penggunaan spektrofluorimeter untuk analisis...
TRANSCRIPT
lSSN 0852-4777 KENDALl KUALITAS
PENGGUNAAN SPEKTROFLUORIMETER UNTUK ANALISISUNSUR DALAM LARUT AN
* Noviarty dan **Yusuf Nampira
PENDAHULUAN III. PENGGUNAAN ANALISIS SPEKTRO-
FLUORIMETRIAnalisis fluorimetri adalah salah satu
metode analisis spektrometri untuk analisis
unsur yang terkandung dalam larutan dengan
kandungan rendah. Analisis unsur dengan
metode ini dapat dilakukan terhadap unsur-
unsur yang dapat membentuk senyawa
kompleks sehingga unsur tersebut mempunyai
elektron ikatan kompleks langsung dengan ion
dari unsur yang akan diukur. Elektron ikatan
tersebut dapat mengalami proses fluoresensi
dari cuplikan atau unsur yang mengalami
eksitasi. Besarnya fluoresensi yang dihasilkan
atau dipancarkan oleh unsur yang mengalami
eksitasi ini sebanding dengan konsentrasi
kompleks unsur dalam larutan.[11
Analisis spektrofluorimetri dapat diguna-
kan untuk analisis kuantitatif dengan kadar
rendah karena analisis ini mempunyai
kepekaan yang tinggi. Metode ini dapatdigunakan untuk anal is is unsur atau senyawa
,organik dan senyawa an organik.
Analisis untuk senyawa organik
dilakukan dengan 2 macam cara :dapat
a, Pengukuran langsung terhadap senyawatanpa adanya pembentukan kompleks,karena senyawa tersebut mempunya! sifatfluoresensi alamiah
b. Pembentukan kompleks dengan unsur-
unsur atau ion-ion logam, karena senyawa
tersebut mempunyai fluoresensi yang
lemah.!3]II. DASAR PENGOPERASIAN SPEKTRO-
FLUORIMETERAnalisis untuk senyawa anorganik yang
berbentuk kation atau anion dapat dianalisis
secara spektrofluorimetri setelah dikompleks-
kan dengan reagen pengompleks(3).
Suatu molekul yang mempunyai elektron
ikatan pad a orbit TT atau n akan mudah
mengalami eksitasi bila disinari dengan sinar
monokromatis yang mempunyai energi sesuai
dengan beda antara energi dasar dan energi
tereksitasi. Zat yang mengalami eksitasi
tersebut akan kembali pada keadaan dasar
sekaligus memancarkan cahaya pad a daerah
sinar ultra violet atau daerah sinar tampak.
Sinar yang dipancarkan ini melewati suatu
celah dan diterima oleh detektor yang
diterjemahkan dalam bentuk spektrum
fluoresensi atau phosporesensi. Puncak
maksimum dari spektrum fluoresensi yang
dihasilkan digunakan sebagai dasar
pengukuran kuantitatif unsur yang akan
ditentukan[1.2J.
IV. TEKNIK ANALISIS UNSUR
Pada analisis kandungan unsur yang
terdapat dalam cuplikan menggunakan metode
fluorimetri ini dapat dilakukan dengan cara :
Standar Eksternal yaitu dengan menggu-
nakan kurva kalibrasi intensitas fluoresensi
larutan standar vs konsentrasi. Teknik ini
digunakan apabila cuplikan yang akan
dianalisis tidak mengandung unsur-unsur
lain yang dapat menaikan atau menurun-
kan intensitas fluoresensi
8,
b. Standar internal yaitu dengan caramenambahkan ke dalam cuplikan yangakan dianalisis sederet larutan standaryang diketahui konsentrasinya unrtuk
NOVIARTY dan YUSUF NAMPIRA Penggunaan Spektrojluorimeter Untuk Analisis Unsur Dalam Larutan
kemudian dibaca intensitasi fluoresensi
yang dihasilkan. Teknik ini digunakanuntuk sam pel yang mengandung unsur-
unsur lain yang mengganggu pengukuran
intensitas dari unsur yang dianalisis dansulit untuk dipisahkan.[1, 2, 41.
a. Ekstraksi atau pemisahan
cuplikan dari unsur-unsur
terkandung di dalamnya
terhadaplain yang
b. Pengenceran cuplikan sehingga unsur-
unsur lain yang terdapat dalam cuplikan
dapat diabaikan
c. Menarnbahkan standar internal pad a
cuplikan sehingga derajat queching yangterdapat dalarn cuplikan akan sarna dan
efek queching ini dapat terkoreksi dengan
akurat.
