ISSN 0852-4277 ANALISIS KADAR AfiIJM

ANALISIS ASAM BEBAS SECARA POTENSIOMETRIKDI DALAM LARUT AN URANIL NITRA T MURNI

Noor Yudhi dan Pranjono

ABSTRAK

Analisis asam bebas secara potensiometrik didalam laru(an uranil nitrat. murni telah dilakukan

menggunakan '. metoda titrimetri. Asam nitrat pekat digunakan sebagai larutan induk dan

distandarisasi dengan menggunakan larutan standar NaOH yang sudah diketahui normalitasnya.

Ammonium oksalat jenuh digunakan sebagai larutan penyangga. Penentuan asam bebas

keseluruhan ditentukan oleh titrasi standar sodium hidroksida secara potensiometrik menggunakan

elektroda pH. Satu seri larutan asam nitrat dibuat dengan konsentrasi 0;1 N sampai dengan 0,6 N

dan distandarisasi dengan sodium hidroksida 0,1 N .Dari hasil analisis dibuat kurva standar antara

asam nitrat hasil analisis Vs asam nitrat awal. Hasil analisis menunjukkan untuk konsentrasi 0,1 N

kesa/ahan sebesar 2,1%, untuk konsentrasi 0,4 N kesalahan sebesar 0,.38%, sedangkan untuk

konsentrasi 0,6 N kesa/ahan sebesar 0,47%. Hasil analisis yang diperoleh mengikuti persamaangaris tinier Y = 1,052 X -0,0073. Pada contoh uranil nitrat yang mengandung 16 dan 8 gram

uranium per liter, uranium tidak mempengaruhi pengukuran asam bebas di dalam larutan uranil

nitrat. Untuk uranif nitrat dengan kadar 8 gr U//tr dan konsentrasi asam 0,1 N kesalahan seb(!,sar

2,9%, sedangkan untuk kadar 16 gr U//tr dan konsentrasi asam 0,2 N kesalahan sebesar 1,37%.

PENDAHULUAN Tujuan dari penelitian ini adalah pertama,

standarisasi asam nitrat berbagai konsentrasi

menggunakan larutan standar sekunder

sodium hidroksida 0,1 N, Kedua, penentuan

konsentrasi asam nitrat bebas di dalam larutan

uranil nitrat.

Bahan bakar nuklir'yang berbentuk oksida

uranium, di antaranya UO2 dan U3O8 biasanya

diperoleh dengan cara pengendapan larutan

uranil nitrat murni dengan berbagai macam

pereaksi .(NH4OH, Urea, (NH4)2CO3) {2J.

Matoda yang digunakan pad a percobaan

ini ialah metoda titrimetri dengan bantuan alai

potensiometer.

Keasaman larutan uranil nitrat tergantung

pad a jumlah asam nitrat bebas yang ada di

dalam larutan: Semakin banyak jumlah asam

nitrat yang ada dalam larutan uranil nitrat,

keasaman larutan akan semakin tinggi. Jumlah

asam bebas dalam larutan uranil nitrat sangat

menentukan banyaknya pereaksi yang

digunakan pada proses pengendapan. Olehkarena itu, uranil nitrat hasil pemurnian selalu

dlamatl keasamannya. Agar sesuai denganpersaratan yang ditetapkan pad a saat proses

pengendapan, perlu dilakukan anal Isiskeasaman terhadap larutan uranil nitrat. Salah

satu cara analisis keasaman adalah

menggunakan cara potensiometrik.

TEORt

Analisis penentuan konsentrasi asam

be bas di dalam larutan uranil nitrat secara

potensiometrik didasarkan atas reaksi asam-

basa (asidimetri). Mula-mula larutan uranil

nltrat yang mengandung asam bebasdiencerkan keasamannya hingga sekitar 0,1-0,6 N kemudian ditambahkan 1 ml ammonium

oksalat jenuh' sebagai larutan penyangga dan

dititrasi dengan sodium hidroksida 0,1 N [1].

ditetapkan selamaPersyaratan yangtitrasi berlangsung adalah:

URANIA No. 21-22/Thn.VI/Januari-ApriI200 37

N. Yl.JOIII dan PI{ANJONO Anatisis Asam tlc,has Sccara l)vt(,/I.~ivmctrik Di Dataln Larl/tan Urani/ Nitrat Murni

2.0'.100%U

Kesalahan = (5)

Perbadingan molekul antara asam bebas

dengan uranium adalah 5: 1 [1],

Konsentrasi uranium dalam larutan yang

dianalisis sekitar 7-50 gr U/ltr 111,

Rumus yang digunakan

percobaan dipaparkan sebagai berikut.

