laporan praktikum p3

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS I

PERCOBAAN 3 ARGENTOMETRI

DISUSUN OLEH: 1. SORAYA DILIWIYANI 2. SOFFATUL AZIZAH 3. WINAHTO (G1F009006) (G1F009065) (G1F009066)

GOLONGAN KELOMPOK HARI/TANGGAL

: III : IV (EMPAT) : RABU, 24 NOVEMBER 2010

KEMENTERIAN PENDIDIKAN INDONESIA UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN JURUSAN FARMASI PURWOKERTO

2010

A. JUDUL PERCOBAAN ARGENTOMETRI B. TUJUAN PERCOBAAN Menetapkan kadar suatu senyawa obat dalam sampel menggunakan prinsip reaksi pengendapan C. ALAT DAN BAHAN a. Alat -labu ukur 500ml, 100ml -buret -erlenmeyer 100ml, 250ml -pipet ukur -batang pengaduk - statif - corong kaca - beaker glass - hot plate -timbangan -gelas ukur -pipet tetes -filler -klem

b. Bahan - Perak Nitrat (AgNO3) 0,1 N - Natrium Klorida (NaCl) - Indikator Kalium Kromat 5% (K2CrO4) - Kalium Tiosianat K2SCN - Indikator Besi (III) Amonium Sulfat 0,1 N - Kalium Klorida - Vitamin B1 / Tiamin HCl - Kalium Iodida - Asam nitrat encer - Asam asetat 6% - Indikator eosin - Aquades

D. DATA PENGAMATAN a. Pembakuan Perak nitrat 0,1 N Perlakuan 250 mg natrium klorida dilarutkan salam 50 mL air. Lalu ditambahkan indikator 1 mL kalium kromat 5 % Dititrasi menggunakan perak nitrat 0,1 dan diulang sebanyak 3 kali Volume titran perak nitrat Larutan lemah Labu I : 21,5 mL Labu II : 21 mL Labu III : 19,6 mL berwarna coklat merah Pengamatan

b. Penetapan kadar Kalium Klorida Perlakuan 50 mg kalium klorida dilarutkan dalam 50 mL aquades. Ditambahkan indikator 1 mL kalium kromat Dititrasi dengan larutan perak nitrat dan diulang sebanyak 3 kali Volume titran AgNO3 Terbentuk endapan merah dalam latar belakang endapan putih Labu I: 6,5 mL Labu II: 6,9 mL Labu III: 7,1 mL Pengamatan larutan berwarna kuning jernih

c. Penetapan kadar Vitamin B1/ Tiamin HCl Perlakuan 50 mg vitamin B1 dilarutkan dalam 20 mL aquades. Diasamkan dengan nitrat encer dan ditambahkan 10 mL AgNO3. Ditambahkan indikator besi (III) amonium sulfat Dititrasi dengan AgNO3 dan diulang sebanyak 3 kali Terbentuk endapan berwarna merah Larutan berwarna putih keruh Pengamatan Larutan berwarna putih keruh

Volume titran AgNO3

Labu I: 0,35 mL Labu II: 0,205 mL Labu III: 0,257 mL

d. Penetapan kadar Kalium Iodida Kelompok III Perlakuan 50 mg Kalium Iodida dilarutkan dalam 25 mL air, ditambahkan 1,5 mL asam asetat 6%, ditambahkan 2 tetes indikator eosin. Dititrasi dengan AgNO3 dan diulang sebanyak 3 kali Volume titran AgNO3 Larutan berwarna putih dan terbentuk endapan merah Labu I: 3,3 mL Labu II: 3,4 mL Labu III: 2,9 mL Pengamatan Larutan endapan berwarna merah tanpa

Kelompok IV Perlakuan 50 mg Kalium Iodida dilarutkan dalam 25 mL air, ditambahkan 1,5 mL asam asetat 6%, ditambahkan 2 tetes indikator eosin. Dititrasi dengan AgNO3 dan diulang sebanyak 3 kali Volume titran AgNO3 Larutan berwarna putih dan terbentuk endapan merah Labu I: 3,2 mL Labu II: 3,1 mL Labu III: 3,15 mL Pengamatan Larutan endapan berwarna merah tanpa

E. PERHITUNGAN a. Pembakuan AgNO3 Kadar AgNO3

1. Normalitas AgNO3 = = = 0,099 N 2. Normalitas AgNO3 = = = 0,102 N 3. Normalitas AgNO3 = = = 0,109 N N rata-rata = =

Normalitasbanyaknya data0,099 0,102 0,109 3

= 0,103 N b. Penetapan kadar Kalium Klorida BE = Mr = massa relatif Eq = jumlah mol ion hidrogen, elektron, atau kation yang diberikan tau diikat oleh zat yang bereaksi

