anfar vit c

TITRASI OKSIDASI REDUKSI

PENETAPAN KADAR VITAMIN C DALAM TABLET

I. DASAR TEORI

1.1 Titrasi Oksidasi-Reduksi

Reduksi oksidasi adalah proses perpindahan elektron dari suatu oksidator ke

reduktor. Reaksi reduksi adalah reaksi penangkapan elektron atau reaksi

terjadinya penurunan bilaangan oksidasi. Sedangkan reaksi oksidasi adalah

pelepasan elektron atau reaksi terjadinya kenaikan bilangan oksidasi. Jasi redoks

adalah reaksi penerimaan elektron dan pelepasan elektron atau reaksi penurunan

dan kenaikan bilangan oksidasi (Rivai, 1995).

Reaksi oksidasi reduksi didasari pada perpindahan elektron. Pada redoks

terjadi perpindahan elektron antara titran dengan analit. Jenis titrasi ini biasanya

menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir dan juga penggunaan

indikator yang dapat berubah warnanya dengan adanya kelenihan titran sering

digunakan. Penetapan kadar senyawa berdasarkan reaksi ini digunakan secara

luas seperti permangometri, serimetri, iodi-iodometri, iodatometri dan

bromatometri (Gandjar dan Rohman, 2007).

Dalam titrasi reduksi oksidasi (redoks) terdapat titrasi yang melibatkan

iodium. Larutan iodine merupakan reagen redoks yang dalam lingkungan

oksidator kuat (seperti dikromat) iodide teroksidasi menjadi iodine dan bila

dalam lingkungan reduktor seperti As (III) Iodine tereduksi menjadi iodida.Zat

padat I2 sukar larut dalam air, tetapi dengan adanya iodida berlebih maka

terbentuk ion triiodida (I3-) yang mudah larut.Bentuk triiodida inilah yang

dimanfaatkan dalam titrasi redoks(Gandjar dan Rohman, 2007).

Titrasi yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan dua cara yaitu:

a. Titrasi Langsung (Iodimetri)

Zat-zat yang mudah direduksi dititrasi langsung dengan larutan

standar I3- sedangkan penetapan zat-zat yang lebih mudah dioksidasi

1

kurang baik bila dititrasi langsung dengan standar iodida karena

dibutuhkan sejumlah besar larutan iodida dengan konsentrasi tinggi

untuk menghasilkan kompleks I3-(Gandjar dan Rohman, 2007).

Iodium merupakan oksidator yang relative kuat dengan nilai

potensial oksidasi sebesar + 0,535 V. Pada saat reaksi oksidasi, iodium

akan direduksi menjadi iodida sesuai dengan reaksi I2 + 2e 2 I-.

Ioduim akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai

potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium. Vitamin C

memiliki potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium sehingga

dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium(Gandjar dan Rohman,

2007).

Larutan baku iodium yang telah dibakukan dapat digunakan untuk

membekukan larutan natrium tiosulfat. Deteksi titik akhir pada iodimetri

dilakukan dengan menggunakan indikator amilum yang akan

memberikan warna biru pada saat tercapainya titik akhir (Gandjar dan

Rohman, 2007).

b. Titrasi Tidak Langsung (Iodometri)

Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk

menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang

lebih besar dari pada sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang

bersifat oksidator seperti CuSO4 5H2O. Pada iodometri sample yang

bersifat oksidator direduksi dengan kalium iodida berlebihan dan akan

menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku

natrium tiosulfat. Banyaknya volume natrium tiosulfat yang digunakan

sebagai titran setara dengan iodium yang dihasilkan dan setara dengan

banyaknya sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).

2

1.2 Indikator Kanji

Indikator yang digunakan pada titrasi ini adalah indikator kanji. Warna dari

larutan iodin 0,1N cukup intens sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator

yang baik bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberikan warna ungu atau violet

yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karboon tetraklorida dan kloroform dan

terkadang kondisi ini dipergunakan dalam mendeteksi titik akhir titrasi. Namun

demikian suatu larutan (penyebaran koloidal) dari kanji lebih umum digunakan

karena warna biru gelap dari kompleks iodin-kanji bertindak sebagai suatu tes

yang amat sensitif untuk iodin (Underwood dan Day, 1981).

1.3 Asam Askorbat

Asam askorbat (C6H8O6) memiliki pemerian hablur atau serbuk putih atau

agak kuning oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi berwarna gelap. Dalam

keadaan kering stabil di udara, dalam larutan cepat teroksidasi. Memiliki BM

176,13. Melebur pada suhu lebih kurang 190oC .Asam askorbat mudah larut

dalam air; agak sukar larut dalam etanol; tidak larut dalam kloroform, dalam eter,

dan dalam benzene(Depkes RI, 1995).

Gambar 1. Struktur Asam Askorbat (Depkes RI, 1995)

Penetapan kadar asam askorbat dengan menimbang seksama ± 400 mg,

larutkan dalam campuran 100 mL air dan 25 mL asam sulfat 2N, tambahkan 3

mL kanji LP. Titrasi segera dengan iodium 0,1N LV. 1 mL iodium 0,1N setara

dengan 8,806 mg C6H8O6(Depkes RI, 1995).

