analitik

42
i KATA PENGANTAR Pekerjaan laboratorium pada hakekatnya merupakan pembuktian dan aplikasi dari aspek-aspek teori dan sebagai sarana latihan keterampilan bagi mahasiswa/mahasiswi yang bekerja di laboratorium. Keterampilan dalam melakukan analisis kimia akan dimulai dari pengenalan alat-alat laboratorium yang akan digunakan, bahan kimia serta safety lab. Analisis kimia yang dipraktikumkan adalah analisis kualitatif dan analisis kuantitatif senyawa anorganik. Objek praktikum yang akan dilaksanakan sesuai dengan teori yang diberikan. Kegiatan praktikum ini diharapkan dapat menambah keterampilan dalam melakukan analisis kimia serta korelasi antara materi kuliah dengan pembuktian di Laboratorium. Keberhasilan bekerja di laboratorium dapat dicapai apabila mahasiswa/mahasiswi membaca dan memahami prosedur kerja sebelum memulai percobaan, terampil dan disiplin dalam bekerja. Laboratorium Kimia Analitik Ttd Kepala Laboratorium

Upload: yuni-rahma

Post on 26-Sep-2015

27 views

Category:

Documents


2 download

DESCRIPTION

njjkii

TRANSCRIPT

  • i

    KATA PENGANTAR

    Pekerjaan laboratorium pada hakekatnya merupakan pembuktian dan

    aplikasi dari aspek-aspek teori dan sebagai sarana latihan keterampilan bagi

    mahasiswa/mahasiswi yang bekerja di laboratorium. Keterampilan dalam

    melakukan analisis kimia akan dimulai dari pengenalan alat-alat laboratorium

    yang akan digunakan, bahan kimia serta safety lab. Analisis kimia yang

    dipraktikumkan adalah analisis kualitatif dan analisis kuantitatif senyawa

    anorganik. Objek praktikum yang akan dilaksanakan sesuai dengan teori yang

    diberikan. Kegiatan praktikum ini diharapkan dapat menambah keterampilan

    dalam melakukan analisis kimia serta korelasi antara materi kuliah dengan

    pembuktian di Laboratorium. Keberhasilan bekerja di laboratorium dapat dicapai

    apabila mahasiswa/mahasiswi membaca dan memahami prosedur kerja sebelum

    memulai percobaan, terampil dan disiplin dalam bekerja.

    Laboratorium Kimia Analitik

    Ttd

    Kepala Laboratorium

  • ii

    DAFTAR ISI

    Halaman

    KATA PENGANTAR ................................................................................... i

    DAFTAR ISI .................................................................................................. ii

    TATA TERTIB PELAKSANAAN PRATIKUM ....................................... iii

    PENGENALAN ALAT DAN BUDAYA K3 ................................................ 1

    PERCOBAAN I IDENTIFIKASI MELALUI REAKSI BASAH ............. 9

    a. Kation Golongan I, II, III dan IV ................................................ 9

    b. Identifikasi Kation Golongan V dan Identifikasi Anion ............ 17

    PERCOBAAN II PEMISAHAN ................................................................... 21

    PERCOBAAN III PENYEDIAAN LARUTAN .......................................... 23

    PERCOBAAN IV GRAVIMETRI ............................................................... 26

    PERCOBAAN V ALKALIMETRI .............................................................. 28

    PERCOBAAN VI PERMANGANOMETRI ............................................... 31

    PERCOBAAN VII ARGENTOMETRI ...................................................... 34

    PERCOBAAN VIII KOMPLEKSOMETRI ............................................... 36

    DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 38

  • iii

    TATA TERTIB PELAKSANAAN PRATIKUM

    Pelaksanaan Pratikum

    1. Mahasiswa harus hadir 10 menit sebelum pratikum dimulai

    2. Jika berhalangan hadir harus memberitahu dengan surat keterangan yang

    diketahui orang tua/wali dan surat keterangan dokter, jika tidak ada

    keterangan mahasiswa yang bersangkutan dianggap absen

    3. Setiap mahasiswa/mahasiswi yang melakukan pratikum di laboratorium

    harus menggunakan jas laboratorium dan mengetahui Safety Lab.

    4. Setiap mahasiswa/mahasiswi yang akan melakukan objek pratikum

    sebelumnya harus memahami atau menyiapkan semua yang akan

    dilakukan, untuk itu sebelum melakukan pratikum akan dilakukan

    responsi, bagi mahasiswa yang belum siap tidak diperkenankan untuk

    pratikum.

    5. Apabila mahasiswa/mahasiswi merusak atau memecahkan alat, harus

    mengganti dengan alat yang sama, penggantian paling lambat sebelum

    ujian semester dilaksanakan.

    6. Selama pratikum berlangsung mahasiswa/mahasiswi dilarang

    meninggalkan Laboratorium, kecuali izin dosen atau asisten.

    7. Selama pratikum berlangsung mahasiswa dilarang mengobrol, ketawa,

    merokok dan makan-makan.

    Keselamatan Laboratorium

    1. Selama melakukan pratikum kondisi meja kerja harus selalu bersih

    2. Peralatan yang akan digunakan harus diyakini sudah benar-benar bersih,

    agar tidak terjadi kontaminasi dari kation/anion lain.

    3. Zat-zat yang mengeluarkan gas atau beracun harus dikerjakan dilemari

    asam atau pada tempat yang terbuka

    4. Jangan memegang stop kontak listrik, jika tangan dalam keadaan basah.

  • iv

    5. Jangan menuangkan air kedalam asam sulfat pekat, jika ingin

    mengencerkan asam tersebut. Tetapi tuangkanlah asam sulfat kedalam air

    melalui dinding tabung sambil digoyang.

    6. Dalam melaksanakan percobaan tidak boleh mulut tabung menghadap

    teman atau pada diri sendiri.

    7. Jangan membuang sisa zat kimia sembarangan, buanglah pada tempat

    yang sudah ditentukan (Wastafel) dan langsung disiram dengan air

    sesegera mungkin.

  • 1

    PENGENALAN ALAT DAN BUDAYA K3

    TUJUAN :

    - Mampu mengenal beberapa macam alat gelas yang biasa digunakan

    dalam analisis.

    - Mengenalkan Keselamatan Kerja (K3) di Laboratorium.

    - Mampu menggunakan peralatan Keselamatan Kerja (K3) di Laboratorium

    dengan benar

    PENGENALAN ALAT

    Berikut akan dibicarakan mengenai beberapa alat yang akan digunakan dalam

    Praktikum Dasar Kimia Analitik/Kimia Anorganik :

    1. Pipet volum. Pipet ini terbuat dari kaca dengan skala/volume tertentu,

    digunakan untuk mengambil larutan dengan volume tepat sesuai dengan

    label yang tertera pada bagian yang menggelembung (gondok) pada bagian

    tengah pipet. Gunakan propipet atau bulb untuk menyedot larutan.