Kadar titrasi I =

ml AgNO3 x N AgNO3 x BE x100 % mg Sampel

6,5 ml x 0,103 x 74,5 1 x100% = 50 mg=49,88 x100% 50

= 99,75 %

Kadar titrasi II =


6,9 ml x 0,103 x 74,5 1 x100% = 50 mg=52,95 x100% 50

= 105,89 %

Kadar titrasi III =


7,1 ml x 0,103 x 74,5 1 x100% = 50 mg=54,48 x100% 50

= 108,96 %

Kadar rata-rata = = =

kadar titrasibanyaknya titrasi99,75% 105,89% 108,96% 3

314,6% 3

= 104,867 % Penyajian data Kadar yang didapatkan 99,75 %, 105,89 %, 108,96%. Tabel Perhitungan x 99,75 105,89 108,96 104,867 (| 5,117 1,023 4,093 10,233 |) 26,18 1,05 16,75 43,98

Harga ditolak jika | =|

| |

= 1,1999 > 2,5 Jadi, harga 108,96 diterima.

Kadar kalium klorida t.SD/ N=3, harga t=4,303. Sehingga didapat kadar kalium klorida yaitu:

c. Penetapan kadar Vitamin B1 / Tiamin HCl Kadar titrasi I =ml AgNO3 x N AgNO3 x BE x100 % mg Sampel

0,35 ml x 0,103 x 337 ,27

= =

50 mg12,16 x100% 50

1 x100 %

= 24,32 %

Kadar titrasi II =


0,205 ml x 0,103 x 337 ,27

= =

50 mg7,12 x100% 50

1 x100 %

= 14,24 %

Kadar titrasi III =


= =

0,257 ml x 0,103 x 337 ,27 50 mg

1 x100 %

8,93 x100% 100

= 17,85 %


kadar titrasibanyaknya titrasi24,32% 14,24% 17,85% 3 56,41% 3

= 18,80% Penyajian data Kadar yang didapatkan 24,32 %, 14,24 %, 17,85 % Tabel Perhitungan x 24,32 14,24 17,85 18,80 (| 5,52 4,56 0,95 11,03 |) 30,47 20,79 0,90 52,16

Harga ditolak jika |

|

=| = 1,5 > 2,5 Jadi harga 24,32 diterima.

|

Kadar Vitamin B1 t.SD/ N=3, harga t=4,303. Sehingga didapat kadar Vitamin B1 yaitu:

d. Penetapan kadar Kalium Iodida Kelompok III Kadar titrasi I =ml AgNO3 x N AgNO3 x BE x100 % mg Sampel

3,3 ml x 0,103 x 166= =

50 mg56,42 x100% 50

1 x100 %

= 112,85 %

Kadar titrasi II =


3,4 ml x 0,103 x 166

= =

50 mg58,13 x100% 50

1 x100 %

= 116,27%

Kadar titrasi III =


2,9 ml x 0,103 x 166= =

50 mg49,58 x100% 50

1 x100 %

= 99,17 %


kadar titrasibanyaknya titrasi112,85 116,27 99,17 3 328,29 3

= 109,43 % Penyajian data Kadar yang didapatkan 112,85 %, 116,27 %, 99,17 % Tabel Perhitungan x 112,85 116.27 99,17 109,43 (| 3,42 6,84 10,26 20,52 |) 11,70 46,79 105,27 163,76


|

=| = 0,5 > 2,5

|

Jadi, harga 112,85 diterima.

Kadar Kalium iodida t.SD/ N=3, harga t=3,182. Sehingga didapat kadar kalium iodida yaitu:

Kelompok IV Kadar titrasi I =ml AgNO3 x N AgNO3 x BE x100 % mg Sampel

3,2 ml x 0,103 x 166= =

50 mg54,71 x100% 50

1 x100 %

= 109,43 %

Kadar titrasi II =


3,1 ml x 0,103 x 166= =

50 mg53 x100% 50

1 x100 %

= 106 %

Kadar titrasi III =


3,15 ml x 0,103 x 166

= =

50 mg53,86 x100% 50

1 x100 %

= 107,72 %


kadar titrasibanyaknya titrasi109,43 106 107,72 3 323,15 3

= 107,72 % Penyajian data Kadar yang didapatkan 109,43 %, 106 %, 107,72 % Tabel Perhitungan x 109,43 106 107,72 107,72 (| 1,71 1,72 0 3,43 |) 2,92 2,96 0 5,88


|

=| = 1,5 > 2,5

|

Jadi harga 109,43 diterima.

