analitik
DESCRIPTION
njjkiiTRANSCRIPT
-
i
KATA PENGANTAR
Pekerjaan laboratorium pada hakekatnya merupakan pembuktian dan
aplikasi dari aspek-aspek teori dan sebagai sarana latihan keterampilan bagi
mahasiswa/mahasiswi yang bekerja di laboratorium. Keterampilan dalam
melakukan analisis kimia akan dimulai dari pengenalan alat-alat laboratorium
yang akan digunakan, bahan kimia serta safety lab. Analisis kimia yang
dipraktikumkan adalah analisis kualitatif dan analisis kuantitatif senyawa
anorganik. Objek praktikum yang akan dilaksanakan sesuai dengan teori yang
diberikan. Kegiatan praktikum ini diharapkan dapat menambah keterampilan
dalam melakukan analisis kimia serta korelasi antara materi kuliah dengan
pembuktian di Laboratorium. Keberhasilan bekerja di laboratorium dapat dicapai
apabila mahasiswa/mahasiswi membaca dan memahami prosedur kerja sebelum
memulai percobaan, terampil dan disiplin dalam bekerja.
Laboratorium Kimia Analitik
Ttd
Kepala Laboratorium
-
ii
DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR ................................................................................... i
DAFTAR ISI .................................................................................................. ii
TATA TERTIB PELAKSANAAN PRATIKUM ....................................... iii
PENGENALAN ALAT DAN BUDAYA K3 ................................................ 1
PERCOBAAN I IDENTIFIKASI MELALUI REAKSI BASAH ............. 9
a. Kation Golongan I, II, III dan IV ................................................ 9
b. Identifikasi Kation Golongan V dan Identifikasi Anion ............ 17
PERCOBAAN II PEMISAHAN ................................................................... 21
PERCOBAAN III PENYEDIAAN LARUTAN .......................................... 23
PERCOBAAN IV GRAVIMETRI ............................................................... 26
PERCOBAAN V ALKALIMETRI .............................................................. 28
PERCOBAAN VI PERMANGANOMETRI ............................................... 31
PERCOBAAN VII ARGENTOMETRI ...................................................... 34
PERCOBAAN VIII KOMPLEKSOMETRI ............................................... 36
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 38
-
iii
TATA TERTIB PELAKSANAAN PRATIKUM
Pelaksanaan Pratikum
1. Mahasiswa harus hadir 10 menit sebelum pratikum dimulai
2. Jika berhalangan hadir harus memberitahu dengan surat keterangan yang
diketahui orang tua/wali dan surat keterangan dokter, jika tidak ada
keterangan mahasiswa yang bersangkutan dianggap absen
3. Setiap mahasiswa/mahasiswi yang melakukan pratikum di laboratorium
harus menggunakan jas laboratorium dan mengetahui Safety Lab.
4. Setiap mahasiswa/mahasiswi yang akan melakukan objek pratikum
sebelumnya harus memahami atau menyiapkan semua yang akan
dilakukan, untuk itu sebelum melakukan pratikum akan dilakukan
responsi, bagi mahasiswa yang belum siap tidak diperkenankan untuk
pratikum.
5. Apabila mahasiswa/mahasiswi merusak atau memecahkan alat, harus
mengganti dengan alat yang sama, penggantian paling lambat sebelum
ujian semester dilaksanakan.
6. Selama pratikum berlangsung mahasiswa/mahasiswi dilarang
meninggalkan Laboratorium, kecuali izin dosen atau asisten.
7. Selama pratikum berlangsung mahasiswa dilarang mengobrol, ketawa,
merokok dan makan-makan.
Keselamatan Laboratorium
1. Selama melakukan pratikum kondisi meja kerja harus selalu bersih
2. Peralatan yang akan digunakan harus diyakini sudah benar-benar bersih,
agar tidak terjadi kontaminasi dari kation/anion lain.
3. Zat-zat yang mengeluarkan gas atau beracun harus dikerjakan dilemari
asam atau pada tempat yang terbuka
4. Jangan memegang stop kontak listrik, jika tangan dalam keadaan basah.
-
iv
5. Jangan menuangkan air kedalam asam sulfat pekat, jika ingin
mengencerkan asam tersebut. Tetapi tuangkanlah asam sulfat kedalam air
melalui dinding tabung sambil digoyang.
6. Dalam melaksanakan percobaan tidak boleh mulut tabung menghadap
teman atau pada diri sendiri.
7. Jangan membuang sisa zat kimia sembarangan, buanglah pada tempat
yang sudah ditentukan (Wastafel) dan langsung disiram dengan air
sesegera mungkin.
-
1
PENGENALAN ALAT DAN BUDAYA K3
TUJUAN :
- Mampu mengenal beberapa macam alat gelas yang biasa digunakan
dalam analisis.
- Mengenalkan Keselamatan Kerja (K3) di Laboratorium.
- Mampu menggunakan peralatan Keselamatan Kerja (K3) di Laboratorium
dengan benar
PENGENALAN ALAT
Berikut akan dibicarakan mengenai beberapa alat yang akan digunakan dalam
Praktikum Dasar Kimia Analitik/Kimia Anorganik :
1. Pipet volum. Pipet ini terbuat dari kaca dengan skala/volume tertentu,
digunakan untuk mengambil larutan dengan volume tepat sesuai dengan
label yang tertera pada bagian yang menggelembung (gondok) pada bagian
tengah pipet. Gunakan propipet atau bulb untuk menyedot larutan.
2. Pipet ukur. Pipet ini memiliki skala,digunakan untuk mengambil larutan
dengan volume tertentu. Gunakan bulb atau karet penghisap untuk
menyedot larutan, jangan dihisap dengan mulut.
-
2
3. Labu ukur (labu takar), digunakan untuk menakar volume zat kimia
dalam bentuk cair pada proses preparasi larutan. Alat ini tersedia berbagai
macam ukuran.
4. Gelas Ukur, digunakan untuk mengukur volume zat kimia dalam bentuk
cair. Alat ini mempunyai skala, tersedia bermacam-macam ukuran. Tidak
boleh digunakan untuk mengukur larutan/pelarut dalam kondisi panas.
Perhatikan meniscus pada saat pembacaan skala.
5. Gelas Beker, Alat ini bukan alat pengukur (walaupun terdapat skala,
namun ralatnya cukup besar). Digunakan untuk tempat larutan dan dapat
juga untuk memanaskan larutan kimia. Untuk menguapkan solven/pelarut
atau untuk memekatkan.
