ekstraksi.pdf

18
PERCOBAAN 3 A. Judul : Pemisahan dan Penentuan Kadar Asam Lemak Dari Sabun B. Tujuan : Agar mahasiswa dapat memahami penggunaan dan prinsip kerja ekstraksi C. Dasar Teori SNI (1994) menjelaskan bahwa sabun merupakan pembersih yang dibuat dengan mereaksikan secara kimia antara basa natrium atau basa kalium dan asam lemak yang berasal dari minyak nabati atau lemak hewani yang umumnya ditambahkan zat pewangi atau antiseptik yang digunakan untuk membersihkan tubuh manusia dan tidak membahayakan kesehatan. Sabun yang dibuat dari NaOH dikenal dengan sebutan sabun keras (hard soap), sedangkan sabun yang dibuat dari KOH dikenal dengan sebutan sabun lunak (soft soap). Sabun yang berkualitas baik harus memiliki daya detergensi yang tinggi, dapat diaplikasikan pada berbagai jenis bahan dan tetap efektif walaupun digunakan pada suhu dan tingkat kesadahan air yang berbeda-beda. Sabun adalah garam alkali karboksilat (RCOONa) dimana gugus R bersifat hidrofobik karena bersifat nonpolar dan COONa bersifat hidrofilik karena bersifat polar. Molekul sabun terdiri dari bagian kepala yang disebut gugus hidrofilik dan bagian ekor yang disebut gugus hidrofobik. Gambar molekul sabun dapat dilihat pada Gambar 1. Gambar 1. Molekul sabun (Armi Yuspita Karo:1-2:2012) 1 . Adanya gugus hidroksil pada garam asam lemak akan menaikkan sifat hidrofil sekaligus harga HLB (Hidrophilic Lipophilic Balance) akan meningkat sehingga kegunaan sabun poliol dari garam asam lemak dapat dimanfaatkan sebagai sabun yang baik untuk 1 Armi Yuspita Karo. 2012. Pengaruh penggunan kombinasi jenis minyak terhadap mutu sabun transparan. Bogor: IPB

Upload: weedhy-kha-gleda

Post on 09-Feb-2016

680 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: ekstraksi.pdf

PERCOBAAN 3

A. Judul : Pemisahan dan Penentuan Kadar Asam Lemak Dari Sabun

B. Tujuan : Agar mahasiswa dapat memahami penggunaan dan prinsip

kerja ekstraksi

C. Dasar Teori

SNI (1994) menjelaskan bahwa sabun merupakan pembersih yang dibuat dengan

mereaksikan secara kimia antara basa natrium atau basa kalium dan asam lemak yang

berasal dari minyak nabati atau lemak hewani yang umumnya ditambahkan zat pewangi

atau antiseptik yang digunakan untuk membersihkan tubuh manusia dan tidak

membahayakan kesehatan. Sabun yang dibuat dari NaOH dikenal dengan sebutan sabun

keras (hard soap), sedangkan sabun yang dibuat dari KOH dikenal dengan sebutan sabun

lunak (soft soap). Sabun yang berkualitas baik harus memiliki daya detergensi yang tinggi,

dapat diaplikasikan pada berbagai jenis bahan dan tetap efektif walaupun digunakan pada

suhu dan tingkat kesadahan air yang berbeda-beda.

Sabun adalah garam alkali karboksilat (RCOONa) dimana gugus R bersifat

hidrofobik karena bersifat nonpolar dan COONa bersifat hidrofilik karena bersifat polar.

Molekul sabun terdiri dari bagian kepala yang disebut gugus hidrofilik dan bagian ekor

yang disebut gugus hidrofobik. Gambar molekul sabun dapat dilihat pada Gambar 1.