    2. Pipet ukur. Pipet ini memiliki skala,digunakan untuk mengambil larutan

    dengan volume tertentu. Gunakan bulb atau karet penghisap untuk

    menyedot larutan, jangan dihisap dengan mulut.

  • 2

    3. Labu ukur (labu takar), digunakan untuk menakar volume zat kimia

    dalam bentuk cair pada proses preparasi larutan. Alat ini tersedia berbagai

    macam ukuran.

    4. Gelas Ukur, digunakan untuk mengukur volume zat kimia dalam bentuk

    cair. Alat ini mempunyai skala, tersedia bermacam-macam ukuran. Tidak

    boleh digunakan untuk mengukur larutan/pelarut dalam kondisi panas.

    Perhatikan meniscus pada saat pembacaan skala.

    5. Gelas Beker, Alat ini bukan alat pengukur (walaupun terdapat skala,

    namun ralatnya cukup besar). Digunakan untuk tempat larutan dan dapat

    juga untuk memanaskan larutan kimia. Untuk menguapkan solven/pelarut

    atau untuk memekatkan.

    6. Buret. Alat ini terbuat dari kaca dengan skala dankran pada bagian bawah,

    digunakan untuk melakukan titrasi (sebagai tempat titran).

  • 3

    7. Erlenmeyer, Alat ini bukan alat pengukur, walaupun terdapat skala pada

    alat gelas tersebut (ralat cukup besar). Digunakan untuk tempat zat yang

    akan dititrasi. Kadang-kadang boleh juga digunakan untuk memanaskan

    larutan.

    8. Spektrofotometer dan Kuvet,kuvet serupa dengan tabung reaksi, namun

    ukurannya lebih kecil, digunakan sebagai tempat sampel untuk analisis

    dengan spektrofotometer. Kuvet tidak boleh dipanaskan. Bahan dapat dari

    silika (quartz), polistirena atau polimetakrilat.

    9. Tabung reaksi. Sebagai tempat untuk mereaksikan bahan kimia, dalam

    skala kecil dan dapat digunakan sebagai wadah untuk perkembangbiakkan

    mikroba.

  • 4

    10. Corong , Biasanya terbuat dari gelas namun ada juga yang terbuat dari

    plastik. Digunakan untuk menolong pada saat memasukkan cairan ke

    dalam suatu wadah dengan mulut sempit, seperti : botol, labu ukur, buret

    dan sebagainya.

    11. Timbangan analitik, digunakan untuk menimbang massa suatu zat.

    12. Gelas arloji, digunakan untuk tempat bahan padatan pada saat

    menimbang, mengeringkan bahan, dll.

  • 5

    13. Pipet tetes. Berupa pipa kecil terbuat dari plastik atau kaca dengan ujung

    bawahnya meruncing serta ujung atasnya ditutupi karet. Berguna untuk

    mengambil cairan dalam skala tetesan kecil.

    14. Pengaduk gelas, digunakan untuk mengaduk larutan, campuran, atau

    mendekantir (memisahkan larutan dari padatan).

    15. Spatula, digunakan untuk mengambil bahan.

    PENGENALAN BUDAYA KESEHATAN DAN KESELAMATAN KERJA

    (K3) DI LABORATORIUM

    Keterampilan bekerja di Laboratorium maupun dunia kerja dapat

    diperoleh melalui kegiatan praktikum, di samping itu ada kemungkinan bahaya

    yang terjadi di Laboratorium seperti adanya bahan kimia yang karsinogenik,

    bahaya kebakaran, keracunan, sengatan listrik dalam penggunaan alat listrik

    (kompor, oven dan lain-lain).Di samping itu, orang yang bekerja di

  • 6

    Laboratorium dihadapkan pada resiko yang cukup besar, yang disebabkan

    karena dalam setiap percobaan digunakan :

    1. Bahan kimia yang mempunyai sifat mudah meledak, mudah

    terbakar, korosif, karsinogenik, dan beracun.

    2. Alat gelas yang mudah pecah dan dapat mengenai tubuh.

    3. Alat listrik seperti kompor listrik, yang dapat menyebabkan

    sengatan listrik.

    4. Penangas air atau minyak bersuhu tinggi yang dapat terpecik.

    Untuk mencegah terjadinya kecelakaan di Laboratorium, hal yang harus

    dilakukan pada saat bekerja di Laboratoriumantara lain :

    A. Tahap persiapan

    a. Mengetahui secara pasti (tepat dan akurat) cara kerja pelaksanaan

    praktikum serta hal yang harus dihindari selama praktikum, dengan

    membaca petunjuk praktikum.

    b. Mengetahui sifat bahan yang akan digunakan sehingga dapat terhindar

    dari kecelakaan kerja selama di Laboratorium. Sifat bahan dapat

    diketahui dari Material Safety Data Sheet (MSDS).

    c. Mengetahui peralatan yang akan digunakan serta fungsi dan cara

    penggunaannya.

    d. Mempersiapkan Alat Pelindung Diri seperti jas praktikum lengan

    panjang, kacamata goggle, sarung tangan karet, sepatu, masker dan

    lain-lain.

    2. Tahap pelaksanaan

    a. Mengenakan Alat Pelindung Diri.

    b. Mengambil dan memeriksa alat dan bahan yang akan digunakan.

    c. Menggunakan bahan kimia seperlunya, jangan berlebihan karena dapat

    mencemari lingkungan.

    d. Menggunakan peralatan percobaan dengan benar.

    e. Membuang limbah percobaan pada tempat yang sesuai, disesuaikan

    dengan kategori limbahnya.

    f. Bekerja dengan tertib, tenang dan hati-hati, serta catat data yang

    diperlukan.

  • 7

    3. Tahap pasca pelaksanaan

    a. Cuci peralatan yang digunakan, kemudian dikeringkan dan kembalikan

    ke tempat semula.

    b. Matikan listrik, kran air, dan tutup bahan kimia dengan rapat (tutup

    jangan tertukar).

    c. Bersihkan tempat atau meja kerja praktikum.

    d. Cuci tangan dan lepaskan jas praktikum sebelum keluar dari

    laboratorium.

    Selain pengetahuan mengenai penggunaan alat dan teknis pelaksanaan di

    laboratorium, pengetahuan resiko bahaya dan pengetahuan sifat bahan yang

    digunakan dalam percobaan adalah mutlak .Sifat bahan secara rinci dan

    lengkap dapat dibaca pada Material Safety Data Sheet (MSDS) yang dapat

    didownload dari internet. Berikut ini sifat bahan berdasarkan kode gambar

    yang ada pada kemasan bahan kimia :

    Simbol berbahaya

    Toxic (sangat beracun)

    Huruf kode: ( T+)

    Bahan ini dapat menyebabkan kematian atau sakit serius bila masuk ke dalam tubuh melalui pernapasan, pencernaan atau melalui kulit

    Corrosive(korosif)

    Huruf kode: ( C )

    Bahan ini dapat merusak jaringan hidup, menyebabkan iritasi kulit, dan gatal.