3

II. ALAT DAN BAHAN

2.1 Alat

- Gelas beaker

- Gelas ukur

- Batang pengaduk

- Neraca analitik

- Labu erlenmeyer

- Labu ukur

- Pipet ukur

- Pipet tetes

- Buret + statif

- Ballfiller

2.2 Bahan

- Aquadest

- Kristal KIO3

- Na2CO3

- Larutan H2SO4 0,5 M

- Na2S2O3 . 5H2O

- KI

- Indikator Kanji

- Tablet vitamin C

4

III. PROSEDUR KERJA

3.1 Pembuatan Larutan Standar KIO3 0,02 M.

Perhitungan Kelompok

Diketahui : Molaritas KIO3 = 0,02 M

BM KIO3 = 214 gram/mol

Volume KIO3 = 250 mL

Ditanya : massa KIO3= ….?

Jawab : M = massa

BM x

1000V

0,02 M =massa

214 gr /mol x 1000

250 mL

massa = 1,07 gram

Prosedur Kerja:

Ditimbang kristal KIO3sebanyak 1,07 gram dengan menggunakan beaker glass.

Ditambahkan aquadest secukupnya hingga larut.Dimasukkan ke dalam labu ukur

250 mL dan ditambahkan aquadest hingga tanda batas.Digojog hingga homogen,

kemudian dimasukkan ke dalam botol ditutup menggunakan aluminium foil.

3.2 Pembuatan Larutan Standar Na2S2O3 0,1 M

Perhitungan Kelompok

Diketahui : Molaritas Na2S2O3 = 0,1 M

Mr Na2S2O3 = 248,21 gram/mol

Volume Na2S2O3 = 250 mL

Ditanya : massa Na2S2O3= ….?

Jawab : M = massa

BM x

1000V

0,1 M =massa

248,21 gr /mol x 1000

250 mL

5

massa = 6,205 gram

Pengawet Na2CO3

0,05 gram Na2CO3dalam 500 mL larutan standar Na2S2O3, jika dibuat 250 mL :

0,05 gram500 mL

= x

250 mL

x = 0,025 gram

Prosedur Kerja:

Ditimbang sebanyak 6,025 gram Na2S2O3dan 0,025 gram Na2CO3 dimasukkan ke

dalam beaker glass.Ditambahkan aquadest hingga larut sedikit demi sedikit

sambil diaduk.Dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL, ditambahkan aquadest

hingga tanda batas.Digojog hingga homogen dan dimasukkan ke dalam botol

kemudian tutup dengan aluminium foil.

3.3 Pembuatan Larutan H2SO40,5 M

Perhitungan Golongan

Diketahui : Molaritas H2SO4 = 0,5 M

Volume H2SO4 = 1 Liter

BM H2SO4 = 98 gram/mol

ρH2SO4 = 1,84 gram/mol

H2SO4 yang tersedia 97% b/b

Ditanya : Volume H2SO4 yang dipipet = ….?

Jawab : M = massa

BM x

1000V

M = 97 gram

98 gr /mol x

1000100 gr /1,84 gr /mL

M = 18,2 M

V1 x M1 = V2 x M2

V1 x 18,2 M = 1000 mL x 0,5 M

6

V1 = 27,5 mL

Prosedur

Dimasukkan sedikit aquadest ke dalam labu ukur 1 liter. Dipipet 27,5 mL

H2SO497% b/b dimasukkan ke dalm labu ukur. Ditambahkan aquadest sampai

tanda batas, digojog hingga homogen.Ditampung kedalam botol dan ditutup

dengan aluminium foil.

3.4 Standarisasi Larutan Na2S2O3

Dimasukkan 12,5 mL larutan standar KIO3 0,02M ke dalam Erlenmeyer.

Ditambahkan 1 gram KI dan 5 mL H2SO4 0,5M.dititrasi dengan larutan standar

Na2S2O3 0,1M sampai larutan berwarna kuning pucat. Ditambahkan beberapa

tetes indikator kanji hingga berwarna biru gelap.Dititrasi dengan larutan Na2S2O3

sampai warna biru larutan hilang.Dicatat volume Na2S2O3 yang digunakan.Titrasi

dilakukan sebanyak tiga kali.

3.5 Penetapan Kadar Vitamin C

Ditimbang 30 mg tablet vitamin C yang sudah digerus halus, dimasukkan ke

dalam erlenmeyer 25 mL. Ditambahkan 10 mL larutan H2SO4 0,5M dan 5 mL

air, diaduk hingga larut. Ditambahkan 0,5 gram KI dan 6,25 mL larutan standar

KIO3 0,02M. Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1M sampai warna coklat

kemerahan. Ditambahkan beberapa tetes indikator kanji hingga berwarna biru

gelap.Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 hingga diperoleh warna asal larutan

vitamin C (warna kuning).Dicatat Na2S2O3 yang diganakan.Titrasi diatas

dilakukan sebanyak tiga kali.

7

III. SKEMA KERJA

4.1 Pembuatan Larutan Standar KIO3 0,02M

4.2 Pembuatan Larutan Standar Na2S2O3 0,1M

8

Ditimbang kristal KIO3sebanyak 1,07 gram dengan menggunakan beaker

glass.

Ditambahkan aquadest secukupnya hingga larut.

Dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL dan ditambahkan aquadest

hingga tanda batas.

