analisis kadar uranium dan impuritas dalam...

6
SEMINAR NASIONAL SDM TEKNOLOGI NUKLIR VII YOGY AKART A, 16 NOVEMBER 20 II ISSN 1978-0176 ANALISIS KADAR URANIUM DAN IMPURITAS DALAM PADUAN U-7MO-XTI DAN U-7MO-XZR Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir-BATAN Kawasan Puspiptek GD 20, Serpong -Kota Tangerang Selatan, Banten 15313 [email protected] A BSTRAK ANALISIS KADAR URANIUM DAN IMPURITAS DALAM PADUAN U-7Mo-xTi DAN U-7Mo-xZr. Telah dilakukan analisis kadar uranium dan impuritas dalam paduan U-7Mo-xTi dan U-7Mo-xZr hasil peleburan. Tujuan dari penelitian adalah untuk memperoleh data hasil analisis kadar uranium dalam logam uranium dan paduan U-Mo-Zr dan U-Mo-Ti dan analisis unsur logam pengotor dalam logam U, Mo, Ti, Zr, paduan U-7Mo-xTi dan U-7Mo-xZr. Logam uranium dilebur dengan logam Mo, Ti dan logam uranium dengan logam Mo, Zr pad a suhu tertentu dengan komposisi paduan U-7Mo-lTi, U-7Mo-2Ti, U-7Mo-3Ti dan paduan U-7Mo-IZr, U-7Mo-IZr, U-7Mo-IZr. Setelah dilarutkan dengan pelarut campuran asam nitrat dan asam fluorida, larutan contoh dianalisis kadar uranium dan kadar impuritasnya. Analisis kadar uranium dengan metoda titrasi potensiometri dan kadar impuritas dengan metoda spektrofotometri serapan atom (SSA). Hasil analisis kadar uranium dalam paduan U-7Mo-lTi, U-7Mo-2Ti, U-7Mo-3Ti dan paduan U- 7Mo-IZr, U-7Mo-IZr, U-7Mo-IZr berturut-turut : 9,04%; 92,37%; 91,80% dan 92,30%; 91,90%; 91,23%. Sedangkan hasil analisis kadar impuritas Cd, Fe, Co, Mn, Mg, Cu, Cr, Ni, AI, dan Si dalam logam U, Ti, Mo, Zr, paduan U-7Mo-xTi dan U-7Mo-xTi berada pada batas toleransi yang dapat diterima. Kadar uranium dalam paduan U-7Mo-xTi dan U-7Mo-xZr rata-rata sedikit lebih besar dari kadar uranium jika dihitung secara teoritis. Kadar impuritas dalam paduan U-7Mo-xTi dan U-7Mo-xZr memenuhi spesifikasi bahan bakar nuklir. Kata kunci: Analisis uranium, impuritas, paduan U-7Mo-x1i dan U-7Mo-xZr ABSTRACT ANALYSIS OF URANIUM AND IMPURITIES CONTENT IN U-7Mo-xTi AND U-7Mo-xZr ALLOY. Analysis of Uranium and impurities content in U-7Mo-xTi and U-7Mo-xZr alloy has been done. The objective of analysis is to obtain data of uranium and impurities content in U-7Mo-xTi and U-7Mo-xZr alloy. Uranium metal was melted with Mo, Ti metal and uranium metal was melted with Mo, Zr metal at a given temperature with a composition of U-7Mo-1Ti, U-7Mo-2Ti, U-7Mo-3Ti and U-7Mo-1Zr, U-7Mo-1Zr, U- 7Mo-1Zr respectively. The alloy sample was dissolved in nitric acid andjlouric acid and analyzed for its uranium and impurities content. The uranium content was analyzed by potentiometric titration and the impurities content was analyzed by Atomic AbsO/ption Spectrometry (AAS). The result shows that the uranium content in U-7Mo-1Ti, U-7Mo-2Ti, U-7Mo-3Ti alloy and in U-7Mo-1Zr, U-7Mo-1Zr, U-7Mo-1Zr alloy is 93.04%; 92.37%; 91.80%, and 92.30%; 91.90%; 91.23% respectively. The result of impurities analysis, on the other hand, shows that the impurities content of Cd, Fe, Co, Mn, Mg, Cu, Cr, Ni, AI, and Si in U, Mo, Ti, Zr, U-7Mo-xTi and U-7Mo-xZr alloy is still in acceptable value range. The uranium content in U-7Mo-xTi and U-7Mo-xZr alloy is greater in value if compared to their theoritical calculated value. Based on the analysis result, the impurities content in U-7Mo-xTi and U-7Mo-xZr alloy appears to comply with the specification requirement of nuclearfitel. Keyword: uranium, impurities, U-7Mo-x1i, U-7Mo-xZr, alloy Sekolah Tillggi Teknologi Nuklir-BA TAN 532 Boybul dkk

