laporan akhir praktikum analisis farmasi p3

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI

PEROBAAN 3

PENETAPAN KADAR IBUPROFEN DALAM SEDIAAN SUSPENSI

DENGAN METODE TITRASI ALKALIMETRI

Disusun Oleh :

Golongan B1, Kelompok 3

ZULVA CHAIRUNNISA ( G1F010002 )

FITRI LESTARI HARYANI ( G1F010004 )

RAKHMAWATI HANIFAH ( G1F010006 )

YESSY KHOIRIYANI ( G1F010008 )

Asisten :

KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAANUNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATANJURUSAN FARMASI

PURWOKERTO

2012

PERCOBAAN III

ANALISIS SENYAWA IBUPROFEN DALAM SEDIAAN SUSPENSI DENGAN METODE

ALKALIMETRI

I. TUJUAN PRAKTIKUM

Mampu memilih dan menerapkan metode analisa untuk analisis senyawa ibuprofen

dalam sediaan suspensi dengan menggunakan metode titrasi asidi alkalimetri.

II. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah corong pisah,beaker glass,

buret 25mL, erlenmeyer, labu volum, labu ukur, pipet volum, filler, batang pengaduk,

pipet tetes, timbangan analitik, kertas saring whattman.

Bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah asam oksalat, NaOH,

aquades, ibuprofen suspensi, kloroform, NaCl, indikator fenol pthaelein (PP).

III. PROSEDUR PERCOBAAN

1. Pretretment Larutan Sampel

10 ml

suspensi Ibuprofen

- Dimasukkan kedalam corong pisah yang berisi kloroform 5 ml

- Dikocok selama 1 menit

- Ditunggu sampai terdapat 2 lapisan

- Disaring Lapisan kloroform bagian bawah menggunakan kertas saring

- Dilakukan replikasi 3 kali

Filtrat

2. Pembuatan NaOH 0,1 N

NaOH

- Ditimbang 0,4 gram

- Dimasukkan kedalam labu volume di add dengan aquades sampai 100

mL

- Dikocok hingga homogen

Hasil

3. Pembakuan NaOH 0,1 N

Asam Oksalat

- Ditimbang seksama sebanyak 0,45 gram

- Dimasukkan kedalam labu volum di add dengan aquades sampai 5 mL

- Dikocok hingga homogen

- Diambil menggunakan pipet volum 10 mL

- Dimasukkan kedalam labu erlenmeyer

- Ditambahkan 2-3 tetes indikator fenol pthaelein (PP)

- Dititrasi dengan NaOH yang berada dalam buret

- Dihentikan titrasi jika larutan yang mulanya tidak berwarna telah

berubah merah muda

- Dilakukan sebanyak 3 kali replikasi.

Hasil

4. Penetapan Kadar Ibuprofen

Filtrat Ibuprofen

- Diambil dengan menggunakan Pipet volum sebanyak 10 mL

- Dimasukkan dalam labu ukur erlenmayer

- Ditambah 2-3 tetes indikator PP

- Dititrasi menggunakan NaOH yang berada dalam buret yang telah

dibakukan

- Titrasi dihentikan jika larutan berubah menjadi merah muda

- Dilakukan replikasi sebanyak 3 kali

Hasil

IV. DATA PENGAMATAN

Pembakuan NaOH

Titrasi 1 : 13,52 ml



Penetapan Kadar Ibuprofen dalam Sediaan


Titrasi 2 : 9,73 ml


Pembakuan larutan NaOH dengan asam oksalat

Volume C2H2O4

(ml)

Normalitas C2H2O4

(N)

Volume NaOH

(ml)

10

10

10

0,1

0,1

0,1

13,52

13,83

13,62

Rata-Rata 13,66

Penetapan kadar ibuprofen

Banyaknya sampel

(ml)

Volume NaOH

(ml)

Normalitas NaOH

(N)

% b/v Kadar

Ibuprofen

10

10

10

10,33

9,73

11,53

0,073

0,073

0,073

1.55 %

1,465 %

1,74 %

Rata-Rata 1,588 %

V. PERHITUNGAN

A. Pembakuan NaOH

Banyaknya NaOH yang dibutuhkan :

