f07fis

83
1 PENJERNIHAN EKSTRAK DAUN STEVIA (Stevia rebaudiana Bertoni) DENGAN ULTRAFILTRASI ALIRAN SILANG Oleh : Fifi Isdianti F 34102078 2007 FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR

Upload: rizki-fitrianto

Post on 25-Oct-2015

166 views

Category:

Documents


8 download

TRANSCRIPT

Page 1: F07fis

1

PENJERNIHAN EKSTRAK DAUN STEVIA (Stevia rebaudiana Bertoni) DENGAN ULTRAFILTRASI ALIRAN SILANG

Oleh : Fifi Isdianti F 34102078

2007 FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN

INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR

Page 2: F07fis

2

PENJERNIHAN EKSTRAK DAUN STEVIA (Stevia rebaudiana Bertoni) DENGAN ULTRAFILTRASI ALIRAN SILANG

SKRIPSI Sebagai salah satu syarat untuk mendapatkan gelar

SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN Pada Departemen Teknologi Industri Pertanian

Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor

Oleh : Fifi Isdianti F 34102078

2007 FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN

INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR

Page 3: F07fis

3

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN

PENJERNIHAN EKSTRAK DAUN STEVIA (Stevia rebaudiana Bertoni) DENGAN ULTRAFILTRASI ALIRAN SILANG

SKRIPSI

Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN

Pada Departemen TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN

Fakultas Teknologi Pertanian

Institut Pertanian Bogor

Oleh :

Fifi Isdianti

F 34102078

Dilahirkan pada tanggal 30 Desember 1983

di Jambi

Tanggal lulus : Mei 2007

Disetujui oleh :

Bogor, Mei 2007

Dr. Ir. Erliza Noor Dosen Pembimbing

Page 4: F07fis

4

SURAT PERNYATAAN

Saya menyatakan dengan sebenar-benarnya bahwa skripsi dengan judul

“Penjernihan Ekstrak Daun Stevia (Stevia rebaudiana Bertoni) Dengan

Ultrafiltrasi Aliran Silang” adalah karya asli saya sendiri, dengan arahan dosen

pembimbing akademik, kecuali dengan jelas rujukannya.

Bogor, Mei 2007

Yang Menyatakan Pernyataan

Nama : Fifi Isdianti Nrp : F34102078

Page 5: F07fis

5

Fifi Isdianti. F 34102078. Penjernihan Ekstrak Daun Stevia (Stevia rebaudiana Bertoni) Dengan Ultrafiltrasi Aliran Silang. Dibawah bimbingan Erliza Noor. 2007.

RINGKASAN Industri makanan, minuman dan suplemen menggunakan bahan pemanis

sebagai penambah cita rasa pada produk mereka. Bahan pemanis terbagi atas dua macam yaitu pemanis alami dan pemanis buatan. Bahan pemanis alami yang biasa digunakan adalah gula sukrosa atau gula tebu. Namun gula tebu/gula sukrosa memiliki kelemahan yaitu memiliki nilai kalori tinggi sehingga dapat menyebabkan kegemukan dan diabetes. Industri melirik ke pemanis buatan karena memiliki tingkat kemanisan tinggi dan rendah kalori. Namun pemanis buatan memiliki bersifat karsinogenik. Untuk itu dicari alternatif penggunaan pemanis alami yang memiliki tingkat kemanisan tinggi, rendah kalori, non-karsinogenik. Salah satu pemanis alami tersebut adalah pemanis stevia dari daun tanaman stevia.

Pemanis stevia diperoleh dari ekstrak daun stevia menggunakan pelarut polar seperti metanol, etanol, dan spiritus. Proses kedua yaitu pemurnian atau penjernihan umumnya dilakukan dengan cara pertukaran ion, menggunakan kolom absorbsi kromatografi, atau penjernihan dengan pelarut. Penggunaan pelarut kimia dikhawatirkan masih menyisakan pelarut pada produk. Untuk itu digunakan alternatif pelarut polar yang aman seperti air untuk mengesktraksi daun stevia. Penjernihan ekstrak daun stevia dilakukan dengan menggunakan membran ultrafiltrasi karena tidak adanya penambahan bahan kimia.

Penelitian bertujuan untuk mempelajari penjernihan ekstrak daun stevia dengan ultrafiltrasi aliran silang. Modul tubular yang dilengkapi dengan membran polietersulfon MWCO 20000 Dalton. Penelitian melihat pengaruh tekanan transmembran, kecepatan alir dan konsentrasi umpan terhadap fluksi, dan rejeksi membran dalam penjernihan pemanis stevia (steviosida)

Produksi pemanis stevia dilakukan dengan dua tahap. Tahap pertama yaitu penentuan suhu pengeringan dan suhu ekstraksi berdasarkan dengan pengukuran konsentrasi steviosida. Suhu pengeringan daun stevia yaitu 60oC, 80oC, dan 100oC dan suhu ekstraksi daun stevia dengan pelarut air yaitu 25oC, 40oC, 60oC, dan 100oC. Tahap kedua penjernihan dengan menggunakan membran ultrafiltrasi aliran silang. Pengamatan yang dilakukan antara lain pengaruh tekanan transmembran (1.49 bar, 1.61 bar, 1.65 bar, dan 1.87 bar), kecepatan alir (0.0029 m/s, 0.011 m/s, dan 0.02 m/s), dan konsentrasi umpan (20.4 g/L dan 28.7 g/L) terhadap fluksi, tingkat rejeksi membran terhadap steviosida, kenaikan konsentrasi larutan stevia dan karakteristik hasil larutan stevia.

Pada tahap pertama, konsentrasi steviosida tertinggi (8.9 g/L) diperoleh pada suhu pengeringan daun dan suhu mengekstrak daun yang digunakan adalah suhu 60oC dan suhu 100oC. Hasil pengamatan pada pengaruh tekanan transmembran terhadap fluksi, diperoleh fluksi yang tinggi sebesar 60.00 L/m2.jam pada tekanan transmembran 1.87 bar dengan konsentrasi 20.4 g/L dan kecepatan alir 0.02 m/s. Tingkat rejeksi yang diperoleh dalam penjernihan larutan ekstrak daun stevia dengan membran ultrafiltrasi aliran silang yaitu antara 36.7 – 69.3 persen. Tingkat kejernihan ekstrak daun stevia adalah persen kejernihan (%T) dan kadar abu. Persen kejernihan meningkat pada tekanan transmembran yang tinggi (1.87 bar dengan kecepatan alir 0.02 m/s) sebesar 64% dan penurunan kadar abu sebesar

Page 6: F07fis

6

62%. Pada kecepatan alir yang rendah (0.0029 m/s dengan tekanan transmembran 1.61 bar), persen kejernihan meningkat sebesar 60% dan penurunan kadar abu sebesar 59%.

Peningkatan kejernihan larutan ekstrak daun stevia dapat dilakukan dengan membran ultrafiltrasi aliran silang pada kondisi tekanan transmembran yang tinggi (1.87 bar) dan kecepatan alir rendah (0.0029 m/s). Pada kondisi tekanan transmembran tertinggi 1.87 bar dengan konsentrasi larutan umpan stevia 20.4 g/L dan kecepatan alir 0.02 m/s menghasilkan nilai fluksi tertinggi dan rejeksi terendah.

Page 7: F07fis

7

Fifi Isdianti. F34102078. Clarification of the Extract of Stevia Leaves (Stevia rebaudiana Bertoni) using Cross Flow Ultrafiltration. Supervised by Erliza Noor. 2007.

SUMMARY

Industry of food, beverage and food supplement use sweetener to improve

the flavor of their products. Sweeteners are categorized into two kinds, namely natural sweetener and artificial sweetener. Natural sweeteners which are commonly used are sucrose sugar or cane sugar. However, cane sugar/sucrose sugar has weakness, namely high content of calories, which can cause obesity and diabetes. Industries try to study the possibility of using artificial sweetener because of its high level of sweetness and low calories. However, artificial sweetener is carcinogenic. Therefore, the use of alternative natural sweetener which has the properties of high level of sweetness, low calories and non carcinogenic, is sought after. One such natural sweetener is stevia sweetener, derived from stevia plant leaves.

Stevia sweetener is obtained from the extraction of stevia leaves using polar solvent such as methanol, ethanol and methylated spirit. The second process is purification or clarification which is usually conducted by ion exchange process, using chromatography absorption column, or clarification using solvent. It is worrying that the use of chemical solvent could leave residue on the product. Therefore it is necessary to use alternative safe polar solvent, such as water for extracting the stevia leaves. Clarification of the stevia leaf extract is conducted by using ultrafiltration membrane due to absence of chemicals addition.

The objective of this research was learning the clarification of the stevia leaf extract using cross flow ultrafiltration. Tubular module is equipped with polyethersulfone MWCO 20000 Dalton. This research observed the effect of transmembrane pressure, cross flow velocity and feed concentration, on flux and membrane rejection in clarifying the stevia sweetener (stevioside).

Production of stevia sweetener was conducted in two stages. The first stage was determination of the drying temperature and extraction temperature on the basis of measurement of stevioside concentration. Temperatures for drying stevia leaves were 60oC, 80oC and 100oC, while temperatures for stevia leaves extraction with water solvent were 25oC, 40oC, 60oC and 100oC. the second stage of clarification used cross flow ultrafiltration membrane. The observations comprised among other things the effect of transmembrane pressure (1.49 bar, 1.61 bar, 1.65 bar, dan 1.87 bar), cross flow velocity (0.0029 m/s, 0.011 m/s, dan 0.02 m/s) and feed concentration (20.4 g/L dan 28.7 g/L) on flux, level of membrane rejection on stevioside, increase in stevia solution concentration, and characteristics of stevia solution product.

In the first stage, the highest stevioside concentration (8.9 g/L) was obtained at leaves drying temperature and leaves extraction temperature of 60oC and 100oC respectively. Observation of the effect of transmembrane pressure on flux, showed that the highest flux was 60.00 L/m2.hour at transmembrane pressure of 1.87 bar and concentration of 20.4 g/L and cross flow velocity of 0.02 m/s. rejection level in the clarification of extract solution of stevia leaves with cross flow ultrafiltration membrane were between 36.7 – 69.3 percent. Level of clarity of stevia leaves extract were percentage of clarity (%T) and ash content. At high

Page 8: F07fis

8

membrane pressure (1.87 bar and cross flow velocity of 0.02 m/s), percentage of clarity increased by 64% and ash content decrease was 62%. At low cross flow velocity (0.0029 m/s and transmembrane pressure of 1.61 bar) percentage of clarity increased by 60% and ash content decrease was 59%.

Increasing the clarity of stevia leaves could be conducted with cross flow ultrafiltration membrane at high transmembrane pressure condition (1.87 bar and cross flow velocity of 0.02 m/s) and at low cross flow velocity (0.0029 m/s with transmembrane pressure of 1.61 bar). At highest transmembrane pressure condition of 1.87 bar with stevia feed solution concentration of 20.4 g/L and cross flow velocity of 0.02 m/s, highest flux value and lowest rejection were obtained.

Page 9: F07fis

9

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahirabbil’alamin, Puji dan syukur penulis kepada Allah SWT,

karena atas rahmat dan karunia-Nya penulis mampu menyelesaikan penelitian dan

menyusun skripsi dengan judul Penjernihan Ekstrak Daun Stevia (Stevia

rebaudiana Bertoni) Dengan Ultrafiltrasi Aliran Silang dengan baik. Pada

kesempatan ini penulis ingin menyampaikan terima kasih yang tulus atas bantuan

dan dukungan yang telah diberikan oleh berbagai pihak selama penulis melakukan

penelitian hingga penyusunan skripsi. Rasa terima kasih penulis sampaikan

kepada :

1. Kedua orang tua penulis yang tercinta atas doa yaitu Zulfiati dan Zulpan

Munir, nasihat dan kasih sayang yang tak pernah terputus serta adik – adik

(Hendra dan Dafit) penulis atas semangat dan doa yang telah diberikan kepada

penulis.

2. Dr. Ir. Erliza Noor sebagai dosen pembimbing akademik atas dorongan dan

saran yang diberikan mulai dari persiapan penelitian hingga terselesaikannya

skripsi ini.

3. Dr. Ir. Suprihatin selaku dosen penguji atas saran, kritik, dan fasilitas yang

telah diberikan.

4. Ir. Indah Yuliasih, MSi. selaku dosen penguji atas saran, kritik dan kesediaan

untuk meluangkan waktu.

5. Fitri, Harti, Eva, Yoga, Santo dan Vico terima kasih atas semangat dan

kebersamaannya.

6. Beny Budiansyah atas doa, semangat, saran dan kritiknya.

7. Yeni dan Fatma yang bersedia membantu penulis selama penelitian.

8. Ibu Rini, Pak Gunawan, Pak Sugiardi dan para laboran di laboratorium TIN.

9. Rekan – rekan TIN angkatan 39 seperjuangan.

10. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu

Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi pembaca yang membutuhkannya.

Bogor, Mei 2007

Penulis

Page 10: F07fis

10

DAFTAR ISI

Halaman

KATA PENGANTAR ..................................................................................... i

DAFTAR ISI .................................................................................................. ii

DAFTAR GAMBAR........................................................................................ iv

DAFTAR TABEL ........................................................................................... vi

DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................... vii

I. PENDAHULUAN ......................................................................................

A. LATAR BELAKANG .........................................................................

B. TUJUAN ..............................................................................................

1

1

2

II. TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................

A. TANAMAN STEVIA ..........................................................................

B. STEVIA SEBAGAI PEMANIS ALAMI ............................................

C. EKSTRAKSI PEMANIS STEVIA .....................................................

D. TEKNOLOGI MEMBRAN ................................................................

1. Filtrasi Membran ............................................................................

2. Bahan Membran ..............................................................................

3. Jenis Modul Membran ....................................................................

E. MEMBRAN ULTRAFILTRASI ........................................................

F. KONDISI PROSES FILTRASI MEMBRAN ....................................

G. PENJERNIHAN PEMANIS STEVIA ...............................................

3

3

4

9

10

10

11

12

13

15

18

III. METODOLOGI .......................................................................................

A. BAHAN DAN ALAT .........................................................................

B. PROSEDUR PENELITIAN ...............................................................

19

19

20

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................................