Gambar 1. Molekul sabun (Armi Yuspita Karo:1-2:2012)1

. Adanya gugus hidroksil pada garam asam lemak akan menaikkan sifat hidrofil

sekaligus harga HLB (Hidrophilic Lipophilic Balance) akan meningkat sehingga kegunaan

sabun poliol dari garam asam lemak dapat dimanfaatkan sebagai sabun yang baik untuk

1 Armi Yuspita Karo. 2012. Pengaruh penggunan kombinasi jenis minyak terhadap mutu sabun transparan. Bogor: IPB

Page 2: ekstraksi.pdf

bahan pencuci dalam air sadah. Penggunaan senyawa natrium dihidroksi asam stearat

(DHSA) yang diperoleh dari asam oleat dimana bahan tersebut dapat digunakan sebagai

bahan pencuci pada air sadah (Yustina: 2: 2010) 2

Asam lemak bersama-sama dengan gliserol, merupakan penyusun utama minyak

nabati atau lemak dan merupakan bahan baku untuk semua lipida pada makhluk hidup.

Asam ini mudah dijumpai dalam minyak masak (goreng), margarin, atau lemak hewan dan

menentukan nilai gizinya. Secara alami, asam lemak bisa berbentuk bebas (karena lemak

yang terhidrolisis) maupun terikat sebagai gliserida (Hangga Cakra Buana: 2010)3

Asam lemak tidak lain adalah asam alkanoat atau asam karboksilat berderajat

tinggi (rantai C lebih dari 6). Asam lemak dibedakan menjadi asam lemak jenuh dan asam

lemak tak jenuh. Asam lemak jenuh hanya memiliki ikatan tunggal di antara atom-atom

karbon penyusunnya, sementara asam lemak tak jenuh memiliki paling sedikit satu ikatan

ganda di antara atom-atom karbon penyusunnya (Wilna Pakaya: 2012).4

Dalam laboratorium, kadar lemak dari suatu sabun dapat dihitung dengan

menggunakan metode pemisahan yaitu ekstraksi pelarut. Ekstraksi pelarut adalah teknik

pemisahan dimana larutan konstituen dalam air (umumnya), dibiarkan berhubungan

dengan pelarut lain (umunya pelarut organik), dengan syarat bahwa pelarut kedua ini tidak

bercampur dengan pelarut yang pertama. Dapat pula dikatakan bahwa ektraksi pelarut

adalah teknik pemisahan menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara dua fase

cair yang tidak saling bercampur (Yustin Zakaria: 2012)5

Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran

berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur

(Anonim:2009).6

2 Yustina. 2010. Sintesis dan Karakterisasi Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran yang Diturunkan dari

Minyak Jarak Pagar. Medan:Universitas Sumatera Utara 3 Hangga Cakra Buana. 2010. Analisa Penentuan Asam-asam lemak pada Sabun. (online).

http://madrasahqolbu.blogspot.com/2012/05/analisa-penentuan-asam-asam-lemak-pada.html. (diakses tanggal 14 Maret 2013 pukul 14:12 WITA)

4 Wilna Pakaya. 2012. Laporan Praktikum Ekstraksi pada Sabun. (online) http://whilnanoblog.blogspot.com/2012/05/laporan-praktikum-ekstraksi-pada-sabun.html. (diakses tanggal 17 April 2013 pukul 08.25 WITA)

5 Yustin Zakaria. 2012. Laporan Pemisahan dan Penentuan Kadar Asam lemak dari sabun (online). http://yustin-chems.blogspot.com. (diakses 14 maret 2013 pukul 16.04 WITA)

6 Anonim. 2009. Ekstraski Pelarut. (online). http://bersamafebri.blogspot.com/2009/04/ekstraksi-pelarut.html.

(Diakses pada 18 Februari 2013 pukul 10.25)

Page 3: ekstraksi.pdf

Pembagian solut antara dua cairan yang tak saling campur memberikan banyak

kemungkinan yang menarik bagi pemisahan-pemisahan analitik juga untuk keadaan yang

tujuan utamanya bukanlah analitik melainkan preparatif, maka ekstraksi solven dapat

merupakan suatu langkah penting dalam urutan yang memberikan hasil murni di dalam

laboratorium organik, anorganik atau biokimia. Meskipun kadang-kadang digunakan alat

yang sukar, seringkali diperlukan hanya sebuah corong pemisah. Sering pemisahan

secara ekstraksi solvent dapat dilakukan dalam beberapa menit. (Underwood:451:1988).7