6. Buret. Alat ini terbuat dari kaca dengan skala dankran pada bagian bawah,
digunakan untuk melakukan titrasi (sebagai tempat titran).
-
3
7. Erlenmeyer, Alat ini bukan alat pengukur, walaupun terdapat skala pada
alat gelas tersebut (ralat cukup besar). Digunakan untuk tempat zat yang
akan dititrasi. Kadang-kadang boleh juga digunakan untuk memanaskan
larutan.
8. Spektrofotometer dan Kuvet,kuvet serupa dengan tabung reaksi, namun
ukurannya lebih kecil, digunakan sebagai tempat sampel untuk analisis
dengan spektrofotometer. Kuvet tidak boleh dipanaskan. Bahan dapat dari
silika (quartz), polistirena atau polimetakrilat.
9. Tabung reaksi. Sebagai tempat untuk mereaksikan bahan kimia, dalam
skala kecil dan dapat digunakan sebagai wadah untuk perkembangbiakkan
mikroba.
-
4
10. Corong , Biasanya terbuat dari gelas namun ada juga yang terbuat dari
plastik. Digunakan untuk menolong pada saat memasukkan cairan ke
dalam suatu wadah dengan mulut sempit, seperti : botol, labu ukur, buret
dan sebagainya.
11. Timbangan analitik, digunakan untuk menimbang massa suatu zat.
12. Gelas arloji, digunakan untuk tempat bahan padatan pada saat
menimbang, mengeringkan bahan, dll.
-
5
13. Pipet tetes. Berupa pipa kecil terbuat dari plastik atau kaca dengan ujung
bawahnya meruncing serta ujung atasnya ditutupi karet. Berguna untuk
mengambil cairan dalam skala tetesan kecil.
14. Pengaduk gelas, digunakan untuk mengaduk larutan, campuran, atau
mendekantir (memisahkan larutan dari padatan).
15. Spatula, digunakan untuk mengambil bahan.
PENGENALAN BUDAYA KESEHATAN DAN KESELAMATAN KERJA
(K3) DI LABORATORIUM
Keterampilan bekerja di Laboratorium maupun dunia kerja dapat
diperoleh melalui kegiatan praktikum, di samping itu ada kemungkinan bahaya
yang terjadi di Laboratorium seperti adanya bahan kimia yang karsinogenik,
bahaya kebakaran, keracunan, sengatan listrik dalam penggunaan alat listrik
(kompor, oven dan lain-lain).Di samping itu, orang yang bekerja di
-
6
Laboratorium dihadapkan pada resiko yang cukup besar, yang disebabkan
karena dalam setiap percobaan digunakan :
1. Bahan kimia yang mempunyai sifat mudah meledak, mudah
terbakar, korosif, karsinogenik, dan beracun.
2. Alat gelas yang mudah pecah dan dapat mengenai tubuh.
3. Alat listrik seperti kompor listrik, yang dapat menyebabkan
sengatan listrik.
4. Penangas air atau minyak bersuhu tinggi yang dapat terpecik.
Untuk mencegah terjadinya kecelakaan di Laboratorium, hal yang harus
dilakukan pada saat bekerja di Laboratoriumantara lain :
A. Tahap persiapan
a. Mengetahui secara pasti (tepat dan akurat) cara kerja pelaksanaan
praktikum serta hal yang harus dihindari selama praktikum, dengan
membaca petunjuk praktikum.
b. Mengetahui sifat bahan yang akan digunakan sehingga dapat terhindar
dari kecelakaan kerja selama di Laboratorium. Sifat bahan dapat
diketahui dari Material Safety Data Sheet (MSDS).
c. Mengetahui peralatan yang akan digunakan serta fungsi dan cara
penggunaannya.
d. Mempersiapkan Alat Pelindung Diri seperti jas praktikum lengan
panjang, kacamata goggle, sarung tangan karet, sepatu, masker dan
lain-lain.
2. Tahap pelaksanaan
a. Mengenakan Alat Pelindung Diri.
b. Mengambil dan memeriksa alat dan bahan yang akan digunakan.
c. Menggunakan bahan kimia seperlunya, jangan berlebihan karena dapat
mencemari lingkungan.
d. Menggunakan peralatan percobaan dengan benar.
e. Membuang limbah percobaan pada tempat yang sesuai, disesuaikan
dengan kategori limbahnya.
f. Bekerja dengan tertib, tenang dan hati-hati, serta catat data yang
diperlukan.
-
7
3. Tahap pasca pelaksanaan
a. Cuci peralatan yang digunakan, kemudian dikeringkan dan kembalikan
ke tempat semula.
b. Matikan listrik, kran air, dan tutup bahan kimia dengan rapat (tutup
jangan tertukar).
c. Bersihkan tempat atau meja kerja praktikum.
d. Cuci tangan dan lepaskan jas praktikum sebelum keluar dari
laboratorium.
Selain pengetahuan mengenai penggunaan alat dan teknis pelaksanaan di
laboratorium, pengetahuan resiko bahaya dan pengetahuan sifat bahan yang
digunakan dalam percobaan adalah mutlak .Sifat bahan secara rinci dan
lengkap dapat dibaca pada Material Safety Data Sheet (MSDS) yang dapat
didownload dari internet. Berikut ini sifat bahan berdasarkan kode gambar
yang ada pada kemasan bahan kimia :
Simbol berbahaya
Toxic (sangat beracun)
Huruf kode: ( T+)
Bahan ini dapat menyebabkan kematian atau sakit serius bila masuk ke dalam tubuh melalui pernapasan, pencernaan atau melalui kulit
Corrosive(korosif)
Huruf kode: ( C )
Bahan ini dapat merusak jaringan hidup, menyebabkan iritasi kulit, dan gatal.
Explosive (bersifat mudah meledak)
Huruf kode: ( E )
Bahan ini mudah meledak dengan adanya panas, percikan bunga api, guncangan atau gesekan.
Oxidizing (pengoksidasi) Huruf kode:
( O )
Bahan ini dapat menyebabkan kebakaran. Bahan ini menghasilkan panas jika kontak dengan bahan organik dan
userHighlight
userHighlight
userHighlight
-
8
reduktor.
flammable (sangat mudah terbakar)
Huruf kode: ( F )
Bahan ini memiliki titik nyala rendah dan bahan yang bereaksi dengan air untuk menghasilkan gas yang mudah terbakar.
Harmful (berbahaya)
Huruf kode: ( Xn )
Bahan ini menyebabkan luka bakar pada kulit, berlendir dan mengganggu pernapasan.