Digojog hingga homogen, kemudian dimasukkan ke dalam botol

ditutup menggunakan aluminium foil

Ditimbang sebanyak 6,025 gram Na2S2O3dan 0,025 gram Na2CO3

dimasukkan ke dalam beaker glass.

Ditambahkan aquadest hingga larut sedikit demi sedikit sambil diaduk.

Dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL, ditambahkan aquadest hingga

tanda batas.

4.3 Pembuatan Larutan H2SO40,5 M

4.4 Standarisasi Larutan Na2S2O3

9

Digojog hingga homogen dan dimasukkan ke dalam botol kemudian

tutup dengan aluminium foil.

Dimasukkan sedikit aquadest ke dalam labu ukur 1 liter.

Dipipet 27,5 mL H2SO497% b/b dimasukkan ke dalm labu ukur.

Ditambahkan aquadest sampai tanda batas, digojog hingga homogen.

Ditampung kedalam botol dan ditutup dengan aluminium foil.

Dimasukkan 12,5 mL larutan standar KIO3 0,02M ke dalam

erlenmeyer

Ditambahkan 1 gram KI dan 5 mL H2SO4 0,5M.dititrasi dengan larutan

standar Na2S2O3 0,1M sampai larutan berwarna kuning pucat.

Ditambahkan beberapa tetes indikator kanji hingga berwarna biru gelap


10

Dititrasi dengan Na2S2O3sampai warna biru hilang

Dicatat volume Na2S2O3 yang digunakan dan titrasi dilakukan

sebanyak tiga kali.

Ditimbang 30 mg tablet vitamin C yang sudah digerus halus, dimasukkan

ke dalam erlenmeyer

Ditambahkan 10 mL larutan H2SO4 0,5M dan 5 mL air, disonikasi hingga

homogen

Ditambahkan 0,5 gram KI dan 6,25 mL larutan standar KIO3 0,02M.

dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1M sampai warna coklat kemerahan.

Ditambahkan beberapa tetes indikator kanji sampai berwarna biru gelap

Dititrasi dengan Na2S2O3 hingga diperoleh warna asal larutan vitamin C

(warna kuning).

Dicatat Na2S2O3 yang digunakan dan titrasi diatas dilakukan

sebanyak tiga kali.

IV. DATA HASIL PENGAMATAN

I.1. Standarisasi Larutan Standar KIO3

Titrasi Larutan KIO3 dengan Na2S2O30,1 M

Indikator: 10 tetes kanji (amilum)

Tabel 5.1 Data Pengamatan Standarisasi KIO3

Volume Na2S2O3 Pengamatan Kesimpulan

0,0 mL – 14,5 mL

14,5 mL – 14,75 mL

Merah kecoklatan – kuning pucat

Biru - bening

Titik akhir titrasi

0,0 mL – 14,4 mL

14,4 mL – 14,7 mL


Biru - bening

Titik akhir titrasi

0,0 mL – 14,25 mL

14,25 mL – 14,4 mL


Biru - bening

Titik akhir titrasi

Titik Akhir Titrasi: (I) 14,75 mL; (II) 14,7 mL; (III) 14,4 mL

Molaritas KIO3=( I )0,0901 M ; (II )0 , 0904 M ; ( III ) 0 , 0923 M

Molaritas KIO3 rata-rata = (0,0909 ± 1,19× 10−3)M

I.2. Penetapan Kadar Vitamin C

Larutan Standar Larutan Standar KIO3 yang digunakan:

Indikator kanji: I) 10 tetes; II) 10 tetes; III) 7 tetes; IV) 15 tetes

Tabel 5.2 Data Pengamatan Penetapan Kadar Vitamin C

Volume Na2S2O3 Pengamatan Kesimpulan

0,0 mL – 4,0 mL

4,0 mL – 5,7 mL


Biru - bening

Titik akhir titrasi

0,0 mL – 4,0 mL

4,0 mL – 5,1 mL


Biru - bening

Titik akhir titrasi

0,0 mL – 4,15 mL

4,15 mL – 5,4 mL


Biru - bening

Titik akhir titrasi

11

0,0 mL – 4,6 mL

4,6 mL – 5,1 mL


Biru - bening

Titik akhir titrasi

Titik akhir titrasi: (I) 5,7 mL; (II) 5,1 mL; (III) 5,4 mL; IV) 5,1 mL

Kadar Vitamin C: (I) 68,10 %bb

; ( II )84,07 %bb

; ( III )76 , 08 %bb

;(IV )84,07 %bb

Kadar Vitamin C rata-rata:(78,08 ±7,64) % b/b

V. ANALISIS DATA DAN PERHITUNGAN

2.1 Standardisasi Larutan Na2S2O30,1 M

Diketahui:

M KIO3 = 0,02 M

V KIO3 = 12,5 mL

V Na2S2O3 I = 14,75mL

V Na2S2O3 II = 14,7mL

V Na2S2O3 III = 14,4mL

Ditanya: M Na2S2O3 = …?

