Argentometri

I. TUJUAN PERCOBAAN

Adapun yang menjadi tujuan dari percobaan ini adalah

1. Untuk membuat larutan argentum nitrat (AgNO3) sebagai larutan standard.

2. Untuk membuat larutan natrium klorida (NaCl) 0,01 N.

3. Untuk menstandardisasi larutan NaCl dengan larutan standard AgNO3.

4. Menetapkan kadar/kemurnian natrium klorida (NaCl) dalam garam dapur kotor

dengan menggunakan metode Mohr.

II. DASAR TEORI

Argentometri adalah suatu proses titrasi yang menggunakan garam argentum

nitrat (AgNO3) sebagai larutan standard. Dalam titrasi argentometri, larutan AgNO3

digunakan untuk menetapkan garam-garam halogen dan sianida karena kedua jenis

garam ini dengan ion Ag+ dari garam standard AgNO3 dapat memebentuk suatu

endapan atau suatu senyawa kompleks sesuai dengan persamaan reaksi berikut ini :

NaX + Ag+ AgX + Na+ ( X = halida )

KCN + Ag+ AgCN + K+

KCN + AgCN K{Ag(CN)2}

Garam AgNO3 mempunyai kemurnian yang tinggi, sehingga garam tersebut

dapat digunakan sebagai larutan standard primer. Larutan standard AgNO3 0,1 N dapat

dibuat dengan melarutkan 16,99 gram AgNO3 dalam 1 liter aquades.

Seperti halnya pada proses titrasi netralisasi, pada proses argentometri pun

dapat digambarkan proses titrasinya meskipun pembuatan kurva ini tidak dimaksudkan

untuk memilih dan menentukan jenis indikator yang akan digunakan untuk menentukan

saat tercapainya titik ekivalen, sehingga untuk pembuatan kurva ini sebagai ordinatnya

bukan lagi besarnya pH larutan melainkan besarnya pAg atau pX dalam larutan.

Argentometri termasuk salah satu cara analisis kuantitatif dengan sistem

pengendapan. Cara analisis ini biasanya dipergunakan untuk menentukan ion-ion

halogen, ion perak, ion tiosianat serta ion-ion lainnya yang dapat diendapkan oleh

larutan standardnya. Dalam titrasi argentometri ini terdapat 4 cara untuk menentukan

titik akhir atau titik ekivalen, yaitu :

1. Dengan cara Liebig

Dalam titrasi argentometri yang disebut dengan titrasi pembentukan kompleks

adalah titrasi terhadap larutan garam sianida. Proses ini mula-mula dikemukakan oleh

Liebig pada tahun 1851, akhirnya dikenal sebagai titrasi argentometri cara Liebig.

Apabila ke dalam larutan garam sianida ditambahkan larutan AgNO3 mula-mula akan

terjadi endapan putih dari garam AgCN. Tetapi oleh karena di dalam larutan masih

terdapat kelebihan ion sianida maka apabila larutan tersebut digoyang-goyang,

endapan AgCN yang telah terbentuk akan segera larut kembali karena terjadinya

garam kompleks dari logamnya yang cukup stabil, sesuai dengan persamaan reaksi

berikut ini :

KCN + AgNO3 AgCN + KNO3

2KCN + AgCN K2{Ag(CN)3}

Apabila semua ion CN- dalam larutantelah membentuk ion kompleks {Ag(CN)2}-

, kemudian ke dalam larutan tersebut ditambahkan sedikit larutan AgNO3 akan sesgera

terbentuk endapan yang stabil (permanen) dari garam kompleks argentum

disianoargentat (I) sesuai dengan persamaan reaksi berikut ini :

K{Ag(CN)2} + AgNO3 Ag{Ag(CN)2} + KNO3

Dalam hal ini jelaslah bahwa pada titrasi argentometri terhadap ion CN-,

tercapai titik ekivalen ditandai dengan terbentuknya endapan (kekeruhan) permanen

dari garam kompleks Ag{Ag(CN)2}.

Titrasi argentometri secara Liebig ini tidak dapat dilakukan dalam suasana

ammoniakal, karena garam kompleks Ag{Ag(CN)2} dalam larutan ammoniakal akan

larut menjadi ion kompleks diammin.

Ag{Ag(CN)2} + 4NH3 2{Ag(NH3)2}+ + 2CN-

2. Dengan pembentukan endapan berwarna (metode Mohr)

Dalam cara ini, ke dalam larutan yang dititrasi ditambahkan sedikit larutan

kalium kromat (K2CrO4) sebagai indikator. Pada akhir titrasi, ion kromat akan bereaksi

dengan kelebihan ion perak membentuk endapan berwarna merah dari perak kromat,

dengan reaksi :

CrO42- + 2Ag+ Ag2CrO4

Untuk menghindari terjadinya pengendapan perak kromat sebelum

pengendapan perak halida sempurna, maka konsentrasi ion kromat yang ditambahkan

sebagai indikator harus sangat kecil, umumnya konsentrasi ion kromat dalam larutan

berkisar 3.10-3 M hingga 5.10-3 M.

3. Dengan cara pembentukan ion kompleks berwarna (metode Volhard)

Dalam cara ini, larutan standard perak nitrat ditambahkan secara berlebih ke

dalam larutan analit, kemudian kelebihan ion perak dititrasi dengan larutan standard

amonium atau kalium tiosianat dengan menambahkan ion feri (Fe3+) sebagai indikator.

Pada akhir titrasi, ion feri akan bereaksi dengan kelebihan ion tiosianat memebentuk

ion kompleks {Fe(SCN)6}3- yang berwarna coklat.

X + Ag+ AgX + Ag+ sisa

Ag+ sisa + SCN- AgSCN

Fe3+ + 6 SCN- {Fe(SCN)6}3-

4. Dengan menggunakan indikator adsorpsi (metode Fajans)

Titik akhit titrasi dalam titrasi dengan cara ini ditandai dengan berubahnya

warna endapan AgX sebagai akibat dari adanya adsorpsi endapan AgX terhadap

pereaksi pewarna yang ditambahkan. Indikator yang sering digunakan adalah

fluorescein dan eosin.

III. ALAT DAN BAHAN

Alat Ukuran Jumlah

Labu takar

Gelas ukur

Pipet volume

Buret

Labu Erlenmeyer

Gelas kimia

Neraca analitik

Corong

Batang pengaduk

Botol kosong

500 mL

25 mL

10 mL

50 mL

250 mL

250 mL

-

-

-

-

1 buah

1 buah

1 buah

lengkap

3 buah

1 buah

1 buah

1 buah

1 buah

3 buah

Bahan Ukuran Jumlah

Kristal NaCl

Kristal AgNO3

Garam dapur kotor

Larutan K2CrO4

Aquades

-

-

-

-

-

0,293 gram

1,7 gram

0,2 gram

secukupnya

secukupnya

IV. PROSEDUR PERCOBAAN

- Untuk membuat larutan standart AgNO3 sebanyak 1 L

1. Menimbang dengan tepat AgNO3 sebanyak 1,7 gram di dalam gelas kimia dengan

menggunakan neraca analisis.

2. Menambahkan aquades secukupnya ke dalam gelas kimia untuk mengencerkan

AgNO3, dan mengaduknya dengan menggunakan pengaduk agar dapat larut

sampai homogen.

3. Memasukkan larutan AgNO3 tersebut ke dalam labu takar 500 mL, kemudian

larutan tersebut diencerkan dengan menambahkan aquades ke dalamnya sampai

tanda batas.

4. Mengocok larutan AgNO3 dalam labu takar sampai bercampur dengan aquades.

5. Memindahkan larutan AgNO3 encer tersebut ke dalam suatu botol bersih.

- Untuk membuat larutan standart NaCl 0,01 N sebanyak 500 mL

1. Menimbang dengan tepat NaCl sebanyak 0,293 gram di dalam gelas kimia dengan

menggunakan neraca analisis.

2. Menambahkan aquades secukupnya ke dalam gelas kimia untuk mengencerkan

NaCl, dan mengaduknya dengan menggunakan pengaduk agar dapat larut sampai

homogen.

3. Memasukkan larutan NaCl tersebut ke dalam labu takar 500 mL, kemudian larutan

tersebut diencerkan dengan menambahkan aquades ke dalamnya sampai tanda

batas.

4. Mengocok larutan NaCl tersebut sampai bercampur dengan aquades.

5. Memindahkan larutan NaCl tersebut ke dalam suatu botol bersih.

- Membuat standarisasi larutan NaCl dengan menggunakan larutan AgNO3

1. Mengisi buret dengan larutan AgNO3 sampai penuh.

2. Mengukur 10 mL larutan NaCl dan memasukkannya ke dalam labu erlenmeyer.

3. Menambahkan indikator larutan K2CrO4 sebanyak 5 tetes ke dalam labu erlenmeyer

yang berisi larutan NaCl tadi, kemudian mengocoknya agar dapat bercampur.

4. Kemudian barulah menitrasi larutan dalam labu erlenmeyer tersebut dengan

menggunakan larutan AgNO3 setetes demi setetes melalui buret sampai terjadi

perubahan warna larutan dari kuning menjadi berwarna merah.

5. Melakukan kegiatan percobaan 1-4 sebanyak 3 kali pengulangan, dan mencatat

volume AgNO3 yang diperlukan dari buret.

- Untuk menetapkan kadar/kemurnian NaCl dalam garam dapur kotor dengan

menggunakan metode Mohr

1. Menimbang dengan tepat garam dapur kotor sebanyak 0,2 gram dalam gelas kimia

dengan menggunakan neraca analitik.

2. Menambahkan aquades secukupnya ke dalam gelas kimia untuk mengencerkan

garam dapur kotor tersebut, dan mengaduknya dengan menggunakan pengaduk

agar dapat larut sampai homogen.

3. Memasukkan larutan garam dapur kotor tersebut ke dalam labu takar 500 mL,

kemudian larutan tersebut diencerkan dengan menambahkan aquades ke

dalamnya sampai tanda batas.

4. Mengocok larutan garam dapur kotor tersebut sampai bercampur dengan aquades.

5. Memindahkan larutan garam dapur kotor tersebut ke dalam suatu botol bersih.

6. Mengambil 10 mL larutan garam dapur kotor dari sampel yang telah diencerkan

tersebut dan memasukkannya ke dalam labu erlenmeyer.

7. Menambahkan indikator larutan K2CrO4 sebanyak 5 tetes ke dalam labu erlenmeyer

yang berisi larutan tadi, kemudian mengocoknya agar dapat bercampur.

8. Kemudian barulah menitrasi larutan dalam labu erlenmeyer tersebut dengan

menggunakan larutan AgNO3 setetes demi setetes melalui buret sampai terjadi

perubahan warna larutan dari kuning menjadi berwarna merah.

9. Melakukan kegiatan percobaan 6-8 sebanyak 3 kali pengulangan, dan mencatat

volume AgNO3 yang diperlukan dari buret.

V. DATA PERCOBAAN

HASIL PENGAMATAN

A. Standardisasi larutan NaCl dengan menggunakan larutan standard AgNO3

Tbg PerlakuanPenambahan AgNO3

Sebelum Setelah

I10 mL larutan NaCl +

5 tetes indikator larutan K2CrO4

Berwarna

kuning

Berwarna merah bata

V AgNO3 = 9,13 mL

II V AgNO3 = 9,10 mL

III V AgNO3 = 8,98 mL

B. Menetapkan kadar/kemurnian NaCl dalam garam dapur kotor dengan menggunakan metode Mohr

Tbg PerlakuanPenambahan AgNO3

Sebelum Setelah

I 10 mL larutan NaCl

(garam dapur kotor) +

5 tetes indikator larutan K2CrO4

Berwarna

kuning

Berwarna merah bata

V AgNO3 = 6,53 mL

II V AgNO3 = 6,48 mL

III V AgNO3 = 6,51 mL

VI. ANALISIS DATA

Berdasarkan data hasil percobaan yang telah dilakukan, maka diperoleh

bahwa :

1. Standarisasi larutan NaCl dengan menggunakan larutan standard AgNO3.

Sebelum larutan NaCl sebanyak 10 mL yang sudah ditambahkan dengan 5 tetes

larutan indikator K2CrO4 dititrasi dengan larutan AgNO3, mula-mulanya larutan NaCl

berwarna kuning. Namun setelah dititrasi dengan larutan AgNO3, larutan NaCl akan

berubah warnanya dan menghasilkan larutan yang berwarna merah bata pada

penambahan volume larutan AgNO3 yang sama untuk 3 kali pengulangan.

Diketahui : Volume titrasi = 9,13 mL ; 9,10 mL ; 8,98 mL

N NaCl ( N1 ) = 0,01 N

Volume NaCl ( V1 ) = 10 mL

Jadi, yang perlu dicari adalah normalitas dari AgNO3. Persamaan yang

digunakan adalah :

ek analit = ek titran

ek NaCl = ek AgNO3

N1 . V1 = N2 . V2

Oleh sebab itu,berikut ini adalah perhitungan normalitas AgNO3 dari standarisasi

dengan NaCl.

a. Volume titrasi 9,13 mL

ek NaCl = ek AgNO3

N1 . V1 = N2 . V2

b. Volume titrasi 9,10 mL

ek NaCl = ek AgNO3

N1 . V1 = N2 . V2

c. Volume titrasi 8,98 mL

ek NaCl = ek AgNO3

N1 . V1 = N2 . V2

Dari perhitungan normalitas AgNO3 -nya dapat dicari rerata normalitas

AgNO3 -nya dan standar deviasinya, yaitu :