Mr NaOH = 40

Volume = 100 ml

massamr

=M .V

massa40

= 0,1 x 0,1 L

Massa = 0,4 gram

Banyaknya C2H2O4yang dibutuhkan :

Mr C2H2O4= 90

Volume = 50 ml

massamr

=M .V

massa90

=0,1 x0,05

Massa = 0,45 gram

N NaOH = V as.Oksalat x N As . Oksalat

V titran

N NaOH = 10 x 0,113,66

N NaOH = 0,073 N

B. Penentuan Kadar Ibuprofen

Kadar I = Vtitran x Ntitran x BE

mL sampel x 1000 x 100 %

= 10,33 mL x0,073 N x206,28

10 mL x 1000 x 100 %

= 1,55 % b/v

= 1,55 g / 100 mL

Kadar II = Vtitran x Ntitran x BE


= 9,73 mL x 0,073 N x 206,28

10 mL x 1000 x 100 %

= 1,465 % b/v

= 1,465 g / 100 mL

Kadar IIII = Vtitran x Ntitran x BE


= 11,53mL x 0,073 N x 206,28

10 mL x1000 x 100 %

= 1,74 % b/v

= 1,74 g / 100 mL

x x d [ ( x−x )] d2

1,55 0,038 1,444 x 10-3

1,4651,

5880,125 15,625 x 10-3

1,749 - 0,161 25,921 x 10-3

∑ d2=42,99 x1 0−3

SD=√∑ d2

n−1=√ 42,99 x1 0−3

2=0,147

Jadi, kadar sampel ibuprofen adalah 1,588 ± 0 ,147 %b /v

VI. PEMBAHASAN

Titrasi merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan

menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan

berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila melibatan

reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redoks untuk titrasi yang

melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatkan

pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya (Day, dkk, 2002).

Analisis titrimetri atau analisis volumetri atau analisis kuantitatif dengan

mengukur volume, sejumlah zat yang diselidiki direaksikan dengan larutan baku (standar)

yang kadar (konsentrasi)-nya telah diketahui secara teliti dan reaksinya berlangsung secara

kuantitatif. Larutan baku tiap liternya berisi sejumlah berat ekivalen senyawa baku. Berat

atau kadar bahan yang diselidiki dihitung dari volume larutan serta kesetaraan kimianya.

Kesetaraan kimia ini dapat diketahui dari persamaan reaksinya. Larutan baku diteteskan dari

buret kepada larutan yang diselidiki dalam tempatnya, misalnya labu Erlenmeyer atau gelas

piala. Pekerjaan mereaksikan ini disebut titrasi atau menitrasi. Larutan baku yang diteteskan

dapat pula disebut titran. Saat yang menyatakan reaksi telah selesai disebut dengan titik

ekivalen teoritis (stoikiometris) yang berarti bahwa bahan yang diselidiki telah bereaksi

dengan senyawa baku secara kuantitatif sebagaimana dinyatakan dalam persamaan reaksi

(Gandjar, 2010).

Saat terjadi perubahan warna indikator dan titrasi diakhiri disebut dengan titik

akhir titrasi dan diharapkan titik akhir titrasi sama dengan titik ekivalen. Semakin jauh titik

akhir titrasi dengan titik ekivalen maka semakin besar kesalahan titrasi dan oleh karena itu,

pemilihan indikator menjadi sangat penting agar warna indikator berubah saat titik ekivalen

tercapai.Pada saat tercapai titik ekivalen maka pH-nya 7 (Day, dkk, 2002).

Salah satu jenis reaksi dalam titrasi, dalah reaksi netralisasi (asidi alkalimetri).

Asidi – alkalimetri merupakan metode titrasi asam basa. Asidimetri yaitu titrasi dengan

menggunakan larutan standar asam untuk menentukan basa sedangkan alkalimetri yaitu

menggunakan titran larutan standar basa untuk menentukan asam (Khopkar,1990).

Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun

titran.Titrasi asam basa berdasarkan reaksi penetralan.Kadar larutan asam ditentukan dengan

menggunakan larutan basa dan sebaliknya.Titran ditambahkan titer sedikit demi sedikit

sampai mencapai keadaan ekivalen ( artinya secara stoikiometri titran dan titer tepat habis

bereaksi). Keadaan ini disebut sebagai “titik ekivalen”.Pada saat titik ekivalen ini maka

proses titrasi dihentikan, kemudian kita mencatat volume titer yang diperlukan untuk

mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data volume titran, volume dan

konsentrasi titer maka kita bisa menghitung kadar titran (Harjadi, 1986).

Titrasi asam basa disebut juga titrasi netralisasi asam basa, dimana jumlah asam yang

mengandung 1 mol H+ akan selalu bereaksi secara sempurna dengan jumlah basa yang

mengandung 1 mol OH-. Titik dalam titrasi dimana jumlah asam dan basa berada dalam

jumlah yang sama dan disebut titik ekivalen. Penentuan konsentrasi larutan asam melalui

perhitungan volume titrasi larutan basa dan garam dari asam lemah dengan larutan baku

asam disebut asidimetri (Harjadi, 1986).

dua cara umum untuk menentukan titik ekivalen pada titrasi asam basa, yaitu:

1. Memakai pH meter untuk memonitor perubahan pH selama titrasi dilakukan, kemudian

membuat plot antara pH dengan volume titran untuk memperoleh kurva titrasi. Titik

tengah dari kurva titrasi tersebut adalah titik ekuivalen

2. Memakai indikator asam basa. Indikator ditambahkan pada titran sebelum proses titrasi

dilakukan. Indikator ini akan berubah warna ketika titik ekuivalen terjadi, pada saat

inilah titrasi kita hentikan.

(Khopkar,1990)

Menurut W. Ostwald, indikator adalah suatu senyawa organik kompleks dalam

bentuk asam atau dalam bentuk basa yang mampu berada dalam keadaan dua macam bentuk

warna yang berbeda dan dapat saling berubah warna dari bentuk satu ke bentuk yang lain ada

konsentrasi H+ tertentu atau pada pH tertentu. Ketepatan pemilihan indikator merupakan

syarat keberhasilan dalam menentukan titik ekivalen.Pemilihan indikator didasarkan atas pH

larutan hasil reaksi atau garam yang terjadi pada saat titik ekivalen (Bassett, 1991).

Indikator yang digunakan pada titrasi asam basa adalah asam lemah atau basa

lemah.Asam lemah dan basa lemah ini umumnya senyawa organik yang memiliki ikatan

rangkap terkonjugasi yang mengkontribusi perubahan warna pada indikator tersebut. Jumlah

indikator yang ditambahkan kedalam larutan yang akan dititrasi harus sesedikit mungkin,

sehingga indikator tidak mempengaruhi pH larutan dengan demikian jumlah titran yang

diperlukan untuk terjadi perubahan warna juga seminimal mungkin (Bassett, 1991).

Pemilihan indikator sangat menentukan titik akhir titrasi. Indikator asam basa

adalah zat yang berubah warnanya atau membentuk flouresen atau kekeruhan pada suatu

range (trayek) pH tertentu. Indikator asam basa terletak pada titik ekivalen dan ukuran dari

pH.Perubahan warna disebabkan oleh resonansi isomer elektron. Berbagai indikator

mempunyai tetapan ionisasi yang berbeda dan akibatnya mereka menunjukan warna pada

range pH yang berbeda (Khopkar,1990).

Tabel indikator yang biasa digunakan dalam asidi-alkalimetri

Indikator Trayek pHWarna

Asam Basa

Kuning metil 2,4 – 4,0 Merah Kuning

Biru bromfenol 3,0 – 4,0 Kuning Biru

Jingga metal 3,1 – 4,1 jingga Metil

Hijau bromkresol 3,8 – 5,4 Kuning Biru

Merah metal 4,2 – 6,3 Merah Kuning

Ungu bromkresol 5,2 – 6,8 Kuning Ungu

Biru bromtimol 6,1 – 7,6 Kuning Biru

Merah fenol 6,8 – 8,4 Kuning Merah

Merah kresol 7,2 – 8,8 Kuning Merah

Biru timol 8,0 – 9,3 Kuning Biru

Fenolftalein 8,2 – 10,0 Tak berwarna Merah

Timolftalein 9,3 – 10,5 Tak berwarna Biru

(Gandjar,2010)

