penggunaan spektrofluorimeter untuk analisis...

lSSN 0852-4777 KENDALl KUALITAS

PENGGUNAAN SPEKTROFLUORIMETER UNTUK ANALISISUNSUR DALAM LARUT AN

* Noviarty dan **Yusuf Nampira

PENDAHULUAN III. PENGGUNAAN ANALISIS SPEKTRO-

FLUORIMETRIAnalisis fluorimetri adalah salah satu

metode analisis spektrometri untuk analisis

unsur yang terkandung dalam larutan dengan

kandungan rendah. Analisis unsur dengan

metode ini dapat dilakukan terhadap unsur-

unsur yang dapat membentuk senyawa

kompleks sehingga unsur tersebut mempunyai

elektron ikatan kompleks langsung dengan ion

dari unsur yang akan diukur. Elektron ikatan

tersebut dapat mengalami proses fluoresensi

dari cuplikan atau unsur yang mengalami

eksitasi. Besarnya fluoresensi yang dihasilkan

atau dipancarkan oleh unsur yang mengalami

eksitasi ini sebanding dengan konsentrasi

kompleks unsur dalam larutan.[11

Analisis spektrofluorimetri dapat diguna-

kan untuk analisis kuantitatif dengan kadar

rendah karena analisis ini mempunyai

kepekaan yang tinggi. Metode ini dapatdigunakan untuk anal is is unsur atau senyawa

,organik dan senyawa an organik.

Analisis untuk senyawa organik

dilakukan dengan 2 macam cara :dapat

a, Pengukuran langsung terhadap senyawatanpa adanya pembentukan kompleks,karena senyawa tersebut mempunya! sifatfluoresensi alamiah

b. Pembentukan kompleks dengan unsur-

unsur atau ion-ion logam, karena senyawa

tersebut mempunyai fluoresensi yang

lemah.!3]II. DASAR PENGOPERASIAN SPEKTRO-

FLUORIMETERAnalisis untuk senyawa anorganik yang

berbentuk kation atau anion dapat dianalisis

secara spektrofluorimetri setelah dikompleks-

kan dengan reagen pengompleks(3).

Suatu molekul yang mempunyai elektron

ikatan pad a orbit TT atau n akan mudah

mengalami eksitasi bila disinari dengan sinar

monokromatis yang mempunyai energi sesuai

dengan beda antara energi dasar dan energi

tereksitasi. Zat yang mengalami eksitasi

tersebut akan kembali pada keadaan dasar

sekaligus memancarkan cahaya pad a daerah

sinar ultra violet atau daerah sinar tampak.

Sinar yang dipancarkan ini melewati suatu

celah dan diterima oleh detektor yang

diterjemahkan dalam bentuk spektrum

fluoresensi atau phosporesensi. Puncak

maksimum dari spektrum fluoresensi yang

dihasilkan digunakan sebagai dasar

pengukuran kuantitatif unsur yang akan

ditentukan[1.2J.

IV. TEKNIK ANALISIS UNSUR

Pada analisis kandungan unsur yang

terdapat dalam cuplikan menggunakan metode

fluorimetri ini dapat dilakukan dengan cara :

Standar Eksternal yaitu dengan menggu-

nakan kurva kalibrasi intensitas fluoresensi

larutan standar vs konsentrasi. Teknik ini

digunakan apabila cuplikan yang akan

dianalisis tidak mengandung unsur-unsur

lain yang dapat menaikan atau menurun-

kan intensitas fluoresensi

8,

b. Standar internal yaitu dengan caramenambahkan ke dalam cuplikan yangakan dianalisis sederet larutan standaryang diketahui konsentrasinya unrtuk

NOVIARTY dan YUSUF NAMPIRA Penggunaan Spektrojluorimeter Untuk Analisis Unsur Dalam Larutan

kemudian dibaca intensitasi fluoresensi

yang dihasilkan. Teknik ini digunakanuntuk sam pel yang mengandung unsur-

unsur lain yang mengganggu pengukuran

intensitas dari unsur yang dianalisis dansulit untuk dipisahkan.[1, 2, 41.

a. Ekstraksi atau pemisahan

cuplikan dari unsur-unsur

terkandung di dalamnya

terhadaplain yang

b. Pengenceran cuplikan sehingga unsur-

unsur lain yang terdapat dalam cuplikan

dapat diabaikan

c. Menarnbahkan standar internal pad a

cuplikan sehingga derajat queching yangterdapat dalarn cuplikan akan sarna dan

efek queching ini dapat terkoreksi dengan

akurat.

