar.beberapa

contoh molekul yang dapat mengalami perubahan netto momen dipole selama

proses vibrasi dan rotasinya adalah NO, CO, NH, CO2, dan sebagainya.

4

Untuk molekul-molekul seperti N2, O2, dan Cl2 yang beratom sama, selama

proses vibrasi dan rotasi tidak terjadi perubahan netto momen dipole,

sehingga molekul-molekul tersebut tidak akan menyerap sinar inframerah

atau dikatakan tidak aktif inframerah karena frekuensi gerakannya sama

dengan frekuensi gelombang elektromagnetik.

Posisi relatif atom dalam molekul tidak pasti, tetapi berubah-ubah

terus menerus karena bervibrasi. Untuk molekul diatom atau triatom, vibrasi

tidak dapat dianggap dan dihubungkan dengan energy absorpsi, tetapi untuk

molekul poli atom, vibrasi tidak dapat dengan mudah diperkirakan, karena

banyaknya pusat vibrasi yang berinteraksi. Umumnya vibrasi ini

diklasifikasikan sebagai vibrasi ulur dan vibrasi tekuk. Vibrasi ulur

(stretching) menyangkut konstanta vibrasi antara dua atom sepanjang sumbu

ikatan. Jenis vibrasi ulur adalah vibrasi simetri dan vibrasi asimetri.

Vibrasi simetri: Unit struktur bergerak bersamaan dan searah

Vibrasi asimetri: Unit struktur bergerak bersamaan tetapi tidak searah

Sedangkan vibrasi tekuk (bending), dikarenakan berubahnya sudut

ikatan diantara dua ikatan namun panjang ikatannya tetap. Ada empat tipe,

yaitu scissoring, rocking, wagging, dan twisting.

1. Vibrasi goyangan (rocking) : Mengayun simetri dalam bidang datar

yang sama

2. Vibrasi guntingan (scissoring) : Mengayun asimetri dalam bidang datar

yang sama

3. Vibrasi kibasan (wagging) : Mengibas secara simetri keluar dari bidang

datar

5

4. Vibrasi pelintiran (twisting) : Berputar mengelilingi ikatan kearah

induk, keluar dari bidang datar.

Osilator Harmonik

Merupakan model sederhana yang dapat menggambarkan vibrasi

dalam molekul. Molekul ini mengibaratkan ikatan sebagai dua massa yang

dapat bergerak bebas pada sebuah bidang datar dan dihubungkan dengan per.

Oleh karena itu, kita dapat menggunakan hukum Hooke:

V =1

2c

f(m1 + m2)

m1m2

Dimana: V = Bilangan gelombang (cm-1)

c = kecepatan cahaya

m1.m2 = massa atom (g)

f = tetapan gaya (dyne cm-1

)

Semakin besar tetapan gaya (f), semakin besar pula frekuensi vibrasi.

Untuk ikatan tunggal, rangkap, dan rangkap tiga masing-masing 5 x 10-5

, 10

x 10-5

, 15 x 10-5

dyne cm-1

. Penebalan transisi diantara tingkat-tingkat vibrasi

menunjukkan bahwa hal tersebut harus berlangsung secara kuantisasi, berarti

frekuensi vibrasi berhubungan dengan energy dalam suatu persamaan E = (V

+ ) hv dimana E adalah energy vibrasi yang sesuai dengan bilangan

kuantum. Terdapat dua jenis instrumen spektrometri IR:

6

1. Spektrometer Dispersif

Bekerja secara sequensial. Model-model terdahulu hanya satu

berkas, tetapi model saat ini memiliki dua berkas. Satu berkas berperan

sebagai pembanding sedangkan berkas lain berperan sebagai pengukur.

Radiasi dari sumber cahaya dibagi dua dengan sebuah set cermin.

Monokromator membuat interval-interval kecil pada dari berkas.

Cahaya yang telah melewati rute pembanding dan sampel tiba di

detektor. Pergerakan cahaya diatur oleh sebuah cermin yang berputar

dengan frekuensi 10 Hz sehingga terarahkan ke kedua rute tersebut.