selama U = pengukuran rata-rata

cr = simpangan baku

Kesalahan yang diperbolehkan maksimal 3%

Menentukan volume asam nitrat pekat yangdigunakan saat pengenceran [4]

METODE

V1.N,,:BM%.10.BJ

v (1) Pada penelitian ini dilakukan

standarisasi asam nitrat bebas dengan dibuat

seri larutan asam nitrat dengan variasi

konsentrasi sekitar 0,1-0,6 N. L~rutan terse but

selanjutnya dititrasi dengan larutan standar

sekunder sodium hidroksida 0,1 N. Metoda

yang digunakan adalah titrimetri menggunakan

alat potensiometer. Oari data hasil penelitian

dapat diketahui baik faktor koreksi analisis

maupun kurva standarnya.

V1

N1

V2

%

BJ

BM

= volume pengenceran.

= normalitas pengenceran.

= volume asam nitrat pekat

= Kadar asam nitrat pekat (65J/o).

= berat jen\s asam nitrat pekat (1,42).

= berat molekul asam nitrat pekat (63).

Standarisasi sodium hidroksida (NaOH)

dengan standar primer asam oksalat

(H2C2O4 2H2O) [4].

BAHAN/ALAT DAN TATA KERJA2W

BM.VN =

a (2)Bahan

percobaan.digunakan dalamyang

Va = volume sodium hidroksida

Na = normalitas sodium hidroksida

W = berat asam oksalat

BM = berat molekul asam oksalat (126)

(NH4)2C2O42H2O (ammonium oksalat)H2C2O42H2O (asam oksalat )

HNO3 pekat (asam nitrat) 65%, 1,42 gr/ml.NaOH pa. (sodium hidroksida)

Larutan uranil nitrat (82 gr/ml, 0.98 N)

Air suling.

Menentukan

bebas[1]konsentrasi nitrata5am

Vc.Nc

Vb(3)Nb =

Alat yang dipakai

Vb = volume larutan uranil nitrat

Nb = normalitas larutan uranil nitrat

V c = volume sodium hidroksida standar

Nc = normalitas sodium hidroksida.

Potensiometer

-Titroprocessor Metrohm 672

-Buret dosimat Metrohm 655

-Pengaduk mag nit Metrohm 649

Peralatan gelas

Timbangan analitik Sartorius

Pipet Ependorf.

Menentukan kesalahan analisis asam nitrat

bebas pad a tingkat kepercayaan 95%

(Xi -U)2(4)Simpangan baku = cr =

N

~

URANIA No. 21-22/Thn.VI/Januari-ApriI200-

38

N.

YUDHI dan PRANIONO Analisis 4sam Bebas Secara Potensiometrik Di Dalam !arutan Uranil Nitrat Murni

Tata kerja

Urutan cara melakukan percobaan di

laboratorium diuraikan sebagai berikut :

percobaan tersebut, analisis keasaman terlihatbaik pada konsentra~i 0,4 N. Dengan hasil ini

cuplikan yang akan dianalisis sebaiknya

diencerkan mendekati.. harga 0,4 N, agar hasil

analisis mempunyai kesalahan terkecil..

Gambar 1 menunjukkan hubungan antara

konsentrasi asam be bas yang diana!isis

dengan konsentrasi asam be bas hasil analisis..,Pad a gambar ini terlihat bahwa grafik standar

yang diperoleh mengikuti persamaan garisseperti Y = 1,052 X -0.0073 dan R2 = 0,9997..

Persamaan ini menunjukkan titik-titik analisis

terletak pad a sebuah garis; lurus dengan

kesaiahan analisis sangat kecil..

Dari Tabel 2 contoh yang dianalisis

berupa larutan uranil nitrat dengan konsentrasiasam bebas masing-masing 0,2 N dan 0,1 N.

Hasil yang diperoleh dari percobaan ini adalah

0,199 N dan 0,105 N dengan kesalahan

sebesar 1,39 dan 2,90 %. Dari hasil ini

kesalahan analisis masih di bawah dari

kesalahan maksimum yang diperbolehkan.

KESIMPULAN

Pad a konsentrasi asam be bas 0,1-0,6 N,

kesalahan analisis yang diperoleh sebesar

0,38-2, 1 ~/o. Kesalahan ini masih di bawah

kesalahan maksimum yang diperbolehkan

yaitu sebesar. 3%, tetapi kesalahan terkecil

diperoleh pad a konsentrasi 0,4 N .Oari hasil ini

dapat disimpulkan asam b~bas yang akandianalisis sebaiknya diencerkan terlebih dahulu

sampai 0.4 Nagar diperoleh kesalahan

terkecil.

