16

BAB III PERALATAN DAN METODE

3.1. Metodologi

Penelitian yang dilakukan bertujuan untuk mengambil minyak dari buah Ki Honje

dengan cara distilasi kukus dan/atau ekstraksi padat-cair menggunakan alat

Soxhlet. Percobaan dibagi ke dalam dua bagian, yakni skala laboratorium dan

skala bench. Pada skala laboratorium, diamati keberhasilan metode distilasi kukus

dan pengaruh jenis pelarut pada ekstraksi yang dilakukan terhadap perolehan

minyak dan kualitas/tinggi nyala api yang dihasilkan. Pada skala bench, dilakukan

pengambilan dengan menggunakan metode/variasi yang menghasilkan minyak

dengan perolehan dan kualitas/tinggi nyala api terbaik. Tujuan dari pengambilan

skala bench ini adalah untuk memperoleh minyak buah Ki Honje sebanyak

mungkin. Kemudian, dilakukan pengujian standar, yang meliputi uji titik asap dan

uji titik beku, pada sampel yang diambil dari minyak buah Ki Honje hasil

pengambilan skala bench.

Tahap pertama adalah pengambilan minyak dari buah Ki Honje pada skala

laboratorium. Buah Ki Honje yang dijadikan bahan baku dibagi menjadi dua

bagian, yakni bagian kulit dan bagian biji. Kemudian, umpan didistilasi kukus dan

diekstraksi. Pada ekstraksi, digunakan empat variasi pelarut, yakni heksan (T.d. 69 oC), dikhlorometana (T.d. 39,8 oC), dietil eter (T.d 34,6 oC), dan aseton (T.d. 56,5 oC). Kemudian, dilakukan perhitungan untuk mengetahui perolehan minyak kulit

dan minyak biji dalam persen berat minyak terhadap berat buah Ki Honje yang

dijadikan umpan.

Tahap kedua adalah tahap pencampuran minyak kulit dan minyak biji yang telah

dihasilkan dari tahap pertama. Minyak kulit dan minyak biji yang dicampurkan

berasal dari metode/variasi pengambilan yang sama. Tahap ini dilakukan untuk

mengetahui kualitas/tinggi nyala api yang dimiliki minyak dari masing-masing

metode/variasi yang digunakan secara kualitatif. Campuran minyak diuji dengan

17

menggunakan lampu cempor sederhana.

Setelah diketahui metode pengambilan yang menghasilkan perolehan dan kualitas

nyala minyak terbaik, maka tahap ketiga adalah pengambilan minyak buah Ki

Honje pada skala bench. Prosedur yang dilakukan sama seperti pada skala

laboratorium, namun hanya berbeda pada skala produksinya saja. Setelah

diperoleh minyak buah Ki Honje dari produksi skala bench, maka dilakukan tahap

keempat, yang merupakan tahap terakhir, yaitu tahap uji standar pada minyak

buah Ki Honje yang telah dihasilkan. Pengujian meliputi uji titik asap (ASTM

D1322) dan uji titik beku (ASTM D2386). Karena tidak adanya alat penguji,

maka pengujian ini dilakukan dengan meminta bantuan pada lembaga penelitian

terkait, yakni Pertamina di Pulogadung, Jakarta Timur, atau LEMIGAS di

Ciledug, Jakarta Selatan.

3.2. Percobaan

Penelitian ini dilakukan dengan mengunakan bahan, peralatan dan prosedur

sebagai berikut,

3.2.1. Bahan

Bahan yang digunakan selama penelitian ini adalah :

1. Buah Ki Honje bagian kulit dan bijinya,

2. Heksan (T.d 69 oC),

3. Dikhlorometan (T.d 39,8 oC),

4. Dietil eter (34,6 oC),

5. Aseton (T.d 56,5 oC), dan

6. Air.

3.2.2. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini ialah :

1. Seperangkat peralatan ekstraksi soxhlet

Pada penilitian ini alat soxhlet yang digunakan sama seperti alat soxhlet

yang biasa dipakai di laboratorium. Peralatan ini terbuat dari gelas. Skema

18

ekstraktor ditunjukkan oleh Gambar 3.1.