2. Fourier Transform Infrared Spectrometer (FTIR)

Spectrometer ini mampu melakukan analisis bersamaan dengan rangen

spectra secara keseluruhan menggunakan interferometer Michelson yang

ditempatkan antara sumber cahaya dengan sampel. Interferometer ini

menggantikan monokromator.

Radiasi dari sumber cahaya diarahkan ke beam splitter yang terbuat

dari lapisan germanium yang disokong oleh KBr yang tidak menyerap

sinar radiasi pada range IR. Splitter ini membagi cahaya menjadi dua

bagian, satu menuju cermin yang tetap dan satu lagu menuju cermin

bergerak. Pada akhirnya kedua berkas ini akan berinterferensi sebelum

mencapai detektor.

7

Spektrometer IR memiliki beberapa keunggulan dibandingkan dengan

spectrometer IR tradisional:

1) Tidak ada cahaya tersasar, dan ada penggantian celah dengan iris

menghasilkan sinyal lebih kuat

2) Perbandingan antara sinyal dan bunyi lebih besar. Sinyal lebih

kuat, bunyi lebih lemah

3) Resolusi yang dihasilkan konstan sepanjang percobaan

Komponen-komponen alat spectrometer FTIR:

a) Sumber Cahaya

Beberapa sumber cahaya yang dapat digunakan sebagai sumber

radiasi inframerah, yaitu:

1. Nernst Source Glower

Yaitu terbuat dari oksida-oksida zir kromium dan natrium,

berupa batang berongga dengan diameter 2 mm dan panjang 30

nm. Batang ini dipanaskan sampai 1500 20000C dan akan

memberikan radiasi di atas 7000 cm-1

.

2. Glowbar

Yaitu sebatang silicon karbida (SiC) dengan diameter 5 mm.

Lebih kuat dibandingkan dengan sumber cahaya yang lain.

3. Kawat Nikrom

b) Interferometer

Merupakan komponen yang khas bagi FTIR dibandingkan

dengan spectrometer lain. Interferometer membuat FTIR dapat

bekerja simultan untuk menganalisis sampel dari rentang radiasi

tertentu dalam satu kali pengukuran saja.

Radiasi IR dari sumber berkas dibagi dua oleh beam splitter

dan menempuh dua rute yang berbeda. Satu sebagai pembanding dan

satu untuk pengukuran sampel. Kedua berkas tadi lalu

diinterferensikan dan perbedaan komposisi berkas setelah

berinterferensi diterjemahkan oleh detektor sebagai transmisi IR oleh

sampel (dalam bentuk sinyal interferogram).

8

c) Wadah Sampel

Sampel yang dapat dianalisis dapat berupa padatan, lapis tipis,

cairan, maupun gas dengan syarat dapat ditembus oleh cahaya dan

mengabsorbsi pada daerah IR.

1. Untuk sampel padat dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu

pembuatan pelet KBr atau pasta nujol. Untuk membuat pelet,

sampel dihasilkan bersama KBr, kemudian dicetak dengan alat

pembuat pelet. Sedangkan untuk membuat pasta, sampel yang

telah dihaluskan dicampurkan dengan nujol, yaitu minyak

hidrokarbon yang memiliki titik didih tinggi sampai terbentuk

pasta.

2. Untuk sampel lapis tipis menggunakan sampel holder yang

tersedia (window).

3. Untuk sampel cair melalui dua cara. Pertama dengan

meneteskan sampel pada permukaan piring garam, kemudian

menutupnya dengan piring kedua, seperti membuat sandwich.

Cara lain dengan menggunakan tempat sel cair yang dirancang

khusus.

4. Untuk sampel gas dengan menggunakan sel yang berbentuk

bulat yang terbuat dari KBr, NaCl, atau CaF2.

d) Detektor

Detektor pada spectrometer inframerah merupakan alat yang

bisa mengukur atau mendeteksi energy radiasi akibat pengaruh

panas. Untuk untuk detektor dalam daerah IR, sel fotokonduktif

jarang digunakan. Yang banyak digunakan adalah detektor-detektor

termal, seperti thermocouple. Thermocouple merupakan alat yang

mempunyai impedans rendah dan seringkali dihubungkan dengan

preumpliflier dengan impedans tinggi. Detektor thermocouple terdiri

dari dua kawat halus terbuat dari logam seperti platina (Pt) dan perak

(Ag) atau Sb dan Bi.

