laporan praktikum analisis sediaan farmasi ii (repaired).docx

Laporan PraktikumAnalisis Sediaan Farmasi

Penetapan Kadar Parasetamol dan Ibuprofen dalam Tablet NeoRheumacyl dengan Metode

Spektrofotometri Panjang Gelombang Ganda

Nama Kelompok : - Antonius Y.W.S (2443013328)

- Ivana Jeane M (2443013307)

- Loviena Veronica (2443013319)

- Stevani Lely B (2443013328)

Golongan-Kelompok : U - F

Asisten : M.M. Farida Lanawati Darsono, S.Si.,M.Sc

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA

2015

I. Dasar Teori

Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran

serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang

spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau visi diftraksi detector vacuum

phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotomer, yaitu suatu

alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun

kualitatif dengan mengukur transmitan atau absorban dari suatu cuplikan sebangai fungsi

dari konsentrasi. Sumber sinar tampak yang biasa digunakan dalam spektro visibel adalah

lampu tungsten. Tungsten juga dikenal dengan nama wolfram. Tungsten mempunyai titik

didih 34220C, titik didih ini merupakan yang tertinggi dibandingkan logam lainnya

(Riyadi,2009).

Spektrofotometri UV-Visibel merupakan metode spektrofotometri yang dodasarkan

paada adanya serapan sinar pada daerah ultraviolet (UV) dan sinar tampak (Visibel) dari

suatu senyawa. Senyawa dapat dianalisi dengan metode ini jika memiliki kemampuan

menyerap pada daerah UV atau daerah tampak. Senyawa yang dapat menyerap intensitas

pada daerah UV disebut kromofor, sedangkan untuk melakukan analisis semyawa dalam

daerah sinar trampak, senyawa harus memiliki warna (Riyadi,2009).

Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang

tertentu.

Berdasarkan sistem optik radiasi, ada 2 macam yaitu :

a. Spektrofotometer berkas tunggal (single beam)

- Skala alat diukr pada pembacaan Absorbance 0 atau 100% Transmitance

- Larutan contoh ditempatkan sinar dan A atau T dibaca.

b. Spektrofotometer berkas rangkap/ganda (double beam)

Terdapat 2 sinar dari sumber sama lalu satu sinar dilewatkan sampel dan yang lain

dilewatkan larutan pembanding. Sinar-sinar tersebut bergabung kembali hingga kedua

jatuh pada satu sektor tunggal.

Keuntungan dari spektrofotometer untuk keperluan analisis kualitatif adalah :

Dapat digunakan secara luas

Memiliki kepekaan yang tinggi

Keselektifanya cukup baik

Tingkat ketelitian tinggi (Khopkar, 2003)

Spektrofotometer panjang gelombang ganda pada dasarnya serupa dengan

spektrofotometer sorot ganda. Dengna penambahan konverter panjang gelombang pada

instrumen spektrofotometer sorot ganda, spektrofotometer tersebut beralih menjadi

spektrofotometer panjang gelombang ganda dengan akurasi pengukuran yang lebih baik,

melalui variasi panjang gelombang antara referensi dan sampel.

Kadar larutan campuran dua zat dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri tanpa

harus dipisahkan lebih dulu. Kedua zat harus memiliki panjang gelombang maksimum yang

tidak berimpit. Absorbsi larutan sampel atau campurannya pada panjang gelombang

pengukuran merupakan jumlah absorbsi dari masing-masing zat tunggalnya (Widjaja dan

Laksmiani, 2010).

Jika absorbansi suatu seri konsentrasi larutan diukur pada pajang gelombang suhu,

kondisi pelarut yang sama, dan absorbansi masing-masing larutan diplotkan trhadap

konsentrasinya, maka suatu garis lurus akan teramati sesuai dengan persamaan A=abc.

Grafik ini disebut dengan plot hukum Lambert-Beer dan jika garis yang dihasilkan

merupakan suatu garis lurus maka dapat dikatakan bahwa hukum Lambert-Beer dipenuhi

pada kisaran konsentrasi yang diamati (Gandjar dan Rohman, 2007).

