RINGKASAN

Adsorbable Organic Halide (AOX) merupakan polutan spesifik yang dihasilkan dari proses reaksi antara bahan organik dengan klorin. Pencemaran AOX berdampak negatif terhadap lingkungan (CALVIN, 2007). Senyawa ini memiliki karakteristik beracun, hidrofobik, bioakumulatif, karsinogen dan persisten di lingkungan sehingga kandungan AOX harus ditetapkan kadarnya. Metode yang digunakan oleh PT Prasadha Pamunah Limbah Industri mengacu pada Standard Methods (SM) for the Examination of Water and Wastewater 5320 B.22nd Edisi 2012 yang diterbitkan oleh American Public Health Association (APHA). Agar tingkat kepercayaan konsumen terhadap data hasil analisis di PT Prasadha Pamunah Limbah Industri tetap terjaga, maka dilakukan verifikasi secara berkala setiap satu tahun sekali.Percobaan ini bertujuan untuk mengkonfirmasi unjuk kerja metode penetapan AOX dalam air hasil pengolahan limbah. Verifikasi metode ini dilakukan dengan pegujian terhadap beberapa parameter yaitu linieritas, limit deteksi instrumen (LDI), limit kuantitasi (LK), limit deteksi metode (LDM), presisi, dan akurasi.

Berdasarkan percobaan didapatkan nilai koefisien korelasi (r) hasil uji linieritas pada rentang (0,00-2000,00) g/L adalah 0,9999. Nilai limit deteksi instrumen sebesar 3,55 g /L, limit kuantitasi sebesar 6,12 g /L. Nilai % SBR hasil uji presisi konsentrasi rendah (30,00 g /L), konsentrasi sedang (200,00 g/L), konsentrasi tinggi (2000,00 g /L), dan konsentrasi sampel yaitu masing-masing 1,62%, 1,38%, 2,06% dan 1,19%. Nilai limit deteksi metode sebesar 5,86 g /L. Nilai persen perolehan kembali (% recovery) hasil uji akurasi adalah 105,30 % - 119,80 %. Dari hasil uji keenam parameter tersebut, didapatkan bahwa metode penetapan AOX dalam air hasil pengolahan limbah dengan TOX Analyzer masih valid dan memenuhi persyaratan sehingga metode tersebut dapat digunakan untuk analisis rutin di PT Prasadha Pamunah Limbah Industri.PENDAHULUANAir buangan atau air limbah adalah air sisa yang merupakan hasil samping dari aktifitas manusia baik dari aktifitas rumah tangga, industri, dan tempat-tempat umum yang mengandung bahan-bahan atau zat-zat yang dapat membahayakan kehidupan manusia serta membahayakan kelestarian lingkungan. Salah satu zat atau bahan yang berbahaya adalah Adsorbable Organic Halide (AOX).

Sebagian besar Adsorbable Organic Halide (AOX) adalah senyawaan halida adalah klorida, sehingga AOX dinamakan Chlorinated Organic Matter. Senyawaan AOX dihasilkan dari proses reakasi antara bahan organik dengan klorin,. AOX menujukkan karakteristik beracun, hidrofobik, bioakumulatif, karsinogen dan persisten (ROSITA, 2003).Lebih dari 80% senyawa organik terklorinasi merupakan senyawa dengan berat molekul tinggi. Berat molekul yang tinggi menyebabkan senyawa ini sulit terurai dan memberikan dampak biologis yang buruk terhadap organisme yang hidup di badan air. PT Prasadha Pamunah Limbah Industri (PPLI) sebagai perusahaan pengolah limbah melakukan pemantauan rutin terhadap nilai kualitas air hasil pengolahan limbah sebelum dialirkan ke sungai. Salah satu parameter yang dipantau yaitu kandungan AOX.