Jawab:

Reaksi pembentukan I3- oleh KI dan KIO3

KIO3 → K+ + IO3-

KI → K+ + I-

Penyetaraan setengah reaksi

Reduksi : IO3- → I3

-

Oksidasi : I- → I3-

Reduksi : 3IO3- + 18H+ + 16e → I3

- + 9H2O |×1|

Oksidasi :3I- → I3- + 2e |×8|

_______________________________________

12

Reduksi : 3IO3- + 18H+ + 16e → I3

- + 9H2O

Oksidasi : 24I- → 8I3- + 16e

_______________________________________

3IO3- + 24I- + 18H+ → 9I3

- + 9H2O

IO3- + 8I- + 6H+ → 3I3

- + 3H2O ........... (1)

Reaksi Na2S2O3 dengan I3-

Na2S2O3 → 2Na+ + S2O32-

Reaksi yang terjadi

Reduksi : I3- → 3I-

Oksidasi : S2O32- → S4O6

2-

Penyetaraan dengan setengah reaksi

Reduksi : I3- + 2e → 3I-

Oksidasi : 2S2O32- → S4O6

2- + 2e

_________________________

2S2O32- + I3

- → S4O62- + 3I-..................... (2)

Reaksi keseluruhan

IO3- + 8I- + 6H+ → 3I3

- + 3H2O |×3|

2S2O32- + I3

- → S4O62- + 3I- |×8|

_____________________________________

3IO3- + 24I- + 18H+→ 9I3

- + 9H2O

16S2O32- + 8I3

- → 8S4O62- + 24I-

_____________________________________

3IO3- + 16S2O3

2- + 18H+ → 8S4O62- + I3

-+ 9H2O

Mol KIO3

13

n KI O3=M KI O3× VKI O3=0,02 M ×12,5 mL=0,25mmol

Mol Na2S2O3

n Na2 S2 O3=koefisienS2O3

2−¿

koefisien IO3−¿× n KI O3 ¿

¿

n Na2 S2 O3=163

× 0,25 mmol=1,33 mmol

Molaritas Na2S2O3

M Na2 S2O3=n Na2 S2 O3

V Na2 S2 O3

a. Titrasi I

M Na2 S2O3=1,33mmol14,75 mL

=0,0901 M

b. Titrasi II

M Na2 S2O3=1,33 mmol

14,7 mL=0,0904 M

c. Titrasi III

M Na2 S2O3=1,33mmol14,4 mL

=0,0923 M

Molaritas rata-rata

M Na2 S2O3=0,0901+0,0904+0,0923

3M=0,0909 M

Standar Deviasi (SD)

14

Titrasi M Na2S2O3 (x) M rata-rata Na2S2O3 (

x)

x−x (x−x )2

I 0,0901 M 0,0909M -0,0008 6,4 x 10-7

II 0,0904 M 0,0909M -0,0005 2,5 x 10-7

III 0,0923M 0,0909M 0,0014 19,6 x 10-7

∑ (x−x )2 28,5 x 10-7

SD = √∑ (x−x )2

n−1 = √ 28,5 x 10−7

3−1 = 1,19 x 10-3

Jadi, molaritas Na2S2O3 adalah

M Na2 S2O3=M Na2 S2O3 ± ∆ M

M Na2 S2O3=(0,0909 ± 1,19×10−3)M


Diketahui:

V KIO3 = 6,25 mL

M KIO3 = 0,02 M

M Na2S2O3 = 0,0909M

BM C6H8O6 = 176,13 g/mol

Volume titrasi:

V Na2 S2 O3 I = 5,7 mL

V Na2 S2 O3 II = 5,1 mL

V Na2 S2 O3 III = 5,4 mL

V Na2 S2 O3 IV = 5,1 mL

Massa tablet vitamin C = 30 mg

Ditanya: Kadar vitamin C =…?

Jawab:

15

Reaksi pembentukan I3- oleh KI dan KIO3

KIO3 → K+ + IO3-

KI → K+ + I-

Penyetaraan setengah reaksi

Reduksi : IO3- → I3

-

Oksidasi : I- → I3-

Reduksi : 3IO3- + 18H+ + 16e → I3

- + 9H2O |×1|

Oksidasi :3I- → I3- + 2e |×8|

_______________________________________

Reduksi : 3IO3- + 18H+ + 16e → I3

- + 9H2O

Oksidasi : 24I- → 8I3- + 16e

_______________________________________

3IO3- + 24I- + 18H+ → 9I3

- + 9H2O

IO3- + 8I- + 6H+ → 3I3

- + 3H2O ........... (1)

Reaksi C6H8O6 dengan I3-

Reduksi : I3- + 2e → 3I-

Oksidasi : C6H8O6 → C6H6O6 +2H+ + 2e

______________________________

C6H8O6 + I3- → C6H6O6 + 3I- + 2H+ ............ (2)

16

Reaksi keseluruhan:

IO3- + 8I- + 6H+ → 3I3

- + 3H2O |×3|

C6H8O6 + I3- → C6H6O6 + 3I- + 2H+ |×8|

_____________________________________________

8C6H8O6 + 3IO3-+2H+ → 8C6H6O6 + I3

- + 9H2O

Reaksi Na2S2O3 dengan I3-

2S2O32- + I3

- → S4O62- + 3I-

Reaksi Titrasi

2S2O32- + I3

- → S4O62- + 3I-

8C6H8O6 + 3IO3-+2H+ → 8C6H6O6 + I3

- + 9H2O

_______________________________________

8C6H8O6 + 2S2O32- + 3IO3

- + 2H+ → 8C6H6O6 + S4O62- + 3I- + 9H2O

Mol KIO3:

n KI O3=M KI O3× VKI O3=0,02 M ×6,25 mL=0,125 mmol

Mol I3- awal dari reaksi pembentukan oleh KI dan KIO3

n I 3

−¿=koefisienI3

−¿

koefisienIO3−¿× mol KI O 3=

31

× 0,125 mmol=0,375 mmol¿¿¿

Mol I3- yang bereaksi dengan Na2S2O3

n I 3

−¿=koefisienI3

−¿

koefisienS2 O32−¿× mol Na2 S2 O3=

12

×( M Na2 S 2O 3 ×V Na2 S2 O3 )¿¿¿

17

a. Titrasi I

n I 3

−¿=12

×( M Na2 S2 O3 × V Na2 S2 O3 )=12

× (0,0909 M ×5,7mL )=0,2590 mmol¿

b. Titrasi II

n I 3

−¿= 12

× ( M Na2 S2 O3 × V Na 2 S2 O3 )=12

× (0,0909 M ×5,1mL )=0,2318 mmol¿

c. Titrasi III

n I 3

−¿=12

×( M Na2 S2 O3 × V Na2 S2 O3 )=12

× (0,0909 M ×5,4 mL )=0,2454 mmol ¿

d. Titrasi IV

n I 3

−¿= 12

× ( M Na2 S2 O3 × V Na 2 S2 O3 )=12

× (0,0909 M ×5,1mL )=0,2318 mmol¿

Mol I3- yang bereaksi dengan vitamin C

a. Titrasi I

n I 3−¿=n I3

−¿awal −n I 3

−¿ yangbereaksi dengan Na2

S2

O3¿¿¿n I 3

−¿=0,375 mmol−0,2590mmol=0,116mmol ¿

b. Titrasi II

n I 3−¿=n I3

−¿awal −n I 3


S2

O3¿¿¿n I 3

−¿=0,375 mmol−0,2318mmol=0,1432mmol ¿

c. Titrasi III

n I 3−¿=n I3

−¿awal −n I 3


S2

O3¿¿¿n I 3

−¿=0,375 mmol−0,2454mmol=0,1296 mmol¿

d. Titrasi IV

n I 3−¿=n I3

−¿awal −n I 3


S2

O3¿¿¿n I 3

−¿=0,375 mmol−0,2318mmol=0,1432mmol ¿

Mol vitamin C yang bereaksi dengan I3-

mol C6 H 8O6=koe fisien C6 H 8 O6

koefisien I 3−¿× mol I3

−¿=mol I3−¿¿¿¿

a. Titrasi I

mol C6 H 8O6=mol I 3−¿=0,116 mmol¿

18

m C6 H 8O 6=mol C6 H 8O6 × Mr C6 H 8=0,116 mmol× 176,13g

mol=20,431 mg

kadar Vit .C = massa vitamin C yang diperole h

massa tablet×100%

¿ 20,431mg30 mg

×100 %=68,10 %b /b

b. Titrasi II


m C6 H 8O 6=mol C6 H 8O6 × Mr C6 H 8O6=0,1432 mmol×176,13g

mol=25,2218 mg

kadar Vit .C=massa vitamin C yang diperole hmassa tablet

×100%

¿ 25,2218 mg30 mg

×100 %=84,07 %b/b

c. Titrasi III


m C6 H 8O 6=mol C6 H 8O6 × Mr C6 H 8O6=0,1296 mmol ×176,13g

mol=22,8264 mg


massa tablet×100%

¿ 22,8264 mg30 mg

×100 %=¿76, 08% b/b

d. Titrasi IV


m C6 H 8O 6=mol C6 H 8O6 × Mr C6 H 8O6=0,1432 mmol×176,13g

mol=25,2218 mg

19


massa tablet×100%

25,2218 mg30 mg

×100 %=84,07 %b /b

Kadar vitamin C rata-rata dalam 1 tablet

= kadar I+kadar II+kadar III +kadar IV

4

= 68,10 %

bb+84,07 %

bb+76 , 08 %

bb+84,07 %

bb

4

= 78,08% b/b

Standar Deviasi (SD)

Titrasi % b/b (x) % b/b rata-rata(x) x−x (x−x )2

I 68,10 78,08 -9,98 99,6004

II 84,07 78,08 5,99 35,8801

III 76 , 08 78,08 -2,00 4,0000

IV 84,07 78,08 5,99 35,8801

∑ (x−x )2 175,3606

SD = √∑ (x−x )2

n−1 = √ 175,3606

4−1 = 7,64

Jadi, kadar vitamin C rata-rata = (78,08 ±7,64) % b/b

2.3 Perhitungan Persentase Perolehan Kembali

Diketahui : kadar vitamin C pertablet = 100 mg

20

Bobot tablet rata-rata = 129 mg

Bobot gerusan tablet yang ditimbang = 30 mg

m vitamin C sampel I = 20,431 mg

m vitamin C sampel II = 25,2218 mg

m vitamin C sampel III = 22,8264 mg

m vitamin C sampel IV = 25,2218 mg

Ditanya : Persentase perolehan kembali Vitamin C (%) = ?