Bila diinginkan dua buah senyawa secara bersamasama secraa spektrofotometri maka

dapat dilakukan pada dua panjang gelombang yang mana masing-masing komponen tidak

saling mengganggu atau gangguan dari komponen yang lain paling kecil. Dua buah

kromofor yang berbeda akan mempunyai kekuatan absorbansi cahaya yang berbeda pada

suatu daerah panjang gelombang. Pengukuran dilakukan pada masing-masing larutan pada

dua panjang gelombang sehingga diperoleh dua persamaan antara absorbansi dengan

konsetrasi pada dua panjang gelombang, akibatnya konsentrasi masing-masing komponen

dapat dihitung.

Absorbansi jumlah suatu campuran beberapa senyawa yang mengabsorbsi pada masing-

masing panjang gelombang merupakan jumlah absorban masing-masingnya pada campuran

dua komponen akan terlihat absorban yang diukur pada λ1 serta λ2 merupakan jumlah dari

absorban komponen tunggal pada panjang gelombang trersebut. Hal ini memungkinkan

untuk pemeriksaan kemurnian senyawa obat secara spektrofotometri serta penentuan

campuran beberapa komponen (Rot dan Blaschke, 1985).

Dari hukum Lambert-Beer, dapat diketahui bahwa absorbansi berbanding lurus dengan

absortivitas (a), tebal kuvet (b), dan konsetrasi (c). supaya nilai b tetap maka selama

pengukuran digunakan kuvet yang sama.

Absorbansi senyawa 1, A1=a1.b1.c1…………(1)


Serlama kuvet yang digunakn sama, maka nilai b tetap sehingga persamaan 1 dan 2

menjadi persamaan 3 dan 4.



Pengukuran campuran dua senyawa dilaukan baik pada panjang gelombang 1 (λ1)

maupun pada panjang gelombang 2 (λ2), oleh karena itu absorbansi pada kedua panjang

gelombang tersebut merupakan jumlah absorbansi senyawa 1 dan absorbansi senyawa 2

yang secara matematis dapat dituliskan sebagai berikut:

A λ1= ( a1.c1) λ1 + ( a2.c2) λ2…………………(5)

A λ2= ( a1.c1) λ2 + ( a2.c2) λ1…………………(6)

Keterangan, bilai a (absortivitas) dapat juga diganti dengan absortivitas molar. Yang

mana :

C1 : konsentrasi senyawa 1

C2 : konsentarsi senyawa 2

(a1) λ1 : absortivitas senyawa 1 pada panjang gelombang pertama

(a2) λ2 : absortivitas senyawa 1 pada panjang gelombang kedua

(a2) λ1 : absortivitas senyawa 2 pada panjang gelombang pertama

(a2) λ2 : absortivitas senyawa 2 pada panjang gelombang kedua

A λ1 : absorbansi senyawa campuran pada panjang gelombang pertama

A λ2 : absorbansi senyawa campuran pada panjang gelombang kedua

(Gandjar dan Rohamn, 2007).

II. Sifat Bahan

a. Paracetamol

Acetaminofen

BM : 151,16

Rumus empiris : C8H9NO2

Pemerian : Serbuk hablur, putih; tidak berbau; rasa sedikit pahit.

Kelarutan : Larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 N; mudah

larut dalam etanol (FI V, 2015. Hal. 985).

b. Ibuprofen

BM : 206,28

Rumus empiris : C13H18O2

Pemerian : Serbuk hablur; putih hingga hampir putih; berbau khas lemah.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam etanol, metanol, aseton dan kloroform; sukar

larut dalam etil asetat; praktis tidak larut dalam air

(FI V, 2015. Hal. 541).

c. Natrium Hidroksida

Natrium hidroksida (NaOH) dengan bobot molekul 40,00 berwarna Putih atau

praktis putih, keras, rapuh dan menunjukkan pecahan hablur. Jika terpapar di udara,akan

cepat menyerap karbon dioksida dan lembab. Massa melebur berbentuk pelet kecil,

serpihan atau batang atau bentuk lain. NaOH mudah larut dalam air dan dalam etanol.

