PENDAHULUANANALISIS FARMASI KUANTITATIF

HARIYANTI

Analisis Farmasi Kuantitatif

• Prinsip Analisis Farmasi Kuantitatif– Menentukan kadar zat berkhasiat dalam suatu

sediaan obat/farmasi

• Cara Penentuan Kadar– Analisis Volumetri→ Titrasi– Analisis Gravimetri– Bilangan pengenal kimia– Analisis Instrumentasi

→

Analisis Farmasi Kuantitatif

• Sumber Literatur– Farmakope I – IV– Farmakope lain (USP, Belanda, Eropa, dll)

→

Analisis Volumetri• Syarat-syarat yang harus dpenuhi dalam titrasi– Reaksi harus berlangsung dengan cepat. Kadang-

kadang reaksi dipercepat dengan pemanasan atau penambahan katalis

– Raksi harus stokhiometrik dan tidak terjadi reaksi samping

– Pada titik ekivalen titrasi< salah satu sifat sistem yang bereaksi harus mengalami perubahan → indikator visual

– Harus ada indikator yang dapat dipakai menunjukan titik ekivalen titrasi

• Faktor kesalahan dalam analisis volumetri

Kesalahan dalam Analisis Volumetri

• Kesalahan pembacaan → volume larutan → meniskus

• Kesalahan teknis seperti : pengenceran, kurang bersih, prosedur

• Pengamatan pada titik ekivalen

Titik Ekivalen dan Titik Akhir Titrasi

Dalam reaksi: A + B → hasil reaksi• Titik Ekivalen (TE) adalah pada titik dimana

jumlah ekivalen A = jumlah ekivalken B atau juga disebut Titik Akhir Teoritis titrasi

• Titik Akhir (TA) titrasi adalah titik dimana titrasi diakhiri yaitu pada saat terjadinya perubahan sifar sistem reaksi. Titik akhir titrasi tidak selalu berimpit dengan titik ekivalensi, tetapi diusahakan sedekat mungkin>

• Selisih antara titik ekivalensi dengan titik akhir titrasi salah satu faktor kesalahan titrasi

Titik Ekivalen dan Titik Akhir Titrasi

Titik Akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan sifat larutan dekat titik ekivalensi yaitu:

• Perubahan warna larutan atau indikator yang ditambahkan

• Terjadinya kekeruhan• Perubahan potensial elektroda-elektrod a yang

dicelupkan dalam larutan (Titrasi potensiometri)• Perubahan konduktivitas larutan (Titrasi

konduktometri)• Perubahan arus listrik dalam larutan (Amperometri)

Larutan Standar/Baku• Larutan Baku adalah larutan zat yang konsentrasinya

diketahui dengan pasti.• Larutan baku ada dua yaitu larutan baku primer dan

larutan baku sekunder• Larutan baku primer dibuat dengan cara menimbang

zat murni dan dilarutkan sampai volume tertentu. Konsentrasi larutan didapat dengan perhitungan. Penimbangan dilakukan dengan neraca analitik dengan ketelitian sampai 0.1 mg (empat angka dibelakang koma)

• Larutan baku sekunder konsentrasinya ditentukan dengan mentitrasinya dengan larutan baku primer

Syarat-syarat Zat Baku Primer

• Zat harus murni dan mempunyai rumus molekul yang pasti

• Zat harus mudah dikeringkan, tidak menyerap H2o atau CO2 dari udara dan mudah ditimbang.