    Explosive (bersifat mudah meledak)

    Huruf kode: ( E )

    Bahan ini mudah meledak dengan adanya panas, percikan bunga api, guncangan atau gesekan.

    Oxidizing (pengoksidasi) Huruf kode:

    ( O )

    Bahan ini dapat menyebabkan kebakaran. Bahan ini menghasilkan panas jika kontak dengan bahan organik dan

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

  • 8

    reduktor.

    flammable (sangat mudah terbakar)

    Huruf kode: ( F )

    Bahan ini memiliki titik nyala rendah dan bahan yang bereaksi dengan air untuk menghasilkan gas yang mudah terbakar.

    Harmful (berbahaya)

    Huruf kode: ( Xn )

    Bahan ini menyebabkan luka bakar pada kulit, berlendir dan mengganggu pernapasan.

    IV. TUGAS

    1. Berilah masing-masing 2 contoh bahan kimia pada symbol berbahaya

    selain yang ada di Diktat!

    2. Carilah MSDS pada masing-masing bahan kimia yang anda sebutkan pada

    No.1?

    3. Apa fungsi lemari asam dalam laboratorium kimia?

  • 9

    PERCOBAAN 1.

    IDENTIFIKASI MELALUI REAKSI BASAH ( KATION GOLONGAN I, II, III DAN IV)

    Tujuan percobaan

    1. Mengidentifikasi kation golongan I, II, III dan IV

    2. Menentukan reagen spesifik dan reagen spesifik utama

    Tinjauan Pustaka

    Identifikasi melalui reaksi basah adalah identifikasi dalam bentuk

    larutan dimana logam dalam bentuk ion (kation atau anion) direaksikan

    dengan menggunakan suatu reagen. Reaksi yang terjadi harus berlangsung

    cepat, dapat diamati melalui panca indra, bersifat spesifik dan selektif.

    Reaksi dapat dilakukan dengan menggunakan tabung reaksi

    dengan cara memasukan sejumlah volume sampel ke dalam tabung reaksi dan

    ditambahkan reagen secara perlahan dalam jumlah tertentu dengan

    menggunakn pipet tetes melewati dinding tabung dan diamati setiap

    perubahan yang terjadi dan pengamatan dilakukan secara langsung.

    I.1. Identifikasi kation golongan I (Ag+,Pb++ dan Hg2++)

    a. Identifikasi Kation Ag + (Menggunakan larutan AgNO3)

    Prosedur kerja

    1. 5 tetes larutan AgNO3 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    ditambahkan 3 tetes larutan HCl encer. Amati perubahan yang terjadi,

    Buang filtratnya kemudian endapan dibagi menjadi 2 bagian:

    a. Bagian pertama tambahkan 2-3 tetes larutan NH4OH encer, aduk dan

    amati perubahan yang terjadi

    b. Bagian kedua tambahkan 2-3 tetes larutan HNO3 encer dan amati

    perubahan apa yang terjadi

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

  • 10

    2. 5 tetes larutan AgNO3 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan KI amati perubahan yang terjadi, Buang

    filtratnya kemudian endapan dibagi menjadi 2 bagian:

    a. Bagian pertama tambahkan 2-3 tetes larutan NH4OH encer amati

    perubahan yang terjadi

    b. Bagian kedua tambahkan 2-3 tetes larutan KCN encer amatiperubahan

    apa yang terjadi

    3. 5 tetes larutan larutan AgNO3 dimasukkan kedalam tabung reaksi,

    kemudian tambahkan 3 tetes larutan K2CrO4 amati perubahan yang terjadi.

    b. Identifikasi Kation Pb++ (Menggunakan larutanPb(NO3)2)

    Prosedur Kerja

    1. 5 tetes larutan Pb(NO3)2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, lalu

    ditambahkan 3 tetes larutan HCl encer, amati perubahan yang terjadi.

    Kemudian dipanaskan, amati perubahan yang terjadi.

    2. 5 tetes larutan Pb(NO3)2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan KI, amati perubahan yang terjadi.

    3. 5 tetes larutan Pb(NO3)2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan K2CrO4 amati perubahan yang terjadi,buang

    filtratnya kemudian endapan dibagi menjadi 2 bagian:

    a. Bagian pertama tambahkan 2-3 tetes larutan CH3COOH amati

    perubahan yang terjadi

    b. Bagian kedua tambahkan 2-3 tetes larutan NaOH amati perubahan

    yang terjadi

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

  • 11

    c. Identifikasi Kation Hg2++ (Menggunakan larutanHg2(NO3)2)

    Prosedur Kerja

    1. 5 tetes larutan Hg2(NO3)2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, lalu

    ditambahkan 3 tetes larutan HCl encer, amati perubahan yang terjadi.

    Kemudian endapan yang terjadi tambahkan larutan NH4OH, amati

    perubahan yang terjadi.

    2. 5 tetes larutan Hg2(NO3)2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan larutan KI, amati perubahan yang terjadi.

    Kemudian tambahkan larutan KI secara berlebih, amati perubahan yang

    terjadi.

    3. 5 tetes larutan Hg2(NO3)2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 teteslarutan K2CrO4 amati perubahan yang terjadi.

    I.2 . Identifikasi kation golongan II (Cu++, Bi+++ dan Hg++)

    a. Identifikasi Kation Cu++ (Menggunakan larutan CuSO4)

    Prosedur kerja

    1. 5 tetes larutan CuSO4 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    ditambahkan 3 tetes larutan NH4OH, amati perubahan yang terjadi.

    Kemudian ditambahkan larutan NH4OH secara berlebih, amati perubahan

    yang terjadi.

    2. 5 tetes larutan CuSO4 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan KI amati perubahan yang terjadi. Kemudian

    ditambahkan larutan Na2S2O3aduk homogen dan tambahkan beberapa

    tetes amilum, amati perubahan yang terjadi.

    3. 5 tetes larutan CuSO4 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan K4Fe(CN)6 amati perubahan yang terjadi.

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

  • 12

    b. Identifikasi Kation Bi+++ (Menggunakan larutan Bi(NO3)3)

    Prosedur kerja

    1. 5 tetes larutan Bi(NO3)3 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    ditambahkan 3 tetes larutan NH4OH, amati perubahan yang terjadi.

    2. 5 tetes larutan Bi(NO3)3 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan KI amati perubahan yang terjadi. Kemudian

    ditambahkan 3 tetes larutan KI berlebih, amati perubahan yang terjadi.

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

  • 13

    c. Identifikasi Kation Hg++ (Menggunakan larutan HgCl2)

    Prosedur kerja

    1. 5 tetes larutan HgCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian c.

    ditambahkan 3 tetes larutan NH4OH, amati perubahan yang terjadi.

    Kemudian kepada endapan yang terjadi ditambahkan larutan NH4Cl, amati

    perubahan yang terjadi.