Jawab :

Kadar vitamin C dalam gerusan tablet:

100 mg129 mg

×x mg

30 mg x = 23,26 mg

(dengan asumsi vitamin C tersebar homogen dalam tablet dan tidak ada bobot

yang hilang selama penggerusan)

a. Sampel I

Persentase perolehan kembali vitamin C (%)

¿ Massa vitaminC Perh itunganMassa vitamin C yg ditimbang

x 100 %

= 20,431mg23,26 mg

x 100%

= 87,84%

21

b. Sampel II



x 100 %

= 25,2218 mg

23,26 mg x 100%

= 108,43%

c. Sampel III



x 100 %

=22,8264 mg

23,26 mg x 100%

= 98,14%

d. Sampel IV



x 100 %

=25,2218 mg

23,26 mg x 100%

= 108,43%

Rata-rata Persentase Perolehan Kembali Asam Salisilat

¿ 87,84 %+108,43 %+98,14 %+108,43 %4

= 100,71 %

22

VI. PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar vitamin C dalam sediaan

tablet vitamin C. Metode yang digunakan dalam penetapan kadar vitamin C tersebut

adalah metode titrasi oksidasi reduksi (redoks) yang melibatkan iodium secara tidak

langsung atau disebut iodometri.

Dalam praktikum ini beberapa larutan disiapkan dalam proses titrasi

iodometri. Larutan-larutan tersebut meliputi larutan KIO3 0,02 M, larutan H2SO4 0,5

M, larutan Na2S2O3 0,1 M dan indikator kanji. Larutan KIO3 digunakan sebagai

larutan baku primer untuk menstandardisasi larutan baku sekunder Na2S2O3. Larutan

Na2S2O3 merupakan larutan yang akan digunakan sebagai pentiter atau titran dalam

titrasi iodometri. Larutan Na2S2O3 yang telah dibuat disimpan dalam botol kaca gelap

karena larutan Na2S2O3 tidak stabil terhadap cahaya langsung. (Basset dkk., 1994).

Dalam pembuatan larutan asam sulfat, terlebih dahulu dimasukkan akuades dalam

beaker glass, setelah itu ditambahkan dengan H2SO4 sesuai perhitungan. Hal ini

dimaksudkan agar panas yang dihasilkan pada pengenceran asam sulfat tidak

membuat beaker glass pecah akibat “thermal shock” dan apabila yang dimasukkan

terlebih dahulu adalah asam sulfat kemudian akuades, akuades akan mendadak

mendidih dan menyebabkan asam sulfat terpercik (Khopkar, 1990). Larutan indikator

kanji dibuat dengan melarutkan pati dalam akuades, kemudian dididihkan.

Pendidihan dilakukan karena pati atau amilum tidak dapat larut dalam air pada suhu

kamar atau air dingin (Depkes RI, 1979).

Setelah semua larutan disiapkan, kemudian dilakukan standardisasi larutan

Na2S2O3. Larutan Na2S2O3 digunakan sebagai titran dalam titrasi iodometri untuk

menentukan kadar vitamin C. Natrium tiosulfat atau Na2S2O3 yang digunakan

merupakan senyawa yang berada dalam bentuk pentahidrat (Na2S2O3.5H2O). Na2S2O3

mudah diperoleh dalam keadaan murni, tetapi karena memiliki kandungan hidrat

didalamnya, maka terdapat suatu ketidakpastian akan kandungan sebenarnya. Hal ini

menyebabkan larutan larutan Na2S2O3 tidak dapat digunakan sebagai standar primer

(Basset dkk., 1994). Selain itu, larutan Na2S2O3 harus dibuat dengan air bebas CO2

23

karena CO2 dalam air dapat menyebabkan terjadinya reaksi penguraian yang lambat

disertai pembentukkan belerang (Basset dkk., 1994).

Na2S2O3 + CO2 + H2O NaHCO3 + NaHCO3 + S(s) (Basset dkk., 1994)

Selain itu, penguraian juga disebabkan oleh bakteri (misalnya Thiobacillus thioparus)

(Basset dkk., 1994) yang dapat memanfaatkan belerang pada metabolismenya

membentuk SO32- dan belerang koloidal (Day dan Underwood, 1981). Karena alasan-

alasan tersebut, larutan Na2S2O3 harus dibakukan terlebih dahulu agar dapat

ditentukan kadar yang pasti dan dapat digunakan dalam penentuan kadar vitamin C.

Dalam proses standardisasi larutan Na2S2O3, digunakan larutan baku primer

KIO3 dengan penambahan KI dan penambahan larutan H2SO4. Tujuan dari

penambahan KIO3 adalah sebagai sumber dari iod yang dapat diketahui kadarnya

dalam titrasi. Sedangkan KI dimaksudkan sebagai sumber iod berlebih. Iod dibuat

berlebih karena sifat dari iod yang sangat mudah menguap sehingga perlu adanya

sumber iod lain agar iod yang terbentuk tidak menguap sepenuhnya dengan

pembentukan ion triiodida (I3-) (Basset dkk., 1994). Penambahan larutan H2SO4

bertujuan untuk menciptakan suasana asam pada larutan. Suasana asam diperlukan

karena iod yang dihasilkan dari KIO3 dan KI tidak dapat digunakan dalam medium

netral atau medium dengan keasaman rendah. Selain itu pada suasana asam, oksidasi

ion iodida berlangsung lebih cepat (Day dan Underwood, 1981). Hal ini terjadi

karena pada suasana asam, potensial reduksi iodat meningkat tajam akibat

meningkatnya konsentrasi H+ dalam larutan sehingga iodat ini direduksi secara

lengkap oleh iodida (Basset dkk., 1994).