Indikator asam basa akan memiliki warna yang berbeda dalam keadaan tak

terionisasi dengan keadaan terionisasi. Sebagai contoh untuk indikator phenolphthalein (pp)

dalam keadaan tidak terionisasi (dalam larutan asam) tidak akan berwarna (colorless) dan

akan berwarna merah keunguan dalam keadaan terionisasi (dalam larutan basa). Warna yang

akan teramati pada penentuan titik akhir titrasi adalah warna indikator dalam keadaan

transisinya. Untuk indikator phenolphthalein karena indikator ini bertransisi dari tidak

berwarna menjadi merah keungguan maka yang teramati untuk titik akhir titrasi adalah warna

merah muda (Anonim, 2009) .

Larutan baku adalah larutan suatu zat terlarut yang telah diketahui konsentrasinya.

Terdapat 2 macam larutan baku, yaitu:

1. Larutan baku primer

Suatu larutan yang telah diketahui secara tepat konsentrasinya melalui metode

gravimetri. Nilai konsentrasi dihitung melalui perumusan sederhana, setelah

dilakukan penimbangan teliti zat pereaksi tersebut dan dilarutkan dalam volume

tertentu.Contoh: K2Cr2O7, AS2O3, NaCl, asam oksalat, asam benzoat.

Syarat-syarat larutan baku primer:

mudah diperoleh, dimurnikan, dikeringkan(jika mungkin pada suhu 110-120

derajat celcius) dan disimpan dalam keadaan murni

tidak bersifat higroskopis dan tidak berubah berat dalam penimbangan di udara

zat tersebut dapat diuji kadar pengotornya dengan uji kualitatif dan kepekaan

tertentu

sedapat mungkin mempunyai massa relatif dan massa ekivalen yang besar,

sehingga kesalahan karena penimbangan dapat diabaikan

zat tersebut harus mudah larut dalam pelarut yang dipilih

reaksi yang berlangsung dengan pereaksi tersebut harus bersifat stoikiometrik

dan langsung. kesalahan titrasi harus dapat diabaikan atau dapat ditentukan

secara tepat dan mudah

2. Larutan baku sekunder

Suatu larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan jalan pembakuan

menggunakan larutan baku primer, biasanya melalui metode titrimetri.Contoh:

AgNO3, KMnO4, Fe(SO4)2

Syarat-syarat larutan baku sekunder:

derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer

mempunyai BE yang tinggi untuk memperkecil kesalahan penimbangan

larutannya relatif stabil dalam penyimpanan (Basset, 1994)

Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah :

Ibuprofen

Ibuprofen atau asam 2-(4-isobutil-fenil)-propionat merupakan golongan obat anti

inflamasi non steroid yang mempunyai efek analgesik ( meringankan rasa sakit ) dan

antipiretik ( menurunkan demam ). Ibuprofen merupakan turunan asam propionat. Obat ini

bekerja dengan cara menghambat enzim siklooksigenase dengan akibat terhambatnya sintesa

prostaglandin, sedangkan aktivitas antipiretiknya bekerja di hipotalamus dengan

meningkatkan vasodilatasi dan aliran darah periferal (Anonim, 2010).

Pemerian berupa serbuk hablur, putih hingga hampir putih, berbau khas lemah.

Praktis tidak larut dalam air, sangat mudah larut dalam etanol, dalam metanol, dalam aseton,

dan dalam kloroform, sukar larut dalam etil asetat. Disimpan dalam wadah tertutup rapat

(Anonim,1995).

Natrium Hidroksida (NaOH)

Natrium hidroksida memiliki berat molekul 40,0 g/mol. NaOH mengandung tidak

kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 100,5% alkali jumlah, dihitung sebagai NaOH,

mengandung Na2CO3 tidak lebih dari 3,0%.). NaOH dapat merusak jaringan dengan cepat.

Pemerian : putih atau praktis putih, massa melebur, berbentuk pellet, serpihan atau batang

atau bentuk lain, keras, rapuh dan menunjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan di udara akan

cepat menyerap karbon dioksida dan lembap. NaOH mudah larut dalam air dan dalam etanol.