A. Penentuan suhu pengeringan dan suhu ekstraksi daun stevia ..............

B. Penjernihan Larutan stevia dengan Ultrafiltrasi...................................

1. Fluksi Air ......................................................................................

2. Kondisi Tunak Fluksi Larutan Stevia ............................................

3. Pengaruh Tekanan Transmembran Terhadap Fluksi......................

4. Pengaruh Kecepatan Alir Terhadap Fluksi.....................................

5. Pengaruh Konsentrasi Larutan Stevia Terhadap Fluksi.................

23

23

27

27

28

29

31

32

Page 11: F07fis

11

6. Tingkat Rejeksi Membran dan kenaikan konsentrasi...................

C. Karakteristik Larutan Stevia ..............................................................

D. PEMBAHASAN UMUM.....................................................................

34

35

45

V. KESIMPULAN DAN SARAN ................................................................

A. KESIMPULAN ..................................................................................

B. SARAN ...............................................................................................

47

47

47

DAFTAR PUSTAKA .................................................................................... 48

LAMPIRAN ................................................................................................... 51

Page 12: F07fis

12

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Tanaman Stevia rebaudiana Bertoni M ................................ 3

Gambar 2. Struktur molekul steviosida .................................................. 6

Gambar 3. Struktur kimia polietersulfon ................................................ 11

Gambar 4. Modul membran Hollow fiber............................................... 12

Gambar 5. Modul membran Tubular ...................................................... 13

Gambar 6 (a). Modul membran Spiral Wound........................................... 13

Gambar 6 (b). Modul membran Flat Plate ................................................ 13

Gambar 7. Karakteristik proses membran............................................... 15

Gambar 8. Sistem Aliran Umpan Pada Membran................................... 17

Gambar 9. Diagram alir proses filtrasi dengan membran Ultrafiltrasi ... 19

Gambar 10. Kadar air daun selama pengeringan ...................................... 23

Gambar 11. Larutan stevia setelah ekstraksi............................................. 24

Gambar 12. Konsentrasi steviosida larutan stevia pada berbagai suhu pengeringan dan suhu ekstraksi ............................................ 26

Gambar 13. Kadar gula total larutan stevia pada berbagai kondisi suhu pengeringan dan ekstraksi................................ 27

Gambar 14. Hubungan antara lama filtrasi dengan fluksi pada air destilata pada tekanan 1.87 bar, kecepatan alir 0.04 m/s ...... 28

Gambar 15. Grafik hubungan antara lama filtrasi larutan stevia dengan fluksi pada kecepatan 0.02 m/s dan tekanan 1.23 bar ........... 29

Gambar 16. Grafik hubungan antara tekanan transmembran terhadap fluksi pada beberapa konsentrasi dan kecepatan alir 0.02 m/s ................................................................................. 30

Gambar 17. Hubungan tekanan transmembran dengan fluksi pada air destilata dan kecepatan alir 0.04 m/s ............................... 31

Gambar 18. Grafik hubungan antara kecepatan alir dengan nilai fluksi pada berbagai konsentrasi dan tekanan transmembran 1.61 bar.................................................................................. 32

Gambar 19. Grafik hubungan antara konsentrasi larutan stevia dengan nilai fluksi pada tekanan transmembran 1.61 bar, kecepatan alir 0.02 m/s.......................................................................... 33

Gambar 20. Perubahan pH pada berbagai konsentrasi umpan steviosida dan tekanan............................................................................ 36

Gambar 21. Perubahan pH pada berbagai konsentrasi umpan steviosida dan kecepatan alir................................................. 36

Page 13: F07fis

13

Gambar 22. Perubahan konsentrasi steviosida pada berbagai konsentrasi umpan steviosida dan tekanan ........................... 37

Gambar 23. Perubahan konsentrasi steviosida pada berbagai konsentrasi umpan steviosida dan kecepatan alir.................. 38

Gambar 24. Perubahan kadar gula total pada berbagai konsentrasi umpan steviosida dan tekanan............................................... 39

Gambar 25. Perubahan kadar gula total pada berbagai konsentrasi umpan steviosida dan tekanan............................................... 40

Gambar 26. Perbandingan nilai tingkat kejernihan sebelum (umpan) dan setelah (permeat) filtrasi oleh membran pada berbagai tekanan .................................................................................. 41

Gambar 27. Perbandingan nilai tingkat kejernihan sebelum (umpan) dan setelah (permeat) filtrasi oleh membran pada berbagai kecepatan alir ........................................................................ 41

Gambar 28. Hasil pemurnian larutan stevia (a) umpan, permeat pada (b) tekanan 1.49 bar, (c) tekanan 1.65 bar, (d) tekanan 1.87 bar 42

Gambar 29. Nilai kadar abu sebelum dan sesudah filtrasi pada konsentrasi larutan stevia dan tekanan.................................. 43

Gambar 30. Nilai kadar abu sebelum dan sesudah filtrasi pada konsentrasi larutan stevia dan tekanan ................................. 44

Page 14: F07fis

14

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Klasifikasi tanaman Stevia rebaudiana ............................................ 4

Tabel 2. Tingkat kemanisan glikosida ............................................................ 6

Tabel 3. Kandungan beberapa senyawa pada daun tanaman stevia................. 8

Tabel 4. Sifat – sifat hasil ekstraksi gula stevia............................................... 10

Tabel 5. Klasifikasi membran berdasarkan perbedaaan ukuran pori............... 14

Tabel 6. Fitokimia daun stevia.......................................................................... 25

Tabel 7. Tingkat rejeksi membran pada berbagai tekanan transmembran ...... 34

Tabel 8. Kenaikan konsentrasi larutan stevia setelah pemurnian..................... 35

Page 15: F07fis

15

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1. Perangkat Alat Percobaan .................................................. 52

Lampiran 2. Spesifikasi Teknik Unit Ultrafiltrasi .................................. 53

Lampiran 3. Diagram alir penentuan suhu pengeringan dan suhu

ekstraksi ............................................................................. 54

Lampiran 4. Diagram alir pembuatan larutan stevia pada berbagai konsentrasi untuk proses penjernihan ................................ 55

Lampiran 5. Data perhitungan konsentrasi steviosida dengan spektrofotometer UV (λ=210 nm)...................................... 56

Lampiran 6. Prosedur Analisis Sebelum dan Sesudah Filtrasi membran polyethersulfone (membran Ultrafiltrasi) ........ 58

Lampiran 7. Hasil Analisa Fitokimia Daun Stevia................................. 60

Lampiran 8. Hasil Analisa Tahap Pertama ............................................. 61

Lampiran 9. Data Fluksi Air Hasil Penyaringan Dengan Menggunakan Membran (P=1.87 bar; v=0.04 m/s)................................... 62

Lampiran 10. Data Penentuan Kondisi Tunak Larutan Stevia (P= 1.23 bar; T= 40oC; CFV= 0.02 m/s dan C=28.7 g/L... 64

Lampiran 11. Data Hasil Filtrasi Dengan Membran Ultrafiltrasi............. 65

Lampiran 12. Data Analisis hasil pemurnian larutan stevia dengan membran ultrafiltrasi.......................................................... 66

Lampiran 13. Hasil Uji High Performance Liquid Chromatography (HPLC)............................................................................... 67

Page 16: F07fis

16

I. PENDAHULUAN

A. LATAR BELAKANG

Industri makanan, minuman, dan suplemen menggunakan pemanis

sebagai penambah cita rasa pada produknya. Bahan pemanis terbagi atas dua

macam yaitu pemanis alami dan pemanis buatan. Bahan pemanis alami yang

biasa digunakan adalah gula sukrosa atau gula tebu. Namun gula tersebut

memiliki beberapa kelemahan yaitu memiliki nilai kalori tinggi yang dapat

menyebabkan kegemukan dan diabetes. Industri makanan, minuman, dan

suplemen menggunakan pemanis buatan karena memiliki tingkat kemanisan

yang tinggi dan rendah kalori. Namun pemanis buatan memiliki sifat yang

karsinogenik yaitu penyebab kanker. Untuk itu dicari alternatif pemanis

alami yang memiliki tingkat kemanisan yang tinggi, rendah kalori dan tidak

bersifat karsinogenik. Salah satu pemanis alami tersebut adalah pemanis

stevia dari daun tanaman stevia. Gula sukrosa termasuk ke dalam pemanis

nutritif dimana pemanis tersebut menghasilkan kalori sebesar 4 kalori/gram.

Stevia termasuk pemanis yang kalorinya tidak ada sama sekali (Anonim,

2007).

Pemanis stevia diperoleh dengan mengekstraksi daun stevia

menggunakan pelarut polar yaitu metanol, etanol, atau spiritus. Penggunaan

pelarut kimia dikhawatirkan masih menyisakan pelarut pada produk. Untuk

itu digunakan pelarut polar yang aman untuk mengekstraksi daun stevia

yaitu air.

Penjernihan pemanis stevia dapat dilakukan dengan cara pertukaran

ion, kolom absorbsi kromatografi, dan penjernihan larutan stevia

menggunakan kolom fixed-bed dengan penambahan zeolite atau adsorben

(Mantovaneli, 2004). Proses perlakuan awal ekstraksi dengan penambahan

kapur dan menggunakan kolom pertukaran ion dengan tujuan untuk

menghilangkan pelarut organik (Giovanetto, 1990). Tetapi langkah–langkah

penjernihan tersebut cukup kompleks dan menggunakan banyak bahan kimia

dan menghasilkan residu, maka perlu dilakukan modifikasi proses yang

dapat mengurangi penggunaan bahan kimia dan residu yaitu dengan

menggunakan proses membran filtrasi (Kumar, 2000).

Page 17: F07fis

17

Proses penjernihan dengan membran adalah proses pemisahan

pengotor–pengotor bukan pemanis dari larutan stevia. Pengotor–pengotor

yang memiliki bobot molekul lebih besar dari MWCO membran 20000

Dalton seperti senyawa yang menyebabkan warna (pigmen), makromolekul

dan protein dapat tertahan sedangkan molekul air dan molekul pemanis

stevia dapat lolos berdasarkan bobot molekul tertentu. Kelebihan

penjernihan menggunakan membran ultrafiltrasi adalah tidak adanya

penambahan bahan kimia selama proses.

Proses penjernihan dengan membran ultrafiltrasi memiliki kelemahan

yaitu terjadi rejeksi yang menyebabkan sebagian solut tertahan pada

membran. Selain itu juga kelemahannya terdapat pada umur pakai membran

yang tidak lama dan harga membran yang tinggi. Penelitian ini mengkaji

pengaruh tekanan transmembran, kecepatan alir, dan konsentrasi umpan

terhadap fluksi pada membran ultrafiltrasi serta rejeksi membran terhadap

pemanis stevia.

B. TUJUAN

Tujuan Penelitian ini antara lain:

1. Mempelajari penjernihan ekstrak daun stevia dengan ultrafiltrasi aliran

silang,

2. Mempelajari pengaruh tekanan transmembran, konsentrasi umpan, dan

kecepatan alir terhadap fluksi,

3. Mengukur rejeksi membran dalam penjernihan pemanis stevia.

Page 18: F07fis

18

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. TANAMAN STEVIA

Stevia merupakan tanaman berbentuk perdu (semak), tingginya antara

60 - 90 cm dengan panjang daun 3 - 7 cm dan memiliki banyak cabang.

Batang stevia bentuknya lonjong, ditumbuhi oleh bulu-bulu yang halus.

Demikian pula tepi daunnya yang bergerigi tampak halus. Bentuk daun stevia

lonjong, langsing dan duduk berhadapan. Tanaman stevia dapat tumbuh

dengan baik di tanah latosol yang berwarna merah pada ketinggian 500 - 1500

m dari permukaan laut (Lutony (1993), Sudarmaji (1982)).

Gambar 1. Tanaman Stevia rebaudiana Bertoni M

Menurut Lutony (1993) stevia memiliki sistem pengakaran serabut dan

terbagi menjadi dua bagian yakni perakaran halus dan perakaran tebal.

Bunganya hermaprodite dengan mahkota yang khas berbentuk seperti tabung.

Salah satu kelebihan tanaman ini adalah daya regenerasinya yang kuat

sehingga tahan terhadap pemangkasan.

Penamaan stevia diambil dari tanaman yang bernama latin Stevia

rebaudiana Bertoni M., termasuk keluarga Compositae (Asteraceae) atau

Page 19: F07fis

19

sembung-sembungan. Tanaman ini dapat diperbanyak melalui stek, biji,

anakan, dan kultur jaringan yang termasuk pada divisi Spermatophyta, kelas

Dicotyledone, dan ordo Campanulatae (Lutony, 1993). Klasifikasi tanaman

Stevia rebaudiana B.dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Klasifikasi tanaman Stevia rebaudiana Bertoni.

Famili Asteraceae

Genus Stevia

Spesies rebaudiana

Sinonim Eupatorium rebaudianum

Nama Umum Stevia

Bagian yang

digunakan

daun

Sumber : Taylor, 2005

Tanaman stevia dikenal pertama kali di Indonesia sekitar tahun 1977,

dan telah dicoba pembudidayaannya dibeberapa daerah seperti Tawangmangu,

Sukabumi, Garut, dan Bengkulu dengan ketinggian sekitar 1000 meter di atas

permukaan laut. Berdasarkan penelitian Atmoko (2001) bahwa pemberian

gambut tanah latosol berpengaruh nyata terhadap jumlah daun, sedangkan

terhadap tinggi tanaman, bobot basah dan kering tajuk dan akar tidak

berpengaruh nyata. Media tanah gambut 100 % dapat meningkatkan

kandungan gula (10.06 %) pada daun stevia, dibandingkan dengan 0 %

gambut (7.91 %).

B. STEVIA SEBAGAI PEMANIS ALAMI

Daun tanaman stevia rebaudiana mengandung campuran dari diterpen,

triterpen, tanin, stigmasterol, minyak yang mudah menguap dan delapan

senyawa manis diterpen glikosida (Crammer, 1986).

Stevia rebaudiana mengandung delapan glikosida diterpen yang

menyebabkan daun tersebut terasa manis, yaitu steviosida, steviolbiosida,

rebaudiosida A – E dan dulkosida A.

Page 20: F07fis

20

1. Rebaudiosida A

Sifat–sifat yang dimiliki senyawa ini adalah titik lebur 235 – 237 oC,

berbentuk kristal menyerupai jarum, [α]D = - 15.3o (dalam metanol).

2. Rebaudiosida B

Sifat-sifat yang dimiliki senyawa ini adalah titik lebur 193 – 195oC,

berbentuk kristal menyerupai jarum, [α]D = - 45.4o (dalam metanol).

Senyawa ini selain terdapat didalam daun stevia juga dapat diperoleh dari

hasil hidrolisis alkalis maupun enzimatis rebaudiosida A.

3. Rebaudiosida C

Sifat–sifat yang dimiliki senyawa ini titik lebur 235 – 238 oC, berbentuk

kristal menyerupai jarum, [α]D = - 28.7o (dalam metanol).

4. Rebaudiosida D

Apabila senyawa ini dihidrolisis dengan asam sulfat akan mengakibatkan

terputusnya ikatan monosakarida yang terikat, sedangkan hidrolisis oleh

alkali dan enzim hanya mampu memutuskan sebagian monosakarida.

5. Rebaudiosida E

Rebaudiosida E tersusun atas empat molekul glukosa dan satu molekul

aglikon. Keempat molekul glukosa tersebut dua molekul membentuk

disakarida yang terikat pada atom C13 molekul aglikon, sedangkan dua

molekul yang lain membentuk disakarida terikat pada atom C18.

6. Dulkosida A

Sifat–sifat senyawa ini adalah titik lebur 193 – 195 oC, berbentuk kristal

menyerupai jarum, [α]D = - 46.7o (dalam metanol).

7. Steviolibiosida

Sifat–sifat yang dimiliki senyawa ini adalah titik lebur 188 – 199 oC,

berbentuk kristal menyerupai jarum, [α]D = - 37.4o (dalam metanol).

8. Steviosida

Steviosida memiliki rumus molekul C38H60O18 yang terdiri dari 56.7%

unsur C, 7.51% unsur H, dan 35.78% unsur O dengan berat molekul

804.90. Titik lebur senyawa ini adalah 198oC, [α]D = - 39.3o (dalam air).

Meskipun steviosida yang paling tinggi memiliki tingkat kemanisannya,

namun bila dipergunakan secara tersendiri sebagai gula murni untuk bahan

pemanis makanan dan minuman dalam dosis banyak, maka akan

menyebabkan rasa manisnya kurang mengena pada lidah. Hal tersebut

Page 21: F07fis

21

disebabkan steviosida masih memiliki rasa sepat dan langu. Rasa sepat dan

langu ternyata tidak terdapat pada senyawa yang lainnya. Jika rebaudiosida A,

D dan E digabungkan maka campurannya akan memiliki tingkat kemanisan

yang setara dengan steviosida (Lutony, 1993).

Glikosida merupakan senyawa organik yang mengandung senyawa gula

(glycone) dan bukan gula (aglycone). Glycone terdiri dari unsur pokok yaitu

rhamnose, fruktosa, glukosa, xylosa, arabinosa. Sedangkan yang lainnya

terdiri dari senyawa kimia yaitu sterol, tanin, dan karotenoid. Selain itu juga

stevia mengandung protein, karbohidrat, fosfor, besi, kalsium, potasium,

sodium, flavonoid, zinc, vitamin C dan vitamin A (Elkins, 1997). Struktur

kimia steviosida dapat dilhat pada Gambar 2.

Gambar 2. Struktur molekul stevioside (Geuns, 2003)

Steviosida merupakan glikosida yang penting dengan tingkat kemanisan

300 kali dari sukrosa dan rebaudioside A tingkat kemanisannya 400 kali lebih

manis dari sukrosa. Pemanis lainnya juga penting, tetapi jumlah pemanis di

dalam daun stevia sedikit yaitu rebaudiosida C, dulkosida A, rebaudiosida E,

dan D (2,3,4,5) (Kinghorn, 1985). Sementara itu siklamat, pemanis sintesis

kontroversial yang masih digunakan, ternyata hanya mempunyai tingkat

kemanisan antara 30 - 80 kali dari tingkat kemanisan sukrosa. Aspartam

juga termasuk pemanis sintesis kontroversial dan sering digunakan, tingkat

kemanisan antara 100 - 200 kali kemanisan sukrosa. Dengan kata lain, tingkat

kemanisan gula stevia lebih unggul apabila dibandingkan dengan siklamat

atau asapartam yang selama ini banyak dipakai sebagai pemanis berbagai

Page 22: F07fis

22

produk makanan dan minuman (Sudarmaji, 1982). Glikosida bila dikristalkan

akan terbentuk serbuk putih yang tidak berbau dan tingkat kemanisan dari

glikosida pada daun stevia dapat terlihat pada Tabel 2.

Tabel 2. Komposisi glikosida di dalam daun stevia No.

Jenis senyawa R1 R2 Potensi kemanisan

(sukrosa = 1)

1. Steviol H H --

2.