IV. TUGAS
1. Berilah masing-masing 2 contoh bahan kimia pada symbol berbahaya
selain yang ada di Diktat!
2. Carilah MSDS pada masing-masing bahan kimia yang anda sebutkan pada
No.1?
3. Apa fungsi lemari asam dalam laboratorium kimia?
-
9
PERCOBAAN 1.
IDENTIFIKASI MELALUI REAKSI BASAH ( KATION GOLONGAN I, II, III DAN IV)
Tujuan percobaan
1. Mengidentifikasi kation golongan I, II, III dan IV
2. Menentukan reagen spesifik dan reagen spesifik utama
Tinjauan Pustaka
Identifikasi melalui reaksi basah adalah identifikasi dalam bentuk
larutan dimana logam dalam bentuk ion (kation atau anion) direaksikan
dengan menggunakan suatu reagen. Reaksi yang terjadi harus berlangsung
cepat, dapat diamati melalui panca indra, bersifat spesifik dan selektif.
Reaksi dapat dilakukan dengan menggunakan tabung reaksi
dengan cara memasukan sejumlah volume sampel ke dalam tabung reaksi dan
ditambahkan reagen secara perlahan dalam jumlah tertentu dengan
menggunakn pipet tetes melewati dinding tabung dan diamati setiap
perubahan yang terjadi dan pengamatan dilakukan secara langsung.
I.1. Identifikasi kation golongan I (Ag+,Pb++ dan Hg2++)
a. Identifikasi Kation Ag + (Menggunakan larutan AgNO3)
Prosedur kerja
1. 5 tetes larutan AgNO3 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
ditambahkan 3 tetes larutan HCl encer. Amati perubahan yang terjadi,
Buang filtratnya kemudian endapan dibagi menjadi 2 bagian:
a. Bagian pertama tambahkan 2-3 tetes larutan NH4OH encer, aduk dan
amati perubahan yang terjadi
b. Bagian kedua tambahkan 2-3 tetes larutan HNO3 encer dan amati
perubahan apa yang terjadi
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
-
10
2. 5 tetes larutan AgNO3 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan KI amati perubahan yang terjadi, Buang
filtratnya kemudian endapan dibagi menjadi 2 bagian:
a. Bagian pertama tambahkan 2-3 tetes larutan NH4OH encer amati
perubahan yang terjadi
b. Bagian kedua tambahkan 2-3 tetes larutan KCN encer amatiperubahan
apa yang terjadi
3. 5 tetes larutan larutan AgNO3 dimasukkan kedalam tabung reaksi,
kemudian tambahkan 3 tetes larutan K2CrO4 amati perubahan yang terjadi.
b. Identifikasi Kation Pb++ (Menggunakan larutanPb(NO3)2)
Prosedur Kerja
1. 5 tetes larutan Pb(NO3)2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, lalu
ditambahkan 3 tetes larutan HCl encer, amati perubahan yang terjadi.
Kemudian dipanaskan, amati perubahan yang terjadi.
2. 5 tetes larutan Pb(NO3)2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan KI, amati perubahan yang terjadi.
3. 5 tetes larutan Pb(NO3)2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan K2CrO4 amati perubahan yang terjadi,buang
filtratnya kemudian endapan dibagi menjadi 2 bagian:
a. Bagian pertama tambahkan 2-3 tetes larutan CH3COOH amati
perubahan yang terjadi
b. Bagian kedua tambahkan 2-3 tetes larutan NaOH amati perubahan
yang terjadi
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
-
11
c. Identifikasi Kation Hg2++ (Menggunakan larutanHg2(NO3)2)
Prosedur Kerja
1. 5 tetes larutan Hg2(NO3)2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, lalu
ditambahkan 3 tetes larutan HCl encer, amati perubahan yang terjadi.
Kemudian endapan yang terjadi tambahkan larutan NH4OH, amati
perubahan yang terjadi.
2. 5 tetes larutan Hg2(NO3)2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan larutan KI, amati perubahan yang terjadi.
Kemudian tambahkan larutan KI secara berlebih, amati perubahan yang
terjadi.
3. 5 tetes larutan Hg2(NO3)2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 teteslarutan K2CrO4 amati perubahan yang terjadi.
I.2 . Identifikasi kation golongan II (Cu++, Bi+++ dan Hg++)
a. Identifikasi Kation Cu++ (Menggunakan larutan CuSO4)
Prosedur kerja
1. 5 tetes larutan CuSO4 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
ditambahkan 3 tetes larutan NH4OH, amati perubahan yang terjadi.
Kemudian ditambahkan larutan NH4OH secara berlebih, amati perubahan
yang terjadi.
2. 5 tetes larutan CuSO4 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan KI amati perubahan yang terjadi. Kemudian
ditambahkan larutan Na2S2O3aduk homogen dan tambahkan beberapa
tetes amilum, amati perubahan yang terjadi.
3. 5 tetes larutan CuSO4 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan K4Fe(CN)6 amati perubahan yang terjadi.
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
-
12
b. Identifikasi Kation Bi+++ (Menggunakan larutan Bi(NO3)3)
Prosedur kerja
1. 5 tetes larutan Bi(NO3)3 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
ditambahkan 3 tetes larutan NH4OH, amati perubahan yang terjadi.
2. 5 tetes larutan Bi(NO3)3 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan KI amati perubahan yang terjadi. Kemudian
ditambahkan 3 tetes larutan KI berlebih, amati perubahan yang terjadi.
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
-
13
c. Identifikasi Kation Hg++ (Menggunakan larutan HgCl2)
Prosedur kerja
1. 5 tetes larutan HgCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian c.
ditambahkan 3 tetes larutan NH4OH, amati perubahan yang terjadi.
Kemudian kepada endapan yang terjadi ditambahkan larutan NH4Cl, amati
perubahan yang terjadi.
2. 5 tetes larutan HgCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan KI amati perubahan yang terjadi. Kemudian
ditambahkan larutan KI secara berlebih, amati perubahan yang terjadi.
3. 5 tetes larutan HgCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan SnCl2, amati perubahan yang terjadi. Kemudian
ditambahkan 3 tetes larutan SnCl2secara berlebih.
I.3. Identifikasi Kation Golongan III (Fe+++, Zn++ , Cr++, Al +++, Mn++, dan Co++)
a. Identifikasi Kation Fe+++(Menggunakan larutan FeCl3)
Prosedur Kerja
1. 5tetes larutan FeCl3 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
ditambahkan 3 tetes larutan NH4OH, amati perubahan yang terjadi.