Kadar kalium iodida t.SD/ N=3, harga t=3,182. Sehingga didapat kadar kalium iodidayaitu:

F. PEMBAHASAN Salah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya. Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumetri dibedakan atas : 1. Asidimetri dan alkalimetri Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi netralisasi asam-basa. 2. Oksidimetri Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi oksidasi-reduksi. 3. Argentometri Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion Ag+). Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan.(Al.Underwood,1992) Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu : 1. Indikator 2. Amperometri 3. Indikator kimia Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan kedalam larutan analit. Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit. Sedangkan titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi, yaitu : 1. Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari reagen /analit. 2. Perubahan Warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit. (skogg,1965)

Berdasarkan pada indikator yang digunakan, argentometri dapat dibedakan atas : 1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna) Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CHO4 sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Reaksi yang terjadi adalah : Asam : 2CrO42- + 2H- CrO72- + H2O Basa : 2 Ag+ + 2 OH- 2 AgOH 2AgOH Ag2O + H2O Larutan dapat diukur dengan natrium bikorbonat atau kalsium karbonat. Larutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat sebelum dinetralkan dengan kalsium karbonat. Meskipun menurut hasil kali kelarutan iodida dan tiosianat mungkin untuk ditetapkan kadarnya dengan cara ini. Namun karena perak lodida maupun tiosanat sangat kuat menyerang kromat, maka hasilnya tidak memuaskan. Perak juga tidak dapat ditetapkan dengan titrasi menggunakan NaCl sebagai titran karena endapan perak kromat yang mula-mula terbentuk sukar bereaksi pada titik akhir. Larutan klorida atau bromida dalam suasana netral atau agak katalis dititrasi dengan larutan titer perak nitrat menggunakan indikator kromat. Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan bereaksi membentuk endapan perak kromat yang berwarna coklat/merah bata sebagai titik akhir titrasi. Sebagai indikator digunakan larutan kromat K2CrO4 0,003M atau 0,005M yang dengan ion perak akan membentuk endapan coklat merah dalam suasana netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna kuning akan menganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan penambaan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl. 2. Model Valhard (Penentu zat warna yang mudah larut). Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl+, Br-, dan I- dengan penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan titran NH4CNS, untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan standar KCNS, sedangkan indikator yang

digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari FeSCN. 3. Motode Fajans (Indikator Absorbsi) Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara Mohr, hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+. Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah. pH tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai. Indikator absorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada dalam lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl- akan berada pada lapisan sekunder. (Khopkhar, SM.1990) Seperti sistem asam, basa dapat digunakan sebagai suatu indikator untuk titrasi asambasa. Pembentukan suatu endapan lain dapat digunakan untuk menyatakan lengkapnya suatu titrasi pengendapan. Dalam hal ini terjadi pula pada titrasi Mohr, dari klorida dengan ion perak dalam mana digunakan ion kromat sebagai indikator. Pemunculan yang permanen dan dini dari endapan perak kromat yang kemerahan itu diambil sebagai titik akhir (TE). Titrasi Mohr terbatas untuk larutan dengan perak dengan pH antara 6,0 10,0. Dalam larutan asam konsentrasi ion kromat akan sangat dikurangi karena HCrO4- hanya terionisasi sedikit sekali. Lagi pula dengan hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan dikromat terjadi reaksi : 2H+ + 2CrO4- 2HCrO4 Cr2O72- + 2H2O Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan menyebabkan perlunya menambah ion perak dengan sangat berlebih untuk mengendapkan ion kromat dan karenanya menimbulkan galat yang besar. Pada umumnya garam dikromat cukup dapat larut. Proses argentometri termasuk dalam titrasi yang menghasilkan endapan dan pembentukan ion kompleks. Proses argentometri menggunakan AgNO3 sebagai larutan standar. Proses ini biasanya digunakan untuk menentukan garam-garam dari halogen dan sianida. Karena kedua jenis garam ini dapat membentuk endapan atau senyawa kompleks dengan ion Ag+ sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut : NaCl + Ag+ AgCl + Na+ KCN + Ag+ AgCl + K+

