analisis kesalahan dalam spektrometri · pdf filemenyebabkan perbedaan yang mencolok antara...

Click here to load reader

Post on 05-Feb-2018

224 views

Category:

Documents

0 download

Embed Size (px)

TRANSCRIPT

  • 1 Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom Dyah Kumala Sari (010800215)

    ANALISIS KESALAHAN DALAM

    SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

    A. TUJUAN

    1. Mengetahui kondisi optimum parameter operasi alat uji SSA milik STTN-

    BATAN dalam menganalisis unsur Fe.

    2. Menentukan sensitivitas, limit deteksi, akurasi dan presisi alat uji SSA Solaar

    S Series.

    B. DASAR TEORI

    Suatu laboratorium perlu memiliki sertifikat penilaian hasil uji yang

    dikeluarkan oleh Badan Standarisasi Nasional atau BSN. Hasil uji suatu

    laboratorium dapat diakui kebenarannya jika laboratorium tersebut telah

    memiliki sertifikat penelitian hasil uji atau telah terakreditasi. Ketelitian

    hasil uji pada dasarnya didukung oleh sarana dan prasarana laboratorium

    yang terkalibrasi dan metode penelitian yang digunakan (Supriyanto dan

    Samin, 2005).

    Sertifikat sistem mutu laboratorium mempunyai tujuan untuk

    memberikan jaminan bahwa hasil uji yang dihasilkan mempunyai nilai

    ketepatan dan ketelitian yang baik. Berdasarkan SNI-19-17025-2000 data

    hasil uji dikatakan absah atau valid apabila data uji tersebut mempunyai

    presisi dan akurasi yang baik, serta mampu telusur. Untuk memperoleh

    keabsahan data hasil uji dengan metode nyala SSA, beberapa parameter

    yang perlu mendapatkan perhatian adalah validasi alat uji, dan validasi

    metode uji (Supriyanto dan Samin).

    Mengingat Sekolah Tinggi teknologi Nuklir Badan Tenaga Nuklir

    Nasional Yogyakarta mempunyai alat Spektrofotometer Serapan Atom

  • 2 Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom Dyah Kumala Sari (010800215)

    (SSA) Solaar S Series, maka perlu dilakukan penentuan kesalahan-

    kesalahan parameter analisis untuk menguji kebenaran pengukurannya.

    Jenis jenis Kesalahan

    1. Kesalahan Random

    Kesalahan random terjadi apabila hasil yang berbeda diperoleh

    setiap kali pengukuran diulangi. Kesalahan random dapat dikurangi

    dengan mengambil rata-rata dari pembacaan rendah dan tinggi.

    2. Kesalahan Sistematika

    Kesalahan sistematika dapat ditimbulkan pada saat melakukan

    kalibrasi atau penggunaan metodenya yang salah. Kesalahan sistematika

    menyebabkan perbedaan yang mencolok antara nilai pengukuran dan nilai

    sebenarnya. Kesalahan sistematika ini dapat dihindari dengan

    memodifikasikan kondisi percobaan (Eckschlager, 1972).

    Optimasi Parameter Operasi

    Parameter-parameter yang mempengaruhi ketelitian (presisi) dan

    sensitivitas antara lain bandpass, arus lampu, tinggi burner, aliran gas bakar,

    tipe nyala, dan impact bead adjustment. Sensitivitas analisis dapat diubah

    dengan cara alternative dan mengatur impact bead adjustment. Beberapa

    gangguan yang menghasilkan penurunan sensitvitas dapat diatasi dengan

    penggunaan buffer yang tepat (Steve, 2001).

    1. Sensitivitas

    Unjuk kerja analisis SSA biasanya ditunjukkan dalam bentuk daftar

    parameter gabungan, yaitu sensitivitas dan limit deteksi. Dalam

    Spektrofotometer Serapan Atom, sensitivitas didefinisikan sebagai

    konsentrasi unsur dalam ppm (g/mL atau mg/L), yang member

    absorbansi 0,0044 sebanding dengan penyerapan 1% radiasi yang

    diteruskan. Pengetahuan tentang besarnya nilai sensitivitas untuk partikel

  • 3 Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom Dyah Kumala Sari (010800215)

    tertentu sangat berguna, karena dari hal tersebut kisaran konsentrasi

    optimum unsur dapat dihitung (Steve, 2001).

    Dalam hal optimasi pembacaan alat, keakuratan analisis dibutuhkan

    kisaran absorbansi 0,1 0,8 A. pada pembacaan absorbansi rendah,

    keakuratan pembacaan terbatas. Namun pada absorbansi tinggi, faktor

    stary light (pembiasan cahaya) dapat menyebabkan penyimpangan yang

    besar dari hukum Beer. Sensitivitas dicek ulang dengan melakukan

    pembacaan absorbansi sekitar 0,1 (Steve, 2001).

    2. Limit Deteksi

    Limit deteksi merupakan fungsi statistik yang diambil dalam

    hitungan, sensitivitas, dan perbandingan sinyal gangguan pada kondisi

    blanko. Limit deteksi didefinisikan sebagai konsentrasi unsur dalam

    mg/L, yang memberikan pembacaan sebanding dengan 3 kali deviasi

    standar dari serapan yang diukur pada kondisi blanko.

    Dengan penggunaan fasilitas pelebaran skala dalam instrumen,

    sebuah sinyal kecil dapat diperbesar menjadi ukuran yang dapat terbaca.

    Limit deteksi merupakan pengukuran statistic konsentrasi. Efek ini akan

    terlihat meskipun instrumen mempunyai pengukur (meter) atau tampilan

    digital (Steve, 2001).