2. 5 tetes larutan FeCl3 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan NH4CNS amati perubahan yang terjadi.
3. 5 tetes larutan FeCl3 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan K4Fe(CN)6, amati perubahan yang terjadi.
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
-
14
b. Identifikasi Kation Zn++ (Menggunakan larutanZnSO4)
Prosedur Kerja
1. 5 teteslarutan ZnSO4 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
ditambahkan 3 teteslarutan NaOH secara berlebih, amati perubahan yang
terjadi.
2. 5 tetes larutan ZnSO4 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan K4Fe(CN)6, amati perubahan yang terjadi.
3. 5 tetes larutan ZnSO4 dimasukan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan (NH4)2S, amati perubahan yang terjadi
c. Identifikasi Kation Cr+++(Menggunakan larutan CrCl3)
Prosedur Kerja
1. 5 tetes larutan CrCl3 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
ditambahkan 3 tetes larutan Na2HPO4 secara berlebih, amati perubahan
yang terjadi.
2. 5 tetes larutan CrCl3 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan NaOH, amati perubahan yang terjadi. Kemudian
tambahkan larutan NaOH secara berlebih, amati perubahan yang terjadi.
3. 5 tetes larutan CrCl3 dimasukan kedalam tabung reaksi, kemudian
ditambahkan 3 tetes larutan Na2CO3, amati perubahan yang terjadi
d. Identifikasi Kation Al+++ (Menggunakan larutanAl2(SO4)3)
Prosedur Kerja
1. 5 tetes larutan Al2(SO4)3dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan NaOH, amati perubahan yang terjadi. Kemudian
tambahkan larutan NaOH secara berlebih, amati perubahan yang terjadi,
buang filtratnya , kemudian endapan dibagi menjadi 2 bagian:
a. Bagian pertama tambahkan 2-3 tetes larutan NaOH berlebih amati
perubahan yang terjadi
b. Bagian kedua tambahkan 2-3 tetes larutan NH4Cl amati perubahan
yang terjadi
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
-
15
2. 5 tetes larutan Al2(SO4)3 dimasukan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan Na2HPO4, amati perubahan yang terjadi
3. 5 tetes larutan Al2(SO4)3 dimasukan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan Na2CO3, amati perubahan yang terjadi
e. Identifikasi Kation Mn++ (Menggunakan larutan MnCl2)
Prosedur Kerja
1. 5 tetes larutan MnCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 teteslarutan NaOH berlebih, amati perubahan yang terjadi.
2. 5 tetes larutan MnCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 teteslarutan Na2HPO4 amati perubahan yang terjadi.
3. 5 tetes larutan MnCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan K4Fe(CN)6 berlebih, amati perubahan yang
terjadi.
f. Identifikasi Kation Co++ (Menggunakan larutan Co(NO3)2 )
Prosedur Kerja
1. 5 teteslarutan Co(NO3)2 dimasukan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 teteslarutan NaOH, amati perubahan yang terjadi
2. 5 teteslarutan Co(NO3)2 dimasukan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan (NH4)2S, amati perubahan yang terjadi
3. 5 teteslarutan Co(NO3)2 dimasukan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes lautanKCN, amati perubahanyang terjadi
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
-
16
g. Identifikasi KationGolongan IV (Ca++, Sr++ , dan Ba++)
a. Identifikasi Kation Ca++(Menggunakan larutan CaCl2)
Prosedur Kerja
1. 5 tetes larutan CaCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
ditambahkan 3 tetes larutan K2CrO4, amati perubahan yang terjadi.
2. 5 tetes larutan CaCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan (NH4)2CO3, amati perubahan yang terjadi.
3. Kepada endapan yang terbentuk dilakukan uji tes kering dengan
menggunakan kawat platina yang dicelupkan terlebih dahulu kedalam HCl
pekat. ( Bantuan dosen /Asisten )
b. Identifikasi Kation Sr++ (Menggunakan larutan SrCl2)
Prosedur Kerja
1. 5 tetes larutan SrCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
ditambahkan 3 tetes larutan K2CrO4, amati perubahan yang terjadi.
2. 5 tetes larutan SrCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 teteslarutan (NH4)2CO3, amati perubahan yang terjadi.
3. Kepada endapan yang terbentuk dilakukan uji tes kering dengan
menggunakan kawat platina yang dicelupkan terlebih dahulu kedalam HCl
pekat.( Bantuan dosen /Asisten )
c. Identifikasi Kation Ba++ (Menggunakan larutan BaCl2)
Prosedur Kerja
1. 5 tetes larutan BaCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
ditambahkan 3 tetes larutan K2CrO4, amati perubahan yang terjadi.
2. 5 tetes larutan larutan BaCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes (NH4)2CO3, amati perubahan yang terjadi.
3. Kepada endapan yang terbentuk dilakukan uji tes kering dengan
menggunakan kawat platina yang dicelupkan terlebih dahulu kedalam HCl
pekat.( Bantuan Dosen/Asisten)
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
-
17
PERCOBAAN 2.
IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN V DAN IDENTIFIKASI ANION
Tujuan percobaan
1. Mengidentifikasi golongan kation V dan Anion
2. Menentukan reagen spesifik dan reagen spesifik utama
2.1. Identifikasi golongan V (Mg++, Na+, K+ dan NH4+)
a. Identifikasi Kation Mg++ (Menggunakan larutanMgCl2)
Prosedur kerja
1. 5 tetes larutan MgCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
ditambahkan 3 tetes larutan asam pikrat amati perubahan yang terjadi.
2. 5 tetes larutan MgCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan NH4OHamati perubahan yang terjadi
3. 5 tetes larutan MgCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan Na2CO3 amati perubahan yang terjadi.
b. Identifikasi Kation Na+ (Menggunakan larutanNaCl)
Prosedur Kerja
1. 5 tetes larutan NaCldimasukkan kedalam tabung reaksi, lalu ditambahkan
3tetes larutan Zink uranil Asetat, amati perubahan yang terjadi.
2. 5 tetes larutan NaCldimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3tetes larutan asam pikrat, amati perubahan yang terjadi.
3. Kepada endapan yang terbentuk dilakukan uji tes kering dengan
menggunakan kawat platina yang terlebih dahulu telah dicelupkan
kedalam HCl pekat
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
-
18
c. Identifikasi Kation K+ (Menggunakan larutanKCl)
Prosedur Kerja
1. 5 tetes larutan KCldimasukkan kedalam tabung reaksi, lalu ditambahkan 3
tetes larutan HClO4, amati perubahan yang terjadi.