Upload: duongcong

Post on 17-Apr-2019

235 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: ANALISIS KADAR URANIUM DAN IMPURITAS DALAM …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/1978-0176-2011-532.pdfdengan metoda titrasi potensiometri dan kadar impuritas dengan metoda spektrofotometri

SEMINAR NASIONALSDM TEKNOLOGI NUKLIR VII

YOGY AKART A, 16 NOVEMBER 20 IIISSN 1978-0176

ANALISIS KADAR URANIUM DAN IMPURITAS DALAMPADUAN U-7MO-XTI DAN U-7MO-XZR

Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir-BATANKawasan Puspiptek GD 20, Serpong -Kota Tangerang Selatan, Banten 15313

[email protected]

A BSTRAK

ANALISIS KADAR URANIUM DAN IMPURITAS DALAM PADUAN U-7Mo-xTi DAN U-7Mo-xZr.

Telah dilakukan analisis kadar uranium dan impuritas dalam paduan U-7Mo-xTi dan U-7Mo-xZr hasilpeleburan. Tujuan dari penelitian adalah untuk memperoleh data hasil analisis kadar uranium dalam logamuranium dan paduan U-Mo-Zr dan U-Mo-Ti dan analisis unsur logam pengotor dalam logam U, Mo, Ti, Zr,paduan U-7Mo-xTi dan U-7Mo-xZr. Logam uranium dilebur dengan logam Mo, Ti dan logam uraniumdengan logam Mo, Zr pad a suhu tertentu dengan komposisi paduan U-7Mo-lTi, U-7Mo-2Ti, U-7Mo-3Tidan paduan U-7Mo-IZr, U-7Mo-IZr, U-7Mo-IZr. Setelah dilarutkan dengan pelarut campuran asam nitratdan asam fluorida, larutan contoh dianalisis kadar uranium dan kadar impuritasnya. Analisis kadar uraniumdengan metoda titrasi potensiometri dan kadar impuritas dengan metoda spektrofotometri serapan atom(SSA). Hasil analisis kadar uranium dalam paduan U-7Mo-lTi, U-7Mo-2Ti, U-7Mo-3Ti dan paduan U­7Mo-IZr, U-7Mo-IZr, U-7Mo-IZr berturut-turut : 9,04%; 92,37%; 91,80% dan 92,30%; 91,90%; 91,23%.Sedangkan hasil analisis kadar impuritas Cd, Fe, Co, Mn, Mg, Cu, Cr, Ni, AI, dan Si dalam logam U, Ti, Mo,Zr, paduan U-7Mo-xTi dan U-7Mo-xTi berada pada batas toleransi yang dapat diterima. Kadar uraniumdalam paduan U-7Mo-xTi dan U-7Mo-xZr rata-rata sedikit lebih besar dari kadar uranium jika dihitungsecara teoritis. Kadar impuritas dalam paduan U-7Mo-xTi dan U-7Mo-xZr memenuhi spesifikasi bahanbakar nuklir.

Kata kunci: Analisis uranium, impuritas, paduan U-7Mo-x1i dan U-7Mo-xZr

ABSTRACT

ANALYSIS OF URANIUM AND IMPURITIES CONTENT IN U-7Mo-xTi AND U-7Mo-xZr ALLOY.