Larutan amonium oksalat jenuh dibuat

dengan melarutkan amonium oksalat ke

dalam air suling sampai tidak larut lagi.

Larutan sodium hidroksida 0,1 N dibuat

dengan melarutkan 4 gram NaOH pa.dalam 1 liter air suling.

Sodium hidroksida 0,1 N distandarisasi

dengan standar primer asam oksalat

dengan cara: 50-200 mgr asam oksalat

ditimbang dan dilarutkan dalam 50 ml air

suling dan dititrasi dengan NaOH 0.1 N.

Seri larutan asam nitrat dengan konsentra-

si 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 dan 0,6 N dibuat

dengan melarutkan 340, 680, 1020, 1360,

1700, 2040 mikroliter asam nitrat 65%

dengan air suling sampai volume 50 mi.

Larutan uranil nitrat dengan kadar uranium

16 dan 8 g/l dan konsentrasi asam 0,2 dan

0,1 N dibuat dari larutan induk uranil nitrat

80 gr Uti dan konsentrasi asam 1 N.

1 ml larutan amonium oksalat jenuh

ditambahkan ke dalam masing-masing seri

larutan.

Elektroda pH dimasukkan ke dalam larutan

yang dititrasi, kemudian titrasi asidimetritercapai sampai,,~itik ahir pads pH = ! 7.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil analisis asam bebas dengan

metoda titrimetri ditampilkan pada Tabel1 dan

2 dan Gambar 1.

Dari Tabel 1 dapat terbaca bahwa

kesalahan analisis asam bebas pad a tingkatkepercayaan 95% berkisar antara (0,38-2,1)%,

sedangkan secara teoritis '- kesatahan

maksimum yang diperbolehkan adalah 3%.

Kesalahan analisis selama percobaan dengan

berbagai konsentrasi (0,1-0,6 N) masih di

bawah kesalahan maksimum yang diperboleh-

kan. Akan tetapi, kalau dilihat dari data hasil

DAFTAR PUSTAKA

1. ASTM STANDARD, Designation C 799-83,

"Standard Methods for ch~mical, Mass

Spectrometric, Spectrochemical, Nuclear,and Radio chemical Analysis of Nucear-

grade, Uranyl Nitrat Solution", American

National Standard Institute, (1983), p.290.

Alialisis jfsam lIe bas .'I'ecara Potensiometrik Oi Oalam Larutan Uranil Nitrat MurniN. YUDlll dan PRANJONO

nyimpangan, kesalahan masih di bawah

3%.

2. Drs. Purwadi K.P.

1

2.

2. GALKIN, N.P., SUOARIKOV, B. N.,

"Technology of Uranium", Israel Program

for Scientific Tranlation, Jerusalem, 1966,

p. 11-25.3. PAN, Y. M., et.al, "The Convertion of UO2

via AUC Study of precipitation, Chemical

Variation and Pov/der Properties", Journal

of Nuclear Materials, North Holland, 1981,

p. 135.147.4. SUKARMAN, A., "Pengendapan ADU dari

Uranil nitrat dengan Amonia", Puslit Gama,

BAT AN , Yogyakarta PPGM, 1977, p. 1-139.

3.

Hjmbauan agar tampilan tata kerja

menggunakan mode diagram blok pad a

waktu presentasi.Mengapa deism penelitian ini and a tldakmelakukan analisis pengaruh pH secara

detail?Kalibrasi standar sebaiknya dilakukan

dengan menggunakan larutan standar

uranil nitrat (murni).Apabila dalam paper djsebutkan kesalahan

3% sebaiknya diikuti dengan acuan yang

menyatakan kesalahan adalah 3%.

4

Para penulis adalah

Pejabat Fungsional Pranata Nuklir dan

Stat Bidang Teknologi Bahan Bakar Reaktor

Daya, P2TBDU, BAT AN Noor Yudhi

1

TA~JYA JAWAB

21. Hendro Wahyono

3.

Dari standarisasi asam nitrat diperoleh hasil

analisa adalah sebagai berikut :Kesalahan anali~is untuk 0,1 N = 2,1%; 0.4

N = 0,38c/o; dan 0,6 N = 0,47%.

Kenapa dalam percobaan menggunakankonsentrasi asam nitrat yang mempunyaikesalahan terbesar yaitu 0,1 N = 2,1% ?

Noor Yudhi

Terima kasih atas koreksinya, memangseharusnya contoh yang dianalisis yang

ideal adalah 0,4 N yang mempunyai kesa-

lahan terkecil, tapi perlu diingat bahwa

untuk konsentrasi 0;1 N belum terjadi pe-

Terima kasih atas sarannya agar

menggunakan diagram hick, mudah-

mudahan untuk presentasi yang akan

datang sudah saya gunakan.