2. 5 tetes larutan KCldimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3tetes larutan asam pikrat, amati perubahan yang terjadi.
3. Kepada endapan yang terbentuk dilakukan uji tes kering dengan
menggunakan kawat platina yang terlebih dahulu telah dicelupkan
kedalam HCl pekat
d. Identifikasi Kation NH4+(Menggunakan larutanNH4Cl)
Prosedur Kerja
1. 5 tetes NH4Cldimasukkan kedalam tabung reaksi, lalu ditambahkan 3
NaOH, panaskan, uap yang terjadi ditampung dengan kertas lakmus biru,
amati perubahan yang terjadi dan uap juga ditampung dengan batang
pengaduk yang sudah dibasahi dengan HCl
2. 5 tetes NH4Cldimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian tambahkan 3
Pereaksi Nessler, amati yang terjadi.
2.2. Identifikasi Anion (Cl-, I-, Br-, SO4=,NO3
-, NO2-,SO3
=dan CO=-)
a. Identifikasi Anion Cl- (Menggunakan larutan KCl )
Prosedur kerja
1. 5 tetes larutan KCl dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
ditambahkan 3 tetes larutan AgNO3 amati perubahan yang terjadi.
2. 5 tetes larutan KCl dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan Pb(NO3)2 amati perubahan yang terjadi.
3. 5 tetes larutan KCl dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan Hg2(NO3)2 amati perubahan yang terjadi
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
-
19
b. Identifikasi Anion I-(Menggunakan larutan KI )
Prosedur Kerja
1. 5 teteslarutan KIdimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan
3 tetes larutan AgNO3 amati perubahan yang terjadi.
2. 5 tetes larutan KI dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian tambahkan
3 tetes larutan Pb(NO3)2 amati perubahan yang terjadi.
3. 5 tetes larutan KI dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian tambahkan
3 tetes larutan CuSO4 amati perubahan yang terjadi
c. Identifikasi Anion Br- (Menggunakanlarutan KBr)
Prosedur Kerja
1. 5 tetes larutan KBr dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
ditambahkan 3 tetes larutan AgNO3 amati perubahan yang terjadi.
2. 5 tetes larutan KBr dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan Pb(NO3)2, amati perubahan yang terjadi
3. 5 tetes larutan KBr dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan Hg2(NO3)2 amati perubahan yang terjadi
d. Identifikasi Anion SO4= (Menggunakan larutan K2SO4 )
Prosedur Kerja
1. 5 tetes larutan K2SO4 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
ditambahkan 3 tetes larutan AgNO3 amati perubahan yang terjadi.
2. 5 tetes larutan K2SO4dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan BaCl2, amati perubahan yang terjadi.
3. 5 tetes larutan K2SO4dimasukan kedalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan 3 tetes larutan Pb. Asetat. Amati perubahan yang terjadi.
userHighlight
userHighlight
userHighlight
-
20
e. Identifikasi Anion NO3- (Menggunakan larutan KNO3 )
Prosedur Kerja
1. 5 tetes KNO3 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan
3 tetes FeSO4 amati yang terjadi, kemudian alirkan H2SO4 pekat melalui
dinding tabung reaksi ( tanpa dikocok ) amati yang terjadi
userHighlight
-
21
PERCOBAAN 3. PEMISAHAN
Tujuan percobaan
1. Mengidentifikasi keberadaan amonium dalam sampel
2. Menentukan jenis logam dalam sampel
Tinjauan Pustaka
Identifikasi anion dan kation dalam suatu campuran tidak dapat dilakukan
secara langsung dengan menggunakan reagen yang spesifik, karena reagen yang
satu dengan yang lainnya saling terinterferensi. Salah satu cara yang dapat
dilakukan adalah melalui pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutan kation
dalam golongan. Keberadaan amonium harus diidentifikasi diawal analisis, karena
pemisahan yang dilakukan selalu melibatkan amonium.
Pemisahan dimulai dari pemisahan golongan sesuai dengan reagen
golongan, dilanjutkan dengan pemisahan kation dalam masing-masing golongan
dengan menggunakan reagen yang sesuai.
A. Uji Keberadaan Amonium pada Sampel
Ambil beberapa tetes sampel X dan kemudian ditambahkan pereaksi
Nessler dan amati perubahan yang terjadi, jika terbentuk larutan kuning
kecokelatan, berarti positif adanya ammonium.
B. Uji Keberadaan Logam dalam Sampel
Kedalam sampel X ditambahkan larutan HCl encer sampai terbentuk
endapan yang sempurna, kemudian endapan yang didapat disaring,
endapan tersebut menunjukan positif adanya golongan I (sebagai sampel
A), sedangkan larutan digunakan untuk identifikasi golongan II-V
(sebagai sampel B).
Kedalam sampel A (golongan I) ditambahkan NH4OH sampai endapan
larut, adanya endapan berarti menunjukan adanya logam Pb++ dan
Hg++sedangkan larutannya diuji untuk keberadaan Ag+ dengan
menggunakan reagen untuk identifikasi Ag+ (seperti, NaOH, KI dan
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
userHighlight
-
22
K2CrO4). Endapan dipanaskan, jika endapan larut menunjukan adanya
logam Pb++
Kedalam larutan sampel B tambahkan larutan KI, amati yang terjadi
kemudian endapan tersebut disaring, adanya endapan menunjukan positif
golongan II (sampel C), jika endapan berwarna merah orange
menandakan adanya Hg++, jika endapan cokelat susu yang terbentuk
menandakan adanya Cu++, dan jika terbentuk endapan hitam menandakan
adanya Bi+++.