    2. 5 tetes larutan HgCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan KI amati perubahan yang terjadi. Kemudian

    ditambahkan larutan KI secara berlebih, amati perubahan yang terjadi.

    3. 5 tetes larutan HgCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan SnCl2, amati perubahan yang terjadi. Kemudian

    ditambahkan 3 tetes larutan SnCl2secara berlebih.

    I.3. Identifikasi Kation Golongan III (Fe+++, Zn++ , Cr++, Al +++, Mn++, dan Co++)

    a. Identifikasi Kation Fe+++(Menggunakan larutan FeCl3)

    Prosedur Kerja

    1. 5tetes larutan FeCl3 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    ditambahkan 3 tetes larutan NH4OH, amati perubahan yang terjadi.

    2. 5 tetes larutan FeCl3 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan NH4CNS amati perubahan yang terjadi.

    3. 5 tetes larutan FeCl3 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan K4Fe(CN)6, amati perubahan yang terjadi.

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

  • 14

    b. Identifikasi Kation Zn++ (Menggunakan larutanZnSO4)

    Prosedur Kerja

    1. 5 teteslarutan ZnSO4 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    ditambahkan 3 teteslarutan NaOH secara berlebih, amati perubahan yang

    terjadi.

    2. 5 tetes larutan ZnSO4 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan K4Fe(CN)6, amati perubahan yang terjadi.

    3. 5 tetes larutan ZnSO4 dimasukan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan (NH4)2S, amati perubahan yang terjadi

    c. Identifikasi Kation Cr+++(Menggunakan larutan CrCl3)

    Prosedur Kerja

    1. 5 tetes larutan CrCl3 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    ditambahkan 3 tetes larutan Na2HPO4 secara berlebih, amati perubahan

    yang terjadi.

    2. 5 tetes larutan CrCl3 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan NaOH, amati perubahan yang terjadi. Kemudian

    tambahkan larutan NaOH secara berlebih, amati perubahan yang terjadi.

    3. 5 tetes larutan CrCl3 dimasukan kedalam tabung reaksi, kemudian

    ditambahkan 3 tetes larutan Na2CO3, amati perubahan yang terjadi

    d. Identifikasi Kation Al+++ (Menggunakan larutanAl2(SO4)3)

    Prosedur Kerja

    1. 5 tetes larutan Al2(SO4)3dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan NaOH, amati perubahan yang terjadi. Kemudian

    tambahkan larutan NaOH secara berlebih, amati perubahan yang terjadi,

    buang filtratnya , kemudian endapan dibagi menjadi 2 bagian:

    a. Bagian pertama tambahkan 2-3 tetes larutan NaOH berlebih amati

    perubahan yang terjadi

    b. Bagian kedua tambahkan 2-3 tetes larutan NH4Cl amati perubahan

    yang terjadi

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

  • 15

    2. 5 tetes larutan Al2(SO4)3 dimasukan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan Na2HPO4, amati perubahan yang terjadi

    3. 5 tetes larutan Al2(SO4)3 dimasukan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan Na2CO3, amati perubahan yang terjadi

    e. Identifikasi Kation Mn++ (Menggunakan larutan MnCl2)

    Prosedur Kerja

    1. 5 tetes larutan MnCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 teteslarutan NaOH berlebih, amati perubahan yang terjadi.

    2. 5 tetes larutan MnCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 teteslarutan Na2HPO4 amati perubahan yang terjadi.

    3. 5 tetes larutan MnCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan K4Fe(CN)6 berlebih, amati perubahan yang

    terjadi.

    f. Identifikasi Kation Co++ (Menggunakan larutan Co(NO3)2 )

    Prosedur Kerja

    1. 5 teteslarutan Co(NO3)2 dimasukan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 teteslarutan NaOH, amati perubahan yang terjadi

    2. 5 teteslarutan Co(NO3)2 dimasukan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan (NH4)2S, amati perubahan yang terjadi

    3. 5 teteslarutan Co(NO3)2 dimasukan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes lautanKCN, amati perubahanyang terjadi

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

  • 16

    g. Identifikasi KationGolongan IV (Ca++, Sr++ , dan Ba++)

    a. Identifikasi Kation Ca++(Menggunakan larutan CaCl2)

    Prosedur Kerja

    1. 5 tetes larutan CaCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    ditambahkan 3 tetes larutan K2CrO4, amati perubahan yang terjadi.

    2. 5 tetes larutan CaCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan (NH4)2CO3, amati perubahan yang terjadi.

    3. Kepada endapan yang terbentuk dilakukan uji tes kering dengan

    menggunakan kawat platina yang dicelupkan terlebih dahulu kedalam HCl

    pekat. ( Bantuan dosen /Asisten )

    b. Identifikasi Kation Sr++ (Menggunakan larutan SrCl2)

    Prosedur Kerja

    1. 5 tetes larutan SrCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    ditambahkan 3 tetes larutan K2CrO4, amati perubahan yang terjadi.

    2. 5 tetes larutan SrCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 teteslarutan (NH4)2CO3, amati perubahan yang terjadi.

    3. Kepada endapan yang terbentuk dilakukan uji tes kering dengan

    menggunakan kawat platina yang dicelupkan terlebih dahulu kedalam HCl

    pekat.( Bantuan dosen /Asisten )

    c. Identifikasi Kation Ba++ (Menggunakan larutan BaCl2)

    Prosedur Kerja

    1. 5 tetes larutan BaCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    ditambahkan 3 tetes larutan K2CrO4, amati perubahan yang terjadi.

    2. 5 tetes larutan larutan BaCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes (NH4)2CO3, amati perubahan yang terjadi.

    3. Kepada endapan yang terbentuk dilakukan uji tes kering dengan

    menggunakan kawat platina yang dicelupkan terlebih dahulu kedalam HCl

    pekat.( Bantuan Dosen/Asisten)

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

  • 17

    PERCOBAAN 2.

    IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN V DAN IDENTIFIKASI ANION

    Tujuan percobaan

    1. Mengidentifikasi golongan kation V dan Anion

    2. Menentukan reagen spesifik dan reagen spesifik utama

    2.1. Identifikasi golongan V (Mg++, Na+, K+ dan NH4+)

    a. Identifikasi Kation Mg++ (Menggunakan larutanMgCl2)

    Prosedur kerja

    1. 5 tetes larutan MgCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    ditambahkan 3 tetes larutan asam pikrat amati perubahan yang terjadi.

    2. 5 tetes larutan MgCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan NH4OHamati perubahan yang terjadi

    3. 5 tetes larutan MgCl2 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan Na2CO3 amati perubahan yang terjadi.

    b. Identifikasi Kation Na+ (Menggunakan larutanNaCl)

    Prosedur Kerja

    1. 5 tetes larutan NaCldimasukkan kedalam tabung reaksi, lalu ditambahkan

    3tetes larutan Zink uranil Asetat, amati perubahan yang terjadi.