Hukum Distribusi

Partisi zat terlarut dalam dua pelarut yang tidak saling campur ditentukan oleh

hukum distribusi. Jika solut A terdistribusi dalam suatu fasa dan organik, maka

kesetimbangan yang dihasilkan dapat ditulis sebagai:

Aaq Aor

Dimana aq dan or masing-masing adalah fasa air dan fasa organik.8

Menurut Hukum Distrbusi Nernst, bila ke dalam dua pelarut yang tidak saling

bercampur dimasukkan solut yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut, maka akan

teradi pembagian solut dengan perbandingan tertentu. Kedua pelarut tersebut umumnya

pelarut organik dan air. Dalam praktek, solut akan terdistribusi dengan sendirinya ke dalam

dua pelarut tersebut setelah dikocok dan dibiarkan terpisah. Perbandingan konsentrasi

solut di dalam kedua pelarut tersebut tetap, tetapaan tersebut disebut tetapan distribusi

atau koefisien distribusi yang dinyatakan dengan berbagai rumus : Kd = 𝐶2

𝐶1 atau Kd =

𝐶𝑜

𝐶𝑎

Dengan Kd = koefisien distribusi dan C1, C2, C0 dan Ca masing-masing adalah

konsentrasi solut pada pelarut 1, 2 organik dan air. Sesuai dengan kesepakatan,

konsentrasi solut dalam pelarut organik dituliskan di atas dan konsentrasi solut dalam

pelarut air dituliskan di bawah. Dari rumus di atas jika Kd besar, solut secara kuantitatif

akan cenderung terdistribusi lebih banyak ke dalam pelarut organik begitu pula terjadi

sebaliknya. Rumus tersebut di atas hanya berlaku bila:

1) Solut tidak terionisasi dalam salah satu pelarut saja.

7 R.A. Day. Jr., dan A.L. Underwood. 1988. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga. Hal. 451 8 Team Teaching. 2013. Dasar-Dasar Pemisahan Analitik bagi Mahasiswa. Gorontalo: Laboratorium Kimia,

FMIPA UNG

Page 4: ekstraksi.pdf

2) Solut tidak berasosiasi dalam salah satu pelarut.

3) Zat terlarut tidak bereaksi dengan salah satu pelarut atau adanya reaksi-reaksi

lain.

Angka Banding Distribusi (D)

Bagaimana jika peristiwa-peristiwa yang disebut di atas terjadi? Dalam kondisi

demikian harga harga Kd tidak dapat lagi menggambarkan distribusi solut diantara kedua

fasa pelarut, karena solut solut tidak berada dalam rumus molekul yang sama di dalam

kedua fasa pelarut. Oleh karena itu perlu didefiinisikan suatu besaran baru, yang

dinamakan angka banding distribusi (D).

Angka banding ditribusi menyatakan perbandingan konsentrasi total zat terlarut

dalam pelarut organik (fasa organik) dan pelarut air (fasa air). Jika zat terlarut itu adalah

senyawa X maka rumus angka banding distribusi dapat ditulis:

D= 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑋 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘

𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑋 𝑝𝑎𝑑𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑖𝑟

angka banding distribusi (D) pada keperluan analisis kimia lebih bermakna daripada

koefisien distribusi (Kd). Pada kondisi ideal dan tidak teradi asosiasi, disosiasi, atau

polimerisasi, maka harga Kd sama dengan D. Harga D tidak konstan, karena tergantung

kondisi reaksi, antara lain PH fasa air, konsentrasi pengompleks.(Soebagio:35-37: 2005).9

