PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM SAMPEL AIR KRAN DARI DAERAH CIBIRU DENGAN METODE KOLORIMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VISIBLEUJUAN Menentukan kadar Fe dalam air kran daerah cibiru dengan menggunakan metode kolorimetri spektrofotometri UV-Vis

PENDAHULUAN

Air merupakan unsur yang sangat esensial bagi kehidupan semua makhluk termasuk manusia. Hampir semua organisme hidup hanya dapat bertahan dalam periode yang pendek tanpa air. Pemenuhan kebutuhan akan air haruslah memenuhi dua syarat yaitu kuantitas dan kualitas. Kuantitas air yang diperlukan untuk berbagai penggunaan oleh masyarakat adalah berbeda-beda tergantung kepada tingkat sosial budaya, suhu atau iklim dan ketersediaannya yang ditentukan berbagai faktor. Syarat kualitas meliputi persyaratan fisik, kimiawi, bakteriologis dan radio aktif. Syarat-syarat tersebut merupakan suatu kesatuan, jadi jika ada satu parameter saja yang tidak memenuhi syarat, maka air tersebut tidak layak untuk dikonsumsi. Pemakaian air minum yang tidak memenuhi baku kualitas air tersebut dapat menimbulkan berbagai gangguan antara lain kesehatan, estetika dan ekonomis. Besi merupakan unsur esensial bagi konsumsi gizi manusia dengan kisaran kadar sekitar 10-50 mg/hari untuk zat besi. (Depkes RI,2001) Besi secara farmakologi digunakan sebagai zat penambah darah bagi penderita anemia. Salah satu bentuk garam besi yang digunakan sebagai komponen zat aktif dalam sediaan penambah darah adalah besi (II) sulfat, yaitu besi bervalensi dua atau fero. Hal ini berkaitan dengan kondisi tubuh manusia yang lebih mudah menyerap besi dua daripada besi bervalensi tiga (Setiawan, 2012). Dalam bidang kesehatan, besi (Fe2+) dalam dosis besar pada manusia bersifat toksik karena, konsumsi Fe2+ berlebih be-rakibat pada meningkatnya feritrin dan he-mosiderin dalam sel parenkim hati, aki-batnya hemosiderin akan masuk ke dalam sel parenkim organ

organ lain, misalnya pankreas, otot jantung dan ginjal sehingga dalam jangka panjang, hemosiderin akan tertimbun dalam organ

organ dan merusak kerja organ tersebut. Rusaknya jaringan ini disebut penyakit hemokromatosis. Kerusa-

an sel juga meluas pada hati, jantung dan organ lain, bahkan bisa berakhir dengan ke-matian. (Widowati, 2008). Secara Fisik, kelebihan Fe pada air dapat menimbulkan bau dan warna pada air minum, seperti menyebabkan air menjadi kemerah

merahan dan memberi rasa yang tidak enak pada minuman. (Sutrisno, 2004). Metode analisis besi yang sering digunakan adalah dengan spektrofotometri sinar tampak, karena kemampuannya dapat mengukur konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi dengan spektrofotometri dikenal dua metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan metode tiosinat. Besi bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang terbentuk dapat diukur dengan spektrofotometri sinar tampak. Karena orto fenantrolin merupakan ligan organik yang dapat membentuk kompleks berwarna dengan besi(II) secara selektif (Kartasasmita, et al. 2009). Spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-Visible) adalah salah satu dari sekian banyak instrumen yang biasa digunakan dalam menganalisa suatu senyawa kimia. Spektrofotometer umum digunakan karena kemampuannya dalam menganalisa begitu banyak senyawa kimia serta kepraktisannya dalam hal preparasi sampel apabila dibandingkan dengan beberapa metode analisa (Herliani, 2008)

Persyaratan yang harus dipenuhi untuk absorbsi sinar tampak adalah larutan harus berwarna. Spektroskopi UVVis digunakan untuk cairan berwarna (Sastrohamidjojo,1991).

