anfar analisis farmasi

29
1 BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar belakang Farmasi merupakan salah satu cabang dalam ilmu kesehatan. Dalam farmasi dipelajari ilmu mengenai obat-obatan, mekanisme kerja dari obat, pembuatan sediaan obat serta analisisnya. Analisis farmasi merupakan suatu cabang ilmu kefarmasian yang mengkaji tentang analisis kualitatif dan kuantitatif suatu senyawa atau obat-obatan khususnya dan bahan kimia umumnya. Analisis farmasi mempunyai penerapan yang begitu luas dan menerapkan berbagai macam penggunaan disiplin ilmu lain seperti kimia organik, kimia anorganik, kimia fisika, dan biokimia. Dalam berbagai bidang penelitian analisis farmasi tidak hanya digunakan dalam bidang farmasi saja namun dipakai juga dalam bidang kesehatan, kedokteran, forensik dan klinik. Analisis farmasi digunakan dalam hal analisis kualitatif dan kuantitatif dalam analisis kandungan keracunan makanan, analisis kandungan arsen dalam kuku dan rambut, analisis kobalt dalam vitamin B 12 serta analisis barbiturat. Analisis barbiturat merupakan analisis yang dilakukan baik secara kualitatif maupun kuantitatif

Upload: naffadhilla

Post on 03-Oct-2015

115 views

Category:

Documents


11 download

DESCRIPTION

dibuat dengan sebenar benarnya dalam waktu sesingkat singkatnya

TRANSCRIPT

16

BAB IPENDAHULUANI.1 Latar belakangFarmasi merupakan salah satu cabang dalam ilmu kesehatan. Dalam farmasi dipelajari ilmu mengenai obat-obatan, mekanisme kerja dari obat, pembuatan sediaan obat serta analisisnya. Analisis farmasi merupakan suatu cabang ilmu kefarmasian yang mengkaji tentang analisis kualitatif dan kuantitatif suatu senyawa atau obat-obatan khususnya dan bahan kimia umumnya.Analisis farmasi mempunyai penerapan yang begitu luas dan menerapkan berbagai macam penggunaan disiplin ilmu lain seperti kimia organik, kimia anorganik, kimia fisika, dan biokimia. Dalam berbagai bidang penelitian analisis farmasi tidak hanya digunakan dalam bidang farmasi saja namun dipakai juga dalam bidang kesehatan, kedokteran, forensik dan klinik. Analisis farmasi digunakan dalam hal analisis kualitatif dan kuantitatif dalam analisis kandungan keracunan makanan, analisis kandungan arsen dalam kuku dan rambut, analisis kobalt dalam vitamin B12 serta analisis barbiturat.Analisis barbiturat merupakan analisis yang dilakukan baik secara kualitatif maupun kuantitatif untuk menguji golongan senyawa barbiturat dan turunannya. Analisis barbiturat sendiri biasanya meliputi analisis kualitatif yaitu melalui uji organoleptis dan uji dengan pereaksi-pereaksi kimia tertentu untuk mengetahui apakah sampel yang diuji mengandung senyawa barbiturat atau golongannya. Untuk analisis kuantitatif barbiturat sendiri biasanya menggunakan metode titrasi, spektrofotometri dan juga menggunakan metode kromatografi. Dalam laporan ini akan dijelaskan lebih lanjut mengenai analisis senyawa golongan barbiturat baik secara kuantitatif maupun kualitatif.

I.2 Maksud Maksud dari pembuatan laporan ini ialah untuk mengetahui analisis kualitatif dan kuantitatif dari golongan senyawa barbiturat dengan menggunakan metode tertentu.I.3 TujuanTujuan dari pembuatan laporan ini adalah:1. Mempelajari analisis kualitatif untuk golongan senyawa barbiturat dengan menggunakan pereaksi zwikker.2. Mengetahui serta mempelajari bentuk spektrum UV-analit selama proses analisis golongan senyawa barbiturat menggunakan teknik TLC-densitometri

