16
BAB III PERALATAN DAN METODE
3.1. Metodologi
Penelitian yang dilakukan bertujuan untuk mengambil minyak dari buah Ki Honje
dengan cara distilasi kukus dan/atau ekstraksi padat-cair menggunakan alat
Soxhlet. Percobaan dibagi ke dalam dua bagian, yakni skala laboratorium dan
skala bench. Pada skala laboratorium, diamati keberhasilan metode distilasi kukus
dan pengaruh jenis pelarut pada ekstraksi yang dilakukan terhadap perolehan
minyak dan kualitas/tinggi nyala api yang dihasilkan. Pada skala bench, dilakukan
pengambilan dengan menggunakan metode/variasi yang menghasilkan minyak
dengan perolehan dan kualitas/tinggi nyala api terbaik. Tujuan dari pengambilan
skala bench ini adalah untuk memperoleh minyak buah Ki Honje sebanyak
mungkin. Kemudian, dilakukan pengujian standar, yang meliputi uji titik asap dan
uji titik beku, pada sampel yang diambil dari minyak buah Ki Honje hasil
pengambilan skala bench.
Tahap pertama adalah pengambilan minyak dari buah Ki Honje pada skala
laboratorium. Buah Ki Honje yang dijadikan bahan baku dibagi menjadi dua
bagian, yakni bagian kulit dan bagian biji. Kemudian, umpan didistilasi kukus dan
diekstraksi. Pada ekstraksi, digunakan empat variasi pelarut, yakni heksan (T.d. 69 oC), dikhlorometana (T.d. 39,8 oC), dietil eter (T.d 34,6 oC), dan aseton (T.d. 56,5 oC). Kemudian, dilakukan perhitungan untuk mengetahui perolehan minyak kulit
dan minyak biji dalam persen berat minyak terhadap berat buah Ki Honje yang
dijadikan umpan.
Tahap kedua adalah tahap pencampuran minyak kulit dan minyak biji yang telah
dihasilkan dari tahap pertama. Minyak kulit dan minyak biji yang dicampurkan
berasal dari metode/variasi pengambilan yang sama. Tahap ini dilakukan untuk
mengetahui kualitas/tinggi nyala api yang dimiliki minyak dari masing-masing
metode/variasi yang digunakan secara kualitatif. Campuran minyak diuji dengan
17
menggunakan lampu cempor sederhana.
Setelah diketahui metode pengambilan yang menghasilkan perolehan dan kualitas
nyala minyak terbaik, maka tahap ketiga adalah pengambilan minyak buah Ki
Honje pada skala bench. Prosedur yang dilakukan sama seperti pada skala
laboratorium, namun hanya berbeda pada skala produksinya saja. Setelah
diperoleh minyak buah Ki Honje dari produksi skala bench, maka dilakukan tahap
keempat, yang merupakan tahap terakhir, yaitu tahap uji standar pada minyak
buah Ki Honje yang telah dihasilkan. Pengujian meliputi uji titik asap (ASTM
D1322) dan uji titik beku (ASTM D2386). Karena tidak adanya alat penguji,
maka pengujian ini dilakukan dengan meminta bantuan pada lembaga penelitian
terkait, yakni Pertamina di Pulogadung, Jakarta Timur, atau LEMIGAS di
Ciledug, Jakarta Selatan.
3.2. Percobaan
Penelitian ini dilakukan dengan mengunakan bahan, peralatan dan prosedur
sebagai berikut,
3.2.1. Bahan
Bahan yang digunakan selama penelitian ini adalah :
1. Buah Ki Honje bagian kulit dan bijinya,
2. Heksan (T.d 69 oC),
3. Dikhlorometan (T.d 39,8 oC),
4. Dietil eter (34,6 oC),
5. Aseton (T.d 56,5 oC), dan
6. Air.
3.2.2. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini ialah :
1. Seperangkat peralatan ekstraksi soxhlet
Pada penilitian ini alat soxhlet yang digunakan sama seperti alat soxhlet
yang biasa dipakai di laboratorium. Peralatan ini terbuat dari gelas. Skema
18
ekstraktor ditunjukkan oleh Gambar 3.1.