METODE PENELITIAN

Alat dan bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain Beaker Glass, Bulb Pipet, Corong, Gelas ukur, Labu Erlenmeyer, Labu ukur, Pipet, Spektrofotometer UV-Vis, Vial, Volume Pipet, Air kran cibiru (sampel), Aquadest, Feri ammonium sulfat, Etanol 96%;, hydroxylammonium sulfat, 1,10-phenanthroline monohydrate, Natrium Asetat, dan sampel. Pembuatan larutan standar Fe(III) 10 ppm

Ditimbang sebanyak 0,0702 g Ferri ammonium sulfat dilarutkan dengan aquades di dalam labu ukur 1 L, kemudian ditambahkansebanyak 2.5 mL H2SO4 pekat. Aquades ditambahkan hingga batas pada labu ukur, kocok hingga homogen.

Pembuatan Larutan fenantrolin

Sebanyak 100 mg 1,10-fenantrolin monohidrat dilarutkan dalam 100 mL aquades. Larutan disimpan pada botol coklat. Pembuatan Larutan Natrium Asetat

Sebanyak 10 g natrium asetat dilarutkan dalam 100 mL aquades Pembuatan Larutan Hidroksialmin Sulfat

Sebanyak 2 g Hidroksialmin sulfat dilarutkan dalam 100 mL aquades. Pembuatan larutan standar logam Fe

Lima buah labu ukur 20 ml disiapkan. Larutan standar Fe 10 ppm disiapkan untuk membuat larutan standar Fe dengan konsentrasi 0.1,0.2,0.5,1, dan 2.5 ppm dengan menambahkan 0,2 ml; 0,4 ml; 1 ml; 2 ml; dan 5ml.Tambahkan masing-masing , 0,2mL hidrosilamin-H2

SO

4

1mL ortopenantrolin, natrium asetat 1,6mL kemudian di ad dengan aquades hingga volume 20 ml dan dikocok hingga homogen. Campuran tersebut selanjutnya dimasukkan kedalam kuvet, yang sebelumnya sudah dibilas dengan etanol 96%. Diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV-Vis dengan panjang gelombang400-800nm. Absorbansi yang diperoleh selanjutnya dibuat kurva kalibrasi konsentrasi Fe standar terhadap absorbansi. Pembuatan dan pengujian sampel

Sebanyak 1,6 mL natrium asetat, 1Ml 1,10-phenanthroline dan hydroxyl- ammonium sulfat 0,2mL dimasukan kedalam labu ukur. Kemudian sample air di ad sampai tanda tera dan dikocok hingga homogen. Campuran tersebut selanjutnya dimasukkan kedalam kuvet, yang sebelumnya sudah dibilas dengan etanol 96%. Diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV-Vis dengan panjangelombang400-800nm. Absorbansi didapat digunakan untuk menentukan konsentrasi sampel menggunakan persamaan regresi linier yang telah diperoleh HASIL DAN PEMBAHASAN