Analysis of Uranium and impurities content in U-7Mo-xTi and U-7Mo-xZr alloy has been done. Theobjective of analysis is to obtain data of uranium and impurities content in U-7Mo-xTi and U-7Mo-xZr alloy.Uranium metal was melted with Mo, Ti metal and uranium metal was melted with Mo, Zr metal at a giventemperature with a composition of U-7Mo-1Ti, U-7Mo-2Ti, U-7Mo-3Ti and U-7Mo-1Zr, U-7Mo-1Zr, U­7Mo-1Zr respectively. The alloy sample was dissolved in nitric acid andjlouric acid and analyzed for itsuranium and impurities content. The uranium content was analyzed by potentiometric titration and theimpurities content was analyzed by Atomic AbsO/ption Spectrometry (AAS). The result shows that theuranium content in U-7Mo-1Ti, U-7Mo-2Ti, U-7Mo-3Ti alloy and in U-7Mo-1Zr, U-7Mo-1Zr, U-7Mo-1Zralloy is 93.04%; 92.37%; 91.80%, and 92.30%; 91.90%; 91.23% respectively. The result of impuritiesanalysis, on the other hand, shows that the impurities content of Cd, Fe, Co, Mn, Mg, Cu, Cr, Ni, AI, and Siin U, Mo, Ti, Zr, U-7Mo-xTi and U-7Mo-xZr alloy is still in acceptable value range. The uranium content inU-7Mo-xTi and U-7Mo-xZr alloy is greater in value if compared to their theoritical calculated value. Basedon the analysis result, the impurities content in U-7Mo-xTi and U-7Mo-xZr alloy appears to comply with thespecification requirement of nuclearfitel.

Keyword: uranium, impurities, U-7Mo-x1i, U-7Mo-xZr, alloy

Sekolah Tillggi Teknologi Nuklir-BA TAN 532 Boybul dkk

Page 2: ANALISIS KADAR URANIUM DAN IMPURITAS DALAM …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/1978-0176-2011-532.pdfdengan metoda titrasi potensiometri dan kadar impuritas dengan metoda spektrofotometri

533

SEMINAR NASIONALSDM TEKNOLOGI NUKLIR VII

YOGY AKART A, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176

1. PENDAHULUAN

Bahan bakar dispersi untuk reaktor riset telahdikenal dan digunakan sebagai bahan bakar reaktorriset di dunia pad a awal tahun 1950an. Pad a waktuitu bahan bakar yang digunakan adalah UAlx/AIdengan uranium pengayaan tinggi (> 90 % U·235).Penggunaan uranium pengayaan tinggi sangatberpotensi disalahgunakan untuk persenjataan olehorang-orang yang tidak bertanggung jawab. Haltersebut memieu kekhawatiran menggangguperdamaian dunia. Berkaitan perihal tersebut makapada tahun 1987, USA meneanangkan programReduced Enrichment Research and Test Reactor

(RERTR). Tujuan program tersebut adalahmenghimbau agar seluruh reaktor riset di duniamengalihkan penggunaan bahan bakamya dariuranium pengayaan tinggi ke uranium pengayaanrendah « 20 % U·m). (I)

Instalasi Produksi Elemen Bakar Reaktor Riset

(IPEBRR) PT. Batan Teknologi (persero) adalahmerupakan instalasi produksi bahan bakar dispersijenis Ualx/AI dan U30g/AI dengan uraniumpengayaan rendah. Sejak tahun 1987 mulaidiproduksi bahan bakar U30g/AI dengan densitasuranium 2,96 g U/em3 dan digunakan sebagai bahanbakar RSG-GAS Serpong. Unjuk kerja bahan bakarU30g/AI selama digunakan sebagai bahan bakar direaktor sangat baik walaupun bahan bakar U30g/AImemiliki unjuk kerja irradiasi yang baik, mudahdifabrikasi dan mudah olah ulang baik gagalanproses produksi maupun bahan bakar pasea irradiasi,namun densitas uranium maksimum yang dapatdieapai hanya 3,2 g U/em3. Densitas uraniumtersebut masih jauh dari yang diharapkan berkaitanpenggunaan uranium pengayaan rendah yaitu > 8 gU/em3.(2)

Selaras dengan program RERTR tersebut, makapenelitian bahan bakar baru yang mempunyaidensitas tinggi terns dilakukan diseluruh dunia yangberkeeimpung di bidang bahan bakar reaktor riset.Material yang berpeluang untuk bahan bakar adalahpaduan uranium, diantaranya UAlx, UxSiy, dan U­Mo.

Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir (PTBN),sebagai lembaga litbang telah berhasil melakukanlitbang bahan bakar U3Si2/AI dan telah ditingkatkanke skala produksi. Bahan bakar U3Si2/AI denganpengayaan ± 19,75 g U·235 dan densitas uranium2,96 g U/em3 hasil litbang PTBN telah digunakansebagai bahan bakar RSG-GAS sebagai penggantibahan bakar U30g1AI.