Rerata Normalitas AgNO3

Standar Deviasi

2. Menetapkan kadar/kemurnian NaCl dalam garam dapur kotor dengan

menggunakan metode Mohr. Mula-mula larutan garam dapur kotor yang sudah

yang sudah diencerkan diambil sebanyak 10 mL dari sampel larutan garam dapur

kotor tersebut dan ditambahkan dengan larutan indikator K2CrO4 sebanyak 5 tetes

adalah berwarna kuning. Namun setelah dititrasi dengan larutan AgNO3, larutan

garam kotor tersebut akan berubah warnanya dan menghasilkan larutan yang

berwarna merah bata pada penambahan volume larutan AgNO3 yang berbeda-

beda untuk 3 kali pengulangan.

Diketahui : Volume titrasi = 6,53 mL ; 6,48 mL ; 6,51 mL

BE NaCl dalam garam dapur kotor = Mr = 1 mol/ek . 58,5 g/mol

= 58,5 g/ek

Berat cuplikan = 0,293 gram

N AgNO3 = 0,01 N

Jadi, yang perlu dicari adalah kadar/kemurnian dari NaCl dalam garam dapur

kotor. Persamaan yang digunakan adalah :

mek analit = mek titran

ek NaCl = ek AgNO3

Oleh sebab itu, berikut ini adalah perhitungan kadar/kemurnian dari NaCl dalam

garam dapur kotor.

a. Volume titrasi 6,53 mL = 6,53.10-3 L

ek NaCl = ek AgNO3

b. Volume titrasi 6,48 mL = 6,48.10-3 L

ek NaCl = ek AgNO3

c. Volume titrasi 6,51 mL = 6,51.10-3 L

ek NaCl = ek AgNO3

Dari perhitungan dapat dicari rerata kadar/kemurnian dari NaCl dalam garam dapur

kotor, yaitu :

Rerata kemurnian kadar/kemurnian dari NaCl dalam garam dapur kotor.

VII. KESIMPULAN

Berdasarkan dari hasil percobaan yang telah dilakukan, maka dapat

disimpulkan bahwa :

1. Standarisasi larutan NaCl dengan menggunakan larutan standard AgNO3.

Sebelum larutan NaCl sebanyak 10 mL yang sudah ditambahkan dengan 5 tetes

larutan indikator K2CrO4 dititrasi dengan larutan AgNO3, mula-mulanya larutan NaCl

berwarna kuning. Namun setelah dititrasi dengan larutan AgNO3, larutan NaCl akan

berubah warnanya dan menghasilkan larutan yang berwarna merah bata pada

penambahan volume larutan AgNO3 yang sama untuk 3 kali pengulangan, yaitu :

Rerata harga normalitasnya = 0,01 N

Standar deviasinya = 0

2. Menetapkan kadar/kemurnian NaCl dalam garam dapur kotor dengan

menggunakan metode Mohr. Mula-mula larutan garam dapur kotor yang sudah

yang sudah diencerkan diambil sebanyak 10 mL dari sampel larutan garam dapur

kotor tersebut dan ditambahkan dengan larutan indikator K2CrO4 sebanyak 5 tetes

adalah berwarna kuning. Namun setelah dititrasi dengan larutan AgNO3, larutan

garam kotor tersebut akan berubah warnanya dan menghasilkan larutan yang

berwarna merah bata pada penambahan volume larutan AgNO3 yang berbeda-beda

untuk 3 kali pengulangan dan memiliki harga kemurnian NaCl yang sama untuk

penambahan volume AgNO3 yang berbeda-beda.

Rerata harga kemurnian NaCl dalam garam dapur kotor = 95%

VIII. LAMPIRAN

- Laporan sementara praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

Abudarin. 2002. Buku Ajar Kimia Analisis II. Palangkaraya :

FKIP, Jurusan PMIPA, Program Studi Pendidikan Kimia

Universitas Palangkaraya.

Anonim. Tanpa tahun. PenuntunPraktikum Kimia Analisis.

Rival, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta :

Universitas Indonesia.

Underwood, A. L dan R. A. Day, JR. 1996. Analisis Kimia

Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta : Penerbit Erlangga.

c. Volume titrasi 9,80 mL = 0,0098 L

ek Fe2+ = ek K2Cr2O7

Dari perhitungan dapat dicari rerata kemurnian Fe2+ dalam FeSO4 . 7H2O, yaitu :

Rerata kemurnian Fe2+