ANALISA DESINFEKTAN ATAU KLOR AKTIF

(SISA KLOR)

DENGAN METODE IODOMETRI

1. Tujuan Percobaan

Mengetahui besarnya klor aktif yang diperlukan sampel untuk proses desinfeksi.

2. Prinsip Kerja

Menentukan jumlah klor aktif dalam sampel dengan menggunakan metode iodometri.

3. Dasar Teori

A. KEBUTUHAN KLOR – BREAKPOINT CHLORIATION

Bermacam-macam zat kimia seperti ozon (O3), klor (Cl2), klordioksidasi dan

proses fisik seperti penyinaran dengan ultra-violet, pemanasan dan lain-lain,

digunakan untuk desinfeksi air. Dari bermacam-macam zat kimia yang disebutkan

diatas, klor adalah zat kimia yang paling sering dipakai karena harganya murah dan

masih mempunyai daya desinfeksi sampai beberapa jam setelah pembubuhannya

(residu klor).

Selain dapat membasmi bakteri dan mikroorganisme seperti amuba, ganggang

dan lain-lain, klor dapat mengoksidasi ion-ion logam seperti Fe2+, Mn2+, menjadi Fe3+,

Mn4+ dan memecah molekul organis seperti warna. Selama proses tersbut, klor sendiri

direduksi sampai menjadi klorida (Cl-) yang tidak mempunyai daya desinfeksi. Di

samping ini klor juga bereaksi dengan amoniak.

Klor berasal dari gas klor Cl2, NaCl, Ca(OCl)2 (kaporit), atau larutan HOCl

(asam hipoklorik).

Breakpoint chlorination (klorinasi titik retak) adalah jumlah klor yang dibutuhkan

sehingga:

Semua zat yang dapat dioksidasi teroksidasi,

Amoniak hilang sebagai gas N2,

Masih ada residu klor aktif terlarut yang konsentrasinya dianggap perlu untuk

pembasmian kuman-kuman.

Prinsip Penentuan Kebutuhan Klor.

Kalau klor sebagai gas Cl2 dilarutkan dalam air, maka akan terjadi reaksi hidrolisa

yang cepat seperti berikut:

(1) (klorida) (asam hipoklorit)

Asam hipoklorik pecah sesuai reaksi berikut:

HOCl OCl- + H+ (2) (Hipoklorit)

Ion klorida (Cl-) tidak aktif, sedangkan Cl2, HOCl dan OCl- dianggap sebagai bahan

yang aktif. HOCl yang tidak terpecah adalah zat pembasmi yang paling efisien bagi

bakteri. Keseimbangan antara molekul dan ion ini dijelaskan pada gambar 6.1.

100 0

80 20

60 40

40 60

20 80

Cl2 OCl-

-

HOCl

pH

0 100

1 2 3 4 5 6 7 8 9

Gambar 6.1Keseimbangan antara Cl2, HOCl, dan OCl- dan hubungannya dengan nilai pH pada T = 25 oC

Dari Gambar 6.1 jelas terlihat bahwa proses desinfeksi lebih efisien pada suasana

netral atau bersifat asam lemah. Namun tetap dianggap bahwa ”klor tersedia bebas”

adalah:

[Cl2] + [OCl-] + [HOCl]

Kaporit akan bereaksi sama seperti Cl2 yang dilarutkan dalam air, yaitu seperti

reaksi di bawah ini:

Ca(OCl)2 + 2H2O 2 HOCl + Ca(OH)2 (3) (kaporit)

HOCl OCl- + H+ (2) (Hipoklorit)

Zat amoniak (NH3) dalam air akan bereaksi dengan klor atau asam hipoklorit dan

membentuk monokloramin, dikloramin atau trikloramin tergantung dari pH,

perbangdingan konsentrasi pereaksi dan suhu. Reaksi-reaksi yang terjadi adalah

sebagai berikut:

NH3 + HOCl NH2Cl + H2O pH 7 (4) (monokloramin)

NH2Cl + HOCl NHCl2 + H2O 4 pH 6 (5) (dikloramin)

NHCl2 + HOCl NCl3 + H2O pH < 3 (6) (trikloramin)

Bila pH larutan 7, terbentuk monokloramin (reaksi 4) dan sekaligus sedikit

dikloramin. Antara 4 pH 6 dikloramin terutama terbentuk (reaksi 5). Kloramin

juga terbentuk sebagai hasil reaksi antara klor dan salah satu jenis amin organis (NH2)

seperti protein.

Bila cukup banyak NH3 dalam larutan maka NH2Cl cukup stabil. Namun bila

kelebihan klor, NH2Cl pecah hingga terbentuk gas N2; dengan reaksi sebagai berikut:

2 NH2Cl + HOCl N2 + 3 HCl + H2O (7)

Reaksi 4 berlangsung cepat sedangkan reaksi-reaksi lainnya agak lambat

sehingga faktor waktu kontak menjadi penting. Semua klor yang tersedia di dalam air

sebagai kloramin disebut “klor tersedia terikat” , sedamg telah kita ketahui

[Cl2] + [OCl-] + [HOCl] disebut “klor tersedia bebas”. Dan “klor tersedia bebas”

+ “klor tersedia terikat” = “jumlah klor tersedia” = klor aktif dalam larutan. Klor

tersedia terikat juga mempnyai daya desinfeksi, walaupun tidak seefisien klor tersedia

bebas.