9

e) Amplifier

Jika sinyal yang dihasilkan sangat lemah, maka digunakan amplifier.

f) Rekorder

Berfungsi merekam sinyal listrik dari detektor dan

diterjemahkan berupa puncak-puncak absorbsi. Spectrum inframerah

ini menunjukkan hubungan antara absorbsi dan frekuensi atau

bilangan gelombang atau panjang gelombang. Sebagai absis adalah

frekuensi (Hz, S-1

) dan sebagai ordinat adalah transmittan (%) atau

absorbansi.

(Skoog, 2007: 432-452)

Jenis-jenis plastik:

a) Poli propilena

Bersifat polar

Struktur:

Frekuensi serapan yang mungkin:

C C = 1450 1600 cm-1

C H sp3 = 2850 3000 cm-1

b) Poli vinil klorida (PVC)

Bersifat nonpolar

Struktur:

Frekuensi serapan yang mungkin:

C Cl = 500 1430 cm-1

C H sp3 = 2850 3000 cm-1

C C = 1450 1600 cm-1

c) Poli stirena

Bersifat nonpolar

Struktur:

Frekuensi serapan yang mungkin:

C CH2 (bending) = 1450 dan

1375 cm-1

C H (stretching) = 1465 cm-1

10

C = C (alkena) = 1680 1600 cm-1

d) Poli etilen

Bersifat polar

Struktur:

Frekuensi serapan yang mungkin:

C C = 1450 1600 cm-1

C H (stretching) = 1465 cm-1

e) Poli metilmetaklarat

Struktur:

Gugus yang mungkin terbaca:

C H, C C, C = O, C O

f) Poli kaprolakton

Struktur:

Gugus yang mungkin terbaca:

C H, C C, C = O

Beberapa zat aditif yang ditambahkan pada plastik antara lain:

a) Plastikiers

Digunakan untuk membuat plastik lebih lembut dan lebih fleksibel.

Contoh zat aditif jenis ini adalah bis(2-ethylhexyl) adipate atau

DEHA

C = O = 1735 1750 cm-1

C H = 2800 3000 cm-1

11

b) Dibutil flatalat

C = O = 1735 1750 cm-1

C H = 2800 3000 cm-1

C = C = 3000 3300 cm-1

c) Oleat

C C = 1450 1600 cm-1

C H sp3 = 2850 3000 cm-1

C = O = 1640 1820 cm-1

C = C = 1600 1700 cm-1

d) Poli ester

e) Stabilizer

Digunakan untuk mencegah terurainya polimer apabila terkena panas

atau UV.

f) Antioksidan

Digunakan untuk mencegah proses oksidasi. Karena oksidasi dapat

menyebabkan plastik kehilangan kekuatannya, pemanjangannya, dan

perubahan warna.

12

C. Alat dan Bahan

Alat:

1. Gunting : 1 buah

2. Interferometer FTIR : 1 buah

3. Magnetic Stirer : 1 buah

4. Gelas kimia : 1 buah

5. Spatula : 1 buah

6. Pinset : 1 buah

7. Pemanas Listrik : 1 buah

Bahan:

1. Metanol : 100 mL

2. Sampel plastik : 2 buah (3 x 3 cm)

3. Aquades : secukupnya

D. Prosedur Kerja Praktikum

Digunting dengan ukuran (3 x 3 cm) sebanyak dua buah

Diukur langsung dengan spectrometer IR

Ditempatkan dalam labu Erlenmeyer berisi 100 mL metanol

Dipanaskan dan diaduk selama 2 jam

Diukur dengan spektrofotometer IR

Sampel Plastik

Dua buah fillm

Film ke-1

Spektra film ke-1

Film ke-2

Spektra film ke-2

13

E. Hasil dan Analisis Data

Percobaan yang telah dilakukan adalah penetuan zat aditif pada

plastik kemasan dengan spektrofotometer inframerah. Penentuan zat aditif

pada plastik kemasan dilakukan cara membandingkan spectra plastik tanpa

perlakuan dengan spectra plastik dengan perlakuan. Adanya puncak yang

hilang menunjukkan adanya zat aditif yang kemudian dapat ditentukan zat

aditif tersebut dari gugus fungsi yang muncul.