Mulai tahun 1996, bahan bakar berdensitasam at tinggi seperti U-Mo dan U-Zr-Nb telah dieobaoleh peneliti AS di Argonne national Laboratory(ANL) dalam skala laboratorium dan mereka jugabekerjasama dengan peneliti Korea (KAERI) untuktujuan yang sarna. Rusia bekerjasama dengan ANLmeneoba mengembangkan bahan bakar U02,

Boybul dkk

sedangkan Peraneis mengembangkan Unitrida. Saatini PTBN BAT AN juga mengarahkan perhatian kebahan bakar reaktor riset berbasis paduan Umoseperti U-Mo-Zr dan U-Mo-Ti, sambil ternsberupaya menguasai teknologi bahan bakar U3Si2/AIhingga densitas U 5,2 g/em3Y)

Penelitian dan pengembangan bahan bakarberbasis paduan UMo dengan uranium pengayaan<20%Um mernpakan program internasional dalamrangka pengembangan bahan bakar reaktor riset tipedispersi U3Si2-AI. Bahan bakar U3Si2-AI telahbanyak digunakan sebagai bahan bakar reaktor risetdidunia dan menunjukkan stabilitas iradiasi yangsangat baik, namun densitas uranium maksimumyang dapat dieapai hanya 4,8gU/em3. Penggunaanpaduan berbasis UMo sebagai bahan bakar dispersiUMo-AI, densitas uranium dapat ditingkatkanhingga >8gU/em3 sesuai yang diperlukan untukpenggunaan uranium pengayaan rendah dengantanpa mengubah disain dimensi bahan bakar danteras reaktor yang biasa menggunakan bahan bakardengan uranium pengayaan tinggi. dilakukan denganmenambahkan unsur logam Zr kedalam paduanUMo hingga Dalam penggunaannya sebagai bahanbakar di dalam reaktor, bahan bakar UMo-AImemiliki stabilitas lebih rendah dibandingkan U3Si2­AI. Rendahnya stabilitas bahan bakar UMo-AIterutama disebabkan terjadinya swelling yangkemungkinan terjadi interaksi layer antara UMo danmatriks AI. Upaya untuk menurnnkan pembentukanswelling pada penelitian ini akanterbentuk paduanUMoZr.

Adapun tujuan dari penelitian adalah untukmemperoleh data hasil analisis kadar uranium dalamlogam uranium dan paduan U-Mo-Zr dan U-Mo-Tidan analisis unsur logam pengotor dalam logam U,Mo, Ti, Zr, paduan U-Mo-Ti dan paduan U-Mo-Zr.

Analisis kadar uranium dengan metode titrasipotensiometri dan kadar impuritas dengan metodespektrofotometri serapan atom (SSA). Analisisdilakukan terhadap bahan baku pembuat paduanyaitu logam U, Mo, Ti, Zr, serta paduan U-Mo-Tidan paduan U-Mo-Zr hasil peleburan denganberbagai komposisi dari masing-masing bahanpemadu.

2. TEOR!Analisis kadar uranium di dalam larutan

euplikan dilakukan seeara titrasi potensiometrimetoda Davies-Gray. Cuplikan uranium dalambentuk ion U02+ direduksi menjadi ion U4+ denganpenambahan ion FeH dalam jumlah berlebihansebagai reduktor di dalam medium asam fosfatpekat. Kelebihan ion Fe2+ dioksidasi seeara selektifoleh asam nitrat dengan bantuan molybdenumsebagai katalisator tanpa mempengaruhi ion U4+.

Selanjutnya ion U4+ dioksidasi dengan larutanstandar K2Cr207 seeara akurat yang diikuti olehpernbahan potensial larutan hingga melampaui titik

Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BA TAN

Page 3: ANALISIS KADAR URANIUM DAN IMPURITAS DALAM …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/1978-0176-2011-532.pdfdengan metoda titrasi potensiometri dan kadar impuritas dengan metoda spektrofotometri

ekivalennya. Untuk mengetahui perubahan pada titikakhir titrasi dan sekaligus berfungsi sebagaikatalisator, maka sebelum titrasi dilakukanditambahkan vanadium. Dengan bantuanpotensiometer-titraliser, perubahan potensial dapat

SEMINAR NASIONALSDM TEKNOLOGI NUKLIR VII

YOGY AKART A, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176

diikuti secara elektronik hingga letak titik ekivalensecara akurat dapat dipastikan.