III. Sifat Bahan

d. Paracetamol

Acetaminofen

BM : 151,16

Rumus empiris : C8H9NO2

Pemerian : Serbuk hablur, putih; tidak berbau; rasa sedikit pahit.

Kelarutan : Larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 N; mudah

larut dalam etanol (FI V, 2015. Hal. 985).

e. Ibuprofen

BM : 206,28

Rumus empiris : C13H18O2

Pemerian : Serbuk hablur; putih hingga hampir putih; berbau khas lemah.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam etanol, metanol, aseton dan kloroform; sukar

larut dalam etil asetat; praktis tidak larut dalam air

(FI V, 2015. Hal. 541).

IV. Alat dan Bahan

Alat

Spektrofotometer UV

Labu takar

Beaker glass

Mikro pipet

Batang pengaduk

Mortir dan stamper

Gelas ukur

Sendok tanduk

Bahan

Sampel yang mengandung paracetamol dan ibuprofen (NeoRheumacyl)

NaOH 0,1 N

V. Prosedur Kerja

Penimbangan NaOH 0,1 N

N = m/BM x 1000/V0,1 = m/40 x 1000/11500,1 = m/40 x 0,8695m = 4,59 gram

Pembuatan NaOH 0,1 N :Timbang NaOH sebanyak 4,59 gram dalam kaca arloji

↓Masukkan ke dalam beaker glass

↓ Tambahkan aquadest ad 1150 ml

↓ Aduk ad larut

Paracetamol A(1%,1cm) = 750

λ max = 257 nm (AOAC, hal. 242)

Rentang absorbansi berdasrkan data dari jurnal, yaitu 5-30 ppm

Pembuatan larutan baku induk paracetamol

Menimbang 50 mg paracetamol

Melarutkan paracetamol dengan NaOH 0,1 N ad larut

Memasukan larutan paracetamol ke dalam labu takar 50 ml

Menambahkan NaOH 0,1 N hingga tanda (50,0 ml)

Konsentrasi larutan baku paracetamol

50 g / 0,05 L = 1000 ppm

C1 = 5 ppm = 5 / 1000 x 25 ml = 0,125 ml(pipet 0,125 ml lar.baku + NaOH 0,1 N

ad 25 ml)

C2 = 10 ppm = 10 / 1000 x 25 ml = 0,25 ml (pipet 0,25 ml lar.baku + NaOH 0,1 N

ad 25 ml)


ad 25 ml)


ad 25 ml)


ad 25 ml)

Ibuprofen A(1%,1cm) = 18,5

λ max = 264 nm (Introduction to pharmaceutical chemical analysis, page

304)

Rentang absorbansi berdasrkan data dari jurnal, yaitu 5-30 ppm

Pembuatan larutan baku induk ibuprofen

Menimbang 50 mg ibuprofen

Melarutkan paracetamol dengan NaOH 0,1 N ad larut

Memasukan larutan paracetamol ke dalam labu takar 50 ml

Menambahkan NaOH 0,1 N hingga tanda (50,0 ml)

Konsentrasi larutan baku ibuprofen

51 g / 0,05 L = 1000 ppm

C1 = 5 ppm = 5 / 1000 x 25 ml = 0,125 ml(pipet 0,125 ml lar.baku + NaOH 0,1 N

ad 25 ml)


ad 25 ml)


ad 25 ml)


ad 25 ml)


ad 25 ml)

Preparasi sampel (Replikasi 3X)

Timbang 20 tablet satu persatu

Hitung bobot rata-rata 20 tablet

Gerus tablet hingga halus dan homogen

Menimbang 200 mg sampel dengan timbangan analistis

Larutkan sampel dengan NaOH 0,1 N

Masukan sampel kedalam labu takar 100 ml, tambahkan NaOH 0,1 N

hingga tanda (100 ml)