Kedalam sampel C ditambahkanNH4CO3 sampai terbentuk endapan ,
adanya endapan menunjukan positif golongan IV (sampel D), jika tidak
terbentuk endapan berarti negative golongan IV, sedangkan larutan
terbentuk golongan III dan V (sampel E)
Kedalam sampel D tambahkan ammonium karbonat sampai terbentuk
endapan yang sempurna,
Kedalam larutan sampel E ditambahkan NH4CNS, jika terbentuk warna
merah darah positif adanya logam Fe+++, kedalam sampel E juga
ditambahkan NaOH jika terbentuk endapan putih positif untuk logam
Zn++, kemudian tambahkan NaOH berlebih, jika larut positif adanya
loagam Al++
-
23
PERCOBAAN 4. PENYEDIAAN LARUTAN
Tujuan percobaan
1. Mengenal cara penggunaan alat dan bahan untuk penyediaan larutan
2. Membuat beberapa larutan standar sekunder sebagai titran dalam proses
titrasi Volumetri
4.1. Pembuatan Larutan Standar Sekunder NaOH, HCl, KMnO4,AgNO3,
Na2S2O3 dan Na- EDTA
a. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N
Alat yang digunakan : Beaker gelas. Labu ukur , kaca arloji, Spatula, Pipet
Volum
Bahan yang digunakan : Kristal NaOH, KMnO4,AgNO3, Na2S2O3, Na- EDTA
dan HCl
Prosedur kerja
a. Timbang sebanyak 0,4 gram Kristal NaOH diatas kaca arloji
b. Masukan NaOH yang telah ditimbang kedalam beaker gelas 50 mL,
tambahkan air dan diaduk sampai larut.
c. Kemudian pindahkan larutan NaOH (0,1N) kedalam labu takar 100 mL,
sambil membilas beaker gelas dan tepatkan larutan pada garis volume
dengan aquades dan dikocok samapi homogen
d. Simpan larutan NaOH (0,1N) kedalam botol yang telah disediakan yang
diberi keterangan dengan kertas label.
-
24
b. Pembuatan larutan standar KMnO4 0,01 N
Prosedur kerja:
a. Timbang sebanyak 3,16 mg Kristal KMnO4 diatas kaca arloji
b. Masukan KMnO4(0,01N) yang telah ditimbang konstan kedalam beaker
gelas 50 mL, tambahkan air dan diaduk
c. Kemudian masukan larutan KMnO4(0,01N) kedalam labu takar 100
mL, sambil membilas beaker gelas dan tepatkan larutan pada garis
volume dengan aquades dan dikocok samapai homogen Simpan
larutan KMnO4(0,1N) kedalam botol gelap ( bewarna) yang telah
disediakan yang diberi keterangan dengan kertas lebel
c. Pembuatan Larutan AgNO3 0,01 N
Prosedur kerja:
a. Timbang sebanyak 169,8 mg Kristal AgNO3 diatas kaca arloji
b. Masukan AgNO3(0,01N) yang telah ditimbang konstan kedalam
beaker gelas 50 mL, tambahkan air dan diaduk
c. Kemudian masukan larutan AgNO3 (0,01N) kedalam labu takar 100
mL,sambil membilas beaker gelas dan tepatkan larutan pada garis
volume dengan aquades dan dikocok samapi homogen.
d. Simpan larutan AgNO3 (0,01N) kedalam botol bewarna ( gelap )yang
telah disediakan yang diberi keterangan dengan kertas label
.
d. Pembuatan Lautan Na-EDTA dan Buffer
a. Timbang sebanyak 0,372 garam Na-EDTA dengan tepat
menggunakan kaca arloji.
b. Masukan kedalam beaker gelas 50 mL kemudian dilarutkan dengan
aquades sampai larut.
c. Kemudian masukan larutan Na- EDTA (0,01N) kedalam labu takar
100 mL,sambil membilas beaker gelas dan tepatkan larutan pada
garis volume dengan aquades dan dikocok samapi homogen.
-
25
d. Timbang sebanyak 7 gram NH4Cl dan larutkan dalam 60 mL
NH4OH pekat, kemudian masukan kedalam labu takar 100 mL
tepatkan tanda batas dan dihomogenkan
e. Pembuatan Lautan Na2S2O3 (0,1 N)
a. Timbang sebanyak 1,580 garam Na2S2O3 dengan tepat menggunakan kaca
arloji.
b. Masukan kedalam beaker gelas 50 mL kemudian dilarutkan dengan
aquades sampai larut.
c. Kemudian masukan larutan Na2S2O3 (0,1N) kedalam labu takar 100
mL,sambil membilas beaker gelas dan tepatkan larutan pada garis volume
dengan aquades dan dikocok samapi homogen.
-
26
PERCOBAAN 5. GRAVIMETRI
Tujuan percobaan
1. Untuk mengetahui prinsip kerja Gravimetri
2. Menentukan kadar besi dalam sampel feri ammonium sulfat
Tinjauan pustaka
Gravimetri merupakan suatu metode yang didasarkan kepada pengukuran
berat.Besi yang akan ditentukan diendapkan sebagai Fe(OH)3dengan penambahan
NH4OH yang berguna untuk memisahkan dengan logam lain yang tidak
digunakan ( Pengganggu ). Fe ditimbang sebagai Fe2O3 yang diperoleh dengan
cara pembakaran dalam Furnace sampai suhu 500 oC.Terbentuknya Fe2O3
ditandai dengan terbentuknya warna putih dari sisa pembakaran dan diperoleh
berat yang konstan
Langkah-langkah yang dilakukan pada gravimetri adalah:
a. Mengendapkan
b. Menyaring
c. Mencuci
d. Mengeringkan dan memijarkan
e. Menimbang
Alat dan bahan
a. Alat yang digunakan
Furnace, timbangan analitik, kaca arloji, krussibel 50 mL, beaker gelas 50
mL, labu takar 100 mL, spatula dan batang pengaduk
b. Bahan yang digunakan
Ferro ammonium sulfat, HNO3 pekat, asam klorida (HCl 1:1) dan
ammonium nitrat (NH4NO3 1%). NH4OH 1:1
-
27
Prosedur kerja
a. Ditimbang sebanyak 0,8 gram ferro ammonium sulfat (kapur sirih) dengan
kaca arloji, kemudian masukan kedalam krussibel
b. Larutkan dengan aquades 50 mL dan 10 mL HCl 1:1, tambahkan 1-2 mL
HNO3 pekat, kemudian didihkan hingga warna kuning.
c. Encerkan hingga 200 mL dan panaskan sampai mendidih, kemudian
tambahkan larutan amoniak 1:1 hingga berlebih dan didihkan selama 1
menit, biarkan endapan sampai turun
d. Tuangkan larutan jernih melalui corong yang sudah dilengkapi dengan
kertas saring bebas abu (Whatman 42), kepada endapan tambahkan 200
mL NH4NO3 1% (agar bebas dari Cl-)
e. Lakukan pemijaran terhadap endapan, dinginkan didesikator dan
ditimbang (lakukan pekerjaan ini sampai tercapai berat yang konstan)
Catatan:sebelum melakukan pemijaran berat dari cawan kosong harus
diketahui terlebih dahulu.