KCN + AgCN K [Ag(CN)2 ] Karena AgNO3 mempunyai kemurnian yang tinggi maka garam tersebut dapat digunakan sebagai larutan standar primer. Dalam titrasi argentometri terhadap ion CNtercapai untuk garam kompleks K [Ag(CN)2 ] karena proper tersebut dikemukakan pertama kali oleh Lieberg, cara ini tidak dapat dilakukan dalam suasana amoniatial karena garam kompleks dalam larutan akan larut menjadi ion komplek diamilum. (Harizul, Rivai. 1995)

Larutan Baku a. Larutan baku perak nitrat Perak nitrat p.a. mempunyai kemurnian tidak kurang dari 99,9 % dengan demikian larutan baku dapat dibuat dengan menimbang langsung. Bila digunakan perak nitrat yang direkristalisasikan atau jika dikehendaki pemeriksaan normalitasnya, larutan baku dapat dibakukan dengan natrium klorida murni. Natrium klorida p.a. mempunyai kemurnian 99,9 % - 100%. Senyawa ini merupakan baku primer. Natrium klorida bersifat sedikit higroskopik dan untuk kerja yang teliti perlu dipanaskan 250 350 C selama 1 - 2 jam dan kemudian didiamkan mendingin dalam eksikator. Untuk kerja yang teliti, serbuk tersebut harus dikeringkan pada suhu 500 600 C kemudian dibiarkan mendingin dalam eksikator. Untuk kerja sehari - hari dengan kesalahan 0,1 % tidak diperlukan pemanasan tinggi dan cukup pada suhu 110 120 C (Mursyidi, 2006). Pembuatan larutan baku perak nitrat, yaitu AgNO3 sebanyak 16,99 gram ditimbang dengan seksama. Kemudian dilarutkan dengan aquades hingga larut, selanjutnya di encerkan hingga volume larutan mencapai 1000 ml. Langkah selanjutnya yaitu dikocok perlahan, dengan membolak-balikkan labu ukur hingga homogen. Pembakuan larutan perak nitrat dilakukan dengan menimbang natrium klorida P kurang lebih 250 mg yang dikeringkan pada suhu 100 120 0C kemudian dilarutkan dalam 50 ml aquades. Kemudian dititrasi dengan menggunakan larutan perak nitrat yang telah dibuat dengan 1 ml indikator kalium kromat 5 %, hingga terbentuk warna coklat merah lemah. Prosedur diatas dilakukan sebanyak 3 kali sehingga didapat normalitas larutan baku perak nitrat sebesar 0,103 N yang dihitung dengan rumus : Normalitas AgNO3 = mg NaCl ml AgNO3 x BE NaCl Reaksi yang terjadi : Ag+ + Cl2 Ag+ + CrO4 AgCl (s) Ag2CrO4 (s)

(Gandjar, 2009). b. Larutan baku Kalium Tiosianat Kalium tiosianat bereaksi dengan perak nitrat dalam lingkungan asam nitrat menurut reaksi : AgNO3 + CNSAgCNS + NO3-

Karena asam nitrat pekat akan menghambat pembentukan kompleks besi (III) tiosianat, maka larutan asam nitrat yang ditambahkan pada reaksi kalium tiosianat dengan larutan perak nitrat harus asam nitrat 0,5 - 1,5N. Asam nitrat juga harus bebas dari nitrit, karena asam nitrit dengan tiosianat membentuk warna merah. Titik akhir ditunjukan dengan indikator besi (III) amonium sulfat yang berwarna merah dengan kelebihan ion tiosianat. Suhu larutan supaya dijaga dibawah 250

C sebab warna merah dari besi tiosianat pada suhu tinggi warnanya menjadi pucat

(Mursyidi, 2006). Percobaan kali ini, larutan baku kalium tiosianat tidak dilakukan pembuatan dan pembakuan karena bahan sudah tersedia, namun untuk prosedur pembuatan serta pembakuan adalah dengan cara: Pembuatan larutan baku tiosianat, yaitu mula - mula labu ukur disiapkan dan dibersihkan. Kalium tiosianat sebanyak 2,5 gram ditimbang dengan seksama. Kemudian dilarutkan dengan aquades hingga larut, selanjutnya diencerkan hingga volume larutan mencapai 250 ml. Langkah selanjutnya yaitu dikocok perlahan, dengan membolak - balikkan labu ukur hingga homogen. Pembakuan larutan kalium tiosianat dilakukan dengan memasukkan 25 ml parak nitrat 0,084N yang ditakar seksama dalam labu erlenmeyer kemudian diencerkan dengan 50 ml aquades. Setelah itu, ditambahkan 2 ml asam nitrat P. Selanjutnya dititrasi dengan larutan kalium tiosianat yang telah dibuat dengan indikator 2 ml besi (III) amonium sulfat LP, hingga terjadi warna coklat merah. Prosedur di atas dilakukan sebanyak 3 kali sehingga didapat normalitas larutan baku kalium tisianat sebesar 0,1N yang dihitung dengan rumus : Normalitas KCNS = ml AgNO3 x N AgNO3 ml KCNS Reaksi yang terjadi : Ag+ + CNSFe3+ + 6 CNS AgCNS (s) Fe (CNS)63( Gandjar, 2009 ). Penetapan Kadar Kalium Klorida