Tidak dilakukan analisis pH karena

normalitas asam yang diteliti sudah

menunjukkan harga pH tertentu, tapi tidak

dikonversikan dalam bentuk pH melainkan

dalam bentuk normalitas.

Karena yang dianalisis asam bebasnya

maka standar yang digunakan adalah

HNO3 pa. Namun, jika yang dianalisis

uraniumnya baru digunakan uranil nitrat

murni. Menurut literatur memang ada

pengaruh uranium dalam analisis

keasaman yaitu hila kadar uranium lebih

besar daripada 50 gUIlt.Terima kasih atas sarannya. Kesalahan

3% disebutkan dalam pustaka no 1.4.

N. YUDHI clan PRANJONO Analisis Asam 8ebas Secara Polensiomelrik Di Dalam Larl/lan UranilNilral MlIrn

TABEL 1. HASIL ANALISIS ASAM BEBAS

Kans. HNO3yg. Dianalisis,

N

Kons. HNO3Hasil analisis,

N

Kans. HNO3Rerata, N

No.Keterangan

1

:I~N

0.1020.1020.1020.1030.1030.1030.1040.1020.1000.101~

Kons. HNO3Terkoreksi, N

0.0998040.0998040.0998040.1007830.100783Rrt = 0.1022

Fk = 0.978474 0.100783I Rrt = b:1~I so = 0.001054

10.101761 IE =2.107%

JQ.O98826II

10.2 N 0.2030.2020.2050.2030.2050.2030.2050.2010.2000.202

-~-lQ1~rO~99113

Rrt = O.~

I o.2obo~ IE

JJ?:Q-= O.pO1617~~~

0.2020700.1981270.197141~0.199113

I~

:LQ,3

N 10.306 0.3003930.3003930.301374~--

-~~

0.306 0,,307

0.306 I 0.300393

10.300393~

j 0.306 I Rrt = 0.3066

111

.305 0.306

0.3080.308

I 0.299411

LRrt = 0..3

0.3003930.3023560.302356

r--4:

JM~

0.4070.4070.4090.408

0.3993130.3993130.4012760.400295

10.408 I Rrt = 0.4077 I 0.400295

"IRrt

= 0.40.4070.4070.407O.40Q0.408

1~O-:981j14

fO.399313I 0.3~931310.399313

IE

!

so = 0.000766= 0.383%

10.401276i~~~ I 0.400295 -~~ ~-~-- I

Rrt = rerataFK = faktor koreksiSO = standar deviasiE = kesalahan

41 URANIA No. 21-22/Thn.VI/Januari-ApriI200

N. YUDHI dan PRANJONO Ana/isis Asam Bebas Secara Potensioll/etrik Di Da/am Larutan Urani/ Nitrat Murni.

Kons.HNO3Rerata, N

Kons.HNO3Terkoreksi, N Keterangan

0.5002920.5012630.5012630.499320--

Rrt = 0.5fRrt = 0.5147 I 0.498349~i ~Q,_514

L- 10.515

-~

I Fk = 0.97144 0.500292 SO = 0.0009760.499320 E = 0.391 %

0.50126310.516

-1-OA99320

I 0.499320==t=:0.6 N 10.632

-~~~~~~

~t~~ffi0.599715

I 0.631 Rrt = 0.6313 0.599715 M =0.6I 0.630 Fk = 0.95042 0.598765 SD = 0.001413

10.633--~

0.6016160.6016160.6006650.601616

-IE

;0.471%

TABEL 2. HASIL ANALISIS ASAM BEBAS DALAM URANIL NITRAT

--~

Kons. HNO3Hasil analisis,

N

Kons.HNO3 yg.Dia nalisis, N

Faktorkoreksi

Kons.HNO3Terkoreksi, N

No Keterangan

-

0.2 N (~<?_g~/ltrl

!O.20~

IO2~-[~0.1990.2000.1970.1970.2020.2000.1990.1990.1990.200

0.985707~--

Rrt = 0.199 N

SO = 0,00138

E = 1.387%

2 I 0.1 N (8 qr J)JJ!rT I 0.110 0.1080.1040.1040.1030.104

10.106

0.1050.106

0.1090.106

ro.918474~

I Rrt = 0.105, 0.105 SO = O.OO~

0.105 E = 2,909%mi_107 0.104

0~_3I O~Q~

-42 URANIA No. 21-22/Thn.VI/Januari-April 200