Keterangan,
12. Pengaduk
13. Labu bundar
14. Jalur uap (distillation path)
15. Selongsong
16. Padatan
17. Siphon top
18. Siphon exit
19. Penghubung
20. Kondensor
21. Air pendingin masuk
22. Air pendingin keluar
23.
Gambar 3.1 Skema Alat Soxhlet
2. Seperangkat peralatan distilasi kukus
Distilasi kukus ini terdiri dari labu bundar, kondensor dan corong pisah.
Peralatan yang diguanakan terbuat dari gelas. Skema alat distilasi kukus
ditunjukkan oleh Gambar 3.2.
Gambar 3.2 Skema alat distilasi kukus
19
3. Heater (pemanas)
4. Lampu cempor
5. Korek api
6. Pisau
7. Gelas ukur 500 ml dan 1 liter
8. Gelas kimia 500 ml dan 1 liter
9. Termometer 300oC
10. Safety tools :
a. Sarung tangan,
b. Masker, dan
c. Googles.
11. Botol penyimpan minyak
12. Kertas label
13. Kertas saring
14. Alat uji standar titik asap ASTM D1322
Alat penguji titik asap ini berupa lampu minyak yang susun dari dua
komponen utama, yaitu penyimpan sampel bahan bakar yang diuji dan
badan lampu yang disambungkan dengan bagian atas penyimpan sampel
bahan bakar. Badan lampu dilengkapi dengan skala yang digunakan untuk
mengukur ketinggian nyala api dari sampel bahan bakar yang diuji.
Komponen-komponen alat yang lebih detail, dapat dilihat di Lampiran B.
Gambar 3.3 Skema Lampu Penguji Titik Asap ASTM D1322
20
15. Alat uji standar titik beku ASTM D2386
Komponen utama dari alat uji titik beku ini adalah tabung penyimpan
sampel bahan bakar, yang dilengkapi dengan termometer dan pengaduk.
Tabung ini terbuat dari bahan konduktor yang transparan sehingga dapat
diamati temperatur terbentuk/hilangnya padatan saat bahan bakar
didinginkan/dipanaskan. Komponen-komponen uang lebih detail dapat
dilihat di Lampiran B.
Gambar 3.4 Skema Alat Uji Titik Beku ASTM D2386
3.2.3. Prosedur
Penelitian dilakukan dengan mengikuti diagram alir pada Gambar 3.4. Berikut ini
adalah prosedur percobaan yang dilakukan,
• Tahap I : Pengambilan minyak buah Ki Honje skala laboratorium
o Bagian kulit dan biji buah Ki Honje dipisahkan dan ukurannya
dikecilkan menggunakan blender,
o Biji dan kulit Ki Honje yang dijadikan bahan baku disiapkan
masing-masing sebanyak 50 gram untuk distilasi kukus dan setiap
21
variasi ekstraksi Soxhlet,
o Dilakukan pengambilan minyak kulit dari kulit buah Ki Honje dan
minyak biji dari biji buah Ki Honje dengan cara sebagai berikut,
Distilasi Kukus :
• Air dan bahan baku dimasukkan ke dalam labu
bundar. Air yang digunakan 5 kali berat bahan baku
atau 250 gram,
• Di dalam labu juga dimasukkan pengaduk atau
stirrer agar campurn dan pemanasan merata,
• Peralatan distilasi dirangkai dan dilakukan start up
dengan menyalakan heater, dan
• Distilasi kukus dilakukan selama 7 jam, dan minyak
diambil dari dekanter.
Ekstraksi dengan alat Soxhlet :
• Bahan baku dimasukkan ke dalam Soxhlet pada
bagian selongsong. Selongsong dilapisi kertas
saring agar bahan baku tidak ikut masuk ke siphon,
• Pelarut dimasukkan ke dalam labu bundar. Pelarut
yang digunakan 250 ml,
• Peralatan ekstraksi Soxhlet dirangkai dan dilakukan
start up dengan menyalakan heater,
• Ekstraksi dilakukan sampai minyak terkonsentrasi
dalam pelarut dengan menggunakan parameter
warna pelarut sampai tidak berubah lagi (merah
pekat),
• Ekstraksi dilakukan sekali lagi pada bahan baku
yang sama selama 2 jam untuk memastikan jumlah
minyak yang terambil maksimum, dan
• Pelarut dipisahkan dari minyak dengan cara
diuapkan.
o Densitas minyak yang dihasilkan diukur dengan menggunakan
22
piknometer.