Dilakukan analisis kandungan Fe dalam sample air. Sampel air yang digunakan dalam analisis ini adalah air keran daerah Cibiru, Bandung dengan latitude 656'23"S dan longitude 10743'29"E. Sample ini diduga memiliki kadar besi yang cukup tinggi karena lokasi ini dekat dengan persawahan. Penentuan kadar besi dalam sampel air ini dilakukan dengan metode kolorimetri, yaitu didasarkan pada persamaan warna yang terbentuk antara sampel dengan fenantrolin. Ini merupakan kelemahan dari metode spek-trofotometri visible. Oleh karena itu, untuk sampel yang tidak memiliki warna harus dibuat berwarna dengan menggunakan rea-gent spesifik yang akan menghasilkan sen-yawa kompleks berwarna. Intensitas warna yang dihasilkan diukur absorbansinya pada spektofotometer visible. Zat-zat yang mengandung ion-ion kompleks dapat menimbulkan warna karena adanya elektron -elektron yang tidak berpasangan. Dari warna larutan kompleks yang dihasilkan maka absorbansinya dapat diukur dengan spektrofotometer UV-Vis. Warna komplementer terbentuk ketika cahaya putih yang berisi seluruh spektrum panjang gelombang melewati suatu medium (larutan kimia berwarna) yang tembus cahaya bagi panjang-panjang gelombang tertentu tetapi menyerap panjang-panjang gelombang yang lain akibatnya medium itu. Digunakan spektrofotometri Vis karena logam besi memiliki panjang gelombang diatas 400 nm yang hanya dapat diukur dengan menggunakan spektrofotometer Vis. Spektrofotometer Vis ini menggunakan sumber cahaya polikromatis dengan detektor mata. Jika telah tercapai kesamaan warna berarti jumlah molekul zat penyerap yang dilewati sinar pada kedua sisi tersebut telah sama dan ini dijadikan dasar perhitungan. Kurva kalibrasi dibuat terlebih dahulu untuk menghitung konsentrasi Fe dalam sampel air kran. Larutan ferri ammonium sulfat ((NH4)2Fe(SO4).6H2O) digunakan untuk larutan standar karena bersifat relatif stabil dibandingkan garam rangkap lainnya seperti FeCl3

, dan Fe(NO

3

)

3

. Asam sulfat kemudian ditambahkan kedalam larutan standar agar Fe3+

dapat direduksi menjadi Fe2+

yang agar tidak mudah terhidrolisis. Seperti reaksi dibawah ini: 4 Fe

3+

+ 2NH

2

OH.HCl 4Fe

2+

+ N

2

O + 4H

+

+H

2

O Kemudian 1,10-fenantrolin dapat membentuk kompleks warna merah dari Fe2+

. Adapun reaksinya adalah Fe

2+(aq)

+ 3 C1

2

H

2

N

2

(aq)

[(C

12

H

2

N

2

)

3

Fe]

2+(aq)

(kompleks merah jingga) Fe2+ yang terbentuk akan membentuk kompleks dengan fenantrolin menghasilkan kompleksarutan berwarna besi (II) fenantrolin yang stabil. Penggunaan 1,10-fenantrolin reagen tersebut dapat membentuk kompleks tris yang sangat kuat dengan Fe (II) sehingga penggunaan reagen tersebut sering digunakan dalam metode kolorimetri untuk penentuan kadar Fe. Penggunaan 1,10-fenantrolin memerlukan beberapa kondisi yang dapat membantu reagen tersebut dalam menjalankan fungsinya, diantaranya adalah pH yang optimal untuk mengembangkan warna, buffer yang sesuai untuk mempertahankan pH, reduktan yang sesuai, urutan dalam penambahan reagen, persamaan waktu setelah penambahan larutan buffer dan sebelum analisis, dan intereferensi dari logam dan ligan lain. Range pH yang sesuai untuk penggunaan 1,10-fenantrolin dalam metode ini adalah antara pH 2 hingga pH 9 dengan menggunakan sitrat sebagai buffer. Larutan sodium asetat ditambahkan untuk menetralisasi kehadiran asam dan mempertahanakan pH pembentukan kompleks besi (II) fenatrolin. Setiap pengukuran panjang gelombang selalu diukur terlebih dahulu,larutan blankodimana larutan blanko persen transmitansinya harus 100%

.

Larutan blanko hanya berisi aquades, hidroksiammonium sulfat, fenantrolin, natrium asetat.

Fungsi dari blanko adalah mengukur serapan pereaksi yang digunakan untuk analisis kadar Fe sehingga jumlah serapan Fe sendiri adalah nilai absorbansi larutan standar atau sampel (mengandung pe-reaksi dan Fe) dikurangi erapan pe-reaksinya. Kemudian dibuat pula pembuatan kurva baku standar untuk memudahkan perhitungan kadar Fe dalam sampel menggunakan perbandingan regresi linier. Larutan baku ini dengan pengenceran konsentrasi

0.1,0.2,0.5,1, dan 2.5 ppm.