Tahap-tahap reaksi yang terjadi adalah :

UO/+ + 2 Fe2+ + 4 H+ ~ UH + 2 Fe3+ + 2 H20NH2S03H

Mo(VI), katalis3 Fe2+ + N03' + 4 H+ ~ 3 Fe3+ + NO + 2 H20

NH2S03H

Fe2+ + N03' + 2 H+ • Fe3+ + N02 + H20

Selanjutnya,(IV), katalis

Cr20? + 3 U4+ + 2 H+ • 2 Cr3+ + 3 UO/+ + H20

(1)

(2)

(3)

(4)

Pada proses titrasi ini ion asing seperti AI, Cr,Na, Ca, NH/ , F, CI04' dan sol' dalam jumlahkecil sehingga tidak berpengaruh. Ion Mo akanberpengaruh apabila berada bersama-sama denganion N03' dalam jumlah besar. Faktor-faktor yangmempengaruhi ketelitian dan ketepatan analisisuranium adalah konsentrasi uranium, titran, reduktordan kepekaan elektroda. (4,5,6)

Analisis kadar unsur-unsur pengotor yangterkandung dalam logam U, Mo, Ti, Zr, paduan U­Mo- Ti dan paduan U-Mo-Zr dilakukan denganmetode spektrofotometri serapan atom (AAS).Sampel dilarutkan dengan asam, selanjutnya larutansampel dianalisis dengan mengaspirasikan ataumengalirkan ke dalam nyala. Didalam nyala butiran­butiran kabut dari larutan sampel akan teruraimenjadi atom-atom bebas dari unsur yang dianalisis.Adanya sinar dari lampu katoda cekung yangmempunyai panjang gelombang yang sarna denganunsur yang danalisis, maka akan terjadi penyerapansinar oleh atom-atom unsur tersebut yangmengakibatkan atom-atom tersebut tereksitasi.Banyaknya sinar yang diserap oleh atom-atomtersebut berbanding lurus dengan konsentasi unsurdalam larutan cuplikan sehingga kadar unsur dalamsampel dapat diketahui.

2. TAT A KERJA

Bahan :

Logam uranium, Mo, Ti, dan Zr, paduan U-Mo­Zr dan U-Mo-Ti hasil peleburan, Asam nitrat pa,Asam fluorida, pa, Air bebas mineral, Kaliumdikromat pa, Asam amidosulfonat pa, Asam sui fat,pa, Asam fospat pa, Vanadil sui fat pa, Ferro sui fatpa, Larutan standar AI, Si, Cu, Co, Cr, Cd, Ni, Mg,Mn, dan Fe

Alat:

Timbangan analitik, Alat-alat gelas untukanalisis, Tungku pemanas, Titroprosessor, ElektrodaPt kalomel, Hg/HgCI, Spektrofotometer serapanatom, Lampu katoda cekung, AI, Si, Cu, Cr, Cd, Ni,Mg, Mn, Fe dan Co.

Cara kerja:a. Pembuatan larutan pereaksi untuk analisis

kadar uranium1. Larutan 1,5 M asam amidosul fonat

Dengan cara menimbang 146 gram asamamidosulfonat dilarutkan dalam 1 Liter airbebas mineral.

2. Larutan 1,0 M Fero suI fatDengan cara menimbang 280 gramFeS04.7H20 dilarutkan dalam larutan 1,8 Masam sui fat, yaitu 600 mL air bebas mineralditambah 100 mL asam sui fat pekat 95-97%,lalu ditepatkan dengan air bebas mineralmenjadi I Liter.

3. Larutan A

Dengan cara menimbang 4 gram amomumheptamolibdat tetrahidrat dilarutkan dalam400 mL air bebas mineral, ditambah 500 mLasam nitrat pekat, dan 100 mL asam amidosulfonat 1,5M.

4. Larutan 0,4 g/L vanadium dalam larutan 4,8M asam sulfat

Dengan cara menimbang 2150 mL air bebasmineral ditambah 125 mL asam sui fat pekat,ditambah 1 ampul titrisol 1 g/L Vanadium,kemudian ditepatkan hingga 2,5 Liter denganair bebas mineral.

5. Larutan 0,027 N kalium bikromatDengan cara menimbang 1,324 gram kaliumbikromat dilarutkan dalam satu Liter airbebas mineral.

Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN 534 Boybul dkk

Page 4: ANALISIS KADAR URANIUM DAN IMPURITAS DALAM …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/1978-0176-2011-532.pdfdengan metoda titrasi potensiometri dan kadar impuritas dengan metoda spektrofotometri

535

SEMINAR NASIONALSDM TEKNOLOGI NUKLIR VII

YOGY AKART A, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176

b. Pembuatan larutan standar CRM uraniumuntuk analisis kadar uranium

Ditimbang dengan teliti 0,1040 gram U30g

standar lalu dilarutkan dengan 15 mL asam nitrat6M sambil dipanaskan hingga larut sempurna, laludidinginkan. Kemudian dimasukkan ke dalam labutakar 25 mL dan ditepatkan hingga tanda garisdengan air bebas mineral.

c. Persiapan larutan sampel untuk anlisis kadaruranium

Ditimbang dengan teliti 0,1000 gram logamuranium, kemudian dilarutkan dengan 15 mL asamnitrat 6M sambi I dipanaskan hingga larut sempurna,kemudian didinginkan. Setelah dingin dimasukkanke dalam labu takar 25 mL dan tepatkan hinggatanda garis dengan air bebas mineral.

d. Pembuatan larutan deret standar unsur

unsur uotuk analisis dengan AASDibuat deret standar dari masing-masing unsurdengan konsentrasi berturut-turut sebagai berikut:Al = 20 ppm; 40 ppm; 100 ppmSi = 50 ppm; 100 ppm; 150 ppmNi = 1.6 ppm; 3.2 ppm; 6.4 ppmCd = 0.1 ppm; 0.2 ppm; 0.3 ppmCo = 1 ppm; 2 ppm; 4 ppmMn = 1 ppm; 2 ppm; 4 ppmMg = 0.1 ppm; 0.2 ppm; 0.3 ppmFe = 1.6 ppm; 3.2 ppm; 6.4 ppmCu = 1 ppm; 2 ppm; 3 ppmCr = 2 ppm; 4 ppm; 6 ppm

e. Pembuatan larutan sampel untuk analisiskadar pengotor dalam logam U

Ditimbang dengan teliti 1 gram logam U,kemudian dilarutkan dengan 15 mL asam nitrat 6Msambi I dipanaskan hingga larut sempurna, Setelahdingin dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL dantepatkan hingga tanda garis dengan air bebasmineral. Selanjutnya diekstraksi dengan 25 mlTBPlHeksan (7:3), fasa air dipisahkan dandiekstraksi sekali lagi dengan 25 mL TBP/Heksan(7:3), kemudian setelah fasa air dipisahkan dari fasaorganik dianalisis kadar unsur pengotor denganAAS.

f. Pembuatan larutan sampel untuk analisiskadar pengotor dalam logam Mo, Ti, Zr,paduan U-Mo-Ti dan paduan U-Mo-Zr

Ditimbang dengan teliti 1 gram logam Mo, Ti,Zr, paduan U-Mo-Ti dan paduan U-Mo-Zr.,kemudian dilarutkan dengan 15 mL asam nitrat 6Mdan 5 mL HF sambil dipanaskan hingga larutsempurna, pemanasan dilanjutkan sampai larutanhampir kering, kemudian ditambahkan lO mL asamnitrat 1M dipanaskan selam 15 menit, dinginkan.Setelah dingin dimasukkan ke dalam labu takar 25

Boybul dkk

ml dan tepatkan hingga tanda garis dengan air bebasmineral. Selanjutnya dianalisis kadar unsurpengotor dengan AAS.

g. Pengukuran kadar uranium dalam larutanstandar dan larutan sampel

Ke dalam 7 buah gelas piala masing-masingdiisi 1 mL larutan larutan standar, sedangkan 7 buahgelas piala yang lain diisi 1 mL larutan sam pel,selanjutnya masing-masing ditambah 10 mL airbebas mineral, 2 mL asam amido sulfonat, 16 mLasam fosfat pekat, dan 2 mL ferro sulfat, dipanaskansampai suhu 40°C selama 1 menit sambil diaduk.Kemudian ditambah 4 ml larutan A, diaduk denganpengaduk magnit selama tiga menit. Ditambah 40mL larutan Vanadium 0,4 g/I, kemudian dititrasidengan 0,027 N kalium bikromat sampai tercapaititik akhir titrasi menggunakan alat potensiometer.

h. Pengukuran kadar unsur pengotor dalamlarutan sampel

Kedalam nyala AAS diaspirasikan larutan deretstandar dari unsur-unsur yang dianalisis dalamlarutan sampel maka akan didapatkan nilaiabsorbansi dari unsur-unsur yang dianalisis. Daridata tersebut kemudian dibuat kurva kalibrasi dari

setiap unsur tersebut. Dengan memplotkanabsorbansi dari larutan sampel kedalam kurvakalibrasi, maka konsentrasi unsur dalam larutansampel dapat diketahui.

3. HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil analisis kadar uranium dalam logamuranium yang digunakan sebagai bahan baku daningot paduan U-7Mo-xTi dan U-7Mo-xZr hasilproses peleburan ditampilkan pada Tabel 1. Analisisdilakukan dengan menggunakan TitroprocessorMetrohm.

Tabel 1. HasH analisis kadar uranium dalam

logam uranium dan ingot paduan U-7Mo-xTidan U-7Mo-xZr.

Ingot/Paduan Kadar U, %

Logam uranium

99.95

U-7Mo-lTi

93.04

U-7Mo-2Ti

92.37

U-7Mo-3Ti

91.80

U-7Mo-IZr

92.30

U-7Mo-2Zr

91.90

U-7Mo-3Zr

91.23

Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BA TAN

Page 5: ANALISIS KADAR URANIUM DAN IMPURITAS DALAM …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/1978-0176-2011-532.pdfdengan metoda titrasi potensiometri dan kadar impuritas dengan metoda spektrofotometri

Data hasil analisis kadar uranium yangtercantum pada Tabel 1 terlihat bahwa kemurnianbahan baku logam uranium cukup tinggi yaitu 99,95%. Kadar logam uranium ini juga bisa dilihat darihasil analisis kadar unsur pengotor seperti pad aTabel 2. Dari beberapa unsur logam pengotor yangdianalisis, yang terdeteksi hanya ada dua macamunsur pengotor yaitu logam Fe dan Mg dengankadara masing-masing sebesar 8,25 ppm dan 2,49ppm. Kadar kedua unsur tersebut masih lebih rendahdari batas maksimum yang ditetapkan dalamspesifikasi logam uraniumm.

Kadar uranium dalam paduan U-Mo-Ti dan U­Mo-Zr jika dilihat dari komposisi awal pembentukanpaduan menunjukkan nilai yang sedikit lebih tinggi.

SEMINAR NASIONALSDM TEKNOLOGI NUKLIR VII

YOGYAKARTA,16NOVEMBER2011ISSN 1978-0176

Hal ini kemungkinan disebabkan sebaran ataudistribusi uranium dalam paduan tersebut kurangmerata.

Begitu juga hasil analisis impuritas dalamlogam Mo, Zr, dan Ti menunjukkan bahwa kadarimpuritas dalam bahan tersebut masih berada padabatas toleransi yang dapat diterima. Untuk logamMo kadar impuritas AI cukup tinggi yaitu sebesar475,23 ppm, hal ini memang demikian karenakemurnian logam Mo yang digunakan sebesar 99.5%. Sedangkan kadar impuritas Si dalam logam Zrdan Ti masing masing sebesar 489.87 ppm dan425.75 ppm, seperti tercantum pada Tabel 2.Analisis dilakukan dengan menggunakanspektrofotometer serapan atom (SSA).

Tabel 2. HasH analisis kadar unsur pengotor dalam logam uranium, Mo, Zr dan Ti

No

UnsurKadar unsur dalam sampel (ppm)

Ketpengotorlogam UTiWireLogam ZrMo stripe

1

Cd ttdttdttd1.68ttd=<0,2 ppm2

Fe 8.2528.39175.6735.07

3

Co ttd11.515.1411.30ttd=<0,5 ppm4

Mn ttdttdttd3.14ttd=<0,2 ppm5

Mg 2.490.423.250.27

6

Cu ttd19.8114.107.25ttd=<0,2 ppm7

Cr ttdttd159.74ttdttd=<0,5 ppm8

Ni ttd225.47107.1960.94ttd=<0,5 ppm9

Al ttdttd334.60475,23ttd=<5,0 ppm10

Si ttd425,75489,87ttdttd=<15,0 ppm

Namun demikian, walaupun kadar impuritas AI,dan Si cukup tinggi dalam bahan baku logam Mo,Ti, dan Zr, persentase penggunaan logam-Iogam inidalam paduan tidak terlalu besar sehingga setelah

dicampur atau dilebur dengan logam uraniumkadarnya didalam paduan menjadi kecil. Hal inidapat diketahui dari hasil analisis paduan tersebutseperti tercantum pada Tabel 3

Tabel3. HasH analisis unsur pengotor dalam paduan U-Mo-Ti dan U-Mo-Zr

No

UnsurKadar unsur dalam sampel paduan (ppm)