V.

TAHAP PENGUKURAN

FLUORESENSI

INTENSITAS

Penentuan panjang gelombang fluoresensi

dari unsur yang akan dianalisis, dilakukan

dengan cara penyapuan panjang gelom-

bang unsur yang akan dianalisis dari

larutan standar konsentrasi tinggi, dan

akan diperoleh panjang gelombang unsur

yang memberikan intensitas fluoresensi

maksimum[1,2l,

a.

KESIMPULAN

Analisis fluorimetri digunakan untukanalisis unsur berkadar rendah yangmengalami eksitasi, baik untuk unsur yangterdapat dalam senyawa organik maupun an

organik misalnya protein, vitamin, uranium,book dan timbul.

b. Pengukuran intensitas dari sejumlah deret

larutan standar unsur dilanjutkan sehingga

diperoleh kurva kalibrasi unsur

Kemudiandiukur.

intensitas cuplikanc. larutanDAFTARPUSTAKA

1Segar kandungan unsur dalam cuplikan akari

dapat diketahui dengan menggunakan persa-maan linear [1J berikut.

2.

D. RENDEL, "Fluorescence and

Phosphorescence Spectroscopy", JohnWiley and Sons, 1988.

Y. NAMPIRA, D. ANGGRAINI, S. AMINI,

"Pengaruh Ion Pengotor pada Penentuan

Uranium secara Fluorimetri", Prosiding

Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir

PEBN-BATAN, Jakarta 19-20 November

1996, hal.19-23.

di mana

y=ax+b

y = intensitas larutana = slope y/xb = intercepx = konsentrasi

VI. FAKTOR YANG MENGGANGGU ANA-

LISIS3,

Gangguan yang sangat berpengaruhdalam pengukuran intensitas fluoresensi dari

suatu unsur dengan menggunakan metode ini

adalah adanya unsur-unsur lain yang dapat

menurunkan intensitas atau menaikkan

intensitas fluoresensi unsur yang diukur yang

dikenal dengan quenching.

P. K. PUTRO, "Spektro-fluorimetri" ,

disampaikan pad a Pelatihan Keahlian

Analisis Kimia Bahan Bakar Nuklir Secara

Spektrometri,17 Nov -3 Des 1997.

GUNANJAR, "Metode Analisis Merusak",

Diklat Sistem Nasional Pertanggungja-

waban dan Pengawasan Bahan Nuklir,

Jakarta, 1-2 Nov 1993.

4.

Penulis adalah

*) Pejabat Fungsional Pranata Nuklir,

**) Pejabat Peneliti dankeduanya adalah

stat Bidang Teknologi Pascairadiasi dan

Daur Ulang, P2TBDU, BAT AN

VII. CARA MENGATASI ADANYA QUEN-

CHING

32 URANIA No.23-24rrhn VI/Juli-Oktober2000

ISSN 0852-4777 KENDALl KUALITAS

Tabel1. Senyawa organik yang dapatdianalisis dengan spektrofluorimeter

Kel. senyawa Jenis senyawa

Corticosteron, cartisol,estrone, testoteron,progesteron, dll

Biokimia,farmasi steroid

Albumin, leucin, Iyramin,histamin, fenilamin, dll

Protein, a5am-a5am amino

Bahan obat Aspirin, tetrasiklin, martinbarbiturat

Vitamin Tiamin, ribovlavin,C,D,E

Enzim Amilase, lipase, protease,fosfatase, dll

Metabolisme Asam-asam karbok silat,phorphirin

Industri

Pertanian

Senyawa aromatis

Peptisida, aflatoxin

Gambar 1. Spektrum Uranium Phospat.

Tabel.2 Senyawa anorganik yang dapatdianalisis dengan spektrofluorimeter

Nama unsur/ion Pengompleksu

AI,F

Boron

Mo6

Mn,Sn 5

4I/)

13.~c:Q)

E

Pb3

2Zn

Hg

Se, NO3

Cr0

CI

H3PO4

Aalizarin Garnet

Dibenzoil methan

8-hidroksilquinolinNa-tetrafenilborat

8-hidroksilquinolin5-sulfonicacid

Morin

Benzoin

Rhodamin B

2,3-diaminoftalen

Triazinatilbexon

Uranil Nitrat

Fluorecens mercuriasetat

Th.Morin

Luminol

Quinone

s

504 Gambar 2. Pengaruh kandungan asam

phospat terhadap intensitas U,

CN

URANIA No.23-24/Thn VI/Juli-Oktober 2000 33