Plastik dengan perlakuan, dilakukan dengan cara memanaskan

plastik dalam larutan methanol selama 2 jam dengan tujuan untuk

melarutkan zat aditif yang terdapat dalam plastik. Sebelum pengujian

dengan spektrofotometer IR, plastik harus kering dan bebas air karena jika

terdapat air akan mengganggu proses analisis.

Spektra plastik tanpa perlakuan:

Serapan IR plastik tanpa perlakuan:

No. Bilangan gelombang (cm-1) Gugus Fungsi

1 2916,2; 2850,6 C H sp3 (stretching)

2 2665,4 O H

14

3 2277,8 CN

4 1463,9 C H (bending)

5 1367,4 O H (bending) / C N

6 1018,3 C C alkana

Spektra IR plastik dengan perlakuan:

Serapan IR plastik dengan perlakuan

No. Bilangan gelombang (cm-1) Gugus Fungsi

1 2914,2; 2850,6 C H sp3 (stretching)

2 2638,4 O H

3 1463,9 C H (Bending)

4 1367,4 O H / C N

5 956,6 C C alkana

Berdasarkan data hasil analisis tersebut, terjadi perubahan frekuensi

antara spectra IR plastik tanpa perlakuan dengan spectra IR dengan

perlakuan. Hal ini terjadi pada ikatan C H sp3, yang semula memiliki

frekuensi sebesar 2916,2; 2850,6 namun setelah mendapatkan perlakuan

berupa pemanasan dan pelarutan menggunakan methanol yang dilakukan

selama 2 jam menjadi 2914,2; 2850,6. Ikatan O H semula 2665,4

15

menjadi 2638,4. Ikatan C C alkana yang semula 1018,3 menjadi 956,6.

Dan ikatan CN mengalami penghilangan frekuensi pada frekuensi

2277,8.

Terjadinya penurunan intensitas vibrasi menandakkan

berkurangnya konsentrasi sampel. Hal tersebut menandakan adanya zat

aditif dalam plastik kemasan yang keluar setelah perlakuan sehingga

konsentrasi sampel mengalami pengurangan.

F. Kesimpulan

Berdasarkan hasil analisis data yang diperoleh menyatakan bahwa

pada sampel plastik kemasan terdapat zat aditif.

G. Daftar Pustaka

Harvey, David. (2000). Modern Analytical Chemistry. USA: The McGraw

Hill Companies.inc.

Robinson. W. J,dkk. (2005). Undergraduate Instrumental Analysis. New

York: Madison Avenue.

Skoog, et. Al. (2004). Fundamental of Analytical Chemistry. 8th

Edition.

Canada: Brooks/cole-Thomson Learning.

Tim Kimia Analitik Instrumen. (2011). Petunjuk Praktikum Kimia Analitik

Insrtumen. Bandung: UPI.

Underwood & JR,R.A Day. (2001). Analisis Kimia Kualitatif. Jakarta: PT.

Gelora aksara pratama.

16

LAMPIRAN

1. Cara Pembuatan Larutan dan Pengamatan

Langkah Kerja Pengamatan

Digunting dengan ukuran (3

x 3 cm) sebanyak dua buah

Diukur langsung dengan

spectrometer IR

Ditempatkan dalam labu

Erlenmeyer berisi 100 mL

metanol

Dipanaskan dan diaduk

selama 2 jam

Diukur dengan

spektrofotometer IR

Plastik elastis tidak berwarna

Didapatkan spectra plastik

Methanol larutan tidak

berwarna

Plastik dipanaskan dalam

methanol selama 2 jam

Didapatkan spectra plastik

yang telah mendapat perlakuan

Dua buah fillm

Film ke-1

Spektra film ke-1

Film ke-2

Spektra film ke-2

Sampel Plastik

17

2. Sifat Fisika dan Kimia Bahan

Bahan Sifat Fisika Sifat Kimia

Metanol o Cairan tidak berwarna

o Titik leleh: -97,80C

o Titik didih: 64,70C

o P: 100 mmHg

o RM: CH3OH

o Mudah terbakar

o Mudah

menguap