    2. 5 tetes larutan NaCldimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3tetes larutan asam pikrat, amati perubahan yang terjadi.

    3. Kepada endapan yang terbentuk dilakukan uji tes kering dengan

    menggunakan kawat platina yang terlebih dahulu telah dicelupkan

    kedalam HCl pekat

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

  • 18

    c. Identifikasi Kation K+ (Menggunakan larutanKCl)

    Prosedur Kerja

    1. 5 tetes larutan KCldimasukkan kedalam tabung reaksi, lalu ditambahkan 3

    tetes larutan HClO4, amati perubahan yang terjadi.

    2. 5 tetes larutan KCldimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3tetes larutan asam pikrat, amati perubahan yang terjadi.

    3. Kepada endapan yang terbentuk dilakukan uji tes kering dengan

    menggunakan kawat platina yang terlebih dahulu telah dicelupkan

    kedalam HCl pekat

    d. Identifikasi Kation NH4+(Menggunakan larutanNH4Cl)

    Prosedur Kerja

    1. 5 tetes NH4Cldimasukkan kedalam tabung reaksi, lalu ditambahkan 3

    NaOH, panaskan, uap yang terjadi ditampung dengan kertas lakmus biru,

    amati perubahan yang terjadi dan uap juga ditampung dengan batang

    pengaduk yang sudah dibasahi dengan HCl

    2. 5 tetes NH4Cldimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian tambahkan 3

    Pereaksi Nessler, amati yang terjadi.

    2.2. Identifikasi Anion (Cl-, I-, Br-, SO4=,NO3

    -, NO2-,SO3

    =dan CO=-)

    a. Identifikasi Anion Cl- (Menggunakan larutan KCl )

    Prosedur kerja

    1. 5 tetes larutan KCl dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    ditambahkan 3 tetes larutan AgNO3 amati perubahan yang terjadi.

    2. 5 tetes larutan KCl dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan Pb(NO3)2 amati perubahan yang terjadi.

    3. 5 tetes larutan KCl dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan Hg2(NO3)2 amati perubahan yang terjadi

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

  • 19

    b. Identifikasi Anion I-(Menggunakan larutan KI )

    Prosedur Kerja

    1. 5 teteslarutan KIdimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan

    3 tetes larutan AgNO3 amati perubahan yang terjadi.

    2. 5 tetes larutan KI dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian tambahkan

    3 tetes larutan Pb(NO3)2 amati perubahan yang terjadi.

    3. 5 tetes larutan KI dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian tambahkan

    3 tetes larutan CuSO4 amati perubahan yang terjadi

    c. Identifikasi Anion Br- (Menggunakanlarutan KBr)

    Prosedur Kerja

    1. 5 tetes larutan KBr dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    ditambahkan 3 tetes larutan AgNO3 amati perubahan yang terjadi.

    2. 5 tetes larutan KBr dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan Pb(NO3)2, amati perubahan yang terjadi

    3. 5 tetes larutan KBr dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan Hg2(NO3)2 amati perubahan yang terjadi

    d. Identifikasi Anion SO4= (Menggunakan larutan K2SO4 )

    Prosedur Kerja

    1. 5 tetes larutan K2SO4 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    ditambahkan 3 tetes larutan AgNO3 amati perubahan yang terjadi.

    2. 5 tetes larutan K2SO4dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan BaCl2, amati perubahan yang terjadi.

    3. 5 tetes larutan K2SO4dimasukan kedalam tabung reaksi, kemudian

    tambahkan 3 tetes larutan Pb. Asetat. Amati perubahan yang terjadi.

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

  • 20

    e. Identifikasi Anion NO3- (Menggunakan larutan KNO3 )

    Prosedur Kerja

    1. 5 tetes KNO3 dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan

    3 tetes FeSO4 amati yang terjadi, kemudian alirkan H2SO4 pekat melalui

    dinding tabung reaksi ( tanpa dikocok ) amati yang terjadi

    userHighlight

  • 21

    PERCOBAAN 3. PEMISAHAN

    Tujuan percobaan

    1. Mengidentifikasi keberadaan amonium dalam sampel

    2. Menentukan jenis logam dalam sampel

    Tinjauan Pustaka

    Identifikasi anion dan kation dalam suatu campuran tidak dapat dilakukan

    secara langsung dengan menggunakan reagen yang spesifik, karena reagen yang

    satu dengan yang lainnya saling terinterferensi. Salah satu cara yang dapat

    dilakukan adalah melalui pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutan kation

    dalam golongan. Keberadaan amonium harus diidentifikasi diawal analisis, karena

    pemisahan yang dilakukan selalu melibatkan amonium.

    Pemisahan dimulai dari pemisahan golongan sesuai dengan reagen

    golongan, dilanjutkan dengan pemisahan kation dalam masing-masing golongan

    dengan menggunakan reagen yang sesuai.

    A. Uji Keberadaan Amonium pada Sampel

    Ambil beberapa tetes sampel X dan kemudian ditambahkan pereaksi

    Nessler dan amati perubahan yang terjadi, jika terbentuk larutan kuning

    kecokelatan, berarti positif adanya ammonium.

    B. Uji Keberadaan Logam dalam Sampel

    Kedalam sampel X ditambahkan larutan HCl encer sampai terbentuk

    endapan yang sempurna, kemudian endapan yang didapat disaring,

    endapan tersebut menunjukan positif adanya golongan I (sebagai sampel

    A), sedangkan larutan digunakan untuk identifikasi golongan II-V

    (sebagai sampel B).

    Kedalam sampel A (golongan I) ditambahkan NH4OH sampai endapan

    larut, adanya endapan berarti menunjukan adanya logam Pb++ dan

    Hg++sedangkan larutannya diuji untuk keberadaan Ag+ dengan

    menggunakan reagen untuk identifikasi Ag+ (seperti, NaOH, KI dan

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

    userHighlight

  • 22

    K2CrO4). Endapan dipanaskan, jika endapan larut menunjukan adanya

    logam Pb++

    Kedalam larutan sampel B tambahkan larutan KI, amati yang terjadi

    kemudian endapan tersebut disaring, adanya endapan menunjukan positif

    golongan II (sampel C), jika endapan berwarna merah orange

    menandakan adanya Hg++, jika endapan cokelat susu yang terbentuk

    menandakan adanya Cu++, dan jika terbentuk endapan hitam menandakan

    adanya Bi+++.