KetpengotorU-7Mo-ITiU-7Mo-2TiU-7Mo-3TiU-7Mo-l ZrU-7Mo-2ZrU-7Mo-3Zr

1

Cd 1.831.391.241.491.481.16

2

Fe 67.2854.75137.90103.37136.4594.35

3

Co 14.5910.57ttd9.17ttdttdttd=<0,5 ppm4

Mn ttdttdttd1.364.313.15ttd=<0,2 ppm5

Mg ttdttdttd3.111.11ttdttd=<O,1 ppm6

Cu 49.7943.3735.2138.0031.7431.69

7

Cr ttdttdttdttdttdttdttd=<0,5 ppm8

Ni 41.5338.6244.6120.0522.8920.29

9

AI 77.0574.4776.9659.7459.2457.84

10

Si ttdttdttdttdttdttdttd=<15 ppm

Sekolah Til1ggi Tekl1ologi NlIklir-BA TAN 536 Boyblll dkk

Page 6: ANALISIS KADAR URANIUM DAN IMPURITAS DALAM …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/1978-0176-2011-532.pdfdengan metoda titrasi potensiometri dan kadar impuritas dengan metoda spektrofotometri

SEMINAR NASIONALSDM TEKNOLOGI NUKLIR VII

YOGY AKART A, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176

Dari hasil analisis paduan U-Mo-Ti dan U-Mo­Zr diketahui bahwa kadar impuritas dalam paduantersebut memenuhi syarat atau spesifikasi untukbahan bakar nuklir jika mengacu kepada spesifikasi

bahan bakar nuklir U30g atau U3Si~ untuk reaktorriset GA. Siwabessy. (7) Tabel 4 berikut ditampilkanspesifikasi bahan bakar untuk reaktor riset GA.Siwabessy.

Tabel 4. Spesifikasi kadar impuritas bahanbakar U30S atau U3Siz untuk reaktor Riset

Unsur

AIBBaBeCaCoCdLiCu

MgMnZnFeNi

Fe*+ Ni*

Maksimum,ppm

600,04,010,00,2

100,010,02,010,080,050,05,0

1000,0*)*)

1000,0

FaktorBoron ekivalen

0,000121,000000,000120,000010,000160,008990,310440,145070,000850,000040,003450,000240,000650,00107

5. "1973 ANNUAL BOOK OF ASTMSTANDARDS," Part 3.2 (Philadelphia:American Society for Testing and Materials,1973), pp. 2-4, Method 696-72.

6. F. B. STEPHENS, R. G. GUTMACHER, K.ERNSTE, AND J. E. HARRAR, "Method forAccountability of Uranium Dioxide" LawrenceLivermore Laboratory, General ChemistryDivision, U. S. Nuclear Regulatory CommissionOffice of Standards Development, 1975, pp. 4­20.

7. "NUKEM GmbH" Description of the NumkemQuality Control of Fuel Element Fabrication,part 3,1982

8. ROBERT L, ANDERSON, "Practical Statisticsfor Analytical Chemists" Van Nostrand ReinholdCompany, New York,1987.

4. KESIMPULAN

Kadar uranium dalam paduan U-7Mo-xTi danU-7Mo-xZr rata-rata sedikit lebih besar dari kadar

uranium jika dihitung secara teoritis yaitu berturut­turut sebesar 93 %, 92 %, dan 91 %. Kadarimpuritas dalam paduan U-7Mo-xTi dan U-7Mo­xZr memenuhi spesifikasi bahan bakar nuklir.

5. DAFT AR PUST AKA

1. DOMAGALA, R.F, et.al," The Status ofUranium-Silicon Alloy Fuel Development forthe RER TR Program", Proceeding of theInternational Meeting on Development,Fabrication and Application of RERTR,Argonne, Illinois, November 12-14, 1980.

2. SUPARDJO, dkk," Metode Penentuan PorositasMeet Pel at Elemen Bakar, Hasil PenelitianEBN", ISSN 0854-5561, Serpong 1990-1991.

3. SUPARDJO, dkk," Analisis Struktur danKomposisi Fase Paduan U-7%Mo-x%Zr (x=1,2,3 % be rat) Hasil Proses Peleburan ", JurnalTeknologi Bahan Nuklir, ISSN 1907-2635, Vol.6 No.2 Juni 2010.

4. ANONIM, Instructions for Use 682Titroprocessor Series 01, Metrohm Ltd. CH­9100 HERISAU, Switzerland,1990

Boybul dkk 537 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN