laporan ir

Download Laporan IR

Post on 24-Nov-2015

93 views

Category:

Documents

2 download

Embed Size (px)

DESCRIPTION

instrumen

TRANSCRIPT

  • LAPORAN PRAKTIKUM

    PENENTUAN ZAT ADITIF PADA PLASTIK KEMASAN

    MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER INFRAMERAH

    diajukan untuk memenuhi salah satu tugas Praktikum Kimia Analitik Instrumen

    Dosen Pengampu: Dr. Iqbal Musthapa, M.Si

    Tanggal Percobaan: 3 Maret 2014

    disusun oleh:

    Kelompok 7

    Ilma Inaroh Azizah (1101094)

    Karomah Khilda (1104682)

    JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

    FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN

    ALAM

    UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

    BANDUNG

    2014

  • 1

    Tanggal Praktikum: 03 Maret 2014

    PENENTUAN ZAT ADITIF PADA PLASTIK KEMASAN

    MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER INFRAMERAH

    A. Tujuan Praktikum

    1. Menentukan keberadaan zat aditif pada plastik kemasan melalui

    perlakuan pemanasan;

    2. Memahami prinsip dasar spektrometri inframerah dan menggunakannya

    untuk identifikasi zat; dan

    3. Mengembangkan kemampuan komunikasi verbal dan non-verbal

    berkaitan dengan hasil analisis.

    B. Tinjauan Pustaka

    Senyawa kimia tertentu (hasil sintesa atau alami) mempunyai

    kemampuan menyerap radiasi elektromagnetik dalam daerah spektrum

    inframerah (IR). Absorbsi radiasi IR pada material tertentu berkaitan dengan

    fenomena bergetarnya molekul atau atom. Spektrum serapan inframerah suatu

    senyawa mempunyai pola yang khas, sehingga berguna untuk identifikasi

    senyawa (identifikasi keberadaan gugus-gugus fungsi yang ada).

    Posisi pita dalam analisa inframerah dinyatakan dalam satuan

    frekuensi. Frekuensi sering dinyatakan sebagai bilangan gelombang, yakni

    jumlah gelombang atau panjang gelombang per centimeter (cm-1

    ). Daerah

    yang sering dianalisa dengan spektroskopi inframerah adalah dalam kisaran

    4000-600 cm-1

    (setara dengan 2,5 25 mm) atau lebih rendah. Hasil analisa

    dicatat dalam modus pemancar (%T) atau absorbansi (abs).

    (Wiji, dkk. 2011)

    Molekul memiliki frekuensi tertentu yang secara langsung terkait

    dengan gerakan rotasi dan vibrasi mereka. Serapan inframerah adalah hasil

    dari perubahan dalam keadaan getaran dan rotasi ikatan molekul. Daerah

    spektrum elektromagnetik radiasi inframerah berada pada panjan gelombang

  • 2

    antara 0,7 500 m atau dalam bilangan gelombang 14000 dan 20 cm-1.

    Hubungan dengan radiasi elektromagnetik terjadi jika molekul bergetar

    menghasilkan momen dipole berosilasi yang dapat berinteraksi dengan medan

    listrik dari radiasi. Spektrum serapan inframerah suatu senyawa memiliki pola

    yang khas, sehingga berguna untuk mengidentifikasi senyawa (identifikasi

    keberadaan gugus-gugus fungsi yang ada). Ilmu yang mempelajari hal

    tersebut disebut spektrometri inframerah (IR).

    Spektroskopi inframerah (IR) mencakup beberapa metode

    berdasarkan serapan radiasi elektromagnetik dengan range 0,8 35 m.

    rentang spectrum ini dapat dibagi menjadi tiga klompok: IR dekat (0,8 2,5

    m); IR tengah (2,5 7,69 m); dan IR jauh (15-35 m).