Kelarutan : mudah larut dalm air dan dalam etanol. Wadah dan penyimpanannya dalam

wadah tertutup rapat (Anonim, 1995).

Aquades / Air Murni (H2O)

Aquades memiliki rumus molekul H2O. Berat molekul 18,02 g/mol. Air murni

adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan destilasi, perlakuan menggunakan

penukar ion, osmosis balik atau proses lain yang sesuai. Dibuat dari air yang memenuhi

persyaratan air minum dan tidak mengandung zat tambahan lain. Densitas 0,998 g/cm³ dalam

fase cairan dan 0,92 g/cm³ dalam fase padatan. Titik leburnya 0 °C (273,15 K) (32 ºF) dan

titik didihnya 100 °C (373.15 K) (212 ºF). Pemeriaan : cairan jernih, tidak berwarna, tidak

berbau dengan pH antara 5,0 - 7,0. Wadah dan penyimpanannya dalam wadah tertutup rapat

(Anonim, 1995).

Asam Oksalat

Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H2C2O4 dengan nama

sistematis asam etanadioat. Larutan ini dipakai dalam pembakuan larutan standar sekunder

NaOH, dimana asam oksalat merupakan larutan standar primer. Asam dikarboksilat ini biasa

digambarkan dengan rumus HOOC-COOH. Merupakan asam organik yang relatif kuat,

10.000 kali lebih kuat daripada asam asetat. Di-anionnya, dikenal sebagai oksalat, juga agen

pereduktor (Mulyono, 2006).

Banyak ion logam yang membentuk endapan tak larut dengan asam oksalat,

contoh terbaik adalah kalsium oksalat (CaOOC-COOCa), penyusun utama jenis batu ginjal

yang sering ditemukan (Mulyono, 2006).

Indikator PP

Indikator Phenolphtalein (PP) berfungsi sebagai indikator yang menunjukkan titik

akhir titrasi (titik ekivalen). Rumus molekulnya yaitu C20H14O4. Padatan Kristal tak berwarna

dengan massa jenis : 1,227. Indikator ini berbentuk larutan dan merupakan asam lemah yang

dapat larut dalam air. Trayek pH 8,2 – 10. Tidak dapat bereaksi dengan larutan yang

direaksikan, hanya sebagai indicator (Mulyono, 2006).

Fenolphtalein tergolong asam yang sangat lemah dalam keadaan yang tidak

terionisasi indikator tersebut tidak berwarna. Jika dalam lingkungan basa fenolphtalein akan

terionisasi lebih banyak dan memberikan warna terang karena anionnya (Day, 2002).

Kloroform

Kloroform adalah nama umum untuk triklorometana (CHCl3). Kloroform dikenal

karena sering digunakan sebagai bahan pembius, meskipun kebanyakan digunakan sebagai

pelarut nonpolar di laboratorium atau industri. Wujudnya pada suhu ruang berupa cairan,

namun mudah menguap.

Sebelum menentukan kadar suatu obat, pertama kali yang dilakukan adalah

penyiapan alat dan bahan yang diperlukan. Kemudian dilakukan pembuatan suatu larutan

standar. Hal ini merupakan proses dimana konsentrasi larutan ditentukan secara akurat. Suatu

larutan standar terkadang dapat dipersiapkan dengan menguraikan suatu sampel dari zat

terlarut yang diinginkan dan menimbang secara akurat dalam suatu larutan yang volumenya

diukur secara akurat (Day, 2002).

Larutan baku pada percobaan ini adalah larutan NaOH. Larutan NaOH mudah

teroksidasi diudara yang menyebabkan perubahan kepekatannya. Oleh karena itu, dalam

menimbang NaOH sebanyak 0,4 gram (sesuai perhitungan) dilakukan dalam botol timbang.

Kemudian ditambahkan aquades hingga 100 ml dalam labu volum dan kocok hingga

homogen dan akan menghasilkan larutan NaOH 0,1 N. Larutan NaOH merupakan larutan

standar sekunder sehingga diperlukan proses pembakuan. Larutan baku NaOH 0,1 N

ditentukan kembali kepekatan (konsentrasi) yang sebenarnya dengan titrasi asam basa

menggunakan baku primer (Day, 2002).