BAB IITINJAUAN PUSTAKAII.1 BarbituratBarbiturat adalah zat induk barbital-barbital yang sendirinya tidak bersifat hipnotik. Sifat ini baru nampak jika atom-atom hydrogen pada atom C 5 dari inti pirimidinnya digantikan oleh gugusan alkil atau aril. Barbital-barbital semuanya bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi mudah dalam pelarut-pelarut non polar seperti minyak, kloroform dan sebagainya. Sifat lipofil ini dimiliki oleh kebanyakan obat yang mampu menekan ssp. Dengan meningkatnya sifat lipofil ini, misaInya dengan mengganti atom oksigen pada atom C 2 menjadi atom belerang, maka efeknya dan lama kerjanya dipercepat, dan seringkali daya hipnotiknya diperkuat pula. Barbiturat mempunyai inti hasil kondesasi etilester dan asam dietilmalonal dengan ureum.Rumus umum : R1, R2, R3, dan R4, adalah subtitusi-subtitusi yang menentukan struktur Barbiturat (Khopar, 2008). Secara kimia, barbiturat merupakan derivat asam barbiturat. Asam barbiturat merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat.adapun Psikotropika (golongan barbital) merupakan suatu zat atau obat, baik alamiah maupun sintetis bukan narkotika yang berkhasiat psikoaktif melalui pengaruh selektif pada susunan saraf pusat yang menyebabkan perubahan khas pada aktivitas mental dan perilaku. Barbiturat tidak mengurangi rasa nyeri tanpa disertai hilangnya kesadaran dan dosis kecil barbiturat dapat meningkatkan raeksi terhadap rangsangan nyeri. Pada beberapa individu, dan dalam keadaan tertentu, misalnya ada rasa sakit, barbiturat tidak menyebabkan sedasi melainkan malah menimbulkan eksitasi (kegelisahan dan delirium). Hal ini mungkin disebabkan adanya depresi pusat penghambatan (Ganiswara, 1995).Barbiturat bekerja pada seluruh SSP, walaupun pada setiap tempat tidak sama kuatnya. Dosis nonanestesi teruatama menekan respons pasca sinaps. Penghambatan hanya terjadi pada sinaps GABA-nergik. Walaupun demikian efek yang terjadi mungkin tidak semuanya melalui GABA sebagai mediator (Ganiswara, 1995).Barbiturat memperlihatkan beberapa efek yang berbeda pada eksitasi dan inhibisi transmisi sinaptik. Kapasitas barbiturat membantu kerja GABA sebagian menyerupai kerja benzodiazepine, namun pada dosis yang lebih tinggi bersifat sebagai aganis GABA-nergik, sehingga pada dosis tinggi barbiturat dapat menimbulkan depresi SSP yang berat (Ganiswara, 1995).Efek utama obat golongan barbiturat adalah depresi SSP. Semua tingkatan depresi dapat dicapai, mulai dari sedasi, hipnotis, berbagai tingkat ansietas, koma sampai dengan kematian. Efek antiansietas barbiturat berhubungan dengan tingkat sedasi yang dihasilkan.Efek anestetikumum diperlihatkan oleh golongan tiobarbital dan oksibarbital setelah pemberian melalui intravena. Efek antikonvulsi yang selektif terutama diberikan oleh Barbiturat yang mengandung substitusi 5-fenil, misalnya : fenobarbital dan mefobarbital (Nurhasanah, 2012).Barbiturat secara oral diabsorpsi cepat dan sempurna dari lambung dan usus halus kedalam darah. Secara IV barbiturat digunakan untuk mengatasi status epilepsi dan menginduksi serta mempertahankan anastesi umum. Barbiturat didistribusi secara luas dan dapat melewati plasenta, ikatan dengan protein plasma sesuai dengan kelarutan dalam lemak; tiopental yang terbesar. Barbiturat yang mudah larut dalam lemak, misalnya tiopental dan metoheksital, setelah pemberian secara IV, akan ditimbun di jaringan lemak dan otot. Hal ini akan menyebabkan kadarnya dalam plasma dan otak turun dengan cepat (Nurhasanah, 2012). Barbiturat yang kurang lipofilik, misalnya aprobarbital dan fenobarbital, dimetabolisme hampir sempurna didalam hati sebelum diekskresi di ginjal. Pada kebanyakan kasus, perubahan pada fungsi ginjal tidak mempengaruhi eliminasi obat. Fenobarbital diekskresi ke dalam urine dalam bentuk tidak berubah sampai jumlah tertentu (20-30 %) pada manusia. Faktor yang mempengaruhi biodisposisi hipnotik dan sedatif dapat dipengaruhi oleh berbagai hal terutama perubahan pada fungsi hati sebagai akibat dari penyakit, usia tua yang mengakibatkan penurunan kecepatan pembersihan obat yang dimetabolisme yang terjadi hampir pada semua obat golongan barbiturate (Nurhasanah, 2012).II.2 Penggolongan BarbitalPenggolongan barbiturat disesuaikan dengan lama kerjanya, yaitu (Mardjono, 2007):1. Barbiturat kerja panjangContohnya: Fenobarbital digunakan dalam pengobatan kejang2. Barbiturat kerja singkatContohnya: Pentobarbital, Sekobarbital, dan Amobarbital yang efektif sebagai sedatif dan hipnotik3. Barbiturat kerja sangat singkatContohnya: Tiopental, yang digunakan untuk induksi intravena anestesia.II.3 Analisis KualitatifUntuk analisis kualitatif golongan barbital dapat digunakan dua cara baik secara kimia maupun fisika. Secara kimia penentuan golongan senyawa barbiturat ini dilakukan dengan menggunakan pereaksi menghasilkan warna (Khopkar, 2008).II.4 Analisis Kuantitatif golongan barbituratDalam analisis kuntitatif barbiturat dapat digunakan berbagai macam metode diantaranya (Rohman, 2010):1. Metode spektrofotometri Pengukuran absorbansi barbiturat pada daerah ultraviolet dapat dilakukan dengan beberapa cara. Barbiturat dapat dilarutkan dalam basa kuat dan pengukuran dilakukan pada A max 255 nm. Metode ini spesifik jika spektra dari senyawa penganggu tidak peka terhadap perubahan pH. Pengukuran pada 260 nm lebih baik karena menghilangkan gangguan yang disebabkan oleh hasil peruraiannya.2. Metode kolorimetri dengan garam kobaltReaksi parri dapat digunakan sebagai dasar analisis kuantitatif.3. Metode asidi-alkalimetriSemua barbiturat dapat ditetapkan sebagai asam berbasa satu. Titrasi dalam air dihindarkan karena sifat keasamannya yang lemah dan kelarutannya dalam air yang kecil. Oleh karena itu titrasi dilakukan dengan pelarut campuran air-alkohol. Titrasi yang paling cocok untuk barbiturat dilakukan dalam suasana bebas air. Natrium barbiturat juga dapat ditetapkan secara TBA.4. Metode argentometriDalam suasana basa barbiturat dengan perak nitrat membentuk garam yang tak larut. Reaksi yang terjadi tergantung suasana larutannya. Penetapan kadar secara potensiometri akan didapat hasil yang lebih tepat dan teliti, dengan elektroda baku perak-perak klorida dan elektroda penunjuk perak.Modifikasi dari metode Budde telah dilakukan oleh Schulek dan Rozsa dengan melarutkan sampel dalam larutan Natrium Tetraborat 5% dan dititrasi dengan perak nitrat 0,1 N dengan menggunakan indikator kalium kromat. Reaksi pada metode modifikasi ini hanya terjadi pada barbiturat yang kedua atom nitrogennya tidak tersubtitusi, seperti Barbital.5. Metode bromometri untuk gugus yang tidak jenuhBeberapa barbiturat mempunyai substituen pada kedudukan 5 yang merupakan gugus yang tidak jenuh, seperti dial. Gugus ini dapat dititrasi kuantitatif dengan brom.