Menghomogenkan campuran, dengan cara dikocok

Memipet 10ml campuran tersebut dan masukan ke dalam labu takar 50 ml

Tambahkan NaOH 0,1 N hingga tanda (50 ml)

Memipet lagi 0,65 ml campuran tersebut dan masukan kedalam labu takar 10 ml

Tambahkan NaOH 0,1 N hingga tanda (10 ml)

Mengukur Absorbansinya pada λ1, λ2, λ3, λ4

VI. Hasil Praktikum

Perhitungan Baku

- Ibuprofen

Data penimbangan = 0,059 g

59mg50 ml

x1000=1180 ppm

C1 = 0,125 ml

25 mlx 1180 ppm=5,9 ppm

C2 =0,25 ml25 ml

x 1180 ppm=11,8 ppm

C3 = 0,375 ml

25 mlx 1180 ppm=17,7 ppm

C4 = 0,5 ml25 ml

x 1180 ppm=23,6 ppm

C5 = 0,625 ml

25 mlx 1180 ppm=29,5 ppm

A1 (λ 1 = 299,0 nm) A2 (λ 2 = 222,5 nm) ΔA

C1 = 5,9 ppm 0,336 1,125 0,789

C2 = 11,8 ppm 0,052 0,773 0,721

C3 = 17,7 ppm 0,019 0,869 0,85

C4 = 23,6 ppm 0,029 1,112 1,083

C5 = 29,5 ppm 0,041 1,350 1,309

A = 0,5298

B = 0,0237

R = 0,914

R tabel = 0,878

Y = bx +a = 0,0237 + 0,5298

- Paracetamol

Data penimbangan = 0,0500 g

50 mg50 ml

x1000=1000 ppm

C1 = 0,125 ml

25 mlx 1000 ppm=5 ppm

C2 =0,25 ml25 ml

x 1000 ppm=10 ppm

C3 = 0,375 ml

25mlx 1000 ppm=15 ppm

C4 = 0,5ml25 ml

x 1000 ppm=20 ppm

C5 = 0,625 ml

25 mlx 1000 ppm=25 ppm

A1 (λ 1 = 238,5 nm) A2 (λ 2 = 207,0 nm) ΔA

C1 = 5 ppm 0,247 0,182 0,065

C2 = 10 ppm 0,465 0,270 0,195

C3 = 15 ppm 0,685 0,349 0,336

C4 = 20 ppm 0,869 0,380 0,489

C5 = 25 ppm 1,093 0,392 0,701

A = -0,1126 R tabel = 0,878

B = 0,0313 Y = bx + a = 0,0313x – 0,1126

R = 0,994

DATA SAMPEL

Sampel Penimbangan Volume C teoritis

1 200,6 mg 100 ml 26,078

2 200,4 mg 100 ml 26,052

3 200,5 mg 100 ml 26,065

Cteoritis = ( 200,6 mg100 ml

×1000)×( 10 ml50 ml )x ( 0,65 ml

10 ml ) =26 , 078 ppm


× 1000)×(10ml50ml ) x( 0,65 ml

10 ml ) =26,052 ppm


×1000)×( 10ml50ml )x ( 0,65 ml

10 ml ) =26,065 ppm

Pengamatan λ max (baku)