    Kedalam sampel C ditambahkanNH4CO3 sampai terbentuk endapan ,

    adanya endapan menunjukan positif golongan IV (sampel D), jika tidak

    terbentuk endapan berarti negative golongan IV, sedangkan larutan

    terbentuk golongan III dan V (sampel E)

    Kedalam sampel D tambahkan ammonium karbonat sampai terbentuk

    endapan yang sempurna,

    Kedalam larutan sampel E ditambahkan NH4CNS, jika terbentuk warna

    merah darah positif adanya logam Fe+++, kedalam sampel E juga

    ditambahkan NaOH jika terbentuk endapan putih positif untuk logam

    Zn++, kemudian tambahkan NaOH berlebih, jika larut positif adanya

    loagam Al++

  • 23

    PERCOBAAN 4. PENYEDIAAN LARUTAN

    Tujuan percobaan

    1. Mengenal cara penggunaan alat dan bahan untuk penyediaan larutan

    2. Membuat beberapa larutan standar sekunder sebagai titran dalam proses

    titrasi Volumetri

    4.1. Pembuatan Larutan Standar Sekunder NaOH, HCl, KMnO4,AgNO3,

    Na2S2O3 dan Na- EDTA

    a. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N

    Alat yang digunakan : Beaker gelas. Labu ukur , kaca arloji, Spatula, Pipet

    Volum

    Bahan yang digunakan : Kristal NaOH, KMnO4,AgNO3, Na2S2O3, Na- EDTA

    dan HCl

    Prosedur kerja

    a. Timbang sebanyak 0,4 gram Kristal NaOH diatas kaca arloji

    b. Masukan NaOH yang telah ditimbang kedalam beaker gelas 50 mL,

    tambahkan air dan diaduk sampai larut.

    c. Kemudian pindahkan larutan NaOH (0,1N) kedalam labu takar 100 mL,

    sambil membilas beaker gelas dan tepatkan larutan pada garis volume

    dengan aquades dan dikocok samapi homogen

    d. Simpan larutan NaOH (0,1N) kedalam botol yang telah disediakan yang

    diberi keterangan dengan kertas label.

  • 24

    b. Pembuatan larutan standar KMnO4 0,01 N

    Prosedur kerja:

    a. Timbang sebanyak 3,16 mg Kristal KMnO4 diatas kaca arloji

    b. Masukan KMnO4(0,01N) yang telah ditimbang konstan kedalam beaker

    gelas 50 mL, tambahkan air dan diaduk

    c. Kemudian masukan larutan KMnO4(0,01N) kedalam labu takar 100

    mL, sambil membilas beaker gelas dan tepatkan larutan pada garis

    volume dengan aquades dan dikocok samapai homogen Simpan

    larutan KMnO4(0,1N) kedalam botol gelap ( bewarna) yang telah

    disediakan yang diberi keterangan dengan kertas lebel

    c. Pembuatan Larutan AgNO3 0,01 N

    Prosedur kerja:

    a. Timbang sebanyak 169,8 mg Kristal AgNO3 diatas kaca arloji

    b. Masukan AgNO3(0,01N) yang telah ditimbang konstan kedalam

    beaker gelas 50 mL, tambahkan air dan diaduk

    c. Kemudian masukan larutan AgNO3 (0,01N) kedalam labu takar 100

    mL,sambil membilas beaker gelas dan tepatkan larutan pada garis

    volume dengan aquades dan dikocok samapi homogen.

    d. Simpan larutan AgNO3 (0,01N) kedalam botol bewarna ( gelap )yang

    telah disediakan yang diberi keterangan dengan kertas label

    .

    d. Pembuatan Lautan Na-EDTA dan Buffer

    a. Timbang sebanyak 0,372 garam Na-EDTA dengan tepat

    menggunakan kaca arloji.

    b. Masukan kedalam beaker gelas 50 mL kemudian dilarutkan dengan

    aquades sampai larut.

    c. Kemudian masukan larutan Na- EDTA (0,01N) kedalam labu takar

    100 mL,sambil membilas beaker gelas dan tepatkan larutan pada

    garis volume dengan aquades dan dikocok samapi homogen.

  • 25

    d. Timbang sebanyak 7 gram NH4Cl dan larutkan dalam 60 mL

    NH4OH pekat, kemudian masukan kedalam labu takar 100 mL

    tepatkan tanda batas dan dihomogenkan

    e. Pembuatan Lautan Na2S2O3 (0,1 N)

    a. Timbang sebanyak 1,580 garam Na2S2O3 dengan tepat menggunakan kaca

    arloji.

    b. Masukan kedalam beaker gelas 50 mL kemudian dilarutkan dengan

    aquades sampai larut.

    c. Kemudian masukan larutan Na2S2O3 (0,1N) kedalam labu takar 100

    mL,sambil membilas beaker gelas dan tepatkan larutan pada garis volume

    dengan aquades dan dikocok samapi homogen.

  • 26

    PERCOBAAN 5. GRAVIMETRI

    Tujuan percobaan

    1. Untuk mengetahui prinsip kerja Gravimetri

    2. Menentukan kadar besi dalam sampel feri ammonium sulfat

    Tinjauan pustaka

    Gravimetri merupakan suatu metode yang didasarkan kepada pengukuran

    berat.Besi yang akan ditentukan diendapkan sebagai Fe(OH)3dengan penambahan

    NH4OH yang berguna untuk memisahkan dengan logam lain yang tidak

    digunakan ( Pengganggu ). Fe ditimbang sebagai Fe2O3 yang diperoleh dengan

    cara pembakaran dalam Furnace sampai suhu 500 oC.Terbentuknya Fe2O3

    ditandai dengan terbentuknya warna putih dari sisa pembakaran dan diperoleh

    berat yang konstan

    Langkah-langkah yang dilakukan pada gravimetri adalah:

    a. Mengendapkan

    b. Menyaring

    c. Mencuci

    d. Mengeringkan dan memijarkan

    e. Menimbang

    Alat dan bahan

    a. Alat yang digunakan

    Furnace, timbangan analitik, kaca arloji, krussibel 50 mL, beaker gelas 50

    mL, labu takar 100 mL, spatula dan batang pengaduk

    b. Bahan yang digunakan

    Ferro ammonium sulfat, HNO3 pekat, asam klorida (HCl 1:1) dan

    ammonium nitrat (NH4NO3 1%). NH4OH 1:1

  • 27

    Prosedur kerja

    a. Ditimbang sebanyak 0,8 gram ferro ammonium sulfat (kapur sirih) dengan

    kaca arloji, kemudian masukan kedalam krussibel

    b. Larutkan dengan aquades 50 mL dan 10 mL HCl 1:1, tambahkan 1-2 mL

    HNO3 pekat, kemudian didihkan hingga warna kuning.

    c. Encerkan hingga 200 mL dan panaskan sampai mendidih, kemudian

    tambahkan larutan amoniak 1:1 hingga berlebih dan didihkan selama 1

    menit, biarkan endapan sampai turun

    d. Tuangkan larutan jernih melalui corong yang sudah dilengkapi dengan

    kertas saring bebas abu (Whatman 42), kepada endapan tambahkan 200

    mL NH4NO3 1% (agar bebas dari Cl-)

    e. Lakukan pemijaran terhadap endapan, dinginkan didesikator dan

    ditimbang (lakukan pekerjaan ini sampai tercapai berat yang konstan)

    Catatan:sebelum melakukan pemijaran berat dari cawan kosong harus

    diketahui terlebih dahulu.

    Pertanyaan:

    1. Jelaskan apa yang dimaksud dengan senyawa oksida

    2. Jekaskan mengapa pembakaran harus dilakukan dalam furnace

    3. Jelaskan apa yang dimaksud dengan kertas saring bebas abu

    4. Jelaskan mengapa harus ditimbang sampai berat konstan

  • 28

    PERCOBAAN 6. ALKALIMETRI

    Tujuan percobaan

    a. Untuk mengetahui prinsip kerja Alkalimetri

    b. Menentukan konsentrasi dari larutan NaOH dengan baku primer asam

    oksalat

    c. Menentukan kadar asam asetat dalam sampel asam cuka pasar

    Tinjauan pustaka

    Titrasi alkalimetri adalah suatu proses titrasi untuk penentuan konsentrasi

    suatu asam dengan menggunakan larutan basa sebagai standar. Reaksi yang

    terjadi pada prinsipnya adalah raeksi Netralisasi, yaitu pembentukan garam dan

    H2O netral (pH 7) hasil reaksi antara lain H+ dari suatu asam dan OH- dari suatu

    basa.

    Reaksi berlangsung secara Stoichiometri apabila mg pentitrasi sama dengan mg

    titran, saat ini disebut dengan titik ekivalen. Dalam praktek kondisi ini tidak bisa

    dilihat secara visual tetapi dapat dilihat dengan bantuan indikator (asam-basa)

    yang mempunyai warna yang spesifik pada pH tertentu. Seperti indikator

    Phenolftalein (pp) akan berwarna pink pada pH 8,3-10, saat tercapainya

    perubahan warna pada titran disebut dengan titik akhir titrasi

    Alat dan bahan

    a. Alat yang digunakan

    Timbangan analitik, kaca arloji, krussibel 50 mL, beaker gelas 50 mL,

    labu takar 100 mL, buret 50 mL, Erlenmeyer, spatula dan batang pengaduk

    b. Bahan yang digunakan

    NaOH, indikator pp, asam oksalat (H2C2O4) dan asam cuka

  • 29

    Prosedur kerja

    A. Pembakuan Larutan

    a. Timbang sebanyak 0,2261 gram asam oksalat (H2C2O4) dengan tepat

    menggunakan kaca arloji, dan masukan kedalam beaker gelas 50 mL

    dilarutkan dengan aquades, kemudian larutan tersebut masukan kedalam

    labu takar 100 mL sambil membilas beaker dengan akuades tepatkan

    samapai tanda batas dan dihomogenkan kemudian masukan kedalam botol

    yang gelap.

    b. Sebanyak 5 mL asam oksalat (H2C2O4) ditambahkan 2 tetes indikator PP

    kemudian dititrasi dengan larutan NaOH kemudian catat volume yang

    terpakai, lakukan pengulangan 2 kali.

    B. Penetapan kosentrasi Sampel

    a. Siapkan peralatan titrasi

    b. Sebanyak 5 mL asam cuka diamsukan kedalam Erlenmeyer 50 mL,

    kemudian ditambahkan 2 tetes indikator pp

    c. Titrasi sampel asam cuka yang sudah ditambah indikator pp dengan

    larutan NaOH 0,1 N hingga terjadi perubahan warna dari bening menjadi

    merah muda (pink)

    d. Catat volume NaOH yang terpakai, ulangi percobaan sebanyak 3 kali

    e. Hitung kadar asam cuka

    Catatan: 1mL NaOH 0,1 N 6,005 mg CH3COOH

    Kadar = ,%

    ,

    Keterangan :

    V = volume titrasi

    N = Normalitas NaOH

  • 30

    Pertanyaan

    1. Jelaskan apa yang dimaksud dengan reaksi netralisasi.

    2. Jelaskan defenisi dari titik akhir titrasi, titik ekivalen.

    3. Jelaskan mengapa titrasi alkalimetri harus menggunakan indikator pp.

  • 31

    PERCOBAAN 7. PERMANGANOMETRI

    Tujuan percobaan

    a. Untuk mengetahui prinsip kerja dari Titrasi Permanganometri

    b. Menentukan konsentrasi dari larutan KMnO4 0,01 N dengan baku primer

    Natrium oksalat

    c. Menentukan kadar hirogen peroksida dalam sampel

    Tinjauan pustaka

    Titrasi Permanganometri adalah suatu proses titrasi untuk penentuan

    konsentrasi suatu reduktor dengan menggunakan oksidator (KMnO4) sebagai

    larutan standar. Prinsip titrasi ini adalah reasksi oksidasi reduksi pada suasana

    asam yang melibatkan elektron dengan jumlah tertenu, dibtuhkan suasana asam

    (H2SO4) untuk mencapai tingkat oksidasi dari KMnO4 yang paling tinggi dari

    bilangan oksidasi +7 menjadi +2. Pada proses titrasi ini tidak dibutuhkan indikator

    lain, karena KMnO4 sudah mampu memberikan perubahan warna saat titik akhit

    titrasi yang ditandai dengan terbentuknya warna merah muda (pink). Sifat dari

    KMnO4 ini dikenal dengan Auto Indikator.

    Alat dan bahan

    a. Alat yang digunakan

    Timbangan analitik, kaca arloji, beaker gelas 50 mL, labu takar 100 mL,

    biuret, 50 mL,statip, Erlenmeyer, spatula dan batang pengaduk

    b. Bahan yang digunakan

    KMnO4, Na2H2O4, H2SO4 pekat, aquades

  • 32

    Prosedur kerja

    A. Pembakuan Larutan

    a. Timbang sebanyak 50mgnatriun oksalat (Na2C2O4) dengan tepat

    menggunakan kaca arloji, dan masukan kedalam beaker gelas 50 mL

    dilarutkan dengan aquadeskemudian larutan tersebut masukan kedalam

    labu takar 25 mL, tepatkan tanda batas dan dihomogenkan

    b. Sebanyak 5 mL natriun oksalat (Na2C2O4) ditambahkan 2 mL H2SO4

    (secara hati-hati) panaskan sampai suhu 70o C,kemudian dilakukan titrasi

    dengan KMnO4 dalam keadaan panassampai terjadi perubahan warna yang

    tidak hilang dalam 15 detik kemudian catat volume yang terpakai, lakukan

    pengulangan 2 kali.