    (McGraw-Hill, 7.3)

    Jenis Panjang

    gelombang Interaksi

    Bilangan

    gelombang

    Sinar gamma < 10 nm Emisi Inti

    sinar-X 0,01 - 100 A Ionisasi Atomik

    Ultra ungu (UV) jauh 10-200 nm Transisi Elektronik

    Ultra ungu (UV) dekat 200-400 nm Transisi Elektronik

    sinar tampak

    (spektrum optik) 400-750 nm Transisi Elektronik

    25.000 - 13.000

    cm-1

    Inframerah dekat 0,75 - 2,5 m Interaksi Ikatan 13.000 - 4.000

    cm-1

    Inframerah

    pertengahan 2,5 - 50 m Interaksi Ikatan 4.000 - 200 cm

    -1

    Inframerah jauh 50 - 1.000 m Interaksi Ikatan 200 - 10 cm-1

    Gelombang mikro 0,1 - 100 cm serapan inti 10 - 0,01 cm-1

    Gelombang radio 1 - 1.000 meter Serapan Inti

    Sebuah spektrofotometer adalah suatu instrument untuk mengukur

    transmitans atau absorbans suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang;

  • 3

    pengukuran terhadap sederetan sampel pada suatu panjang gelombang

    tunggal dapat pula dilakukan.

    (JR,R.A Day & Underwood, 1999, 398)

    Persyaratan penyerapan radiasi IR oleh molekul adalah:

    1. Getaran pada frekuensi alami harus sama dengan frekuensi peristiwa

    radiasi.

    2. Frekuensi radiasi harus memenuhi E = hv, dimana E adalah

    perbedaan energi antara bagian-bagian yang terlibat getaran.

    3. Getaran harus menyebabkan perubahan momen dipole molekul.

    4. Jumlah radiasi yang diserap adalah sebanding dengan kuadrat dari laju

    perubahan dipole selama getaran.

    5. Perbedaan energi antara tingkat energy getaran yang diubah oleh

    sambungan ke tingkat energy rotasi dan sambungan antara getaran.

    Syarat pertama untuk bahan yang digunakan dalam spectrometer IR

    adalah bahan harus transparan terhadap radiasi IR. Persyaratan ini

    menghilangkan bahan umum seperti kaca dan kuarsa untuk digunakan dalam

    IR tengah karena gelas dan kuarsa tidak transparan untuk radiasi IR pada

    panjang gelombang lebih dari 3,5 m. Kedua, bahan yang digunakan harus

    cukup kuat untuk dibentuk dan dihaluskan untuk kaca, sampel dan lainnya.

    Bahan umum yang digunakan adalah garam-garam ionic, seperti kalium

    bromide, kalsium flourida, natrium klorida, dan seng selenida. Pilihan akhir

    diantara senyawa ditentukan oleh rentang panjang gelombang yang akan

    diperiksa, misalnya natrium klorida transparan terhadap radiasi antara 2,5 dan

    15 m. kalium bromida dapat digunakan selama rentang 2,1 26 m, dan

    kalsium flourida dalam kisaran 2,4 7,7 m.

    (Robinson, 2005, 219-225)

    Untuk menyerap radiasi inframerah, molekul harus mengalami

    perubahan netto dalam momen dipole karena bergetar atau berputar.beberapa

    contoh molekul yang dapat mengalami perubahan netto momen dipole selama

    proses vibrasi dan rotasinya adalah NO, CO, NH, CO2, dan sebagainya.

  • 4

    Untuk molekul-molekul seperti N2, O2, dan Cl2 yang beratom sama, selama

    proses vibrasi dan rotasi tidak terjadi perubahan netto momen dipole,

    sehingga molekul-molekul tersebut tidak akan menyerap sinar inframerah

    atau dikatakan tidak aktif inframerah karena frekuensi gerakannya sama

    dengan frekuensi gelombang elektromagnetik.