Keterangan,

12. Pengaduk

13. Labu bundar

14. Jalur uap (distillation path)

15. Selongsong

16. Padatan

17. Siphon top

18. Siphon exit

19. Penghubung

20. Kondensor

21. Air pendingin masuk

22. Air pendingin keluar

23.

Gambar 3.1 Skema Alat Soxhlet

2. Seperangkat peralatan distilasi kukus

Distilasi kukus ini terdiri dari labu bundar, kondensor dan corong pisah.

Peralatan yang diguanakan terbuat dari gelas. Skema alat distilasi kukus

ditunjukkan oleh Gambar 3.2.

Gambar 3.2 Skema alat distilasi kukus

19

3. Heater (pemanas)

4. Lampu cempor

5. Korek api

6. Pisau

7. Gelas ukur 500 ml dan 1 liter

8. Gelas kimia 500 ml dan 1 liter

9. Termometer 300oC

10. Safety tools :

a. Sarung tangan,

b. Masker, dan

c. Googles.

11. Botol penyimpan minyak

12. Kertas label

13. Kertas saring

14. Alat uji standar titik asap ASTM D1322

Alat penguji titik asap ini berupa lampu minyak yang susun dari dua

komponen utama, yaitu penyimpan sampel bahan bakar yang diuji dan

badan lampu yang disambungkan dengan bagian atas penyimpan sampel

bahan bakar. Badan lampu dilengkapi dengan skala yang digunakan untuk

mengukur ketinggian nyala api dari sampel bahan bakar yang diuji.

Komponen-komponen alat yang lebih detail, dapat dilihat di Lampiran B.

Gambar 3.3 Skema Lampu Penguji Titik Asap ASTM D1322

20

15. Alat uji standar titik beku ASTM D2386

Komponen utama dari alat uji titik beku ini adalah tabung penyimpan

sampel bahan bakar, yang dilengkapi dengan termometer dan pengaduk.

Tabung ini terbuat dari bahan konduktor yang transparan sehingga dapat

diamati temperatur terbentuk/hilangnya padatan saat bahan bakar

didinginkan/dipanaskan. Komponen-komponen uang lebih detail dapat

dilihat di Lampiran B.

Gambar 3.4 Skema Alat Uji Titik Beku ASTM D2386

3.2.3. Prosedur

Penelitian dilakukan dengan mengikuti diagram alir pada Gambar 3.4. Berikut ini

adalah prosedur percobaan yang dilakukan,

• Tahap I : Pengambilan minyak buah Ki Honje skala laboratorium

o Bagian kulit dan biji buah Ki Honje dipisahkan dan ukurannya

dikecilkan menggunakan blender,

o Biji dan kulit Ki Honje yang dijadikan bahan baku disiapkan

masing-masing sebanyak 50 gram untuk distilasi kukus dan setiap

21

variasi ekstraksi Soxhlet,

o Dilakukan pengambilan minyak kulit dari kulit buah Ki Honje dan

minyak biji dari biji buah Ki Honje dengan cara sebagai berikut,

Distilasi Kukus :

• Air dan bahan baku dimasukkan ke dalam labu

bundar. Air yang digunakan 5 kali berat bahan baku

atau 250 gram,

• Di dalam labu juga dimasukkan pengaduk atau

stirrer agar campurn dan pemanasan merata,

• Peralatan distilasi dirangkai dan dilakukan start up

dengan menyalakan heater, dan

• Distilasi kukus dilakukan selama 7 jam, dan minyak

diambil dari dekanter.

Ekstraksi dengan alat Soxhlet :

• Bahan baku dimasukkan ke dalam Soxhlet pada

bagian selongsong. Selongsong dilapisi kertas

saring agar bahan baku tidak ikut masuk ke siphon,

• Pelarut dimasukkan ke dalam labu bundar. Pelarut

yang digunakan 250 ml,

• Peralatan ekstraksi Soxhlet dirangkai dan dilakukan

start up dengan menyalakan heater,

• Ekstraksi dilakukan sampai minyak terkonsentrasi

dalam pelarut dengan menggunakan parameter

warna pelarut sampai tidak berubah lagi (merah

pekat),

• Ekstraksi dilakukan sekali lagi pada bahan baku

yang sama selama 2 jam untuk memastikan jumlah

minyak yang terambil maksimum, dan

• Pelarut dipisahkan dari minyak dengan cara

diuapkan.

o Densitas minyak yang dihasilkan diukur dengan menggunakan

22

piknometer.