BAB IIIMETODE KERJA III.1Alat Bejana kromatografi Kotak plastik Labu ukur 10 mL Lampu UV 254 nm Lampu UV 365 nm Linomat V Oven Pengaduk mekanik Penjepit Pipet ukur 1 mL Pipet ukur 10 mL Spektrofodensitometer Timbangan analitikIII.2 Bahan Amonia Asam Klorida Aseton Dietilamin Kloroform KOH N- butanol pH indikator strips Sikloheksana ToluenaIII.3Cara kerjaIII.3.1Analisa Kualitatif Golongan barbiturat1. Disiapkan alat dan bahan yang digunakan2. Dibersihkan alat dengan metanol 70%3. Diambil sampel alobarbital secukupnya masukkan dalam tabung reaksi, kemudian dilarutakn dengan metanol secukupnya4. Ditambahkan pereaksi zwikker hingga menghasilkann warna ungu,III.3.2 Analisa Kuantitatif Golongan Barbiturat1. Disiapkan alat dan bahan yang digunakan 2. Dibersihkan alat dengan alkohol 70%3. Dilarutkan sampel alobarbital dalam metanol dan dibuat dengan konsentrasi 1,1 g/L4. Ditotolkan sebanyak 4,0 L pada tiap 6 plat AL- TLC si gel 60 F254 ukuran 5x2 cm dengan menggunakan Linomat5. Dibaca dengan menggunakan TLC scanner pada daerah panjang gelombang 190-300 nm6. Dicelupkan masing-masing plat kedalam 6 larutan pengelusi berbeda dan pada pH berbeda selama 10 detik7. Dibiarkan diudara terbuka selama 5 menit dengan posisi mendatar 8. Spektrum UV analit kembali dibaca9. Dikeringkan dalam oven pada suhu 1000 C selama 10 menit10. Spektrum UV dibaca kembali11. Disimpan plat selam 17-48 jam12. Spektrum analit ditentukan kembali