Sebanyak 50 mg kalium klorida dilarutkan dengan 50 mL akuades, kadar KCl murni yang terkandung dalam 100 mg sample dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl - nya menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar. Indikator yang digunakan adalah kalium kromat ( K2CrO4 ). Hasil titrasi dengan 3 kali repiklasi didapatkan volume AgNO3 yang diperlukan adalah 6,5 mL, 6,9 mL, 7,1 mL. Penetapan kadar dihitung menggunakan rumus:ml AgNO3 x N AgNO3 x BE x100 % ( Gandjar, 2009 ). mg Sampel

Dengan BE kalium klorida adalah 74,5 maka didapatkan % kadar (b/b) adalah 99,75 %, 105, 89 %, 108, 96 %. Rata-rata % kadar adalah 104,87%. Percobaan ini diperoleh kadar kalium klorida kalium klorida berdasarkan percobaan adalah 93,217 % - 116,517 %. Kalium klorida mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 100,5 % KCl, dihitung terhadap zat yang telah kering ( Anonim,1995 ). Pemerian Hablur bentuk memanjang, prisma atau kubus, tidak berwarna, atau serbuk granul putih, tidak berbau, rasa garam, stabil di udara, larutan bereaksi netral terhadap lakmus ( Anonim,1995 ). Kelarutan mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih, tidak larut dalam etanol ( Anonim,1995 ). Penggunaan indikator kalium kromat berhubungan langsung dengan sifat kalium kromat yaitu indikator ini dibuat dengan kadar 5% ( 5 gr kalium kromat dalam 100 ml air ) dan digunakan pada titrasi dengna metode Mohr. Indikator ini digunakan pada titrasi ion klorida pada suasana yang larutannya netral, dan pada waktu titik akhir tercapai akan memberikan endapan merah dari Ag2CrO4. Peristiwa ini merupakan suatu pengendapan bertingkat dari sepasang garam yang sedikit larut (Mursyidi, 2006). Permulaan titrasi menghasilkan endapan perak klorida dan setelah tercapai titik ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah. Cl- + Ag+ CrO42- + Ag+ . Jadi, kadar

AgCl putih Ag2CrO4 merah ( Mursyidi, 2006 ).

Pada awal penambahan, ion Cl- dan KCl yang tergantung dalam larutan bereaksi dengan ion Ag+ yang ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih.

Sedangkan larutan pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4. Saat terjadi tiik ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag+ yang berarti ion Clhabis dalam sistem. Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+ bereaksi dengan ion CrO42- dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih dengan warna merah bata. Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut : Saat sebelum TE sampai saat TE AgNO3 (aq) + KCl (aq) AgCl (putih) + KNO3 (aq) Saat setelah TE 2 Ag+ (aq)+ CrO4 2- (aq) Ag2CrO4 (s) (endapan putih berwarna merah bata) ( Sudjadi, 2004). Kadar KCl murni dalam literatur adalah 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% KCl. Dalam percobaan ini masih terdapat hasil yang tidak sesuai dengan literatur. Hal tersebut mungkin disebabkan oleh beberapa faktor, antara lain : 1. Adanya perbedaan persepsi tentang perubahan warna antara teori dengan praktikan. 2. Kekurangtelitian dalam pembuatan larutan standar ataupun larutan ujinya. 3. Adanya kesalahan - kesalahan teknis dalam titrasi semisal volume penetesan larutan standar terlalu berlebih.

Penetapan Kadar Vitamin B1 / Tiamin HCl Percobaan dilakuan mula-mula dengan menggerus tablet vitamin B dengan mortir dan stamper. Penggerusan dilakukan untuk menghomogenkan senyawa vitamin B saat dilarutkan. Setelah digerus selanjtnya + 50 mg serbuk vitamin B ditimbang seksama lalu dilarutkan dalam 20 ml air. Larutan diasamkan dengan asam nitrat encer. Selanjutnya ditetesi dengan indikator Kalium kromat 5 % sebanyak 3 tetes dan dititrasi dengan AgNO3 0,103N hingga terbentuk endapan berwarna putih susu yang kemudian berubah jadi merah. Hasil titrasi dengan 3 kali repiklasi didapatkan volume AgNO3 yang diperlukan adalah 0,35 mL, 0,205 mL, 0,257 mL. Penetapan kadar dihitung menggunakan rumus:ml AgNO3 x N AgNO3 x BE x100 % mg Sampel

( Gandjar, 2009 ).