λ paracetamol → λ1 = 238,5

λ2 = 207,0

λ ibuprofen → λ1 = 299,0

λ2 = 222,5

Data Pengamatan sampel parasetamol

Sampel ΔA C teoritis C sampel %kadar (C SampelC teoritis

x100 % ¿

1 0,303 26,078 13,27 (13,27

26,078x100 % ¿=50,88 %

2 0,258 26,052 11,84 (11,8426,052

x100 %¿=45,44 %

3 0,241 26,065 11,29 (

11,2926,065

x100 % ¿=43,31%

Data Pengamatan sampel ibuprofen

Sampel ΔA C teoritis C sampel %kadar (C SampelC teoritis

x100 % ¿

1 0,37 26,078 6,74 (6,74

26,078x100 % ¿=25,84 %

2 0,364 26,052 6,99 (6,99

26,052x100 %¿=26,83 %

3 0,354 26,065 7,41 (7,41

26,065x100 % ¿=28,42 %

PARASETAMOL

1. 50,88% x 752,10 mg = 382,66 mg

2. 45,44% x 752,10 mg = 341,75 mg

3. 43,31% x 752,10 mg = 325,73 mg

- Aturan 4d

325,73 mg 333,74 – 325,73 = 8,01

341,75 mg 333,74 – 341,75 = 8,01

382,66* mg d = 8,01

4d = 32,04

333,74 – 382,66 = 48,921 ditolak

Kadar paracetamol = 325,73+341,75

2=333,74 mg

IBUPROFEN

1. 25,84% x 752,10 mg = 194,34 mg

2. 26,83% x 752,10 mg = 201,78 mg

40,91

16,02

3. 28,42% x 752,10 mg = 213,74 mg

Aturan 4d

194,34 mg 198,06 –194,34 = 3,72

201,78 mg 198,06 – 201,78 = 3,72

213,74* mg d = 3,72

4d = 14,88

198,06 – 213,74= 15,68 ditolak

Kadar paracetamol = 194,34+201,78

2=198,06 mg

11,96

7,447,44

Gambar. Pengamatan sampel dengan panjang gelombang ganda

VII. Pembahasan

Pada praktikum minggu ke 3 ini, dilakukan analisis kadar pada sediaan tablet

NeoRheumacyl. Senyawa yang akan ditetapkan kadarnya adalah Paracetamol dan

Ibuprofen yang terkandung dalam tablet NeoRheumacyl. Berdasarkan etiket kadar

Paracetamol adalah 350 mg dan Ibuprofen 200 mg.

Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, terjadi kesalahan pada saat

pemipetan baku ibuprofen sehingga didapatkan hasil absorbansi yang kurang baik, yang

seharusnya absorbansinya semakin besar, namun yang didapatkan adalah absorbansi yang

naik turun (tidak semakin besar). Kesalahan pemipetan ini dapat dikarenakan terlalu cepat

untuk memipet larutan baku sehingga volume larutan di dalam pipet tidak tepat atau

terdapat udara sehingga volume berkurang. Dapat juga dikarenakan pipet yang kurang

bersih sehingga larutan tercampur oleh zat lain.

Kadar yang didapatkan pada praktikum ini untuk paracetamol sejumlah 333,74

mg/tablet dan untuk ibuprofen adalah 198,06 mg/tablet. Kadar yang didapat kurang sesuai

dengan kadar yang tertera pada etiket. Dapat dikarenakan kesalahan pada larutan baku

diatas. Dapat juga dikarenakan kurang homogennya tablet saat proses penggerusan atau

tidak dikocoknya larutan sampel saat hendak diamati pada spektro.

VIII. Kesimpulan

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2015.Farmakope Indonesia, Edisi V, DepartemenKesehatanRepublik Indonesia,

Jakarta.

Gandjar, Ibnu Gholib., Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:

Pustaka Pelajar

Riyadi.2009.Macam spektrofotometri dan penerapannya, UI-press : Jakarta

Rot,Hermann J.,dan Gottfried Balsschke . 1985 . Analisis Farmasi. Yogyakarta : Gadjah

Mada University Press.

Widjaja, I.N.K., dan N. P. L. Laksmiani. 2010. Petunjuk Praktikum Analisis Fisiko Kimia.

Jimbaran : Jurusan Farmasi FMIPA Universitas Udayana.

Journal :

Rupali, Pawar, Katiyar, Zope and Shinde.2011.Development and validation of UV

spectrophotometric methods for simultaneous estimation of Paracetamol and Ibuprofen in pure

and tablet dosage form. India : Pharmaceutical Chemistry Departement, P.D.V.V.P.F’s College

of Pharmacy, Vilad-Ghat, Post MIDC, Ahmednagar (M.S).

laporan praktikum analisis sediaan farmasi ii (repaired).docx

Documents