Pengukuran absorbansi untuk larutan standar besi(III) dan absorbansi sampel air keran (sampel)

diukur pada max = 510 nm.

Berikut merupakan hasil pengukuran absorbansi larutan besi (III) standar dengan berbagai

konsentrasi pada 510 nm:

Konsentrasi (ppm) Absorbansi Rata-rata

0,1 0,0237 0,0241 0,0249 0,024233 0,2 0,043 0,0426 0,0424 0,042667 0,5 0,1078 0,1077 0,1078 0,107767 1 0,1846 0,1845 0,1843 0,184467 2,5 0,5026 0,5027 0,5026 0,502633 X 0,0065 0,0065 0,0068 0,0066

y = 0.1985x + 0.0016 R = 0.9979 00.10.20.30.40.50.60123Absorbansi(A)Konsentrasi (ppm) Kurva Standar Baku Fe2+ pada Panjang gelombang 510nm

Beer. Pengukuran absorbansi sampel dari air keran Jatinangor dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 511 nm sebanyak tiga kali (triplo). y = ax + b 0,0036= 0,198x + 0,001 -0,198x =0,001-0,0066 x =

x = 0,0131 ppm Nilai absorbansi sampel tersebut di input ke dalam persamaan garis dari kurva baku larutan standar besi (II) dan diperoleh kadar Fe2+ (nilai x) di dalam sampel air keran Cibiru sebesar 0,0131. Standard yang mengatur mengenai air minum yang terdapat di dalam Permenkes No.492/MENKES/PES/IV/2010 menyatakan bahwa konsentrasi Fe2+ yang diperbolehkan sebesar 0.3 ppm. Kadar besi dalam air sampel uji yang diteliti adalah 0,0131. Maka, air sampel uji memenuhi syarat untuk dikatakan sebagai air bersih dan layak untuk digunakan.

KESIMPULAN

Telah dilakukan analisis kandungan besi (Fe) pada sampel air kran yang berasal dari daerah Cibiru, Bandung dengan menggunakan metode kolorimetri dan menggunakan spektrofotometri UV-Visible. Dari data absorbansi deret standar ini dibuat kurva kalibrasi dengan persamaan garis y = 0,198x + 0,001dengan nilai R = 0,981 yang menunjukkan bahwa kurva linear . Didapatkan nilai kadar Fe sebesar 0,0131. Konsentrasi Fe dalam sampel memenuhi standar yang ditetapkan oleh Departemen Kesehatan RI di dalam No.492/MENKES/PES/IV/2010 tentang air bersih yaitu sebesar 0,3 ppm. DAFTAR PUSTAKA

Depkes RI., 2001. Pedoman Pelayanan Pusat Sterilisasi (CSSD) di Rumah Sakit. Departemen Kesehatan RI, Jakarta, Hal : 1-7Herliani, An an. 2008.

Spektrofotometri. Pengendalian Mutu Agroindustri

. Program D4-PJJ.

Idowati, W. 2008. Efek Toksik Logam Pencegahan dan Penanggulangan Pencemaran

. Penerbit Andi. Yogyakarta Kartasasmita, E., Tuslinah, L., Fawaz, M. 2009. Penentuan Kadar Besi(II) dalam Sediaan

Tablet Besi(II) Sulfat Menggunakan Metode Orto-

Fenantrolin.

Jurnal Kesehatan Vol (1) No.1. Hal:69-78. Tasikmalaya : Jurusan Farmasi Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan Bakti Tunas Husada. Sastroamidjojo H. 1991. Spektroskopi. Yogyakarta: Liberty. Hlm 11. Setiawan, Dana B. 2012. Penentuan Kadar Besi dalam Air Rumah Tangga. Tersedia di https:// www.academia.edu/ 5350214/ PENENTUAN_KADAR_BESI_DAL.AM_AIR (diakses tanggal 18 November 2014). Sutrisno, T., (2004).

Teknologi Penyediaan Air Bersih.

PT. Rineka Cipta. Jakarta 1