BAB IV PEMBAHASANBarbiturat adalah zat induk barbital-barbital yang sendirinya tidak bersifat hipnotik. Sifat ini baru nampak jika atom-atom hydrogen pada atom C 5 dari inti pirimidinnya digantikan oleh gugusan alkil atau aril. Barbital-barbital semuanya bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi mudah dalam pelarut-pelarut non polar seperti minyak, kloroform dan sebagainya. Sifat lipofil ini dimiliki oleh kebanyakan obat yang mampu menekan ssp. Dengan meningkatnya sifat lipofil ini, misaInya dengan mengganti atom oksigen pada atom C 2 menjadi atom belerang, maka efeknya dan lama kerjanya dipercepat, dan seringkali daya hipnotiknya diperkuat pula. Barbiturat mempunyai inti hasil kondesasi etilester dan asam dietilmalonal dengan ureum.Rumus umum : R1, R2, R3, dan R4, adalah subtitusi-subtitusi yang menentukan struktur Barbiturat (Khopar, 2008).Secara kimia, barbiturat merupakan derivat asam barbiturat. Asam barbiturat merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat.adapun Psikotropika (golongan barbital) merupakan suatu zat atau obat, baik alamiah maupun sintetis bukan narkotika yang berkhasiat psikoaktif melalui pengaruh selektif pada susunan saraf pusat yang menyebabkan perubahan khas pada aktivitas mental dan perilaku (Mardjono, 2007).Dalam percobaan ini dilakukan analisis kulitatif dan kuantitatif terhadap golongan senyawa barbiturat dengan sampel alobarbital. Analisis kualitatif yang dilakukan adalah dengan menambahkan pereaksi zwikker kedalam tabung reaksi yang berisi alobarbital yang telah diencerkan dengan metanol karena alobarbital bersifat lipofil sehingga hanya dapat dilarutkan dengan metanol atau kloroform, hasilnya adalah terjadinya pembentukkan warna ungu yang menunjukkan bahwa sampel merupakan golongan senyawa barbiturat (Syukri, 1999).Pada uji selanjutnya yaitu uji kuantitatif senyawa golongan alobarbital digunakan uji dengan metode TLC-densitometri dengan tujuan untuk mengurangi kesalahan dalam identifikasi analit.TLC-densitometri merupakan metode ultra mikro dengan prinsip kerja Penetuan kadar analit yang dikorelasikan dengan area / luas noda pada KLT akan lebih terjamin kesahihannya dibanding dengan metode KCKT atau KGC, sebab area noda kromatogram diukur pada posisi diam atau "zig-zag"menyeluruh (Khopkar,2008). Analisis kualitatif dengan KLT-Densitometri pada prinsipnya mengacu kepada nilaiRf (Retardation factor)atau Faktor retardasi yaitu: membandingkanRfanalit dengan Rf baku pembandingatau membandingkan bercak kromatogram sample dengan kromatogram"Reference Standart"yang dikenal dengan :Factro Retensi Relatif (Rx)Untuk penentuan kualitatif dengan Rs harus dilakukan bersamaan dengan sample pada pelatyang sama (Hardjadi, 1986).Pada percobaan ini igunakan analisis korrelasi silang crosscorrelation function pada rentang daerah panjang jelombang analisis (190 s/d 300 nm). Koefisien korelasi, r dihitung dengan (Yoon, dkk, 1999)