B. ANALISA KLOR AKTIF DENGAN METODE IODOMETRI

Umum

Untuk setiap unsur klor aktif seperti klor tersedia bebas dan klor tersedia terikat

tersedia analisa khusus. Namun, untuk praktikum biasa hanya klor aktif (residu)

ditentukan melalui suatu analisa; klor tersedia bebas dan klor tersedia terikat

didapatkan melalui grafik klorinasi breakpoint. Klor aktif dapat dianalisa melalui

titrasi iodometris atau melalui titrasi kolometris dengan DPD. Analisa iodometris

agak sederhana dan murah tetapi tidak sepeka metoda DPD.

Selain dari metoda di atas yang digunakan di laboratorium, juga ada metode

kasar yang digunakan di lapangan, yaitu alat komparator dengan ortolidin.

Prinsip Analisa

Klor aktif akan membebaskan iodin I2 dari larutan kaliumiodida KI jika pH < 8

(terbaik adalah pH < 3 atau 4), sesuai reaksi 8’ dan 8’’. Sebagai indikator digunakan

kanji yang merubah warna sesuai larutan yang mengandung iodin menjadi biru.

Untuk menentukan jumlah klor aktif, iodin yang telah dibebaskan oleh klor aktif

tersbut dititrasikan dengan larutan standard natriumtiosulfat sesuai reaksi 9. Titik

akhir titrasi dinyatakan dengan hilangnya warna biru dari larutan. Asam asetik HAs

(CH3COOH) harus digunakan untuk menurunkan pH larutan sampai 3 atau 4.

Reaksi-reaksi yang terjadi dalam analisa ini adalah:

OCl- + 2KI + 2HAs I2 + 2KAs + Cl- + 2H2O (8’)

NH2Cl + 2KI + 2HAs I2 + 2KAs + KCl + NH4As (8’’)

I2 + kanji warna biru

I2 + 2Na2S2O3 Na2S4O6 + 2NaI (9)

Dengan demikian hubungan antara jumlah klor dan jumlah titran adalah sebagai

berikut:

(Cl- (tidak aktif)

Klor = (klor aktif I2 Na2S2O3

( KI sisa KL

Gangguan

Gangguan pada analisa klor aktif terutama disebabkan oleh ion logam yang

teroksidasi seperti Mn4+, Fe3+, dan sebagainya. Jga oleh zat-zat pereduksi seperti S2-

(sulfida), NO2 (nitrit) dan sebagainya.

Ketelitian

Batas kepekaan adalah kira-kira 20 µg Cl2/I. Batas deteksi (konsentrasi terendah)

adalah 0,5 mg Cl2/I. Hasil selalu sebagai mg Cl2/I, walaupun juga termasuk unsur-

unsur klor aktif yang lain.

Pengawetan sampel

Klor tidak stabil bila terlarut dalam air, dan kadarnya akan turun dengan cepat. Sinar

matahari atau lampu, dan pengocokan sampel akan mempercepat penurunannya. Oleh

karena itu analisa klor aktif harus dilakukan paling lambat dua jam setelah

pengambilan sampel.

Larutan dengan kadar klor yang lebih tinggi adalah lebih stabil, tetapi sebaiknya

disimpan di tempat gelap atau di botol kaca coklat.

C. ANALISA KLOR AKTIF DENGAN METODA DPD-FAS

Prinsip analisa

Bila N,N - dietil - p – fenilendiamin (DPD) sebagai indikator dibubuhkan pada suatu

larutan yang mengandung sisa klor aktif, reaksi terjadi seketika dan warna larutan

menjadi merah. Sebagai pereaksi digunakan iodida (KI) yang akan memisahkan klor

tersedia bebas, monokloramin dan dikloramin, tergantung dari konsentrasi iodida

yang dibubuhkan. Reaksi ini membebaskan iodin I2 yang mengoksidasi indikator

DPD dan memberi warna yang lebih merah pada larutan bila konsentrasi pereaksi

dtambah. Untuk mengetahui jumlah klor bebas dan klor terikat maka larutan

dititrasikan dengan larutan FAS sampai warna merah hilang. pH larutan harus antara

6,2 sampai 6,5.

Ketelitian

Batas kepekaan adalah kira-kira 20 µg Cl2/I. Kosentrasi terndah yang masih dapat

dideteksi adalah 0,05 mg Cl2/I. Hasil selalu diucapkan sebagai mg Cl2/I, walaupun

juga termasuk unsur-unsur klor aktif yang lain.

4. Hasil

Data Pengamatan

Volume sampel = 25 ml

Berat NaI = 1,0009 gram

[Na-Tiosulfat] = 0,01 N

Volume blanko = 0 ml

Perhitungan

Klor aktif sebagai Cl2 =

=

= 1966,9324

5. Pembahasan

Pada percobaan ini, sampel yang digunakan adalah aquades yang telah

ditambahkan dengan Ca(OCl)2 (kaporit) yang seharusnya menggunakan air PAM.

Klor mempunyai sifat mudah menguap, sehingga sampel yang telah dipipet harus

segera digunakan.

Dari hasil percobaan dan perhitungan hasil yang diperoleh ternyata menunjukkan

bahwa kandungan klor dalam air sangat tinggi. Jumlah klor yang tinggi ini dapat

dihilangkan dengan menguapkan secara langsung ke udara atau melalui proses

pemanasan.

6. Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan maka kesimpulan yang dapat diperoleh yaitu

kandungan klor yang digunakan dalam sampel sangat tinggi dengan konsentrasi

sebesar 1966,9324 mg/L.

7. Daftar Pustaka

1. Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater, APHA,

AWWA, WPCF, Washington, 15 th ed. 1980.

2. Petunjuk Praktikum Laboratorium Pengolahan Limbah, Jurusan Teknik Kimia,

Politeknik Negeri Ujung Pandang.