• Tahap II : Pengamatan sifat fisik dan pengujian nyala api pada minyak
kulit dan minyak biji Ki Honje
o Minyak kulit dan minyak biji Ki Honje yang diperoleh dari
masing-masing pelarut diamati karakteristik fisiknya,
o Dilakukan uji nyala api pada tiap-tiap Minyak kulit dan minyak biji
dengan menggunakan cotton bud yang disulut api.
• Tahap III : Pengambilan minyak buah Ki Honje skala bench
o Dilakukan pengambilan minyak buah Ki Honje pada skala bench
menggunakan metode/variasi yang menghasilkan perolehan dan
kualitas nyala api yang terbaik. Prosedur yang dilakukan sama
dengan prosedur pengambilan minyak pada skala laboratorium,
dan
o Pada skala ini, buah Ki Honje yang diumpankan sebanyak 600
gram untuk satu kali pengambilan. Jika pengambilan dilakukan
dengan,
Distilasi kukus : Jumlah air yang digunakan 5 kali berat
bahan baku dengan lama distilasi 7 jam.
Ekstraksi Soxhlet : Jumlah pelarut yang digunakan untuk
satu kali pengambilan 1 liter. Lamanya ekstraksi ditentukan
dengan cara yang sama pada skala laboratorium.
• Tahap IV : Pengujian standar minyak buah Ki Honje
o Dari minyak buah Ki Honje yang diperoleh pada tahap III,
dilakukan uji standar dengan metode ASTM. Pengujian meliputi,
Uji titik asap ASTM D1322
Uji titik beku ASTM D2386
Pengujian ini dilakukan dengan meminta bantuan lembaga
penelitian yang terkait, yaitu LEMIGAS di Ciledug, Jakarta
Selatan. Prosedur pengujian yang lebih detail dapat dilihat di
23
Lampiran B.
Penyiapan buah Ki Honje
Pemisahan kulit dan biji buah
Kulit Biji
Penimbangan berat kulit dan biji
Ekstraksi biji dan kulit distilasi kukus kulit dan biji
Pelarut 1: Heksan
Pemisahan pelarut dari ekstrak
Penentuan perolehan minyak dari masing-masing metode/variasi
Pencampuran minyak kulit dan biji
Pengujian nyala api dari campuran minyak buah untuk
setiap metode/variasi
Pengambilan minyak pada skla bench menggunakan metode/variasi yang menghasilkan perolehan terbaik
Pengujian standar kualitas minyak buah Ki Honje
Uji standar titik asap (ASTM D1322-90)
Pelarut 2: Diklorometan Pelarut 4: Aseton Pelarut 3: Dietil eter
Minyak kulit Minyak biji
Uji standard titik beku (ASTM D2389-88)
Keterangan,
: Aliran proses kulit,
: Aliran proses biji,
: Aliran proses keseluruhan.
Gambar 3.5 Diagram Alir Penelitian
24
3.2.4. Variasi
Variasi yang dilakukan selama penelitian ini adalah dua variasi pada metode
pengambilan minyak buah Ki Honje, yaitu dengan distilasi kukus dan ekstraksi,
dan pada metode ekstraksi dilakukan empat variasi pada jenis pelarut yang
digunakan, yaitu heksan (T.d. 69 oC), dikhlorometana (T.d. 39,8 oC), dietil eter
(T.d 34,6 oC), dan aseton (T.d. 56,5 oC).
Seperti yang telah diungkapkan sebelumnya, distilasi kukus memiliki kelebihan
dari pada ekstraksi soxhlet, yakni lebih mudah dan lebih murah jika diterapkan di
masyarakat. Pada penelitian sebelumnya, minyak buah Ki Honje gagal diperoleh
melalui distilasi kukus. Oleh karena itu, perlu dilakukan pengecekan kembali
mengenai keberhasilan pengambilan minyak buah Ki Honje dengan cara distilasi
kukus.