Campuran KIO3, KI, dan H2SO4 tersebut kemudian dititrasi dengan larutan

Na2S2O3 hingga terjadi perubahan warna dari merah kecoklatan (pekat) menjadi

warna kuning pucat. Larutan yang berwarna kuning pucat ini diasumsikan bahwa

reaksi telah berjalan secara ekuivalen dan yang tersisa hanyalah iod berlebih yang

memberikan warna kuning pucat. Pada saat ini larutan tersebut ditambahkan dengan

beberapa tetes indikator kanji hingga larutan berubah warna menjadi biru.

Penambahan indikator kanji harus dilakukan pada saat larutan akan mencapai titik

24

akhir titrasi karena kompleks iodium-amilum mempunyai kelarutan yang kecil dalam

air (Khopkar, 1990). Hal ini ditandai dengan adanya butiran-butiran kecil yang

terbentuk ketika indikator kanji diteteskan ke dalam larutan kuning muda tersebut.

Larutan biru tersebut kembali dititrasi dengan larutan Na2S2O3 hingga menjadi tak

berwarna atau bening. Hal ini dilakukan untuk mereaksikan iod yang bersisa dengan

Na2S2O3 sehingga dapat diketahui total iod yang terbentuk. Berikut reaksi keseluruhan

yang terjadi pada standardisasi Na2S2O3.

IO3- + 8I- + 6H+ → 3I3

- + 3H2O |×3|2S2O3

2- + I3- → S4O6

2- + 3I- |×8|_____________________________________ +3IO3

- + 16S2O32- + 18H+ → 8S4O6

2- + I3-+ 9H2O

Titrasi standardisasi Na2S2O3 dilakukan sebanyak tiga kali. Hal ini

dimaksudkan agar didapat hasil yang lebih tepat dan akurat dengan membandingkan

dan merata-ratakan hasil dari ketiga titrasi yang dilakukan dan mencari simpangan

bakunya. Hasil dari standardisasi, didapat konsentrasi Na2S2O3 sebesar

0,0909 ± 1,19× 10−3 M.

Larutan Na2S2O3 yang telah distandardisasi telah dapat digunakan sebagai

larutan baku sekunder dalam penetapan kadar vitamin C dengan metode iodometri.

Sampel yang digunakan dalam penetapan kadar vitamin C kali ini adalah tablet

vitamin C 100 mg. Larutan-larutan yang digunakan dalam penetapan kadar vitamin C

sama seperti larutan-larutan yang digunakan dalam standardisasi Na2S2O3, tetapi

terdapat perbedaan urutan pengerjaan terhadap sampel. Penetapan kadar vitamin C

dilakukan dengan menggunakan 4 sampel vitamin C. Masing-masing sampel

merupakan tablet vitamin C 100 mg yang telah digerus halus terlebih dahulu

kemudian ditimbang 30 mg dan dimasukkan ke dalam masing-masing erlenmeyer. Ke

dalam erlenmeyer ditambahkan 10 mL larutan H2SO4 0,5 M dan 5 mL air kemudian

dilakukan proses sonikasi dengan alat sonikator. Proses ini bertujuan untuk

mendapatkan larutan yang homogen sehingga vitamin C yang berada dalam sampel

25

terlarut secara merata. Kemudian ditambahkan 6,25 ml larutan KIO3 dan 0,5 gram KI.

Seperti yang telah dijelaskan sebelumnya, tujuan dari penambahan KIO3 dan KI

adalah untuk memperoleh iod berlebih. Iod berlebih ini yang nantinya akan bereaksi

dengan vitamin C dan setelah bereaksi sempurna dengan vitamin C, akan ada iod

yang bersisa dan bereaksi dengan Na2S2O3. Banyaknya volume Na2S2O3 yang

digunakan sebagai titran setara dengan iodium yang dihasilkan dan setara dengan

banyaknya sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).

Titrasi penetapan kadar vitamin C dilakukan untuk masing-masing sampel,

sehingga jumlah titrasi yang dilakukan adalah 4 kali titrasi. Erlenmeyer yang telah

berisi campuran vitamin C dan reagen dititrasi dengan Na2S2O3 sampai berwarna

kuning pucat. Pada larutan kuning pucat tersebut ditambahkan beberapa tetes

indikator kanji hingga larutan berwarna biru tua. Pada dasarnya, iod sudah dapat

berfungsi sebagai indikatornya sendiri, tetapi dalam pengujian penentuan titik akhir

titrasi dibuat menjadi lebih peka dengan penambahan indikator kanji (Basset dkk.,

1994). Sebagai indikator, kanji yang merupakan suatu polisakarida yaitu amilum

bereaksi dengan iod (yang nantinya dilepaskan dalam reaksi oksidasi-reduksi)

membentuk kompleks berwarna biru kuat yang dapat terlihat pada konsentrasi iod

yang sangat rendah. Kompleks biru gelap atau biru kuat tersebut disebabkan oleh

molekul-molekul iodine yang tertahan di permukaan β–amilase dari amilum (Basset

dkk., 1994). Larutan tersebut dititrasi kembali hingga warna biru tua tersebut hilang

atau menjadi bening. Pada saat ini, semua iod telah habis bereaksi baik dengan

vitamin C maupun Na2S2O3.