Steviolbioside H β-glc- β -gluc (2 1) 100 – 125

3. Stevioside β -glc β -glc- β -gluc (2 1) 150 – 300

4. Rebaudioside A β -glc

β-glc-β-gluc (2 1)

β-glc (3 1) 250 – 450

5. Rebaudioside B H

β-glc-β-gluc (2 1)

β-glc (3 1) 300 – 350

6. RebaudiosideC (Dulcoside B)

β -glc β-glc- β-gluc (2 1)

β-glc (3 1) 500 – 120

7. Rebaudioside D

β-glc-β-gluc

(2 1)

β-glc- β -gluc (2 1)

β -glc (3 1) 250 – 450

8. Rebaudioside E β –glc β -glc- β -gluc (2 1) 150 – 300

9. Rebaudioside F

β -glc- β -gluc

(2 1)

β -glc- β -Xyl (2 1) β -glc (3 1)

--

10. Dulcoside A β -glc β -glc- α-Rha (2 1) 50 -120

Sumber : Geuns (2003)

Menurut Kinghorn (1985) stevioside memiliki kemanisan kira–kira 300

kali lebih manis dari sukrosa pada konsentrasi 0.4%, 150 kali lebih manis dari

sukrosa pada konsentrasi 4% dan 100 kali lebih manis dari sukrosa pada

konsentrasi 10%. Hasil uji oragnoleptik yang dijelaskan oleh Lutony (1993)

bahwa setiap 0.1 gram pemanis stevia setara dengan 20 gram sukrosa (gula

putih) pada minuman teh manis tanpa mengurangi rasa kesukaan, sedangkan

pada minuman ringan yang menggunakan essence jeruk dan juga frombosen

untuk penggunaan 2 gram pemanis stevia setara dengan 4 gram gula putih.

Page 23: F07fis

23

Stevia merupakan sumber alternatif yang berpotensial untuk

menggantikan pemanis buatan seperti sakarin, aspartam, asulfam dan lain-lain.

Stevioside tidak seperti pemanis rendah kalori yang lain, karena bersifat stabil

terhadap suhu dan memiliki pH antara 3 - 9. Industri makanan mulai

meluncurkan produk yang menggunakan stevia (Anonim, 2004).

Ekstrak dari daun stevia dapat digunakan sebagai bahan tambahan

seperti penyedap makanan atau bahan pemanis pada suplemen, tapi stevia

bukan seperti pemanis–pemanis yang tersedia di pertokoan. Zoltan P. Rona,

M. D. menulis tentang stevia di terbitan Health Naturally mengatakan bahwa

stevia merupakan tumbuhan perdu yang ekstraknya aman dikonsumsi. Selama

berabad-abad bangsa Paraguay dan Brazil mengkonsumsi pemanis alami ini.

Stevia termasuk pemanis yang bebas kalori, dapat mencegah gigi berlubang,

dan tidak memicu gula darah meningkat. Sebagaimana diketahui bahwa

pemanis ini dapat membantu penderita diabetes karena berperan dalam proses

metabolisme gula (Martini, 1998).

Menurut Acton (1976) pemanis nirkalori yang ideal memiliki sifat, larut

dalam air, stabil terhadap panas/kimiawi, tidak beracun, mamiliki rasa tunggal

(pure of flavor), dan intensitas rasa manisnya tinggi. Steviosida telah

memenuhi beberapa persyaratan diatas. Kandungan beberapa senyawa dapat

pada daun tanaman stevia dilihat pada Tabel 3.

Tabel 3. Kandungan beberapa senyawa pada daun tanaman stevia

Komponen Kandungan *(%) Rendemen** (%)

Steviosida 5-15 2.52

Rebaudiosida 3-6 1.40

Rebaudiosida B Sedikit sekali 0.04

Steviolbiosida Sedikit sekali 0.04 * Tanaka (1979) ** Kohda et al. (1976)

C. EKSTRAKSI PEMANIS STEVIA

Page 24: F07fis

24

Bridel dan Lavielle (1931) melakukan ekstraksi daun stevia dengan

menggunakan alkohol dan menghasilkan glikosida berbentuk kristal dan tidak

memiliki atom nitrogen, glikosida ini dinamakan “stevioside”. Kristal

stevioside yang terkandung di dalam daun stevia menyebabkan rasa manis.

Cara ekstraksi daun stevia untuk mengeluarkan komponen pemanis dari

daun ada tiga macam yaitu ekstraksi dengan pelarut air yang merupakan

modifikasi prosedur Wood et al. (1955), ekstraksi dengan pelarut menguap

seperti metanol teknik menurut prosedur Kohda et al. (1976) dan ekstraksi

dengan pengepresan hidraulik. Penelitian ini menggunakan pelarut air untuk

memperoleh pemanis glikosida pada daun stevia.

Pelarut yang sesuai digunakan untuk ekstraksi daun stevia adalah pelarut

polar antara lain air dan alkohol. Pelarut yang baik harus mempunyai sifat:

daya larut dan selektivitas terhadap glikosida tinggi, tak bereaksi (merusak)

senyawa yang diinginkan, setelah proses ekstraksi dapat dipisahkan dengan

mudah. Disamping itu harus tidak mempunyai efek racun, mudah didapat serta

murah harganya (Anwar, 1982). Urutan polaritas pelarut menurun sebagai

berikut: air, metanol, etanol, n-propanol, aseton, etil asetat, etil eter,

kloroform, diklorometan, benzen (Anonim, 2006). Sifat-sifat yang hasil

ekstraksi pemanis stevia dengan pelarut metanol dan air dapat dilihat pada

Tabel 4.

Tabel 4. Sifat-sifat hasil ekstraksi pemanis stevia

Jenis pelarut Sifat-sifat hasil ekstraksi

Metanol Air

Bentuk Bubuk Kasar Cairan kental

Warna Putih kehijauan Coklat

Rendemen 4.4 % ---

Kadar air 4.5 % ---

Rasa Manis Manis

Sumber : Muhammad (1983)

Kedua cara ekstraksi diatas menunjukkan bahwa ekstraksi dengan

menggunakan pelarut air hanya menghasilkan cairan kental yang berasa manis

Page 25: F07fis

25

dan setelah dilakukan proses kristalisasi, ternyata tidak terbentuk kristal

pemanis stevia (Muhammad, 1983).

Kumar (2000) mengembangkan proses ekstraksi dan penjernihan ekstrak

daun stevia dengan mengurangi jumlah unit operasi dan mengurangi dan atau

menghilangkan penggunaan kimia termasuk pelarut organik. Operasi tersebut

adalah menggunakan membran ultrafiltrasi dan mikrofiltrasi. Kumar

menyatakan bahwa air efektif untuk mengekstraksi glikosida dengan

pemilihan pH dan suhu.

Zairisman (1984) mengatakan bahwa penentuan kadar stevioside dan

rebaudioside-A telah dilakukan oleh beberapa peneliti melalui beberapa cara,

yaitu thin layer densitometry, cara droplet counter-current chromatography,

cara High Performance Liquid Chromatography cara dual wavelength thin

layer chromatography scanner dan cara two dimentional thin layer

chromatography.

D. TEKNOLOGI MEMBRAN

1. Filtrasi Membran

Menurut Cheryan (1998) bahwa filtrasi didefinisikan sebagai

pemisahan dua atau lebih komponen yag bersifat cairan atau gas

berdasarkan ukuran molekul dengan mengalirkan umpan melalui

membran. Sedangkan untuk membran diartikan sebagai selaput

semipermeable yang melewatkan spesi tertentu dan menahan spesi yang

lain berdasarkan ukuran spesi yang akan dipisahkan. Spesi yang berukuran

besar akan tertahan dan yang ukurannya lebih kecil akan dilewatkan

(Mulder, 1996).

Membran filtrasi merupakan proses pemisahan yang dipacu oleh

tekanan dengan tujuan untuk memisahkan komponen-komponen dalam

suatu campuran secara selektif melalui fasa antara (membran) sehingga

menghasilkan aliran konsentrat (retentat) dari aliran filtrat (permeat)

(Noor, 2003).

Membran memiliki beberapa keunggulan dibandingkan dengan

teknologi yang sama–sama berfungsi sebagai alat pemisahan komponen

dalam suatu campuran. Keunggulan tersebut dapat dilihat dibawah ini :

Page 26: F07fis

26

1. Proses dapat dilakukan pada suhu kamar, sehingga cocok untuk

pemisahan komponen yang tidak tahan pada suhu tinggi.

2. Tidak terjadi perubahan fase komponen

3. Penggunaan energi lebih rendah karena energi yang digunakan hanya

untuk menggerakkan pompa.

4. Proses dapat terjadi secara simultan.

2. Bahan Membran

Menurut Mulder (1996), membran dapat dibuat dari berbagai material.

Material yang digunakan terbagi ke dalam dua kelas yaitu membran

sintetik dan membran biologi. Membran sintetik terbagi menjadi membran

organik dan anorganik. Membran biologi dibutuhkan oleh makhluk hidup

di muka bumi untuk kelangsungan hidupnya. Industri pada umumnya

menggunakan membran dengan bahan polimer. Material membran yang

biasa digunakan adalah selulosa asetat, selulosa triasetat, poliakrilonitril,

poliamida, polisulfon, polietersulfon, dan poliolefin (Wenten, 1999).

Pemilihan polimer sebagai bahan baku pembuatan membran

berdasarkan faktor struktural. Faktor struktural akan menentukan sifat

termal, kimia dan mekanik. Setiap faktor tersebut akan mempengaruhi

sifat intrinsik polimer yaitu permeabilitas. Kinerja membran ditunjukkan

oleh fluksi dan selektivitasnya, dimana selektivitas merupakan parameter

utama dari membran ultrafiltrasi (Wenten, 1999). Material membran yang

digunakan dalam penelitian ini adalah polietersulfon (PES).

Polisulfone (PSF) adalah hasil reaksi polimerik antara garam natrium

bisphenol-A dan garam natrium di-p-dicholorodiphenyl sulfone. PSF

memiliki nilai Tg = 195oC sedangkan polietersulfon (PES) memiliki Tg =

230oC, sehingga memberikan stabilitas termal dan stabilitas oksidatif yang

baik, kekuatan dan fleksibilitasnya tinggi, tahan terhadap pH yang ekstrim

dan tidak dipengaruhi oleh kenaikan temperatur, resistensi terhadap klorin

SO2

Gambar 3. Struktur kimia polietersulfon (Mulder, 1996)

Page 27: F07fis

27

cukup baik, dan mudah untuk membran pabrikasi dalam konfigurasi

variasi yang luas (Wenten, 1999).

3. Jenis Modul Membran

Berbagai bentuk membran biasa disebut modul. Menurut Zeman

(1996) bahwa modul membran ada empat macam yaitu hollow fiber,

tubular devices, flate plate, dan spiral wound. Hollow fiber merupakan

unit yang dikembangkan untuk ultrafiltrasi dam mikrofiltrasi. Oleh amicon

dan ramicon pada tahun 1970. Hollow fiber berbentuk silinder dengan

membran yang dapat diletakkan dibagian luar, dalam atau bahkan pada

kedua permukaan. Diameter fibernya antara 200-2500 µm, jumlah fiber

dalam satu bundelan sekitar 50 – 10.000 fiber (Gambar 4).

Gambar 4. Modul membran hollow fiber (Zeman, 1996)

Tubular devices desainnya sama dengan modul hollow fiber, tetapi

modul ini memiliki diameter tube yang lebih besar (0.3 – 2.5 cm). Modul

tubular merupakan membran yang dibuat dengan meletakkannya ke dalam

sebuah tube (Gambar 5).

Page 28: F07fis

28

Gambar 5. Modul membran tubular (Zeman, 1996)

Modul flate-and-frame menggunakan membran multi flate sheet

dengan susunan seperti sandwich/lapisan – lapisan (gambar 6a).

Sedangkan modul wound spiral seperti flate sheet yang dibentuk seperti

catridge dan bagian tengah terdapat saluran untuk mengeluarkan permeat

(gambar 6b).

a. Spiral wound b. Flat Plate

Gambar 6. Modul Membran (Zeman,1996)

E. MEMBRAN ULTRAFILTRASI

Membran dibedakan menjadi enam macam yaitu membran mikrofiltrasi,

ultrafiltrasi, reverse osmosis, elektrolisis, elektrofiltrasi dan dialisis. Keenam

Page 29: F07fis

29

membran tersebut dibedakan berdasarkan ukuran pori. Perbedaan membran

tersebut dapat dilihat pada Tabel 5.

Tabel 5. Klasifikasi membran berdasarkan perbedaan ukuran pori

Proses filtrasi Ukuran pori Aplikasi

Mikrofiltrasi 10 - 0.1 µm Partikel kecil, koloid, sel

Ultrafiltrasi 0.1 µm – 5 nm Makromolekul, emulsi

Reverse osmosis < 5 nm Desalinasi, zat organik

Elektrolisis < 5 nm Desalinasi, zat organik

Elektrofiltrasi 10 µm – 5 nm Partikel kecil, koloid, sel

Makromolekul, emulsi

Dialisis < 5 nm Penanganan kerusakan ginjal

Sumber : Wenten (1999)

Membran ultrafiltrasi merupakan proses filtrasi antara nanofiltrasi dan

mikrofiltrasi. Membran ultrafiltrasi mempunyai porositas tinggi dan dapat

menahan makromolekul bertekanan rendah sehingga “solut” yang kecil dapat

lewat bersama air, tekanan yang dibutuhkan untuk proses yaitu berkisar 1 – 10

bar (Mulder, 1996).

Karakteristik cutoff dari membran ultrafiltrasi umumnya dikenal dengan

molecular weight cutoff. Membran ultrafiltrasi tidak akan melewatkan molekul

yang memiliki berat molekul lebih dari MWCO.

Secara umum proses pemisahan dengan menggunakan membran

mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan proses yang lain,

diantaranya adalah: konsumsi energi yang relatif kecil, biaya operasi relatif

rendah, tidak menimbulkan pencemaran lingkungan, proses dapat berlangsung

secara kontinyu, dan tidak memerlukan ruang instalasi yang besar. Kelemahan

proses pemisahaan dengan menggunakan membran hanyalah mudah

timbulnya polarisasi konsentrasi di permukaan membran yang dapat

menurunkan fluksi zat yang dipisahkan (Wenten, 1999). Komponen yang

dipisahkan menggunakan membran dapat dilihat pada gambar 7.

Page 30: F07fis

30

Gambar 7. karakteristik proses membran (www.kochmembran.com)

Membran ultrafiltrasi akan menahan protein dan senyawa koloid yaitu

komponen yang memiliki molekul terbesar dan melewatkan komponen atau

senyawa yang memiliki berat molekul yang kecil (Gambar 7).

Nanofiltrasi memiliki ukuran pori sekitar 1 nanometer. Membran

nanofiltrasi banyak diaplikasi pada pemisahan garam bervalensi dua dari air

dan fraksinasi molekul yang kecil di berbagai industri (Gambar 7). Kinerja

membran nanofiltrasi dipengaruhi oleh karakterisrik membran yang mencakup

fluksi, rejeksi dan Molecular Weight Cut-Off (Mulder, 1996). Hasil penelitian

Kumar (2000) menunjukkan bahwa dengan pemisahan nanofiltrasi diakhir

operasi dapat mengurangi rasa pahit pada komponen pemanis stevia karena

senyawa tersebut ikut tercuci.

F. KONDISI PROSES FILTRASI MEMBRAN

Menurut Osada dan Nagawa (1992) kinerja membran pada pemisahan

dipengaruhi oleh karakteristik membran yang digunakan. Parameter utama

yang digunakan dalam penilaian kinerja membran filtrasi adalah fluksi dan

rejeksi. Faktor yang dapat mempengaruhi fluksi antara lain tekanan

Page 31: F07fis

31

transmembran, kecepatan crossflow dan konsentrasi larutan. Dipertegas pula

oleh Cheryan (1986) bahwa faktor penting yang dapat mempengaruhi fluksi

pada proses ultrafiltrasi yaitu tekanan transmembran, konsentrasi larutan

umpan, suhu dan laju alir serta jenis aliran bahan.

Menurut Pritchard, et al (1995), menyatakan bahwa kecepatan crossflow

dapat mempengaruhi nilai fluksi, dengan semakin tinggi kecepatan crossflow

yang digunakan maka semakin besar fluksi yang dihasilkan. Hal tersebut

disebabkan karena semakin banyaknya partikel dipermukaan membran yang

bisa digerakkan oleh aliran umpan.

Performansi dan efisiensi membran ditentukan oleh dua parameter yaitu

fluks dan selektifitas. Fluksi adalah jumlah volume permeat yang diperoleh

pada operasi membran per satuan waktu per luas permukaan membran

(Wenten, 1999).