Metode yang digunakan oleh PT Prasadha Pamunah Limbah Industri mengacu pada Standard Methods (SM) for the Examination of Water and Wastewater 5320 B.22nd Edisi 2012 yang diterbitkan oleh American Public Health Association (APHA). Agar tingkat kepercayaan konsumen terhadap data hasil analisis di PT Prasadha Pamunah Limbah Industri tetap terjaga, maka dilakukan verifikasi secara berkala setiap satu tahun sekali.

Percobaan ini bertujuan untuk mengkonfirmasi unjuk kerja metode penetapan AOX dalam air hasil pengolahan limbah. Verifikasi metode ini dilakukan dengan pegujian terhadap beberapa parameter yaitu linieritas, limit deteksi instrumen (LDI), limit kuantitasi (LK), limit deteksi metode (LDM), presisi, dan akurasi.

Verifikasi metode ini dilakukan dengan pegujian terhadap beberapa parameter yaitu linieritas, limit deteksi instrumen (LDI), limit kuantitasi (LK), limit deteksi metode (LDM), presisi, dan akurasi.PERCOBAAN

Percobaan ini bertujuan untuk mengonfirmasi unjuk kerja metode penetapan Adsorbable organic halogens (AOX) dalam air hasil pengolahan limbah dengan TOX Analyzer yang mengacu pada Standard Methods (SM) for the Examination of Water and Wastewater 5320 B.22nd Edisi 2012 yang diterbitkan oleh American Public Health Association (APHA). Verifikasi metode ini dilakukan dengan pegujian terhadap beberapa parameter yaitu linieritas, limit deteksi instrumen (LDI), limit kuantitasi (LK), limit deteksi metode (LDM), presisi, dan akurasi.

Tempat dan Waktu

Percobaan ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia PT Prasadha Pamunah Limbah Industri (PPLI) yang berlokasi di Jalan Raya Narogong, Desa Nambo, Kecamatan Cileungsi, Bogor. Percobaan dilaksanakan pada bulan Mei sampai Juli 2014.

Bahan dan AlatBahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini meliputi bahan uji dan bahan kimia. Bahan uji yang digunakan adalah air hasil pengolahan limbah. Bahan kimia yang digunakan antara lain : larutan elektrolit, larutan asam klorida, larutan standar 2,4,6-triklorophenol 1000 ppm, Larutan Inner (KCl 1 M), dan Larutan Outer (KNO3 1 M).

Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini terdiri atas TOX Analyzer Merk Mitsubishi tipe TOX-100, AOX Preparator, labu takar (100, 500 dan 1000) mL, buret semi mikro 25 mL, pipet volumetri (20 mL), corong, spatula, pipet tetes, labu semprot, kaca arloji, batang pengaduk, bulb, dan neraca analitik. Metode PercobaanMetode Percobaan ini terdiri atas tiga tahap yaitu tahap preparasi, tahap pengujian dan tahap pengolahan data. Pada tahap preparasi ini meliputi pembuatan larutan uji. Pada tahap pengujian meliputi uji linieritas, limit deteksi instrumen (LDI), limit kuantitasi (LK), limit deteksi metode (LDM), presisi, dan akurasi. Tahap pengolahan data dilakukan pada masing-masing parameter uji menggunakan perhitungan statistika.Cara KerjaTahap PreparasiPada tahap preparasi ini meliputi pembuatan larutan uji yaitu persiapan larutan sampel, pembuatan larutan standar 2,4,6-triklorofenol, pembuatan deret larutan standar 2,4,6-triklorofenol, pembuatan larutan elektrolit, persiapan kolom karbon aktif, pembuatan pereksi pencuci KNO3 0,1 M. Pembuatan pereaksi dan kolom karbon aktif dapat dilihat pada Lampiran 1.Persiapan Larutan Sampel

Sampel air dimasukan dalam botol plastik lalu diadsorbsi sebanyak 20 mL ke dalam kolom karbon aktif dengan alat AOX-preparator.Pembuatan Larutan Standar Induk 2,4,6-triklorofenol 1000 mg/L

2,4,6-triklorofenol ditimbang sebanyak 1,84 g kemudian dimasukkan ke labu takar 1000 mL. Setelah itu dilarutkan dan diencerkan dengan toluen sampai tanda tera kemudian dihomogenkan.

Pebuatan Larutan Standar 2,4,6-triklorofenol 10 mg/L

Larutan standar induk 2,4,6-triklorofenol 1000 ppm dipipet 20 mL kemudian dimasukkan ke labu takar 500 mL. Setelah itu diencerkan dengan air suling sampai tanda tera dan dihomogenkan.Pembuatan Deret Standar 2,4,6-triklorofenol (0,00 ; 30,00 ;100,00 ;500,00 ;1000,00 ;2000,00) g/L

Larutan standar 2,4,6-triklorofenol 10 mg/L (0,00; 0,30; 1,00; 5,00; 10,00 dan 20,00) mL , masing-masing dimasukkan ke labu takar 100 mL. Setelah itu ditera dengan air suling dan dihomogenkan. Selanjutnya masing-masing larutan deret standar diadsorbsi sebanyak 20,00 mL ke dalam kolom yang berisi karbon aktif dan dicuci dengan larutan KNO3 0,1 M. Sehingga didapat nilai mass deret standar (0,00; 0,60; 2,00; 10,00; 20,00; 40,00) g. Tahap PengujianUji Linieritas

Larutan standar 2,4,6-triklorofenol dibuat pada tahap preparasi dengan nilai mass (0,00; 0,60; 2,00; 10,00; 20,00; 40,00) g. Selanjutnya masing-masing diukur nilai counts dan konsentrasinya dengan alat TOX Analyzer, kemudian dibuat kurva kalibrasi antara mass dengan counts dan dihitung nilai koefisien korelasinya.Uji Limit Deteksi Instrumen dan Limit Kuantitasi

Sepuluh larutan blanko air suling sebanyak 20 ml diadsorbsi ke dalam kolom karbon aktif dan kolom dicuci dengan larutan KNO3 0,1 M. Kemudian diukur nilai counts nya dengan menggunakan TOX Analyzer. Setelah itu dihitung konsentrasi rata-rata dan simpangan bakunya sehingga dapat diperoleh nilai limit deteksi instrumen dan limit kuantitasi.

Uji LDM

Uji LDM dilakukan dengan cara yang sama dengan uji LDI tetapi menggunakan larutan uji yang berbeda. Larutan uji yang digunakan dianjurkan 2,5 sampai 5 kali dari nilai LDI (EURACHEM, 1998). Pada percobaan ini, larutan uji yang digunakan adalah 5 kali dari nilai LDI. Data hasil pembacaan diolah dengan perhitungan statistika untuk melihat nilai LDM. Nilai LDM yang diperoleh dikonfirmasi ulang dengan diukurnya standar AOX dengan konsentrasi yang sama dengan nilai LDM yang diperoleh. Uji Presisi Sepuluh buah larutan standar 2,4,6-triklorofenol 30,00 g/L disiapkan untuk presisi pada konsentrasi rendah, sepuluh buah larutan standar 2,4,6-triklorofenol 200,00 g//L disiapkan untuk presisi pada konsentrasi sedang, sepuluh buah larutan standar 2,4,6-triklorofenol 2000,00 g/L disiapkan untuk presisi pada konsentrasi tinggi, dan sepuluh buah larutan sampel disiapkan untuk presisi pada konsentrasi sampel. Kemudian masing-masing larutan diadsorbsi sebanyak 20,00 mL ke dalam kolom karbon aktif dan kolom dicuci dengan larutan KNO3 0,1 M. Kemudian diukur nilai counts nya dengan menggunakan TOX Analyzer. Selanjutnya dihitung konsentrasi rata-rata, simpangan baku, dan persen simpangan baku relatif. Uji Akurasi