Dengan BE Vitamin B1 adalah 337,27 maka didapatkan % kadar (b/b) 24,32%, 14,24%, dan 17,85%. Rata-rata % kadar adalah 18,80%.

Percobaan ini diperoleh kadar Vitamin B1 adalah kalium klorida berdasarkan percobaan adalah 6,11 % - 31,49 %.

. Jadi, kadar

Struktur thiamin merupakan gabungan antara pirimidin dan thiazole yang dihubungkan dengan jembatan metilene. Penetapan kadar Vitamin B1 dilakukan dengan titrasi argentometri metode Volhard. Prinsip dari metode Volhard digunakan untuk menetapkan kadar bromida, klorida, iodida dilakukan dalam suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku perak nitrat berlebihan, kemudian kelebihan larutan baku perak nitrat tersebut dititrasi kembali dengan larutan baku tiosianat ( Gandjar, 2009). Penetapan kadar vitamin B1 dilakukan sebanyak tiga kali replikasi. Pelarut yang digunakan adalah air, karena sifat vitamin B1 yang mudah larut dalam air. Titran yang digunakan adalah AgNO3 0,091 N secara berlebih, kemudian kelebihannya dititrasi dengan K2SCN 0,087N. Cl- + Ag+ ( berlebihan ) Ag+ + CNS AgCl Kelebihan ion perak dititrasi kembali dengan tiosianat : AgCNS

Karena perak tiosianat kurang larut bila dibandingkan dengan perak klorida, maka setelah titik ekivalen dicapai ( Mursyidi, 2006 ). Penetapan kadar vitamin B1 dengan metode Volhard harus dilakukan dalam suasana asam. Hal tersebut dilakukan jika suasananya basa maka akan terjadi reaksi antara perak nitrat dengan basa membentuk Ag ( OH ) yang pada tahap selanjutnya akan membentuk endapan putih Ag2O akibatnya perak nitrat tidak hanya bereaksi dengan sampel tetapi juga dengan basa ( Sudjadi, 2004 ). Pemilihan indikator Fe ( III ) amonium sulfat berkaitan langsung dengan sifat indikator ini yang merupakan larutan jenuh ( kurang lebih 40 % ) ferri amonium sulfat dalam air dan ditambah beberapa tetes asam nitrat 6N. Indikator ini digunakan dalam metode Volhard. Ferri amonium sulfat akan membentuk warna merah dari kompleks Fe ( III )

tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0,5 1,5N. Perubahan warna terjadi 0,7 1 % sebelum titik akhir dalam titrasi ini (Mursyidi, 2006). Reaksi yang terjadi adalah : 2Fe 3+ + 6CNSFe3+ [ Fe (SCN)]63- merah ( Mursyidi,2006 ). Penambahan larutan tiosianat itu menghasilkan mula-mula endapan perak tiosianat (Ksol 7,1 x 10 -13) : Ag+ + SCNAgSCN ( Vogel, 1994 )

Bila reaksi ini telah lengkap, kelebihan tiosianat yang paling sedikitpun akan menghasilkan pewarnaan merah disebabkan oleh terbentuknya suatu ion komplek : Fe3+ + SCN[ FeSCN]2+ ( Vogel, 1994 ) Vitamin B1 mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 102,0 % C12H17ClN4OS. HCl dihitung terhadap zat anhidrat (Anonim, 1995). Perbedaan hasil kadar dari percobaan yang dilakukan dengan literatur disebabkan oleh beberapa faktor, antara lain adanya kebocoran pada buret yang digunakan, timbangan analitik yang mengalami kerusakan, serta kekurang telitian praktikan dalam menentuan titik akhir. Titrasi argentometri dalam dunia farmasi digunakan untuk penentuan kadar : ammonium klorida, fenoterol hidrobromida, kalium klorida, klorbutanol, melfalan, metenamin mandelat dan sediaan tabletnya, natrium klorida, natrium nitroprusida, sistein hidroklorida, dan tiamfenikol ( Rohman, 2007 ). Penetapan Kadar Kalium Iodida Pada percobaan, lebih kurang 50 mg sampel ditimbang dilarutkan dalam 25 ml air, kemudian ditambahkan 1,5 ml asam asetat 6 % dan ditambahkan indikator eosin yang menyebabkan larutan berwarna merah. Titrasi dengan perak nitrat 0,103 N. Setelah dititrasi dengan AgNO3, maka warna merah berangsur - angsur terdapat endapan berwarna merah muda. Pada saat itulah tercapai titik akhir. Penetapan kadar kalium iodida dilakukan oleh kelompok 3 & 4 dengan masing-masing melakukan 3 replikasi/pengulangan. Hasil titrasi dengan 3 kali repiklasi didapatkan volume AgNO3 yang diperlukan kelompok 3 adalah 3,3 mL, 3,4mL, 2,9 mL. Penetapan kadar dihitung menggunakan rumus:ml AgNO3 x N AgNO3 x BE x100 % mg Sampel