Pertanyaan:
1. Jelaskan apa yang dimaksud dengan senyawa oksida
2. Jekaskan mengapa pembakaran harus dilakukan dalam furnace
3. Jelaskan apa yang dimaksud dengan kertas saring bebas abu
4. Jelaskan mengapa harus ditimbang sampai berat konstan
-
28
PERCOBAAN 6. ALKALIMETRI
Tujuan percobaan
a. Untuk mengetahui prinsip kerja Alkalimetri
b. Menentukan konsentrasi dari larutan NaOH dengan baku primer asam
oksalat
c. Menentukan kadar asam asetat dalam sampel asam cuka pasar
Tinjauan pustaka
Titrasi alkalimetri adalah suatu proses titrasi untuk penentuan konsentrasi
suatu asam dengan menggunakan larutan basa sebagai standar. Reaksi yang
terjadi pada prinsipnya adalah raeksi Netralisasi, yaitu pembentukan garam dan
H2O netral (pH 7) hasil reaksi antara lain H+ dari suatu asam dan OH- dari suatu
basa.
Reaksi berlangsung secara Stoichiometri apabila mg pentitrasi sama dengan mg
titran, saat ini disebut dengan titik ekivalen. Dalam praktek kondisi ini tidak bisa
dilihat secara visual tetapi dapat dilihat dengan bantuan indikator (asam-basa)
yang mempunyai warna yang spesifik pada pH tertentu. Seperti indikator
Phenolftalein (pp) akan berwarna pink pada pH 8,3-10, saat tercapainya
perubahan warna pada titran disebut dengan titik akhir titrasi
Alat dan bahan
a. Alat yang digunakan
Timbangan analitik, kaca arloji, krussibel 50 mL, beaker gelas 50 mL,
labu takar 100 mL, buret 50 mL, Erlenmeyer, spatula dan batang pengaduk
b. Bahan yang digunakan
NaOH, indikator pp, asam oksalat (H2C2O4) dan asam cuka
-
29
Prosedur kerja
A. Pembakuan Larutan
a. Timbang sebanyak 0,2261 gram asam oksalat (H2C2O4) dengan tepat
menggunakan kaca arloji, dan masukan kedalam beaker gelas 50 mL
dilarutkan dengan aquades, kemudian larutan tersebut masukan kedalam
labu takar 100 mL sambil membilas beaker dengan akuades tepatkan
samapai tanda batas dan dihomogenkan kemudian masukan kedalam botol
yang gelap.
b. Sebanyak 5 mL asam oksalat (H2C2O4) ditambahkan 2 tetes indikator PP
kemudian dititrasi dengan larutan NaOH kemudian catat volume yang
terpakai, lakukan pengulangan 2 kali.
B. Penetapan kosentrasi Sampel
a. Siapkan peralatan titrasi
b. Sebanyak 5 mL asam cuka diamsukan kedalam Erlenmeyer 50 mL,
kemudian ditambahkan 2 tetes indikator pp
c. Titrasi sampel asam cuka yang sudah ditambah indikator pp dengan
larutan NaOH 0,1 N hingga terjadi perubahan warna dari bening menjadi
merah muda (pink)
d. Catat volume NaOH yang terpakai, ulangi percobaan sebanyak 3 kali
e. Hitung kadar asam cuka
Catatan: 1mL NaOH 0,1 N 6,005 mg CH3COOH
Kadar = ,%
,
Keterangan :
V = volume titrasi
N = Normalitas NaOH
-
30
Pertanyaan
1. Jelaskan apa yang dimaksud dengan reaksi netralisasi.
2. Jelaskan defenisi dari titik akhir titrasi, titik ekivalen.
3. Jelaskan mengapa titrasi alkalimetri harus menggunakan indikator pp.
-
31
PERCOBAAN 7. PERMANGANOMETRI
Tujuan percobaan
a. Untuk mengetahui prinsip kerja dari Titrasi Permanganometri
b. Menentukan konsentrasi dari larutan KMnO4 0,01 N dengan baku primer
Natrium oksalat
c. Menentukan kadar hirogen peroksida dalam sampel
Tinjauan pustaka
Titrasi Permanganometri adalah suatu proses titrasi untuk penentuan
konsentrasi suatu reduktor dengan menggunakan oksidator (KMnO4) sebagai
larutan standar. Prinsip titrasi ini adalah reasksi oksidasi reduksi pada suasana
asam yang melibatkan elektron dengan jumlah tertenu, dibtuhkan suasana asam
(H2SO4) untuk mencapai tingkat oksidasi dari KMnO4 yang paling tinggi dari
bilangan oksidasi +7 menjadi +2. Pada proses titrasi ini tidak dibutuhkan indikator
lain, karena KMnO4 sudah mampu memberikan perubahan warna saat titik akhit
titrasi yang ditandai dengan terbentuknya warna merah muda (pink). Sifat dari
KMnO4 ini dikenal dengan Auto Indikator.
Alat dan bahan
a. Alat yang digunakan
Timbangan analitik, kaca arloji, beaker gelas 50 mL, labu takar 100 mL,
biuret, 50 mL,statip, Erlenmeyer, spatula dan batang pengaduk
b. Bahan yang digunakan
KMnO4, Na2H2O4, H2SO4 pekat, aquades
-
32
Prosedur kerja
A. Pembakuan Larutan
a. Timbang sebanyak 50mgnatriun oksalat (Na2C2O4) dengan tepat
menggunakan kaca arloji, dan masukan kedalam beaker gelas 50 mL
dilarutkan dengan aquadeskemudian larutan tersebut masukan kedalam
labu takar 25 mL, tepatkan tanda batas dan dihomogenkan
b. Sebanyak 5 mL natriun oksalat (Na2C2O4) ditambahkan 2 mL H2SO4
(secara hati-hati) panaskan sampai suhu 70o C,kemudian dilakukan titrasi
dengan KMnO4 dalam keadaan panassampai terjadi perubahan warna yang
tidak hilang dalam 15 detik kemudian catat volume yang terpakai, lakukan
pengulangan 2 kali.
B. Penetapan konsentrasi sampel
a. Siapkan peralatan titrasi
b. Sebanyak 1 mL hidrogen peroksida dengan pipet takar (pipet volume)
masukan kedalam labu ukur 25 mL yang sudah ada sedikit air, kemudian
encerkan dengan aquades dan tepatkan volumenya hingga tanda batas dan
dihomogenkan
c. Sebanyak 5 mL larutan hidrogen peroksida yang sudah dilarutkan diambil
dengan menggunakan pipet volume, kemudian masukan kedalam
Erlenmeyer 50 mL dan tambahkan 10 mL aquades dan 1,75 H2SO4 pekat.
d. Lakukan titrasi larutan standar KMnO4 sampai terbentuk warna merah
muda (pink)
e. Catat volume KMnO4yang terpakai, ulangi percobaan sebanyak 3 kali
f. Hitung kadar hirogen peroksida
-
33
Catatan:1 mL KMnO4 0,1 N 1,701 mg H2O2
Kadar = ,%
,
Keterangan :
V = volume titrasi
N = Normalitas KMnO4
Pertanyaan
a. Jelaskan apa yang dimaksud dengan Auto Indikator.
b. Jelaskan reaksi reduksi-oksidasai.
c. Jelaskan fungsi dari penambahan asam sulfat pekat.
d. Mengapa harus dilakukan pengerjaan sebanyak 3 kali.