Fluksi volume (Mulder, 1996)

tAVJ*

= .......................................................................... (1)

dimana: J = fluksi (l/m2.jam)

V = Volume permeat (L)

A = Luas permukaan membran (m2)

t = waktu (jam)

Pada proses filtrasi, di atas permukaan membran maupun di dalam pori–

pori membran akan terdapat partikel–partikel yang tertahan. Hal tersebut

menunjukkan bahwa membran memiliki nilai rejeksi terhadap larutan umpan.

Nilai rejeksi dihitung dengan mengetahui konsentrasi umpan

Rejeksi merupakan kemampuan membran untuk menahan suatu

komponen agar tidak melewati membran. Nilai rejeksi tersebut dapat

diperoleh dengan menggunakan suatu persamaan,

Cp R (%) =1 - x 100% .......................................... (2) Cf

dimana: R (%) = persentase tahanan

Cp = konsentrasi zat pada permeat (g/l)

Cf = konsentrasi zat pada umpan (g/l)

Page 32: F07fis

32

Umpan

Permeat

Faktor yang menyebabkan keterbatasan penggunaan membran berpori

adalah terjadinya peristiwa fouling dan polarisasi konsentrasi. Fouling adalah

suatu peristiwa penurunan nilai fluksi akibat terakumulasinya komponen-

komponen disekitar membran yang menutupi pori–pori membran. Polarisasi

konsentrasi adalah terbentuknya lapisan kedua (second layer) pada permukaan

membran yang dapat meningkatkan resistensi membran. Peristiwa fouling

identik dengan penurunan fluksi permeat dan perubahan selektivitas pada

membran. Fouling terjadi akibat interaksi spesifik secara fisik dan kimia

antara berbagai padatan terlarut dengan membran. Fouling dihilangkan dengan

melakukan backflushing, penggunaan laju alir silang yang tinggi atau

pembersihan secara kimiawi. Penurunan fluksi secara cepat pada awal filtrasi

akibat pengaruh dari polarisasi konsentrasi, tetapi pada penurunan fluksi

dalam jangka waktu yang panjang merupakan kontribusi dari terjadinya

fouling pada membran (Wenten, 1999).

Menurut Mulder (1996) sistem membran terbagi menjadi empat yaitu :

(i) dead–end, (ii) crossflow, (iii) hybrid dead–end/crossflow dan (iv) cascade.

Sistem crossflow (aliran silang) dapat memperkecil terjadinya fouling karena

pembentukan cake yang sangat lambat akibat gaya geser. Sistem crossflow

menurut Noor (2003) yaitu mengalirkan umpan sejajar dengan permukaan

membran sehingga solut yang terejeksi dipermukaan membran akan tersapu

oleh aliran tersebut. Padatan yang terakumulasi dipermukaan membran dan

membentuk lapisan, proses ini disebut dead–end system. Gambar aliran umpan

secara dead–end dan crossflow (aliran silang) dapat dilihat pada Gambar 8.

(a) Sistem aliran silang (crossflow) (b) Sistem dead-end

Gambar 8. Sistem Aliran Umpan pada membran

Page 33: F07fis

33

Pada air murni semakin tinggi tekanan yang diberikan, maka fluksi air

juga akan semakin tinggi. Fenomena yang terjadi pada larutan, ketika tekanan

dinaikkan pada batas tertentu akan menaikkan fluksi tetapi setelah mencapai

tekanan tertentu maka fluksi tidak meningkat walaupun tekanan dinaikan,

maksimum fluksi ini disebut limiting flux (Wenten, 1999).

G. PENJERNIHAN EKSTRAK DAUN STEVIA

Penjernihan ekstrak daun stevia bertujuan untuk menghilangkan atau

membuang semaksimal mungkin bagian bukan pemanis stevia yang

terkandung di dalam ekstrak stevia. Hasil ekstraksi daun stevia menggunakan

pelarut air masih dalam bentuk ekstrak kasar. Jika ekstrak kasar tidak

jernihkan maka tidak dapat dikomersialkan karena rasanya masih sepat, dan

warnanya gelap. Kotoran dalam ekstrak kasar terdiri dari pigmen organik dan

garam inorganik (Wang, 2002).

Beberapa proses telah dikembangkan dalam penjernihan dan pemurnian

pemanis stevia yaitu ekstraksi dengan pelarut, flokulasi dan prespitasi, ion

exchange, adsorpsi dengan menggunakan adsorben polimer, adsorpsi dengan

menggunakan adsorben inorganik, pemisahan dengan kolom kromatografi,

ultrafiltrasi dan pemisahan membran, dan ekstraksi dengan supercritical gas.

Pemurnian diatas telah dipelajari untuk pemurnian glikosida stevia (Wang,

2002).

Membran keramik mikrofiltrasi (MF) skala laboratorium dengan ukuran

0.3 - 0.8 µm sudah cukup untuk membuang partikel dan komponen dengan

berat molekul yang besar dalam pemisahan pemanis stevia. Hal tersebut

diamati kira-kira 80% pemanis menyerap melalui membran ini (Kumar, 2000).

Hasil penelitian Kumar (2000) menunjukkan bahwa perlakuan awal dengan

membran keramik mikrofiltrasi sudah cukup. Penambahan kapur dan atau

flokulan pada umpan ultrafiltrasi menunjukkan fluksi yang signifikan.

Diafiltrasi dengan 3 volume ditemukan cocok untuk menguraikan pemanis.

Membran nanofiltrasi cocok untuk memisahkan bobot molekul yang kecil.

Pemanis stevia tidak dikonsumsi oleh masyarakat Indonesia karena

masih adanya rasa getir dan sepat (pahit). Kumar (2000) menjelaskan bahwa

rasa pahit yang ada pada komponen pemanis stevia dapat tercuci dalam

konsentrasi pemanis melalui proses nanofiltrasi.

Page 34: F07fis

34

III. METODOLOGI PENELITIAN

A. BAHAN DAN ALAT

1. Bahan

Bahan yang digunakan untuk ekstraksi adalah daun stevia (Stevia

rebaudiana Bertoni) yang diperoleh dari kebun Percobaan milik BUMN

Perkebunan di Ciomas, air destilata pH 7, membran polyethersulfone

(PES) MWCO 20000 Dalton. Bahan untuk analisa antara lain fenol 5%,

H2SO4 PA, NaOH 0.1% untuk membersihkan membran.

2. Alat

Peralatan yang digunakan adalah oven kipas, waterbatch, gelas piala,

termometer, saringan 65 mesh, timbangan analitik, cawan porselen,

desikator, alat HPLC merk Waters dari USA, spektrofotometer UV merk

Thermospectronic V4.60, gelas ukur, labu takar, pipet mohr, penangas,

vortex, pompa dengan sistem modul aliran silang (gambar peralatan dapat

dilihat pada Lampiran 1), modul membran ultrafiltrasi yang berbentuk

hollow fiber. Spesifikasi alat ultrafiltrasi dapat dilihat pada Lampiran 2.

Diagram alir ditunjukkan pada Gambar 9.

Gambar 9. Diagram alir proses ultrafiltrasi

Page 35: F07fis

35

B. PROSEDUR PENELITIAN

1. Tahap Pertama : Penentuan suhu pengeringan dan suhu ekstraksi

a. Pengeringan daun stevia

Daun stevia basah dikeringkan dengan menggunakan oven kipas

pada suhu 60oC, 80oC, 100oC. Pada setiap setengah jam sekali bahan

diambil, kemudian dianalisa kandungan air (kadar air), pengeringan

dihentikan jika kadar air bahan telah mencapai maksimum 10%

(pengeringan berlangsung selama ± 2 - 4 jam). Daun yang telah kering

dihaluskan dengan menggunakan blender kering, kemudian disaring

dengan saringan 65 mesh. Daun yang telah halus dikemas di dalam

plastik dan disimpan di dalam lemari pendingin suhu 4oC.

b. Proses ekstraksi daun stevia pada berbagai suhu pemanasan

Daun stevia diekstraksi dengan pelarut air (pH 7). Untuk

pemilihan suhu ekstraksi, masing-masing daun bubuk yang telah

dikeringkan pada suhu 60oC, 80oC, 100oC ditimbang sebanyak 1 gram

dalam 20 ml air. Proses ekstraksi dilakukan dengan metode Food

Sanitation Association Food Research Laboratory (Zairisman, 1985).

Larutan stevia dipanaskan pada suhu yang bervariasi yaitu 250C,

400C, 600C, 1000C. Pemanasan dilakukan selama 1 jam kecuali pada

suhu 250C dibiarkan selama semalam. Kemudian disaring dengan

kertas saring. Filtrat dipisahkan dan residu dicuci dengan air panas

beberapa kali. Filtrat dan air cucian dikumpulkan, kemudian

ditambahkan air sehingga volume menjadi tepat 100 ml. Hasil

ekstraksi daun stevia diukur konsentrasi steviosida dan kadar gula

total. Diagram alir dapat dilihat pada Lampiran 3.

2. Tahap Kedua : Penjernihan Ekstrak Daun Stevia dengan

Ultrafiltrasi

Konsentrasi ekstrak daun stevia (larutan umpan stevia) adalah 20.4 g/L

dan 28.7 g/L. Konsentrasi ini diperoleh dari hasil perhitungan konsentrasi

steviosida dengan menggunakan spektrofotometer (λ= 210 nm). Diagram

alir pembuatan konsentrasi umpan dapat dilihat pada Lampiran 4.

perhitungan konsentrasi umpan dapat dilihat pada Lampiran 5.

Page 36: F07fis

36

Penjernihan ekstrak daun stevia dilakukan dengan membran

ultrafiltrasi. Pada ultrafiltrasi diamati nilai fluksi permeat dan rejeksi

dengan parameter tekanan transmembran, kecepatan alir (kecepatan

crossflow) dan konsentrasi umpan (konsentrasi steviosida dalam larutan

stevia).

Tata cara proses ultrafiltrasi adalah sebagai berikut:

a) Penentuan fluksi air

Penentuan fluksi air bertujuan untuk mengetahui kondisi membran

baik sebelum digunakan maupun setelah digunakan. Air disirkulasikan

selama 30 menit pada suhu 40oC dengan tekanan transmembran 1.87

bar dan kecepatan alir 0.04 m/s.

b) Penentuan kondisi tunak fluksi larutan stevia

Percobaan dilakukan dengan mengoperasikan proses ultrafiltrasi

selama 30 menit hingga keadaan tunak dicapai. Waktu ketika fluksi

mulai mengalami kondisi tunak, maka dapat digunakan untuk

mengetahui pengaruh ketiga peubah yang akan diamati. Proses

dilakukan pada suhu 40oC pada tekanan transmembran 1.23 bar,

kecepatan alir 0.02 m/s dan konsentrasi larutan umpan stevia 28.7 g/L.

c) Pengamatan pengaruh tekanan transmembran terhadap fluksi larutan

stevia

Proses penjernihan larutan stevia dilakukan pada berbagai tekanan

transmembran yaitu 1.49 bar, 1.61 bar, 1.65 bar, 1.87 bar dengan

kecepatan alir 0.02 m/s, pada konsentrasi larutan umpan stevia

20.4 g/L dan 28.7 g/L.

d) Pengamatan pengaruh kecepatan alir terhadap fluksi larutan stevia

Proses penjernihan dilakukan dengan proses ultrafiltrasi pada berbagai

kecepatan alir yaitu antara 0.0029 sampai 0.02 m/s.

e) Pengamatan pengaruh konsentrasi umpan terhadap fluksi

Percobaan dilakukan dengan mengoperasikan proses ultrafiltrasi pada

berbagai konsentrasi larutan umpan stevia yaitu 20.4 g/L, 28.7 g/L

dengan kecepatan alir 0.02 m/s dan tekanan 1.61 bar.

f) Tingkat rejeksi membran dan kenaikan konsentrasi larutan stevia

Untuk mengetahui efisiensi membran dalam menyaring molekul gula

yang diinginkan yaitu steviosida.

Page 37: F07fis

37

4. Tahap Ketiga : Analisa Hasil Filtrasi Dengan Ultrafiltrasi

Analisa untuk mengetahui sebelum dan sesudah ultrafiltrasi pada ekstrak

daun stevia adalah analisa pH, konsentrasi steviosida, kadar gula total,

persen kejernihan (%T), kadar abu dan analisa HPLC. Prosedur analisa

dapat dilihat pada Lampiran 6

.

Page 38: F07fis

38

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Penentuan suhu pengeringan dan suhu ekstraksi daun stevia

Daun stevia sebelum diekstraksi terlebih dahulu dikeringkan

menggunakan oven dengan kipas. Pengeringan daun stevia berkaitan dengan

kandungan air dalam daun (kadar air). Sebelum dilakukan proses ekstraksi,

bahan baku disimpan dan kandungan air dalam daun diatur, sehingga

mikroorganisme, jamur serta enzim tidak berkembang. Hubungan kadar air

dengan suhu pengeringan ditunjukkan pada Gambar 10.

0102030405060708090

0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4

Jam Ke-

Kad

ar

Air

(%

,bb)

Suhu Pengeringan (oC) 60 Suhu Pengeringan (oC) 80Suhu Pengeringan (oC) 100

Gambar 10. Kadar air daun selama pengeringan

Pada gambar terlihat bahwa proses pengeringan daun berlangsung dengan

cepat seiring meningkatnya suhu pengeringan. Hal ini disebabkan karena

dengan meningkatnya suhu maka penguapan air dalam bahan akan lebih cepat.

Kadar air pada daun diharapkan maksimum 10 persen. Adapun tujuan

pengeringan adalah untuk memperpanjang daya simpan dan menghindari

kerusakan akibat aktifitas serangga, jamur, dan enzim.

Pengeringan daun 60oC menghasilkan warna daun masih hijau sedangkan

pengeringan diatas suhu 60oC dapat menyebabkan warna daun menjadi coklat.

Dari hasil penelitian Atmawinata (1986), pengeringan daun diatas suhu 80oC

akan memberikan warna hijau kecoklatan pada daun. Perubahan warna ini

dapat disebabkan akibat terjadinya reaksi maillard yaitu reaksi antara gula

Page 39: F07fis

39

pereduksi dengan asam amino. Kemungkinan lain adalah terbentuknya

senyawa pheophytin akibat reaksi antara klorofil dengan semua asam yang

menguap pada waktu proses pengeringan. Untuk mendapatkan daun yang

masih berwarna hijau dan kadar steviosida tidak berubah. maka pengeringan

dilakukan pada suhu 60oC.

Ekstraksi daun stevia dilakukan dengan menggunakan pelarut polar yaitu

air karena senyawa glikosida bersifat polar sehingga dapat larut dalam air.

Daun stevia pada pengeringan 60oC, 80oC, dan 100oC yang telah dicampur

dengan pelarut air dipanaskan pada suhu 25oC, 40oC, 60oC dan 100oC untuk

mendapatkan suhu ekstraksi yang akan digunakan pada proses selanjutnya.

Air sebagai pelarut akan masuk ke dalam rongga partikel yang dilarutkan

karena adanya panas maka akan terjadi ekstraksi, kemudian terjadi proses

hidrolisis dari molekul yang tidak larut menjadi molekul kecil yang larut ke

dalam air. Pada fase ini gula, molekul yang lebih besar serta protein akan

terhidrolisis. Hasil ekstraksi daun stevia menghasilkan filtrat yang berwarna

coklat kemerahan. Warna tersebut dikarenakan masih terkandung senyawa

yang bukan gula. Hasil larutan stevia setelah diekstraksi dapat dilihat pada

Gambar 11.

Gambar 11. Larutan stevia setelah ekstraksi

Senyawa bukan gula tersebut antara lain adalah senyawa yang dapat

menghasilkan warna dan dapat larut dalam air seperti klorofil, alkaloid,

tanin, steroid, flavonoid dan makromolekul. Senyawa kimia yang

Page 40: F07fis

40

terkandung di dalam daun stevia dapat dilihat pada Tabel 6. Data lengkap

fitokimia dapat dilihat pada Lampiran 7.

Tabel 6. Fitokimia daun stevia

Fitokimia Hasil pengujian (kualitatif)

Alkaloid +++

Saponin +

Tanin ++++

Fenolik +

Flavonoid +

Triterfenoid -

Steroid ++++

Glikosida ++++ Keterangan : - : negatif + : positif lemah +++ : positif kuat ++++ : positif kuat sekali Pemilihan kondisi suhu ekstraksi daun stevia pada berbagai suhu

pengeringan berdasarkan pengukuran konsentrasi steviosida dan kadar gula

total. Data hasil pengukuran konsentrasi steviosida dan kadar gula total dapat

dilihat pada Lampiran 8.