• Zat mempunyai Berat Ekivalen yang tinggi• Larutan zat harus stabil

Satuan Konsentrasi

• % Berat, % Volume• Molar• Molal• Normal

Pengertian Ekivalen Zat• Dalam Asam Basa

Satu ekivalen zat adalah “sejumlah” (mol, gram) zat yang dapat memberikan atau mengikat satu mol ion H+

Contoh: HCl → H+ + Cl-

1 mol HCl memberikan 1 mol H+ BE HCl = BM HCl = 36.5 H2SO4 → 2H+ +SO4

2-

1 mol H2SO4 memberikan 2 mol H+ 1 mol H2SO4 = 2 ekivalen BE H2SO4 = BM/2 = 98/2 = 49

Pengertian Ekivalen Zat

• Dalam reaksi Redoks– Satu ekivalken zat adalah sejumlah zat yang

melepas atau mengikat 1 mol elektron– Contoh: MnO4

- + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4 H2O» 1 mol 5 mol

– 1 mol KMnO4 mengikat 5 mol elektron

– → 1 mol KMnO4 mengikat 5 mol elektron sehingga BE KMnO4 = BM/5

Jenis Titrasi

• Titrasi Asam Basa• Kompleksometri• Titrasi Redoks• Titrasi Pengendapan• Titrasi Bebas Air• Nitrimetri

Jenis Indikator

• Zat warna organik bersifat asam/basa yang dalam daerah/lingkungan pH tertentu akan berubah warna→ indikator asam-basa

• Jenis Indikator– Indikator asam-basa– Indikator redoks– Indikator logam– Indikator adsorpsi– Indikator Amilum

Perhitungan Hasil Titrasi

• Dalam titrasi, pada TE berlaku :– Jumlah miliekivalen zat pentitrasi (titran) = jumlah

miliekivalen zat yang dititrasi>– Jumlah miliekivalen = mL x N– Dalam titrasi dengan reaksi :

A + B → hasil reaksi, makaPada TE : VA . NA = VB . NB

Titrasi Kembali

• Kepada zat B yang ditentukan kadarnya ditambahkan zat pentitrasi A (titran A) berlebih. Kelebihan A dititrasi kembali dengan larutan standar C.

A + B → hasil reaksi + kelebihan AC + kelebihan A → hasil reaksi

Titrasi Kembali

• Contoh analisis titrasi kembali :• Analisis senyawa Asetosal pada FI II sbb:

Lebih kurang 300 mg yang ditimbang sakasama tambahkan 50,0 ml NaOH 0.1 N. didihkan perlahan 10 menit. titrasi dengan asam sulfat 0.1 N. Indikator phenolftalein.

Titrasi Asam Basa Senyawa Farmasi• Hal yang perlu diperhatikan

– Kelaritan zat berkhasiat– Pemilihan indikator tetap– Air bebas CO2 karena berpengaruh pada titik ekivalen dan pH

indikator• Contoh senyawa Farmasi

– Asam Borat– Gliserol– Golongan Sulfa– Asetosal– Barbiturat– Asam Sitrat– Asam Tartrat

Analisis Senyawa dgn TAB di FI IV • Amfetamin sulfat - Asam retinoat• Asam sitrat - Asam sulfat• Asam Sorbat - Ammonia• Asam asetat - Asam tartrat• Asam asetat glasial - Asam undesilenat• Asam asetil salisilat - Benzil Benzoat• Asam Benzoat - Busulfan• Asam fosfat - Butil paraben• Asam klorida - Efedrin• Etenzamid - Etil paraben• Ketoprofen - Furosemid• Glibenklamid dan lain-lain

TUGAS• Kelas M; Amfetamin Sulfat, Efedrin, Furosemid (Struktur,

BM, Kelarutan, prosedur analisis titrasi) FI 2 dan 3• Kelas N: Busulfan, Etil paraben, Furosemid (Struktur, BM,

Kelarutan, prosedur analisis titrasi) FI 2 dan 3• Kelas J: – rangkuman (jenis titrasi dan pembagiannya, bedakan

prinsip reaksi, titran, sampel, indikator, baku primer)– Amfetamin Sulfat, Efedrin, Furosemid (Struktur, BM,

Kelarutan, prosedur analisis titrasi) FI 2 dan 3

SEKIAN DAN TERIMA KASIH