9 Soebagio, dkk. 2005. Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang. hal: 35-37

Page 5: ekstraksi.pdf

D. Alat dan Bahan

a) Alat

No Gambar alat Nama Fungsi

1

Alas Statif Untuk menyangga statif

2

Klem Untuk menyangga corong

pisah

3

Spatula

Untuk mengambil sampel

dalam bentuk padat dari

wadahnya

4

Cawan porselin Sebagai tempat sabun pada

proses penimbangan

5

Batang pengaduk Untuk mengaduk larutan

sabun

6

Gelas ukur Untuk mengukur volume

larutan

7

Neraca analitik Untuk menimbang sampel

Page 6: ekstraksi.pdf

8

Corong

Sebagai mempermudah

memasukkan larutan ke

dalam corong pisah dan juga

buret

9

Pipet tetes Untuk mengambil larutan

dalam jumlah sedikit

10

Gelas kimia Sebagai tempat melarutkan

sabun

11

Corong pisah untuk memisahkan larutan

yang tidak saling campur

12

Labu takar

Untuk mengukur larutan

pada saat pembuatan

larutan dengan tepat

13

erlenmeyer Sebagai wadah titrat (n-

heksan) pada proses titrasi

14

buret

Sebagai alat untuk melakuka

n titrasi.

Page 7: ekstraksi.pdf

b) Bahan

No Nama Sifat fisika Sifat kimia

1. Metanol - Rumus molekul: CH3OH

- Massa molar: 32.04 g/mol

- Wujud: cairan tak berwarna

- Titik leleh: -97 0C

- Titik didih: 64,7 0C

- Titik nyala: 110C

- Bersifat polar

- Dapat membentuk ikatan

hidrogen dengan air

2. NaCl - Rapuh (mudah hancur)

- Asin (garam dapur)

- Larut dalam air (air laut)

- Tidak bisa melewati selaput

semipermeable

- Bisa didapat dari reaksi

NaOH dan HCl sehingga

pHnya netral

- Ikatan ionik kuat (Na+ ) + (Cl-

) selisih elektronegatifnya

lebih dari 2

- Larutannya merupakan

elektrolit kuat karena

terionisasi sempurna pada

air.

3. NaOH - Massa molar 39,9971 g/mol

- Tampilan: cairan tak berwarna

- Massa jenis: 0.6548 g/mL

- Titik leleh: −95 °C, 178 K, -139

°F

- Titik didih: 69 °C, 342 K, 156 °F

- Kelarutan dalam air: 13 mg/L

pada 20°C

- Kekentalan: 0.294 cP

- Dapat terbakar

- Titik picu nyala: −23.3 °C

- Titik nyala otomatis: 233.9 °C

- Natrium Hidroksida terbentuk

dari oksida basa Natrium

Oksida dilarutkan dalam air

- Natrium hidroksida

membentuk larutan alkalin

yang kuat ketika dilarutkan

ke dalam air

- NaOH membentuk basa kuat

bila dilarutkan dalam air

- Senyawa ini sangat mudah

terionisasi membentuk ion

natrium dan hidroksida.

Page 8: ekstraksi.pdf

4. n-heksan - Rumus molekul: C6H14 Massa

molar: 86.18 g/mol

- Tampilan: cairan tak berwarna

- Massa jenis: 0.6548 g/mL

- Titik leleh: −95 °C, 178 K, -139

°F

- Titik didih: 69 °C, 342 K, 156 °F

- Kelarutan dalam air: 13 mg/L

pada 20°C

- Memiliki rantai lurus

- Seyawa alkana

- Bereaksi dengan halogen

(reaksi halogenasi)

5. Air - Berbentuk cair pada suhu kamar

- Titik didih 1000 C

- Titik beku 00 C

- Tidak berbau

- Tidak berasa

- Tidak berwarna

- Massa jenis 1 kg/L.

- Bisa bersifat asam bila

direaksikan dengan basa

- Bisa bersifat basa bila

direaksikan dengan asam

- Merupakan pelarut universal

6. Phenolpth

alein

- Keadaan asam: tidak berwarna

- Keadaan basa : warna merah

- Netral: tidak berwarna

- Trayek PH 8,0 - 9,6

- Indikator dari asam basa

Page 9: ekstraksi.pdf

E. Prosedur kerja

- Mengencerkan menjadi 500 ml dalam labu takar

- Mengambil 20 ml sabun dan memasukkan dalam corong pisah

- Menambahkan 10 ml n-heksan - Mengocok dengan sesekali membuka kran

- Menambahkan 10 ml NaCl jenuh - Mengocok lagi selama 10-15 menit

- Membiarkan beberapa menit hingga terbentuk dua lapisan

- Lapisan n-heksan dipisahkan

Lapisan bawah : air berwarna merah muda

Sabun

- Menimbang ± 0,5 g sabun yang telah dipotong kecil-kecil

- Melarutkan dalam 400 ml air suling - Meneteskan 1-3 tetes phenolpthalein - Memanaskan hingga hampir mendidih