Dimana xi dan yi adalah harga absorpsi relatif (AU) dari dua spektrum yang dibandingkan pada panjang gelombang i, penjumlahan dilakukan pada rentang gelombang analisis (190 s/d 300 nm).

Gambar 1. Spektrum UV alobarbital, barbital, butalbital dan fenobarbital setelah diekspose dengan berbagai pH pengeluen selama 5 menitKeterangan : pH = 1 diekspos pengeluen (HCl 10% dalam metanol); pH = 5 diekspos pengeluen (kloroform:aseton = 80:20 v/v), pH = 6 diekspos pengeluen (metanol:n-butanol = 60:40 v/v), pH = 10 diekspos pengeluen (metanol:amonia = 100:1,5 v/v), pH = 11 diekspos pengeluen (sikloheksana:toluena:dietilamin =75:15:10 v/v), pH = 12 diekspose pengeluen (0,1 M KOH dalam metanol)

Gambar 2. Reaksi disosiasi barbiturat pada pH 2, 10 dan 13Dari hasil spektro UV (Gambar 1) senyawa alobarbital setelah diekspos dengan berbagai pengelusi yang digunakan a) HCl 10% dalam metanol (pH 1), b) kloroform:aseton (80:20, v/v) (pH 5), c) metanol:n-butanol (60:40, v/v) (pH 6); d) metanol:amonia (100:1,5, v/v) (pH 10), e) sikloheksana:toluena: dietilamin(75:15:10, v/v) (pH 11), f) 0,1 M KOH dalam metanol (pH 12). Terjadi Perubahan bentuk spektrum senyawa turunan asam barbiturat ditentukan oleh reaksi disosiasi asam barbiturat (alobarbital) menuju ion mono laktim atau dilaktim (Schmidt G, 1962). Pada lingkungan pH 2 senyawa asam barbiturat berupa alobarbital berada dalam bentuk asamnya, dimana pada kondisi seperti ini ikatan rangkap C=O dari asam barbiturat berada dalam keadaan terisolasi (lihat Gambar 2). Hal ini mengakibatkan senyawa alobarbital, barbital, butalbital dan fenobarbital setelah diekspos dengan larutan 10 % HCl dalam metanol (pH 1) tidak memberikan puncak serapan pada daerah panjang gelombang 220 sampai 300 nm pemunculan bahu pada panjang gelombang 240 nm dari spektrum UV alobarbital, barbital dan butalbital setelah plat diekspos dengan larutan pengelusi pH 10, menunjukkan senyawa barbiturat telah mengalami disosiasi dari bentuk asamnya menuju ion monolaktim (lihat Gambar 2). Perubahan ionisasi ini membentuk ion monolaktim mengakibatkan perpanjangan ikatan rangkat terkonjugasi dari ikatan karbonil (C=O) teriosilasi menjadi O-C=N-C=O (Chao, dkk, 1997). Perpanjangan ikatan rangkap terkonjungasi ini menyebabkan geseran batokromik, munculnya bahu pada panjang gelombang 240 nm. Senyawa alobarbital, pada plat setelah diekspos dengan baik dengan larutan 0,1 M KOH dalam metanol (pH 12) maupun dengan pengelusi sikloheksana:toluena:dietilamin (75:15:10, v/v, pH 11) mengakibatkan munculnya puncak pada daerah panjang gelombang 240 - 255 nm . Disosiasi dari ion monolaktim menuju ion dilaktim {-O-C=N-C(O-)=NC= O} pada pH basa kuat mengakibatkan perpanjangan ikatan rangkap terkonjugasi . Hal ini bertanggung jawab pada geseran batokromik puncak spektrum UV senyawa turunan asam barbiturat. Analisis perubahan bentuk spektrum UV senyawa turunan barbiturat setelah diekspos dengan berbagai pH pengeluen dibandingkan dengan spektrum UV setelah plat diekspos dengan larutan 10% HCl dalam metanol (pH 1) ditampilkan dalam Tabel 1. Pembandingan bentuk masing-masing spektrum UV analit setelah diekspos pada pH 5, 6 dan 10 dengan spektrum UV setelah diekspos pada pH 1 tidak menunjukkan perubahan bentuk spektrum yang signifikan (r 0,97). Pendedahan senyawa turunan asam barbiturat dengan pelarut pengelusi dengan pH 11 memberikan perubahan bentuk spektrum sebesar 66 %, jika dibandingkan dengan spektrum UV pada pH 1, dan 23% pada dedahan dengan pH 12. Dalam indentifikasi analit berdasarkan bentuk spektrum UV, persyaratan kesesuaian bentuk spektrum UV dengan data pustaka yaitu: r 0,95 (Ojanpera dan Vuori, 1994). Hal ini menunjukkan perbedaan pH pengelusi sampai pH 10 tidak menimbulkan kesalahan yang berarti, jika spektrum pustaka dalam keadaan pH 1.Tabel 1. Nilai koefisien korelasi spektrum UV senyawa turunan asam barbiturat pada plat TLC pada berbagai pH pengelusi dibandingkan dengan spektrum UV 10% HCl dalam metanol (pH 1)

