bab iii new revisi.doc
TRANSCRIPT
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik Kimia
Fakultas Teknik, Universitas Sumatera utara, Medan. Penelitian ini dilakukan selama
lebih kurang 5-6 bulan.
3.2 Bahan dan Peralatan
3.2.1 Bahan Penelitian
Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain:
1. Waste Cooking Oil (WCO / minyak goring bekas)
2. Kapur Tohor (CaO)
3. Aquadest (H2O)
4. Asam Sulfat (H2SO4)
5. Natrium Hidroksida (NaOH)
6. Phenolftalein (C20H14O4)
7. Metanol (CH3OH)
8. Etanol (C2H5OH)
3.2.2 Peralatan Penelitian
Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain :
1. Erlenmeyer
2. Magnetic Stirrer
3. Hot Plate
4. Corong Pemisah
5. Beaker Glass
6. Gelas Ukur
7. Neraca Digital
8. Batang Pengaduk
9. Termometer
10. Corong Gelas
14
15
11. Pipet Tetes
12. Statif dan Klem
13. Stopwatch
14. Piknometer
15. Viskosimeter Ostwald
16. Karet Penghisap
17. Buret
18. Furnace
19. Ball Mill
20. Labu leher tiga
21. Oven
22. Rotary evaporator
3.3 Rancangan Percobaan
Penelitian ini dilakukan dengan variabel bebas berupa kapur Tohor (b/b)
sebagai katalis, rasio molar Metanol : WCO dan temperatur reaksi pada reaksi
transesterifikasi. Adapun level kode dan kombinasi perlakuan penelitian dapat dilihat
pada tabel 3.1 berikut:
Tabel 3.1 Rancangan Penelitian
Run % Katalis (b/b) Rasio Molar Metanol/WCO
Temperatur Reaksi Transesterifikasi (oC)
1 2 6:1 702 2 9:1 703 2 12:1 704 4 6:1 705 4 9:1 706 4 12:1 707 6 6:1 708 6 9:1 709 6 12:1 70
16
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Proses Perlakuaan Awal Bahan Baku Minyak Goreng Bekas
Perlakuaan awal adalah proses penghilangan ketidakmurniaan dari minyak
seperti lumpur, air, dan bongkahan makanan. Hal ini diperlukan untuk meningkatkan
kualitas produksi biodiesel. Pertama minyak jelantah yang diperlukan disekat dan
disaring partikel besar atau kotoran. Selanjutnya minyak jelantah yang ditampung di
sebuah tangki (beaker glass) selama beberapa hari disaringagar partikel-partikel
terkecil dipisahkan keluar. Kemudiaan, ada dua lapisan emulsi minyak dan minyak-
air yang dibentuk di dalam tangki (beaker glass). Emulsi minyak - air dipanaskan
selama 24 jam diatas 100 oC untuk menghilangkan kandungan air [17]
3.4.2 AnalisaBahan Baku
Analisa sampel dilakukan terhadap bahan baku dilakukan dengan analisa GC
(Gas Chromatography) yang dianalisa di Pusat PKS Jalan Brigjen Katamso 51,
Medan.
3.4.3 Analisa Free Fatty Acid (FFA) Bahan Baku WCO
Untuk analisa kadar FFA bahan baku WCO dilakukan dengan prosedur
metode standar IUPAC Paquot [37] sebagai berikut :
1. Bahan baku WCO sebanyak 20 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
2. Etanol 95% ditambahkan sebanyak 150 ml (v/v)
3. Campuran dikocok kuat dan diambil 10 ml untuk dilakukan titrasi dengan NaOH
0,1 N dengan indikator fenolftalein (10 g/l dalam 95% etanol) 3 tetes. Titik akhir
tercapai jika warna larutan berwarna merah rosa
4. Dicatat volume NaOH 0,1 N yang terpakai.
Dimana: T = normalitas larutan NaOH
V = volum larutan NaOH terpakai
M = berat molekul FFA
17
3.4.4 Proses Esterifikasi
Prosedur esterifikasi dilakukan dengan mengadopsi prosedur yang dilakukan
oleh Petrus dan Andika [19] yaitu :
1. Sebanyak 150 gram WCO yang telah dianalisa kadar FFA-nya dimasukkan ke
dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan refluks kondensor, termometer,
magnetic stirrer.
2. Metanol (perbandingan mol metanol/ TG WCO adalah 6:1) dicampurkan dan
dimasukkan ke dalam labu leher tiga, setelah itu ditambah katalis H2SO4 3,0 %
(b/b) WCO
3. Suhu reaksi dipertahankan konstan 60oC selama 90 menit dengan kecepatan
pengadukan konstan 250 rpm.