-
34
PERCOBAAN 8. ARGENTOMETRI (MOHR)
Tujuan Percobaan
a. Memahami prinsip kerja titrasi Argentometri (Mohr)
b. Menentukan konsentrasi larutan AgNO3 dengan larutan baku NaCl
c. Menentukan kadar NaCl dalam garam dapur
Tinjauan Pustaka
Argentometri Mohr adalah proses titrasi dengan menggunakan larutan
AgNO3 sebagai standar. Prinsip titrasi ini adalah pengendapan dari senyawa
Ag2CrO4. AgNO3 distandarisasi (dibakukan) dengan menggunakan larutan baku
NaCl dan indikator K2CrO4. Endapan AgCl akan lebih dahulu terbentuk ditandai
dengan terbentuknya endapan putih. Setelah semua Cl habis akan terbentuk
endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah bata.
Alat dan Bahan
a. Alat yang digunakan:
Timbangan Analitik, kaca arloji, labu ukur 100 mL, labu ukur 25 mL,
pipet volume 5 mL, ball Pipettor, erlenmeyer 25 mL, statip, buret, batang
pengaduk, spatula.
b. Bahan yang digunakan
AgNO3, NaCl, K2CrO4, garam dapur, aquadest
Prosedur Kerja
A. Pembakuan Larutan
Sebanyak 5 mL natrium klorida (NaCl)masukkan kedaylam erlenmeyer
kemudian ditambahkan 2 tetes indikator K2CrO4, Lakukan proses dititrasi
dengan AgNO3sebagai titran dan catat volume yang terpakai, lakukan
pengulangan dua kali.
B. Penetapan konsentrasi Sampel
a. Sebanyak 75 mg garam dapur yang telah dikeringkan
b. Larutkan dengan 50 mL aquadest dalam erlenmeyer
-
35
c. Tambahkan 0,5 mL indikator K2CrO4 5%
d. Titrasi dengan larutan AgNO3 hingga terbentuk warna merah bata yang
stabil
e. Catat volume AgNO3 yang terpakai
f. Dilakukan titrasi sebanyak 3 kali, hitung kadar NaCl
Pertanyaan
a. Jelaskan perbedaan antara metode Mohr, Volhard dan Fajans......
b. Jelaskan defenisi dari Hasil Kali Konsentrasi Larutan..
c. 50 mL larutan NaCl 0,1 M dititrasi dengan AgNO3 0,1 M berapakah
konsentrasi Cl- dan Ag+ setelah pemberian 49 mL titran dan 490,9 mL
titran
-
36
PERCOBAAN 9. KOMPLEKSOMETRI
Tujuan Percobaan
a. Memahami prinsip kerja Titrasi Kompleksometri
b. Menentukan konsentrasi dari larutan EDTA dengan menggunakan standar
ZnSO4
c. Menentukan konsentrasi dari kalsium dan magnesium dalam sampel alam
Tinjauan Pustaka
Kompleksometri adalah metode analisis volumetri yang didasarkan pada
pembentukkan senyawa kompleks. Senyawa kompleks terbentuk dari reaksi ligan
(EDTA) dengan ion pusat (Ca/Mg). Stabilitas dari kompleks perlu diperhatikan
dan dipertahankan dengan penambahan buffer yang sesuai. Titrasi dapat
dilakukan dengan menggunakan indikator logam EBT atau Mureksid yang
masing-masing akan memberikan warna yang spesifik.
Alat dan Bahan
a. Alat yang digunakan
Timbangan analitik, kaca arloji, spatula, batang pengaduk, erlenmeyer 25
mL, labu takar 100 mL, statip, buret.
b. Bahan yang digunakan
CaCl2, MgCl2, buffer pH 10, indikator EBT, indikator mureksid, ZnSO4,
Na2EDTA
Prosedur Percobaan
A. Pembakuan Larutan
Sebanyak 5 mL ZnSO4 (0,1M) masukan kedalam Erlenmeyer dan
panaskan suam-suam kuku, tambahkan 0,75 mL larutan buffer (pH 10)
dan sedikit idikator EBT, kemudian dititrasi dengan EDTA sampai terjadi
perubahan dari warna merah menjadi biru
-
37
B. Penentuan Ca dan Mg dalam Sampel
a.Sebanyak5 mL CaCl2 dan MgCl2 diencerkan sampai 25 mL
c. Dipipet 5 mL larutan tersebut masukkan ke dalam Erlenmeyer
d. Tambahkan 0,3 mL larutan buffer pH 10
e. Tambahkan sedikit indikator EBT, kemudian titrasi dengan EDTA
C. Penentuan Ca
a. Pipet 5 mL larutan hasil pengenceran, masukkan ke dalam Erlenmeyer,
tambahkan 0,3 mL buffer pH 10 dan sedikit indikator mureksid hingga
terjadi perubahan warna merah sindur menjadi merah muda
b. Titrasi dengan EDTA
D. Penentuan Mg
Untuk menentukan Mg didapat dari pengurangan kadar total Ca/Mg
dengan Kadar Ca
Pertanyaan
a. Jelaskan fungsi dari penambahan Buffer.
b. Tuliskan struktu dari Na2-EDTA.
c. Mengapa Na2-EDTA dapat bertindak sebagai ligan
d. Jelaskan fungsi dari senyawa kompleks
-
38
DAFTAR PUSTAKA
T.R. Hogness, 1971. Qualitative Analysis and Chemial Equilibriu Fith Edition. Helt, Renehart Inc
Arthur I. vogel DSc ,1954, A.Tex book of Micro and semimikrp Qualitative Inorganic Analysis Fourth Edition.
A.I.Vogel,1980 The Tex Book of Quantitative Inorganic Analysis Fiurth Edition ,Longmen Ang Green.
Khopkar,S,M,1990, Konsep Dasar Kimia Analitik UI Press , Jakarta.