1. Konsentrasi Steviosida

Suhu ekstraksi pada berbagai suhu pengeringan yang menghasilkan

konsentrasi steviosida yang tinggi adalah suhu 100oC pada suhu

pengeringan 60oC yaitu sebesar 8.9 g/L. Namun pada suhu ekstraksi 40oC

nilai konsentrasi steviosida tidak berbeda jauh dengan suhu 100oC yaitu

8.2 g/L. Data lengkap dapat dilihat pada Lampiran 8. Perbedaan hasil

konsentrasi steviosida pada berbagai suhu pengeringan dan suhu ekstrasi

dapat dilihat pada Gambar 12.

Page 41: F07fis

41

0,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10,0

60 80 100

Suhu Pengeringan (oC)

Kons

entr

asi S

tevi

osid

a (g

/L)

T = 25oC T = 40oC T = 60oC T = 100oCSuhu Ekstraksi

Gambar 12. Konsentrasi steviosida larutan stevia pada berbagai suhu pengeringan dan suhu ekstraksi

Secara umum semakin tinggi suhu ekstraksi maka konsentrasi

steviosida yang diperoleh tinggi. Air memiliki titik didih 100oC sehingga

pada suhu ini air menjadi lebih efektif dalam melarutkan senyawa-

senyawa pemanis stevia. Hal ini sesuai dengan hasil penelitian Marsono

(1984) yaitu semakin tinggi suhu ekstraksi (100oC) maka perolehan zat

padat terlarut semakin besar dan rasa larutan semakin manis. Larutan

stevia yang dihasilkan berwarna kecoklatan dan rasanya manis dengan

sedikit rasa sepat.

2. Kadar Gula Total

Pada suhu ekstraksi 100oC pada suhu pengeringan 60oC

menghasilkan kadar gula total sebesar 2.48 g/L. Namun pada suhu

ekstraksi 40oC pada suhu pengeringan 80oC nilai kadar gula total yang

dihasilkan tidak berbeda jauh yaitu 2.45 g/L.

Page 42: F07fis

42

0,00

0,50

1,00

1,50

2,00

2,50

3,00

60 80 100

Suhu Pengeringan Daun (oC)

Kad

ar g

ula

tota

l (g/

L)

T ekstraksi 25oC T ekstraksi 40oCT ekstraksi 60oC T ekstraksi 100oC

Gambar 13. Kadar gula total larutan stevia pada berbagai kondisi suhu

pengeringan dan ekstraksi

Berdasarkan Gambar 13. kadar gula total yang dihasilkan berkisar

1.43 – 2.48 g/L. Kadar gula yang terukur merupakan molekul gula

(glukosa), dimana senyawa glikosida mengandung molekul glukosa yang

berikatan dengan aglikon. Steviosida dapat terhidrolisa menjadi steviol

dan glukosa dan hal tersebut dapat disebabkan oleh fermentasi oleh

mikroorganisme. Kemanisan larutan stevia tidak ditentukan oleh

kandungan gula, tetapi lebih ditentukan oleh senyawa–senyawa pemanis

yang ada di dalamnya (Steviosida). Penelitian Marsono menunjukkan

kadar gula total sebesar 3.6 10-3 % memiliki tingkat kemanisan setara 20 –

25 % gula.

Suhu pengeringan dan suhu ekstraksi yang digunakan untuk

penelitian selanjutnya adalah suhu 60oC dan suhu 100oC. Air memiliki

titik didih 100oC, sehingga air dapat mengekstrak lebih baik.

B. Penjernihan Ekstrak Daun Stevia dengan Ultrafiltrasi

Pada tahap ini diamati (1) pengaruh tekanan transmembran terhadap

fluksi; (2) pengaruh laju alir tehadap fluksi; (3) konsentrasi larutan umpan

stevia terhadap fluksi; (4) rejeksi membran dan kenaikan konsentrasi.

1. Fluksi Air

Tujuan pengukuran fluksi air adalah untuk mengetahui kinerja

membran dan mengevaluasi efektivitas pencucian membran (cleaning).

Page 43: F07fis

43

Pengamatan fluksi air dilakukan dengan mensirkulasikan air destilata pada

suhu 40oC selama 30 menit. Proses sirkulasi air destilata dilakukan

sebelum dan setelah membran digunakan. Tekanan yang digunakan adalah

1.87 bar dan dengan kecepatan alir 0.04 m/s.

Hasil pengukuran fluksi air menunjukkan nilai fluksi belum konstan

pada awal filtrasi. Setelah menit ke-10 nilai fluksi mulai konstan, yaitu

pada kisaran fluksi 225 L/m2.jam. Grafik hubungan waktu filtrasi dengan

fluksi dapat dilihat pada Gambar 14. Data lengkap fluksi air dapat dilihat

pada Lampiran 9.

050

100150200250300350400

0 5 10 15 20 25 30 35

Lama Filtrasi (menit)

Fluk

s (L

/m2 .ja

m)

Gambar 14. Hubungan antara lama filtrasi dengan fluksi pada air

destilata pada tekanan 1.87 bar, kecepatan alir 0.04 m/s

Pengamatan fluksi air yang dilakukan oleh Raekiansyah (2002) dalam

isolasi hialuronat, mencapai tunak setelah proses berlangsung pada menit

ke–15. Membandingkannya dengan penelitian Raekiansyah karena

membran polisulfon memiliki sifat yang sama dengan membran

polietersulfon.

2. Kondisi Tunak Fluksi Larutan Stevia

Konsentrasi umpan yang digunakan untuk mengetahui kondisi tunak

pada konsentrasi steviosida dalam larutan stevia adalah 28.7 g/L.

Hubungan waktu filtrasi dengan fluksi pada larutan stevia dapat dilihat

Page 44: F07fis

44

pada Gambar 15. Data yang berhubungan dengan waktu filtrasi terhadap

fluksi dapat dilihat pada Lampiran 10.

0,00

10,00

20,00

30,00

40,00

50,00

60,00

0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 30,00 35,00

Lama Filtrasi (menit)

Fluk

s (L

/m2 .ja

m)

Gambar 15. Grafik hubungan antara lama filtrasi larutan stevia dengan

fluksi pada kecepatan 0.02 m/s dan tekanan 1.49 bar Kondisi tunak larutan stevia tercapai setelah menit ke-10 dengan nilai

fluksi berkisar antara 36.00 – 37.89 L/m2.jam. Fluksi mulai menurun pada

saat awal operasi dikarenakan telah terjadi pembentukan lapisan cake pada

permukaan membran yang disebut polarisasi konsentrasi. Pada saat lapisan

cake telah terbentuk secara konstan maka nilai fluksi relatif konstan

terhadap waktu.

3. Pengaruh Tekanan Transmembran Terhadap Fluksi

Pada penelitian ini untuk mengetahui pengaruh tekanan transmembran

terhadap fluksi penjernihan larutan stevia, maka operasi dilakukan

menggunakan beberapa tekanan yaitu 1.49 bar, 1.61 bar, 1.65 bar, dan

1.87 bar pada konsentrasi steviosida pada larutan stevia 20.4 g/L, 28.7 g/L,

dan kecepatan alir 0.02 m/s. Data lengkap dapat dilihat pada Lampiran

11b. Hubungan tekanan transmembran dengan fluksi ditunjukkan pada

Gambar 16.

Page 45: F07fis

45

0,00

10,00

20,00

30,00

40,00

50,00

60,00

70,00

1 1,5 2

Tekanan (Bar)

Fluk

s (L/

m2 .ja

m)

C = 20,4 g/L C = 28,7 g/L

Gambar 16. Grafik hubungan antara tekanan transmembran terhadap fluksi

pada beberapa konsentrasi dan kecepatan alir 0.02 m/s Grafik ini menunjukkan bahwa semakin tinggi tekanan, nilai fluksi

yang dihasilkan semakin tinggi. Nilai fluksi tertinggi diperoleh pada

konsentrasi steviosida pada larutan umpan 20.4 g/L dengan tekanan

1.87 bar sebesar 60.00 L/m2.jam. Operasi filtrasi larutan stevia dengan

membran ultrafiltrasi yang dilakukan pada tekanan tinggi, pada titik

tertentu nilai fluksi tidak dipengaruhi oleh tekanan transmembran

walaupun tekanan ditingkatkan. Pada tekanan 1.61 bar telah menunjukkan

kecenderungan konstan. Peningkatan nilai fluksi yang seiring dengan

peningkatan tekanan, dikarenakan tekanan yang semakin tinggi akan

meningkatkan gaya dorong larutan menuju membran.

Pada konsentrasi steviosida 28.7 g/L menunjukkan fluksinya lebih

rendah dibandingkan dengan konsentrasi steviosida 20.4 g/L. Hal itu

diduga masih banyaknya partikel–partikel bukan gula yang lolos pada

proses penyaringan dengan kertas saring sehingga pada proses penjernihan

dapat menghambat aliran larutan berupa pelarut dan zat terlarut (gula

stevia) melewati membran. Larutan pada konsentrasi 28.7 g/L lebih pekat

dibandingkan dengan larutan pada konsentrasi 20.4 g/L.

Menurut pendapat Wenten (1999) bahwa pada air murni semakin tinggi

tekanan yang diberikan, maka fluksi air juga akan semakin tinggi. Fluksi

yang dihasilkan pada filtrasi air lebih tinggi dibandingkan dengan larutan

Page 46: F07fis

46

stevia. Hal ini disebabkan karena air tidak mengalami polarisasi

konsentrasi sehingga tidak ada hambatan air untuk melewati membran.

Data fluksi air dengan berbagai tekanan dapat dilihat pada Lampiran 11a.

1.23 bar

1.45 bar

1.87 bar

0

50

100

150

200

250

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5

Tekanan transmembran (bar)

Fluk

s (L

/m2 .ja

m)

Gambar 17. Hubungan tekanan transmembran dengan fluksi air dengan

kecepatan alir 0.04 m/s

Fenomena yang terjadi pada larutan stevia, ketika tekanan dinaikkan

akan menaikkan fluksi tetapi setelah mencapai tekanan batas tertentu maka

fluksi tidak meningkat walaupun tekanan dinaikkan.

4. Pengaruh Kecepatan alir Terhadap Fluksi

Pengamatan pengaruh kecepatan alir umpan terhadap fluksi permeat

dilakukan pada kecepatan alir 0.0029 m/s, 0.011 m/s dan 0.02 m/s. tekanan

transmembran 1.61 bar dan konsentrasi steviosida (20.4 g/L, dan 28.7

g/L). Hubungan antara kecepatan alir dengan fluksi dapat dilihat pada

Gambar 18. Data lengkap hasil pengamatan dapat dilihat pada Lampiran

11c.

Page 47: F07fis

47

0,0010,0020,0030,0040,0050,0060,00

0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025

Kecepatan alir (m/s)

Fluk

s (L

/m2 .ja

m)

C1 = 20,4 g/L C2 = 28,7 g/L

Gambar 18. Grafik hubungan antara kecepatan alir dengan nilai fluksi pada berbagai konsentrasi dan tekanan transmembran 1.61 bar

Dari Gambar diatas diamati bahwa peningkatan nilai fluksi permeat

pada konsentrasi umpan 20.4 g/L berkisar 51.43 – 55.38 L/m2.jam.

Semakin besar kecepatan alir yang diberikan maka nilai fluksi semakin

besar. Namun pada kecepatan alir 0.011 m/s dan 0.02 m/s fluksi

menunjukkan kecenderungan yang konstan. Hal itu disebabkan semakin

banyak partikel–partikel besar dipermukaan membran yang dapat digeser

sedangkan partikel–partikel yang memiliki ukuran lebih kecil atau

mendekati ukuran pori membran akan lebih cepat menimbulkan

penyumbatan daripada partikel yang lebih besar. Hal tersebut yang dapat

menyebabkan terjadinya fouling dan penurunan fluksi. Namun semakin

tinggi konsentrasi umpan akan menyebabkan kecepatan alir larutan

berkurang dan fluksi menurun, karena viskositas larutan umpan yang

tinggi dan pergerakan partikel keluar dari membran akan menurun.

5. Pengaruh Konsentasi Larutan Umpan Stevia Terhadap Fluksi

Konsentrasi larutan umpan stevia dapat diukur dengan menggunakan

spektrofotometer UV pada panjang gelombang 210 nm, dalam hal ini

steviosida dinyatakan sebagai standar pemanis yang terkandung pada hasil

ekstraksi daun stevia. Data lengkap hasil pengamatan diberikan pada

Lampiran 11d.

Page 48: F07fis

48

Konsentrasi larutan umpan stevia adalah 20.4 g/L dan 28.7 g/L. Grafik

hubungan antara konsentrasi larutan stevia dengan fluksi dapat dilihat pada

Gambar 19.

0,00

10,00

20,00

30,00

40,00

50,00

60,00

0,0 10,0 20,0 30,0 40,0

Konsentrasi steviosida larutan stevia (g/L)

Fluk

s (L

/m2 .ja

m)

v = 0,0029 m/s

v = 0,011 m/s

v = 0,02 m/s

Gambar 19. Grafik hubungan antara konsentrasi larutan umpan stevia

dengan nilai fluksi pada tekanan transmembran 1.61 bar berbagai kecepatan alir.

Grafik diatas menunjukkan bahwa semakin tinggi konsentrasi umpan

maka fluksi yang dihasilkan semakin rendah. Fluksi akan menurun secara

eksponensial jika konsentrasi umpan meningkat (Wenten, 1999). Hasil

studi Widoretno (2005) menunjukkan bahwa semakin tinggi konsentrasi

dalam umpan dapat meningkatkan viskositas pada permukaan membran

sehingga dapat mengurangi daya difusi larutan melewati membran. Fluksi

terhadap konsentrasi umpan pada kecepatan alir 0.0029 m/s menghasilkan

fluksi yang lebih rendah yaitu 51.43 L/m2.jam – 40.00 L/m2.jam

dibandingkan fluksi terhadap konsentrasi umpan pada kecepatan alir 0.011

m/s dan 0.02 m/s yaitu 55.38 L/m2.jam – 42.35 L/m2.jam. Hal ini

menunjukkan bahwa kecepatan alir yang rendah dapat mempercepat

terakumulasinya partikel–partikel yang terlarut dipermukaan membran.

Sedangkan kecepatan alir yang tinggi mampu menggerakkan partikel–

partikel yang terdapat diatas permukaan membran.

Page 49: F07fis

49

6. Tingkat rejeksi membran dan kenaikan konsentrasi larutan stevia

Proses penjernihan ekstrak daun stevia dengan membran ultrafiltrasi

diharapkan seluruh solut yang mengandung pemanis stevia dapat lolos

melewati membran sehingga rejeksi yang diperoleh 0% karena Molecular

Weight CutOff (MWCO) membran yang digunakan untuk menjernihkan

ekstrak daun stevia ini adalah 20000 Dalton, sedangkan bobot molekul

senyawa pemanis stevia berkisar 318.44 – 804.90. Tingkat rejeksi

membran terhadap larutan stevia diperlihatkan pada Tabel 7.

Tabel 7. Tingkat rejeksi membran pada berbagai tekanan transmembran dengan kecepatan alir 0.02 m/s

Tekanan (bar)

C umpan (g/L)

C permeat (g/L)

Rejeksi (%)

1.49 20.4 7.9 61.41.61 20.4 10.0 51.11.87 20.4 12.9 36.7

1.49 28.7 8.8 69.31.65 28.7 9.5 66.9

Dari Gambar diatas diperoleh tingkat rejeksi stevia antara 36.7 – 69.3

persen. Hal ini menunjukkan bahwa pemanis stevia masih ada yang

tertahan oleh membran. Larutan stevia dengan konsentrasi steviosida 28.7

g/L memiliki rejeksi diatas 50 persen. Hal tersebut menunjukkan bahwa

membran ultrafiltrasi masih kurang optimal dalam menyaring pemanis

stevia. Di dalam larutan umpan diduga masih terdapat partikel–partikel

terlarut yang memiliki bobot molekul yang lebih besar sehingga telah

terakumulasi diatas permukaan membran. Molekul gula yang tertahan oleh

membran dapat disebabkan karena telah terjadi polarisasi konsentrasi

sehingga molekul pemanis stevia sulit untuk lolos melewati membran.

Polarisasi konsentrasi adalah terbentuknya lapisan kedua (second layer)

pada permukaan membran yang meningkatkan resistensi membran

(Cheryan. 1986). Berdasarkan tingkat rejeksi yang didapatkan membran

dengan MWCO 20000 Dalton masih menghasilkan rejeksi yang tinggi,

sehingga untuk mengurangi tingkat rejeksi yang tinggi diperlukan

membran dengan MWCO yang lebih besar dari 20000 Dalton.