• Tahap II : Pengamatan sifat fisik dan pengujian nyala api pada minyak

kulit dan minyak biji Ki Honje

o Minyak kulit dan minyak biji Ki Honje yang diperoleh dari

masing-masing pelarut diamati karakteristik fisiknya,

o Dilakukan uji nyala api pada tiap-tiap Minyak kulit dan minyak biji

dengan menggunakan cotton bud yang disulut api.

• Tahap III : Pengambilan minyak buah Ki Honje skala bench

o Dilakukan pengambilan minyak buah Ki Honje pada skala bench

menggunakan metode/variasi yang menghasilkan perolehan dan

kualitas nyala api yang terbaik. Prosedur yang dilakukan sama

dengan prosedur pengambilan minyak pada skala laboratorium,

dan

o Pada skala ini, buah Ki Honje yang diumpankan sebanyak 600

gram untuk satu kali pengambilan. Jika pengambilan dilakukan

dengan,

Distilasi kukus : Jumlah air yang digunakan 5 kali berat

bahan baku dengan lama distilasi 7 jam.

Ekstraksi Soxhlet : Jumlah pelarut yang digunakan untuk

satu kali pengambilan 1 liter. Lamanya ekstraksi ditentukan

dengan cara yang sama pada skala laboratorium.

• Tahap IV : Pengujian standar minyak buah Ki Honje

o Dari minyak buah Ki Honje yang diperoleh pada tahap III,

dilakukan uji standar dengan metode ASTM. Pengujian meliputi,

Uji titik asap ASTM D1322

Uji titik beku ASTM D2386

Pengujian ini dilakukan dengan meminta bantuan lembaga

penelitian yang terkait, yaitu LEMIGAS di Ciledug, Jakarta

Selatan. Prosedur pengujian yang lebih detail dapat dilihat di

23

Lampiran B.

Penyiapan buah Ki Honje

Pemisahan kulit dan biji buah

Kulit Biji

Penimbangan berat kulit dan biji

Ekstraksi biji dan kulit distilasi kukus kulit dan biji

Pelarut 1: Heksan

Pemisahan pelarut dari ekstrak

Penentuan perolehan minyak dari masing-masing metode/variasi

Pencampuran minyak kulit dan biji

Pengujian nyala api dari campuran minyak buah untuk

setiap metode/variasi

Pengambilan minyak pada skla bench menggunakan metode/variasi yang menghasilkan perolehan terbaik

Pengujian standar kualitas minyak buah Ki Honje

Uji standar titik asap (ASTM D1322-90)

Pelarut 2: Diklorometan Pelarut 4: Aseton Pelarut 3: Dietil eter

Minyak kulit Minyak biji

Uji standard titik beku (ASTM D2389-88)

Keterangan,

: Aliran proses kulit,

: Aliran proses biji,

: Aliran proses keseluruhan.

Gambar 3.5 Diagram Alir Penelitian

24

3.2.4. Variasi

Variasi yang dilakukan selama penelitian ini adalah dua variasi pada metode

pengambilan minyak buah Ki Honje, yaitu dengan distilasi kukus dan ekstraksi,

dan pada metode ekstraksi dilakukan empat variasi pada jenis pelarut yang

digunakan, yaitu heksan (T.d. 69 oC), dikhlorometana (T.d. 39,8 oC), dietil eter

(T.d 34,6 oC), dan aseton (T.d. 56,5 oC).

Seperti yang telah diungkapkan sebelumnya, distilasi kukus memiliki kelebihan

dari pada ekstraksi soxhlet, yakni lebih mudah dan lebih murah jika diterapkan di

masyarakat. Pada penelitian sebelumnya, minyak buah Ki Honje gagal diperoleh

melalui distilasi kukus. Oleh karena itu, perlu dilakukan pengecekan kembali

mengenai keberhasilan pengambilan minyak buah Ki Honje dengan cara distilasi

kukus.