Titran-titran (larutan baku) seperti asam klorida dan natrium hidroksida tidak

dapat dianggap sebagai baku primer karena kemurniannya cukup bervariasi. Oleh karena itu

larutan baku natrium hidroksida harus dibakukan dengan kalium biftalat karena kalium

biftalat tersedia dalam kemurnian yang tinggi. Larutan baku yang sudah dibakukan dengan

kalium biftalat ini disebut dengan baku sekunder dan dapat digunakan untuk membakukan

larutan baku asam klorida. Berikut ini merupakan daftar baku primer yang digunakan untuk

membakukan larutan baku (Gandjar, 2010).

Baku Primer dan Kegunaannya

(Sumber: Watson, 1999)

Baku Primer Kegunaan

Kalium biftalatPembakuan larutan natrium hidoksida

Pembakuan larutan asam perklorat

Kalium iodatPembakuan larutan natrium tiosulfat

melalui pembentukan iodium

Natrium karbonat

anhidratPembakuan asam klorida

Logam Zn Pembakuan larutan EDTA

Sedikit berbeda dengan literatur, dalam percobaan yang kami lakukan pembakuan

natrium hidroksida dibakukan dengan larutan asam oksalat dihidrat, dengan menggunakan

indikator phenolftalein, sampai terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah

muda (rosa).

Pembakuan NaOH 0,1 N dilakukan mula-mula dengan menimbang 0,45 gram

asam oksalat (C2H2O4) lalu dilarutkan dengan aquades ke dalam labu ukur hingga 50 ml,

dikocok hingga homogen. Kemudian larutan dipipet sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke

dalam labu erlenmeyer, ditambah 3 tetes indikator phenolftalein dan dititrasi langsung

dengan larutan NaOH 0,1 N hingga terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi

warna merah muda. Terjadi reaksi sebagai berikut :

C2H2O4.2H2O + NaOH → C2NaHO4.2H2O+ H2O

Pembakuan NaOH dilakukan sebanyak tiga kali, didapatkan normalitas sebesar

0,073 N. Konsentrasi NaOH ini digunakan untuk menentukan kadar ibuprofen. Pembakuan

dilakukan karena konsentrasi larutan NaOH dapat berubah disebabkan karena larutan NaOH

mudah teroksidasi dalam udara sehingga larutan NaOH perlu distandarisasi. Perubahan

warna tersebut khusus untuk indikator fenolftalein yang berwarna merah muda dalam bentuk

basa dan dalam bentuk asamnya tidak berwarna dengan kisaran pH 8,3 sampai 10,10. Dalam

suatu larutan indikator membentuk kesetimbangan :

H2O + HIn ↔ H3O+ + In (Bird, 1993)

Perubahan warna larutan yang dititrasi menandakan larutan titran (basa) yang

ditambahkan sudah melebihi titik ekivalen, yaitu titik dimana jumlah ekivalen basa sama

dengan jumlah ekivalen asam (asam dan basanya sudah bereaksi dengan tepat). Indikator

pheenolftalein sangat peka terhadap perpindahan proton dengan menunjukan perubahan

warna yang tajam.Indikator ini sukar larut dalam air, tetapi dapat berinteraksi dengan air

sehingga cincin laktonnya terbuka dan membentuk asam yang tidak berwarna. Lepasnya

proton pertama dari molekul phenolptalein tidak banyak mengubah kerangka molekulnya.

Tetapi lepasnya proton kedua menyebabkan perubahan besar pada molekulnya (Rivai, 1995).

Penetapan kadar ibuprofen suspensi dilakukan dengan cara melakukan

pretreatment sample terlebih dahulu karena dalam suspensi berisi pembawa, zat pewarna dan

lain sebagainya sehingga kadar yang didapat kurang akurat. Pretreatment sample dilakukan

dengan cara mengambil larutan supensi ibuprofen sebanyak 10 ml, lalu dimasukkan kedalam

corong pisah yang telah terisi 5 mL kloroform kemudian dikocok sampai terdapat 2 lapisan

cairan yaitu lapisan kloroform dan aquades. Lapisan bawah yang mengandung kloroform