Page 50: F07fis

50

Kenaikan konsentrasi dari larutan umpan dapat diketahui dengan

mengetahui konsentrasi retentat dan dapat dihitung dengan rumus:

Kenaikan konsentrasi = x 100 %

Tabel 8. Kenaikan konsentrasi larutan stevia setelah penjernihan pada berbagai tekanan transmembran (kecepatan alir 0.02 m/s)

P (bar) Cf (g/ml)

Cp (g/ml)

Cr (g/ml)

Qf (ml/s)

Qp (ml/s)

Qr (ml/s)

Kenaikan konsentrasi

(%) 1.49 0.0204 0.0079 0.0214 100 7.143 92.857 4.71.61 0.0204 0.0099 0.0213 100 7.692 92.308 4.31.87 0.0204 0.0129 0.0217 100 10.000 90.000 6.3

1.49 0.0287 0.0088 0.0301 100 6.667 93.333 5.01.65 0.0287 0.0095 0.0302 100 7.143 92.857 5.1

Berdasarkan Tabel 8. kenaikan konsentrasi steviosida pada larutan

retentat adalah sekitar 4.3 – 6.6 persen. Semakin tinggi konsentrasi umpan,

semakin banyak pula partikel terlarut yang dapat menghalangi laju difusi

larutan ke membran sehingga produk yang diinginkan sulit lolos melewati

membran.

C. Karakteristik Larutan Stevia

Uji karakteristik yang dilakukan pada ekstrak daun stevia sebelum dan

sesudah filtrasi terhadap tiap tekanan dan kecepatan alir adalah pH,

konsentrasi steviosida, kadar gula total, kejernihan dan kadar abu. Data

lengkap hasil analisa larutan stevia pada berbagai tekanan dapat dilihat pada

Lampiran 12.

a). pH

pH merupakan salah satu pengukuran asam atau basa suatu larutan.

Larutan stevia memiliki pH diatas 5.00. Pemanis stevia tidak akan berubah

jika dipanaskan pada suhu 100oC selama 1 jam dan stabil pada pH 3 – pH

Cr – Cf Cf

Keterangan : Cr = Konsentrasi retentat Cf = Konsentrasi umpan (feed)

Page 51: F07fis

51

9 (Anonim. 2004). pH sebelum dan sesudah filtrasi larutan stevia dapat

dilihat pada Gambar 20.

5,20

5,50

5,80

6,10

6,40

6,70

20,4 g/L 28,7 g/L

Konsentrasi steviosida sebelum masuk membran (KSSM)

pH

Umpan Tekanan 1,49 bar Tekanan 1,61 barTekanan 1,65 bar Tekanan 1,87 bar

Gambar 20. Perubahan pH pada berbagai konsentrasi umpan steviosida

dan tekanan (CFV=0.02 m/s).

5,355,405,455,505,555,605,655,705,755,805,85

20,4 g/L 28,7 g/L

Konsentrasi steviosida sebelum masuk membran (KSSM)

pH

Umpan CFV 0,0029 m/s CFV 0,011 m/s CFV 0,016 m/s

Gambar 21. Perubahan pH pada berbagai konsentrasi umpan dan kecepatan alir (ΔP=1.61 bar).

Pada Gambar 20 dan Gambar 22 menunjukkan bahwa pH larutan

stevia setelah filtrasi tidak berubah secara signifikan yaitu berkisar antara

5 – 5.79. Hal itu dikarenakan tidak adanya perlakuan kimiawi selama

proses filtrasi. Salah satu keunggulan dari teknologi membran yaitu

mengurangi penggunaan bahan kimiawi. Hasil penelitian Puri (2005)

Page 52: F07fis

52

tentang kajian pemurnian nira tebu dengan membran filtrasi dengan sistem

aliran silang menghasilkan pH nira sebesar 5.41 dan terjadi penurunan pH

setelah proses filtrasi dengan membran.

b). Konsentrasi steviosida

Pemanis stevia yang paling utama pada tanaman Stevia rebaudiana

adalah steviosida. Steviosida jumlahnya lebih banyak dibandingkan

dengan pemanis lainnya yang terkandung di dalam tanaman stevia.

Kandungan steviosida di dalam daun stevia adalah 5 – 15% dan

rebaudiosida A adalah 3 – 6%, sedangkan untuk glikosida yang lain

jumlahnya sangat sedikit (Tanaka, 1979). Setelah pemisahan dengan

membran pada berbagai tekanan dan kecepatan alir, terjadi penurunan

konsentrasi steviosida pada permeat seperti yang ditunjukkan pada

Gambar 22 dan Gambar 23.

0,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10,0

12,0

14,0

20,4 g/L 28,7 g/L

Konsentrasi steviosida sebelum masuk membran (KSSM)

Kon

sent

rasi s

tevi

osid

a se

suda

h ke

luar

mem

bran

(g

/L)

Tekanan 1,49 bar Tekanan 1,61 bar Tekanan 1,65 bar Tekanan 1,87 bar

Gambar 22. Perubahan konsentrasi steviosida pada berbagai konsentrasi umpan steviosida dan tekanan (CFV=0.02 m/s).

Page 53: F07fis

53

0,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10,0

12,0

20,4 g/L 28,7 g/L

Konsentrasi steviosida sebelum masuk membran (KSSM)

Kons

entras

i ste

vios

ida

sesu

dah

kelu

ar m

embr

an

(g/L

)

CFV 0,0029 m/s CFV 0,011 m/s CFV 0,02 m/s

Gambar 23. Perubahan konsentrasi steviosida pada konsentrasi umpan steviosida dan kecepatan alir (ΔP=1.61 bar).

Pada Gambar 22, tekanan yang tinggi akan menghasilkan konsentrasi

steviosida sesudah keluar membran berkisar antara 7.9 g/L – 12.9 g/L

sedangkan pada berbagai kecepatan alir konsentrasi steviosida berkisar

6.9 g/L – 10.0 g/L yang dapat dilihat pada Gambar 23. Konsentrasi

steviosida setelah difiltrasi dengan membran mengalami penurunan pada

konsentrasi 20.4 g/L sebesar 36.76% - 61.27%, sedangkan konsentrasi

28.7 penurunannya sebesar 65.51% – 73.17%. Konsentrasi steviosida

mengalami penurunan dikarenakan telah terjadinya fermentasi selama

proses filtrasi sehingga steviosida terhidrolisa menjadi steviol dan glukosa,

disamping itu juga larutan memiliki sifat sedikit asam sehingga ada

kemungkinan terjadi penguraian senyawa di dalam larutan tersebut.

c). Kadar gula total

Kadar gula total untuk menunjukkan larutan mengandung gula

sederhana, oligosakarida dan polisakarida. Kadar gula total sebelum dan

sesudah masuk membran pada berbagai tekanan dapat dilihat pada

Gambar 24.

Page 54: F07fis

54

0,000

0,500

1,000

1,500

2,000

2,500

20,4 g/L 28,7 g/L

Konsentrasi steviosida sebelum masuk membran (KSSM)

Kada

r gu

la t

otal

(g/

L)

Umpan Tekanan 1,49 bar Tekanan 1,61 barTekanan 1,65 bar Tekanan 1,87 bar

Gambar 24. Perubahan kadar gula total pada berbagai konsentrasi umpan

steviosida dan tekanan (CFV=0.02 m/s).

Pada gambar terlihat bahwa nilai gula total tertinggi diperoleh pada

konsentrasi 20.4 g/L yaitu 0.801 g/L. Kadar gula total pada tiap tekanan

menunjukkan kecenderungan naik namun jumlah yang dihasilkan sedikit

dibandingkan dengan steviosida. Hal tersebut menunjukkan bahwa

kemanisan larutan stevia tidak ditentukan oleh kandungan gulanya. tetapi

lebih ditentukan oleh senyawa–senyawa pemanis yang ada di dalamnya

(delapan glikosida diterpen). Steviosida dapat terhidrolisis menjadi aglikon

(steviol) dan glukosa dengan adanya penambahan asam dan enzim. Gula

total yang terukur adalah steviosida yang terhidrolisa menjadi glukosa dan

steviol.

Page 55: F07fis

55

0,000

0,500

1,000

1,500

2,000

2,500

20,4 g/L 28,7 g/L

Konsentrasi steviosida sebelum masuk membran (KSSM)

Kada

r gu

la t

otal

(g/

L)

Umpan CFV 0,0029 m/s CFV 0,011 m/s CFV 0,02 m/s

Gambar 25. Perubahan kadar gula total pada berbagai konsentrasi umpan steviosida dan kecepatan alir (ΔP=1.61 bar).

Pada kecepatan alir yang bervariasi menunjukkan kadar gula total

yang fluktuatif sehingga tidak diketahui kecenderungannya. Namun kadar

gula total yang menurun menunjukkan bahwa gula selain gula stevia ada

yang tertahan dipermukaan membran. Kadar gula total setelah keluar dari

membran pada berbagai kecepatan alir dapat dilihat pada Gambar 25.

d). Persen kejernihan (%T)

Menurut Moerdokusumo (1993), kejernihan merupakan perbandingan

antara cahaya yang dipantulkan oleh suatu lapisan gula dan cahaya standar

yang sama dipantulkan oleh lapisan magnesia. Kejernihan larutan diukur

dengan menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 490 nm

dengan pengenceran 10 kali.

Persen kejernihan (%T) pada larutan ekstrak daun stevia menunjukkan

bahwa membran ultrafiltrasi mampu memisahkan pengotor-pengotor yang

menyebabkan warna dari hasil ekstrak daun stevia. Hal itu ditunjukkan

dengan semakin tinggi persen kejernihan (%T), maka semakin banyak

kotoran-kotoran yang tersaring oleh membran. Larutan stevia yang telah

difiltrasi dengan ultrafiltrasi aliran silang menghasilkan larutan yang lebih

jernih dibandingkan dengan larutan ekstrak daun stevia sebelum difiltrasi

dengan membran. Perbandingan nilai persen kejernihan (%T) sebelum dan

Page 56: F07fis

56

sesudah filtrasi pada berbagai tekanan dan berbagai kecepatan alir dapat

dilihat pada Gambar 26 dan Gambar 27.

0

20

40

60

80

100

20,4 g/L 28,7 g/L

Konsentrasi steviosida sebelum masuk membran (KSSM)

Keje

rnih

an (%

T)

Umpan Tekanan 1,49 bar Tekanan 1,61 barTekanan 1,65 bar Tekanan 1,87 bar

Gambar 26. Perbandingan nilai persen kejernihan sebelum (umpan) dan

setelah (permeat) filtrasi oleh membran pada berbagai tekanan (CFV=0.02 m/s).

0

20

40

60

80

100

20,4 g/L 28,7 g/L

Konsentrasi steviosida sebelum masuk membran (KSSM)

Keje

rnih

an (%

T)

Umpan CFV 0,0029 m/s CFV 0,011 m/s CFV 0,02 m/s

Gambar 27. Perbandingan nilai persen kejernihan sebelum (umpan) dan setelah (permeat) filtrasi oleh membran pada berbagai kecepatan alir (ΔP=1.61 bar).

Berdasarkan Gambar 26, semakin tinggi tekanan yang diberikan persen

kejernihan yang dihasilkan pada permeat semakin tinggi. Persen

kejernihan meningkat sebesar 64% pada tekanan 1.87 bar. Pada Gambar

27, menunjukkan bahwa semakin tinggi kecepatan alir, maka persen

kejernihan yang dihasilkan semakin rendah. Peningkatan persen

Page 57: F07fis

57

kejernihan terdapat pada kecepatan alir rendah (0.0029 m/s) sebesar 60%.

Larutan ekstrak daun stevia sebelum difiltrasi masih memiliki warna yang

keruh (coklat) dan mengandung pengotor-pengotor. Pengotor yang

terkandung di dalam ekstrak daun stevia berupa klorofil, partikel-partikel

besar yang menghasilkan pigmen, tanin dan senyawa inorganik. Hasil

penjernihan ekstrak daun stevia dapat dilihat pada Gambar 27. Data

lengkap persen kejernihan dapat dilihat pada Lampiran 12.

Gambar 28. Hasil penjernihan ekstrak daun stevia (a) umpan. permeat pada (b) tekanan 1.49 bar. (c) tekanan 1.65 bar. (d) tekanan 1.87 bar.

e). Kadar Abu

Larutan ekstrak daun stevia sebelum difiltrasi memiliki kadar abu

yang tinggi yaitu sebesar (0.073%). Namun setelah difiltrasi dengan

membran, larutan ekstrak daun stevia menghasilkan kadar abu yang

lebih rendah. Nilai kadar abu sebelum dan sesudah filtrasi pada

konsentrasi larutan umpan stevia dan tekanan dapat dilihat pada

Gambar 29.

(a) (b) (c) (d)

Page 58: F07fis

58

0,000

0,020

0,040

0,060

0,080

0,100

20,4 g/L 28,7 g/L

Konsentrasi steviosida sebelum masuk membran (KSSM)

Kada

r A

bu (

%)

Umpan Tekanan 1,49 bar Tekanan 1,61 barTekanan 1,65 bar Tekanan 1,87 bar

Gambar 29. Nilai kadar abu sebelum dan sesudah filtrasi pada

konsentrasi larutan stevia dan tekanan (CFV=0.02 m/s). Berdasarkan Gambar 29, kadar abu yang dihasilkan pada tekanan

1.87 bar mengalami penurunan sebesar 62%. Hal itu menunjukkan

bahwa pengotor pada larutan ekstrak daun stevia dapat difiltrasi

dengan ultrafiltrasi aliran silang sehingga larutan stevia menjadi lebih

jernih. Pada kecepatan alir yang semakin meningkat menghasilkan

nilai kadar abu yang meningkat, sehingga larutan stevia yang

dihasilkan pun memiliki tingkat kejernihan yang rendah. Pada

kecepatan alir yang rendah (0.0029 m/s), terjadi penurunan kadar abu

sebesar 59%. Hal itu menunjukkan bahwa pada kecepatan alir yang

rendah, proses terakumulasinya abu pada permukaan membran

semakin cepat sehingga dapat menyumbat pori-pori membran. Nilai

kadar abu sebelum dan sesudah filtrasi pada konsentrasi larutan umpan

stevia dan kecepatan alir dapat dilihat pada Gambar 30.

Page 59: F07fis

59

0,0000,0100,0200,0300,0400,0500,0600,0700,0800,090

20,4 g/L 28,7 g/L

Konsentrasi steviosida sebelum masuk membran (KSSM)

Kada

r Abu

(%

)

Umpan CFV 0,0029 m/s CFV 0,011 m/s CFV 0,02 m/s

Gambar 30. Nilai Nilai kadar abu sebelum dan sesudah filtrasi pada konsentrasi larutan stevia dan kecepatan alir (ΔP=1.61 bar).

f. Analisa larutan stevia dengan High Performance Liquid Chromatography (HPLC)

Larutan stevia yang diekstraksi dengan air destilata sebelum

dijernihkan dengan menggunakan membran dianalisa dengan HPLC

untuk membuktikan ada tidaknya kandungan steviosida di dalam

ekstrak daun stevia menggunakan pelarut air. Larutan ekstrak daun

stevia terbukti mengandung senyawa glikosida yang utama yaitu

steviosida dan rebaudiosida A. Pada standar steviosida waktu

retensinya 3.14 dan standar rebaudiosida A waktu retensinya 5.26.

Larutan stevia sebelum jernihkan diketahui adanya steviosida dimana

menghasilkan waktu retensi 3.10 (pada puncak kromatogram no. 4)

dan 5.20 pada rebaudiosida A (puncak kromatogram no. 8). dapat

dilihat pada Lampiran 13.

Larutan stevia setelah dijernihkan diketahui waktu retensi 3.07

yang menunjukkan steviosida (puncak kromatogram no. 5) dan waktu

retensi 5.26 menunjukkan rebaudiosida A (puncak kromatogram no.

12). Selain steviosida dan rebaudiosida A masih ada senyawa–senyawa

lain yang terkandung di dalam larutan stevia karena ada puncak

kromatografi selain senyawa tersebut. Hasil analisa HPLC

menunjukkan bahwa steviosida yang banyak terkandung di dalam daun

Page 60: F07fis

60

stevia. Keberhasilan dalam penjernihan ekstrak daun stevia belum

dapat dikatakan berhasil karena standar yang digunakan hanya

pemanis stevia yaitu steviosida dan rebaudiosida A, sehingga pengotor

yang terkandung di dalam hasil ekstrak daun tidak dapat diketahui.