Variasi jenis pelarut pada metode ekstraksi dilakukan untuk memperoleh kualitas
minyak buah Ki Honje dengan lebih teliti, terutama titik asapnya. Variasi ini
didasarkan pada perbedaan titik didih pelarut terhadap heptan, senyawa yang
diduga terkandung dalam minyak buah Ki Honje. Pelarut yang dipilih adalah zat
yang memiliki titik didih jauh lebih rendah dari heptan dan diamati pengaruh titik
didih dari jenis pelarut yang digunakan terhadap kualitas nyala minyak buah Ki
Honje.
3.3 Interpretasi Data
Dari prosedur percobaan yang telah dijelaskan sebelumnya, maka diperoleh data
sebagai berikut,
1. Berat kulit dan biji buah Ki Honje yang dijadikan umpan,
2. Volum minyak kulit dan minyak biji yang dihasilkan dari distilasi
kukus,
3. Volum minyak kulit dan minyak biji yang dihasilkan dari ekstrkasi
soxhlet dengan pelarut 1: heksan,
25
4. Volum minyak kulit dan minyak biji yang dihasilkan dari ekstrkasi
soxhlet dengan pelarut 2 : diklorometan,
5. Volum minyak kulit dan minyak biji yang dihasilkan dari ekstrkasi
soxhlet dengan pelarut 3 : dietil eter,
6. Volum minyak kulit dan minyak biji yang dihasilkan dari ekstrkasi
soxhlet dengan pelarut 4 : aseton,
7. Densitas minyak kulit dan minyak biji (ρ),
8. Volum minyak buah Ki Honje (campuran minyak kulit dan minyak
biji) dari pengambilan pada skala bench,
9. Pada uji titik asap minyak buah Ki Honje diperoleh,
a. Tinggi api saat pertama kali munculnya asap (h1), dan
b. Tinggi api saat pertama kali hilangnya asap (h2).
10. Pada uji titik beku munyak buah Ki Honje diperoleh,
a. Temperatur saat pertama kali munculnya padatan (T1), dan
b. Temperatur saat pertama kali hilangnya padatan (T2).
Dari data berat kulit dan biji, maka dapat ditentukan komposisi kulit dan biji pada
buah Ki Honje. Berikut ini adalah korelasi yang digunakan untuk menentukan
komposisi kulit dan biji,
k
B
b
B
W%-berat kulit 100%...........(3.1)W
W%-berat biji 100%.............(3.2)W
x
x
⎛ ⎞= ⎜ ⎟⎝ ⎠
⎛ ⎞= ⎜ ⎟⎝ ⎠
Data volum minyak yang diperoleh, dapat ditentukan perolehan minyak terhadap
berat bahan baku. Jika minyak kulit, maka dapat ditentukan perolehan minyak
kulit terhadap berat kulit yang diumpankan. Jika minyak biji, maka dapat
ditentukan perolehan minyak biji terhadap berat biji yang diumpankan. Berikut ini
adalah perhitungan yang dilakukan,
26
m.k m.k
k
m.b m.b
b
V x ρ%-berat minyak kulit 100%......(3.3)W
V x ρ%-berat minyak biji 100%........(3.4)W
x
x
⎛ ⎞= ⎜ ⎟⎝ ⎠⎛ ⎞
= ⎜ ⎟⎝ ⎠
Dengan densitas minyak (ρ) diperoleh dari data pengukuran menggunakan
piknometer. Kemudian, dapat ditentukan perolehan minyak, baik minyak kulit
maupun minyak biji, terhadap berat buah dengan menggunakan korelasi berikut,
( ) ( )( ) ( )
overall
overall
(%-berat minyak kulit) %-berat minyak kulit x %-berat kulit .......(3.5)
(%-berat minyak biji) %-berat minyak biji x %-berat biji .............(3.6)
=
=
Kemudian, diperoleh perolehan minyak buah Ki Honje (campuran minyak kulit dan minyak biji) terhadap berat buah adalah,
overall overall%-berat minyak buah (%-berat minyak kulit) (%-berat minyak biji)= +
..(3.7)
Dari data yang diperoleh dari pengujian titik asap dan titik beku, diperoleh
titik asap dan titik beku dengan menggunakan korelasi sebagai berikut,
1 2
1 2
h hTitik Asap = .........(3.8)2
T TTitik Beku = .........(3.9)2
+
+