    3. Akurasi dan Presisi

    Ketidakpastian hasil analisis suatu instrumen terkait langsung

    dengan akurasi dan presisi. Akurasi adalah ketepatan suatu hasil

    pengukuran atau seberapa dekat suatu pengukuran yang dihasilkan dengan

    nilai yang sebenarnya.

    Presisi (ketelitian) adalah pengukuran berulang kali yang memberi

    sejumlah rangkaian hasil, atau seberapa dekat hasilnya satu sama lain.

  • 4 Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom Dyah Kumala Sari (010800215)

    Validator rangkaian hasil tiruan serupa dapat diperoleh dengan

    pengukuran presisi atau satndar deviasi kelompok.

    Keterangan :

    a. Presisi dan akurasi tinggi

    b. Presisi rendah, akurasi tinggi

    c. Presisi tinggi, akurasi rendah

    d. Presisi dan akurasi rendah

    Presisi rendah dapat ditunjukkan dengan standar deviasi yang lebar

    dan berkurangnya tingkat kepercayaan dalam keakuratan standar.

    Perhitungan presisi dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut :

    a. Nilai dari serangkaian hasil serupa yang terdiri dari n pengukuran

    dari setiap nilai .

    =

    b. Standar Deviasi diberikan dengan rumus sebagai berikut :

    = ( )2

    1

    c. Deviasi standar relatif dihitung dengan persamaan sebagai berikut :

  • 5 Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom Dyah Kumala Sari (010800215)

    =

    100%

    4. Rambatan Ralat

    Dalam pengolahan data sering digunakan 2 standar deviasi sebagai

    pengukuran presisi. Hal ini menunjukkan bahwa 95% dari hasil, akan

    menghasilkan nilai 2 atau + 2, artinya dari 20 hasil pengukuran,

    hanya satu yang berada di luar keadaan presisi. Pengolahan data seperti

    itu sering disebut dengan tingkat kepercayaan 95% (Steve, 2001).

    Nilai presisi mengacu pada sejumlah angka signifikan yang

    digunakan dan sebaran bacaan berulang pada alat ukur. Nilai akurat atau

    akurasi mengacu pada dekatnya nilai pendekatan yang dihasilkan dengan

    nilai acuan atau nilai eksak. Dari keadaan akurat dan presisi ini, akan

    muncul kesalahan atau yang biasa disebut error (Basuki dan Ramadijanti,

    2005).

    5. Quality Assurance dan Quality Control

    Quality Assurance (QA) dan Quality Control (QC) sangat penting

    dalam rangkaian prinsip operasi selama pengumpulan sampel dan anlisis

    yang menghasilkan data. Hal ini dikenal sebagai jaminan mutu dan

    memungkinkan analisis memiliki tingkat keakuratan tinggi yang

    meyakinkan. Pengendalian kualitas dan penilaian kualitas merupakan

    aspek penting dari jaminan mutu (Steve, 2001).

    Pengalaman dari para analisis menunjukkan bahwa cara yang paling

    efektif untuk mencapai program keandalan dan kesesuaian pada data

    pengukuran adalah dengan Program Jaminan mutu dan hasil pengujian

    yang absah. Oleh sebab itu, proses pengukuran harus didesain untuk

    dijalankan dengan kendali statistik (Louhenapessy, 1996).

    SRM-NIST (Standard Referance Material National Institute of

    Standards and Technology) merupakan pembanding ideal yang sering

  • 6 Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom Dyah Kumala Sari (010800215)

    digunakan, dan CRM (Certificated Standard Material) memungkinkan

    sebagai standar kontrol laboratorium (Steve, 2001).

    C. ALAT DAN BAHAN

    Alat yang digunakan :

    1. Unit Spektrometri Serapan Atom (SSA)

    2. Neraca analitik

    3. Labu takar

    4. Pipet tetes

    5. Pipet gondok

    6. Bulbpet

    7. Buret

    8. Statif

    9. Gelas beker

    10. Kertas timbang

    11. Sendok sungu

    12. Botol plastik

    Bahan yang digunakan :

    1. Aquadest

    2. (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

    D. LANGKAH KERJA

    1. Dibuat larutan standar Fe 1000 ppm sebanyak 100 ml dengan cara

    menimbang (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O sebanyak 0,7006 gram, kemudian

    dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml dan dilarutkan dengan aquades serta

    ditandabataskan.

    2. Larutan standar Fe 1000 ppm diencerkan menjadi 100 ppm sebanyak 250 ml.

  • 7 Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom Dyah Kumala Sari (010800215)

    3. Larutan standar Fe 100 ppm yang telah dibuat sebelumnya kemudian

    diencerkan kembali sehingga diperoleh 8 variasi konsentrasi larutan, yaitu 2

    ppm, 4 ppm, 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm, 50 ppm, dan 60 ppm.

    Masing-masing larutan dibuat sebanyak 50 ml. Larutan ini digunakan untuk

    membuat kurva kalibrasi.

    4. Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko

    dengan 3 kali penyedotan.

    5. Langkah (4) diulangi untuk 8 variasi larutan standar yang ada pada langkah

    (3).

    6. Data yang diperoleh disimpan sesuai dengan nama kelompok.

    7. Dicatat ketelitian masing-masing alat yang digunakan.

    E. DATA PERCOBAAN

    Pembuatan Larutan Standar

    Massa (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O = 0,7006 gram

    Konsentrasi larutan awal = 1000 ppm