    B. Penetapan konsentrasi sampel

    a. Siapkan peralatan titrasi

    b. Sebanyak 1 mL hidrogen peroksida dengan pipet takar (pipet volume)

    masukan kedalam labu ukur 25 mL yang sudah ada sedikit air, kemudian

    encerkan dengan aquades dan tepatkan volumenya hingga tanda batas dan

    dihomogenkan

    c. Sebanyak 5 mL larutan hidrogen peroksida yang sudah dilarutkan diambil

    dengan menggunakan pipet volume, kemudian masukan kedalam

    Erlenmeyer 50 mL dan tambahkan 10 mL aquades dan 1,75 H2SO4 pekat.

    d. Lakukan titrasi larutan standar KMnO4 sampai terbentuk warna merah

    muda (pink)

    e. Catat volume KMnO4yang terpakai, ulangi percobaan sebanyak 3 kali

    f. Hitung kadar hirogen peroksida

  • 33

    Catatan:1 mL KMnO4 0,1 N 1,701 mg H2O2

    Kadar = ,%

    ,

    Keterangan :

    V = volume titrasi

    N = Normalitas KMnO4

    Pertanyaan

    a. Jelaskan apa yang dimaksud dengan Auto Indikator.

    b. Jelaskan reaksi reduksi-oksidasai.

    c. Jelaskan fungsi dari penambahan asam sulfat pekat.

    d. Mengapa harus dilakukan pengerjaan sebanyak 3 kali.

  • 34

    PERCOBAAN 8. ARGENTOMETRI (MOHR)

    Tujuan Percobaan

    a. Memahami prinsip kerja titrasi Argentometri (Mohr)

    b. Menentukan konsentrasi larutan AgNO3 dengan larutan baku NaCl

    c. Menentukan kadar NaCl dalam garam dapur

    Tinjauan Pustaka

    Argentometri Mohr adalah proses titrasi dengan menggunakan larutan

    AgNO3 sebagai standar. Prinsip titrasi ini adalah pengendapan dari senyawa

    Ag2CrO4. AgNO3 distandarisasi (dibakukan) dengan menggunakan larutan baku

    NaCl dan indikator K2CrO4. Endapan AgCl akan lebih dahulu terbentuk ditandai

    dengan terbentuknya endapan putih. Setelah semua Cl habis akan terbentuk

    endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah bata.

    Alat dan Bahan

    a. Alat yang digunakan:

    Timbangan Analitik, kaca arloji, labu ukur 100 mL, labu ukur 25 mL,

    pipet volume 5 mL, ball Pipettor, erlenmeyer 25 mL, statip, buret, batang

    pengaduk, spatula.

    b. Bahan yang digunakan

    AgNO3, NaCl, K2CrO4, garam dapur, aquadest

    Prosedur Kerja

    A. Pembakuan Larutan

    Sebanyak 5 mL natrium klorida (NaCl)masukkan kedaylam erlenmeyer

    kemudian ditambahkan 2 tetes indikator K2CrO4, Lakukan proses dititrasi

    dengan AgNO3sebagai titran dan catat volume yang terpakai, lakukan

    pengulangan dua kali.

    B. Penetapan konsentrasi Sampel

    a. Sebanyak 75 mg garam dapur yang telah dikeringkan

    b. Larutkan dengan 50 mL aquadest dalam erlenmeyer

  • 35

    c. Tambahkan 0,5 mL indikator K2CrO4 5%

    d. Titrasi dengan larutan AgNO3 hingga terbentuk warna merah bata yang

    stabil

    e. Catat volume AgNO3 yang terpakai

    f. Dilakukan titrasi sebanyak 3 kali, hitung kadar NaCl

    Pertanyaan

    a. Jelaskan perbedaan antara metode Mohr, Volhard dan Fajans......

    b. Jelaskan defenisi dari Hasil Kali Konsentrasi Larutan..

    c. 50 mL larutan NaCl 0,1 M dititrasi dengan AgNO3 0,1 M berapakah

    konsentrasi Cl- dan Ag+ setelah pemberian 49 mL titran dan 490,9 mL

    titran

  • 36

    PERCOBAAN 9. KOMPLEKSOMETRI

    Tujuan Percobaan

    a. Memahami prinsip kerja Titrasi Kompleksometri

    b. Menentukan konsentrasi dari larutan EDTA dengan menggunakan standar

    ZnSO4

    c. Menentukan konsentrasi dari kalsium dan magnesium dalam sampel alam

    Tinjauan Pustaka

    Kompleksometri adalah metode analisis volumetri yang didasarkan pada

    pembentukkan senyawa kompleks. Senyawa kompleks terbentuk dari reaksi ligan

    (EDTA) dengan ion pusat (Ca/Mg). Stabilitas dari kompleks perlu diperhatikan

    dan dipertahankan dengan penambahan buffer yang sesuai. Titrasi dapat

    dilakukan dengan menggunakan indikator logam EBT atau Mureksid yang

    masing-masing akan memberikan warna yang spesifik.

    Alat dan Bahan

    a. Alat yang digunakan

    Timbangan analitik, kaca arloji, spatula, batang pengaduk, erlenmeyer 25

    mL, labu takar 100 mL, statip, buret.

    b. Bahan yang digunakan

    CaCl2, MgCl2, buffer pH 10, indikator EBT, indikator mureksid, ZnSO4,

    Na2EDTA

    Prosedur Percobaan

    A. Pembakuan Larutan

    Sebanyak 5 mL ZnSO4 (0,1M) masukan kedalam Erlenmeyer dan

    panaskan suam-suam kuku, tambahkan 0,75 mL larutan buffer (pH 10)

    dan sedikit idikator EBT, kemudian dititrasi dengan EDTA sampai terjadi

    perubahan dari warna merah menjadi biru

  • 37

    B. Penentuan Ca dan Mg dalam Sampel

    a.Sebanyak5 mL CaCl2 dan MgCl2 diencerkan sampai 25 mL

    c. Dipipet 5 mL larutan tersebut masukkan ke dalam Erlenmeyer

    d. Tambahkan 0,3 mL larutan buffer pH 10

    e. Tambahkan sedikit indikator EBT, kemudian titrasi dengan EDTA

    C. Penentuan Ca

    a. Pipet 5 mL larutan hasil pengenceran, masukkan ke dalam Erlenmeyer,

    tambahkan 0,3 mL buffer pH 10 dan sedikit indikator mureksid hingga

    terjadi perubahan warna merah sindur menjadi merah muda

    b. Titrasi dengan EDTA

    D. Penentuan Mg

    Untuk menentukan Mg didapat dari pengurangan kadar total Ca/Mg

    dengan Kadar Ca

    Pertanyaan

    a. Jelaskan fungsi dari penambahan Buffer.

    b. Tuliskan struktu dari Na2-EDTA.

    c. Mengapa Na2-EDTA dapat bertindak sebagai ligan

    d. Jelaskan fungsi dari senyawa kompleks

  • 38

    DAFTAR PUSTAKA

    T.R. Hogness, 1971. Qualitative Analysis and Chemial Equilibriu Fith Edition. Helt, Renehart Inc

    Arthur I. vogel DSc ,1954, A.Tex book of Micro and semimikrp Qualitative Inorganic Analysis Fourth Edition.

    A.I.Vogel,1980 The Tex Book of Quantitative Inorganic Analysis Fiurth Edition ,Longmen Ang Green.

    Khopkar,S,M,1990, Konsep Dasar Kimia Analitik UI Press , Jakarta.