Dengan BE kalium iodida adalah 166 maka didapatkan % kadar (b/b) adalah 112,85 %, 116,27 %, 99,17 %. Rata-rata % kadar adalah 109,43%. Percobaan ini diperoleh kadar kalium iodida klorida berdasarkan percobaan adalah 95,85 % - 123,01%. Hasil titrasi dengan 3 kali repiklasi didapatkan volume AgNO3 yang diperlukan kelompok 4 adalah 3,2 mL, 3,1 mL, 3,15 mL. Penetapan kadar dihitung menggunakan rumus:ml AgNO3 x N AgNO3 x BE x100 % mg Sampel

. Jadi, kadar kalium

Dengan BE kalium iodida adalah 166 maka didapatkan % kadar (b/b) adalah 112,85 %, 116,27 %, 107,72%. Rata-rata % kadar adalah 107,72%. Percobaan ini diperoleh kadar kalium iodida klorida berdasarkan percobaan adalah 104,58 % - 110,86%. Kalium iodida mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 101,5 % KI, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan (Anonim,1995). Pemerian: Hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna atau agak buram dan putih atau serbuk granul putih; agak higroskopik. Larutan menunjukkan reaksi netral atau basa terhadap lakmus (Anonim,1995). Kelarutan: Sangat mudah larut dalam air, terlebih dalam air mendidih; mudah larut dalam gliserin; larut dalam etanol (Anonim,1995). Penetapan kadar kalium iodida dengan indikator adsorbsi yaitu eosin. Metode ini disebut dengan metode fajans. Metode ini menggunakan adsorbsi yaitu merupakan zat yang dapat diserap pada permukaan endapan, sehingga dapat menimbulkan warna. Reaksi yang terjadi adalah : AgNO3 (aq) + KI (aq) AgI + KNO3 (aq) eosin yang mempunyai struktur berikut : ( Sudjadi, 2004). . Jadi, kadar kalium

Endapan berwarna merah muda dengan endapan berwarna orange karena pengaruh warna

Eosin

Dibandingkan dengan literatur yang menyatakan bahwa kalium iodida mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 101,5 % KI (Anonim, 1995). Hasil percobaan yang didapat sesuai. Jadi pada percobaan ini juga terjadi perbedaan dengan literature. Perbedaan hasil kadar dari percobaan yang dilakukan dengan literatur disebabkan oleh beberapa faktor, antara lain adanya kebocoran pada buret yang digunakan, timbangan analitik yang mengalami kerusakan, serta kekurangtelitian praktikan dalam menentuan titik akhir Uraian Bahan (Anonim, 1995) 1. Aquades /air suling Nama resmi : AQUA DESTILLATA Nama lain : Air suling RM : H2O BM : 18,02 Kelarutan : larut dalam etanol dan gliser Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak berbau Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat . Struktur : H-O-H 2. Perak nitrat Nama resmi : ARGENTI NITRAS Nama lain : Perak nitrat RM : AgNO3 BM : 169,87 Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air ;larut dalam etanol (95%)P. Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih, tidak berbau,menjadi gelap jika kena cahaya. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik ,terlindung dari cahaya. 3. K2CRO4 Nama resmi : KALII KROMAT Nama lain : kalium kromat RM : K2CrO4 BM : 194,2 Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air,larutan jernih Pemerian : Massa hablur ,berwarna kuning Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