500 mL sabun

Lapisan atas : n-heksan agak keruh

- Memasukkan ke dalam corong pisah - Menambahkan 10 ml n-heksan - Mengocok 10-15 menit - Mendiamkannya beberapa menit - Terbentuk dua lapisan

Lapisan bawah: air

sedikit merah muda

Larutan sabun terbentuk emulsi

- Memasukkan ke dalam corong pisah - Menambahkan 10 ml n-heksan - Mengocok 10-15 menit

- Mendiamkannya beberapa menit

- Terbentuk dua lapisan

Lapisan atas : n-heksan keruh

Page 10: ekstraksi.pdf

- Menggabungkan lapisan n-heksan hasil ekstraksi pada prosedur sebelumnya

- Memasukkan lapisan n-heksan ke dalam corong pisah

- Menambahkan 10 ml air dan 4 tetes indikator pp

- Mengocoknya - Mendiamkannya beberapa menit - Terbentuk dua lapisan

n-heksan

Lapisan atas: n-heksan berwarna keruh

- Menambahkan 10 ml air - Mengocoknya - Mendiamkannya beberapa menit - Terbentuk dua lapisan

Lapisan bawah: air berwarna pink

Lapisan atas: n-heksan berwarna keruh

Lapisan bawah: air berwarna pink muda

- Menambahkan 10 ml air - Mengocoknya - Mendiamkannya beberapa menit

- Terbentuk dua lapisan

- Menambahkan 10 ml air - Mengocoknya - Mendiamkannya beberapa menit - Terbentuk dua lapisan

Lapisan bawah: air

keruh Lapisan atas: n-heksan

berwarna keruh

Lapisan bawah: air

bening

Lapisan atas : n-heksan semakin keruh

Page 11: ekstraksi.pdf

- Menambahkan 20 ml metanol dalam

lapisan n-heksan

- Mengocok hingga 10-15 menit

- Membiarkan larutan beberapa menit

- Memisahkan lapisan n-heksan ke

dalam erlenmeyer 150 ml

- Menambahkan 2 tetes

phenolpthalein

- Menitrasi dengan NaOH 0,01 N

-

Lapisan n-heksan

Volume NaOH yang

terpakai: 0,4 ml

Lapisan bawah: air sedikit keruh

Lapisan atas: n-heksan

- Menambahkan 10 ml air

- Mengocoknya - Mendiamkannya beberapa menit - Terbentuk dua lapisan

Lapisan atas: n-heksan

Lapisan atas: n-heksan

- Menguji kebasaannya menggunakan kertas

lakmus merah

Kertas lakmus tetap

berwarna merah

Lapisan bawah: air

bening

Page 12: ekstraksi.pdf

F. Hasil Pengamatan

No Perlakuan Hasil pengamatan

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

9.

10.

11.

12.

13.

14.

15.

Menimbang 0,5 g sabun (caladine

baby)

Melarutkan sabun dalam 400 ml

aquades

Menambahkan 3 tetes phenolftalin

Memanaskan hingga hampir

mendidih

Mengencerkan sampai 500 ml

dalam labu takar

Mengambil 20 ml larutan sabun

Menambahkan 10 ml n-heksan

Mengocok

Menambahkan NaCl dan mengocok

selama 10 menit

Mengekstraksi sebanyak 3 kali

Memasukkan n-heksan ke dlam

corong pisah

Menambahkan 10 ml air

Meneteskan 4 tetes indikator pp

Melakukan ekstraksi sampai warna

ungu berwarna bening

Memisahkan dua lapisan

- Sabun larut dalam air dan larutan

berwarna merah keruh

- Terbentuk busa

- Emulsi bertambah banyak

- Larutan tetap keruh

- Lapisan 1 berwarna keruh

- Lapisan 2 berwarna bening

- Larutan sabun bercampur dengan

larutan n-heksan

- Terbentuk emulsi

- Terbentuk dua lapisan

Lapisan 1: air

Lapisan 2: n-heksan

- Lapisan 1 berwarna ungu

- Lapisan 2 berwarna keruh

- Perubahan warna dari ungu

menjadi bening terjadi pada saat

ekstraksi dilakukan sebanyak 5 kali

Page 13: ekstraksi.pdf

16.

17.

Menambahkan 2 tetes

phenolpthalein ke dalam n-heksan

Menitrasi dengan NaOH 0,01 N

Warna berubah menjadi pink muda dan

volume NaCl yang terpakai 0,4 ml

G. Pembahasan

a. Perhitungan

Dik: VNaOH = 500 ml

VNaOH terpakai = 0,4 ml

[NaOH] = 0,01 N

Mr Asam Stearat = 284, 47 gr/mol

Gr sabun = 500 mg

Vn-heksan = 30 ml

Dit: % asam stearat=...?

Penyeleaian:

V1.M1 = V2.M2

V1.M1 = V2. Mol/L

V1.M1 = V2 𝑔𝑟 /𝑚𝑟

𝐿

% = 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑀𝑟 𝑥 500 𝑚𝐿

𝑚𝐿 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑙𝑒𝑚𝑎𝑘 𝑥 𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 x 100 %

500 𝑚𝑙 𝑥 0,4 𝑚𝑙 𝑥 0,01 𝑁 𝑥 284,47 𝑔/𝑚𝑜𝑙

500 𝑚𝑔 𝑥 30 𝑚𝑙 x 100 %= 3,79 %

b. Pembahasan

Analisa kadar asam lemak pada sabun dapat diitentukan dengan menggunakan

metode ekstraksi pelarut. Pada sabun terkandung asam lemak yang dapat terdistribusi

pada dua fasa yaitu fasa organik dan fasa air, sehingga metode ini sangat tepat untuk

menentukan kadar asam lemaknya. Sabun yang ditentukan kadar asam lemaknya (asam

stearat) adalah sabun calladine baby.

Pada awalnya, menimbang 0,5 gr sabun yang telah dipotong kecil-kecil. Sabun

tersebut dilarutkan ke dalam 400 ml aquades. Sabun dapat larut dalam air namun tak

Page 14: ekstraksi.pdf

dapat larut dengan sempurna. Hal ini terjadi karena Sabun merupakan garam logam alkali

(biasanya garam natrium) dari asam-asam lemak. Suatu molekul sabun mengandung

suatu rantai hidrokarbon yang bersifat hidrofobik dan mengandung suatu ujung ion yang

bersifat hidrofilik namun sabun dapat tersuspensi dalam air. Gugus hidrofilik berinteraksi

dengan air sedangkan gugus hidrofobiknya tidak dapat berinterksi dengan air sehingga

terbentuk emulsi. Selain itu, emulsi juga terbentuk karena adanya pemasukan tenaga

misalnya dengan cara pengadukan.

Gambar 1. Emulsi sabun pada saat dilarutkan dalam air

Dengan adanya pengadukan maka fase terdispersinya akan tersebar merata ke

dalam medium pendispersinya. Reaksi solvasi (pelarutan) sabun dalam air sebagai

berikut.

CH3-(CH2)16COONa(s) + H2O(aq) → CH3(CH2)16COOH(aq) + NaOH(aq)

Larutan sabun tersebut ditambahkan 3 tetes phenolpthalein dan kemudian

dipanaskan hingga hampir mendidih. Pemanasan ini bertujuan agar sabun lebih dapat

larut dalam air karena suatu laju reaksi juga dipengaruhi oleh suhu. Larutan ini didinginkan

kemudian diencerkan menjadi 500 ml dalam labu takar.

Gambar 2. Larutan sabun diencerkan menjadi 500 mL

Page 15: ekstraksi.pdf

Selanjutnya, mengambil 20 ml dari larutan sabun yang telah dibuat dan

memasukkannya ke dalam corong pisah. Menambahkan 10 ml n-heksan lalu

mengocoknya dengan sesekali membuka kran setelah mengocok untuk mengeluarkan gas

yang dihasilkan dari perlakuan ini. pengocokan menyebabkan terbentuknya emulsi. Emulsi

merupakan suatu sistem yang tidak stabil, sehingga dibutuhkan zat pengemulsi atau

emulgator untuk menstabilkan. Tujuan dari penstabilan adalah untuk mencegah pecahnya

atau terpisahnya antara fase terdispersi dengan pendispersinnya. Dengan penambahan

emulgator berarti telah menurunkan tegangan permukaan secara bertahap sehingga akan

menurunkan energi bebas pembentukan emulsi, artinya dengan semakin rendah energi

bebas pembentukan emulsi akan semakin mudah. Emulgator yang dipakai pada

percobaan ini adalah NaCl jenuh. Reaksi yang terjadi:

CH3(CH2)16COOH(aq) + NaCl(aq) → CH3(CH2)16COONa(aq) + HCl(aq)

Larutan sabun dikocok kembali selama 10 menit dan dibiarkan beberapa menit.

Terbentuk dua lapisan yang tidak saling campur dimana lapisan bawah merupakan air dan

lapisan atas merupakan n-heksan. Air berada pada lapisan bawah karena air memiliki

massa jenis yang lebih besar dibandingkan n-heksan yaitu 1 g/mol sedangkan massa jenis

n-heksan hanya 0.6548 g/mL. Lapisan n-heksan dipisahkan. Lapisan air masih berwarna

keruh, ini menunjukkan masih adanya kandungan asam lemak dalam air tersebut,

sehingga untuk mengoptimalkan hasil ekstraksi, ekstraksi dilakukan sebanyak 3 kali. Pada

proses akhir ekstraksi, diperoleh bahwa warna lapisan air yang tadinya merah muda

berubah menjadi bening dan warna lapisan n-heksan menjadi semakin keruh. Hal ini

menunjukkan bahwa asam lemak pada sabun yang terdistribusi pada fasa air telah ditarik

oleh n-heksan.

Gambar 3. Eksraksi larutan sabun dengan n-heksan

Page 16: ekstraksi.pdf

n-heksan hasil tadi dimasukkan ke dalam corong pisah dan ditambahkan 10 ml air.

Larutan tersebut ditambahkan 4 tetes indikator pp dan kemudian dikocok. Fungsi dari

pengocokkan ini agar solut terdistribusi dalam kedua pelarut yang tak saling campur.

Terbentuk kembali dua lapisan yang tidak saling campur. Dimana pada lapisan atas

merupakan n-heksan dan lapisan bawah adalah air. Sabun yang bersifat basa akan

terdistribusi pada air. Sehingga digunakan indikator phenolpthalein dengan trayek PH 8,0 –

9,6. Penambahan air dilakukan sampai tidak bersifat basa lagi. Sifat basa pada air dapat

dilihat dari warna air pada proses ekstraksi. Jika warnanya telah benar-benar bening

berarti air tersebut tidak bersifat basa lagi dengan kata lain tidak ada lagi sabun yang

terdistribusi ke dalam air karena semuanya telah tertarik/terdistribusi pada n-heksan yang

berifat nonpolar. Tapi untuk lebih meyakinkan, dilakukan uji kebasaan dengan

menggunakan kertas lakmus merah. Pada ekstraksi ke-5, ternyata air tidak membirukan

kertas lakmus. Hal ini menunjukkan bahwa air tidak bersifat basa lagi.

Langkah selanjutnya adalah menambahkan 20 ml larutan metanol ke dalam

lapisan n-heksan. Fungsi penambahan metanol ialah untuk menarik pengotor-pengotor

yang masih tersisa dalam n-heksan. Campuran tersebut dikocok selama 10 menit dan

dibiarkan beberapa menit. Terbentuk kembali dua lapisan yang tidak saling campur. Pada

lapisan atas merupakan n- heksan (massa jenis 0.6548 g/mL) dan lapisan bawah adalah

metanol (massa jenis 0,79 g/mL). Kedua lapisan dipisahkan. Lapisan n-heksan

dimasukkan ke dalam erlnmeyer 150 mL dan ditambahkan dengan 2 tetes phenolpthalein

lalu dititrasi dengan menggunakan NaOH 0,01 N. Dalam percobaan ini, larutan NaOH tidak

distandarisasi terlebih dahulu sehingga hasil yang diperoleh nantinya kurang akurat. Pada

proses titrasi, sebanyak 0,4 mL NaOH terpakai.

Gambar 4. N-Heksan yang mengandung (mengikat) asam stearat dari sabun dititrasi

dengan NaOH 0,01 N

Page 17: ekstraksi.pdf

Reaksi yang terjadi pada proses ini adalah:

CH3-(CH2)16COOH(aq) + NaOH(aq) →CH3-(CH2)16COONa(aq) + H2O(aq)

Berdasarkan data-data yang telah ada diperoleh sebanyak 3,79 % kandungan

asam stearat dalam sabun calladine baby. Menurut SNI, sabun yang baik adalah sabun

yang memiliki kandungan asam lemak dengan nilai lebih besar dari 70 %, artinya bahan-

bahan yang ditambahkan sebagai bahan pengisi (bahan aditif) dalam pembuatan sabun

sebaiknya kurang dari 30%.

H. Kesimpulan

Ekstraksi pelarut merupakan suatu metode pemisahan suatu komponen dalam

suatu larutan yang didasarkan distribusi solut pada dua pelarut yang tidak saling campur

karena adanya perbedaan koefisien distribusi senyawa terlarut di dalam masing-masing

pelarutan tersebut sehingga terjadi pemisahan. Kedua pelarut tersebur umumnya pelarut

organik dan air. Dalam praktek, solut akan terdistribusi dengan sendirinya ke dalam dua

pelarut tersebut setelah dikocok dan dibiarkan terpisah. Metode ini dapat digunakan untuk

mengetahui kadar asam stearat dalam sabun( calladine baby) dimana dari hasil percobaan

diperoleh kadar asam stearat dalam sabun tersebut sebesar 3,79 %.

Page 18: ekstraksi.pdf

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2009. Ekstraski Pelarut. (online). http://bersamafebri.blogspot.com/2009/04/ekstraksi-pelarut.html. (Diakses pada 18 Februari 2013 pukul 10.25)

Cakra Buana, Hangga. 2010. Analisa Penentuan Asam-asam lemak pada Sabun. (online).

http://madrasahqolbu.blogspot.com/2012/05/analisa-penentuan-asam-asam-lemak-pada.html. (diakses tanggal 14 Maret 2013 pukul 14:12 WITA)

Day. Jr, R.A., dan A.L. Underwood. 1988. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga Pakaya,Wilna 2012. Laporan Praktikum Ekstraksi pada Sabun. (online) http://whilnanoblog

.blogspot.com/2012/05/laporan-praktikum-ekstraksi-pada-sabun.html. (diakses tanggal 17 April 2013 pukul 08.25 WITA)

Soebagio, dkk. 2005. Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang Team Teaching. 2013. Dasar-Dasar Pemisahan Analitik bagi Mahasiswa. Gorontalo:

Laboratorium Kimia, FMIPA UNG Yustina. 2010. Sintesis dan Karakterisasi Sabun Natrium Poliol Stearat Campuran yang

Diturunkan dari Minyak Jarak Pagar. Medan: Universitas Sumatera Utara Yuspita Karo, Armi. 2012. Pengaruh penggunan kombinasi jenis minyak terhadap mutu

sabun transparan. Bogor: IPB Zakaria, Yustin. 2012. Laporan Pemisahan dan Penentuan Kadar Asam lemak dari sabun

(online). http://yustin-chems.blogspot.com. (diakses 14 maret 2013 pukul 16.04 WITA)