4. Setelah reaksi selesai maka hasil reaksi dimasukkan ke dalam corong pemisah
dan didiamkan hingga terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas metanol dan
lapisan bawah minyak yang terdiri dari campuran trigliserida, metil ester, asam
lemak bebas sisa dan katalis sisa.
5. Hasil reaksi kemudian dicuci dengan 150 ml aquades dalam beaker glass selama
15 menit (dilakukan dua kali pencucian). Lapisan bawah dipisahkan dengan
corong pemisah dan kemudian lapisan atas dipanaskan dalam oven 110 oC
sampai massa konstan.
6. Kadar FFA akan bernilai dibawah 5% dan reaksi esterifikasi telah selesai.
3.4.5 Proses Transesterifikasi WCO Menggunakan Katalis Kapur Tohor CaO
[18 ; 19]
1. Ditimbang abu Kapur Tohor sebanyak 2% (b/b) lalu dimasukkan ke dalam
beaker glass dan ditambahkan spiritus hingga sesuai dengan rasio molar
etanol/WCO 6:1 ke dalam beaker glass lalu didiamkan 24 jam.
2. Sejumlah WCO dimasukan dengan metanol dengan rasio molar yang telah
ditentukan dari etanol terhadap WCO ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi
dengan pendingin refluk, termometer dan magnetic stirrer diatas hot plate.
3. Dimasukkan CaO dengan berat tertentu dari berat total WCO dan etanol ke
dalam campuran didalam labu leher tiga.
18
4. Dipanaskan campuran dengan hot plate hingga mencapai suhu reaksi konstan
sebesar 70 0C, dihomogenkan campuran menggunakan magnetic stirrer dengan
kecepatan 500 rpm selama waktu tertentu.
5. Dimasukkan campuran reaksi ke dalam corong pemisah dan dibiarkan hingga
terbentuk 2 lapisan.
6. Dipisahkan lapisan bawah yang merupakan campuran CaO, spiritus dan gliserol
dari lapisan atas.
7. Ditambahkan air panas ke dalam corong pemisah yang berisi lapisan atas dan
dikocok untuk mengekstrak pengotor yang masih terdapat dalam lapisan ini,
sehingga terbentuk kembali 2 lapisan. Dibuang kembali lapisan bawah dan
perlakuan ini diulang beberapa kali hingga air cucian berwarna bening.
8. Dikeringkan lapisan atas yang merupakan metil ester.
9. Ditimbang metil ester yang telah kering dan dianalisis.
10. Prosedur di atas diulangi untuk variabel proses lainnya seperti yang telah
dijelaskan pada rancangan percobaan.
3.4.6 Sketsa Percobaan
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Pembuatan Biodiesel dari Waste Cooking Oil
(WCO) Secara Transesterifikasi Menggunakan Spiritus dan Katalis Kapur Tohor
Keterangan gambar:
1. Statif dan klem
2. Stirrer
3. Termometer
1
23
4
5
7
86
19
4. Labu leher tiga
5. Heater
6. Refluks kondensor
7. Air dingin masuk
8. Air dingin keluar
3.4.7 Prosedur Analisa
3.4.7.1 Analisa Komposisi Bahan Baku dan Kadar FFA WCO serta Biodiesel
yang dihasilkan menggunakan GCMS
Komposisi bahan baku dan kadar FFAWCO serta biodiesel yang dihasilkan
akan dianalisa menggunakan instrumen GCMS pada Laboratorium Pusat Penelitian
Kelapa Sawit (PPKS).
3.4.7.2 Analisa Viskositas Biodiesel
Adapun Prosedur Analisis viskositas kinematik dilakukan dengan
mengadopsi prosedur yang dilakukan oleh Agus dalam Donny and Allen [18] yaitu :
1. Viskosimeter dikalibrasi dengan air untuk menentukan harga k (konstanta
viskosimeter).
2. Viskometer Ostwalddiisi 5 mL sampel metil ester.
3. Dihitung waktu yang dibutuhkan sampel untuk melewati jarak antara dua
tanda yang terdapat pada viskometer. Pengukuran waktu alir dilakukan
sebanyak tiga kali.
4. Nilai viskositas dihitung dengan rumus :
Dimana :
Nilai viskositas dinamik dikonversikan menjadi viskositas kinematik dengan
persamaan berikut :
20
3.4.7.3 Analisa Densitas Biodiesel
Untuk pengukuran densitas ini menggunakan peralatan utama yaitu
piknometer. Perbedaan berat kosong dan penuh dihitung pada suhu 20oC.
