BAB IVMETODOLOGI PENELITIAN

4.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Dasar MIPA Universitas Lambung Mangkurat yang meliputi kegiatan persiapan dan pelaksanaan penelitiannya sedangkan untuk analisa yang menggunakan instrumentasi Atomic absorption spectroscopy (AAS) dilaksanakan di Balai Besar Teknik Kesehatan Lingkungan dan Pengendalian Penyakit Banjarbaru, analisa yang menggunakan instrumentasi X-ray diffraction (XRD) dan Fourier Transform- Infra Red (FT-IR) dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analitik dan Kimia Organik Jurusan Kimia Fakultas MIPA Universitas Gajah Mada dan untuk Surface Area Analyzer (SAA) dilaksanakan di Laboratorium Instrumentasi Teknik Kimia Universitas Gajah Mada.

Penelitian ini dilaksanakan selama kurang lebih satu tahun yaitu bulan Juli 2013 hingga Juni 2014, yang meliputi kegiatan persiapan, pelaksanaan di laboratorium, analisa bahan baku, analisa sampel dan analisa bahan jadi, pengolahan data dan pembuatan laporan.1.2. Bahan dan Alat Penelitian

4.2.1 Bahan Penelitian

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah abu layang batubara yang didapatkan dari hasil pembakaran batubara pada industrisemen di Kalimantan Selatan, kitosan (Industrial Grade) dari cangkang udang dengan derajat deasetilasi (DD) 80-85%, ukuran partikel 20-30 mm, viskositas 233 cps, kandungan abu 1,27 % dan pH (1 %) 78 yang diperoleh dari Biotech Surindo, Glutaraldehida 25% dari Merck, Asam Oksalat 5%, Asam Sulfat (H2SO4), Asam Klorida (HCl), Natrium Hidroksida (NaOH), Merkuri Sulfat (HgSO4) dan akuades.4.2.2 Alat Penelitian

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat penghancur, ayakan 120 mesh, peralatan gelas yang biasa digunakan, magnetic stirrer, shaker, timbangan, oven, furnace, kertas saring, dan peralatan instrumentasi yaitu Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) (merk, Perkin Elmer 3110), Fourier Transform- Infra Red (FT-IR) (merk, 1000PC Perkin Elmer), X-Ray Diffraction (XRD) (Merk PanAnalytical, Type: Expert Pro.), X-Ray Fluorescence (XRF) (Merk Philips) dan Surface Area Analyzer (SAA) (merk, Quantachrome NovaWin2).4.3. Metode Penelitian

4.3.1. Preparasi bahan baku

4.3.1.1. Abu layang batubara

Bahan baku yang digunakan dalam penelitian ini berupa abu layang batubara yang diambil dari hasil pembakaran batubara pada industri semen di Kalimantan Selatan. Abu layang yang didapat pertama-tama dihancurkan dengan cara ditumbuk untuk memperkecil ukuran abu layang. Kemudian, dikeringkan dalam oven selama 1 jam pada temperatur 100 oC untuk mengurangi kadar air, selanjutnya diayak dengan ayakan 120 mesh.Abu layang yang lolos dari ayakan 120 mesh, direndam dengan HCl 1 M selama 24 jam pada suhu kamar, disaring dengan kertas saring, dan dicuci dengan akuades sampai netral. Dikeringkan selama 2 jam pada suhu 100 oC menggunakan oven, didinginkan, kemudian direndam dalam H2SO4 1 M selama 5 jam. Selanjutnya disaring dan dicuci kembali dengan akuades sampai pH larutan menjadi netral. Abu layang yang terbentuk, dikeringkan selama 2 jam pada suhu 100 oC. Kemudian dilanjutkan dengan proses kalsinasi dalam furnace pada suhu 500 oC selama 2 jam.

4.3.1.2. Kitosan

Kitosan berbentuk gel dibuat dengan cara sebagai berikut. kitosan ditimbang sebanyak 2 g dan dimasukkan dalam Beaker gelas. Kemudian ditambahkan larutan asam oksalat 5%. Selanjutnya diaduk menggunakan magnetic stirrer pada temperatur 60-70 oC hingga seluruh kitosan terlarut. Setelah itu larutan kitosan yang terbentuk didinginkan pada temperatur ruang. Hal yang sama juga dilakukan untuk pembuatan larutan kitosan dengan massa kitosan sebesar 3 dan 4 g. 4.3.2. Pembuatan pelet komposit abu layang batubara-kitosan terikat silang glutaraldehidPembuatan pelet abu layang-kitosan dilakukan dengan cara sebagai berikut. Larutan kitosan yang telah dibuat pada metode 4.3.1.2. diambil 20 mL dan abu layang batubara dimasukkan kedalamnya, dengan variasi berat 2, 3 dan 4 g abu layang batubara sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer pada temeperatur kamar. Larutan yang terbentuk merupakan komposit abu layang batubara-kitosan. Komposit abu layang-kitosan yang terbentuk diambil menggunakan pipet tetes dan diteteskan secara tetes demi tetes ke dalam larutan NaOH 2 M. hal ini lakukan sampai larutan habis untuk semua variabel, sehingga diperoleh pelet yang berbentuk granul. Kemudian pelet yang terbentuk dipisahkan dari larutan NaOH dan direndam selama 24 jam dalam larutan glutaraldehid. Setelah 24 jam, pelet disaring dan dicuci dengan akuades hingga pH larutan menjadi netral. Kemudian pelet tersebut dikeringkan dalam oven selama 24 jam pada temperatur 60-70 oC, maka terbentuk pelet komposit abu layang batubara-kitosan yang terikat silang glutaraldehid.4.3.3. Adsorpsi Hg2+ dalam pelet komposit abu layangProses adsorpsi Hg2+ dilakukan dengan cara sebagai berikut. Pelet komposit abu layang-kitosan yang terikat silang dimasukkan dalam 100 mL larutan HgSO4. Kemudian dilakukan proses absorpsi pada pH2, 3, 4, 5, dan 6 serta kecepatan pengadukan 60, 120, dan 180 rpm selama 60 menit. Setelah proses adsorpsi selesai dilanjutkan dengan proses filtrasi dan filtrat yang diperoleh dianalisa menggunakan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS).4.4. Analisis Data

4.4.1. Penentuan gugus fungsi dengan FT-IR

Karakterisasi dari spektroskopi inframerah ini dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada pelet yang telah dimodifikasi, kitosan dan pelet yang belum termodifikasi. Pelet modifikasi disiapkan dengan digerus kemudian dicampur dengan pelet KBr. Campuran tersebut digerus dengan mortar agat dan dipress sehingga dihasilkan lempeng yang transparan, kemudian dilakukan analisis dengan spektrofotometer inframerah. Hal tersebut juga diperlakukan pada kitosan dan pelet yang belum termodifikasi.

4.4.2. Analisis pori dengan Brunauer-Emmett-Teller (BET)

Analisis dengan menggunakan analisis BET membuktikan luas permukaan yang spesifik dari bahan dengan multilayer nitrogen yang mengukur adsorpsi sebagai fungsi tekanan relatif menggunakan otomatis analyzer. Teknik ini meliputi daerah eksternal dan daerah pori yang ditentukan dengan total luas permukaan spesifik dalam m2/g yang mempelajari efek porositas dan ukuran partikel dalam aplikasnya.

4.4.3. Analisis kandungan pelet menggunakan Spektroskopi Serapan Atom (SSA)

Analisis menggunakan SSA dilakukan unuk menentukan kosentrasi elemen logam yang terkandung dalam sampel. Dimana lampu yang terdapat dalam SSA dihasilkan oleh lampu katoda berongga. Di dalam lampu terdapat katoda logam silinder yang mengandung logam untuk eksitasi, dan anoda. Ketika tegangan tinggi diterapkan pada anoda dan katoda, atom logam di katoda tereksitasi dalam memproduksi cahaya dengan spektrum emisi tertentu. Jenis tabung katoda berongga tergantung pada logam yang dianalisis. Elektron dari atom dalam nyala dapat dipromosikan ke orbital yang lebih tinggi untuk sesaat dengan menyerap sejumlah energi. Jumlah energi ini adalah khusus untuk transisi elektron tertentu dalam elemen tertentu. Jumlah energi yang dimasukkan ke dalam api telah diketahui, dan jumlah yang tersisa di sisi lain (pada detektor) dapat diukur, dapat diperhitungan berapa banyak transisi ini terjadi, kemudian diperoleh sinyal yang proporsional untuk konsentrasi elemen yang diukur.4.4.4. Analisis struktur pelet dengan X-raydiffraction (XRD)

Analisis menggunakan XRD digunakan untuk mengetahui struktur kristal, yang berdasarkan interferensi konstruktif sinar-X monokromatik dan sampel kristal. Sinar-X yang dihasilkan oleh tabung sinar katoda, disaring untuk menghasilkan radiasi monokromatik, masuk ke dalam coll untuk mendeteksi konsentrasi yang ada yang diarahkan ke sampel. Interaksi sinar dengan sampel menghasilkan interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi terpenuhi dengan Hukum Bragg (n = 2d sin ). Hukum ini berkaitan dengan panjang gelombang radiasi elektromagnetik dengan sudut difraksi dan jarak kisi dalam sampel kristal.