Sepuluh larutan sampel dimasukkan ke labu takar 100 mL sampai tanda tera. Untuk larutan sampel yang di-spike, ditambahkan 10,00 mL larutan standar 2,4,6-triklorofenol 200,00 g/L ke dalam labu takar 100,00 mL kemudian diencerkan dengan sampel sampai tanda tera. Setelah itu masing-masing larutan diadsorbsi sebnyak 20,00 mL ke dalam kolom karbon aktif dan kolom dicuci dengan larutan KNO3 0,1 M. Kemudian diukur nilai counts nya dengan menggunakan TOX Analyzer. Akurasi dapat dihitung dengan melihat % recovery dari larutan uji tersebut. Tahap Pengolahan DataUji Linieritas

Nilai nilai absorbansi dari hasil pengukuran larutan deret standar dibuat grafik hubungan antara nilai mass dengan nilai counts sebagai kurva kalibrasi, selanjutnya dihitung nilai koefisien korelasinya (r) dan ditentukan persamaan regresinya menggunakan rumus sebagai berikut.

Persamaan regresi (y) = bx + a

a = - b Keterangan :

r = Koefisien Korelasi

a = Intercept

b = Slope

= Nilai mass ulangan ke-i (g) = rata-rata nilai mass ulangan ke-i (g) = Nilai counts ulangan ke-i (g)= rata-rata hasil pengukuran nilai counts pada deret standar (g)n = Banyaknya ulangan i = 1, 2, ..., 6Uji Limit Deteksi Instrumen (LDI) dan Limit Kuantitasi (LK)

Nilai nilai absorbansi dari hasil pengukuran larutan blanko sebanyak sepuluh kali ulangan, limit deteksi instrumen dan limit kuantitasinya dihitung menggunakan rumus sebagai berikut.

LDI = +(3 x SB)

LK = +(10 x SB) SB = Keterangan :

SB = Simpangan Baku

i

= Konsentrasi AOX pada ulangan ke-i

= Rata-rata konsentrasi AOX dalam larutan blanko (g/L)

n

= Banyaknya ulangan

LDI= Limit deteksi instrumen

LK

= Limit kuantitasi

Limit Deteksi Metode

Dilakukan pengujian dengan konsentrasi klorida sebesar nilai LDI sebanyak 10 kali ulangan. Setelah itu, data hasil uji dihitung simpangan bakunya, kemudian dihitung nilai limit deteksi metode estimasi dengan rumus :

LDM = t(n-1, 1-= 0,99) x SBKeterangan :

LDM

: Limit Deteksi Metode

SB

: simpangan baku pengujian nilai LDMt

: nilai ttablen-1

: Derajat bebas

1- = 0,99: tingkat kepercayaan sebesar 99 %Jika nilai (n-1) = 9 pada selang kepercayaan 99% maka nilai ttable = 2,821Uji Presisi (Ripitabilitas)

Hasil pengukuran sebanyak sepuluh kali ulangan dari empat jenis larutan uji yaitu larutan standar larutan standar 2,4,6-triklorofenol 30,00 g/L, larutan standar 2,4,6-triklorofenol 200,00 g//L, larutan standar 2,4,6-triklorofenol 2000,00 g/L, dan larutan sampel. Kemudian masing-masing larutan uji dihitung simpangan baku dan persen simpangan baku relatifnya menggunakan rumus sebagai berikut.

=

SB =

Keterangan :

= Rata-rata konsentrasi AOX dalam larutan uji (g/L)

n= Banyaknya ulangan% SBR= Persen Simpangan Baku Relatif

Uji Akurasi

Nilai % recovery dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut.

Keterangan :

C1 = konsentrasi spike yang ditambahkan (g/L)

C2 = konsentrasi AOX dalam sampel air hasil pengolahan limbah (g/L)

C3 = konsentrasi AOX dalam sampel air hasil pengolahan limbah yang ditambahkan spike (g/L)HASIL DAN PEMBAHASAN

Dari hasil percobaan verifikasi metode penetapan AOX dalam air hasil pengolahan limbah dengan TOX Analyzer didapatkan hasil seperti yang tertera pada Tabel 1 berikut.

Tabel 1. Perbandingan Hasil Uji dengan Syarat KeberterimaanNoParameter UjiHasilSyarat KeberterimaanAcuan

1Linieritasr = 0,9999r = 0,998Syarat Laboratorium

PT PPLI

2LDIRespon PositifRespon Positif

3LK% SBR = 10,22 %% SBR 20 %

4LDMLDM = 5,86 g/L

Spike = 20,00 g/L

BML = 500,00 g/L

58,60 > 20,00

5,86 < 20,00

5,86 < 500,00

SBR/Rerata = 10

Akurasi LDM = 104,10 % 10 x LDM > spike LDM < spike

LDM < BML

SBR/Rerata = (2,5-10)

Akurasi LDM = (80-120) %

5Presisi Metoderendah :% SBR 1,62 %

sedang :%SBR 1,38 %

tinggi :% SBR 2,06

sampel :%SBR 1,19% SBR 20 %

6Akurasi% Perolehan kembali = (105,30 119,80) %% Perolehan kembali

(80-120) %

Berdasarkan Tabel 1 di atas, terlihat bahwa semua parameter uji yang dilakukan telah memenuhi syarat keberterimaan yang ditetapkan oleh PT PPLI. Parameter uji yang perlu dikonfirmasi ulang adalah LDI dan LK. Pembahasan tiap-tiap parameter uji akan diuraikan sebagai berikut.Linieritas

Uji linieritas dilakukan untuk membuktikan hubungan linier antara nilai mass dengan nilai counts. Hasil pengukuran nilai counts dari deret standar AOX (2,4,6-triklorofenol) dibuat kurva kalibrasi dan dapat dilihat pada Gambar 1.

Gambar 1. Grafik Hubungan Nilai Mass dan Counts

Berdasarkan Gambar 1, diperoleh persamaan garis y = 0,9557x+0,4309 dengan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9999. Nilai tersebut memenuhi persyaratan yang ditetapkan oleh Laboratorium PT PPLI yaitu r 0,9980. Hasil ini menunjukkan adanya hubungan yang linier antara respon analit counts dengan mass yang diukur sehingga pada penetapan AOX dalam sampel air hasil pengolahan dapat menggunakan kurva kalibrasi dengan rentang konsentrasi (0,000-2000,000) g/L. Perhitungan konversi dari konsentrasi ke nilai mass dapat dilihat pada lampiran 2. Nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9999 mendekati 1,0000 yang menunjukkan bahwa mass mempunyai hubungan yang linier dengan counts. Kurva yang dihasilkan juga semakin naik yang menunjukkan bahwa mass berbanding lurus dengan counts standar. Semakin tinggi nilai mass, maka nilai counts juga semakin tinggi, dan sebaliknya. Data dan perhitungan uji linieritas dapat dilihat pada Lampiran 2.

Limit Deteksi Instrumen (LDI) dan Limit Kuantitasi (LK)

LDI adalah konsentrasi terendah dari analit dalam contoh yang dapat terdeteksi oleh alat. Sedangkan LK adalah konsentrasi terendah dari analit yang dapat ditentukan dengan tingkat presisi dan akurasi yang dapat diterima. Uji LDI dan LK dilakukan dengan mengukur larutan blanko. Data pembacaan blanko dan perhitungan LDI & LK dapat dilihat pada Lampiran 3. Hasil uji LDI dan LK dapat dilihat pada Tabel 2.

Tabel 2. Hasil Uji LDI dan LKUlanganKonsentrasi AOX (g/L)Nilai counts

12,280,474

21,970,468

32,390,476

42,070,470

52,330,475

62,390,476

72,390,476

82,700,482

93,220,492

102,800,484

Rerata2,45

Simpangan Baku 0,37

Limit Deteksi Instrumen 3,55

Limit Kuantitasi 6,12

Pada Tabel 2, diperoleh nilai LDI sebesar 3,55 g/L dan LK sebesar 6,12 g/L. Nilai LDI dan LK dikonfirmasi ulang dengan diukurnya larutan standar dengan konsentrasi yang sama dengan nilai LDI dan LK. Larutan uji yang digunakan untuk konfirmasi ulang nilai LDI dan LK adalah standar 2,4,6-triklorofenol dengan konsentrasi 5,00 g/L. Larutan yang digunakan adalah larutan standar dengan konsentrasi 5,00 g/L karena nilainya berdekatan dengan nilai LDI dan LK. Pada percobaan, hasil konfirmasi ulang nilai LDI memberikan respon positif sehingga memenuhi syarat keberterimaan yang ditetapkan. Hasil konfirmasi ulang nilai LDI dapat dilihat pada Lampiran 4. Hasil konfirmasi ulang dari nilai LK dilihat akurasi dan presisinya. Syarat keberterimaan untuk konfirmasi nilai LK adalah akurasi dan presisi yang dihasilkan memenuhi syarat keberterimaan yang ditetapkan di Laboratorium PT PPLI. Pada percobaan, hasil konfirmasi ulang nilai LK memenuhi syarat keberterimaan akurasi dan presisi yang ditetapkan. Hasil konfirmasi ulang nilai LK dapat dilihat pada Lampiran 5.

Nilai LDI sebesar 3,55 g/L dan LK sebesar 6,12 g/L merupakan konsentrasi terendah analit yang masih dapat dideteksi oleh TOX-Analyzer. Berdasarkan hasil ini pula, dapat dinyatakan bahwa penggunaan alat TOX-Analyzer pada pengukuran kadar AOX dalam sampel yang lebih kecil dari LDI atau pengukuran di bawah 3,55 g/L merupakan noise alat atau kesalahan dari matriks sampel dan tidak dapat dipercaya sebagai respon dari analit.

Semakin kecil nilai LDI terhadap analit menunjukkan semakin sensitif alat yang digunakan untuk mendeteksi analit. LK menunjukkan nilai yang dipercaya untuk konsentrasi analit yang terkuantitasi dan dapat terukur oleh alat, yang artinya pengukuran di bawah 6,12 g/L akan memiliki ketidakpercayaan yang tinggi sehingga disarankan pengukuran sampel harus di atas 6,12 g/L.

Limit Deteksi Metode (LDM)LDM adalah konsentrasi terkecil analit yang dapat dideteksi setelah melalui metode analisis secara lengkap dan dapat menghasilkan respon yang nyata dibandingkan blanko. Pada percobaan ini, larutan uji yang digunakan adalah standar 2,4,6-triklorofenol dengan konsentrasi 20,00 g/L. Konsentrasi ini diperoleh dari perhitungan konsentrasi yang digunakan dianjurkan 2,5 sampai 5 kali dari nilai LDI (EURACHEM, 1998). Pada percobaan ini, larutan uji yang digunakan adalah 5 kali dari nilai LDI. Hasil uji LDM dapat dilihat pada Tabel 3. Data dan perhitungan uji LDM dapat dilihat pada Lampiran 6. Tabel 3. Hasil Uji LDMUlanganSpike = 20,00 g/LPerolehan Kembali (%)

119,4397,00

220,43102,00

323,54118,00

418,1291,00

521,12106,00

617,3287,00

719,0595,00

818,7694,00

923,14116,00

1018,7694,00

Rerata19,9799,84

Simpangan Baku2,08

LDM = ttable(,db=n-1) x SB8,31

Syarat KeberterimaanHasilEvaluasi

1. 10 x LDM > Spike(58,60> 20,00)g/LMemenuhi

2. LDM < Spike(5,86 < 20,00) g/LMemenuhi

3. LDM < BML(5,86 < 500,00) g/LMemenuhi

4. Rerata/SB (2,5-10)10Memenuhi

5. Akurasi LDM (80-120)%99,84 %Memenuhi

Berdasarkan Tabel 3, diperoleh nilai LDM sebesar 8,31 g/L. Nilai LDM sebesar 8,31 g/L merupakan konsentrasi terendah AOX pada sampel air hasil pengolahan limbah yang masih dapat dideteksi menggunakan metode Standard Methods (SM) for the Examination of Water and Wastewater 5320 B.22nd Edisi 2012 yang diterbitkan oleh American Public Health Association (APHA). Berdasarkan hasil ini pula, dapat dinyatakan bahwa sampel yang lebih kecil dari LDM atau pengukuran di bawah 8,31 g/L merupakan noise alat atau kesalahan dari matriks sampel dan tidak dapat dipercaya sebagai respon dari analit.PresisiUji presisi dilakukan untuk melihat kedekatan antara hasil uji yang dilakukan secara berulang pada sampel. Larutan uji yang digunakan pada uji presisi yaitu sampel yang telah dipersiapkan dan beberapa konsentrasi larutan standar AOX yang berbeda. Masing-masing larutan uji disiapkan untuk sepuluh kali ulangan.

Konsentrasi larutan standar dalam pengujian presisi dilakukan pada tiga titik yang berbeda pada kurva kalibrasi. Titik yang diambil adalah konsentrasi rendah (30,00 g/L), konsentrasi sedang (200,00 g/L) dan konsentrasi tinggi (2000,00 g/L). Hal ini bertujuan untuk memastikan metode tetap memberikan presisi yang baik pada rentang kerja yang dimiliki yaitu pada konsentrasi 30,00 g/L hingga konsentrasi 2000,00 g/L serta memiliki kemampuan keterulangan dengan tingkat ketelitian yang tinggi. Hasil uji presisi dapat dilihat pada Tabel 4. Tabel 4. Hasil Uji PresisiUlanganKonsentrasi AOX Larutan StandarKonsentrasi AOX dalam Sampel (g/L)

Rendah (30,00 g/L)Sedang

(200,00 g/L)Tinggi(2000,00 g/L)

131,47199,051990,00161,80

229,96200,622050,00159,08

330,27205,642050,00159,18

430,43204,752010,00154,21

530,64207,422010,00159,29

629,96205,272050,00157,61

730,06205,332020,00158,66

831,00204,381920,00158,76

930,06205,642050,00158,92

1030,38208,312050,00158,18

Rerata30,42204,642020,00158,67

Simpangan Baku (SB)0,492,8241,631,88

%Simpangan Baku Relatif (SBR)1,621,382,061,19

Syarat Keberterimaan%Simpangan Baku Relatif (RSB) 20,00%

Berdasarkan Tabel 4, diperoleh nilai persen simpangan baku relatif untuk konsentrasi rendah, konsentrasi sedang, konsentrasi tinggi, dan sampel yaitu masing-masing 1,62 %, 1,38 %, 2,06 % dan 1,19 %. Nilai tersebut telah memenuhi syarat keberterimaan yang telah ditetapkan oleh PT PPLI yaitu % SBR 20,00 % dan termasuk dalam tingkat presisi tinggi untuk larutan standar rendah, sedang dan sampel karena nilainya dibawah 2 %. sedangkan untuk konsentrasi standar tinggi termasuk dalam tingkat presisi sedang karena berada pada range 2-5 % (HARMITA, 2004). Data dan Perhitungan uji presisi dapat dilihat pada Lampiran 7.

Akurasi

Uji akurasi dilakukan untuk menunjukkan kedekatan antara hasil percobaan dengan nilai sebenarnya. Data hasil analisis mengenai parameter uji akurasi pada percobaan ini dinyatakan berdasarkan rata-rata persen perolehan kembali (% recovery) dari pembacaan larutan sampel dan larutan sampel yang telah ditambah larutan spike yang telah diketahui konsentrasinya sebanyak 10 kali ulangan. Hasil uji akurasi dapat dilihat pada Tabel 5.