Variasi jenis pelarut pada metode ekstraksi dilakukan untuk memperoleh kualitas

minyak buah Ki Honje dengan lebih teliti, terutama titik asapnya. Variasi ini

didasarkan pada perbedaan titik didih pelarut terhadap heptan, senyawa yang

diduga terkandung dalam minyak buah Ki Honje. Pelarut yang dipilih adalah zat

yang memiliki titik didih jauh lebih rendah dari heptan dan diamati pengaruh titik

didih dari jenis pelarut yang digunakan terhadap kualitas nyala minyak buah Ki

Honje.

3.3 Interpretasi Data

Dari prosedur percobaan yang telah dijelaskan sebelumnya, maka diperoleh data

sebagai berikut,

1. Berat kulit dan biji buah Ki Honje yang dijadikan umpan,

2. Volum minyak kulit dan minyak biji yang dihasilkan dari distilasi

kukus,

3. Volum minyak kulit dan minyak biji yang dihasilkan dari ekstrkasi

soxhlet dengan pelarut 1: heksan,

25

4. Volum minyak kulit dan minyak biji yang dihasilkan dari ekstrkasi

soxhlet dengan pelarut 2 : diklorometan,

5. Volum minyak kulit dan minyak biji yang dihasilkan dari ekstrkasi

soxhlet dengan pelarut 3 : dietil eter,

6. Volum minyak kulit dan minyak biji yang dihasilkan dari ekstrkasi

soxhlet dengan pelarut 4 : aseton,

7. Densitas minyak kulit dan minyak biji (ρ),

8. Volum minyak buah Ki Honje (campuran minyak kulit dan minyak

biji) dari pengambilan pada skala bench,

9. Pada uji titik asap minyak buah Ki Honje diperoleh,

a. Tinggi api saat pertama kali munculnya asap (h1), dan

b. Tinggi api saat pertama kali hilangnya asap (h2).

10. Pada uji titik beku munyak buah Ki Honje diperoleh,

a. Temperatur saat pertama kali munculnya padatan (T1), dan

b. Temperatur saat pertama kali hilangnya padatan (T2).

Dari data berat kulit dan biji, maka dapat ditentukan komposisi kulit dan biji pada

buah Ki Honje. Berikut ini adalah korelasi yang digunakan untuk menentukan

komposisi kulit dan biji,

k

B

b

B

W%-berat kulit 100%...........(3.1)W

W%-berat biji 100%.............(3.2)W

x

x

⎛ ⎞= ⎜ ⎟⎝ ⎠

⎛ ⎞= ⎜ ⎟⎝ ⎠

Data volum minyak yang diperoleh, dapat ditentukan perolehan minyak terhadap

berat bahan baku. Jika minyak kulit, maka dapat ditentukan perolehan minyak

kulit terhadap berat kulit yang diumpankan. Jika minyak biji, maka dapat

ditentukan perolehan minyak biji terhadap berat biji yang diumpankan. Berikut ini

adalah perhitungan yang dilakukan,

26

m.k m.k

k

m.b m.b

b

V x ρ%-berat minyak kulit 100%......(3.3)W

V x ρ%-berat minyak biji 100%........(3.4)W

x

x

⎛ ⎞= ⎜ ⎟⎝ ⎠⎛ ⎞

= ⎜ ⎟⎝ ⎠

Dengan densitas minyak (ρ) diperoleh dari data pengukuran menggunakan

piknometer. Kemudian, dapat ditentukan perolehan minyak, baik minyak kulit

maupun minyak biji, terhadap berat buah dengan menggunakan korelasi berikut,

( ) ( )( ) ( )

overall

overall

(%-berat minyak kulit) %-berat minyak kulit x %-berat kulit .......(3.5)

(%-berat minyak biji) %-berat minyak biji x %-berat biji .............(3.6)

=

=

Kemudian, diperoleh perolehan minyak buah Ki Honje (campuran minyak kulit dan minyak biji) terhadap berat buah adalah,

overall overall%-berat minyak buah (%-berat minyak kulit) (%-berat minyak biji)= +

..(3.7)

Dari data yang diperoleh dari pengujian titik asap dan titik beku, diperoleh

titik asap dan titik beku dengan menggunakan korelasi sebagai berikut,

1 2

1 2

h hTitik Asap = .........(3.8)2

T TTitik Beku = .........(3.9)2

+

+