Prosedur Analisis densitas dilakukan dengan mengadopsi prosedur yang
dilakukan oleh Agus dalam Donny dan Allen [18] yaitu :
1. Massa piknometer dikalibrasi dengan air untuk mengetahui volumenya
2. Piknometer diisi sampel metil ester dan ditimbang massanya
3. Densitas sampel dihitung dengan rumus :
21
3.5 Flowchart Penelitian
3.5.1 Flowchart Analisa Free Fatty Acid (FFA) Bahan Baku WCO
Gambar 3.2Analisa Free Fatty Acid (FFA) Bahan Baku WCO
Selesai
Dicatat volume NaOH 0,1 yang terpakai
Bahan baku WCO sebanyak 20 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyeretanol 95% ditambahkan sebanyak 150 ml
Campuran dikocok kuat hingga sampel larut dan diambil sebanyak 10 ml
Ditritasi dengan NaOH 0,1 N dan ditambah 3-5 tetes indikator phenolftalein hingga berubah menjadi merah rosa
Mulai
22
3.5.2 Flowchart Proses Esterifikasi
Gambar 3.3Flowchart Proses Esterifikasi
Mulai
Bahan baku CPO sebanyak 7,05 ± 0,05 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer
Selesai
Suhu reaksi dipertahankan konstan 60 oC selama 90 menit dengan kecepatan pengadukan konstan 250 rpm.
Metanol dan katalis H2SO4 dicampurkan dan dimasukkan ke dalam labu leher tiga tersebut. Perbandingan mol metanol/TG WCO adalah 6:1 dan asam sulfat 3
% (b/b) WCO
Sebanyak 150 gram WCO yang telah dianalisa kadar FFA-nya dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan refluks kondensor, termometer,
magnetic stirrer.
Hasil reaksi dimasukkan kedalam corong pemisah dan didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan kemudian dicuci dengan 150 ml aquades dalam beaker glass
selama 15 menit sebanyak 2 kali
Lapisan yang terbentuk dipisahkan dengan corong pemisah lalu dipanaskan dalam oven pada suhu 110 oC sampai berat konstan
Kadar FFA WCO didapatkan dibawah 5 %
23
3.5.3 Flowchart Proses Transesterifikasi WCO
Dipanaskan campuran dengan hot plate hingga mencapai suhu reaksi konstan sebesar 60 0C, dihomogenkan campuran
menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 500 rpm selama waktu tertentu
Dimasukkan campuran reaksi ke dalam corong pemisah
Dipisahkan lapisan bawah yang merupakan campuran CaO, spiritus dan gliserol dari lapisan atas
Ditimbang WCO, Metanol dan katalis CaO yang telah disiapkan dengan berat tertentu
Dimasukkan CaO dengan berat tertentu dari berat total WCO dan spiritus ke dalam campuran didalam labu leher tiga
Mulai
Dimasukan WCO dan Metanol dengan rasio molar yang telah ditentukan dari spiritus terhadap WCO ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan
pendingin refluk, termometer dan magnetic stirrer diatas hot plate.
A
Apakah sudah terbentuk 2 lapisan
?
Dibiarkan hingga terbentuk 2 lapisan
Ya
Tidak
24
Gambar 3.4 Flowchart Proses Transesterifikasi WCO Menggunakan Katalis CaO
Selesai
Dikeringkan lapisan atas yang merupakan metil ester dengan menggunakan rotary evaporator
Ditambahkan air panas ke dalam corong pemisah yang berisi lapisan atas dan dikocok sehingga terbentuk kembali 2 lapisan
Ditimbang metil ester yang telah kering dan dianalisis
Prosedur di atas diulangi untuk variabel proses lainnya seperti yang telah dijelaskan pada rancangan percobaan
A
Dibuang kembali lapisan bawah
Apakah air cucian sudah bening ?
Ya
Tidak
25
3.5.4 Flowchart Analisis Viskositas
Gambar 3.5 Flowchart Analisis Viskositas
Dilakukan pengukuran sebanyak 3 kali
Dihisap air dengan karet penghisap sampai melewati batas atas tanda garis “a”
Selesai
Cairan dibiarkan turun dan diukur waktu saat air turun dari batas atas (tanda “a”) ke batas bawah (tanda “b”)
Mulai
Diisi sebanyak 5 ml air ke dalam viskosimeter
Ditentukan konstanta viskosimeter
Diisi sebanyak 5 ml metil ester ke dalam viskosimeter
Pengukuran waktu dilakukan sebanyak 3 kali seperti pada pengukuran waktu alir air
Dihitung viskositas sampel dari waktu alir yang diperoleh
26
3.5.5 Flowchart Analisis Densitas
Gambar 3.6 Flowchart Analisis Densitas
Piknometer dikalibrasi dengan air untuk mencari volume piknometer (mair/ρair)
Dimasukkan metil esterkedalam piknometer dan ditimbang massanya
Dihitung densitas metil ester (msampel/volum piknometer)
Mulai
Selesai
Dihitung spesifik gravitasi (ρmetil ester / ρair )