Keterangan: ra_b: koefisien korelasi pembandingan spektrum UV analit setelah diekspos pengelusi pada pH=a dengan spektrum setelah diekspose pengelusi pH=b; a = pH 1, sedangkan b berturut-turut pH 6, 10, 11, dan 12.Pengeringan plat setelah diekspos pelarut pengelusi {1, 2, 3, 4, dan 6} dalam oven pada suhu 110oC selama 10 menit tidak memberi perubahan bentuk spektrum UV alobarbital (r 0,98), tetapi perubahan bentuk spektrum UV senyawa asam barbiturat sebesar 45% terjadi pada pengeringan setelah analit pada plat diekspos dengan pengelusi sikloheksana: toluena: dietilamin (75:15:10, v/v), pH11 (lihat Tabel 2). Penyimpanan plat setelah diekspos pengelusi basa kuat (pH 11 dan 12) kemudian disimpan selama 17 s/d 48 jam memberikan perubahan bentuk spektrum yang sangat signifikan. Perubahan bentuk spektrum UV basa kuat ini menuju spektrum UV pada keadaan disosiasi ion monolaktim. Perubahan ini terjadi diduga oleh penyerapan lembab udara (uap H2O) dalam ruangan,yang akan menginduksi ikatan hidrogen silika dalam plat, dan berakibat pada penurunan pH medium silika menuju basa lemah sampai netral (Wirasuta, 2008). Perubahan bentuk spektrum turunan asam barbiturat akibat perbedaan pH larutan pengekspos, dapat dijadikan sebagai informasi tambahan dalam uji konfirmasi (uji pemastian) identitas senyawa asam barbiturat berdasarkan TLC-spektrofotodensitometri.Tabel 2. Harga koefisien korelasi perubahan bentuk spektrum UV senyawa turunan asam barbiturat akibat pengeringan dan penyimpanan plat TLC setelah diekspos pelarut pengelusiKeterangan: pelarut pengelusi: a) pH=1; b) pH=5; c) pH=6; d) pH=10; e) pH=11; dan f) pH = 12; re_k: koefisien korelasi pembandingan spektrum UV analit setelah diekspos dengan spektrum setelah dikeringkan dalam oven 110oC selama 10 menit; re_s: koefisien korelasi pembandingan spektrum UV analit setelah diekspos dengan spektrum setelah dikeringkan dalam oven 110oC selama 10 menit kemudian disimpan selama 17 48 jam