Tabel 5. Hasil Pengujian Akurasi

UlanganKonsentrasi Sampel (g/L)Konsentrasi Spike (g/L)Konsentrasi Sampel + Spike (g/L)(%) Recovery

1161,8020,00184,71114,55

2159,08180,21105,65

3159,18180,24105,30

4154,21175,87108,30

5159,29182,41115,60

6157,61181,36118,75

7158,66181,21112,75

8158,76182,72119,80

9158,92182,15116,15

10159,18180,79108,05

Rentang % recovery = (105,30 - 119,80) %

Syarat Keberterimaan % recovery = (80 120) %

Berdasarkan Tabel 5, dapat diperoleh rentang nilai persen perolehan kembali (% recovery) hasil uji akurasi adalah 105,30 % - 119,80 %. Nilai ini memenuhi yang telah ditetapkan oleh PT PPLI, yaitu persen perolehan kembalinya (% recovery) dalam rentang 80,00 % - 120,00 %. Semua pembacaan dengan persen perolehan kembali di atas 100 % menunjukkan adanya kesalahan sistematik. Pengolahan data akurasi dapat dilihat pada Lampiran 8.

Banyak faktor yang dapat menyebabkan kesalahan tersebut. Salah satu faktor penyebab kesalahan tersebut bersumber dari penggunaan kolom karbon aktif yang komposisinya tidak 100 % sama. Pada saat persiapan larutan uji pada proses adsorbsi dan pencucian dengan menggunakan AOX preparator volumenya tidak lagi sesuai dengan volume yang diatur.

Faktor lain yang dapat menjadi penyebab kesalahan tersebut adalah kondisi kolom karbon aktif yang kontak dengan udara sehingga memungkinkan zat lain ikut terukur . SIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan didapatkan hasil bahwa seluruh parameter memenuhi syarat keberterimaan di Laboratorium PT PPLI. Sehingga dapat disimpulkan bahwa metode penetapan AOX dalam air hasil pengolahan limbah dengan TOX Analyzer masih valid dan dapat digunakan untuk analisis rutin di PT Prasadha Pamunah Limbah Industri (PPLI).

DAFTAR PUSTAKAAPHA. 2012. Standard Method for Examination of Water and Wastewater 22nd , Method 5320-AOX-B. APHA.DAY, R. A. JR dan A. L. UNDERWOOD. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi keenam. Terjemahan Iis Sopyan. Erlangga. Jakarta.DAY, R. A. and A. L. UNDERWOOD. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keempat. Diterjemahkan oleh R. Soedoro. Erlangga. Jakarta.EURACHEM. 1998. The Fitness for Purpose of Analytical Methods. www.eurachem.org/index.php/publications/guides diakses pada tanggal 08 Juli 2014 pukul 10.36 WIB.

HARMITA. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode Analisis dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian I (3) : 117 135

JONATHAN, D.P, A.D AGUSTIN, & E.M. PRADIPTYA. 2013. Potensiometri. http://lab.tekim.undip.ac.id/dtk2/2013/04/12/potensiometri/ (31-7-2014 18:52)

KEPUTUSAN BUPATI BOGOR. 2012. tentang Pemberian Perpanjangan izin Pembuangan Air Limbah Kepada PT Prasadha Pamunah Limbah Industri di Desa Nambo Kecamatan Klapanunggal.KHOPKAR, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Diterjemahkan oleh A. Saptorahardjo. Universitas Indonesia Press. Jakarta.SUGIHARTO. 1987. Dasar-dasar Pengelolaan Air Limbah. UI Press. JakartaSUMARDI. 2002. Validasi Metode Pengujian. Pusat Standarisasi dan Akreditasi Sekertariat Jendral departemen Pertanian. Bandung.SUPRANTO, J. 2008. Statistik Teori dan Aplikasi. Jilid 1 ed ke-7. Erlangga, Jakarta.

VERIFIKASI METODE PENETAPAN ADSORBABLE ORGANIC HALIDE (AOX ) DALAM AIR HASIL PENGOLAHAN LIMBAH DENGAN TOX-ANALYZER

DI PT PRASADHA PAMUNAH LIMBAH INDUSTRI (PT PPLI)

Disusun Oleh :

M. IQBAL TAUFIK

116161

Dibimbing oleh TITA ROSITA dan ERIZAL TANJUNG

14

14

22

9