    Posisi relatif atom dalam molekul tidak pasti, tetapi berubah-ubah

    terus menerus karena bervibrasi. Untuk molekul diatom atau triatom, vibrasi

    tidak dapat dianggap dan dihubungkan dengan energy absorpsi, tetapi untuk

    molekul poli atom, vibrasi tidak dapat dengan mudah diperkirakan, karena

    banyaknya pusat vibrasi yang berinteraksi. Umumnya vibrasi ini

    diklasifikasikan sebagai vibrasi ulur dan vibrasi tekuk. Vibrasi ulur

    (stretching) menyangkut konstanta vibrasi antara dua atom sepanjang sumbu

    ikatan. Jenis vibrasi ulur adalah vibrasi simetri dan vibrasi asimetri.

    Vibrasi simetri: Unit struktur bergerak bersamaan dan searah

    Vibrasi asimetri: Unit struktur bergerak bersamaan tetapi tidak searah

    Sedangkan vibrasi tekuk (bending), dikarenakan berubahnya sudut

    ikatan diantara dua ikatan namun panjang ikatannya tetap. Ada empat tipe,

    yaitu scissoring, rocking, wagging, dan twisting.

    1. Vibrasi goyangan (rocking) : Mengayun simetri dalam bidang datar

    yang sama

    2. Vibrasi guntingan (scissoring) : Mengayun asimetri dalam bidang datar

    yang sama

    3. Vibrasi kibasan (wagging) : Mengibas secara simetri keluar dari bidang

    datar

  • 5

    4. Vibrasi pelintiran (twisting) : Berputar mengelilingi ikatan kearah

    induk, keluar dari bidang datar.

    Osilator Harmonik

    Merupakan model sederhana yang dapat menggambarkan vibrasi

    dalam molekul. Molekul ini mengibaratkan ikatan sebagai dua massa yang

    dapat bergerak bebas pada sebuah bidang datar dan dihubungkan dengan per.

    Oleh karena itu, kita dapat menggunakan hukum Hooke:

    V =1

    2c

    f(m1 + m2)

    m1m2

    Dimana: V = Bilangan gelombang (cm-1)

    c = kecepatan cahaya

    m1.m2 = massa atom (g)

    f = tetapan gaya (dyne cm-1

    )

    Semakin besar tetapan gaya (f), semakin besar pula frekuensi vibrasi.

    Untuk ikatan tunggal, rangkap, dan rangkap tiga masing-masing 5 x 10-5

    , 10

    x 10-5

    , 15 x 10-5

    dyne cm-1

    . Penebalan transisi diantara tingkat-tingkat vibrasi

    menunjukkan bahwa hal tersebut harus berlangsung secara kuantisasi, berarti

    frekuensi vibrasi berhubungan dengan energy dalam suatu persamaan E = (V

    + ) hv dimana E adalah energy vibrasi yang sesuai dengan bilangan

    kuantum. Terdapat dua jenis instrumen spektrometri IR:

  • 6

    1. Spektrometer Dispersif

    Bekerja secara sequensial. Model-model terdahulu hanya satu

    berkas, tetapi model saat ini memiliki dua berkas. Satu berkas berperan

    sebagai pembanding sedangkan berkas lain berperan sebagai pengukur.

    Radiasi dari sumber cahaya dibagi dua dengan sebuah set cermin.

    Monokromator membuat interval-interval kecil pada dari berkas.

    Cahaya yang telah melewati rute pembanding dan sampel tiba di

    detektor. Pergerakan cahaya diatur oleh sebuah cermin yang berputar

    dengan frekuensi 10 Hz sehingga terarahkan ke kedua rute tersebut.

    2. Fourier Transform Infrared Spectrometer (FTIR)

    Spectrometer ini mampu melakukan analisis bersamaan dengan rangen

    spectra secara keseluruhan menggunakan interferometer Michelson yang

    ditempatkan antara sumber cahaya dengan sampel. Interferometer ini

    menggantikan monokromator.

    Radiasi dari sumber cahaya diarah