BAB VPENUTUPV.1 KesimpulanDari percobaan ini dapat disimpulkan bahwa:1. Uji kualitatif senyawa golongan barbiturat (alobarbital) dilakukan dengan cara meneteskan pereaksi zwikker ke dalam sampel dan dihasilkan reaksi warna ungu yang menandakan bahwa sampel tersebut positif barbiturat.2. Pendedahan alobarbital pada plat oleh pengelusi pH 1, 5, 6 dan 10 tidak memberikan nilai perubahan bentuk sepktrum yang signifikan (r0,95), namun pengelusi dengan basa kuat memberikan geseran puncakspektrum UV ke arah batokromik dan mengakibatkan perubahan sebesar 23 % pada pH 12 dan sebesar 64 % pada pH 11, jika dibandingkan dengan spektrum UV pada pH1.Pengeringan plat setelah diekspos pelarutpengelusi {10% HCl dalam metanol,kloroform:aseton (80:20, v/v), metanol:n-butanol(60:40, v/v), metanol:amonia (100:1,5, v/v), dan 0,1M KOH dalam metanol} tidak memberikan perubahan bentuk spektrum yang signifikan (r0,98), namun perubahan sebesar 45% terjadi pada pengeringan plat setelah diekspos dengan sikloheksana:toluena:dietilamin(75:15:10, v/v), pH11. Penyerapan lembab udara oleh plat selama penyimpanan dapat merubah spektrum UV asam barbiturat dalam suasana basa kuat menuju keadaan basa lemah sampai netral. Perubahan spektrum inidapat dijadikan sebagai data tambahan dalam ujikonfirmasi TLC- Densitometri senyawa turunan barbiturat.V.2 Saran Diharapkan agar pembaca maupun penulis kiranya lebih banyak mengkaji kembali mengenai analisis senyawa golongan barbiturat dengan menggunaka metode lain.

LAMPIRANUji Kualitatif Senyawa Golongan Barbiturat

AlobarbitalDiambil secukupnyaDilarutkan dalam metanol secukupnya dalam tabung reaksiDitambahkan pereaksi Zwikker secukupnya hingga terjadi perubahan warnaDiamati perubahan warna yang terjadiAlobarbital (+) Ungu

Uji Kuantitatif Senyawa golongan barbiturat

AlobarbitalDilarutkan dalam metanol Dibuatn dengan konsentrasi 1,1 g/LDitotolkan pada plat AL TLC sebanyak 4,0 LDibaca menggunakan TLC scanner dengan panjang gelombang 190-300 nmDimasukka masing-masing plat kedalam 6 larutan pengelusi berbedaDibiarkan diudara terbuka selama 5 menitAnalit kembali dibaca dengan Spektrum UV Dikeringkan didalam oven 1000 C selama 10 menitDisimpan plat selama 17-48 jamSpektrum analit ditentukan kembali

DAFTAR PUSTAKAChao MKC, Albert KS, and Fusari SA, 1977. Phenobarbiturat, in Florey K (Ed)., Analytical Profile of Drugs Substance. Academic Press New York,Ganiswara, Sulistia G.1995. Farmakologi dan Terapi. Jakarta: Gaya BaruHarjadi W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT GramediaKhopkar,SM.2008.KonsepDasarKimiaAnalitik.Jakarta:Universitas IndonesiaMardjono,Mahar.2007.Farmakologi Dan Trapi Edisi Ke 5.Jakarta: FKUINurhasanah. 2012. Sedative hipnotika. Gorontalo: Universitas Negeri GorontaloOjanpera I, and Vuori, E, 1994. Identification of Drugs in Autopsy Liver Samples by Instrumental Qualitative Thin Layer Chromatography. J. Chromatograph A Rohman, A.Dkk. 2010. Kimia Farmasi Analisis.Yogyakarta: Pustaka PelajarSchmidt G, 1962, Detection and Estimation of Barbituric Acid Derivates, in Lundquist F, (Ed), Methods of Forensic Science, Volume I. New York/London: University Institut of Forensic Medicine University of Copenhagen) Copenhagen Denmark, Interscience Publishers, a division of John Wiley and Sons,. Syukri. 1999. Kimia Dasar 2. Bandung: Institut Teknologi Bandung.Wirasuta I MAG. 2008. Analisis Toksikologi Forensik Dan Interpretasi Temuan Analisis. Indonesian Journal of Legal and Forensic Sciences