D. PEMBAHASAN UMUM

Membran ultrafiltrasi aliran silang (MWCO 20000 Dalton) mampu

menjernihkan larutan stevia dari pengotornya. Pengotor–pengotor yang

terkandung di dalam larutan stevia berupa klorofil, tanin, partikel-partikel

besar (protein dan koloid) yang menghasilkan pigmen dan senyawa inorganik.

Namun proses penjernihan dengan ultrafiltrasi masih memberikan tingkat

rejeksi yang tinggi sehingga konsentrasi steviosida yang diperoleh masih

rendah. Hal itu dikarenakan larutan masih banyak mengandung partikel–

partikel besar yang dapat mempercepat terakumulasinya partikel di atas

permukaan membran sehingga pemanis stevia ikut tertahan.

Larutan stevia yang telah difiltrasi diukur kadar abu dan persen

kejernihannya (%T) serta melihat nilai fluksi dan tingkat rejeksi pada berbagai

kondisi membran untuk melihat tingkat keberhasilan membran dalam

menjernihkan ekstrak daun stevia. Larutan stevia yang jernih diindikasikan

dengan persen kejernihan yang tinggi dan kadar abu yang rendah. Kondisi

yang demikian dapat diperoleh pada tekanan transmembran yang tinggi (1.87

bar dengan kecepatan alir 0.02 m/s) dan kecepatan alir yang rendah (0.0029

m/s dengan tekanan transmembran 1.61 bar). Pada tekanan yang tinggi (1.87

bar) diperoleh peningkatan kejernihan larutan stevia setelah difiltrasi sebesar

64 % dengan penurunan kadar abu sebesar 62%. Kecepatan alir yang rendah

(0.0029 m/s) diperoleh peningkatan kejernihan larutan stevia sebesar 60%

dengan penurunan kadar abu sebesar 59%. Fluksi tertinggi didapatkan pada

tekanan transmembran 1.87 bar dengan kecepatan alir 0.02 m/s dan

konsentrasi 20.4 g/L. Hasil analisa dengan HPLC (High Performance Liquid

Chromatography) membuktikan bahwa larutan ekstrak daun stevia

mengandung pemanis stevia yaitu steviosida sedangkan kandungan lainnya

tidak dapat diketahui karena standar yang digunakan hanya pemanis stevia.

Proses penjernihan pemanis stevia yang menghasilkan fluksi tinggi,

tingkat rejeksi yang rendah dan konsentrasi steviosida yang tinggi dapat

Page 61: F07fis

61

diperoleh pada kondisi tekanan transmembran yang tinggi yaitu 1.87 bar,

dengan kecepatan alir 0.02 m/s dan konsentrasi umpan yang rendah yaitu 20.4

g/L.

Page 62: F07fis

62

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. KESIMPULAN

Peningkatan kejernihan larutan ekstrak daun stevia dapat dilakukan

dengan menggunakan membran ultrafiltrasi aliran silang pada kondisi tekanan

transmembran yang tinggi dan kecepatan alir yang rendah. Peningkatan

kejernihan tertinggi diperoleh sebesar 64% pada kondisi tekanan

transmembran yang tinggi (1.87 bar dengan kecepatan alir 0.02 m/s) dan

kecepatan alir umpan yang rendah (0.0029 m/s dengan tekanan transmembran

1.61 bar) diperoleh peningkatan kejernihan larutan ekstrak daun stevia sebesar

60%.

Penggunaan kondisi tekanan 1.87 bar dengan kecepatan alir 0.02 m/s

selain dapat meningkatkan kejernihan, juga menghasilkan nilai rejeksi yang

rendah (36.7%) dan fluksi yang tertinggi (60.00 L/m2.jam).

B. SARAN

Untuk memperbaiki proses dalam mengurangi kehilangan gula steviosida

maka perlu dilakukan penjernihan gula stevia yang diawali menggunakan

membran mikrofiltrasi.

Page 63: F07fis

63

DAFTAR PUSTAKA

Acton, E. M dan Stone, H. 1976. Science. 193: 584-586.

Anonim. 2007. Ganti Gula dengan Pemanis. www.ptphapros.co.id [artikel online], diakses 27 Mei 2007..

Anonim. 2006. Solvent. www.wikipedia.com [artikel online], diakses 21 November 2006.

Anonim. 2004. Ultrafiltration – Filtration Overview. www.kochmembran.com. [artikel online], diakses tanggal 7 Februari 2006.

Anonim. 2004. About Stevia Sugar. http://www.greengold.com/stability of stevia

sugar/htm. [artikel online], diakses tanggal 14 Juli 2006.

Anonim. 2004. Science Tech, Entrepreneur. Vol. 12/No. 10: 6.

AOAC. 1984. Official Methods of Analysis of The Association of Official Analytical Chemist, 14th ed. Washington DC.

Atmawinata, O., dan R. S. Pudjosunarjo. 1986. Perubahan Kadar Steviosida Dalam Daun Stevia Selama Pengolahan. Menara Perkebunan, 54 (3), Hal. 64 – 67.

Atmoko, M. A. B., 2001. Pemberian Gambut Rawa Pening Pada Tanah Latosol Untuk Meningkatkan Pertumbuhan Dan Kandungan Gula Pada Tanaman Stevia (Stevia rebaudiana Bertoni M). Skripsi. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanain Bogor. Bogor.

Cheryan, M. 1998. Ultrafiltration and Mirofiltration Handbook. Technomic Publ. Co. Inc, Lancaster, Pennsylvania.

Cheryan, M. 1986. Ultrafiltration Handbook. Technomic Publ. didalam F. H. Pranata. Studi Penggunaan Membran Ultrafiltrasi Crossflow Dalam Proses Pemekatan Gelatin. Skripsi. Fakultas Teknologi Pertanian. Bogor.

Elkins, R. 1997. Stevia Nature’s Sweetener. Woodland Publishing, Inc. Pleasant Grove, UT.

Guzman, C. C., dan J. S. Siemonsma. 1999. Plant Resources of South-East Asia (PROSEA). Spices 13: 207-211.

Geuns, J. M. C. 2003. Stevioside. Phytochem. 64 : 913 – 912.

Page 64: F07fis

64

Giovanetto, R. H. 1990. Method For Recovery Of Stevioside From Plant Raw Material. US patent no. 4,892,938.

Kinghorn, A. D., dan Soejarto, D. D. 1985. Stevioside. dalam L. O. Nabos dan R. C. Gelardi. Alternative sweeteners. 157 – 171. New York. Marcel Dekker Inc.

Kohda, H., R,. Kasai, K., Yamakasi, K., Murakami dan O. Tanaka. 1976. New Sweet Diterpene Glycosides from Stevia rebaudiana Bertoni M. Phytochem, 15 (-): 981-983.

Kumar, A., dan S. Q. Zhang. 2000. Membrane-Based Separation Scheme For Processing Sweeteners from Stevia Leaves. Food Res. Int. 33 : 617-620.

Lutony, T. L. 1993. Tanaman Sumber Pemanis. Penebar Swadaya. Jakarta.

Mantovaneli, I. C. C., E. C Ferretti., M. R. Simoes dan C. Ferreira da Silva. 2004. The Effect Of Temperature And Flow Rate On The Clarification Of The Aqueous Stevia-Extract In A Fixed-Bed Column With Zeolites. Brazilian J. Of Chem Eng.21 (03):449 – 458.

Marsono, Y. 1984. Pembuatan Sirup Stevia Sebagai Usaha Untuk Memperoleh Bahan Pemanis Yang Masih Berkalori. Laporan penelitian. Fakultas Teknologi Pertanian UGM. Yogyakarta.

Martini, B. 1998. Stevia - A Natural Choice. http://www.projecta.com/sentienttimes/july98articles/martini.htmhttp://www.q10.ca/acatalog/stevia.pdf [artikel online].

Moerdokusumo, A. 1993. Pengawasan Kualitas dan Teknologi Pembuatan Gula Di Indonesia. ITB. Bandung.

Muhammad, T. 1983. Pengukuran Derajat Kemanisan Gula Steviosida dai Ekstraksi dengan Soxlet. Skripsi. Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. Bogor.

Mulder, M. 1996. Basic Principle of Membrane Technology. Kluwer Academic Publisher, Netherland.

Nikolova, D., B., Bankova, V., dan Popov, S. Separation and quantification of stevioside and rebaudioside A in plant extracts by normal-phase high performance liquid chromatography and thin-layer chromatography: A comparison, Phytochemical Analysis 5, 81 (1994).

Noor, E. 2003. Bahan Pengajaran II: Proses Hilir. Jurusan Teknologi Industri Pertanian. Institut Pertanian Bogor.

Nubatonis, L. M. 2004. Kajian Aplikasi Teknologi Membran Pada Proses Pemurnian Nira Tebu. Tesis.Sekolah Pascasarjana. IPB.

Page 65: F07fis

65

Osada, Y. dan T. Nagawa. 1992. Membrane Science and Technology. Marcel Dekker, Inc., New York.

Sudarmaji. 1982. Bahan-bahan Pemanis. Agritech. Yogyakarta.

Tanaka, O. 1979. Chemistry of Stevia rebaudiana Bertoni M. New Source of Natural Sweeteners. Ins.of Pharm. Sci. Hirosima Univ. School of Medicine Japan.

Taylor, L. 2005. The Power of Rainforest Herb. http://www. raintree.com/stevia/htm.[artikel online], diakses tanggal 5 Februari 2006.

Wang, C., Y. Liu., B. He., X. Guo., Y. Fan., Z. Shi., M. Xu., dan R. Shi. 2002. Synthesis of Bifunctional Polymeric Adsorbent and Its Application in Purification of Stevia Glycosides. Food Research International. 50 : 107-116.

Widoretno. 2005. Kajian Proses Pemurnian Dan Pemekatan Larutan Raw Sugar Dengan Menggunakan Teknologi Membran. Tesis. Sekolah Pascasarjana IPB. Bogor.

Wenten I. G. 1999. Teknologi Membran Industrial. Jurusan Teknik Kimia, ITB. Bandung.

Zairisman, A. A.Alfa dan O. Atmawinata. 1985. Penentuan Kadar Steviosida dan Rebaudiosida-A dalam Daun Stevia Dengan High Performance Liquid Chromatography. Menara Perkebunan, 53 (4), 121 – 123.

Zeman, L. J dan A. L Zydney. 1996. Microfiltration and Ultrafiltration Principles and Application. Marcel Dekker Inc. New York.

Page 66: F07fis

66

Page 67: F07fis

67

Lampiran 1. Perangkat Alat Percobaan

Membran ultrafiltrasi hollow fibre

Pompa dengan sistem modul aliran silang

Page 68: F07fis

68

Lampiran 2. Spesifikasi Teknik Unit Ultrafiltrasi

No URAIAN/JENIS MATERIAL JUMLAH

1 2 3 4 5

Modul membran mikrofiltrasi Brand : GDP Filter Material : Polyethersulfone (PES) MWCO : 20.000 daltons Membrane area : 0.5 m2 Working pressure : 0 – 2 bar Housing dimension : Dia 40 mm x L 300 mm Filter Pump Type : Diaphragm Pump Maximum capacity : 180 liter/jam Maximum pressure : 6 kg/cm2 Power : 96 W/48 DC V/2.0 A Piping and Accessories 3.1 Tubing Type : Flexible hose Material : Poly Urethane Diameter : 6 mm 3.2 Accessories Pressure gauge

Brand : SELLERY Pressure range : 0 – 4 bar Connection : NPT 1/4'”

Regulator valve Type : Ball valve Material : Stainless steel

Solenoide valve Type : Needle valve Material : Plastic PP

Fiting/Connection Material : Polyprophylene

Frame Material : Painted carbon steel & acrylic Dimensi : 40 cm x 38 cm x 38 cm Control box Model : Adjustable Including : Timer, relay, circuit breaker

1 unit 1 unit 1 lot 2 unit 1 unit 2 unit 8 pcs 1 lot 1 set

Page 69: F07fis

69

Tanaman Stevia

Pemipilan daun dari batang

Di oven (T = 60oC, 80oC,100oC ; t = ± 2 – 4 jam)

Di giling hingga halus

Saring dengan saringan 65 mesh

Daun stevia yang telah halus

Ukur kadar air tiap ½ jam, sampai kadar air mencapai < 10%

D ita m b a h k a n a q u a d e s se b a n y a k ± 2 0 m l (p H = 7 )

D ip a n a sk a n d a la m w a te r b a tc h(T = 2 5 , 4 0 , 6 0 , 1 0 0 o C ; t = 1 J a m , k e c u a li 2 5 o C d ib ia r k a n se m a la m )

S a r in g d e n g a n k e r ta s sa r in g

w h a tm a n

D a u n s te v ia y a n g te la h h a lu s , h a s il p e n g e r in g a n 6 0 o C , 8 0 o C , 1 0 0 o C

d it im b a n g se b a n y a k 1 g r a m

R e s id u

C u c i d e n g a n a ir p a n a sF iltra t

S a r in g R e s id uT a m b a h a ir s a m p a i 1 0 0 m l

A n a lisa k o n se n tr a s i

s te v io s id a d a n k a d a r g u la to ta l

Lampiran 3. Diagram alir penentuan suhu pengeringan dan suhu ekstraksi

a. Pengeringan daun stevia pada berbagai suhu

b. Ekstraksi daun stevia pada berbagai suhu pemanasan

Page 70: F07fis

70

Lampiran 4. Diagram alir pembuatan larutan stevia pada berbagai konsentrasi untuk proses penjernihan dengan membran ultrafiltrasi

Page 71: F07fis

71

y = 47,979x + 0,0819R2 = 0,9949

0,000

0,100

0,200

0,300

0,400

0,500

0,600

0,700

0,800

0,000 0,005 0,010 0,015

Konsentrasi steviosida (g/100ml)

Abs

orba

nsi

AbsLinear (Abs)

Lampiran 5. Data perhitungan konsentrasi steviosida dengan spektrofotometer UV (λ=210 nm)

• Kurva standar steviosida

Konsentrasi (g/100ml)

Abs

0.001 0.155 0.002 0.191 0.003 0.219 0.004 0.248 0.005 0.310 0.006 0.354 0.007 0.416 0.008 0.469 0.009 0.516 0.010 0.574 0.012 0.664 0.014 0.753

• Perhitungan konsentrasi steviosida

Absorbansi dengan panjang gelombang 210 nm, spektofotometer UV

Absorbansi (λ = 210 nm) sampel 1

1 2

Rata - rata Abs Pengenceran

Konsentrasi steviosida (g/100ml)

Konsentrasi steviosida

(g/L)

Umpan 0.559 0.585 0.572 200 2.04 20.4P (1.49 Bar) 0.446 0.474 0.460 100 0.788 7.9P (1.61 Bar) 0.591 0.53 0.561 100 0.997 10.0P (1.65 Bar) 0.504 0.513 0.509 100 0.889 8.9P (1.87 Bar) 0.692 0.71 0.701 100 1.290 12.9 v (0.0029) 0.401 0.423 0.412 100 0.688 6.9v (0.011) 0.555 0.554 0.555 100 0.985 9.9v (0.016) 0.591 0.53 0.561 100 0.997 10.0

Absorbansi (λ = 210 nm) sampel 2

1 2

Rata - rata Abs Pengenceran

Konsentrasi steviosida (g/100ml)

Konsentrasi steviosida

(g/L)

Umpan 0.744 0.798 0.771 200 2.87 28.7P (1.49 Bar) - 0.504 0.504 100 0.879 8.8P (1.61 Bar) 0.587 0.315 0.451 100 0.769 7.7P (1.65 Bar) 0.562 0.513 0.538 100 0.949 9.5P (1.87 Bar) 0.604 0.509 0.557 100 0.989 9.9 v (0.0029) 0.549 0.51 0.530 100 0.932 9.3v (0.011) 0.584 0.534 0.559 100 0.994 9.9v (0.016) 0.587 0.315 0.451 100 0.769 7.7

Page 72: F07fis

72

Contoh perhitungan konsentrasi steviosida:

Persamaan regresi kurva standar: y = 47.979x + 0.0819

R2 = 0.9949

Absorbansi sampel rata-rata: 0.572

Pengenceran: 200 kali

x = (0.57-0.0819)/47.979 = 0.0101015 g/100 ml

Konsentrasi dalam filtrat = 200 x 0.0101732 g/100 ml

= 2.04 g/100 ml = 20.4 g/L

Page 73: F07fis

73

Lampiran 6. Prosedur Analisa 1. pH (AOAC, 1984)

Suhu larutan stevia diukur dan diset pengatur suhu pH meter

pH meter dinyalakan dan dibiarkan sampai stabil (15 menit)

Elektroda dicelupkan ke dalam larutan stevia

Elektroda dibiarkan tercelup sampai diperoleh pembacaan yang stabil

Diperoleh pH larutan stevia

2. Kadar air (AOAC, 1984)

Cawan kosong dioven selama 10 menit pada suhu 105oC, kemudian dinginkan

dalam desikator. Timbang bahan sebanyak 2-5 gram. Bahan + cawan dioven

pada suhu 105oC selama 3 – 5 jam. Dinginkan dalam desikator, kemudian

timbang. Keringkan kembali ke dalam oven sampai diperoleh berat yang tetap.

berat awal bahan – berat akhir bahan Kadar air (%,bb) = x 100 %

berat awal bahan (g)

3. Penentuan Konsentrasi steviosida (Nikolova-Damyanova et al, 1994)

Membuat kurva baku glikosida, dalam hal ini yang digunakan steviosida, yaitu

0.02 gram steviosida dalam labu takar 100 ml dan diencerkan sampai tanda

tera (larutan steviosida dengan konsentrasi 0.02 % atau 20 mg per 100 ml).