Dari hasil penetapan kadar 4 sampel vitamin C, didapat kadar vitamin C

dalam sampel sebesar 78,08 ±7,64 % b/b dengan persen perolehan kembali yaitu

100,17%. Suatu metode analisis dikatakan baik apabila memiliki akurasi dan presisi

yang memenuhi standar. Akurasi merupakan parameter dalam suatu analisis yang

menggambarkan ketelitian metode analisis atau kedekatan antara nilai terukur dengan

nilai yang diterima. Akurasi diukur sebagai banyaknya analit yang diperoleh kembali

pada suatu pengukuran (Gandjar dan Rohman, 2007). Akurasi ini sederhananya dapat

26

dikatakan persen perolehan kembali dari suatu sampel. Pada analisis ini nilai persen

perolehan kembali yang didapat sebesar 100,17%. Dari nilai tersebut memang terlihat

bahwa perolehan kembali sampel sudah 100% dengan kelebihan 0,17% yang

menandakan proses analisis telah berlangsung baik. Namun, dalam prakteknya, antara

sampel satu dengan lainnya dilakukan dan didapat oleh kelompok berbeda sehingga

hasil ini belum dapat dikatakan sebagai hasil yang valid. Selain akurasi, parameter

lainnya adalah presisi. Presisi merupakan nilai dari suatu proses analisis yang

menggambarkan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya diekspresikan

sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif dari sejumlah sampel (Gandjar

dan Rohman, 2007). Dari penetapan kadar vitamin C didapat kadar sampel rata-rata

sebesar 78,08 ±7,64 % b/b. Simpangan baku yang diijinkan dalam proses analisis

adalah tidak lebih dari 2% dari rata-rata sampel. Pada proses ini, simpangan baku

melebihi 2%. Hal ini terjadi karena kadar satu sampel dengan sampel yang lain

berbeda jauh, yaitu 68,10 %bb

,84,07 %bb

,76 ,08 %bb

, 84,07 %bb

.

Dari data yang diperoleh, terjadi penyimpangan sehingga hasil yang didapat

tidak tepat, akurat, dan valid. Beberapa faktor yang mempengaruhi hasil antara lain:

(i) proses titrasi tidak dilakukan dengan cukup cepat sehingga terdapat kemungkinan

iod yang menguap sebelum bereaksi dengan natrium tiosulfat ataupun vitamin C dan

mempengaruhi jumlah iod yang bereaksi. Pada suhu kamar kehilangan ion oleh

penguapan dari suatu larutan yang mengandung paling sedikit 4% KI dapat diabaikan

dengan syarat pelaksanaan titrasi tidak diperlambat (Basset dkk., 1994). (ii) pada saat

titrasi untuk memperoleh warna kuning pucat, tidak terdapat standar atau

perbandingan tetap untuk warna yang dimaksud sehingga praktikan tidak dapat

menentukkan pada saat mana titrasi dihentikan; (iii) penetapan kadar vitamin yang

dilakukan adalah dengan cara titrasi. Pada saat titrasi digunakan suatu indikator yang

menunjukkan perubahan warna pada suatu keadaan tertentu. Kesalahan dapat terjadi

karena untuk menilai warna-warna tersebut, satu orang dengan orang yang lain akan

memiliki subyektivitas tersendiri dalam menentukan warna yang dimaksud. Selain

27

itu, pada saat titrasi, terdapat penambahan suatu volume titran ke titrat. Dalam hal ini,

potensi kesalahan dapat terjadi pada saat penambahan volume titran sehingga titik

akhir titrasi yang diinginkan tidak dapat tercapai.

28

VII. KESIMPULAN DAN SARAN

VII.1. Kesimpulan

Penetapan kadar vitamin C dapat dilakukan dengan metode titrasi oksidasi

reduksi yaitu metode iodometri. Iodometri merupakan titrasi tidak langsung

dan digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai

potensial oksidasi yang lebih besar dari pada sistem iodium-iodida atau

senyawa-senyawa yang bersifat oksidator. Dari percobaan ini didapatkan

molaritas Na2S2O3 rata-rata setelah standardisasi adalah 0,0909 ± 1,19× 10−3

M. Kemudian dari penentuan kadar vitamin C didapat kadar vitamin C rata-

rata adalah 78,08 ±7,64 % b/b dengan persen perolehan kembali sebesar

100,17%.

VII.2. Saran

VII.2.1. Larutan yang akan digunakan hendaknya dapat disiapkan

sedikit melebihi kebutuhan praktikum sehingga tidak perlu lagi

membuat larutan di tengah-tengah praktikum.

VII.2.2. Prosedur kerja pada buku penuntun yang direvisi hendaknya

diberitahukan kepada praktikan agar tidak terjadi kesalahan dalam

prosedur kerja.

29

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J., R.C. Denney, G.H. Jeffery, J. Mendham. 1994. Buku Ajar Vogel: Kimia

Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC

Brady, J. E. 1999. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Jakarta: Binarupa Aksara.

Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia III. Jakarta: Departemen Kesehatan

Republik Indonesia.

Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia IV. Jakarta: Departemen Kesehatan

Republik Indonesia.

Gandjar, I.G. dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka

Pelajar.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press

Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI-Press.

Day, R. A. dan A. L. Underwood. 1981. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:

Erlangga.

30

anfar vit c

Documents