dimasukkan ke dalam Erlenmeyer kemudian disaring dengan kertas saring agar bebas dari

partikel-partikel pengotor yang dapat mengganggu pada penetapan kadar. Kloroform

digunakan karena ibuprofen mudah larut dalam kloroform. Kloroform berada dilapisan

bawah karena memiliki berat jenis yang lebih besar daripada air. Penetapan kadar ibuprofen

dilakukan dengan mengambil sampel sebanyak 10 ml dengan pipet ukur kemudian

dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer dan dilakukan titrasi. Sebelum dititrasi, ditetesi

indikator phenolftalein terlebih dahulu.Titrasi dihentikan hingga terjadi perubahan warna

dari tak berwarna sampai berwarna merah muda. Penetapan kadar dilakukan sebanyak 3

kali.Adapun reaksinya adalah

+ NaOH + H2O

Dari percobaan telah didapat kadar ibuprofen dalam sirup tersebut sebesar 1,55 %

b/v; 1,465 % b/v; dan 1,749 % b/v. Rata-rata kadar yang diperoleh sebesar 1,588 % b/v.

Hasil perhitungan kadar tersebut berbeda dengan kadar yang seharusnya seperti yang tertera

pada kemasan yaitu 2 % b/v, yang mana tertera bahwa setiap 5 ml suspensi mengandung 100

mg ibuprofen, pengambilan sampel yang akan diukur = 10 ml, maka sampel tersebut bila

disesuaikan dengan kadar yang tertera dalam kemasan adalah :

( 10 ml5 ml

) x 100 mg = 200 mg

Kita ubah ke dalam bentuk persen :

mg100 ml

= % b/v

200 mg100 ml

= 2 % b/v

Adapun faktor yang mempengaruhi berkurangnya kadar yang didapat adalah :

1. Kurang telitinya praktikan dalam melakukan proses titrasi, contohnya dalam membaca

skala buret

2. Kurang tepatnya pada saat pembuatan larutan baku NaOH, seperti pada saat

penimbangannya

3. Kurang ketelitian dalam memperhatikan perubahan warna indikator yang menunjukkan

titik akhir

4. Penetesan titran yang berlebihan.

5. Dalam melakukan pretreatment masih terdapat partikel-partikel yang dapat mengganggu

analisis

VII. KESIMPULAN

Pengukuran kadar ibuprofen dalam suspensi dilakukan dengan metode analisis

titrasi alkalimetri. Metode ini sesuai dengan kondisi sampel yaitu ibuprofen bersifat asam.

Pengukuran kadar dengan metode ini dapat dikatakan kurangtepat karena hasil yang

didapat tidak sama dengan kadar yang tertera dalam kemasan sampel. Kadar sampel yang

tertera adalah 100 mg/5 mL atau 2 % b/v , dan hasil dari percobaan yang kami lakukan

adalah 1,588 % b/v.

VIII. DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 1995, Farmakope Indonesia ,Departemen Kesehatan RI, Jakarta.

Anonim, 2009, Analisis volumetric atau titrimetri, http://belajar.com, diakses

tanggal 15 Oktober 2012.

Anonim, 2010, Titrasi Asidi Alkalimetri,

http://www.anehnie.com/2009/07/larutan-baku.html. Diakses tanggal 5

Oktober 2012.

Bassett, J. dkk., 1991, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku

Kedokteran EGC, Jakarta.

Bird, T., 1993, Kimia Fisika untuk Universitas. Cetakan ke-2, Penerbit PT.

Gramedia Pustaka Utama, Jakarta.

Day, R.A dan A.L Underwood, 2002, Analisa Kimia Kuantitatif, Erlangga,

Jakarta.

Gandjar, I. G. dan Abdul Rohman, 2010, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka

Pelajar, Yogyakarta.

HAM, Mulyono, 2006, Kamus Kimia . Edisi Pertama, Bumi Aksara, Jakarta.

Harjadi W., 1986, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.

Khopkar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, Ui-press, Jakarta.

http://blogkita.info/tag/kimia-analisis/

Rivai, H., 1995, Asas Pemeriksaan Kimia, UI-press, Jakarta.

laporan akhir praktikum analisis farmasi p3

Documents