4. NH4SCN Nama lain : Amonium tiosulfat RM : NH4SCN Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air,mudah larut dalam etanol (95%)P. Pemerian : Hablur ,tidak berwarna Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat 5. NaCl Nama resmi : NATRII CHLORIDUM Nama lain : Natrium klorida RM : NaCL BM : 58,44 Kelarutan : Larut dalam 2,8 bagian air,dalam 2,7 bagian air mendidih,dan dalam kurang lebih 10 bagian gliserol P.,sukar larut dalam etanol (95%) P. Pemerian : Hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, dan rasa asin . Penyimpanan : Dalam wadah ntertutup baik . 6. (NH4 )2(SO4)2. 6.H2 O Nama lain : Besi (III)ammonium sulfat RM : (NH4)2(SO4 )2 6.H2O Pemerian : Hablur atau serbuk hablur ,biru kehijauan pucat . Kelarutan : Larut dalam air bebas akrbondioksida P. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat 7. HNO3 Nama resmi : ACIDUM NITRAS Nama lain : Asam nitrat RM : HNO3 Kandungan : Tidak kurang dari 69 % dan tidak lebih dari 71% HNO3 Pemerian : cairan berasap, jernih,tidak berwarna Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat Penggunaan titrasi di bidang farmasi terutama adalah untuk analisis suatu bahan, baik itu dalam sampel obat, makanan maupun kosmetik. Uji analisis ini dapat digunakan untuk uji kualitatif, uji kadar bahan makanan yang aman (Gandjar, 2009)

G. KESIMPULAN Argentometri adalah titrasi pengendapan dengan larutan standar AgNO3. Ada 4 metode argentometri yaitu metode Mohr, Volhard, Vajans, Duckel. Normalitas AgNO3 hasil standarisasi dengan NaCl dengan indikator K2CrO4 0,103N Kadar Kalium klorida sebesar Kadar Vitamin B1 sebesar Kadar Kalium iodida sebesar % %.

DAFTAR PUSTAKA Anonim. 1995. Farmakope Indonesia edisi IV. Departemen Kesehatan : Jakarta. Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Jakarta : Erlangga Ganjar, I.G dan Abdul Rohman. 2009. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar : Yogyakarta. Harizul, Rivai. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI Press Khopkhar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press Mursyidi, Achmad dan Abdul Rohman. 2006. Pengantar Kimia Farmasi Analisis Volumetri dan Gravimetri. Pustaka Pelajar : Yogyakarta. Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar : Yogyakarta. Skogg. 1965. Analytical Chemistry. Edisi keenam. Florida : Sounders College Publishing Sudjadi, Rohman. 2004. Analisis Obat dan Makanan. Pustaka Pelajar : Yogyakarta. Vogel. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4. Penerbit Buku Kedokteran EGC : Jakarta.

Tambahan materi Pembacaan Skala Buret 1. Pembacaan dilakukan pada titik miniskus cairan dan mata pengamat berada sejajar dengan miniskus. 2. Bedakan antara buret 25 mL dengan 50 mL 3. Untuk buret 25 mL, setiap satu skala memiliki nilai 0,05 mL sedangkan untuk buret 50 mL setiap satu skala memiliki nilai 0,1 mL 4. Angka pasti adalah angka yang sudah pasti ada di sekitar penghitungan. Setelah mendapatkan angka pasti, hitung skala kecil yang tersisa. Angka skala kecil ini yang memiliki nilai berbeda antara buret 25 mL (0,05 mL) dan buret 50 mL (0,1 mL). Banyaknya skala kecil dikalikan dengan nilai pada masing-masing buret. Setelah itu hitung angka tafsiran dari lengkung cairan. Hasil volume akhir adalah penjumlahan semua nilai. Kemurnian Untuk menghitung kemurnian misalnya senyawa obat dalam tablet dapat dilakukan dengan langkah: 1. Menggerus obat hingga homogen. 2. Apabila kadar obat dalam jumlah sedikit, dapat dilakukan pengenceran. Misalkan sampel terdapat 80 mg dengan harapan didapatkan hasil kemurnian 100%. Untuk menghitung kemurniannya, dapat dilakukan dengan sampel 80 mg diencerkan dengan 10 mL air. Setelah itu diukur menggunakan metode analisis, misalnya dengan titrasi dan didapatkan hasil 8 mg yang terukur. Apabila kita menghitung % kemurnian dari hasil 8 mg maka

= 10 % Hasil yang dihitung dari perhitungan ini tidak valid karena sebelumnya ada pengenceran, untuk perlakuan yang sebelumnya memakai pengenceran maka dihitung dari hasil yang terukur dikalikan volume pengenceran. Jadi, 8 mg x 10 = 80 mg. Hasil kemurnian dari perhitungan tersebut adalah 100 %

laporan praktikum p3

Documents