V.
TAHAP PENGUKURAN
FLUORESENSI
INTENSITAS
Penentuan panjang gelombang fluoresensi
dari unsur yang akan dianalisis, dilakukan
dengan cara penyapuan panjang gelom-
bang unsur yang akan dianalisis dari
larutan standar konsentrasi tinggi, dan
akan diperoleh panjang gelombang unsur
yang memberikan intensitas fluoresensi
maksimum[1,2l,
a.
KESIMPULAN
Analisis fluorimetri digunakan untukanalisis unsur berkadar rendah yangmengalami eksitasi, baik untuk unsur yangterdapat dalam senyawa organik maupun an
organik misalnya protein, vitamin, uranium,book dan timbul.
b. Pengukuran intensitas dari sejumlah deret
larutan standar unsur dilanjutkan sehingga
diperoleh kurva kalibrasi unsur
Kemudiandiukur.
intensitas cuplikanc. larutanDAFTARPUSTAKA
1Segar kandungan unsur dalam cuplikan akari
dapat diketahui dengan menggunakan persa-maan linear [1J berikut.
2.
D. RENDEL, "Fluorescence and
Phosphorescence Spectroscopy", JohnWiley and Sons, 1988.
Y. NAMPIRA, D. ANGGRAINI, S. AMINI,
"Pengaruh Ion Pengotor pada Penentuan
Uranium secara Fluorimetri", Prosiding
Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir
PEBN-BATAN, Jakarta 19-20 November
1996, hal.19-23.
di mana
y=ax+b
y = intensitas larutana = slope y/xb = intercepx = konsentrasi
VI. FAKTOR YANG MENGGANGGU ANA-
LISIS3,
Gangguan yang sangat berpengaruhdalam pengukuran intensitas fluoresensi dari
suatu unsur dengan menggunakan metode ini
adalah adanya unsur-unsur lain yang dapat
menurunkan intensitas atau menaikkan
intensitas fluoresensi unsur yang diukur yang
dikenal dengan quenching.
P. K. PUTRO, "Spektro-fluorimetri" ,
disampaikan pad a Pelatihan Keahlian
Analisis Kimia Bahan Bakar Nuklir Secara
Spektrometri,17 Nov -3 Des 1997.
GUNANJAR, "Metode Analisis Merusak",
Diklat Sistem Nasional Pertanggungja-
waban dan Pengawasan Bahan Nuklir,
Jakarta, 1-2 Nov 1993.
4.
Penulis adalah
*) Pejabat Fungsional Pranata Nuklir,
**) Pejabat Peneliti dankeduanya adalah
stat Bidang Teknologi Pascairadiasi dan
Daur Ulang, P2TBDU, BAT AN
VII. CARA MENGATASI ADANYA QUEN-
CHING
32 URANIA No.23-24rrhn VI/Juli-Oktober2000
ISSN 0852-4777 KENDALl KUALITAS
Tabel1. Senyawa organik yang dapatdianalisis dengan spektrofluorimeter
Kel. senyawa Jenis senyawa
Corticosteron, cartisol,estrone, testoteron,progesteron, dll
Biokimia,farmasi steroid
Albumin, leucin, Iyramin,histamin, fenilamin, dll
Protein, a5am-a5am amino
Bahan obat Aspirin, tetrasiklin, martinbarbiturat
Vitamin Tiamin, ribovlavin,C,D,E
Enzim Amilase, lipase, protease,fosfatase, dll
Metabolisme Asam-asam karbok silat,phorphirin
Industri
Pertanian
Senyawa aromatis
Peptisida, aflatoxin
Gambar 1. Spektrum Uranium Phospat.
Tabel.2 Senyawa anorganik yang dapatdianalisis dengan spektrofluorimeter
Nama unsur/ion Pengompleksu
AI,F
Boron
Mo6
Mn,Sn 5
4I/)
13.~c:Q)
E
Pb3
2Zn
Hg
Se, NO3
Cr0
CI
H3PO4
Aalizarin Garnet
Dibenzoil methan
8-hidroksilquinolinNa-tetrafenilborat
8-hidroksilquinolin5-sulfonicacid
Morin
Benzoin
Rhodamin B
2,3-diaminoftalen
Triazinatilbexon
Uranil Nitrat
Fluorecens mercuriasetat
Th.Morin
Luminol
Quinone
s
504 Gambar 2. Pengaruh kandungan asam
phospat terhadap intensitas U,
CN
URANIA No.23-24/Thn VI/Juli-Oktober 2000 33