Dari larutan steviosida baku tersebut diencerkan sampai larutan mempunyai

konsentrasi 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 12, dan 14 mg per 100 ml. Larutan

tersebut ditera absorabansinya dengan spektronik double beam UV dengan

kisaran absorbansi 0 – 2 dan panjang gelombang 210 nm. Peneraan absorbansi

sampel dilakukan dengan mengencerkan sampel sampai mempunyai nilai

absorbansi antara 0 – 2. selanjutnya konsentrasi steviosida pada sampel dapat

diketahui dari kurva baku dikalikan dengan faktor pengencerannya.

4. Total gula dengan metode Fenol (AOAC, 1984)

Pembuatan kurva standar : pipet 2 ml larutan glukosa standar yang

mengandung 0, 10, 20, 30, 40, 50, dan 60 µgram glukosa masing – masing

masukkan ke dalam tabung reaksi.

Tambahkan 1 ml larutan fenol 5 %, kemudian dikocok.

Page 74: F07fis

74

Tambahkan dengan cepat dan tegak lurus ke permukaan larutan 5 ml

larutan asam sulfat pekat

Biarkan selama 10 menit, kocok

Ukur absorbansi pada panjang gelombang 490 nm

Buat kurva standar

Penetapan sampel: sampel yang digunakan berupa cairan yang jernih,

prosedur sama seperti pada pembuatan kurva standar.

5. Kadar Abu (AOAC, 1984)

Siapkan cawan porselen, kemudian bakar dalam tanur, dinginkan dalam

desikator dan timbang.

Timbang bahan sebanyak 3 – 5 gram dalam cawan, kemuian letakkan

dalam tanur pengabuan, bakar sampai didapat abu berwarna keabu – abuan

atau sampai beratnya tetap. Pengabuan dilakukan pada suhu 600oC selama

2 jam.

Dinginkan dalam desikator dan timbang

6. Persen Kejernihan (% T) (AOAC, 1984)

Ambil sampel feed dan permeat kemudian lakukan pengenceran sebanyak

10 kali

Ukur tingkat kejerniha dengan menggunakan spektrofotometer dengan

panjang gelombang 490 nm, satuan yang dipakai persen transmisi (%T),

aquades sebagai standar atau blanko (100 %).

7. Analisa High Performance Liquid Chromatogrphy (HPLC) (Zairisman, 1985)

Larutan steviosida dan rebaudiosida dengan konsentrasi 400 ppm, fasa gerak

yang terdiri atas campuran 76 % acetonitril dan 24 % air. Kecepatan alir

pelarut 1.5 ml per menit. Larutan yang akan dianalisis disuntikkan sebanyak

10 mikrometer ke dalam varian 5000 series liquid chromatograph yang

dilengkapi dengan loop injector UV-50 detektor dan TA 401 chromatography

data system. Konsentrasi steviosida dan rebaudiosida A diukur pada

sensitivitas 0.2 absorbansi unit full scale, kolom yang digunakan adalah NH2-

10.

Page 75: F07fis

75

Lampiran 7. Hasil Analisa Fitokimia Daun Stevia

Page 76: F07fis

76

Lampiran 8. Hasil Analisa Tahap Pertama

a. Kadar air daun stevia selama pengeringan (% bb)

Jam Ke- Suhu Pengeringan

(oC) 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4

60 79.56 79.04 76.79 66.94 54.19 20.25 5.50 6.36

80 60.17 17.23 8.10 5.42 3.13 5.03 - -

100 59.92 46.87 45.18 7.32 - - - -

b. Hasil analisa larutan stevia pada berbagai suhu pengeringan dan suhu ekstraksi

Suhu Pengeringan

Suhu Ekstraksi

Konsentrasi steviosida

(g/L)

Konsentrasi gula total

(g/L) 60 25 7.0 1.51

40 8.2 2.19 60 4.1 1.43 100 8.9 2.48

80 25 5.9 1.53 40 7.2 2.45 60 7.1 1.89 100 7.3 2.02

100 25 2.5 2.38 40 4.7 1.60 60 4.1 1.74 100 4.1 1.56

Page 77: F07fis

77

Lampiran 9. Data Fluksi Air Hasil Penyaringan Dengan Menggunakan Membran (P= 1.87 bar; v= 0.04 m/s)

Lama filtrasi (menit)

Vol (ml) Detik

Fluksi (L/m2.jam)

Lama filtrasi (menit)

Vol (ml) Detik

Fluksi (L/m2.jam)

0.11 500 11 327.27 14.3 500 16 225.00 0.24 500 13 276.92 14.46 500 16 225.00 0.37 500 13 276.92 15.02 500 16 225.00 0.47 500 10 360.00 15.18 500 16 225.00

1 500 13 276.92 15.34 500 16 225.00 1.11 500 11 327.27 15.51 500 17 211.76 1.22 500 11 327.27 16.07 500 16 225.00 1.34 500 12 300.00 16.23 500 16 225.00 1.45 500 11 327.27 16.39 500 16 225.00 1.55 500 10 360.00 16.55 500 16 225.00

2.1 500 15 240.00 17.1 500 16 225.00 2.22 500 12 300.00 17.27 500 17 211.76 2.37 500 15 240.00 17.43 500 16 225.00

2.5 500 13 276.92 17.59 500 16 225.00 3.05 500 15 240.00 18.14 500 16 225.00 3.19 500 14 257.14 18.3 500 16 225.00 3.33 500 14 257.14 18.46 500 16 225.00 3.49 500 16 225.00 19.02 500 16 225.00 4.04 500 15 240.00 19.18 500 16 225.00

4.2 500 16 225.00 19.34 500 16 225.00 4.34 500 14 257.14 19.5 500 16 225.00

4.5 500 16 225.00 20.06 500 16 225.00 5.05 500 15 240.00 20.22 500 16 225.00

5.2 500 15 240.00 20.39 500 17 211.76 5.36 500 16 225.00 20.55 500 16 225.00

5.5 500 14 257.14 21.1 500 16 225.00 6.06 500 16 225.00 21.26 500 15 240.00

6.2 500 14 257.14 21.42 500 16 225.00 6.36 500 16 225.00 21.58 500 16 225.00 6.52 500 16 225.00 22.14 500 16 225.00 7.06 500 14 257.14 22.3 500 16 225.00 7.21 500 15 240.00 22.46 500 16 225.00 7.37 500 16 225.00 23.02 500 16 225.00 7.53 500 16 225.00 23.18 500 16 225.00 8.07 500 14 257.14 23.34 500 16 225.00 8.23 500 16 225.00 23.5 500 16 225.00 8.37 500 14 257.14 24.06 500 16 225.00 8.52 500 15 240.00 24.22 500 16 225.00 9.08 500 16 225.00 24.38 500 16 225.00 9.24 500 16 225.00 24.54 500 16 225.00 9.41 500 17 211.76 25.26 500 16 225.00 9.58 500 17 211.76 25.42 500 16 225.00

10.14 500 16 225.00 25.58 500 16 225.00 10.3 500 16 225.00 26.14 500 16 225.00

10.46 500 16 225.00 26.29 500 15 240.00 11.02 500 16 225.00 26.45 500 16 225.00

Page 78: F07fis

78

Lama filtrasi (menit)

Vol (ml) Detik

Fluksi (L/m2.jam)

Lama filtrasi (menit)

Vol (ml) Detik

Fluksi (L/m2.jam)

11.18 500 16 225.00 27.01 500 16 225.00 11.34 500 16 225.00 27.17 500 16 225.00 11.5 500 16 225.00 27.32 500 15 240.00

12.06 500 16 225.00 27.48 500 16 225.00 12.22 500 16 225.00 28.05 500 17 211.76 12.38 500 16 225.00 28.21 500 16 225.00 12.55 500 17 211.76 28.37 500 16 225.00 13.11 500 16 225.00 28.54 500 17 211.76 13.27 500 16 225.00 29.1 500 16 225.00 13.43 500 16 225.00 29.26 500 16 225.00 13.59 500 16 225.00 29.42 500 16 225.00 14.14 500 15 240.00 29.58 500 16 225.00

30.15 500 17 211.76

Page 79: F07fis

79

Lampiran 10. Data Penentuan Kondisi Tunak Larutan Stevia (P= 1.49 bar; T= 40oC; CFV= 0.02 m/s dan C=15.4 g/L)

Lama Filtrasi (menit)

Volume (ml)

detik Fluks (L/m2.jam)

Lama Filtrasi (menit)

Volume (ml)

detik Fluks (L/m2.jam)

0.15 100 15 48.00 15.22 100 21 34.29 0.28 100 13 55.38 15.42 100 20 36.00 0.42 100 14 51.43 16.02 100 20 36.00 0.57 100 15 48.00 16.22 100 20 36.00 1.15 100 18 40.00 16.42 100 20 36.00 1.33 100 18 40.00 17.02 100 20 36.00 1.50 100 17 42.35 17.22 100 20 36.00 2.07 100 17 42.35 17.43 100 21 34.29 2.25 100 18 40.00 18.03 100 20 36.00 2.42 100 17 42.35 18.22 100 19 37.89 3.01 100 19 37.89 18.42 100 20 36.00 3.18 100 17 42.35 19.02 100 20 36.00 3.35 100 17 42.35 19.22 100 20 36.00 3.51 100 16 45.00 19.43 100 21 34.29 4.11 100 20 36.00 20.02 100 19 37.89 4.30 100 19 37.89 20.22 100 20 36.00 4.48 100 18 40.00 20.42 100 20 36.00 5.06 100 18 40.00 21.02 100 20 36.00 5.26 100 20 36.00 21.22 100 20 36.00 5.46 100 20 36.00 21.42 100 20 36.00 6.06 100 20 36.00 22.02 100 20 36.00 6.21 100 15 48.00 22.22 100 20 36.00 6.38 100 17 42.35 22.42 100 20 36.00 6.58 100 20 36.00 23.02 100 20 36.00 7.18 100 20 36.00 23.22 100 20 36.00 7.34 100 16 45.00 23.42 100 20 36.00 7.52 100 18 40.00 24.02 100 20 36.00 8.10 100 18 40.00 24.22 100 20 36.00 8.29 100 19 37.89 24.41 100 19 37.89 8.47 100 18 40.00 25.01 100 20 36.00 9.05 100 18 40.00 25.21 100 20 36.00 9.23 100 18 40.00 25.41 100 20 36.00 9.43 100 20 36.00 26.00 100 19 37.89

10.03 100 20 36.00 26.20 100 20 36.00 10.23 100 20 36.00 26.40 100 20 36.00 10.43 100 20 36.00 27.00 100 20 36.00 11.07 100 24 30.00 27.20 100 20 36.00 11.27 100 20 36.00 27.40 100 20 36.00 11.47 100 20 36.00 28.00 100 20 36.00 12.06 100 19 37.89 28.19 100 19 37.89 12.25 100 19 37.89 28.39 100 20 36.00 12.42 100 17 42.35 28.59 100 20 36.00 13.01 100 19 37.89 29.19 100 20 36.00 13.21 100 20 36.00 29.39 100 20 36.00 13.41 100 20 36.00 29.58 100 19 37.89 14.01 100 20 36.00 30.18 100 20 36.00 14.21 100 20 36.00 14.41 100 20 36.00 15.01 100 20 36.00

Page 80: F07fis

80

Lampiran 11. Data Hasil Filtrasi Dengan Membran Ultrafiltrasi

a. Data Hubungan Tekanan Transmembran Terhadap Nilai Fluksi Air Destilata

Tekanan (bar) volume (ml) Waktu (detik) Fluksi (L/m2 jam)

1.23 500 34 105.88 1.45 500 21 171.43 1.87 500 16 225

b.Data Hubungan Tekanan Transmembran Terhadap Nilai Fluksi

C1 = 20.4 g/L ; v = 0.02 m/s Tekanan

(bar) volume (ml) Waktu (detik) Fluksi (L/m2 jam)

1.49 100 14.5 49.66 1.61 100 13 55.38 1.87 100 12 60.00

C2 = 28.7 g/L ; v = 0.02 m/s Tekanan

(bar) volume (ml) Waktu (detik) Fluksi (L/m2 jam)

1.49 100 15 48.00 1.65 100 14 51.43

c. Data Hubungan Kecepatan AlirTerhadap Nilai Fluksi

C1 = 20.4 g/L ; ΔP = 1.61bar CFV (m/s) volume (ml) Waktu (detik) Fluksi (L/m2 jam)

0.0029 100 14 51.43 0.011 100 13 55.38 0.02 100 13 55.38

C2 = 28.7 g/L ; ΔP = 1.61 bar CFV (m/s) volume (ml) Waktu (detik) Fluksi (L/m2 jam)

0.0029 100 18 40.00 0.011 100 17 42.35 0.02 100 17 42.35

d. Data Hubungan Konsentrasi Terhadap Fluksi

P = 1.61 bar ;v = 0.0029 m/s Konsentrasi (%) volume (ml) Waktu (detik)Fluksi (L/m2 jam)

20.4 100 14 51.4328.7 100 18 40.00

P = 1.61 bar ;v = 0.011 m/s Konsentrasi (%) volume (ml) Waktu (detik)Fluksi (L/m2 jam)

20.4 100 13 55.3828.7 100 17 42.35

P = 1.61 bar ;v = 0.02 m/s Konsentrasi (%) volume (ml) Waktu (detik)Fluksi (L/m2 jam)

20.4 100 13 55.38 28.7 100 17 42.35

Page 81: F07fis

Lampiran 12. Data Analisis hasil penjernihan larutan stevia dengan membran ultrafiltrasi

a. Hasil penjernihan pada berbagai tekanan

Analisa larutan stevia Konsentrasi steviosida pada larutan stevia

(g/L)

Tekanan (bar) pH Konsentrasi

steviosida (g/L)

Kadar gula total

(g/L)

Kejernihan (%)*

Kadar abu (%)

Umpan 5.60 20.4 2.035 56.6 0.0731.49 5.35 7.9 0.623 80.1 0.061.61 5.55 10.0 0.686 83.3 0.0731.65 5.45 8.9 0.662 90.1 0.053

20.4

1.87 5.35 12.9 0.801 92.8 0.028Umpan 5.58 28.7 2.327 52.4 0.081.49 5.63 8.8 0.424 85.4 0.0521.61 5.52 7.7 0.662 82.3 0.0471.65 5.72 9.5 0.335 86.4 0.043

28.7

1.87 5.64 9.9 0.658 86.5 0.030Keterangan : * Pengenceran 10 kali

b. Hasil penjernihan pada berbagai kecepatan alir

Analisa larutan stevia Konsentrasi steviosida

pada larutan stevia (g/L)

Kecepatan Alir (m/s) pH Konsentrasi

steviosida (g/L)

Kadar gula total

(g/L)

Kejernihan (%)*

Kadar abu (%)

Umpan 5.60 20.4 2.035 56.6 0.0730.0029 5.79 6.9 0.651 90.8 0.030.011 5.70 9.9 0.795 87 0.053

20.4

0.02 5.55 10.0 0.686 83.3 0.073Umpan 5.58 28.7 2.327 52.4 0.080.0029 5.59 9.3 0.960 86.2 0.0500.011 5.55 9.9 1.169 84.2 0.033

28.7

0.02 5.52 7.7 0.662 82.3 0.047Keterangan : * Pengenceran 10 kali

Lampiran 13. Hasil Uji High Performance Liquid Chromatography (HPLC)

a. HPLC dari standar steviosida (400 ppm)

Page 82: F07fis

b. HPLC dari standar rebaudiosida (400 ppm)

c. HPLC dari larutan stevia sebagai umpan (28.7 g/L)

Page 83: F07fis

d. Larutan stevia setelah difiltrasi (12.9 g/L ; ΔP = 1.87 bar)

4. steviosida 8. rebaudiosida A

5. steviosida 12. rebaudiosida A